Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 578854

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бернард, Джон, Стиварт

МПК: C07C 53/22

Метки: дифенилпропионовой, замещенной, кислоты, производных, солей

...проценты,П р и м е р 1, Смесь 2-(2-фтор-метокси-бифенилил)-пропионовой кислоты(О мл 48%-ной вес/об,) и ледяной уксуснойкислоты (3 мл) нагревают 3 ч при температуре кипения с обратным холодильником, азатем охлаждают. Твердый продукт, которыйвыделяется при охлаждении, собирают, промы веют водой и сушат при 100 С, Получают2-(2-фтор-окси-бифенилил)-пропионовую кислоту, т.пл, 195-197 оС,42-(2-хлор,4 -диметокси-бифенилил)- (-пропионовую кислоту - в 2-(4 -хлор-окси-(бифенилил) -пропионовую кислоту, т.пл,125-127 оС,П р и м е р 11. Раствор 2-(4 -фтор-метокси-бифеннлил) -пропионовой кислоты (10 г) в смеси бромистоводородной кислоты (270 мл 48%-ной (вес/обаем) и ледяной уксусной кислоты (90 мл) нагревают93 5 ч при температуре кипения с...

Номер патента: 578860

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Жак, Жилле, Ламбелин, Нгуен, Роба

МПК: C07C 93/00

Метки: аминоспиртов, солей

...боргидрида натрия. Реакционнуюсмесь перемешивают 90 мин при комнатной температуре подкисляют 2 н, раствором соляной кислоты, разбавляют равнымобъемом воды и промывают серным эфиром.Затем смесь подщелачивают 20%-ным воднымраствором гидрата окиси натрия, экстрагируют серным эфиром, сушат сернокислым магвием и пропускают через смесь непрерывныйпоток сухого газообразного хлористого водьрода, получая хлоргидрат,Целевого продукта получают 14 г (87%),т,пл. 235 С.о20П р и м е р 3.1-(3-карбометокси-метилтиофенил)-2-й пиперидицоэтанол.А, 3-Карбометокси-метилтиоацетофенон получают реакцией фриделя-Крафтсас использованием в качестве исходного 25продукта 1-карбометокси-метилтиобензола,Выход 43%, т, пл, 99 102 С (изопропиловый спирт).Б,...

Номер патента: 578866

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вернер, Иозеф, Ирмгард, Эрнст

МПК: C07C 103/28

Метки: амидинов, солей, циклических, эфиров

...органический растВоритель например хлороформ, диоксан, эфир, эфир уксусной кислоты илн толуол.Свободные кислоты выпадают из водныхрастворов в достаточно чистой, но аморфнойформе и имеют нечеткие и нехарактеристичные точки плавления. 25Соединения обшей формулы (1) могут бытьвыделены как в виде свободных кислот, таки в виде их солей, в частности солей натрия, лития аммония, солей шелочноземельных металлов, например кальция, или орга- ЗОнических оснований, например глюкозамина,метилглюкозамица, этаноламина, диэтаноламина, глюкамина, метилглюкамнна,Целевые продукты могут быть обычнымиприемами переведены и выделены в виде 35низших сложных алкиловых эфиров, Соединния обшей формулы 1)являются циклическимиамидинами и могут быть выделены в...

Номер патента: 578870

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 221/26

Метки: бензоморфанов, метоксиметил, морфинанов, солей, фурилметил-6

...смесь аналогично примеру 1 разделяют и продукт реакции кристаллизуют в виде гндрохдорцда. Йля этого остаток от упаривания экстрактов хлороформа растворяют в небольшом количестве абсолютного этанола (примерно 10-15 мл), раствор подкисляют 4 мд 2,5 н.зтанодьной соляной кислоты и к нему добавляют абсолютный простой эфир до начинающегося помутнения. Раствор с выпадающими кристаллами оставляют отстаиваться в течение ночи в холодильном шкафу. Затем отсасывают, промывают сначала смесью этанола с простымэфиром (1:2, и затем простым эфиром, После высушивания на воздухе и затем в суошильцом шкафу при 80 С получают указанное соединение с выходом 2,5 г (66".оот теории); т, пд. 140-142 С.После перекристаллизации из смеси этанола и простого...

Номер патента: 578871

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт, Клаус, Франц

МПК: A61K 31/4168, C07D 233/44

Метки: пропаргил-2фениламиноимидазолинов-(2)или, солей

...разбав ленной соляной кислотой и ут)арцвагот да типу.-чения сухого остатка, Палуче гнгтй сыра"1-трет-бутилалтцно-оси , 2 3 д.;"фенокси)-пропаигидрахлот)ид ца(нт)с,;, г10 мл ледяной уксусной кцслоть: с абнНЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ В тЕЧО)птЕ 0 цас .". ЗОТЕМизбыточную ледяную уксусную кцслагу ута.=гпляют при пониженном давленииОстатокрастворяют в воде, раствор доводят с; о(. 0.цтью 1 н.раствора метцпата натрия да с-бо щелочной реакции и )Ставтягот с,огТгпри колНаной температуре в течение .1 час ээЗатЕМ раСтВОр ГЕОДКИСЛ)т)ач С 1)К тЭщ: Р:,бавпеццой соляной кислоты, уцар Вак) 00.таток растворяют в небо)1, ал 1, т;чесгорячего спирта и Раствар,ттн,.т,.у,. - ; тндобавлении актцвцроваццг)1 0 угля. П; . (а : "; 5ЛаЖДЕНИЯ СМЕЦИВат 10 Т С ЗфИРО т;...

Номер патента: 578874

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Алан, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/506, C07D 239/94, C07D 401/04 ...

Метки: производных, солей, хиназолина

...Осаж денную сопь перекристеллизовывают из этанола; т,пл. 195-197 С.оПо примеру 1 из соответствующего производного 4-хлорхиназолина и амина получаютсоединения, представленные в табл, 1,П р и м е р 10, Получение 4-(4-аминопиперидино)-6, 7-диметоксихиназолина.4-Хлор,7-диметоксихиназолин (0,9 г) 4-( трифторацетиламинопиперидингидрохлорид (76% чистоты, 1,25 г), триэтиламин ( 2,2 мл) и этанол (25 мл) нагревают с обратным холодильникомв течение приблизительно 45 мин. Смесь выпаривают в вакууме досуха с последующим подшелачиванием 5 н, раствором гидроокиси натрия и экстракцией хлороформом. Хлороформный экстракт сушат и выпаривают в вакууме с образова нием после перекристаллизации из этанола 4-...

Номер патента: 578875

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Есиюки, Масанао, Минору, Синити, Синсаку, Юн-Ити

МПК: A61K 31/496, C07D 215/16, C07D 241/04 ...

Метки: пиперазина, производных, солей

...и воды до выхода 0,81 г продукта; т.пл. 220,5-225,5 С.П р и м е р 3, 1,4-Дигидро-этил-(4-метил- пиперазинил)-4-оксо,6-нафтиридин-Зкарбоновая кислота.К суспензии из 1,27 г 7-хлор,4-ди- дгидро-этилоксо,6-нафтиридина-З-карбоновой кислоты в 35 мл этанола добавляют 1,25 г 1-метилпиперазина и смесь на 1 ревают до кипения в течение 15 ч. Полученный осадок собирают и перекристаллиэовывают из этанола с получением в виде продукта желтых игольчатых кристаллов, т.пл.238-240 С,П р и м е р 4. Этил 1,4-дигидро-этил-оксс 7-( 1-пиперазинил)-1,6-нафтиридин-З-карбоксилат.Смесь, содержащую 1,40 г этил 7-хлор-дигидро-этил-оксо,6-нафтиридин-З-карбоксилата, 2,0 г пиперазингексагидрата и 50 мл этанола, нагревают до температуры кипения в течение 12...

Номер патента: 578876

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Вилли, Витторио, Марк, Рафаэль

МПК: C07D 241/18

Метки: пиразин-4-оксида, производных, солей

...предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. 2 - карбокси - 5 - метилпиразин (9,7 г) в сухом диоксане (114 мл) и трибутиламин(7,5 мл) при 0 - 5 С. Через 10 мин добавляют диоксан (190 мл), насьпценный аммиаком. Смесь перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре, затем диоксан отгоняют, а остаток об. рабатывают насьпценным водным раствором бикарбоната натрия (20 мл). Смесь фильтруют, а продукт на фильтре промывают водой, получаЬт 2- .карбамоил - 5 - метилпиразин (9,2 г), т.пл. 204 в 2 С. Этот амид (7 г) в смеси ледяной уксусной кислоты (30 мл) и 35 о.ной перекиси водорода (20 мл) перемешивают при 70 С в течение 7 ч, Реакционную смесь охлаждают, продукт отделяют фильтрованием и промывают водой,...

Номер патента: 578877

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/26 ...

Метки: диазепина, производных, солей

...т.пл. 161 - 165 С (с выходом 31%);из 4,9 г триметилового сложного эфира (диметиламино) - ортоуксусной кислоты - 1 - (диметиламино) - метил . 6 - фенил - 8 - хлор - 4 Н - 8.триазоло (4,3-а) (1,4) - бензодиазепина, т.пл, 165 - 166 С (из зтилацетата - петролейного эфира) с выходом 27%.П р и м е р 2. 2,84 г 2 - гидразино . 5 - фенил - 7 .-хлор . ЗН . 1,4 - бензодиазепина и 5,9 г этилового сложного эфира бензилоксиуксусной кислоты в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты на. грезают 5 ч до 140 С. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток распределяют ме:кду хлористым метиленом и водой. Органическую фазу промывают водой и насыщенным раствором хло ристого натрия, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. Остаток...

Номер патента: 578878

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: C07D 243/38

Метки: пиридобензодиазепинонов, солей

...- 5 . он.А. 18 г 6,11 - дигидро - б . метил - 5 Й. пиридо2 Ь 1,5 бензодиазепин . 5 она, 180 млдиметилформамида, 3,0 г 80% ного гидрида натрияв минеральном масле и 22,4 г 3. (М - бецзилизопропиламино) пропилхлорида подвергают взаимодействию по примеру 4.25Получают 17 г 11- 3 - ИИ. бецзипизопропиламино) - пропил 6,11 - дигидро-. 6- метил Н- пиридо 2,3 Ь 1,5 бензодиазепин - 5 - оца ст.кип, 227 С/0,06 мм рт.ст,Б. 16,3 г полученного соединения обезбецзили.вают и перерабатывают по примеру 4 Б,Получают 4,5 г (35% от теории) 11 - (3изопропипаминопропил) - 6,11 дигидро. 6 метил. дигидро6метил. 5 Н пиридо 2,3-Ь 1,5оецэодиазепин. 5. он,9,0 г 6,11- дигидро - 6 - метил - 5 Н. пиридо2,3 Ь 1,5 5 ензодиазепиц - 5 - она, 200 мл 40абсолютного ксилола,...

Номер патента: 578880

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: "пьер, Жан-Клод, Мишель, Шарль

МПК: A61K 31/421, C07D 263/28

Метки: бензиламинооксазолинов, изомеров, оптических, солей

...равных частейпиридина и этанола при кипении с обратным холодильником 16 ч, получая 62 г оксима в виде смесисии- и анти-изомеров, т.пл. 60 - 61 С (пентан).В. О а - циклопропил - 3 - трнфторметил-бензиламин,61 г а . циклопропил(3 трифторметилфенил) - кетоксима растворяют в 450 мл эфира,добавляют 20 г алюмогидрида лития и кипятят собратным холодильником 3 ч. После удаления избытка реагента и растворителя получают 41,8 г(65%) амина, т.кип. 106 - 110 С/13 мм рт.ст.,п 1,4775. Продукт очищают, превращая в хлоргйдрат, т.пл. 260 С (сублимация) .Г. 1. (р - хлорэтил) - 3- (а- циклопропнл)-(3 - трифторметилбензил). мочевина.4,3 г - а - циклопропил . м . трифторметилбензиламина растворяют в 8 мл тетрагидрофурана, добавляют 2,1 г...

Номер патента: 578881

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Золтан, Йожеф, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: гомопиримидазольных, производных, солей, четвертичных

...Б 8,50.Найдено, %: С 47,70; Н 6,10; М 7,58; 3 8,65,П р и м е р 4. 25,0 г (0,1 моль) 3 - карбизопро.покси 4. оксо. 6 метил,7,8,9- тетрагидрого.45 мопиримидазола подвергают обработке по примеру 3. Получают 32,5 г 1,6диметил . 3 . карбизопропокси4оксо6,7,8,9- тетрагидрогомопири.мидазолийметилсульфата - белый кристаллический продукт с т.пл. 18.6 С.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,40; й 7,42; 8 8,50.50. Найдено, %: С 48,15; Н 6,64; М 7,78; 8 8,45.П р и м е р 5, 8,0 г гндроокиси натрия растворяютв 250 мл воды, после чего в растворе суснендируют 55 47,7 г 3 - карбэтокси - 4 - оксо 6 - метил .1,6,7,8,9,10 . гексагндрогомопиримидазола при 40 - 45 С, При интенсивном перемешивании к сус.пензии параллельно в течение 1 ч при 40-45 С добавляют 50,5 г...

Номер патента: 578883

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Амедео, Джулио, Леонард, Эмилио

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: пиразолоизохинолинов, солей

...Вг, тетраацетат свитща, ацетат ртути, хлоранил, дихлордицианохинон или двуокись марганца.Процесс проводят в присутствии растворителя, главным образом в инертных органических жид. костях, таких как бензол, диоксан, тетрагидрофу. ран или тетрахлористый углерод и т.п Дегидрирующие средства могут применяться в тех же количествах, что и исходные вещества, а также в значи. тельном молярном избытке. Пример 1. 2(-3,4 дигидроизохинолин1 (2 Н) - он. исульфоната подвергают взаимодействию в 3 ч при кипении в 100 мл бензола с прим аппарата Дина - Старка, После охлаждения прибавляют 200 мл эфира и затем отфиль вают. Фильтрат выпаривают досуха и п 15,82 г основания Шиффа (Т,к 210 С/ 0,01 мм рт.ст,).К 350 мл трет.бутанола, в котором предварительно...

Номер патента: 578887

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Гарри, Джон

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: аддитивных, аминофенилацетамидо)-пенициллановой, кислоты, солей, фталидного, эфира

...сразу всю 6- аминопенициллановую кислоту (25,4 г), растворенную в воде (50 мл) с помощью триэтнламина, затемразбавляют ацетоном (150 мл) и охлаждают до20 С.26 Реакционную смесь перемешивают 45 мин бездальнейшего охлаждения и сразу добавляют раствор 3 - бромфталида (25 г) в ацетоне (100 мл),после чего перемешивание продолжают еще 5 ч, втечение которых температура поднялась до комнат-.25 ной (23 С),После первого осветления фильтрованием аце.тон удаляют в вакууме и к остатку добавляютэтилацетат (375 мл) и 2% ный раствор бикарбонатанатрия (200 мл). После короткого перемешивания,36 во время которого фазы разделились, органическийслой промывают опять 2%.ным раствором бикарбоната натрия (200 мл).К полученному этилацетатному раствору...

Номер патента: 578888

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Акио, Исао, Ичиро, Кози, Масуо, Теруаки, Теруя, Юкиясу

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллиновых, производных, солей

...дихлорметана суспендируют 200 г 4оксиникотиновой кислоты, затем к суспензии до.бавляют 250 мл триэтиламина при комнатной тем.пературе и перемешивают, растворяя 4 . оксиникотиновую кислоту, Полученный раствор охлаждаютдо10 С и по каплям, перемешивая, к немудобавляют 132 мл хлористого тионила. Затем смесьперемешивают 2 ч при 0 - 5 С, образующиесякристаллы фильтруют, промывают дихлорметаном,высушивают над пятиокисью фосфора при пониженном давлении и получают 206 г (91%) 4-оксиникотиноилхлоида, т.пл. 156 - 160 С (разл.).ИК-спектр и м",с см :3400 (ОН), 1770( - СО),Вычислено,% С 22,50.Найдено, о. С 21,64Сб На й 2 ОСП р и м е р 12, В 20 мл ледяной водысуспендируют 1 г эпициллина и прибавляют приперемешивании 2,5 мл 1 и. раствора гидрата...

Номер патента: 578889

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Бартон, Ловдзи

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, производных, солей, цефалоспоринов, эфиров

...получают натриевую соль 3 - карбамоилоксиметил - 7 - метокси - 7 - (2- тиенилацетамидо) цефалоспорановой кислоты.П р и м е р 4, Бензгидриловый эфир 7бензилиденамидодезацетоксицефалоспорановой кис.лоты.0,687 г бензгидрилового эфира 7 - аминодезацетоксицефалоспорансвой кислоты растворяют в50 мл бензола, 0,250 г бензальдегида добавляют кэтому раствору и смесь оставляют над сульфатоммагния на 1 - 1/2 ч. Сульфат магния отфильтровы.вают и фильтрат упаривается. Оставшееся маслорастирается с петролейным эфиром и петролейныйэфир удаляется, Остаток переносится в небольшоеколичество эфира и упаривается, давая 0,865 т1 О1525303540 растворяют в 6 мл тетрагидрофурана в атмосфереазота. Раствор охлаждают до -78 С и к нему прибавляют 0,310 мл 2,3 М...

Номер патента: 578890

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...200 см воды, 120 см водного насыщенного раствора бикарбоната натрия и 200 см воды. Органическую фазу высушивают над сульфатом натрия, обрабатьвают углем для обесцвечивания, затем концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.). Получают 3,4 г маслянистого остатка, который хубматографируют на колонне с 10 г двуокиси кремния. Злюируют смесью циклогексан-этнлацетат (80:20 по объему). Первые фракции (40 см) отбрасывают. Затем элюируют фракцию 25 см, которую концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст.). Таким образом получают 1,7 г смеси примерно эквива лецтцых пропорций 3 . ацетоксиметил . 2 трет . .бутоксцкарбоцил - 7 (2 мезцл - 1 . имилазолцл) ацетамидо - 8 - оксо . 5 . тца . 1 аза-бицикло 4,2,0 2 - октсца и 3 -...

Номер патента: 580830

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола, солей

...сульфоксиды, например диметилсульфоксид, третичные амиды кислоты, например диметилформамид и Н- -метилпирролидон. В качестве раство 6 б рителей применяют, в частности, полярные растворители, например спирты.Подходящими спиртами являются, например, метанол, этанол, изопропанол,трет-бутанол,Реакцию осуществляют при температуре от 20 С до температуры дефлегмации применяемого растворителя илидиспергатора. Во многих случаях реакция осуществима уже при нормальноЕтемпературе.Если Х означает радикал формулы (а),то можно ускорить реакцию путем добавки кислоты, предпочтительно хлористоводородной Примерами других подходящих кислот являются карбоновыекислоты, например муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, сульфокислоты, например...

Номер патента: 580835

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Кацуюки, Митиаки, Нанами, Сиро, Хидео, Ясумицу

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/227

Метки: 4-дигидрокарбостирильных, производных, солей

...После этого, реагирующую смесь обрабатывают так, какописано в.примере 4, и хроматографируют, используя такую же хроматографическую колонку, которая описана впримере 4 . Первый элюат иэ колоннывыпаривают и получают сырой 1 - аллил, - 5 - (2,3 " эпокси)пропокои303, 4 - ди гидрок ар бостирил.Перекристаллизация иэ тетрахлорметана дает 0,4 г того же продукта ст.пл. 73,5-75,06 С в виде бесцветныхаморфных кристаллов. Последующий элю-,ат выпаривают и получают сырой 1 - алкил - 5 " (2 - гидрокси - 3 - бромо)xропокси - 3,4дигидрокарбостирил.Перекристаллиэация иэ тетрахлорметанадает 1,7 г того же продукта с т,пл. ф82-84 фС в виде бесцветных аморфныхкристаллов,Способом, который описан в примере 4, были получены следующие...

Номер патента: 580836

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Вольфганг, Макс, Эрих

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/06

Метки: оксибензимидазола, основнозамещенных, производных, солей

...горячего спирта и Фильтруют при добавлении активированного угля. После охлаждения смешиваю, с эфиром и выкристаллиэовывают на ледяной бане. Для удаления последних следов хлорида натрия перекристаллиэовывают иэ смеси спирта и эфира, Получают 4,3 г 2-метил-(3- 60 гггрегп-бутиламино-гидроксипропилокси) - -бензимидаэола в ниде дигидрохлорида с т.пл, 204-206 С.Применяемый в качестведукта 1-упрсггг-бутилаиинов (3-иэопро бензиглидапиламино-оксипропилокси) -эол.10,8 г 1-иэопропиламино-окси- -(2-амино-нитрофенокси)-пропана гидрируют при нормальном давлении в спирте в присутствии окиси платины-( )Ч ) до окончания поглощения водорода. Затем отсасывают от катализатора, раст) вор подкисляют разбавленной соляной кислотой и упаривают до сухого...

Номер патента: 580837

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Делле, Дэвид, Теренс

МПК: C07D 263/54

Метки: 5-или, 6-бензоксазоловой, кислоты, солей

...затем фильтруют, Перекристаллиэация твердого вещества из водного зтанола даетнатриевую соль 2-(2--бромфенил "5 бензоксаэолил)пропионовой кислоты,т.пл. 316"С.Вычислено, Ъ: С 5219,: Н 3,011й 3,8.Найдено, Ъ: С 51991 Н 3,17, )Ч 4,07 П р и и е р 4. 2-Фенил-бенэоксаэолилуксусная кислота.Раствор 2-фенил-бензоксазолилапетоннтрила (8,9 г), приготовленного по методу, описанному в примере 1, в концентрированной сОляной кислоте (80 м)на Гев ают а в(.д:1 ой б .: - : " в те.т,:н,;е25 ч. Раствор загем разбавляют ледяной водой и оставляот стоять, Выпадающее в осадок твердое вещество кристаллизуют кз толуола и полчают белыекристаллы 2-Фенил-з- безоксаэолклукт(сусной ккслоты, т.пл. 175 С.Вычислено, Ъ; С 7 1; Н 4,4, "М 5,5,СН кОНайдено, 1: С 71,0;...

Номер патента: 581861

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Есихико, Исао, Микио, Хисао

МПК: C07C 97/07

Метки: гидратов, металлами, производных, солей, циклогексана

...органических растворителей, как ацетон, метанол, этаиал и диметилфорвацюид.Соли выделяют путем фильтрации или выпаривания подученного. раствора.Соли кальция, бария, марганца, меди,цинка, никеля, кобальта, железа и серебраполучают из натриевой сопи в результатевзаимодействия с соответствующей неорганической солью металла, например хлоридом кальция, хлорндом бария, сульфатоммеди, хлоридом цинка, хлоридом никеля инитратом, кобальта,Кальциевая соль может быть также получена в результате взаимодействия соединения формулы Т с гидроокисью кальция.Некоторые соли металлов, полученныепо описанному способу, могут подвергаться частичному химическому изменению нлиразложению при высокой температуре, вслествие чего у них нет фиксированной...

Номер патента: 581864

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Дьедрь, Дьердь, Иштван, Мария, Тибор, Шандр

МПК: C07D 235/30

Метки: инидозола, производных, солей

...арн перемешивании прибавляют по каплям ко 600 мл ацетона при температуре 0 С, Выделившийся осадок промывают ацетоном, Посоле сушки в вакууме при 50 С получают 30,5 г продукта, температурим плавления которого составляет 110-112 С, Выход продукта 92,3%.Найдено,Ъ: С 45,69%; Н 5,03; М 13,4;9,67.Вычислено,% С 46,1; Н 4,85; й 13,4;10,05, 25Соединение неограниченно растворимо в еоце, рН водного раствора составляет 6. ИК-спектр показывает существенное отклонение от спектра метилового зфира 2-бенэимицаэонкарбаминовой кислоты и имеет карактерастичесКие полосы поглошения при 1045 см и 1760 смМ Способ получемж производных имидазогде И алкилгруппа с 1-4 атомами углерода,нли ик солей, о т л и ч а ю щ и й с ягем, что простые эфиры формулы Нгде 2...

Номер патента: 581866

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Вилли, Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Эберхард

МПК: B60K 31/00, C07D 403/04

Метки: бензимидазола, проивзодных, солей

...СВ 14,29Найдено,Ъ С 53,001 Н 3,93 уЙ 22,42 у П 14,07П р и м е р 11. Гидрохлорид 2-метилмеркапто(6) в (З-оксо,5-дигидроН-пиридаэинил)бенэимидазола,4,93 г 2-меркапто(6)-(3-оксо,5-дигидроН-пиридаэинил)бензимидазола растворяют в 250 мл диметилформамида, добавляют 1,7 г бикарбоната натрия и 2,8 г метилйодида иразмешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. После добавления еще 2,8 г метилйодида размешивают в течение 1 ч при 40-50 ОС. Упаривают, примерно, до половины объема, выливают в воду и полученное твердое вещество растворяют вкипящем этаноле. Гидрохлорид путем добавления этанолвной соляной кислоты осаждают и пере" кристаллизовывают из зтанола/воды. Т.пл. свыше 300 фС.П р и м е р 12. 2-Изопропилмеркапто(6) в...

Номер патента: 581870

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Ева, Кальман, Ласло, Мариа, Чаба, Эгон

МПК: C07D 519/04

Метки: аповинкаминола, сложных, солей, эфиров

...фракции элюата по 20 мп. Фракции, содержащие (-)пропионат аповинкаминола можно идентифицировать путем .тонкослойной хроматографии (на силикагеле; растворитель - хлороформ: этилацетат:метанол 8:2:1) фракции (6-13) объединяют и упаривают в вакууме. Полученный маслянистый продукт смешивают с насыщенным раствором винной кислоты в эфире до рН 4, Сразу же начинает выделяться тартрат сложного эфира. Смесь выдерживают 12 ч при 0-5 С. Затем отфильтровывают полученные кристаллы, промывают 8-10 мл охлажденного эфира и высушивают.Получают 1,15 г (-)пропионата аповинкаминола (69,2 от теоретического в расчете на аповинкаминол в качестве исходного вещества); т.пл. 94-100 С;1 в 48,3 (с =11 в пиридине)у В 1 0,70 на силикагеле; растворитель -...

Номер патента: 311534

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Гаврилина, Кожанова, Коряковская, Лишевская, Роговин, Савельева, Тюганова, Шиврин

МПК: C22B 11/04

Метки: благородных, извлечения, металлов, растворов, солей

...св кос прясоедвврвввтвввв ввввтвтВвввтв Мввввтрвв 1 Ю (вЗ) Приоривв ввввв вйрдввМв оввипЮ (43) Опубл Изобретение отно к пургии благородных м алло нием ионного обмена,Известен способ извлечения благоных металлов из растворов их солейбцией на модифицированнсм целлюлозволокне. Однако с помощью материможно осуществлять сорбцию лишьрастворов, в которых металлы нахося в виде катионов.ичительной особенностью по способа является то, чтуществляют на волокнистомА 2. Использование прорбента позволит извлечьметаллы из растворов, вдные металлы находятся всов, например цианистыхтных,П р и м е р. 10 л отработанного цитратного электролита эолочения, со 2держащего 10 г/л золота, фильтруютчерез колонну, заполненную 100 г анионообменного целлюлозного...

Номер патента: 581963

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Баранов, Смолин

МПК: B01D 9/02

Метки: кристаллизации, насыщенных, растворов, солей

...затрат и расхода хладагента.Для этого по предлагаемому способу кристаллизации солей из насыщенных раствороввторичный пар конденсируют путем сжатияструей маточного раствора при непосредственном их контакте.Процесс конденсации вторичного пара, полученного при адиабатном самоиспарениираствора, подаваемого в кристаллизатор израстворителя, с одновременным нагревом оборотного маточного раствора, полученным после разделения суспензии, в данном случаеобеспечивается путем сжатия вторичного пара до давления упругости паров над раствором перед его самоиспарением в кристаллизаторе.На чертеже изображена перспективная схема реализации предлагаемого способа.Схема включает растворитель 1, узел 2отделения нерастворимых примесей, самоиспарительный...

Номер патента: 582756

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Бернхард, Вернер

МПК: A61K 38/16, C07K 14/585

Метки: пептидамидов, солей

...получают8,5 г продукта,ТС :К,(121 А) 0,78) В (102 А) 0,85;Йу(43 С) 0,71.3. Ь-Тре(тБу) -Фен-Про-Глн-Тре(тБу)1-Ала-Тре-(тБу)-Гли-ОН.5,15 г полученного в п. 7 продуктарастворяют при нагревании в 110 мл90-ного метанола, охлаждают до 23 фСи прибавляют 13,5 мл 1,0 н. водногораствора едкого натра. Через 10 мин.к смеси добавляют 45 мл воды, а через 5 мин еще 25 мл воды. Через 20мин раствор выливают в 270 млледяной 0,05 н. водной соляной кислоты, осадок отФильтровывают, промываюледяной водой и смесью вода - ацетонитрил (4:1) высушивают н получают4,1 г продукта.ТС ; 1(45) О, 27; Р.у(100) О, 33;)1(43 С) 0,28,И. Н-Тре-(тБу)-Фен-Про-Гли-Тре(тйу)- -Ала-Тре(тБу)-Гли-ОН.3,65 г полученного в п. 3 продуктасуспендируют в 125 мл диметилформамидаи гидрируют...

Номер патента: 582763

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Киеси, Хиронари, Эйичи, Юкио

МПК: C07D 307/62

Метки: 2сульфат-аскорбиновой, кислоты, солей, щелочноземельных, щелочных

...С 19,60; Н 2,74П р и м е р 3. 43,2 г 5,6-0-иэопропилиден -аскорбиновой кислоты бб растворяют в 300 мл днметилформамидК полученной смеси по каплям добавляют 274 мл раствора 48 г серногоан гидрида н 700 мл диметнлформамидапри 0-10 С. Смесь перемешивают прикомнатной темпераутре 3 ч, затемдобавляют 2 н. раствор едкого натрадо рН 7. Продукт отфильтровывают,фильтрат концентрируют и р .творяютн воде, добавляют 2 н. раствор соляной кислоты до рН 2, 3 и получают24,6 г белых кристаллов мононатриевой соли 2-сульфат,6-0-изопропилиден- ( -аскорбиновой кислоты. Продукт растворяют н 60 мл воды, перемешивают при 60 С 45 мин, охлаждают,добанляют метанол, кристаллиэуя продукт, и получают 83,3 г (88,7) белых кристаллон динатриевой соли 2-сульфат...

Номер патента: 582765

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/4745, C07D 471/06 ...

Метки: азотосодержащих, полициклических, соединений, солей

...например путемперекристаллизации. Для перекристаллизации в качестве растворителя могут применяться, например, алифатические спирты, типа метанола и эта 4 О нола, кетоны, например алифатическивспирты, типа метанола и этанола, ке"тоны, например ацетон, а также алифатические сложные эфиры, в частностиалкилоные эфиры алканкарбоновых кис,р лот, например этилацетат, кроме тогопригодны нитрилы, например ацетонит"рил. Согласно предлагаемому способуполучают соединения Формулы 3. с ны".сокими выходами и в форме хорошор идентифицируемых веществ. Результатйэлементарного анализа хорошо совпадают с рассчитанными величинами,расположение полос инфракрасногоспектра характерных групп являетсяоднозначным доказательством соответствия получаемых...