Способ получения триалкилсиланоловых эфировметилфторфосфиновой кислоты

Номер патента: 168694

Авторы: Гладштейн, Кулюли, Соборовский

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Респ 1/бликЗависимое от авт. свидетельства Мо Заявлено 25.111.1958 (Юо 467802/23-4) Кл. 12 о, 264 исоединением заявки Мо ственный МПК С 07 УДК 661.7 1 риоритет омитет по делам изобРетений открытий С Р 088.8) Опубликова 26.11.1965. Бюллетень Мо ата опубликования ания 10.111,19 АНОЛОВЫХ ЭФИРОКИСЛОТЫ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛ МЕТИЛФТОРФОСФИНО 11. Подобным образом из 2,48 г (0,0247 моль) дифторангидрида метилфосфиновой кислоты и 6,1 г (0,0247 люль) гексаэтилдисилоксана получают триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты. Выход 82 О/ т. кип. 62 - 64 С (2 лм рт. ст./, пр 1,4175; г 14 1,0266; МКр 52,04; Айз 1 5,9.Найдено, о/О: С - 39,71; 39;31; Н - 7,27; 8,60, С-НО ГРЯ.Вычислено, О/о: С - 39,61; Н - 8,54.Триэтилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты гидролизуется с образованием метилфторфосфиновой кислоты, т. пл анилиновой соли 139 - 142 С.Кроме того, собирают 2,7 г (81,4 "/,) фтористого триэтилкремния с т. кип. 107 - 108 С (543 лл рт. ст.); пр 1,3872,едмет изобретени 0 Спосо эфиров личаюи 1 ны нагр 5 финовои 95 С.б получе метил фто ийся тем, евают с ди кислоты Подписная группа М 5 Предложен способ получения триалкилсиланоловых эфиров метилфторфосфиновой кислоты путем взаимодействия соответствующих гексаалкилдисилоксанов с дифторангидридом метилфосфиновой кислоты при нагревании до температуры 95 С.Пример, 1. К 6,1 г (0,0376 люль) гекса. метилдисилоксана, нагретого до 75 - 80 С (температура бани), медленно подают 3,8 г (0,0379 моль) дифторангидрида метилфосфиновой кислоты в атмосфере сухого азота. Затем смесь нагревают до 95 С в течение 1,5 час и, включив вакуум, отгоняют легкокипящие продукты реакции на елочном дефлегматоре, Разгонкой остатка получают фракцию с т. кип. 50 - 52 С (11 мм рт. ст.). Повторной перегонкой получают чистый триметилсиланоловый эфир метилфторфосфиновой кислоты, Выход 85%; т. кип. 62 С (20 мм рт. ст.); пр 1,3871; й 4 1,0525; МКр 38,07, АК 5,79.Найдено, О/,; С - 27,99; 28,26; Н - 6,83; 7,13; Г - 11,26; 11,02,С 1 Н 1 02 ГРЯ 1.Вычислено, О/,: С - 28,23; Н - 7,10; Р - 11,16. ния триалкилсиланоловых рфосфиновой кислоты, отчто, гексаалкилдисилоксафторангидридом метилфоспри температуре порядка

Смотреть

Заявка

467802

Соборовский, Б. М. Гладштейн, И. П. Кулюли

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кислоты, триалкилсиланоловых, эфировметилфторфосфиновой

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-168694-sposob-polucheniya-trialkilsilanolovykh-ehfirovmetilftorfosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилсиланоловых эфировметилфторфосфиновой кислоты</a>

Похожие патенты