Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 1144618

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Рольф, Рудольф

МПК: A61K 31/14, A61K 31/336, A61K 31/38 ...

Метки: алкилнорскопина, дигидродибензо, простых, солей, тиепин-11, четвертичных, эфиров

...реакции,равной 24 ч, процесс квартернированияпрекращают. Осадившиес; кристаллы отсасыввюс и промывают хлористым метиленом. Получают первые 149,6 г продукта в виде сырыхбелых кристаллов с т. пл.,".36-237 С (раз.ложсние). К раствору хлоркеого метиленадобавляют еше 8,5 г (0,08 моль) сложногометилового эфира метансульфокислоты и смеси дают еше раз прореагировазь на протяжефонии 24 ч при 40 С. Для достижения полнойконверсии добавляют егце раз 8,5 г(0,08 моль) сложного метилового эфира ме.тансульфокислоты и смесь остаьдяют стоятьв течение 4 ч. После ппомывки хлористымметиленом получают еще 8, г в виде сырыхбелых кристаллов с т. и. ".36 237 С ( азло.жение). Обе фракции сырых кристаллов всреде метанола очищают над активным углеми после...

Номер патента: 1145926

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Бернд, Вернер, Герда, Майкл, Хельмут, Хорхе

МПК: A61K 31/5578, C07C 405/00

Метки: карбациклина, приемлемых, производных, солей, физиологически

....Аналогично примеру 1 получают из2 г (1 К, 5 Я, 6 К, 7 К)-7-(тетрагидро-.пиран-илокси)-6-(3, 4 Р)-2-бром-метил-(тетрагидропиран-илокси)- -дек-ен;инил)-бицикло(3,3,0)-октан-она 900 мг 11,15-бис в (тет 1рагидропиранилоного эфира) (5 Е)- -(16 КЯ)-20-этил, 14-дидегидро"16-метил,18, 19, 19-тетрадегидро-ба-карба-простагландина, в видебесцветного масла.ИК: 3500 (широкая), 2948, 2862,2220, 1708 см ",После отщепления защитных группв соответствии с примером 1 получают420 мг целевого соединения в видебесцветного масла.ИК: 3600, 3360 (широкая), 2930,2858, 2220, 1708, 1601 см .Исходное соединение для названного целевого соединения получаютследующим образом.а) ( 1 К, 5 Я, 6 К, 7 К)-З,З-Этилендиокси-бензоилокси-)(4...

Номер патента: 1145928

Опубликовано: 15.03.1985

Автор: Альфред

МПК: A61K 31/4164, A61P 29/00, C07D 233/64 ...

Метки: имидазолов, производных, солей, тризамещенных

...эфира 2-4(5)-(и-хлорФенил)-5(4)-(3-пиридил)-имидаэол- -ил-метилпропионовой кислоты.П р и м е р 5. Раствор 1,3 г этилового эфира 2-4(5)-(и-метоксифенил)-5(4)-(3-пиридил)-имидазол-ил 1- -2-метилпропионовой кислоты в 50 мл метиленхлорида в атмосфере азота при перемешивании и при -70 С в течение 3 мин смешивают с раствором 4,7 г бортрибромида в 20 мп метилеихлорида, Смесь перемешивают при -70 С в течение 30 мин. Затем удаляют охлаждающую баню и перемешивают до тех пор, зока температура не достигает 25 С.После этого белую суспензию выпиваютна 50 мл смеси льда с водой и перемешивают. Водную Фазу отделяют, дваждыэкстрагируют метиленхлоридом зо 20 или с 2 н. раствором карбоната натрияустанавливается рН 8. Высадившиесякристаллы дважды...

Номер патента: 1145931

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Жан-Пьер, Киуичи, Норио, Робер, Шиничиро

МПК: A61K 31/381, A61K 31/4535, C07D 495/04 ...

Метки: 7а-тетрагидро-4, пиридинона-2, производных, солей, тиено(3

...103.Оксалат: бежевые кристаллы,т.пл. = 176-178 С (ацетонитрил),Н р и м е р 8. 5-(2-нитро-бензил).5,6Ъ-тетрагидроН-тиено(3,2-с)пирндинонполучают по примеру 1из 5-(2-нитро-бензил)-4,5,6,7-тетрагидро-тиено(3,2-с)-пиридина. Выход127.Оксалат: бежевые кристаллы;т.пл. = 186-188 С (изопропанол-этаонол) .28 Сравнительное соединение Л 55 Сравнительноесоединение В 45 Таблица 1 1.Пуд, мг Соединения при- мера 113 116 125 110 286 121 254 П р и м е р 9, 5-(2-бром-бензил)5,6,7,о-тетрагидроН-тиено(3,2-с) -пиридинонполучают по примеру 1из 5-(2-бром-бензил)-4567-тетрагидро-тиено(3,2-с)-пиридина, Выход 217.Оксалат: бежевые кристаллы,т.пл. = 151-153 С (изопропанол) .Соединения общей формулы 1 и ихсоли обладают антиагрегирующим действием в отношении...

Номер патента: 1148560

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Милтон, Сильвестр

МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 215/16 ...

Метки: ацилового, замещенного, кислоты, приемлемых, производного, солей, тетрагидроизохинолин-3-карбоновой, фармацевтически

...получить мас" лоподобный третбутнловый сложный эфир промежуточного продукта, который, как это установлено газо-жидкостной хроматографической обработкой, достаточно чистый для последующего использования.Раствор 143,7 г этого третбутилового сложного эфира в 630 мл трифторуксусной кислоты перемешивают при комнатной температуре 1 ч. Растворитель удаляют при пониженном дав" ленин и остаток растворяют в диэтиловом эфире с последующим повторным выпариванием. Далее эту операцию повторяют. Затем эфирный раствор обрабатывают добавлением по каплям раствора газообразного хлористого водорода в диэтиловом эфире. до прекращения выпадения осадка. Твердый продукт, собранный фильтрованием, представляет собой смесь диастереоизомеуов с т.пл....

Номер патента: 1148564

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Адольф, Петер

МПК: A61K 31/341, A61K 31/4178, A61K 31/4196 ...

Метки: арилфениловых, кислотно-аддитивных, комплексов, металлических, производных, простых, солей, эфиров

...началав фармацевтических препаратах для энтерального, парентерального местного введения. Дозировка действующего начала зависит от вида теплокровного животного, его возраста ииндивидуального состояния, а такжеот способа применения, В обычномслучае, для теплокровного существавесом около 75 кг при приеме черезрот безопасная суточная доза составляет около 50"500 мг при разделенииее на несколько одинаковых частичных доз.Фармацевтические препараты содержат, например, приблизительно - 807.(предпочтительно 20-603) действую-,щего начала. Соответствующие изобретению фармацевтические препаратыдля введения через желудочно-кишечный тракт или .подкожно изготовляют,например, в таких формах однократнойдозировки, как драже, таблетки, капсулы или...

Номер патента: 1148565

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гюнтер, Эрнст

МПК: A61K 31/497, A61K 31/5415, A61P 7/02 ...

Метки: бензотиазина, неорганическими, органическими, основаниями, производных, солей

...Н 3,83; 20С 1 8,98; И 14,19. Б 8,12С 1 Н С 1 Б 0Б (394, 86)Найдено, 7 С 48,91; Н 3,79;С 1 8,90; Н 14,18. Б 8,03П р и м е р 11. а) Натриевая соль 251,1-диоксида М-(6-хлорпиразин-ил)-4-окси"2-метилН,2-бензотиазин-З-карбоксамида,1 г (2, ммоль) 1,1-диоксида И"(6-хлорпиразин-ил)-4-окси-метил-о-2 Н,2-бенэотиазин-З-карбоксамидарастворяют в 2,7 мл 1 н.натровогощелока и 50 мл этанола. Раствор сгущают и остаток перекристаллизовываютиз сложного уксусного эфира и этиленхлорида (1."1) 900 мг (867 от тео 35ретического) натриевой соли; Т,пл.214-215 СВычислено, 7.: С 43,254 Н 2,59 рС 1 9,12; И 14,41. Б 8,25С 1 Н С 1 Б БаО Б (388, 78)Найдено, 7: С 42,90; Н 2,84:С 1 9,14 И 14,09, Б 8,10б) Калиевая соль...

Номер патента: 1149875

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Карл, Сванте, Томас

МПК: A61K 31/4406, A61P 25/24, C07D 213/38 ...

Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси

...метанола с дихлорметаном. После упаривания растворителя получают изомер Е в виде масла. Уф-спектр: (0,1 И НС) Ммакс, нм: :219; 235 (плечо). Выход 183.Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения.М . Оксалат 3-(4-хлорфенил)- Й, - Н диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2, т.пл. 164 - 168 С, выход 423 .2. Оксалат 3-(4-хлорфенил)-6- метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е , т.пл. 203-204 С(иэ смеси этанола с иэопропиловымэфиром)выход 383. 11. Оксалат З-(З-бромфеиил)-М, М 311 диметил+(3-пиридил) "аллиламина в виде иэомера 2, т.пл. 162-163 С иэфксмеси этанола с иэопропиловым эфиром; выход 407.П р и и е р 3, Малеат Я)-3-(4- 35 хлор-фенил)-11,И-диметил-З-(З-пиридил) -аллиламина. Раствор 4,4 г (15...

Номер патента: 1149878

Опубликовано: 07.04.1985

Авторы: Бернд, Вольфганг, Герд, Ульрих

МПК: C07D 471/22, C07D 519/00

Метки: бис-спартеина, приемлемых, солей, физиологически

...г хлористой ртути) в среде 75 мл тетрагидрофурана.Полученный после кислотно-щелочного выделения сырой продукт (пример 1), не прибегая к хроматографической очистке, очищают с помощью кристаллизации. С этой целью сырой продукт растворяют в горячем дихлорметане и высаживают 17 Я, 17 Я- -бис-спартеин путем добавления к раствору ацетона.Выход: 6,14 г, что соответствует 87,47 от теоретического выхода.П р и м е р 6. Димеризация перхлората 17-дегидроспартеина с помощью магния при добавлении моногалоидного органического соединения.К 3,3 г магниевых стружек добавляют по каплям раствор 0,3 мл иодистого метила в 25 мл диэтилового эфира. После кипячения смеси в течение 10 мин с обратным холодильником к ней добавляют раствор 29,3 г бромвератрола .в...

Номер патента: 1149879

Опубликовано: 07.04.1985

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/545, C07D 501/59

Метки: 3-цефем-4, амино-3, карбоновой, кислоты, производных, солей

...30 мин. Через 10 минпосле добавления эфирного раствораизбытка диаэометана выпариваютрастворитель и избыток диазометана,Остаток обрабатывают 1 мл метанола, 25 а затем растворяют в смеси этилацетата с водой. Отделенный этилацетатный слой промывают водой и сушат.Через обезвоженный этилацетатныйслой пропускают хлористый водороддля осаждения продукта реакции -хлоргидрата паранитробензиловогоэфира -амин-метокси-цефем-карбановой кислоты.ЯИР (пиметилсульфоксид с 1):сигналы в 6,97 ь (широкий синглет,ЗН, ИК+), 6,31 . (с. ЗН, С метокснл), 5,39 ь (д. 1 Н,С 6 Н), 5,05(д. 1 Н, Сн) и 2,5-1,2 (кв, 4 Н,ароматич. Н).П р и и е р 2. Паранитробензиловый эфир 7-амин-метокси-цеФем-карбоновой кислоты.К перемешиваемой суспензии445 мг хлоргидрата...

Номер патента: 1151204

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Пьеро, Рольф-Эберхард, Томас, Хельмут

МПК: C07D 237/04

Метки: замещенных, основанием, пиридазинов, солей, солянокислых

...в течение ночи при комнатнойтемпературе.Полученную таким образом реакционную смесь Фильтруют, остатокК, от Фильтрации, состоящий восновном из катализатора, сохраняют,Фильтрат упаривают досуха, получаяостаток К, от упаривания.Остаток К от Фильтрации встряхивают с 50 мл метанола при нагревании, суспензию отфильтровывают откатализатора. Метанольный фильтратупаривают, остаток от упаривания25 соединяют с остатком К, оба продукта совместно перекристаллизовывают из воды,Получают 2,5 г (727. от теоретического) И-(2-этоксифенокси)- (ЗОПолученную таким образом реакционную смесь фильтруют, остаток К.,от Фильтрации, состоящий в основномиз катализатора, сохраняют, Фильтратупаривают досуха, получая остатокК, от упаривания.Остаток К,(от Фильтрации...

Номер патента: 1151208

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Антонио, Артуро, Джузеппе, Пьеро, Розамария, Энцо

МПК: A61K 31/155, A61P 1/04, C07D 263/48 ...

Метки: гетероциклсодержащего, кислотно-аддитивных, производных, солей, фениламидина

...18,31.И-изопропил-И-(2-гуанидино,3,4-тнадиазол-ил)фенил-формамидинв виде малеата (из ацетона) с т.пл.166 С (разложение) - соединение42.Анализ СН фОБНайдено,7: С 46,75; Н 4,68;И 18,35Расчитано, %; С 47,09; Н 4,71;И 18,31.И-этил-И -3-(5-гуанидино,2,4 тиадиазол-нл)фенип 3- Формамиднн ввиде малеата (из этанола) с т.пл,173-175 С (разложение) - соединение43.Анализ: С Н ИОБ,48; Н 4,47; 12,03,3 5-гуанидиноенил-форм - з этанола) е) - соеди 31,2,13т.пл. 189 С (разложение) - соединение У 55.Анализ: С,Н,ИОНайдено, 3: С 48,10 Н 4,86;И 18,61. 5Рассчитано, 3: С 48,55; Н 4,85,И 18187,И-метил-И-(5-гуанидино,2,4-оксадиазол-ил)фенил 3-формамидинт.пл. 186-187 С (разложение) - сое Одинение В 56,Анализ: СН,И.ОНайдено, %: С 47,85; Н 4,57;И...

Номер патента: 1151212

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Казуюки, Фудзио, Хироси

МПК: A61K 31/431, A61P 31/00, C07D 499/12 ...

Метки: варианты, его, пенициллина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...62,52 4,98 10,13 П р и м е р 72. По примеру 70 получают 6-Р-(-)-2нитро,2- дигидро-б-оксо-.6 Н-пиррол(3,2,1- 4 )хинолин-карбоксамид 1-2-фенилацетамид -3,3-диметил-оксо-тиа-азабицикло(3,2,0)гептан-карбоновую кислоту в виде желтьх кристаллов неопределенной формы.Элементарный состав С Н 4 И 6088,. С Н ИРасчетный 56,94 4,10 11,86 Найденный 57,21 4,31 11,97 П р и м е р 73. По примеру 70 получают. 6-,0-(-)-2-18-фтор,2- дигидро-оксоН-пиррол(3,2,1-1 ) николин-карбоксамид-(4-оксифенилацетамид 1-3,3-диметилоксо- тиа-азабицикло(3,2,0)гептан- карбоновую кислоту в виде белых кристаллов неопределенной Формы.Элементарный состав СЭН 4 И 408 Р, 7:С Н ИРасче тный 58, 03 4, 17 9, 67 Найденный 58,21 4,21 9,79 П р н м е р 74. А. 2,2 г...

Номер патента: 1151213

Опубликовано: 15.04.1985

Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такео, Такесу, Юкио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: солей, цефалоспоринов

...=4: 1: 1), получая 7,6 мг целевого соединения. Температура плавления 175-.178 С (разложение).ИК-спектр (см , нуджол): 1780,1660, 1620, 1610. ЯМР-спектр (8,ацетон-й 1,): 3,71 (2 Н, с), 3,95, (ЗН, с), 4, 38 (2 Н, с), 5, 06 (1 Н, д, Е=5 Гц), 5,90 (1 Н, дд. Е=5 Гц, 10 Гц), 6,00(1 Н, д, Е=8 Гц), 7, 12-8, 26 (9 Н, м), 8,46 (1 Н, д. Е=10 Гц), 8,92 (1 Н, с),11, 38 (1 Н, д, Е=8 Гц) . 4П р и м е р 2. 7/-Р-(6,7-Диоксихромон-карбоксамидо)-2-(4-оксифенил)ацетамидо 1-3- (1,3,4-тиадиазол- -2-ил)тиометил 1-3-цефем-карбоновая кислота.Выход 52,6 Х. Темпеоатура плавления 190-192 С (разложение).ИК-спектр (см , нуджол); 1772, 1660,.16 15. ЯМР-спектр (8, ПМВО-с 1): 3,60 (2 Н, шир.), 4,22 (1 Н, д, Е= =12 Гц), 4,56 (1 Н, д, Е=12 Гц), 5,02 (1 Н, д, Е=5...

Номер патента: 1153826

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Мортон, Чарльз

МПК: C07D 209/82

Метки: 5-цис-диметилпиперазино)-пропил, 9-3-(3, варианты, его, карбазола, солей, сольватов

...107 г,557.-ный выход, т.пл.34-35 С.3Вычислено: С 73,91;Н 5,79,Б 5,75.СПЫС 1Найдено: С 73,85",Н 5,81; И 5,72.Б. 9-ГЗ-(3,5-цис-Д 1 щетилпиперазино) -пропил 1-карбазол дигидрохлоридполугидрат. 40 9-(3-Хлорпропил)-карбазол (12,2 г, 0,05 моль), 26-цис-диметилниперазин (5,7 г, 0,05 моль), углекислый калий (10 г) и диметилформамнд (50 мп) нагревают при действии обратного холодильника в течение 1 ч, охлаждают и Фильтруют. Фильтрат отпаривают от растворителя в вакууме (водоструйный насос) и остаток обрабатывают 250 мл 1 н, раствора хлористоводородной кислоты, Полученный раствор встря хивают эфиром. Эфирную фазу отбрасывают, а фазу, образованную хлористо- водородной кислотой, обрабатывают материалом "Целит" , фильтруют и...

Номер патента: 1153827

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 209/42 ...

Метки: аминодикислот, замещенных, изомеров, оптических, приемлемых, рацематов, солей, фармацевтически

...триэтиламина. После добавления 1 г10%-ного палладия-на-угле суспензиюснова гидрируют под давлением0,5 бар вплоть до исчезновения исходного первичного амина, что контролируют с помощью тонкослойной хроматографии, обнаруживая этот амин с помощью нингидридаРеакционную смесь фильтруют и концентрированный фильтрат растворяют в 25 мл воды и пропускают через 125 мл ионообменной смолы (1 орех 50 Н ). Фик сированньй на смоле продукт элюируют 500 мл водного 1 н.раствора аммиака. затем 260 ип дистиллированной воды.Объединенные элюаты выпаривают досуха, Остаток после выпаривания представляет собой целевой продукт в виде моноаммиачной соли. Полученныйвес 0,6 г.С л НгИзЪРассчитано, %: С 58, 11; Н 7, 17;0 11,43.Найдено, %: С 58,91; Н 6,93;И...

Номер патента: 1153829

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Кристофер, Лоренс

МПК: A61K 31/427, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: 2-гуанидино-4-имидазотиазолов, аддитивных, кислот, приемлемых, солей, фармацевтически

...Т. пл, 227229 С. 25ЯМР (ПМСО-сааб) (о): 8,40 (6 Н),7,86 (с 1 Н); 7,64 (с., 1 Н),3,40 (м 2 Н), 1,62 (м., 2 Н),О, 09 (т., 2 Н) .Вычислено: С 33,71; Н 5,38; ЗОИ 27,52.2 НС 1 . Н ОНайдено: С 33,75; Н 5,03,И 26,41.П р и м е р 7 Лигидрохлорид З2-гуанидино-(2-Я-изо-пропиламино-имидазоил)тиазола.Смесь 2,0 г (7,3 ммоль) дигидрохлорида 2-амино-(2-гуанидино-тиазолил)этанона, 0,92 г (11 ммоль) 40Я-изо-пропиоцианамида и 20 мл водыдовоцят до рН 4,5 с помощью добавления по каплям 203-ного раствора гидроокиси натрия, Смесь нагреваютпри 60 С 16 ч. Добавляют еще 0,30 г 45(3,7 ммоль) И-изо-пропилцианамидаи смесь нагревают при 110 С 3 ч.Смесь подщелачивают водным растворомкарбоната натрия и Фильтруют для,удаления нерастворимого материала. ЗОФильтрат...

Номер патента: 1153830

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Берндт, Бертиль

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: аминопенициллинов, кислотно-аддитивных, сложных, солей, эфиров

...г, 0,002 моль), а затем раствором хлорангидрида К -азидо-м-фторфенилуксусной кислоты (2, 1 г, 0,01 моль) в сухом эфире (5 мл). После перемешивания в течение -1 ч добавляют воду (100 мл), доводят рН смеси до 6,5 и экстрагируют трижды этилацетатом. Соединенные органические экстракты промывают водой и рассолом, высушивают и упаривают под вакуумом. Получают 1 -ацетоксиэтил-0- сб -азидо-м-фторфенилацетамидо)пеницилланат (1,5 г) в виде маслянистого остатка. Этот продукт дает сильное ИК-поглощение при 2110 и 1780-1750 см , указывающее на присутствие азидогруппы, /3 -лактамного кольца и карбонильных групп сложных эфиров.Азидозамещенное сложного эфира (0,7 г) растворяют в 607.-ном этаноле (7 мл) и добавляют к предварительно гидрированному...

Номер патента: 1155154

Опубликовано: 07.05.1985

Автор: Питер

МПК: A61K 31/138, A61P 9/00, A61P 9/06 ...

Метки: активных, антиподов, замещенных, оптически, производных, солей, феноксиаминопропанола

...с притансульфонат получают по следующей мером 1 из 1 69 г 1 г -изопропиламинометодике. -3-(4-окснфенокси)-2-пропанола иа) По аналогии с примером 1 а цод 16 г 2- 2 (4- ф--( -метилтиофенил)-этоквергают взаимодействию 7,0 г ф сиэтилмет ьфсиэтилметансульфоната получают 1,40 г(793) 2-(4-фторфенил) -этоксиуксусной т. пл, 98-10 ОС (из этилОиз этилового эфиракислоты с т.пл.82-85 С (из метилцик О уксусной кислоты).логексана). 2-2-(4-Метилтиофенил)-этокси- б) Полученный в а) продукт по ана- -этилметацсульф-этилметацсульфонат получают по слелогии с примером 1 б восстанавливаютлитийалюминийгидридом. В результате а) 6,27 г (37 ммоль) 4-метилтиополучают 6,6 г(917) 2-12-(4-Фторфе- " Фенэтилового спирта обрабатывают внил) -зтоксиэтанола в виде...

Номер патента: 1155157

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Мэри, Чарльз

МПК: C07D 333/56

Метки: 3-(4-аминоэтоксибензоил, бензо, солей, тиофенов

...Выход на .этойостадии составляет 867.П р н м е р 5. Гидрохлорид б-метансульфонилокси-(4-метансульфонилоксифенил)"3-4-(2-гексаметилениминоэтокси)бензоил 1 бензо 5)тиофена.Из 4-(2-гексаметилениминоэтокси)бензоиой кислоты в виде ее гидрохлорида получают 5,6 г (0,019 моль) хлорангидрида, как описано в примере 1,за исключением того, что в качестверастворителя используют 50 мл толуола.К хлорангндриду кислоты добавляют150 мл 1,2-дихлорэтана, 13,4 г хлори"да алюминия и 5,0 г (0,013 моль)6-метансульфонилокси-(4-метансульфо"нилоксифенил) бензо Д) тиофена. Смесьперемешивают 30 мин и дополнительнодобавляют 1,7 г хлорида алюминия. Че"рез 15 мин дополнительного переиешивания реакционную смесь выливают налед. Слои отделяют и водный слой дважды...

Номер патента: 1155158

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Армин, Герхард, Карл-Гейн, Клаус

МПК: A61K 31/55, A61K 31/553, A61K 31/554 ...

Метки: дибензимидазоазепина, производных, солей

...соеди- Мнений путем циклизации соответствующего аминопроизводного бромцианом всреде органического растворителя,например тетрагндрофурана 2 .Цель изобретения " способ полученмя новых производных азепина общей формулы (1), обладающих ценнымифармакологическими свойствами,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения 4производных дибензимидазоазепина формулы (1), соединение общей формулыП р и м е р 1. Гидробромид 2-метил-З-имино,2,9,13 Ь-тетрагидро- -Н-дибенз(с,Г.) имидазо (1,5-а)азепина (соединение 1).Размешивая, к суспензии 7,15 г (0,03 моль) б-метиламинометил,11- -дигидроН-дибенз (Ь,е)азепина (ФормулыТ 1; К 1 и К=Н; К=-СН Х = -СН-, пунктирная линия - простая связь) в 70 мл абсолютного этанола прибавляют...

Номер патента: 1155159

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Такао, Хидеаки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20 ...

Метки: металлами, производных, солей, цефалоспорина, щелочными

...соединений, антимикробной .активности."О экскреции мочи и желчной экскреции ниже показаны репрезентативные предлагаемые соединения.Испытываемое соединение 7-2,;карбоксиметокснимино-(4-тиазолил)ацетамццо 1-3-цефем-карбононая киспота (син-изомер)(соединение А ). зА. Минимальные ингибирующие концентрации.Антибактериальную активность 5 ф"хп ч 1 сго" определяют по методу разведения сложенной пополам пластины агара. Одну петлю с выращенной в течение ночи культурой каждого испытываемого штамма в триптиказа-соевом бульоне (1 О жизнеспособных клеток1 мл) наносят на сердечнопентонныйсодераасссий дифференцированныексссссесстрассисс испытываемого репрезентативного соедин ния и постсе инкуба -о,ции в течение 20 ч при 37 С получают минимальные...

Номер патента: 1156591

Опубликовано: 15.05.1985

Автор: Дуглас

МПК: A61K 31/135, A61P 31/12, C07C 209/44 ...

Метки: аминопроизводных, солей, тетрациклононана

...добавляют каплями и получаютплотный белый осадок. Эту смесь перемешивают в течение 3 ч при 0 С, азатем 2 ч при комнатной температуре.Белый осадок отфильтровывают исохраняют. Фильтрат упаривают дляудаления этанола, а водный остатокэкстрагируют хлороформом (100 мл).Органическую фазу высушивают, фильтруют и упаривают до получения белого твердого вещества. Это твердоевещество и белый осадок объединяют,перекристаллизовывают из этанола иполучают 8-хлор-карбамоилтетра-цикло(4,3,0,0 +,0") конан,т. пл. 124-126 С.Этот хлорамид (19,75 г) нагревают с обратным холодильником под азотом в смеси гидроокиси калия(16,8 г) и ц-пропанола (200 мл) втечение 40 мин. Пропанол выпаривают1а остаток распределяют между эфиром(100 мл) и водой (100 мл)....

Номер патента: 1156592

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Билль, Бо, Энар

МПК: C07C 217/32

Метки: аминопропанола, производных, солей

...суспецзию перемешивают в течение 4 ч, Затем смесь упаривают и остаток подкисляют. Получают 2,0 г 3-Гс 4-(2-окси-изопрсииламинопропокси)фенил 1-прописнсвой кислоты, которую растворяют в 50 мл пропанола.Раствор насьпцают газообразным хлористым водородом и нагревают с обратным холодильником в течение 2 ч. Избытокпропанола упаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из этилацетата.Получают сложнгпй пропиловый эфир3-(4-(2-окси-иэопропиламинопропокси)фецил 1-пропиоцовой кислоты с т.пл.100"С (НСГ),П р и м е р 15. 5 г сложного про -пилового эфира 3-(4-(2,3-эпоксипропокси)фенил-оксо-пропионовой кислоты смешивают с 100 мл изопропанолаи 10 мл изопропиламина, Смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч и упаривают. Остаток перемешивают...

Номер патента: 1156593

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Геста, Свен, Стен, Ян

МПК: A61K 31/40, A61P 1/08, A61P 25/18 ...

Метки: аддитивных, бензамида, изомеров, кислотно, оптических, производных, солей

...в вакууме. Остающееся масло ф 5 кристаллиэуют при стоянии. Получают 0,75"г. После перекристаллизации из н -гексана получают 0,6 г (6,5 ) чистого продукта с т. пл. 62-63 С,П р и м е р 9, (-)-О-этил- ЗО (3,5-дихлор-б-окси-метоксибензамидометил)-пирролидин.Это соединение получают путем деалкилирования (-)-И-этил-(3,5- дихлор,б-диметоксибензамидометил)- пирролидина аналогично примеру 2. Выход 373, т, пл. 48-49 С (иьо -октан). Щф(с 1,26; хлороформ),П р и м е р 10. Гидрохлорид (-)- К-н-пропил-(3-бром-окси-меток- р сибензамидометил)-пирролидина., Это соединение получают путем деалкилироваиия (-)-В-н-пропил- (3-бром 6-диметоксибензамидометил)- пирролидина аналогично примеру 2. 4 З Выход 483, т,пл. 140-141 С (ацетон). Я 3 :-78(с=0,80,...

Номер патента: 1156596

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Вера, Гергели, Деже, Ида, Карой, Ливиа, Мариа, Пал, Чаба, Эде, Эндре, Юдит

МПК: C07D 235/32

Метки: 5(6)-бензимидазола, производных, солей

...Яа, К,и целевой продукт осаждают добавлением к реакционной массе воды и доведением рН раствора до 4.-5 н. едким натром и выделяют в свободном виде или в виде соли.Предпочтительными условиями осуществления способа являются проведение роданирования 2-алкоксикарбониламино-бензимидаэола общей Формулы 11 либо путем введения газообразного хлора в раствор или суспензию соединений общих формул 11 и 111, либо путем обработки соединения общей Формулы 11 смесью, содержащей предварительно обработанный газообразным . хлором роданид формулы 111 в полярном органическом растворителе.Осуществление предлагаемого способа позволяет сократить процесс до одностадийного, исключить выделение в атмосферу меркаптанов,П р и м е р 1. В раствор 5 г...

Номер патента: 1156597

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Реймонд, Роберт

МПК: A61K 31/421, A61P 3/04, C07D 263/20 ...

Метки: аддитивных, алкилсульфонилфенил, кислотно, оксазолидинона, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...и удаляют его в вакууме. Затем к остатку добавляют ксилол и удаляют его при пониженном давлении. Из твердого остатка готовят взвесь в ксилоле, фильтруют ее и промывают эфиром, получая 32 г целевого продукта в виде моногидрата.П р и и е р 11. Соль трифторуксусной кислоты 5-Е-аланилоксиметил-(4-метилсульфонил)фенил-оксазолидинонаРаствор 4,5 г (О,02 моль) И,Т -дициклогексилк рбодиимида в хлористом метилене добавляют к раствору 5,4 г (0,02 моль) 5-гидроксиметил-(4- -метилсульфонил)6 енил-оксазолидинона, 3,8 г (0,02 моль) М-трет.бутилоксикарбонил-Е-аланина и 1,2 г пиридина в 100 мл хлористого метилена. Полученную реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 18 ч, после чего выделяющийся осадок отделяют фильтрованием. Филь-...

Номер патента: 1158040

Опубликовано: 23.05.1985

Авторы: Жак, Жан-Клод, Мишель

МПК: A61K 31/40, C07D 207/09

Метки: бензамидов, гетероциклических, солей

...и термометром, вводят930 мл воды, 208 г сульфита натрияи 277 г бикарбоната натрия. Нагреваоют до 70-80 С и понемногу добавляют309 г 2,4-диметокси-хлорсульфонилбензойной кислоты, Кислота растворяется одновременно с интенсивнымвыделением СО .Введение длится 45 мин. Нагреьвают еще в течение 2 ч при 70-80 С35для завершения реакции. рН раствора 7.К реакционной смеси добавляют220 см 30%-ного натрового пелока.1120 мл абсолютного спирта и470 г иодистого метила и слегкакипятят с обратным холодильнФом,По истечении 3 ч 30 мин наблюдаютпотерю в весе в 50 г и констатируютчто раствор только очень слегка щелочный по фенолфталеину.ФДобавляют 50 г иодистого метилаи 110 см натрового щелока и снованагревают до температуры кипенияс обратным...

Номер патента: 1158042

Опубликовано: 23.05.1985

Авторы: Крис, Малькольм

МПК: A61K 31/451, A61K 31/452, A61P 1/04 ...

Метки: замещенных, иминометилпиперидина, кислотами, солей

...установленный методом ТСК.. П р и м е р 6, Я-(Дифенилметил) -1-пиперидинил 1 метиленбензолбутанамин(Е)-2-бутендиоат гидрат.Смесь 4,40 г (0,016 мл) И-формил- -4-(дифенилметил)пиперидина и1,47 мп (2,00 г, 0,015 моль) диметилсульфата нагревают на паровой ба"не 3 ч при 100 С в безводных условиях до получения гомогенности. Полученное соединение формулыС 6 Ц56 5 ОСНС 6 Н 5 Н 08 О,ОСН,охлаждают, растворяют в 30 мл метиленхлорида и обрабатывают 2,50 мп10 (2,36 г, О, 16 моль) фенилбутиламина.Образовавшийся раствор перемешивают 3 ч и обрабатывают 6 мл Зн. раствора гидроокиси натрия при переомешивании при 0 С.Органический слой отделяют, сушат над карбонатом калия, фильтруют и выпаривают до масла. Это вещество раст воряют в изопропаноле,...

Номер патента: 1158045

Опубликовано: 23.05.1985

Авторы: Джанфедерико, Мария, Марчеллино, Пьеро, Чириако

МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 471/04 ...

Метки: металлами, пиридо, пиримидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...смешивают с 50%. ным гидридом натрия (0,22 г) в диметилформамиде (30 мл) и продолжают перемешивание при комнатной температуре 30 мин, после чего в реакционную смесь добавляют раствор метилового эфира 2-транс"2-(3-метоксифенил)" -этенил 1-3-этил-оксоН-пиридо (1,2-6) пиримидин-карбоновой кислоты с т.пл. 177-179 С (1,27 г) в диметилформамиде (20 мл), Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 ч, затем ее разбавляют смесью ледвода, и образующийся осадок отфильтровывают в результате подучают 1,19 г метилового эфира. 2-транс- -(3-метоксифенил)"этенил 3.-3"этил,7 -метилен"оксоН-пиридо (1,2-д) пиримидин-карбоновой кислоты сот.пл. 184-188 С, который кипятят с 0,53-ным раствором едкого калия в 953-ном этаноле (40 мл) 15 мин. После охлаждения...