Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 1318146

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Вильям, Давид

МПК: C07D 205/08, C07D 241/08, C07D 277/28 ...

Метки: азетидинилсульфокислоты, производных, солей, щелочных

...и эфир декан-ируют, получая требуемый продукт в виде белого твердоговещества,Р) Калиевую соль дифенилметиловаго эфира ЗБ-/Зс(2),4 Я/1 -2-Г//1 в (2-амина- тиазолил)-2//4-метил-оксо-";-(сульфометокси)-3- азетидинил/амино 1-2-оксоэтилиден/амина/окси/-2-метилпропионсвой кислоты.(2) - -амина /2-(дифенилметокси)-1,1-диметил-сксс-этокси/-иминс,тиазолуксусную кислоту (0,30 г,0,68 ммоль) и гидрат 1-сксибензотриазола (0.10 г, 0,68 ммаль) растворяют в 4 мл сухого диметилформамида в атмосфере азота. Данное вещество охлаждают да О С, и порциями добавляют И,И -дициклогексилкарбодиимид (0,14 г, 0,68 ммсль). После добавления реакционную смесь перемешивают при С С в течение 1 ч. К даннойсмеси добавляют раствор 3-амина-(сульфометокси)аэетидина...

Номер патента: 1318151

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Джерайнт

МПК: C07C 103/30, C07C 103/50, C07D 207/16 ...

Метки: 1-фенил-2-аминоэтанола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...и экстракты последовательно промывают водой (100 мл),10% в/с раствором карбоната натрия.(МАЗО) соединенные экстракты выпаривают, в результате чего образуетсянеочищенный 3,4-бис(пивалоилокси)ацетофенон в виде масла (23; 1 г), который используют без очистки,Раствор брома(3,15 мл, 0,061 моль)в хлороформе (50 мл) по каплям добавляют при комнатной температуре в пе-.ремешиваемый раствор 3,4-бис(пивалоилокси)ацетофенона (19,5 г 0,061 моль)и трет;-бутил-ацетата (8,2,мл,0,06 моль) в хлороформе (150 мл), содержащий каталитическое.количествобезводного хлорида алюминия (0,2 г),Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 1 чпосле того, как добавление заканчива"ют, далее добавляют хроматографический силикагель (75 г) и смесь...

Номер патента: 1318160

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Рейнхарт, Фолькерт, Хайсйорг, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазол-3-ин-5, илиденмочевины, кислотно-аддитивных, кислотой, производных, солей, соляной

...Т.пл. 123- 124 С. ТСХ: растворитель = уксусный эфир; Н-значение 0,610.Аналогичным образом получают другие соединения 1 (см, табл. 1).Таблица 1.35 7 131816Соединения 1 пригодны для дефолиации растений, предпочтительно хлопковых растений,Указанные соединения могут ипользоваться также в древесных питомниках, плодовых культурах и бобовых.Растения, урожай которых нужно соб- .рать, или части растений благодаряэтому становятся как легко доступными, так и значительно облегчается 1 Оих созревание. При соответствующихокружающих условиях таким образомобработанные растения позднее образуют снова здоровую, нормальную листву15Соединения 1 обладают характернымцитокининовым действием, могут способствовать вегетативному росту культурных...

Номер патента: 1318161

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Коити, Митсуо, Такаси, Томох, Тосиро

МПК: A61K 31/496, A61P 9/10, C07D 295/185 ...

Метки: варианты, его, пиперазиновых, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...(КВг): 1680-1600, 1590,900 см " .ЯМР (1 МСО - й ), l: О, 90 (6 Н, ш,(СН ) СН-); 1,51 (ЗН, гп, -СН СН-); 13 81 23 С д Н,г.,н зо пНайдено, 7.: С 54,87; Н 6,69;гМ 6,76,П р и м е р 11, 6,5 г моноизобутилового эфира эпоксиянтарной кислоты 5растворяют в 40 мл этилацетата, послечего в раствор добавляют 4,0 г Б-оксисукцинимида. При одновременном перемешивании смеси и ее охлаждениильдом в нее по каплям добавляют 25 мл 10этилацетатного раствора 7,5 г М,И -:-дициклогексилкарбодиимида, причемчтобы температура не превышала 15 С.,а затем смесь перемешивают при комнатной температуре 2 ч. Далее"по15каплям к смеси прибавляют 25 этилацетатного раствора 13, 1 г 1-Ь-лейцил-(2,3.,4-триметоксифенилметил)-пиперазина и образовавшуюся смесьперемешивают...

Номер патента: 1318163

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: "пьер, Паоло, Пьеро

МПК: A61K 31/353, A61P 1/04, C07D 311/80 ...

Метки: 6-замещенного, ветеринарно, дибензо, пирана, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...которое отверждается. Кристаллизация из метилового спирта приводит к получению 6 Н,6-циано-дибензо(Ь,с 1)пирана в виде белого твердого вещества (4,2 г, 0,021 моль, выход 402), т.пл.98-100 С. По аналогичной методике получают следующие соединения:6 Н,6-циано-б-метил-дибензо(Ь,И)пи,ран, т.пл. 114 в 1 С; 6 Н,Н-циано-б-метил-дибензо(Ъ,д)- пиран, т.пл. 75-77 С,Кроме того, БП проявляют лучшую антивирусную активность, чем виразол, могут быть использованы для лечениясклероза, трансплантационных и инфекционных заболеваний. 8 табл,По аналогичной методике получаютследующие соединения:6 Н,6-циано-б-метил-дибензо(Ь,Ы) иран, т. пл. 114-116 С,356 Н,6-циано-б-этил-дибензо(Ь,й)пиран, т. пл. 75-77 С;6 Н,6-циано-б-фенил-дибензо(Ъ,Й)- пиран, т. пл. 75-77 С;6...

Номер патента: 1318167

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Герхард, Йерг, Норберт, Ульф

МПК: C07F 9/24

Метки: нейтральных, оксазафосфорино-4-тиоалкансульфокислоты, солей

...-этансульфокислоты.1,45 г (5 ммоль) 2-(бис)-2-хлорэтил(амино)-4-окси-б-метилтетрагидроН,3,2-оксазафосфорин-оксида 15и 1,2 г (5 ммоль) циклогексиламмоний-меркаптоэтансульфоната растворяютв 5 мл воды и 5 мл ацетона, подкисляют трихлоруксусной кислотой и оставляют стоять на 20 ч при 0 С. Непосредственно после этого фильтруют,Фильтрат осторожно испаряют в вакууме, остаток дважды вносят в ацетони испаряют. Снова остаток растворяютв ацетоне, охлаждают эфиром, промывают эфиром и высушивают,Выход 1,4 г (567. от теории),т.пл. 120-125 С (разл,), ВГ 0,61,П р и м е р 13, Натриевая соль3- 2-(бис)-2-хлорэтил( амино)-2-оксо-меркапто-метил-пропансульфонатарастворяют в 4 мл воды, смешивают соследами трихлоруксусной кислоты и осотавляют...

Номер патента: 1318169

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Николас

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00, C07J 5/00 ...

Метки: аммонийных, соединений, солей, стероидных, четвертичных

...Реакционную смесь выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 4 ч. Примерно 65 мл ацетонитрила выделяют затем смесь охлаждают до комнатной температуры и избыток этилового эфира добавляют для осаждения. Осадок отделяют фильтрацией, промывают и сушат в вакууме, таким образом, получая соответствующую четвертичную аммониевую соль.П р и м е р 9. Следуя общей методике, описанной в примере 1, и используя соответствующие реагенты, получают следующие новые промежуточные продукты:9 С: 17 с-аллилоксикарбонилокси 9 к-фтор-окси-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 1 Х - н-пропоксикарбонилокси К,9 к - дифтор-окси - 1 бы-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 17 Ы-изопропоксикарбонилокси-б,9 М-дифтор-окси - 1...

Номер патента: 1318170

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Анджело, Джованни, Каролина, Роза

МПК: C12P 1/06

Метки: солей, тейхомицина, факторов

...56,60, Н 5,05,М 6,63, С 1 3,85, 0 (вычислен как остаток до 1007) 27,87;д) время удерживания (С) в случае анализа путем обратнофазной ВТХс использованием колонки 5 мк ЬогЪахО ОПБ и элюирования с помощью ли-.нейного градиента 0-503-ного раствора Б в растворе А в течение 40 минсоставляет 26,4 мин со скоростьюпотока 2 мл/мин (внутренний эталон:3,5-диокситолуол при г8,84 мин);е) имеет кислотную функцию, способную образовывать соли;ж) имеет солеобразующую основнуюфункцию;з) молекулярная масса, определенная масс-спектрометрией САБ, составляет около 1891.Каждый из факторов 1-5 тейхомицина А содержит кислотный остаток,способный образовывать соли,П р и м е р 2. Выделение факторов 1-5 тейхомицина А с применением хроматографической колонки из...

Номер патента: 1318589

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Булай, Насакин, Николаев, Поливанов, Терентьев, Шелудяков

МПК: C07C 121/28, C07C 121/76

Метки: калиевых, натриевых, солей, тетрацианоалканов

...%: С 47,2; Н 0,5.С И,НИа.Вйчислено, 7.; С 47)4; 0,65.Аналогично из этилксантогенатакалия получают калиевую соль. Выход 927Найдено, 7: С 42,6 Н Ор 4,С 6 в НКф40Вычислено, 7: С 42,8; Н 0,6,П р и м е р 2. Натриевая соль4,4,5,5-тетрациано-пентанона. 35 45 формула изобретения СИ СМ 50 С - С 155 К раствору 9,3 г 4,4,5,5-тетрациано-пентанона в 30 мл этилацетата прибавляют в один прием прикомнатной температуре 7,2 г(96%) натриевой соли. Разлагаетсябеэ плавления,Найдено, %: С .51,6; Н 2,3;Я 26,6.СзНМва,Вычислено, 7: С 51,9; Н 2,4;И 26,9. П р и м е р 3, Калиевая соль4,45,5-тетрациано-бутирофенона,К суспензии 10 г (0,4 моль) 4,4,5,5-тетрациано-бутирофенона в30 мл диэтилового эФира прибавляютв один прием 6,96 г (0,04...

Номер патента: 1319783

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Герхард, Карл-Хайнц, Клаус, Петер, Фриц, Юрген

МПК: C07C 91/30

Метки: 1-(алкилгидроксифенил)-1-гидрокси-2, активных, алкиламино)-пропанов, солей, фармакологически

...этанола при температуре кипения с обратным холодильником, После б ч кипения смесь охлаждают, добавляют воду, фильтруют иперекристаллизовывают из изопропанола.Получают 12,5 г соответствующего3-бензилоксикетона (т,пл. 55-56 С).11,5 г этого соединения в струеоазота при 50 С в 80 мл безводногохлороформа в течение 2 ч перемешиваютс раствором, содержащим 7,2 г бромав 17 мл хлороформа. Охлаждают в струеазота, упаривают в ротационном испарителе и перекристаллизовывают изиэопропанола. Получают 11,2 г 2-бром-(3-бензилокси-метил-фенил)-пропанона-(1),который плавится при 62-63 С.Смесь, содержащую 10,0 г 2-бром-(3-бензилокси-метил-фенил)-пропанона-(1), 4,5 г 3-фенилпропиламина, 40 мл этанола и 3,65 г триэтиламина, 7 ч кипятят с обратным...

Номер патента: 1319784

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Анри, Мадлен, Робер

МПК: C07C 123/00

Метки: бензамидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...нормальнойсоляной киспотой потом 3 раза водой,Затем сушат эфирные фазы на сульфатемагния и выпаривают досуха при пониженном давлении,Получают 9,82 г оранжевого масла;выход 99%.ЯМР-спектр, ч/млн; 13 Н между 0,6и 1,4 (блок, -СО, -СН, -СН (-СН(ц, 3 = 7 Гц, -СО -СН -СН ); 5 Н при7,3 (з, Н ароматический).Й). 1,1-Ди-п-пропилфенилэтанол.3,2 г гидрида алюминийлития суспендируют в 50 мл бензводного тетрагидрофурана в атмосфере азота. Добавляют капля за каплей, поддерживаяслабую. Флегму, раствор 9,8 г продукта, полученного в части с), в 50 млтетрагидрофурана, затем нагревают4 ч при Флегме все время в атмосфереазота. После охлаждения проводятразложение при помощи 10 мл воды и100 мл 15%-ной серной кислоты, Зкстрагируют 3 раза простым эфиром,...

Номер патента: 1319786

Опубликовано: 23.06.1987

Автор: Эрнест

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/16 ...

Метки: 2-диоксациклоалкилтиопенема, виде, металлами, производных, солей, щелочными

...палладия на инфузорной земле в8 мл дистиллированной воды и 8 млтетрагидрофурана, доводят до " 7,50,02 М водным раствором бикарбонатанатрия, Добавляют раствор из 41 мгп-нитробензил-(5 К,68)-6- К)-.1-гидроксиэтил-(1,3-диоксациклогекс-ил)-тио-пенем-карбоксилата в4 мл тетрагидрофурана и 4 мл дистиллированной воды, полученную смесьгидрогенизируют при 3,867 кг/см водорода в течение 75 мин. К реакционной смеси добавляют еще 40 кг палла,дия на инфузорной земле и рН суспензии доводят до 7,0 0,02 М водным ра. створом бикарбоната натрия. Смесь Измеряют минимальные инг концентрации (МИК) соединен льзуют сердечно-мозговой ин 9786 2гидрогениэируют при 3,867 кг/см водорода в течение 75 мин, затем ката- .лизатор удаляют с помощью фильтрациии фильтрат...

Номер патента: 1320212

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Бабин, Боев, Бондаренко, Кочеткова, Материкова, Попова

МПК: C07F 17/02

Метки: азолов, солей, ферроценилалкильных

...метилена прибавляют018 мл 45%-ного раствора борфтористоводородной кислоты. После перемешивания в течение 4-5 мин к реакционной смеси прибавляют эфир, выпав .ший осадок отфильтровывают, промывают водой до рН 5 и сушат над СаС 12.Получают 0,57 г тетраАторбората1,3-ди(М-метилАерроценил)3 -бензотриазола (выход 93,4%), т.цл. 105107 С с разложением,Вьиислено%: С 55,77; Н 4,35;Ре 18,52; В 1,79; Р 12,60 оС Нрер,ВР 4Найдено,7,: С 54,27; Н 4,07;Ре 19,35; В 1,70," Р 11,36.П р и м е р 4, К раствору 0,12 г(2,0 ммоль) 1-ферроценилкарбинолав 4 мл безводного хлористого метилена прибавляют 0,36 мл 45%-ного водногораствора борфтористоводородной кисло"ты, После перемешивания в течение2 мин при 10-15 С к реакционной смеси прибавлякт эфир, выпавший...

Номер патента: 1321373

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Иван, Роберт, Сандра

МПК: C07D 211/56

Метки: 6-дизамещенных, аддитивных, ароматических, кислотно, пиридилмочевин, приемлемых, солей, фармацевтически

...для того, чтобы вызвать приступы у 997 испытываемых мышей, и35 5 13213 практически вызывают приступ у 100 контрольных мьшей.Мышей (по пять штук в каждой группе) испытывают на наличие нейротоксичности путем определения их способности удерживаться на перевернутой проволочной сетке в течение 60 с (испытание ИТ).В первом испытании на противосудорожное действие в группу (по пять 10 штук) мышам вводят путем внутрибрюшинной инъекции соединения формулы 1 по 30, 100 и 300 мг/кг, и спустя 0,5, 2 и 4 ч данные мыши подвергаются испытанию МЕЯ и ИТ, 15В табл. 1 и 2 приведены результаты противосудорожного действия (атаксии) после внутрибрюшинного ввода в организм мышей дозы пиридинилмочевины в испытаниях МЕБ и ИТ, где числи тель - число...

Номер патента: 1321375

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Александро, Люсио, Метильде

МПК: A61K 31/353, A61K 31/382, A61P 25/22 ...

Метки: дигидробензопирана, дигидробензотиопирана, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...твердого соединения.5П р и м е р 9. Раствор 2,2,7 триметил-гидрокси-(2-гидроксипропилимино)-4 Н,3-дигидробензотиопирана (269 мг, 0,00 1 моль) в безводном дихлорметане (6 мл) по каплям добавляют к шламу хлорхромата пиридиния (258 мг, 0,0012 моль) в 5 мл дихлорметана. Через 3 ч при комнатнойтемпературе добавляют этиловый эфир(10 мл), полученную смесь фильтруют,выпаривают. В реэулыате хроматографирования на колонке с силикагелемполучают 130 мг 2,2,7-триметил-гидрокси-(2 -оксопропилимино)-4 Н,3-дигидробензопирана в виде стеклообразного твердого вещества,Аналогичным образом получают в виде чистых энантиомеров и в виде ихрацемической смеси 2,2-диметил-гидрокси-пентил-(2 -оксопро)пилимино)-4 Н,3-дигидробензопиран,желтое масло,П р и м е р...

Номер патента: 1321377

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Ада, Джанфедерико, Карло

МПК: A61K 31/519, A61P 1/04, C07D 513/04 ...

Метки: 4-тиадиазоло, апиримидин-5-она, варианты, его, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

..."пиридил)-этенилН,3,4-тиадиазоло(3,2-а)пиримидин-он, т.пл. 258- 261 С;2-(4-хлорфенил) -7-транс-(3-пиридил) -этенилН,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он, т.пл. 273-274 С;2-(4-нитрофенил)-7-транс-(3-пи" ридил)-этенил -5 Н,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он, т.пл. 175-178 С;2-(4-гидроксифенил)-7-транс-(3- -пиридил)-этенилН,3,4-тиадиазоло(3,2-а)пиримидин-он;2-(3-гидроксифенил)-7-транс-(3- -пиридил)-этенилН,3,4 -тиадиазоло(3,2-а)пиримидин-он;2-(2-.тиенил)-7-транс-(З-пиридил)-этенил -5 Н,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он, т.пл. 308-310 С;2-Фенил-транс-(6-метил"2-пиридил)-этенил -5 Н,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он, т.пл, 250-251 С;2-(4-аминофенил)-7-транс-(3-пиридил)-этенилН,3,4-тиадиазоло(3, 2-а)пиримидин-он,...

Номер патента: 1322147

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Кравченко, Михайлов, Орнацкая, Сень, Троценко, Черноусова

МПК: G01N 31/16

Метки: аминов, аммониевых, оснований, основе, смеси, солей, сульфониевых, третичных, четвертичных, экстрагентов

...находят по кривой (см. чертеж), Его величина не должна превышать 0,05 мл, В противном случае необходимо считать исходный хлороформ.Второй скачок в области до рН 9 соответствует содержанию соли ЧАО, которое рассчитывают по формупе. Ч, - объем щелочи, пошедшей натитрование свободной кислоты млМ - молекулярная масса Вц,И 1,равная 369,7,и - навеска, г.Содержание ВцИ 1(100+0,7)Е.П р и м е р ,2, Определение основного компонента и примесей азотной кислоты и соли амина в техническом триалкиламмоний нитрате (ТАМАН),Анализ проводят в условиях примера 1. Содержание азотной кислоты солиамина и ТАМАН рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1, соответственно молекулярные массы 63,416 и430, объемы Ч, -Ч -Ч, Ч -Ч , Отличие - увеличение навески...

Номер патента: 1322979

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Антонио, Артуро, Джузеппе, Фердинандо, Энцо

МПК: A61K 31/4164, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: имидазолилфениламидина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...упаривают досуха,фтараборат целевого соединениярастворяют в воде и раствор подщелачивают 10/-най гидраакисью натрия,Выделившийся продукт фильтруют, промывают водой и сушат, Получают 21 г 30указанного фармамидина сульфат (метанол), т, пл, 276-278 С (разложение),Вычислено, 7.: С 50,84 Н 6,26;15,81.35Найдена, 7: С 50,79; Н 6,31;М 15,77,Аналогично получают М-этил - М - Г 4 -в (2-метил-имидаэол - 4-ил)фнил -фсрмамидин (соединение 2), мллсат (этанол), т. пл. ЬЬС (разложение). шийся малеат фильтруют и сушат. Получают 4,6 г указанного целевого прс дукта в виде малеата, т, пл. 192- 194 С (разложение).Вычислено, Х. С 55,41; Н 5,60; М 11,93.С Нб МОвНайдено, 7.: С 55,69; Н 5,52; М 11,81.Аналогично получают М-аллил-М - в...

Номер патента: 1322981

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Габор, Гергей, Деже, Дьюла, Ида, Мариа, Пал, Тамаш, Чаба, Шандор, Эмиль, Эндре, Юдит

МПК: A61K 31/522, A61P 11/14, C07D 413/06 ...

Метки: аддитивных, варианты, его, кислотно, приемлемых, производных, солей, теофиллина, фармакологически

...г (81 Е) 7- (5(4-диэтиламинобутан-ил) - 1,2,4-оксадиазал-ил)-метил-теофиллинмалеинаота, который плавится при 130-132 С.П р и м е р 9. А. 13,3 г амидокси.25ма-(теофиллин-ил)-пропионовой кислоты растворяют в 40 мл уксусного ангидрида и кипятят в течение 1 ч. Получают 5,1 г (882) 7-2-(5-метил-1,2,4-оксадиазол-З-ил)-этан-ил-тео 30филлина, который плавится при 115116 С (этилацетат),Б. Смесь из 2,6 г амидоксима,",-теофиллин-ил)-пропионовой кислоты,0,68 г этилата натрия, 10 мл этилацетата и 30 мл этанола нагревают пододавлением до 110 С и выдерживают приэтой температуре в течение 12 ч. Пов.учают 2, 2 г (767) 7- В(2-(5-метил -1,2,4-оксадиазол-З-ип)-этан-ил-тео 40филлина, который плавится при 113115 С (этанол).П р и м е р 10. А. Раствор 39,19...

Номер патента: 1322983

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Казухико, Лобухара, Сатоси, Сусуми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/32, C07D 501/36 ...

Метки: аддитивных, виде, кислотой, производных, солей, соляной, цефалоспорина

...6,87 (сицглет, 1 Н, - СН(С Н,),);7,35 (мультиплет, 15 Н, феццл).11, Соединение, получеццое в 40пункте 1, растворяют в 30 мл этанола.Госле добавления 300 мг окиси палладия проводят катдлитцческое восстдновлецие, Б результате получают 1,2 г-Н-, -СО Н); 7,40 (мультицлет, 5 Н,фенил),111. Соеден)е, получеццос в пук -те 11, рдстс)рян) ц 30 мл безвдцогтетрагидрофурд д, раствор охлаждают 55одо -20 С в дьс)Р)ере д тд,;п)бдц:яют ,8 м: О;. - ) р;с т норд р -т): -аминсВ те тр ) г;р)( урсс ) ц)гсе е с)добдцлян)т рдст.)р э 20 г эт:хс)ркдр -боцдтд в 2 мл тетрагидрофурана ц поФ )учеую смесь перемешивают при -20 С в течение 30 миц, Отдельно 14 г 7- амцно-З-(1,3,4-тиадиаэол-ил)-тиометцл-цефем-карбоцовой кислоты суспецдируют в 30 мл 507,-ного водного...

Номер патента: 1326196

Опубликовано: 23.07.1987

Автор: Джордж

МПК: C07D 519/04

Метки: дезацетилиндолдигидроиндолалкалоидов, производных, сложных, солей, эфиров

...мг. К -О, 16 (силикагель, метанол),Виндезин-гемисукцинат получаютиз 300 мг виндезина (4-дезацетилВЛБ40 0-3 карбоксамид). Выход 290 мг.Соединение обладает следующими фзичеокими свойствами:ИК: пики в 3450, 1733, 1693 см "ЯМР (СВС 1): 8,07; 7,52; 7, 10;6,54; 6,08; 5,92; 5,49; 5,273 3,70;Сульфат получают аналогично описанному. Из 200 мг свободного основания получают 160 мг белого аморфного порошка. ТСХ К 0,56 (силикагель, метанол).4 -ЭпидоксиВЛБ-гемисукцинат получают иэ 4-дезацетил-эпоксиВЛБ(Бз.01, 1:1 этилацетат:метанол).Винбластиновая кислота"4-гемисукцинат из 4-дезацетил-винбластиновойкислоты обладает следующими физическими свойствами;1326196 К=0,23 (810 гель, метанол) .ЯМР-спектр (С)С 1.): 8,05; 7,52;7 11; 6 57; 6 06; 5 71; 5 26;...

Номер патента: 1326991

Опубликовано: 30.07.1987

Автор: Дроков

МПК: G01N 31/16

Метки: кислот, кислоты, ортофосфорной, полифосфорных, присутствии, солей

...одного титрования. Это также сокращает и время анализа. Формула изобретения 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что осуществляют регистрацию скачков потенциала последовательно при рН 4,4-5,2; 7,2-7,9 и 9,5-10,2. 45 3 ЧЭГ 0 Ь Чк(РО)аРОР 1000 Ч Составитель 10.КуценкоТехред И,Попович Корректор Л.Патай Редактор М. Петрова Заказ 3382/40 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химическому анализу фосфатов, которые входят в состав минеральных удобрений,моющих средств и пищевых добавок.Эти Фосфаты представляют злобой смесьсолей орто-, пиро-,...

Номер патента: 1327787

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Бернвард, Райнхард, Рольф, Фолкер, Хансйорг

МПК: C07D 451/02

Метки: 0)-октан-3, карбоновых, кислот, кислотно-аддитивных, солей, цис, эндо-2-азабицикло-(3

...аналогично примеру 1 а.П р и м е р 7. 2- И-(1-Б-карбэтокси-оксо-фенил-пропил)-Б-аланил 1 -цис,эндо-азабицикло-(3,3,0)-октан 3-Б-карбоновой кислоты.1 г бензилового эфира, как в примере 6, растворяют в 30 мл этанола,.и гидрируют со 100 г палладия на ак 5 15 20 25 30 35 тивированном угле (107.-ный) при комнатной температуре и нормальном давлении, После поглощения моль-эквива-,лента водорода гидрированием прекращают. Отсасывают катализатор и раствор испаряют. Выход 600 мг масла,Н-ПИР (диметилсульфоксид-Й ):1,0-3,0 (тп, 15 Н), 3,3-5,0 (ш, 10 Н),7,2-8,1 (т, 5 Н).П р и м е р 8, Дихлорангидрид 2 М-(1-Б-карбэтокси-Фенил-пропил)-Близил -цис,эндо-азабицикло-(3,3,0)октан-Б-карбоновой кислоты.а) ИК-(1-Б-карбэтокси-оксофенил-пропил)-И...

Номер патента: 1327789

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Весперто, Жозетт, Роже

МПК: C07J 5/00

Метки: аминогруппой, замещенной, кислото-аддитивных, производных, солей, стероидных

...а затем водой, сушат иотгоняют досуха, очищают хроматографически на двуокиси кремния (элюентгептан, а затем гептан - этиловыйэфир 1:1) и получают 1,67 г кристаллов целевого продукта, т.пл. 114 Спосле перекристаллизации в метанолеСтадия 3: (Е)-5-прегн(20)-ен-ЗЫ-амин (и хлоргидрат).В 290 см тетрагидрофурана растворяют 14,5 г полученного выше (2) --З-азидо-(50)-прегн(20)-ена (вданном виде), перемешивают нагреваяпри 25-27 С, прибавляют в течениео1 ч 800 мг алюмогидрида лития, перемешивают еще 1 ч, удаляют метаноломизбыток гидрида, фильтруют, промывают фильтрат водным раствором сегнетовой соли, а затем насыщенным воднымраствором хлористого натрия, сушат,одгоняют досуха и получают 13, 1 гкристаллов целевого амина, т,пл . 90...

Номер патента: 1328746

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Астахова, Егоров, Колешко, Старобинец

МПК: G01N 21/78

Метки: дигексилфосфорной, кислоты, солей

...образце ТГФ с учетом разбавления, равной 8,95 10 моль/л.П р и м е р 2. 2 мл тригексилфосфата, содержащего 2 10- моль /л ди- .гексилфосфорной кислоты и ее солей,помещают в пробирку с пришлифованнойпробкой, куда вносят 1 мл толуольного раствора соли тетрадециламмонияс крезоловым красным, 7 мл толуолаи 10 мл универсального буферного раствора с рН 6. После встряхивания ирасслаивания фаз водную фазу отбирают, добавляют О, 1 мл 1 10М раствора едкого натра (рН 10) и фотометрируют при 574 нм в кювете 2 см на приборе СФотносительно холостогоопыта. Измеренная оптическая плотность В=О,34, что соответствует концентрации аниона дигексилфосфорнойкислоты в исходном образце ТГФ с учетом разбавления, равной 1, 77 10 моль/л. 40 45 50 П р и м е р 310...

Номер патента: 1329620

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Андраш, Бела, Дерди, Дьюла, Лайош, Маргит, Мариа, Мартон, Фридьеш, Шандор, Эржебет

МПК: A61K 31/472, A61P 25/16, C07D 217/04 ...

Метки: аддитивных, изохинолина, кислых, пригодных, производных, солей, фармацевтически

...раствор добавляют медленно в течение 45 мин к 4,4 мл концентрированной серной кислоты, после чего реакционную смесь перемешивают при 6 С 30 мин, выливают в 100 г льда и подщелачивают 0 307.-ным водным растворов гидроокиси натрия. Смесь четыре раза экстрагируют хлороформом порциями по 100 мл, Соединенные растворы хлороформа высушивают безводным сульфатом натрия 15 и испаряют при пониженном давлении. Полученный желтовато-белый порошок (5,4 г) растворяют в 30 мл этанола и добавляют 2,75 г (0,0235 моль) малеиновой кислоты. Реакционную смесь разбавляют 300 мл эфира порциями, охлаждают и выпавший остаток отфильтровывают, после чего перекристаллизовывают иэ смеси этанола и эфира. Получают 6,0 г целевого соединения, Выход 25 61,67....

Номер патента: 1331423

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Золтан, Лайош

МПК: C07C 87/14

Метки: алкилендиаминов, совместимых, солей, фармакологически

...водногораствора бисульфита натрия. Смесь перемешивают в течение следующего получаса на ледяной бане, потом осадокотфильтровывают, промывают водой ивысушивают. Получают 6,15 г (427.)3-(2,6-диметилфенил)-5-метил,2,3 оксатиазолидин,2-диоксида в формекристаллического вещества, котороепосле перекристаллизации из изопропанола плавится при 116,5-118,5.Окисление можно осуществлять также в диоксане в качестве растворитетля с помощью 307.-ной водной перекисиводорода в качестве окислителя. Притаком способе работы выход, однако,составляет только 97.Метод В,Смесь из 2,0 г (8,3 ммоль) 3-(2,6 диметилфенил)-5-метил,2,3-оксатиазолидин,2-диоксида в 25 мл этанольного раствора диметиламина с концентрацией 15,4 г 100 мл (85 ммоль) диметиламина перемешивают...

Номер патента: 1331424

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Герд, Рольф

МПК: C07C 217/22

Метки: гидрокси-3-(1, диметилпропиламино)-пропокси, приемлемых, солей, фармакологически, фенилпропиофенона

...из такого же объемного количества изопропанола. Получают гидрохлорид с выходом приблизительно 33,0 г (81,3 Х) в форме белого кристаллического вещества имеющего температуру плаволения от 130 до 131 С.Вычислено,7: С 68,05; Н 7,94; й 3,45.С,Нз, МО С 1Найдено,7: С 67,97; Н 7,91; М 3,72.П р и м е р 2. 2-(2 -гидрокси- бромпропоксил )- р- фенилпропиоенон подвергают взаимодействию с эквивалентным количеством 2-метил-аминобутана в присутствии диметилформамида в качестве растворителя и карбоната натрия как кислотного акцептора путем перегонки с обратным холодильником в течение нескольких часов, После обработки реакционной смеси в соответствии с примером 1 Б получают дипрафенон-гидрохлорид с т.пл.130 С.П р и м е р 3. Пример 2...

Номер патента: 1331430

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Накагава, Огава, Томинига, Янг-Инг

МПК: A61K 31/4704, A61P 9/04, C07D 401/02 ...

Метки: карбостирильных, приемлемых, соединений, солей, фармацевтически

...5- 3 карбоксиметилимидазо(1,2-а)пиридин-50ил-метоксикарбостирилат бесцветные иглы, т.пл. 259-260,5 С (раэл.).Аналогично получают следующиесоединения:Тригидрат дигидрохлорида 6- 3 диметиламинометилимидазо(1,2-а)пиридин-ил 1-карбостирилат бесцветныеигольчатые кристаллы (вода), т.пл.204,5-207 С (с разл.). 83/4-г цдра т 6- трме тламмоцетилимидазо(1,2-а)пцрридцц-ил-карбостцрилиодид, бесцветный порошок (метанол-ацетон), т. пл. 85-188,5 С(м, 2 Н); 8,25 (д,= 9 Гц, 1 Н);8,43-8,77 (м, 2 Н); 8,77 (двойной д,= 9 Гц, 2 Н, 1 Н); 9,12 (д,- 2 Гц, 1 Н); 9,88 (пирокий д,- 7 Гц, 1 Н).6- 3-Лминоимдаэо ( 1 т 2-а)пиридин- ил-карбостирил.Тригидрат дигидрохлорида 6-(3- диметиламинометилимцдаэо(1,2-а)пиридин-ил-карбостирилат т.пл. 204,5- 207 С (с разл.),...

Номер патента: 1331431

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Вернер, Микаэль, Ханс, Хенниг, Херберт, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 513/04 ...

Метки: 2)-анеллированных, 4-бензодиазепинов, изомеров, кислотно-аддитивных, оптических, солей

...после этого реакционную смесь обрабатывают по аналогии с примером ЗГ. В результате получают 10,9 г 1,2,3, 4,4 а,5-гексагидро-З-метил-(5-хЛорфур-ил)-пиразино-(1,2-а)-(1,4) -бензодиазепин-оксида в виде маслообразного основания. Полученное соединение в результате взаимодействия со спиртовым раствором хлористого водорода переводят в его гидрохлорид, который перекристаллизовывают из изопро лилового спирта. Таким образом, получают гидрохлорид 1,2,3,4,4 а,5-гексагидро-метил-(5-хлорфур-ил)-пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин-боксида, т.пл. 230 С (с разложением),П р и м е р 8. 1,2,3,4,4 а-Гексагидро-нитро-метил-(2-тиенил )- пиразино(1,2-а)-(1,4)-бензодиазепин.А, Раствор 15,5 г 1-(-хлорэтил)- 2-хлорметил-(2-тиенил)-2,3-дигидро...