Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 625603

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Рихард, Франц

МПК: C07D 209/12

Метки: аддитивных, индолина, производных, солей

...где г имеет указ У - галоген, с проведением процесса при кипячениив среде полярного растворителя -диметилформамида - в присутствии основания. Целевые соединения могут существовать как в виде схнования, так и в виде аддитивных солей. Свободные основания можно известным способом перевести в аддитивцые соли различных кислот, например бис-нафталин,5-дисульфснат ( основание) - в гидромалонат, и наоборот,П р и м е р, (За К 5, 4 5 К, 7 а К 5)- Гексагидро-фенилэтил-фенил-индолинол. ж14,8 г (ЗаК 3, 4 3 К, 7 а КЬ )-гексагидро-фенил-индолинола, 18,9 г фенилэтилбромида и 18 г карбоната калия нагревают в 170 мл циметилформамида в течение 15 ч с обратным холо.- дильником. После охлаждения массу концентрируют и экстрагируют встряхиванием со смесью...

Номер патента: 625606

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Алан, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/517, C07D 239/94, C07D 401/04 ...

Метки: производных, солей, хиназолина

...вакууме с образованием маслообразного продукта, который кристаппи 56зуется при Обработке эфиром. Перекристалпизация из этилацетата дает 1,2 г4-4- 3-путип-2-пирипитмитип-урендо) -пиперидин)-6,7-диметоксихиназопина в виде бпеано-жептых кристаллов,т, пп. 162-164 С,Найдено, %: С 65,2; Н 7,2; Я 17,4СН,ИбО,Вычислено, 4; С 65,25" Н 7,2,Й 17,6При мер 2,А. Получение 4-4-(метипамино) - пиперидино)-6,7 диметоксихиназолинацетата,14,35 г 1-(6,7-диметоксихиназопин-ил)-пиперид-она и 23,5 г ЗЗвес.%ного раствора метипамина в этанопе перемешивают в 150 мл сухого этанопа16 час, затем медленно добавляют ватмосфере азота при охлаждении 2,0 гборогидрида натрия, Смесь нагревают собратным холодильником в течение часа,охлаждают до комнатной тэмпера 1 уры...

Номер патента: 625607

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Ренке, Рольф, Ханс-Гюнтер, Хорст

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных, солей

...изо-С НОНВычислено, %: С 57,73; Н 6,06;М 6,73; СР 25,59.ИК-спектр в КВР С=И:1620 смУФ-спектр в щелочном метанолесодержит 0,65 моля изопропанола и 0,5 моля НОР с т. пл. 195-198 С, Выход 65%.5 г этого соединения нагревают с 50 мл метилпиперазина 10 час с обратным холодильником. Избыток й -метилпиперазина, отгоняют, остаток смешивают с водой и экстрагируют хлороформом. Хлороформные экстракты упаривают в вакууме. Получают 1-метил-( И -метил) -пипера зинометил- -5-фенилР 3-дигидроН,4-бен зодиазеяии в виЬе масла. Выход 78%.П р и м е р 6. 150 г И -метил- - Я -( 2-окси-бензоиламинопро пил)-4 - хлоранилина нагревают в 180 мл фосфороксихлорида 30 час,.при 120 С, Перерабаотывают как описано в примере 4, получают гидрохлоридизопропанол 7...

Номер патента: 625612

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Йожеф, Каталин, Лайош, Эндре, Эржебет

МПК: C07D 457/06

Метки: соединений, солей, эрголиновых

...отфильтровывают и к перемешиваемому Фильтрату приливают 10 мл безводного жидкого аммиака. Смесь перемешивают в течение 1 ч, затем упаривают и к остатку добавляют 100 мл воды и 300 мл смеси 10 изопропанола и хлороформа (1:4), рН водной фазы доводят до 8 с помощью уксуснои кислоты и смесь встряхивают, Органическую фазу отделяют, а водную Фазу экстрагируют шестью порциямк 15 (по 50 мл) смеси изопропанола и хлороформа (1:4), Органические фазы объединяют, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и Фильтрат упаривают досуха. 20Б, 8 -аминометил-б-метил-эрголин.2,6 г 8-аминометил-б-метил-Ь -8 -эрголена, приготовленного, как описано в примере 3 А, растворяют в 500 мл сухого этанола и к растворУ доэ бавляют 10 г никеля Ренея. Смесь гидрируют в...

Номер патента: 625613

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Петер, Хеберт, Юрген

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-ацил-4, изомеров, оксопиразиноизохинолина, оптических, производных, солей

...Ренея при высоких температурахи давлении для превращения остаткаК-СО- в соответствующие М в (1,2,3,4-тетрагидроизохинолил-метил) --ациламиды, которые затем взаимодействуют с соединениями формулыАсн-со-л,например с хлорацетилхлоридом, дообразования соединения, формулы )Основания формулыможно переводить в их соли. Для этого пригоднынеорганические или органические, 60например, алифатические, алициклические, аралифатические, ароматическиеили гетероциклические одно- или многоосновные карбоновые кислоты илисульфокислоты, например, минеральные 40 тилом, этилом, хлором, бромом, амино-, формильной и/или нитрогруппой или их солей или их оптических изомеров.Способ заключается в том, что соединение общей формулы5 кислоты, такие как...

Номер патента: 626040

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Вахер, Леви, Они, Таракановский, Фролов

МПК: C01D 3/00

Метки: взрыва, металлов, предотвращения, расплава, солей

...ткОГО спосООа 5 п 3;151 стся локаль 1:Ос 130 здейстВис Охлажд;1 ющс 0 р а ст В 0 р а, 1; с и с к,и О 1 и 10 щс с 130;3 )0 ж и О- сти поп;даи.5 Вод 1 13 распл;13 1 со. раисппс опаспоси х 3;,)ь:311. Псриодпчсскп застывшая корка рас;лаь рстрсскпвастся, соразу)отея локалшгыс кратеры, из кодрых фонта:1:ру 10 т струп рас;1 Г 1 ва. Крохс того, В массу 3 ьСокотсмпср.турого расплава может проппкпуть струя воды под давлением, пробив коры . Цель пзоорстсп 1 яс;п 1 жсипс взрывоо 11 С 1 Ости расплава солей в 1 схОлог)песк:1 х устаОвнах.)то достпГас 1 ся 1 см, чГО копцс со:п 1 аОпп 51 В Охлажда 10 щсй ьодс лпру 10 щсй В к 01 гуре тс 1.йпп 1 х акра дсржш)ают 12 - -25 вес. ",о В перс. ;,иа,.СОГлас 1 и врс 1;10 жс 11 ИО)1 спосо твор, предпочт...

Номер патента: 626042

Опубликовано: 30.09.1978

Автор: Высоцкий

МПК: C01D 3/04

Метки: калийных, процессом, солей

...пе 17 еход солей из щелока В твердую фазу в рсзульате его иоиттиоО Охлаждения из-за теплоотвода срез ио,Срхиост 1:., Сои 17 игкаса 10 щисся со щел 01 О., что приводит к зарастани 0 со:151 и эих иОВсрхиостсй. 32172 стаиис ухудшаст эксилуатациоииыс хракСристи 1 ки Обо 17 удови 1:51, поэтов 1 аппараты п 170- мь 12210 т Ворон, го приво ит к бо 7 ьгио 1 30 р;сход,г оставптсль Г. Огадтрсд А Камышин лнпенко диктор Тираж 613а Совета Министрий и открытийРаунекав наб., д, 4/ Изд. Г 6 658 осудврствсппого комптс по делам изобрст 113035, Москва, Ж.35, аквз 16928"1 ПО Г ПодписССР погрария, пр, Сапунова,Целью изобретения является сокращение расхода воды па промывку оборудоьапия.Это достигается тем, что измеряют температуру теплоносителя и стабилизируют...

Номер патента: 626689

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Мейер, Ульф-Хельге, Эдвард, Эрвин

МПК: C07C 101/08

Метки: 2-дейтеро-3-фтор, аланина, солей

...мл концентри 15рэванной водной гидроокиси аммония при20 С добавляют при тщательном перемешивании 18,35 г литийфтэрпируватгидрата. Полученную суспензию, нагревают доо1 2 О35-37 С (дэ растворения почти всеготвердого вещества) и раствор поддерживают при этой температуре в течение примерно 1,5 ч. Пэлученный раствор охлаждают до 10 С и к нему добавляют1,785 г бордейтерида натрия. Из полу 25ченного раствора потоком азота удаляютрастворенный аммиак. Температуру раствора при этом поддерживают 10-13 С втечение 1 ч, затем постепенно повышаютдо 25 С в течение 1 ч и выдерживаютоопри 28-33 С в течение 1,5 ч. Растворвь 1 паривают В вакууме при 35 С Йэ перефгонки роды, полученный раствор подкисляют примерно 80 мл 2,5 н. водногораствора соляной...

Номер патента: 626691

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...- 6 - метоксигексанофенон-(2-аминоэтип)-оксима.1,0 ммопь (0,58 г) 3,4 - дихпор-метоксигексанофенои 0-(2-тритипаминоэтип)-оксима растворяют в 5 ма 90%-ной35уксусной кислоты и хранят при комнатнойтемпературе в течение трех дней. Остаток после выпаривания в вакууме раство,ряют в 10 мл эфира. Этот раствор экстрагируйт 10 мп 0,1 н. соляной кислоты4 Ои экстракт после подшепачивания растворром едкого натрия, акстрагируют метиенхпоридом. Эти экстракты сушат над сульфатом натрия, затем выпаривают досуха4в вакууме,Полученное свободное основание переводят в целевое соединение соляной кислотой в спирте. После перекристаппиэацйи иэ эфир - петропейный эфир, цепеа 5 Овсе соединение имеет т. пп. 82-84 С.Выход 64%....

Номер патента: 626693

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Вероника, Дьердь, Ева, Ендре, Йюдит, Лайош, Тибор, Эржебет, Эрне, Янош

МПК: C07D 207/08

Метки: 1-этил-2-(2-метокси-5, аминометилпирролидина, солей, сульфонамидобензоил

...а маточник упаривают.ввакууме досуха при температуре бани 45 СОстаток прибавляют к отфильтрованномуосадку, растворяют в 700 мл воды, Ьчищают активированнымуглем, фильтруюти подкисляют фильтрат концентрированнойсоляной кислотой, Содержащую осадоксмесь оставляют при 4 С до следующегодня, Осадок отфильтровывают, промываютводой и сушат, Получают 55 г (79%)2-хлор-сульфонамидобензойной кислоты,от. пл. 220-222 С. Продукт может бытьперекристаллизован из воды без изменения его т, пл.В, К смеси 48 г (0,22 моль) кислэты,полученной в п. Б, и 480 мл метанола15прибавляют по каплям при температуре неовыше 40 С 22 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь кипятят 8 ч собратным холодильником, обрабатывают20активированным углем, фильтруют и...

Номер патента: 626694

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Геза, Иштван

МПК: A61K 31/341, A61K 31/4184, C07D 235/30 ...

Метки: бензимидазола, производных, солей

...-бензимидазола; т. нл. 208-213 С (окрашенное в желтый цвет кристаллическое ве Ощество).Прим е р 3, 6 8 г (25 ммоль) амида Й -(2-бензимидазолил) -5-нитрофуранкарбоновой кислоты перемешивают в 60 мл хлороформа,затем к приготовленному раствору прибавляют 2,43 г(25 ммоль) бутилизоцианата, Смесь перемешивают в течение 6 ч затем выде)- живают в течение ночи, после чего Фильтруют и промывают продукт хлороформом. В результате получают 8,05 г 1-Н -бу тилкар бам оил-( 5-нитрофурил-карбо- ниламино) -бензимидазола, т. пд, 258- 259 С (окрашенное в желтый цвет кристаллическое вещество).55П р и м е ,4, 6,8 г (25 ммоль) амида Й -(2-бензимидазолил) -5-нитрофуранкарбоновой кислоты перемешивают в 60 мл хлороформапосле чего к...

Номер патента: 626695

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Есиаки, Кацуми, Кикуо, Сигехо, Хисао, Цуеси, Юнки

МПК: A61K 31/423, C07D 261/20, C07D 413/06 ...

Метки: бензизоксазола, производных, солей

...лития, калия, амальгамированного натриясо спиртом или жидким аммиаком, ихсульфиды, например сульфид натрия илиаммония,Примерами используемых растворителей являются спирты (трет-бутанол, эта 20нол, метанол), эфиры (диэтиловый эфир,тетрагидрофуран, диоксан, диметоксиэтан), углеводороды (гептан, гексан,бензол, толуол), амиды (диметилформ 2амид, гексаметилеифосфоротриамид), вода и т.дВ качестве растворителя может бытьиспользован избыток используемой кислоты.Полученные бензизоксаэоньные сое 30динения Т можно превратить в их соли и переводить из солей в свободныеоснования обычными способами.Нижеследующие примеры ичлюстри 35руют способ по изобретению, но не ограничивают его,Лример 1, Краствору 9,03 гдигидрата хлористого мова в 72 г...

Номер патента: 626698

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Дитер, Ханс, Хеннинг

МПК: A61K 31/4184, C07D 403/04

Метки: бензимидазола, производных, солей

...Ф, МихайлицынРедактор Л, Герасимова ТехредН, Бабурка КорректорР Заказ 5471/22 ЦНИИПИ Госуда Т Подписное Совета Миннст й н открытий ,кая набд. 4/5в ССС рственного комитетпо цепам изобрете ква, Ж, Рвуще Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 растворимые соли. Подходящими. кислотами являются, например, такие минеральные кислоты, как серная, фосфорная, илисоляная, или органические дикарбоновые,или трикарбоновые кислоты типа оксалиновой, янтарной, малоновой, малеиновой,яблочной, виноградной или лимонной,Нижеследующий пример служит дляпояснения предлагаемого способа.П р и м е р.А. К раствору из 6,4 г о-фенилендиамина, 225 мл метанола и 0,6 мл пиперидина по каплям при размешиваниимедленно при охлаждении льдом добавляют 73,3...

Номер патента: 626700

Опубликовано: 30.09.1978

Автор: Кю

МПК: A61K 31/4741, C07D 491/056

Метки: 1-дифторметил-6, 4-дигидро, 4-оксо-3хинолинкарбоновой, 7метилендиокси-1, кислоты, сложных, солей, эфиров

...Твердый продуктрастирают с холодным этанолом и фильтруют, получая 24,5 г целевого продукта, т, пл. 327-328 С (разл.),Найдено,%; С 50,95; Н 2,54; К 4,84,С 2 Н 7 ьй оВычислено,%: С 5089; Н 249;И.4,95.1П р и м е р З,Я,Ы -диэтиламиноэтиловый эфир 1-дифгорметил,7-метилендиокси,4-дигиаро-оксо-З-хинолинкарбоновой кислоты.Смесь 5,0 г 1-дифторметил,7-метиленаиокси,4-дигиаро- оксо-хи-нолинкврбоновой кислоты и 4,2 г пятихлористого фосфора в 170 мл сухогобензола нагревают с обратным холодильником 17 ч, охлаждают и фильтруют, получая требуемый хлорангидриа кислоты,Хлорангидрид взвешивают в 100 млсухого бензола и добавляют 20 г 2-(И, .М -диэтилвмино)-этанола, Полученнуюсмесь нагревают с обратным холодильником 5 ч и концентрируют под пониженным...

Номер патента: 626701

Опубликовано: 30.09.1978

Автор: Арман

МПК: C07D 495/04

Метки: аммонием, производных, солей, тиенпиридина, четвертичным

...и 20 см раствора едко 3го натра ( плотносгь 1,38), После охлаждения смесь нейтрализуют 6 н. соланойкислотой и выпаривают досуха. Твердый .остаток промывают несколько раз смесьюхлорметилена и этанола. Промывочныерастворы объединяют, высушивают сульфатом натрия и концентрируют под вакуумом. Остаток перекристаллиэовывают вэтаноле (т, пл. 200-205 С, выход 42%). П р и м е р 3. Орто-метоксикарбонилбенэил-метил-тетрагидр о,5,6,7-тиен-(3,2- с)-пиридин (производное 3).Перемешивают 3 ч при 80 С смесьО7,05 г (37,2 ммоль) хлоргидрата метил-тетрагидр о,5,6,7-гиен-( 3,2-с ) --пиридина, 9 г (39;3 ммоль) орто-меток-,сикарбонилбензилбромида, 6,05 г (57 ммоль)карбоната натрия в 100 см диметилформамида. После охлаждения минеральные соли фильтруют, и...

Номер патента: 626702

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Джибан, Дэвид

МПК: A61K 31/551, C07D 495/04

Метки: бензодиазепинов, солей, тиено

...салициловая,// -ацетоксибензойная, кикотиновая или изоникотиковая илиорганические сульфоковые кислоты, например метансульфоковая, этаксульфоновая,2 оксиэтаясульфоновая, толуолсульфоновая,кли нафталин-сульфояовая, Помим. фармацевтически приемлемых солей получаюттакже соли пикриновой и щавелевой кислоты, они могут служить в качестве промежуточных продуктов при очистке целевыхсоединений или цри получении целевых фармацевтически приемлемых солей, или являются полезными при идентификации или очистке указанных оснований,П р и м е р 1, 10-(4-и-хлорбензил/(25 мл) кипятят 16 ч с обратным холодильником, выпаривают досуха и целятмежду водой и метиленхлоридом, Органические экстракты промывают водой, сушатнад сульфатом магнии,"...

Номер патента: 627757

Опубликовано: 05.10.1978

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 457/02

Метки: 8-дизамещенных, метилэрголинов, производных, солей

...Н 6,51; Й 7,95.Вычислено, %; С 66,65 Н 6,48;й 8,18.П р и м е р 4, Раствор 10 г диизопропиламио на в 150 мл ТГФ охлаждают по - 75 С прц мед 50 ленном добавлении 60 м;. ,6 М раствора н-бутиллития в гексане. Затем прикалывают раствор 7,0 г стиплцзергата в 120 мл ТГФ. Полученный ссадок говыпаст вязкость раствора, поэтому к нсу прплц-.55 вают 120 мл,ТГФ, Далес быстро добав-яю раствор 12,4 мл йодистого метила в 100 мл ТГФ; Во время добавлспя те:.песратура повышается до -49 С. После этого реакццопную смесь обрабатывают водным раствором уксусной кислоты для разложения присутствующих металлоорганических примесей, а затем разбавляют водой.Водный слой подщелачивают разбавленнымводным раствором аммиака. ) -6,8 Я-Лметилб.-арбометоксиэрголени его8...

Номер патента: 628816

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Вальтер-Гунар, Гисберт, Карл, Курт, Макс

МПК: C07D 209/08

Метки: индола, производных, солей

...моль) 3-(2-бромэтил)-индола, 10 ,65 г (0,04 моль) 4-феноксиметилиперидина, ,7 б г (0,0 б моль) Й -этилдиизопропиламина и 100 мл диоксана, кипятят в течение 9 ч с 1 бобратным холодильником. Охлажденную смесь фильтруют, Фнльтрат упаривают в вакууме, остаток растворяют в эфире, промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. После перекристаллизации из смеси изопропанола и лигроина получают 5,55 г 3-)2-(4-феноксиметилпиперидино -) -этил-индола (41% от теоретического) с т.пл. 113-114 С. Из изопропанольного раствора после добавления избытка эфирного раствора хлористого водорода получают гидрохлорид с т.пл. 213 С. Аналогично пофлучают вещества, приведенные в таблице,П р и м е р 2. 1-Метил-2-(4-...

Номер патента: 628817

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Есияки, Кендзи, Тосио, Хисао

МПК: C07D 221/26

Метки: 2-цианоалкилбензоморфанов, производных, солей

...концентрируют под уменьшенным давлением для удаления диметилформамида и добавляют воду. Полученный осадок перекристаллизовывают из метанола и получают 2-окси -2- (-цианоэтил) -5,9-диметил,7- -бензоморфан с т пл. 165,5 С.ИК-спектр, см 1 2640 2240; 1610,1580, 1495, -1240) парафинНайдено, %: С 75,401 Н 8,131И 10,31.СНй,06.Вычислено, Ъф С 75,52 у Н 8,20 Й 10 36. ФП р и м е р 2. 2-Окси-( - -цианопропил)-5,9.-диметил,7-бензоморфан.К смеси из 1,1 г 2-окси,9-диметил,7-бензоморфана, 0,5 г бикарбоната натрия и 20 мл диметилформамида добавляют 6,52 г ) -хло бутиронитрила., Полученную смесь пе ремешивают при 120-160 С 4,5 ч. Растворитель удаляют под уменьшенным давлением до получения остатка,к которому добавляют воду. Эту...

Номер патента: 629213

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Гунар, Копелевич, Лысенкова, Мойсеенок

МПК: A61K 31/197, C07C 381/02

Метки: солей, сульфопантетеина, щелочноземельных, щелочных

...и 60 мл димегилформвмидв и в охлажденный дооминус 5-минус 10 С раствор приливают по каплям 5,13 г эгилового эфира хлор- угольной кислоты, Реакционную массу пе 30 ремешиваюг 30 мии щ(ри минус 5 С.ооБ. К полученной смеси при 0 С прикапываюг раствор 10 г Ь-сульфоцисгеамина в 25 мл 12%-ного водного едкого натура, Перемешивают 1 чвс при О С, затемо 35о7-8 час при 20 С, увриваюг досуха, оогагок обрабатывают 50 мл метанола, нерасгворившуюся часть огделяюг и фильграг упариваюг. Осгагок растворяют в 50 мл,4 О воды, эксграгируюг 30 мл этилвцегага, водный раствор пропускают через смолу с КУ( Яа-форма)р промывают водой до нейтральной реакции. Водные растворы упариваюг, остаток расгворяюг в 50 мл45 спирта и осаждают пятикратным количеством эфира....

Номер патента: 629872

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Анджело, Кармело, Ренато

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: простагландинов, солей

...ет 1;1-)СС, -9-,")Ормцат И е/е 3.4 т 13, 14-пегврэтъ-ет 1 тЭ 1-ГСВв - )-тацетат, 1/е 408, 13,14-дегидРО-мети(1- + -9-црэпцэцат Л ее/е2 13 14-дег 1(дрэ.-мети-РСэР 1- "9-бутцрат )т 1 Э/е 436, 13,14-дег 1(дрэ-мети(1-РС;р 1-9-каг(рэнат М Ет)/е 6 , 13,14-ц:.г е,;( - 169 атил-Р(эГ(-9- . - ,- -т т т, ) ,1 1) 1тЕ-е 1 ег 1(дРО Ъ, р и м е р 12, Раствор 46 мг 2,3- -е 1:.1; )Ее-,э, з-д 11)ээ; енз:)х)1 цэЕа в схэм")р 1 2 -2. (. э,а 1)ляОт по каплям кЕер тОР 1(дэае.о.,1 у,эаст)ээу 0Г мети13 т, - ".(. -. г, ".;.т -рцг)едроксц), 16- ЗЭПЭт;З,ЕЕЭте ),Л т 1 С-т(от:Э Э.)ЛОКд " 3 Гтт)т(Ъ Ст"а Е"ЕЕМ,-20% Гомо-прост ен-ценовая кислотаА 3 р =+4 (СНС 69) и ее метиловый эфир53 = 18(СНСг),П р и м е р 16,Аналогично примерам1-11 и применяя в качестве акцептора во-....

Номер патента: 629874

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар

МПК: C07D 207/08

Метки: енаминов, солей

...достижения комнатной температуры, прибавляют.150 мл хлористого метила и 5 г сульфата магния. Через час 10 О" - =- ЩККЕ Ч Соей СООТГ и ции, Это достигается способом получения И енаминов обшей формулы где ч, Р., , - алкин С 1- С или их солей,заключающимся в том, что соединение обшей формулы где Я 1 и Я - имеют вышеуказанные значен 1 и, подвергают взаимодействию с амином общей формулы Я1Егде К - пмеет вышеуказанные значения, при температуре не выше +60 С в присутствии кислого катализатора и целевой продукт выделяют в виде основания ипи сопи.растввритель упаривают в вакууме, а остаток перегоняют,Получают 55 г (81,17 о) метиловогоэфира й -(1-этил-пирролидилметил)-3-аминокроновой кислоты ст, кип. 132134 С / 3 мм рт, ст,оХлоргидрат целевого...

Номер патента: 629875

Опубликовано: 25.10.1978

Автор: Деннис

МПК: C07D 211/14

Метки: 4-арилпиперидинов, 4-тризамещенных, солей

...С.Найдено, %: С 57,79; Н 6,80;й 5,79.Сн,эи вг,Вычислено, %: С 56,75; Н 6,60;М 5,09.Г. Раствор 17 г 1,2,3-триметил-З-фенил-пирролинийтетрафторбората в62987 5400 мл хлористого метилена перемешнва- Найдено С 8С 8347 Н 942ют и охлаждают до 0 С, К реакционнойо М 6,74.смеси по каплям прибавляют раствор ди- Сазометана в диэтидовом эфире в течение ычи. дено2,5 ч. Реакционную массу подогревают М Й 6,96.до 2 С и перемешивают в течение ч.25 о 12 Другие 1,3,4-тризамещенные 4-арил-1,2-метиленпирролидинийтетрафторбораты й 6,11,получают аналогично. 1,3-Диметил-этид-( 3-метоксифе 1,2-Диметил-З-этил-З-фенил,2-ме- нил)-1456-тетрагидропиридин т. кип.тиленпирродидиняйтетрафторборат, 118-125 С/0,1 мм рт, ст.Найдено, %: С 59,23; Н 7,48; Найдено, %: С...

Номер патента: 629877

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Клод, Корнель, Майе

МПК: C07D 401/14

Метки: нафтиридина, производных, солей

...над безводным сульфатом натрии и досуха концентрируют при поникенном давлении. Остаток растворяют в 50 млхлористого метилена и полученный раствор 35фнньтЯООТ через 25 Г силикаГеляр содерщжащегося и колонке диаметром 18 см,Последовательно элюируют 620 мл смесихлористый метилен/метанол (84:8 по Объему) н 190 мл смеси хлористый мети- Оахеи/метанол (90:10 по объему), Зти элюаты отбрасывают. Потом последовательноапюируют 140 мл смеси хлористый метилен/метанол (90:10 по обьему), 330 млсмеси хлорнстый метилвн/метанол (85: 15по объему) я 330 мл смеси хлрристый метилеи/метанол (80;20 по Объему),Соотидэтствуюцне ЯпОаты О бьед инБОт иконцентрируют при пониженном давлении,После перекристаллизации получеинОГО таким Образом аа из 20 мл Иолаполучают...

Номер патента: 629878

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/404, A61K 31/4375, C07D 471/02 ...

Метки: активного, изомера, индоло-хинолизидина, оптически, производных, солей

...Н 667;М 703,ИК-спектр (КВ); 3240 см (инд, -МН) 1629 см (С =Я). УФ-спектр (вметаноле): Л пдву = 359 нм (СоЯ =4,3598).П р и м е р 6, 1-Этил,2,3,4,6,7-гексагидроиндоло 23 в 1 хинолизин-ип --пропионитрил (бетаиновая структура).40 мл дихлорметана добавляют к суспензии 1,0 г 1-этил-(2-циащэтил)- -1, 2, 3,4, 6,7-гексагидро2 Н-индол 12, 3-ахинолизин перхлората в 100 мл дистиллированной воды, подшелачивают 40%-нымраствором гидроокиси натрия до рН 1011.Смесь охлаждают водой, перемешиваютв атмосфере аргона, органическую фазуудаляют, водную фазу экстрвгируют 20 млдихлорметвна. Органические вытяжки обьединяют, сушат над сульфатом магния ирастворитель выпаривают в вакууме. Получают 0,75 г красного маслянистого остатка, обрабатывают 1 мл...

Номер патента: 629879

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Джибан, Дэвид

МПК: A61K 31/551, C07D 495/04

Метки: бензодиазепинов, солей, тиено(1

...при этом получают свободное основание, которое затем превращают в дигидрохлорид, т. пл, 235-240 Сок) 7-трифторметил-этил0.т к тнд 1 ПИПЕраЗИНИЛ)-Н=ТИЕНГ 1 =Ь .Ь 1 бен зодиа зеницу.7-трифто рметил-этил"9, 1 О - дц Гидро= -4 Н-тиецо (2 т 3-Ь( 1 5) бензодиязеп 111-10- Онл) 10-(4-метил-гиперазицилН-тиено 3 т 2-Ц( 1,5) бензодназепиц:9,10-дигидроН-тиено (3 т 2-Ц 1.,5) бензодиазепин-он, т, пл. 202=.2060 С(четыреххлористый углерод), выход целевого продукта 1,3 г (44%);м) 7 фтор(4-метил-пиперазинил)-4 Н-тиено 3,2-Ц( 1,5) бензодиазепиц;7 фтор, 10-дигидроН-тиецо 3,2- -Ь( 1,5) бензодиазепин-он, т. Пл, 206 2080 Сн) 7-хлор-(4-метил-пиперэзи- нил) 4 Н-тиено 3,2-Ц ( 1, 5) бензодиазепиц7-хлор, 1 О-дигидроН-т иено 3 2- -Ь(1,5) бензодиазепин-он, т. пл,...

Номер патента: 629880

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Абрахам, Даниэл

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 4ацилоксифенилацетамидо)-цефалоспорановых, 7-д-(-)-2формилокси-2, кислот, солей

...выше З - . (-) -2-Формилокси-(4-формилоксифенил ) -уксусную кислотурастворяют в 10 мл хлористого ацетилаи полученную смесь выдерживают прио22 С в течение 20 час, Избыток хлорис"того ацетила отгоняют нри пониженномдавлении, Остаток обрабатывают бензолом,бе зол затем отгоняют в вакууме, Получают продукт 60%-ной чистоты.П р и м е р 1. 7-)-(-)-2-(4-апетоксифенил)-2-формилоксиацетамидо-3-(1- метил,2,3,4-тетразол-ил) -тивметщ-цефем-с-карбоновая кислота.К раствору 4,8 г (0,02 моля) неочишенной 2 -(-)-2-формилокси-(4-ацеток 50сифенип)-уксусной кислоты и 25 мл диэтилового эфира добавляют одну каплю диметилформамида и 5 мл хлорангидрида щавелевой кислоты. После перемешивания в течение часа при 22 С удаляют растворительи остаток растворяют в 25 мл...

Номер патента: 629881

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4743, C07D 513/04

Метки: изомеров, изохинолина, оптических, производных, солей, тиазоло

...10 н. раствор едкого патра. Троекратно экстрагируют по150 мл метиленхлорида,Органическую фазу сушат сульфатомнатрия, фильтруют и концентрируют досуха при пониженном давлении (25 мм рт.ст,)опри температуре 40 С, Полученныйосадок перекристаллизовывают из ацето,нитрила,Получают 14 г 8-фтор-(3-пиридилимико) -1,5, 10, 10 а-тетрагидротиазол (3,4-фзохинолина-(К, 5), т. пл. 139 С,6-фтор-оксиметип-Я (3-пиридип)- 1, 2,3,4-тетрагидро изохютолинкарботиоамид-Я, 5 ) можно получить следующимобразом,Е раствору 20 г 6-фтор-Я-оксиметил,2,3,4-тетрагидроизохинолина-(В, б )в 250 мл этанола добавляют в течение5 минут при температуре 15 С 15 г 3-изотиоцианитпиридина, Температура постепенно иовышается до 25 С и выпадаетбелый осадок. Реакционную смесь...

Номер патента: 629882

Опубликовано: 25.10.1978

Автор: Жак

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, C07D 513/04 ...

Метки: 3-дигидроимидазо(2, производных, солей, тиазола

...Хлороформную фазу сулат над сернокисдым натром от,- фильтровывают осушитель и отгоняют растворитель. Полученное масло растворяют в 1 40 мл этанола половину спирта отгоняют и получегпгый раствор выдерживают в холо дггльникс В течеше ночи, БыпавпИе крис талды вдыр;1 от, промывают, В 5 мл этанола и сушат В Вакууме. Ддя очистки кристалды подВергают Ггов.Орион перекристалфф лгЗагпи из 11 мл ацетонитрила, Выход 3,3 г. Т. пл. (В трубке) 147-148 С,Найдено, ",о. С 6867 Н 5597 83 с 8 сгэВ, г,68 155, Н 5 720. И 7,948; 5 9,097. П р и м е р 4. 3-метил,3-дигидро-- Цта золВ колбу с магнитной мешалкой и барботажем азота помепгают 10 мл хлороформа,5,6 мд (0,04 моля) триэтиламина, 3,05 г 3 В(0,02 моды) К -бра,гдезоксиапизоина в25 мл хггороформа....

Номер патента: 630250

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Кашников, Мартыненко, Олевский, Павлова, Попов, Потапов, Савинов, Смолянский, Титкова

МПК: C07C 87/14

Метки: воде, гексаметилендиамина, дикарбоновых, кислот, нерастворимых, солей

...и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред, сПатент воде с получением соответствующих солейпротекает за счет того, что нерастворимыев воде кислоты хорошо расгворяются вгодных растворах ГМД и реакция протек а ет оч ень бы стр о.5П р и,м ер 1. К 115 г 20%-нного водногораствора ГМД при тщательном перемешива 1 няи прибавляют 40 г сухой себацинавойкислоты. Температуру реакции поддерживают 80 - 95 С. Реакцпо заканчивают при 10рН 7,6, Полученный раствор 40%-ной концентр ации непосредственно используютдля поликонденсации, Выход соли 100%,Для опредления качества полученной соли-СГ реакционную массу захолаживают 15до 15 С и выпадавшую в осадок соль отделяют на центрифуге. Полученные кристаллысоли-СГ промывают...