Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминодифенил-сульфона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Соеетских Социалистических РеспубликВсесоюзнаЯтетент но-техвтческаМ 1 61 бпнотенаМБФ Зависимое от авг. свидетельстваЗаявлецо 09.Х.1967 ( 1189227/23-4 Кл. 12 о, 23/03 заявкиприсоединение риорите ХПК С 07 с Комитет по деламобретений и открытий Опубликовано 24.Х 11.1968. Бюллетень3за 1969 г.Дата опубликования описания 14 Х.1969(К 547.544.07(088.8) при Совете Мккистра СССРесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономер аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3,4,4-ТЕТРААМСУЛ ЪФО НА ФЕНИ П р и м е р 3. В автокла(0,066 г лоль) 3,3-динитр цилсульфона, 300 лл этил 100,цл 25/-ного водного а мое выдерживают при 170 8 час при давлении 15 - 20 лаждаот и разгружают, оса вают и сушат. Выход 3,3-д цодифеиилсульфона 22 г (9 306 С. П р и м е р 4. В автокла 8 г люль) 3,3-динитро ульфона в 300,цл спир ра никеля-Рецея и приИзвестен способ получения 3,3,4,4-тетрааминодифенилсульфона, состоящий в том, что и-нитрохлорбецзол подвергают взаимодействию с сульфидом натрия с последующим окислением полученного динитродифенилсульфида хромовым анпдридом в соответствующий сульфон, который затем последовательно восстанавливают хлористым оловом, ашлируют, обрабатывают азотной кислотой, омыляют и восстаиаьливают. Однако такой способ отличается м огостадийностью, поэтому даже высокий выход иа каждой стадии приводит к относительно низкому суммарному выходу целевого продукта.Для упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, предлагается новыи способ, по которому хлорбензол подвергают взаимодействию с хлористым тионилом в прис,тствии треххлористого алюминия при температуре 0 - 5 С, полученный при этом 4,4-дихлордифсцилсульфоксид обрабатывают смесью азотной и серной кислоты при 100 - 110 С с последующей последовательной обработкой водным аммиаком при 170 - 180 С и давлении 15 - 20 атл и водородом над никелем Реиея при температуре 50 С и давлении = 50 атл.П р и м е р 1. К 40 лл хлорбензола и 9 г (0,067 г лоль) безводного треххлористого алюминия при температуре 0 - 5 С прибавляют 2,4 г (0,0335 г,цоль) хлористого тионила. Смесь выдеркиваот при этой температуре 1,5 час. По окончании реакции содержимое выливают в подкисленнуо воду и выпавший осадок 4,4-дихлордифснилсульфоксида фильтруот и сушат. Выход продукта 8,3 г (910/, от 5 теории); т. пл. 140 - 143 С.П р и м е р 2. В цитрующую схесь 8,цлазотной кислоты (с 1 1,5) и 60 лл серной (с 1 1,84) при температуре 40 - 50 С постепенно вносят 1 О г (0,037 г лоль) 4,4-дихлордифе О нилсульфоксида. Затем температуру повышают до 100 - 110 С и выдерживают в течение 3 час. Содержимое выливают на лед. Образующийся осадок фильтруют, сушат и кристаллизу ют из 1 кс сной кислоты. Выход 3,3-ди нитро,4-дихлордифецилсульфона после кристаллизации 12,5 г (90 а/О); т. пл. 200 - 202 С.3водорода и температуре 50 С производят восстановление. Через 10 - 15 мин автоклав охлаждают, разгружают, фильтруют от катализатора. Фильтрат упаривают. Выход 3,3,4,4- тетрааминодифенилсульфона 23,5 г (95 в/в); т. пл. 177 - 178 С (кристаллизация из спирта),Предмет изобретенияСпособ получения 3,34,4-тетрааминодифенилсульфона, отличающийся тем, что, с целью 233660 упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, хлорбензол подвергают взаимодействию с хлористым тионилом в присутствии треххлористого алюминия при темпера туре 0 - 5 С с последующей последовательнойобработкой полученного продукта смесью азотной и серной кислоты при 100 - 110 С, водным аммиаком при температуре 170- - 180 С и давлении 15 - 20 ат,я и водородом 10 над никелем Ренея при температуре50 еСи давлении50 атм.Составитель И. КривошеинаРедактор С. С, Лазарева Техрсд А. А. Камышникова Корректор С. М. СигапЗаказ 492/8 Тираж 440 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серо)а, д, 4Типограг 1)нн, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1396111
А. В. Иванов, С. С. Гитис, В. И. Николаев, Н. Ф. Максимова, А. В. Голикова, В. Г. Каретник, вите Всесоюзный научно исследовательский, проектный институт мономеров
МПК / Метки
МПК: C07C 315/00, C07C 317/36
Метки: 4-тетрааминодифенил-сульфона
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-233660-sposob-polucheniya-3-3-4-4-tetraaminodifenil-sulfona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминодифенил-сульфона</a>
Предыдущий патент: Способ получения ариламидов монотиоянтарнойкислоты
Следующий патент: Способ выделения холекальциферола из смеси. получаемой при облучеиии 7-дегидрохолестерина
Случайный патент: Ключевой стабилизатор постоянно-го напряжения