C07C 211/51 — фенилендиамины

Номер патента: 52076

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Кац

МПК: C07C 209/38, C07C 211/51, C07C 85/11 ...

Метки: диметил-парафенилендиамина

...ядом, нежелательно. Восстановление нитрозосоединений, растворяющихся в щелочах, например, нитрозофенола с помощью сернистых щелочей применяется обычно. Применение же последних непосредственно для восстановления нитрозодиметиланилина ока. зывается, однако, невозможным, так как при восстановлении, благодаря образующейся щелочности, выпадает основание, дающее с сернистыми щелочами частично продукты осмоления. Основание же, как таковое, не восстанавливается.гтвтором настоящего изобретения найдено, что при применении сернистых щелочей в присутствии легко гидролизующихся солей, не дающих осадка с растворами сернистых щелочей, выпадения основания не происходит, и восстановление происходит легко и полно.В случае применения пара-амино....

Номер патента: 140065

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Белоусова, Литвинова, Павлова, Тараненко

МПК: C07C 209/64, C07C 209/84, C07C 211/51, C07C 211/52 ...

Метки: n-дибета-нафтил-р-фенилендиамина

...в экстрагировап примесей этиленгликолем, для чегополученный плав с температурой около 300 при интенсивном размешивании постепенно выливают в концентрированный этиленгликоль, предварительно нагретый до температуры не ниже 145 - 150.В результате этой операции образуется суспензия Х,К-ди+нафтилфг-фенилендиамина в этиленгликоле, которую немедленно отфильтровывают, промывают горячим этиленгликолем и горячей водой изатем сушат.Однократная промывка обеспечивает получение продукта с температурой плавления не ниже 228.Предлагаемый способ неизвестен.Прк пенение способа позволяет значительно упростить технологиювыделения и очистки Х,К-ди-р-нафтил-п-фенилендиамина и свести ее и.одностадийной операции, то есть к...

Номер патента: 147119

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жилин, Збарский, Максимов, Орлова, Шутов

МПК: C06B 21/00, C07C 211/51, C07C 211/52 ...

Метки: 6-тринитро-м-фенилендиамина, тетранитроанилина

...пропускают слабую струю аммиака для поддержания максимально высокой его концентрации (последнее условие, так же как и применение безводного метанола, продиктовано тем, что в противном случае заметно возрастает скорость побочных процессов - гидролиза и метанолиза, приводящих к загрязнению продукта аммиачной солью л-аминоникриновой кислоты и тринитро-.ч-аминоанизолом)."чо 147119 Время реакции - 1 час. Полученную суспензию фильтруют, осадок тщательно промывают водой и сушат. Получают светло-желтый порошкообразный продукт с температурой плавления около 280-, который в случае необходимости можно перекристаллизовать из уксусного анги;, - рида. Однако, как показали исследования, некристаллизованный продукт по стойкости очти не уступает...

Номер патента: 148065

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гляделов, Позднякова, Скрипко

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 209/66 ...

Метки: nn-ди-вторично-октил-n-фекилендиамина

...промытого вторичным октиловым спиртом никелевого катализатора Ренея.При включенной мешалке, на масляной бане подогревают реакционную массу, которая при 120 - 123 начинает кипеть; при этом начинает отгоняться вода с небольшой примесью вторичного октилового спирта, который собирается над водой. После 4-часовой выдержки при 120 в 1 определяют полноту реакции алкилирования капельным хроматографическим путем.148065За время выдержки отгоняется около 1 О мл воды, что несколько превышает теоретическое количество (9 нл), за счет незначительной дегидратации вторичного октилового спирта.Катализатор отделяют от реакционной массы при 70 в 1 на воронке Бюхнера и промывают его 10 мл вторичного октилового спирта.Темно-коричневый продукт реакции...

Номер патента: 150521

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50 ...

Метки: 150521

...массу подогревают на масляной бане.Г 1 ри температуре 110 - 112 С реакционная масса начинает кипеть и одновременно отгоняется реакционная вода с небольшой примесью смеси спиртов Ст - С,. которая собирается над водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 110 - 190 С в течение 3,5 - 4 час.Реакционную массу при температуре 70 - 80 С отфильтровывают от катализатора. Катализатор промывают 20 мл смеси спиртов С, - С,. Затем реакционную массу разгоняют под вакуумом. Вначале отгоняется избыточная смесь спиртов Ст - Св при температуре 55 - 130 С и давлении 8 - 1 лл рт. ст. Отогнанную смесь спиртов Ст - Са после разгонки при атмосферном давлении можно употреблять в последующих синтезах. Конечный продукт (Х,М- ди- (С; - Са) -...

Номер патента: 150522

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: B01J 25/02, C07C 209/16, C07C 209/18 ...

Метки: 150522

...Ст - С 9, затем разгоняют под вакуумом. Вначале отгоняется избыточная смесь спиртов С, - С, при температуре 55 - 130 С и давлении 8 - 1 мм рт. ст, Отогнанная смесь спиртов С; - С, после разгонки при атмосферном давлении может употребляться в последующих синтезах. Конечный продукт (К- (Ст - Са) -алкил-К-фенил-и-фенилендиамин) отгоняется при температуре 180 - 215 С и 1 мм рт. ст. в виде маслянистой жидкости светло-зеленого цвета.Выделено 47,85 г К- (С; -- Сз) -алкил-К-фенил-п-фенилендиамина,что составляет выход (в пересчете на К-октил-К-фенил-а-фенилендиамин) 99,1% от теории, считая на /т-аминодифениламин,Катализатор К 1-Ренея получают из никельалюминиевого сплававыщелачиванием последнего 257 о-ным раствором КаОН при температуре 50 - 60 С...

Номер патента: 157693

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/51, C07C 211/54 ...

Метки: 157693

...и реакционную массу подогревают на масляной бане, При температуре 130 С реакционная масса кипит и при 142 147 С отгоияется реакционная вода с небольшой примесью н. гептилового спирта, который собирается над водой, Реакционную массу выдерживают в течение 1,5 - .2 час при температуре 130 - 156 С при перемешивании.Полноту реакции алкилирования определяют хроматографичсски по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первич я как эффективотивостаритель реЛо 157 б 93 Предмет пзобрстенпя Способ получения Х-гептил-Х-фенил-п-фенилендиамина алкилированием и-аминодифениламина в присутствии катализатора, отличающщ и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, п-ампцодифениламин алкилируют и. гептиловым спиртом при...

Номер патента: 161772

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/62, C07C 211/51, C07C 211/52 ...

Метки: 161772

...2 час.Выход достигает 50, от теоретического, П р и м е р. 1 г 4,5-дихлорбенз, 1,3-тиадиазола, 4 г дигидрата двухлористого олова и 30 лгя концентрированной соляной кислоты нагревают 2 час на кипящей водяной бане. По охлаждении белый осадок отфильтровывают, промывают последовательно разбавленной (д = 1,04) соляной кислотой и водой. Фильтрат упаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды, подщелачива 1 от 10 о,-ным едким натром экстрагируют эфиром, Последний испаряется. Получают 0,43 г (50%) вещества с т. кип.126 - 138 С растворимого в спирте, горячей воде: спиртовой раствор дает с раствором фенантренхинона в уксусной кислоте желтый осадок (реакция на о-днамины): пнрнднновый раствор образует с хлористым...

Номер патента: 161773

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/62, C07C 211/51, C07C 211/52 ...

Метки: 161773

...З,б-дихлор-о-нитробензола смесью олова и хлористого олова в солянон кислоте. Выход З,б-дихлор-о-феш 1 ленднамина достигает лишь 10, от теоретического.Предложенный способ получения З,б-днхлор-о-феннлендиамина основан на восстановительном расщеплении 4,7-дихлорбенз, 1,3- тиадиазола. Восстановление ведут дигидратом хлористого олова в концентрированной соляной кислоте при нагревании.Выхсд З,б-дихлор-о-фенилендиамина составляет до 79 на взятый и до 98 оуо на вступивший в реакцию 4,7-дихлорбенз, 1,3-тиадиазол.П р и м е р. 1 г 4,7-дихлорбенз,1,3-тиадиазола, 4 г дигидрата хлористого олова и 30 лл концентрированной соляной кислоты нагревают на кипящей водяной бане 2 час. По охлаждении выделяют 0,2 г исходного 4,7-дихлорбенз,...

Номер патента: 162853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/36, C07C 211/51, C07C 211/52 ...

Метки: 162853

...массу нагревают до кипения, охлаждают и экстрагируют дихлорэтаном; дихлорэтан отгоняют. Темный остаток при стоянии закристаллизовывается. Выход 1,7 г (91%); после кристаллизации из воды т, пл. равна 63 С.Полученный продукт дает осадок при сливании спиртового раствора с раствором фенатренхинона в уксусной кислоте (реакция на ортодиамины); при взаимодействии с-хлористым тионилом в присутствии пиридина образуется 5-бромбенз,1,3-тиадиазол с т. пл, 61 С (из 60-градусного спирта), не дающий депрессии температуры плавления, с заведомо известным бромпроизводнымНайдено, %: С 33,14, 33,93; Н 1,69, 1,49; К 12,40, 12,44.Вычислено, %: С 33,50; Н 1,39; М 13,02.П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 3,5-д и б р о м-оф е н и л е н д и а м и н а. Тонко...

Номер патента: 163625

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Аск, Жукова, Скрипко, Тгх

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50 ...

Метки: n-диamил-n-фehилehдиamиha

...получают из никельалюминиевого сплав а вышел ачив анием 25%-ны мраствором КаОН при температуре 50 - 60 Св течение 2 час. Перед употреблением % Ренея промывают н.амиловым спиртом, Затемвключают мешалку и реакционную массу 30 подогревают на масляной бане. При температуре 115 С реакционная масса закипает; прп 130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н.амилового спирта, который собирается над водой.Реакционную массу выдерживают при температуре 115 в 1 С и перемешивании в течение 2,5 час, Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически (по методике капельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин) и по количеству отогнанной реакционной воды,Реакционную массу при температуре 60 С...

Номер патента: 163626

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Делова, Скрипко

МПК: C07C 209/16, C07C 209/18, C07C 211/50 ...

Метки: n-дидeц, ил-г-фehильhдиaлlиha

...(92,5" от теоретического, считая на п-фенилендиам ни),Найдено,: С 80,58; Н 12,6; Х 7,02.Вычислено, о,: С 80,34; Н 12,45; Х 7,21,Спос30 диамин Подписная группа М 46 Х, К-Диалкил-п-фенилендиамины, в частности И, Х-дидецил-п-фенилендиамин, представляют интерес как эффективные противоозоностарители резины и других полимерных материалов и как стабилизаторы пластмасс и моторного топлива.Известен способ получения М, Х-дналкилп-фенилендиамина алкилированием гг-фепилендиамина смесью спиртов С-, - С, нормального строения при 110 в 1 С и атмосферном давлении в присутствии % - Ренея.С целью расширения сырьевой базы предложено алкилировать и-фенилендиамин п. дециловым спиртом в аналогичных условиях. С выходом 92,5 О 7 от теоретического...

Номер патента: 164376

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Асташин, Буланов, Куракин, Раев

МПК: C07C 211/51, D06P 1/02

Метки: «д», красителя, меха, черного, я-фенилендиамина

...температуры 10 - 12 С, а затем фильтруют кристаллы красителя. После фильтрации краситель передают в репульпатор и отмытый от солей ца.5, Ма 5 О, ц от свободной щелочи краситель (кристаллы) вторично фильтруют, Далее краситель подвергают плавке при температуре 80 С и обезвоживанию при температуре 140 С. Затем готовый продукт сливают в железные барабаны при 160 С, Целевой продукт имеет влажность 40 - 45%,С целью упрощения технологического процесса и повышения стабильности целевого продукта, предложен способ получения красителя черного Д для меха, отличающийся от известного тем, что перед репульпацией в реакционную массу вводят поверхностно-, активные вещества неионогенного типа в количестве 0,5 - 0,1% от веса п-фенилендиамина. трации от...

Номер патента: 169504

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жилин, Збарский, Орлова, Шутов

МПК: C07C 211/51, C07C 211/52, C07C 211/56 ...

Метки: 169504

...по которому 2,4,6-тринитро-м-фенилендиамин получают также из стифниновой кислоты, но в качестве хлорирующего агента используют хлорокись фосфора в 4 - 7-кратном избытке. Стифниновую кислоту в присутствии двухкратного молярного избытка пиридина обрабатывают 4 - 7-кратным молярным избытком хлорокиси фосфора притемпературе около 100 С в течение часа.ь После обработки реакционной смеси льдомотфильтровывают осадок тринитродихлорбензола. Аминированием тринитродихлорбензолав кипящем спирте получают 2,4,б-тринитро-мфенилендиамин, выход более 90%,10 П р и мер. В колбу, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником, помещают 1 моль стифниновой кислоты и б -7 моль хлорокиси фосфора. Затем при перемешиванин добавляют 2 моль пиридина...

Номер патента: 170998

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гейдыш, Егь, Миначев, Шенцева

МПК: C07C 209/24, C07C 209/26, C07C 211/50 ...

Метки: ы-(диизопропил)-яфенилендиамина

...СцО СгО ВаО.С целью получения;продукта с высоким выходом, предложен способ получения М, М- (диизопропил)-гг-фенилендиамина, заключающийся в том, что гг-фенилендиамин алкилируют ацетоном при температуре 145 в 1 С, давлении водорода 130 в 1 атм в присутствии катализатора - гептасульфида рения. Выход целевого продукта 9800. Полученный продукт может найти применение как антиозонант для каучуков и резин.П р и м е р. Во вращающийся автоклав, снабженный манометром и термопарой, емкостью 125 мл загружают раствор 10,8 г и-фенилендиамина (х. ч.) в 40 мл ацетона и 0,1 г гептасульфида рения. Процесс проводят при температуре 150 С в течначальном давлении130 атм. По истечении этровывают катализатор,5 тель. Кристаллическийкристаллизовывают...

Номер патента: 183765

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брюске, Мартынов, Тех

МПК: C07C 209/26, C07C 211/51, C07C 217/84 ...

Метки: n-(a-фehилэtил)amиhob, ароматических

...и 0,05 г ХпСа. Включают мешалку и нагревают реакционную массу до 150"С, одновременно продувая колбу водородом. Затем туда же добавляют 1 г %-Ренея или % Сг Опромытого ацетофеноном. В течение 1,5 час выде. ляется рассчитанное количество воды и еще через 1 час заканчивается поглощение водорода. После этого реакционную массу при 50 - 90 С отфильтровывают от катализатора и подвергают вакуум-разгонке, При 60-100"С (4 мм рт. ст.) отгоняют ацетофенон, а при 200 - 220 С (4 мм рт. ст.) - М-фенил-К-(ссфенилэтил)-и-фенилендиамин с т. пл, 85 С,Выход 98 о/, считая на и-аминодифени гамин. Длительность процесса восстановительного алкилирования - 2,5 час.Пример 3. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой, делающей 300 3000 об)мин,...

Номер патента: 233678

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Научно, Хче

МПК: C07C 211/51, C07C 233/44

Метки: диацильных, производных, фенилендиаминов

...цин, а затем в течение 20 лин нагревают до 100 С. При этой температуре выдерживают 1 час. Затем к реакционной смеси добавляют 62,8 .цл воды и в течение 10 час гидролизуют Х,Х-диацетил-л-феннлендиамнн при 100 - 110 С,2 Ш 78 Предмет изобретения Составитель Э. ДубальскаяРедактор С, С, Лазарева Тскред А. А, Камышникова Корректор Л. В, Юшина Заказ 493/1 Тираж 437 ПодписноеЦИИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Охлажденную смесь нейтрализуют, а затем бензоилируют хлористым бензоилом обычным способом.Вес 1,Х-дибензоил-м-фенилендиамина 6,20 г (98,2% от теории); т. пл. 219 в 2 С, 241 - 242 С (из уксусной кислоты); лит. данные 241 С,П р и м е р 3....

Номер патента: 235038

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аигерт, Гейдыш, Кузьминский, Научно, Ричмонд, Шенцева

МПК: C07C 211/51, C07C 39/16, C07C 89/00 ...

Метки: г-фениленди-амином, диизопропил, комплексного, пирокатехина, соединения

...диокспбензолов, например гидрохинона, пирокатехина, с Х-алкил- и Х,Х-диалкил-г.-фенилендиахгинозг могут найти широкое применение в качестве противостарителей для каучуков и резин.Известен способ получения комплексных соединений Х-алкил- и Х,Х-диалкил-г-фенилендиамина с гидрохиноном, состоящий в том, что комплексное соединение гидрохинона с и-фенилендиахгинохг алкилируют кетонами: ацетоном, метилэтилкетоном, циклогексаном при 150 - 180 С, давлении 110 - 1 бО ат,н в присутствии катализатора - сульфида палладин и ледяной уксусной кислоты.Комплексные соединения пирокатехина с Х,Х-диалкилфенилендиаминами ранее известны не были.Г 1 редложен способ получения комплексного соединения пирокатехина с Х,Х-диизопропил. и-фенилендиамином...

Номер патента: 342855

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 209/36, C07C 211/43, C07C 211/51, C07C 217/84 ...

Метки: дв, ев, паляничко, плакидин, рашевская, ростовцева, сокольский, шмонина

...Через 70 час непрерывной подачи и-нитрофенетола с загрузкой 3,5 г нитропродукта на 1 г катализатора в 1 час, катализатор не утрачивает своей активности.На протяжении всего опыта щелочность раствора поддерживают постоянной путем подщелачивания дозировочного раствора 40 оо-ным раствором едкого натра,Выход фенетидина по восстановлению количественный. и-фенетидин перегнанный обладает высокими качественными показателями342855 20 Предмет изобретения Составитель Н. Нагорных Редактор Л. Герасимова Техред 3. Тараненко Корректоры: Г. Запорожец и Е. ЗиминаЗаказ 218611 Изд.936 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, и р. Сапунова, 2 температура...

Номер патента: 419515

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Загуменнова, Кудим, Соколов

МПК: C07C 209/84, C07C 211/51

Метки: м-фенилендиамина, растворов

...мидом,Изобретение относится к новому способу очистки растворов м-фенилендиамина, которые используются при синтезе термостойких полиамидов и полиэфиров.Известны различные способы очистки растворов м-фенилендиамина с помощью различных сорбецтов.Известен также способ очистки растворов м-фсцилецдиамцца путем обработки горячсго раствора солями тякслых металлов, образующих цсрастворимыс комплексы с о- и и-фсццлецдиаминами.Однако известные способы нс позволяют получать целевой продукт высокой чистоты.С целью повышения чистоты продукта очистку растворов м-фенилендиамина проводят с помощью сорбента - порошкообразного полиметафениленизофтал амида.Полимер, получаемый ца основе диамица, очищенного таким образом, давал при растворении в...

Номер патента: 1648944

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Пляшечник, Попов, Редкозубова, Ситкин

МПК: C07C 209/36, C07C 211/51

Метки: 4-диаминобензола, 5-триэтил-2

...мешалку и доба вля ютпо каплям 160,7 г (2,3 г моль в пересчете на100%-ную азотную кислоту) меланжа, Нитрование проводят при 20 С в течение 2 ч,После отделения органического слоя и промывки получают 244,7 г (97,1%, считая на1,3,5-тризтилбензол) 1,3,5-триэтил,4-динитробензола с содержанием основного вещества 99,1,б). 2,4 дм этилового спирта, 1113 г 1,3,5 тоиэтил,4-динитрабензола и 56 г (5% от веса 1,3,5 - триэтил - 2,4 - динитробензола) никеляРенея загружают в автоклав, создают рабочее давление 15 атм, Далее реакцию проводят аналогично примеру 1 и выделяют 808,1 г1,3,5-трлэтил,4-диаминобе нзол а (92,5%,считая на 1,3,5-триэтил-бензол), Содержаниеосновного вещества 99,1 мас.%.П р и м е р 3, СоотношениеТЭ Б, Н ИОз: Н...

Номер патента: 1694572

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Бартош, Билек, Покорны, Терч, Червинкова

МПК: C07C 209/38, C07C 211/51

Метки: п-фенилендиамина, производных, солей

...катион железаосаждают 40 добавлением гидроокиси, карбоната или аммиака, шламы железа фильтруют на фильтр-прессе или нутч-фильтре. Одновременно хлоргидрат производного и-фенилендиамина переводят в свободное 45 основание, получают водно-этанольный раствор свободного основания и-фенилендиамина концентрацией 5-20 мас. О . Содержание воды в системе этанол - вода составляет 5-30 мас.о ,требуемыепродукты 50 можно осаждать иэ этого раствора непосредственно в виде солей серной кислоты добавлением серной кислоты или в виде хлоргидрата насыщением хлористым водородом, 55В качестве сырья для предлагаемого способа восстановления можно использовать нитрозосоединения в виде водной пасты хлоргидрата, которую можно хорошо транспортировать. Из...

Номер патента: 1540226

Опубликовано: 20.03.1996

Авторы: Воронкова, Иванова, Кононов, Лиховид, Лобачев, Макарова, Муругов, Те, Цасно, Юрьева

МПК: B01J 23/72, C07C 211/51

Метки: n-изопропилn, фенил-п-фенилендиамина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ИЗОПРОПИЛ- N -ФЕНИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА восстановительным алкилированием n-аминодифениламина ацетоном в присутствии катализатора на основе меди при температуре 120 - 170oС и давлении 45 - 60 кг/см2, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют медноалюминиевый оксидный катализатор состава 44 - 58% CuO и 56 - 42% Al2O3.