ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистицеских РеспубликяфъЯ-"ръ Зависимое от авт, свидетельства2 о, 2694 аявлено3.1.1964 ( 876021/23-4) рисое нием заявкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССР71 МП иоритетубликовано 26.И.1965. Бюллетень5та опубликования описания 10.111.1965 УДК 667,7:547.2/6(088.8) ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОРГАНОСИЛИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОКСИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫР - 7,16; 6,86. (0,05 моль) (0,16 моль) от 100 до 4,8 г (100%)перегонке в г (549/9) бггсата СНз СНз с т. кип.7; по 1,4423,е 112,99.7 нно) С.Н,ОН с аллизации осг (45%) весле трехкратола выделя- нилсилоксиме(С,Н,) з 510.- 3,64; 3,61,Триорганосилиловые эфиры оксиметилфосфиновой. кислоты в литературе не описаны.Предложенный способ заключается в том, что оксиметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с триорганоалкоксисиланами при нагревании на металлическойбане с постепенным повышением температуры от 100 до 230 С, Выход конечных продуктов составляет 45 - 55%,Полученные вещества могут найти применение в качестве добавок к маслам и смолам, а также для синтеза различных кремнефосфорсодержащих мономеров и полимеров.П р и м е р 1, Смесь 5,6 г (0,05 люль) оксиметилфосфиновой кислоты (НО).Р (О) СН.ОН и 23,5 г (0,16 лголь) триэтилметоксисилана (С,Н 5)з 510 СНз нагревают на металлической бане в течение 7 час с постепенным повышением температуры бани от 115 до 230 С, при этом непрерывно отгоняется метиловый спирт. Всего выделяется 4,8 г (100%) СН,ОН с т, кип. 63 - 65 С. При фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 11,7 г (53%) бис- (триэтилсилил) -триэтилсилоксиметилфосфината (СНз) з 8101 Р (0) СН 90% (СХН 5)з с т. кип. 162 С (2,5 мм рт. ст.); 1144 0,9653; по 1,4512; МКо вычисленное 127,60; найденное 126,91.Вы шслено, %: ог - 18,54; Р - 6,82.Оодггисная груггггаБО С 19 Н 4704513 Р.Найдено, %: ог - 18,11; 18,13;Пример 2, Смесь 5,6 г(НО) 9 Р (0) СН,ОН и 21,2 г5 СНз (СзН 5) 9 ЯОСНз нагревают210 С в течение 8 час. ПолучаютСНзОН с т. кип, 63 - 65 С и привакууме остатка выделяют 10,2метилдиэтилсилоксиметилфосфинО (С,Н 5),о 1019 Р (0) СН 9 051(С,Н 5) 9135 С (3 мм рт. ст.); й 4 0,964МКо вычисленное 114,03; найдеВычислено, %: Я - 20,42; Р -С 15 Н 410431 зР.Найдено, %; Я - 20,51; 20,61;Пример 3. Смесь 56 г(СХН 5) зЯОС,Н 5 нагревают отО при этом отгоняют 5,2 г (769/9т. кип. 77 - 78 С, При перекристтатка из бензола получают 19,4щества с т. пл. 238 - 242 С. Поной перекристаллизации из бенз25 ют бис-(трифенилсилил)-трифетилфосфинат с т. пл. 241 - 242 СР (0) СН 9031(С,Н 5) з.Вычислено, %: ог - 9,50; Р - 3,4С 551 4704 13 Р30 Найдено, %: 51 - 9,48; 9,43; Р1. Способ получения триорганосилиловых эфиров оксиметилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что оксиметилфосфиновую 168695 кислоту подвергают взаимодействию с триорганоалкоксисиланами при нагревании.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при постепенном повыше нии температуры от 100 до 230 С.Составитель И. СпешиловаРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Т. С. ДрожжинаЗаказ 280/2 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

876021

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 168695

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-168695-168695.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">168695</a>

Похожие патенты