Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 576942

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Андре, Клод, Майер

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-с, дитиино, пиррола, производных, солей

...- ( 7 хлорхинолил) - 5,7. диоксо - 2,3,6,7 - тетрагидродитиинопри теытературе около 25 С Пример 12. Суспензию 1,11 г гидрида натрия в 120 мл безводного тетрагидрофурана обрабатывают в течение 20 мин при 10 - 15 мин при 10 - 15 С 11,6 г 6 - (5 - хлорпиридил - 2) - 5 - ок;и - 7 - оксо-2,3,6,7 - тетрагидродитиино 1,4 2,3 - с пиррола, затем добавляют при 5 С раствор 20,4 г 1 - хлоркарбонил 4 - этилпиперазина в 160 мл безводного тетрагидрофурана. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при 5 С. После выпаривания раств ори теля при пониженном давлении (20 мм рт. ст.) остаток растворяют в 400 мл эфира.Эфирный раствор промывают два раза по 150 мл охлажденной 1 н. содой, три раза по 100 мл дистил. лированной водой, обрабатывают 0,2 г...

Номер патента: 576944

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(аминоаминоалканоиламино, арациламинопенициллановых, кислот, солей

...температуре. После этого твердыевещества отфильтровывают, а фильтрат через капельницу вводят при постоянном перемешнванин в200 мл диэтилового эфира, 1,2 г сухого полупро.дукта суспензируют в 200 мл метиленхлорида иобрабатьвают 1 мл триэтиламина. После перемеши.вания в течение 30 мин чистый продукт отфнльтровьвают и сушат прн пониженном давлении, Выхо640 мг (47,4% от теоретического выхода) .ИК.спектр (мкм КВг) 3,0 (Ь); 3,35; 5,6; 6,0; 66,6; 6,85; 7,15; 7,65; 8,0; 8,15 и 8,85. 4Спектр ПМР (РРМ; ОМЯО - 06): 1,5 (ц, 6 Н);2,55 (Ь,4 Н); 4,0 (с, 1 Н); 5,24 - 5,85 (с,ЗН); 7,о (7 Н) и 9,0 (Ь,ЗН).П р и м е р 3. 6-0.2-2- Тиенил- (й.5 -метиламиднноацетамидо) 1 - пенициллановая киспота.В колбу емкостью 150 мл н имеющуюазотную подушку, загружают...

Номер патента: 576945

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Джон, Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(имидоиламиноалкиллоиламино, арацициламино, кислот, пенициллановых, солей

...-30 до - 40 С и каждый раз через5 мин добавляют чо 2,7 г соляной кислоты. После45 мин перемешивания на холоду добавляют4,08 мл триэтиламина и затем каждые 10 мин добавляют по 16,3 г соляной кислоты, Перемешивание продолжают на холоду в течение 30 мин изатем дают реакционной смеси в течение 45 миннагреться до комнатной температуры. Нерастворимые вещества отфильтровьвают и промывают20 мл диметилформамида. Твердую фазу отделяют,а промывочные воды смешивают с фильтратом идобавляют к нему 1 л хлороформа. Твердую фазу,выпавшую в осадок (900 мл), отделяют фильтрованием и сбрасывают, а фильтрат разбавляют 2 лгексана, Полученный осадок, который состоит изсмеси О - а - аминобензилпенициллина и ожидаемого продукта, отфильтровывают и...

Номер патента: 576946

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-цефем-3-сульфоната, сложных, солей, эфиров

...органическую фазу выпаривают в вакууме досуха. Продукт реакции очищают по способу препаративной тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси 65% - ного этилацетата с гексаном для вымывания продукта с адсорбента, выход 2 г,Вычислено,%: С 45,56; Н 3,46; М 7,59; 817,38.СгН 193 О 983Найдено,%: С 45,75; Н 3,56; й 7,30; Б 17,06.Спектр ЯМР и ИК - спектр совпадают со структурой полученного продукта.ИК-спектр: (пю) 1785, 1350 и 1158 см .УФ-спектр: (этанол) Л вах 264 мкм.2 г полученного продукта растворяют в смеси15 мл метанола и 20 мл тетрагидрофурана, затем добавляют в качествекатализатора 5%-ный палладий, предварительно восстановленный в 15 мл метанола в течениеч и нанесенный на активированный уголь. Затем смесь гидрируют в...

Номер патента: 576947

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...концентрированной фосфорной40 кислоты. Нагревают при 60 с в течение 5 ч. Послеохлаждения, реакционную смесь разбавляют 1 лдистиллированной воды и промывают три раза (вцелом 800 см) хлороформом. Удаляют последниеследы хлороформа в водной фазе путем перегонки45 при пониженном давлении (20 ммрт.ст.), затемобрабатывают обесцвечивающей сажей, фильтруютна "Супергеле" и охлаждают на ледяной бане (лед -вода). Подкисляют до рН 2 путем добавления4 н. соляной кислоты, поддерживая температуру ни 50 же 5 С. Продукт выпадает в осадок. Перемешивают в течение 1 ч, продолжая охлаждать в смесилед - вода, затем промывают два раза путем декантирования 1 л ледяной воды, Выделяют осадокфильтрованием и промывают его три раза (в целом55 2 л) ледяной...

Номер патента: 576948

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Дэвид, Леонард

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: кислоты, производных, солей, цефалоспорановой

...мл 1,1,1,3,3,3 - гексаметилдисилазана (81,8 ммолей). Смесь перемешивают и нагревают при кипячении с обратным холодильником до получения прозрачного раствора 2 час, а затем в течение еще 1 ч. Растворитель упаривают и маслянистый остаток перегоняют под высоким вакуумом в течение 12 ч, при комнатной температуре. Пенистый остаток растворяют в 170 мл сухого тетрагидрофурана (ТГФ) и охлаждают до 0 перед введением в другую реакционную смесь.О а- трет. - бутоксикарбониламино -а- (4- -оксифенил) уксусную кислоту (8,8 г, 33 ммоля) растворяют в 290 мл ТГФ. Раствор перемешивают и охлаждают до -20 С. К смеси последовательно добавляют К - метилморфолин (3,2 г) и изобутиловый эфир хлормуравьиной кислоты (4,6 г) таким образом, чтобы температура смеси...

Номер патента: 576949

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Клод, Мишель

МПК: C07D 515/04

Метки: 3-с, 7-оксо2, 7-тетрагидро-5н, оксатиино, пиррола, производных, солей

...натпа,потом два раза 50 мл воды. После сушки надсульфатом натрия и обработки активированнымуглем органическую фазу упаривают три понижен.ном давлении. После перекристаллиэации остаткаиз 40 мл ацетонитрила получают 2,8 г 5 карбо 576949. 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с) пиррола, плавягцегосяпри 183 С.Вычислено,%: С 55,37; Н 5,68; И 14,35. 5Найдено, %: С 55,30; Н 5,65; ч 14,45.5 . Окси6 (5 . метил . 2 . пиридил) - 7 - оксо. 2367тетрагидро . 5 Н. оксатиино (1,4) (2,3-с)пиррол получают при действии 0,94 г боргидридакалия на 4,6 г 6. (5 - метил . 2 - пиридил) . 5,7 - 1 Одиоксо . 2,3,6,7 . тетрашдро - 5 Н - оксатиино (1,4)(2,3 с) пиррола в 35 мл метанола при 30 С. Такимобразом получают 3,1 г 5. окси . 6. (5 - метил 2.пиридил) - 7 оксо - 2,3,6,7...

Номер патента: 576951

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бела, Жужа, Кальман, Карола, Ласло, Эмиль, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрозина, производных, солей

...сухого этанола. Раствор выдерживают при комнатной температуре, затем отделившийся продукт отфильтровывают, промывают сухим этанолом и высушивают,В этом процессе получают следуюшие вещества:,8 г (40,1%) моносульфата й-формиллейрозина, т.пл.248-252 С, (аго =+37 (с =1, в воде) и 1,1 г (9,3%)моносульфата й-диметиллейрозина, разлагается безгг оплавления, аго =3,2 (с= 1, в воде).Для определения физических констант й - формиллейрозинового основания часть полученного та.ким образом моносульфата Й - формиллейрозинарастворяют в воде, рН раствора доводят до 8 - 9 о 0концентрированным водным аммиаком, смесьтрижды экстрагируют метиленхлоридом, Органические фазы объединяют, высушивают и выпари.вают досуха при пониженном давлении. Полученный аморфный...

Номер патента: 577459

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Веверис, Микстайс

МПК: G01N 31/16

Метки: кислот, количественного, нуклеозидфосфорных, солей

...израсходовано 0,45 мл титранта. По формуле Х= - 0,45)1 0 1233 что 0,37 мл титранта соответствуют определению динатриевой соли нуклеотида (мол,в, 423), т.е. содержание нуклеотида в смеси 5 . Последукндие два скачка соответствуют последовательному оттитрованию двух фосфорнокислых групп, причем на титрование обеих израсходуются одинаковые объемы титранта - по 0,39 мл, Ис. :1 ользуя объем, прошедший на титрованиелия, определяют, что на титрование каждой фосфоркэкц"лой группы израсходуются0,17 мл титрацта. По известной формуле(мол.в. 347), цайдено, что содержаниеаденозцн- монофосфорцой кислоты в сд 1 еси составляет 42,7%,П р и м е р 2. Определение смеси динатриевой соли цитидин, 3 -монофосфорной кислоты с гидроокисью натрия.Навеску образца...

Номер патента: 577967

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: амидов, бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, солей, эфиров

...( 2 .-фтор 4 бифенилил) масляной кислоты растворяют в 150 мл метанола и после добавления 30 млЮ нвтрового, целока нагревают в течение 30 мин наводяной бане. Большую часть метанола отгоняют ввакууме; остаток разбавляют 200 мл воды сначалаконцентрированной, а затем 5% ной соляной кислотой раствор доводят до уй 3. Выделившуюся30 карбоновую кщпоту ЭжиаввФ и эфире, иуомыва.ют эфирииФ уаствор два раза ведой, сущат йвдсульфатом норМ н выпаривают. Остаток плавитсяпосле двойной перекриствплизацни из циклогексанвпрн 98.999 С, выход составляет 4,05 г (95% от35 теоретического) . Аналогично из 2 - ( 4. фтор - 4- бифеннлнл)- пропнонилхлоридв, 2( 2 . хлор . 4 . бифеаал)пропионнлхлорнда нлн 2 - ( 3 - хлор - 440- бифенилнл) пропионилхлоридв получают с 1...

Номер патента: 577970

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: "пьер, Жак, Ласзло, Мишелль

МПК: C07C 93/06

Метки: алканоламина, производных, солей

...до тех.:в температура реакционной массы не довс",:вература.паров 124 С, на чтоОтребуе ся;.;" ьз б час. Дистилляцию затемпродолжают г вь.с , вакууме и получают 1170 ч,д 1- Р- димети:ьгинозтич М 1 - (3. трифторме.тилфенил) . 2 пропил) глнцаата, т.кип. 135 -150 С/0,5-0,8 мм рт,ст выход 85%.25К 332 ч, этого глнцината, растворенного в 2 лацетона, быстро добавляют 266 ч, концентрирован.ной соляной кислоты (д:1,19), а затем 4 л ацетона.После охлаждения нолученньщ осадок обезвоживвют, промывают 2 л ацетона и сушат. Получают 294 ч.нолугидратного дихлоргидрата д3- диметилами.ноэтил М1(3. трифторметил) 2. пропил- глицината, т.пл. 216 - 217 С,Найдено,%: С 47,10; 47,01; Н 6,51; 6,38;й 6,95; 6,9 б; С 17,43; 17,34.Вычислено,%: С 47,41; Н 6,21; М...

Номер патента: 577971

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Густав, Кел, Нилс, Энар

МПК: A61K 31/138, C07C 217/34

Метки: производных, пропаноламина, солей

...2 н, еаОН нэкстрагкруют зтклацетатом. Этклзцетзтную фазусушат над К СОа, после чего гндрохлорид осзждзют, 1 кдрохлоркд растворяют в этзноле и гизриру.ют, применяя палладкевьй катализатор нз угле(10%Ре) к водород при атмосферном дзвленки.Реакционную смесь фильтруют и упарквзют в вакууме. Получают гидрохлоркд 1 - 2 -(4 . хлорфеннл) 1. метнлэтиламино ) . 3. (4. оксифенокси). пропанола . 2; т.пл. 122 С, Выход продукта 71%от теоретического,П р и м е р 3. 8 г простого 4 . бекзилоксифенкл.глкцндилового эфира в 100 мл этанолз насыщаютгазообразным аммиаком н в течение 4 ч смесьнагревают в автоклаве над кипящей водяной баней.После охлаждения до комнатной температуры добавляют 5,8 г 2 (4 хлорфеннл) . 1 метклэтнл.хлоркда. Смесь в течение 10 ч...

Номер патента: 577972

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт

МПК: A61K 31/138, C07C 217/32

Метки: активных, аминопропанола, антиподов, оптически, производных, рацематов, солей

...серная,метансульфоновая, малеиновая, уксуснач,щавелевая, молочная, винная илн 8-хлортеофиллин,Предлагаемые соединения имеют ассимметрический С-атом у СНОН-группы и поэтому их можно получать в виде рацематаи также в виде оптических антиподов. 10П р и м е р. Гидрохлорид 1-(4-пианофенокси ) - 3- ( 2-метилбутинил-амин)-2-про.панола,2 в 4 г (ОЭО 1 моля) 1-(4-аминофенокси)-3-(2-бутилбутинил-амино)-2-пропано 15ла с т, пл, 122-123 С, полученного восстановлением 1-(4-нитрофенокси)-3-( 2-метилбутинил-амин-)пропанола (т, пл. 126127 ос) ят Си кон,е триро анной НСР,растворяют в смеси 5 мл кнпнрироваший йО пл, гидро 169-171 70-171 161-164 ос нов ание ) 6,127-1 30(основание) йген, 1 и Ктепиклопентили оптическич ающийсй формулы метился э. ил илиил,...

Номер патента: 577978

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Ерг, Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/4965, A61K 31/497, C07D 241/18 ...

Метки: 1пиразинил-окси-2-окси-3, аминопропана, производных, солей

...3-трет-бутидамино-окси-пропипокси)пирвзина, 3,6 г метидмеркаптвнв и 4,05 г метидата натрии в 850 мп метанола кипятит30 час с обратным холодильником, Послеобработки по примеру 1 получают 11,9 г основания и из него действием рассчитанногоколичества фумаровой кислоты - 3-метиптио-( 3-трет-бутидамино-окси-пропипокси): пиразинфумврат (2:1), который кристыдизуют из изопропанопа, т. пд, 184-185 С,.выход 64% (от теоретического).П р и м е р 4, 13,0 г 3-хпор-(3-трет-бутидамино-окси-пропидокси) пиразина, 4,65 г этидмеркаптана и 4,05 г метидата натрия в 250 мд метанола кипятят30 час с обратным холодильником, После обработки получают 14,0 г основания и из него с помощью эфирного раствора хлористоговодор ода-гидрохлорид 3-этидтио- (...

Номер патента: 577980

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вальтер, Джордж, Стефен

МПК: C07D 209/20

Метки: индола, производных, солей

...соляная, бромистоводородная ипи лимонная кислоты, Соединения формулы (1 ) обладающие кислыми Заместитель Р в соединении форму) Далее будет упоминаться как система Л,свойствами, выделяют в виде фармацевтическн приемлемых солей со щелочными или щелочно-земельными металлами, аммиаком илив виде солей с органическими основаниями,например, триэтиламином.П р и м е р 1, Смесь 2,6 г 1-хиназопин-ип-индопин-ил-зтилацетата и 1,3 г10 вес,% налладия на угле в 20 мл дифениловом эфире нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин, Смесь охлаждаютдо комнатной температуры, смешивают с 50 млдиэтипового эфира и фильтруют.Твердый остаток промывают 50 мп диэтипового эфира.Эфир отгоняют под вакуумом и остаток чистят хроматографически на 150 г...

Номер патента: 577982

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/341, C07D 221/26

Метки: 2-тетрагидрофурфурил6, 7-бензоморфанов, солей

...отсасывают, промывают бензином, сушат прн температуре 80 о, Получают 6,5 г (-)-2-о-тетрагндрофурфурнл)- (1 Я5 к0 М )-2 -окси-диметнл-бензоморфана 1 с т, пл,1 37 о. Из остатка от упарнвания маточногораствора путем кристаллизации из 50 млсмеси толуол/бензин получают еще 2,7 г вещества с той же г, пл, Выход второго дивстереомера 9,2 г,П р и м е р 6Метансульфонат ( )а-тетраги дрорурфурнл-оксн,9-9-триметил 7-бе нзом орфана.Из 1,16 г (0,005 моля) (ф)-2 -окси,9,9-триметил,7-бензоморфана н 0,91 гбромидв 3 -(-)-тетрвгндрофурфурнла аналогично прцмеру 1 получают вышеуказанноесоединение с т, пл. 182 о, которая после перекристаллнзацнн из смеси этвнол/эфир неизменяется, Получают один из двух оптически вктнвтдй дпастереоизомеров. Второй можно...

Номер патента: 577983

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 221/26

Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, 7-бензоморфанов, активных, антиподов, оптически, рацематов, солей

...кислотъ 1, Сейча же наступает кристалпизация, После стояния в течение ночи отсасывают, промъ 1 вают-диметил,7-бенэоморфан, И)-тетрагидрофурфурил-окси-метил 4,34 г (0,02 моль) (1 И, 5 Р, 9 К)-(-)- -6,7-бензоморфан с т, пл, 171-172 оС (ме-окси,9-аиметил,7-бенэоморфана ана-твнсульфонат);логично примеру 1 переводят в соответству- (+ )-2-тетрагидрофурфурилоксиющее производное 2-(тетрагидро-фуроила), -этил,7-бенэоморфан с т.пл. 150-151 оС;Хак остаток от упаривания получают 8,3 г (Й)-2-тетрагидрофурфурил-окси-сырого продукта, который следующим обра -пропил,7-бенэоморф нэом ПРевращают в соответствующее проиэвод( ф)-2-тетрагидрофурфурил-метоксиное 2(тетрагидро-тиоураила). -5,9 А-диметил,7-бензоморфан с т. пл,Остаток растворяют 100 мл абсолютного...

Номер патента: 577984

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Баррингтон, Брайант, Чарльз

МПК: C07D 231/04

Метки: кислотами, неорганическими, пиразолидина, производных, солей

...соединеили его солей с неорганнчес основанный на известной в ии реакции, заключается в:.9А - ион,10восстанавливают с помощью боргидриданатрия в иэопропаноле при 20-80 оС и выделяют целевой продукт в свободном виде илив виде солей с неорганическими кислотами.П р и м е р 1, Получение 1,2-днметил- р-35-дифенилпираэолиднна. 19, г (0,5 моль)боргндрида натрия порциями добавляют к 1 лраствора 1,2-диметил,5-дифеннлпиразоливметна:ульфата в 40 г (0,25 моль) изопропанопа. Реакция протекает при комнатной тем- Юпературе в течение 3 дней, затем добавляюФдополнительно 9 г (0,25 моль) боргидриданатрия а нагревают до температуры кипенияс перемешиваннем, Такие условия поддерживают в течение 7 ч, Реакционную смесь ох- жлаждают до комнатной температуры и...

Номер патента: 577986

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Масаюки, Митиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: производных, солей, фталазона

...1,5 час. После охлаждения реакционной смеси добавляют ацетон для разложения избытка боргидрида изатем отгоняют растворитель, Осадок растворяют в воде, величину рН раствора доводятдо значенияразного 6-7. Затем раствор экстрагируют хлороформом, Хлороформный экстракт высушивают над сернокислым магиием и озтоняют. Остаточный продукт выкристалдизовывают нз ацетона, в результате чего получают 2,5 г 4-оксиметил-фенил-фгадаэона, т, пл, 160-162 оС,Найдено, %: С 71,43; Н 4,70; Й 11,50,1512 2 2Вычислено, %; С 7 1,41; Н 4,80; М 11, 11,УФ-спектр, Л ммк: 220 ( 35200),макс256 (16700), 295 (6. 7800),П р и м е р 3. Получение 7-этоксикарбонил-оксиметил-фталазона.К суспензия 2 г 4,7-диэтоксикарбонил-фтадазона в 120 мл метанола, нагретойдо 70-60"С,...

Номер патента: 577987

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Гуйдо, Жеральд, Иван

МПК: A61K 31/505, C07D 239/49

Метки: бензилпиримидинов, солей

...г диметилсульфона и 11,5 гридрида натрия (5 ОЪ-ная дисперсия в масле)в 80 мп димвтилсульфоксида в течение 3 ч размешивают нри 50 оС в отсутствии влаги, Затемдобавляют 20,3 г сложного мвтплового эфира4-ацетамидо, 5-диметоксибензойной кислаты, после чего смесь 20 ч, размецивают прикомнатной температуре, Раствор разбавляют1 л воды и трижды экстрагируют этилацетатом по 1 л, Зтилацвтатные фазы дваждыпромывают водой по ЗОО мл, соединяют, высушивают над сульфатом магния и в вакуумеупаривают досуха. После первкристаллизацииостатка пз этилацетата получают 2, -диметокси(метилсульфоннл) -ацетил-ацегтанилид; т. пл, 206-207 оС,Извесь 10,1 г этого анилида и 4,85 гнатрийборгидрида в 400 мл этанола 18 чразмешивают при комнатной температуре, Враствор...

Номер патента: 577988

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Фердинанд

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных, солей

...дибромкетона с алгркоголнтом или фенолятом,Примерами кислот, образующих соли с про- эизвойними 1,2 р 4-триазола, являются галоГен- кВодородные кислоты 9 напрямерз хлор и бромВодородные кислотъ, и беннси хло 1 эисто- Во 1Инородная кислота, фосфорная кислота, монои бифункциональная карбоноваа кислота и Гид"роксикарбоновые кислоты, например уксусная,малеиноваяр янтарная фумароваяр виннйяр лимонная, салипиловая,сорбиновая, молочная 3518 нафталипдисульфоновая кислота,Синтез проводят беря на 1 моль соеди.иении общей формулы 2 предпочтительно оксь.ло 1 моль 1,2,4-трназолгидрохлоридаОлявыделения соединений общей формулы 1 ре пакпионную смесь переносят В воду, причемсмесь частично переходит в раствор. Суспеизию нейтрализуют щелочью или...

Номер патента: 577994

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Жан

МПК: A61K 31/5415, C07D 279/28

Метки: производных, солей, фенотиазина

...смеси хлороформ-этилацетат (33:66), 3 л этилааэтата 1.л ацетона, 3 л этавола.Объединяют эпюаты, соответствующие эпюированию чистым этипацетатом и ацето ном и концентрируют их при 15 мм рт. ст., высушивают полученный остаток при 20о 0,1 мм рт. ст, в течение 16 ч. Получают 9,6 г очищенного основания. Растворяют 9,2 г полученного основания в 180 см 0,1 Й соляной киспоты при 30 С, пиофппиэу-, ют раствор при 0,01 мм рт. ст. и сущат 18 ч при 50 С и при( 0,05 мм рт. ст. Получают 8,2 г хпоргидрата 2-гептипокси-диметипсупьфамипО- З-(4-оксиэтилпиперидино)- -пропил-фенотиазина с т. пп, окопо 80 С.24,4 г 2-гептилокси-диметипсупьфамип- (Э-хпорпропип)-фенотиаэнна в виде вязкого маспа получают взаимодействием, 31,3 г .1-бром-хлорпропанас 23,3 г...

Номер патента: 577995

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/495, C07D 295/096

Метки: бензигидрил, п-оксибензил, пиперазина, производных, солей

...киспоты, попучают, подвергая соединения общей формупы 1 взаимодействию точно с 1 мопь соответствующейкиспоты,35. П р и м е р 1. 3,3 г 1 -хпорбензгидрип) - Н - ( й -ацетокснбензип) пиперазика формупы попученного обычным путем - восстановитепным апкипированием И-(и-хпорбензгидрип)дипераэина с помощьют-ацетоксибензапьдегида), растворяют при спабом нагреваниив 75 мп атанопа, потом прибавпяют 10 мп 2 иРаствора едкого натра и смесь нагреваютв течение 8 час до 50 С. Затемсмесь охпаждают, концентрируют в вакуумеи остаток растворяют в воде/хпороформе.Водную фазу выдепяют еще трижды промывают хпороформом потом прпбавппют осторожно 2 нсопяную кислоту, пока осаждается осадок, поспе чего отсасывают иостаток перекристаппизовывают из...

Номер патента: 577999

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Дайгаку, Есихико, Исао, Куниязу, Микио, Такаси, Хисао

МПК: C07D 309/36

Метки: гетероциклических, кислородсодержащих, металлических, соединений, солей

...очищенный продукт с т, пп. 48-49 С в виде бесоцветных пластинок. 5Вых од пр одук та 5, 6 г.П р и м е р 2. Натриеввя соль 2,2-диметип- (1-аппипоксиамино)-пропнпиден 11, 3-ди оксан, 6-ди она.25 г 5- (1-аппипоксиамино)-пропипиден 1 -2,2-диметип, З-диоксан,6-дионарастворяют в 1,8 мп бн раствора гидратвокиси натрия при охпвждении. Воду отгоняют при давпении 35 мм рт. ст. и послесушки попучвют 2,6 г (96%) целевого продукта в виде бесцветного порошка,П р и м е р 3, 2,2-Диметип- (1-вппипоксивмино)-н-бутипиден -1 диоксан,6-дион,327,4 г (2,27 моль) 2,2-диметип,3- Юдиоксан,6-диона смешивают с 179,3 г(2,27 моль) пиридинв и к этой смеси прикапыввют 359,3 г (2,27 мопь) безводноймасляной киспоты в течение 50 мин, поддерживаятемпературу 10 С,...

Номер патента: 578000

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Барри, Гарри, Дерек

МПК: A61K 31/37, C07D 311/50

Метки: 3-нитрокумарина, производных, солей

...ч добавляюг10 мл лылляцейся азотной кисэгы. Через1 ч рдстворитель удаляют под вакуумоми к остатку дэбдвляют 35 мл 6 и. солянойкислоты, После отфильтровдния иэлучаюггпродукт с т, пл. 175-177,5 Г,Вычислено,%: С 50,64; Н 2, 97; М 5, 91Сло Н 7 06Найлденэ,%. С 50,54; Н 2,97; М 5,63П р и м е р 15. 7-Эгэксл-эксиИ-нитрокумарин,К перемет чаемой суспенэии 5,0 г7-этокси-нитрокумарина с т. ил. 267268 С в 500 мл хлороформд в течение1,5 ч при комнатной температуре дэбавляют 25 мл дымящейся азотной кислоты, Через 2 ч расгворитель удаляют под вакуумомпри комнатной температуре и к остаткудобавляют 100 мл 6 н. солянэй кислоты.После отфильтрования и перекристаллизациииз этанола получают продукт с т. пл, 153154 С.Найдено,%: С 52,48; Н 3,36; Й 5,29Слл Р Й...

Номер патента: 578001

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Ричард

МПК: A61K 31/357, C07D 319/06

Метки: 5-триметил, метиламина, солей, фенил-мета-диоксан-5

...досуха подвакуумом и остаток обрабатывают 10 мп35воды. Оксим собирают и перекристаппизовыввют из водного этанопа, попучают 1,5 гэксима 5-бензоип-метип-мета-диоксанас т. пп. 144,С.Найдено,%: С 65,36; Н 6,93,С Н 4 МО40Вычислено,%: С 65,14; Н 6,83.В, Попучение 5-метип- д. -фенип-мета-диоксан-метипамина.1,37 г (0,036 моля) питийапюминийгидрида запивают 100 мп сухого тетрвгидрофурвна. 4,0 г (0,018 мопя) оксима 5-бензоип-метип-мета-диоксана растворяют в50 мп тетрагидрофурана и по каппям прибавляют к суспензии гидрида. Смесь кипятят50с обратным хоподипьником один час, охлаждают, разлагают насыщенным раствором хпористого аммония и водную фазу декантируют.Остаток дважды обрабатывают эфиром, выпаривают, снова обрабатывают эфиром. Сопяно...

Номер патента: 578002

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Жан, Марсель

МПК: C07D 333/54

Метки: бензовтиофена, производных, солей

...Ф -бромбутоОксибензоил)-бензоЯтиофена в 50 мл бензола, добавляют 6,4 г (0,05 моля) дибутипамина, и смесь нагревают с обратным холодильником 20 ч, Реакционную смесь промывают воцой, и органическую фазу высущива- иют и выпаривают досуха. Попученный маслянистый остаток растворяют в безводномэфире и добавляют эфирный раствор щавелевой кислоты. Получают осадок 2,3 г оксалата2-этип-З-(3,5-диметил-; Ж -дибутиламино бутоксибензоил)-бензо Щ тиофена. Выход40%; т, пл. после перекристаллизации избензола 75 С,Аналогично получают оксапат 2-этил-(3,5-диметип- (а -дипропипаминобутоксибензоип)-бензоЩтиофена с т. пп, 142 С,.4--дибутиаминспропексибензоил)-бензо Ъ 3 тиофена,смесь нагревают. с обратным холодильником 24 ч. Реакционную смесь...

Номер патента: 578004

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04

Метки: диазепина, производных, солей

...образом,Раствор 16,8 г 2 Л метилтио)-5 Л хлорфенил)-7-хлор-ЗН,4-бензодиазепина и 9, 73 ггидразида диэтоксиуксусной киспоты в250 мп гексаметиптриамида фосфорной кисопоты нагревают 6 час при 100 С. Реак- ЗОционную смесь упаривают в вакууме, а оста. ток распредепяют между хпористым метипеном и водой. Органическую фазу отделяют,промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над супьфатом натрия и упаривают. Поспе кристаллизации остатка из этипацетата/петропейного афирапопучают 2- ( 5- ( о-хпорфенип)-7-хлор-ЗН 1,4-бензодиаэепин-ип 3 гидризид диатоксиуксусной киспоты, т. пп. 190 С (с разп(- 4о 40жением). Аналогично из 2-(метиптио)-5-(о-фторфенип)-7-хлор-ЗН,4-бенэодиазепина попу- чают 2- 5- (о-фторфенип)-7-хпор-ЗН,4- 4 о...

Номер патента: 578005

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Кальман, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: абурнамина, алкалоидов, ряда, сложных, солей, эфиров

...гидроокиси 20натрия растворяют в 80 мп безводногоэтанопа. Раствор выпаривают досуха припониженном давлении, Сухой остаток растворяют в 40 мп безводного ацетонитринаи к полученному раствору добавляют 20 мп 251,2-дихпорэтана. Полученную смесь нагревают с обратным холодильником в течение4 час. Образование эфира контролируютметодом ТСХ. Когда пятно, относящеесяк винкаминовой кислоте, исчезает, нагревание прекращают, Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении и сухой остаток растворяют в 200 мп 2%-ного водного растворр серной кислоты, рН кислогораствора доводят до 8, добавляя 5%-ный 35водный раствор гидроокиси натрия. Осадокотделяют. Смесь 5 раз (по 200 мл) экстрагируют бензопом и органический спой сушат над безводным карбонатом...

Номер патента: 578368

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Алексеева, Боген, Болохова, Бугаев, Волков, Володин, Емельянов, Крылов, Скороходов, Смирнов, Смоленский, Стрельцес, Фихман, Холопов

МПК: C25C 7/00

Метки: водных, катодная, металлов, растворов, солей, цветных, электролиза, ячейка

...и может быть применено для электролиза водных растворов солей цветных металлов.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является катодная ячейка для электролиза водных растворов солей цветных металлов в электролизных ваннах, содержащая диафрагму, катод и каркас 1.Недостатком известной катодной ячейки является то, что диафрагма и каркас из 1 отозлены из разнородных материалов, сроки службы которых различны. Это привод 1 т к частым остановкам ячейки для замены каркаса или диафрагмы, что сни 5 кает качество катодного металла и уменьшает производительность электролизных ванн.Целью изобретения является повышение качества катодного металла и 1 Ве 1 чен 11 е производительности элсктролизных...