Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 1494863

Опубликовано: 15.07.1989

Авторы: Еиити, Нобуо, Сакае, Тосихико, Хидео, Хироюки, Юасио

МПК: A61K 31/277, A61P 9/00, A61P 9/10 ...

Метки: аддитивных, алкилфенилацетонитрильных, аминоалкил)-2, кислотно, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...Н,РЯОс, н,оС 1 Я 0 НССтен И Ое НС 1 Стейтейеоу НС 1 /2 НеО Ссбвтевсот Нао С В ИОеНС С,в юеот н, СИ,ИО, НС Сет Ива Иф 0 ИСв и,о, н,о бб 49 65,Э 5 65,33 65,22 65,02 64,76 64,16 60,81 60,66 62,54 62,25 6266 62,39 61,89 62,05 61,67 6,82 61,67 61,52 67,17 66,76 67,7 66,99 6485 64,76 59,84 60,0 67, 73.61, 59 62,37 67,25 60,53 6050 63,96 63,63 6 Э 61 6 Э,76 61,53 61,43 61,99 61,62 61,53 6161 65,80 65,91 63 34.62,91 66,37 66, 16 63,96 63,60 63,96 63,63 6691 7,62 6,05 7,71 5,67 741 624 7,60 597 7,62 6,05 7,67 5,Ь 6 7,06 5,16 7,9 5,12 7,69 6,27 6,20 6,06 7,43 55 Ь 7,72 5,39 6,84 7,92 690 7,63 133 746 7,11 7,6 6,67 6,47 6,87 6,41 7,66 6,47 7,64 6,24 7,44 5,44 7,53 5,31 7, 15 6,34 7,73 6,41 7,25 5,ЬО 7,40 5,30 6,67 5,45 6,66 5,23 6,80 5,401,15...

Номер патента: 1496634

Опубликовано: 23.07.1989

Авторы: Канадзи, Такеси

МПК: A61K 31/426, A61P 1/04, C07D 417/12 ...

Метки: натриевых, производных, солей, тиазолидиндиона-2

...1 ацетанилида (11,5 г), 4 н. КОД (100 мл)и этанола (100 мл) кипятят 24 ч. За"тем реакционную смесь выливают в во"ду, образовавшиеся кристаллы собирают Фильтрованием и после перекристаллизации из этанола получают4- 2-гидрокси-(5-метил-фенил"4-(18,5 г) растворяют в метаноле (50 мл) и ацетоне (150 мл) и к полученному раствору прибавляют 47%-нуюводную бромисто-водородную кислоту(41 г). Затем при температуре, непревьппающей 5 С, к полученной смесидобавляют по каплям раствор нитританатрия (4,5 г) в воде (10 мл). Смесьперемешивают 15 мин при 5 С, послечего добавляют метилакрилат (30,4 г)и нагревают до 38 С, При интенсивномперемешивании к реакционной смесинебольшими порциями прибавляют закись меди (2 г) и перемешивание продолжают до...

Номер патента: 1496635

Опубликовано: 23.07.1989

Авторы: Есихико, Масаси, Теруо, Тосиюки, Хидео

МПК: A61K 31/43, A61P 1/04, A61P 37/08 ...

Метки: соединений, солей, хинолизиноновых

...эФиром, в результате чегов виде желтого твердого продукта получают 2,0 г 5-(1 Н-тетразолилНхинолизин-он-карбоксамида с т.пл.выше 260 С,20ИК-спектрограмма (вазелиновое масло), см : 3200 1660; 1620; 1500 р1310,ЯМР-спектрограмма (СГ СООН) 87,42 (д 1 Н, Л = 8 Гц); 7,68. 7,88 25(196,7 мг) 4 Н-хинолизин-он-карбоновой кислоты в 9,9 мл 0,1 н. водного раствора гидрата окиси натрияперемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Образовавшуюсяреакционную смесь фильтруют, а затем фильтрат диофилизируют, в результате чего получают 201 мг натрийНхинолизин-он-З-карбоксилатаИК-спектрограмма (вазелиновоемасло): 1660 см,ЯМР-спектрограмма (ТТ 0) 8 ): 6,80+П р и м е р 8 (15), В соответствии с методикой, изложенной в примере 3, получают...

Номер патента: 1498383

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Андраш, Дьердь, Иене, Иштван, Ласло, Мариа

МПК: C07C 133/10

Метки: аддитивных, аминогуанидина, кислых, производных, солей

...на стеклянном фильтре и промы- зид-гидройодида в 10 мл этанола довают ледяной водой. Эту влажную мас- бавляют 0,73 г (0,01 моль) свежегосу на фильтре растворяют при комнат- дистиллированного диэтиламина, яаной температуре в 15 мл н.соляной тем раствор в течение 72 ч перемешивакислоты, обрабатывают активиронанным 20 ют при 40 С. Во время реакции выдеоуглем и выпаривают в вакууме. Сухой ляется метилмеркаптан. После окончаостаток растворяют в 4 мл горячего ния реакции растворитель отгоняют вэтанола, непрозрачный раствор фильт- вакууме, остаток растворяют в 10 млруют, фильтрат охлаждают до комнат- воды, охлаждают до 0 С, водородной температуры и смешивают с 6 мл 25 ный показатель с помощью твердогогексана. Осажденное...

Номер патента: 1498386

Опубликовано: 30.07.1989

Автор: Александр

МПК: C07D 209/16

Метки: 3-2-(диметиламино)-этил-n-метил-1н, индол-5-метансульфонамида, солей, сольватов

...с мет;цсуьфоцовой ки,.лотои (1:1 1Г оГ)ячцй рдсВор 03 1 мет;цсу)сфоновой кц 1 оть Б 3 мг 1 ПАС добал 51 н 1цри перемещцвднцц к р;створу 0,597 тпродут;тд 1 римера 3 ц 9;л горячегоИ 1 С Полл ецтый 1 ет с 1 сяивдс.мый рдствор охлджддют Б течение дсд до комнатной температуры, охлаждают 20 мица бане со льдом и затем фильтруют.Гоь получена в ниде твердого нещестна 0,642 г, т.пл 186-188,5 С.Найдено,7: С 46; Н 6,6; 1 Г 10,6,Втчисгтено,А: С 46; Н 6,4; Л 10,7.П р и м е р 6. Предлжгцтое соединение с яцтдртой кисло;ой ц этацолом,Горячий оетленцый раствор 1,26янтарной кислоты в О мл ИМГ добавляют к перемешинаемому осветленномураствору 3,14 продукта примера 3 в60 мл ИМГ при 70 Г. Почти сразу начинается кристаллизация твердого вещества и смесь...

Номер патента: 1498392

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Джэзит, Роберт, Эдвард

МПК: C07K 5/107, C07K 7/06

Метки: полипептидов, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...с эфир в дзеоп(м иостаток растирают С эфиром с поучением белого твердого вещества2,65 г, деблокировдттцый выход Ч 5%т.р. 183-1 Яч С; КЕ = О, 73 в ВИОН, 20НО и уксуснтй кислоте (4: 1: 1); Н Я(М-бензилоксикдрбонттл-фенилд)танин)ебензиллвый эт)ир (1,55 г, 3,63 ммль),Суспензию дминл-(2-бутилэтилец) -фенилатанттнбен эилового эфирд, ги)трохлорида в метипенхллриде (40 мп) 30с,лхлд)ддт д 0 С и цейтрд:тизуют приэтой температуре гриэтиламином,О, 75 г, 3,63 ммоль) в мРти)тецхлориде (2 мп) добавляют к сусцензттц приО С и полученную смесь перемешиваютов течение 3 ч при О Г, д затем ещев течение 1 б ч при кмкад ной темпердтуре, Образунщийся осадок фильтруют и фильтрдт концентрируют и смешивают с 125 )тп этилацетдта. Пспе лтфильтровывания...

Номер патента: 1033669

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Аксенова, Дворяшин, Кулешова, Муджири, Объедков

МПК: E04B 1/70

Метки: каменного, капиллярно-пористого, солей, сооружения, удаления

...изобретения - предотвращение снижения прочностных характеристик обрабатываемого камня, удаление количества водорастворимых солей по толщине сооружения и снижение энергозатрат.Поставленная цель достигается тем, что в способе удаления солей из сооружения из капиллярно-пористого каменного материала, включающем укладку на обрабатываемую поверхность тканевого фитиля, установку на него пластинчатого анода, установку катода и подачу постоянного электрического тока, одновременно с подачей на электроды постоянного электрического, тока производят непрерывную промывку прианодной зоны с помощью тканевого фитиля, верхний конец которогоопускают в резервуар с водой, в нижний - в резервуар для сбора фильтрата,причем плотность...

Номер патента: 1500153

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Артур, Каунд, Энтони

МПК: A61K 31/19, A61K 31/215, A61P 9/12 ...

Метки: 0)бициклооктановых, нетоксичных, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...т.пл136-138 С. Суспендируют 38,5 г этого геми-фталата в 80 мл дихлорметана и прибавляют при перемешивании раствор 16,2 г (-)-;фенилэтиламина в 250 мл дихлорметана в течение 15 мин, Через1 ч смесь фильтруют и выпаривают филь 1500153трат, получают смесь диастереоизомерных солей. Эту смесь пять раз перекристаллизовывают из ацетонитрила, получают 7 г чистой диастереоизомерной соли, т.пл. 142-143 С,о 5 -36,7 (С = 1, СНС 1). Прибавляют 2 г этой соли к перемешиваемой смеси 25 мл 57-ного бикарбоната натрия и 25 мл диэтилового эфира Эфирный слой отбрасывают, а водный слойэкстрагируют тремя дополнительными порциями диэтилового эфира. Водный слой подкисляют 4 Н НС 1 и тщательно экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфир ный экстракт сушат над...

Номер патента: 1500158

Опубликовано: 07.08.1989

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/502, A61P 25/22, C07D 237/28 ...

Метки: аддитивных, кислотно, производного, солей, цинолина

...структурные аналоги, обладающие анксиолитической активностью, в качестве сравнения использованы известные40 препараты на основе соединений форН 2согнХСН 2,Хй-С 5 Н 11МН 2С 02 СН 2 СНМСпЯ 31С 5 Н 11 50 37 150 и выпаривают. Таким образом, получают целевое промежуточное соединение - циклопентилметиловый эфир (4-метилфенил) сульфокислоты (44,42 г, выход 877) в виде прозрачного масла. Этот материал без дополнительной очистки растворяют в осушенномдиметилформамиде (175 мл). Затем при перемешивании добавляют 45,5 г бромида лития. Смесь нагревают до 45 С в течение трех часов и затем охлаждают до комнатной температуры. Затем смесь разбавляют пентаном (800 мл) и промывают водой (800 мл).Водный слой экстрагируют дополнительным количеством пентана...

Номер патента: 1500162

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Йозеф, Теофилус, Франс

МПК: A61K 31/454, A61P 1/04, C07D 471/04 ...

Метки: бициклических, бициклогетероцикло)-4-пиперидинаминов, гетероциклических, кислот, приемлемых, присоединения, солей, фармацевтически

...1-амино-пиперидинкарбоксилата и 300 ч. 482-ного раствора бромистоводородной кислоты в воде перемешивают и нагревают 3 чопри 80 С, Реакционную смесь выпаривают и кристаллизуют остаток из метанола, получают 41 ч (93,2 Х) тригидробромида М-пиперидинил 1-1 (2- -пиридинил)метил)-1 Н-бенэомидазол- -амина, т.пл. 295,9 С (промежуточный продукт 57 п) .Подобным образом также получают соединения 58 п - 63 п (табл.6).В, Получение конечных соединений.П р и м е р 10. Смесь 5,32 ч.7-(2-хлорэтил)-3,7-дигидро,3-диметилН-пурин,6-диона, 6 ч. 1- - (4-Фторфенил)-метил -Ю-(4-пиперидинил"-1 Н-бензимидазол-амина дигидробромида, 6,0 ч. карбоната натрия и 90 ч. Б,М-диметилформамида перемешивают и нагревают 2 дня при.О80 С. Реакционную...

Номер патента: 1500163

Опубликовано: 07.08.1989

Автор: Есио

МПК: A61K 31/5365, A61K 31/546, A61P 31/04 ...

Метки: карбоксиалкенамидоцефалоспоринов, металлами, сложных, солей, щелочными, эфиров

...сч оюмф сфиЪ аиЪа/ евсчхц ацмО О счФО аа мЪМ ВаФв, с ВЪгсх -счВ"ъ мЪМ еСЧ ВМЪаФ.Ф й цЙхол счО леВ 0 Есв ФаВЪ - 0лВс СйОмЪ С.лВ -тФФЪ 1 лсхФаО,"1ВфосВМ Вс еХ иФал хе В й е 6 с с е ВЧоМ 11ссчфх еСеа 1Оел а М М В Ма сф л СЧ хСЧ М В еа ЕВ лъсчЧС аЦее ЪФ ОВВВ 1 е С ВО ом В В м с аа Ц л аа ВС В Ч со сч л 1 ф а ВВ8 моо,ч с с1 е ю юею йооф ВО х о а х о 3 а 1 Ч1 1 ОюоЧо Ч сЧ Ч сЧ ОС а 1"5 ею,МХ ее лМл Х ех Ч,Ц.Ыф х а а ф са а л а В ХВО сч М ОфЛ ол л с с х й е М ла.а Я са ЯГ М а В фе а ЧсВ ф В .Г е а ес ВО ВВ ВВ МВ,ф а ф с ф еа ВЛ ВО Х оСЧ л й ВВ са л лВВЛ лх а аа ВВ лще Х В ее О ВО ВЛЦ ВО ще В1 500163ОВВМ С Я В Млл фнф ВХ43 ОВ .г е ее ла аХО ВМ с Ха - ее ,а ацс с л ВВ е В хВх ол О е а ф. л ф Вв ли ф еО фе ВллЛ ее В Ей с еХх хв елсВ ,ВО Х Цлеае...

Номер патента: 1503683

Опубликовано: 23.08.1989

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(замещенный, кислот, металлами, оксиметил, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(6-Альфа, 8 К)-6-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланат калия .5Раствор 300 мг (0,79 ммоль) элюи -руемого вторым изомера аллил-альфа-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопецициллацата, полученного в при в 1 Омере 4, превращают в его калиевуюсоль по описанной методике и получают 236 мг (792).Н-ЯИР (250 ИГц ТТМСО-с 16), 8ч./млн.: 1,30 ( с., ЗН); 1,42 (с., 15ЗН); 3,65 (с 1 Н); 4,60 (д , Т = 2,Т : 8 1 Н); 4,75 (д., Т = 2, Н);5,15 (д Т = 8, 1 Н); 7,47 (т., Т=41 Н); 8,85 (д., Т = 4, 2 Н),П р и м е р 6. Аллил-(б-альфа,88)-6-(пиримидиц-ил)ацетоксиметил,1-диоксоцецицилланат.К раствору 785 мг (2,1 ммоль) элюируемого первым изомера...

Номер патента: 1505442

Опубликовано: 30.08.1989

Автор: Вальтер

МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20 ...

Метки: аддитивных, виде, изомеров, кислотами, оксазолидинона, производных, смеси, солей

...(1;А = 4-метил-БО, .В = КНСОСНз).2,00 г (7,4 ммоль) (1)-5-аминометил-4-(метилсульфоцил)фенил -2 оксазолидинона в 10 мл пиридина охлаждают в смеси воды со льдом, добавляя 0,72 мл уксусного ангидрида.Смесь далее перемешивают в течениед10-20 мин, а затем разбавляют смесьюводы со льдом. твердый материал отфильтровывают и промывают водой,получают продукт с т.пл. 191,9 -о192,9 С. После перекристаллизациииз ацетонитрила получают 1,01 г продукта с т.пл. 192,7-193,2 С.Вычислено, 7: С 49,99; Н 5,16;И 8,97.С,нягО,БНайдено, 7: С 49,482; Н 5,17;И 8,93; 8)88,П р и м е р 15, Получение (1)-И 3-(4-метилсульфонил)фенил-оксооксазолидин-илметил -метансульфонамида (1; А = 4-метил-БО ; В = ИНБО -ретил).Раствор 1,00 г (3,70 ммоль) (1.)-5...

Номер патента: 1506337

Опубликовано: 07.09.1989

Автор: Цыганов

МПК: G01N 21/78

Метки: солей, фосфониевых, четвертичных

...от примесей весьма затруднены, если число атомов углерода в молекуле превышает 40. Таким образом, предлагаемым способом надежно можно определять ЧФС с числом атомов углерода, соответствующим пределу 20-40,Данные по определению ЧФС различным анионом представлены в табл. 4. Данные по сравнению чувствительности различных способов определенияЧФС представлены в табл, 5,Иэ табл, 5 видно, что способ более чувствителен по сравнению с известными способами, 25Формула изобретенияСпособ определения четвертичныхфосфониевых солей путем растворенияанализируемой пробы в толуоле с последующей обработкой раствором киспотного красителя, отделения органической фазы с последующим ее фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью повышения...

Номер патента: 1508955

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Арто, Гуиллермо, Кауоко, Лаури, Марья-Лииса, Реийо, Ханну

МПК: C07C 11/02

Метки: алкеновых, производных, солей

...Выход составляет 35,8 г(81 о) р т,пл. 1 83-1 85 С. Этот продуктможет быть отделен от солевой формыпо той же самой методике, что и соответствующий (Е)-изомерр Температураплавления равна 69-71 С. (из гексана)тН спектр ЯМР (С С 1): 2 р 34(бНрс);2,74 (2 Н,т); 2,9 (2 Н,т)р 3,43 (2 Н,т)4,08 (2 Н,т); 6,80-7,30 (14 Н,м).Масс-спектр: ш/е 405/407 (М 7/3),72 (19), 58 (100).П р и м е р 4, а. 4-Бензилоксив.1,2-дифенилбутанон.Соединение получают из 19,5 гдезоксибензоинаи 21,5 г бензилэфйрного защищенного бромэтанола в соответствии с методикой, укаэанной в примере 1 а,Ь. 4-Бензилокси,2-дифенил-(4 тетрагидропиран.-ил-окси фенил) бутан-ол (ВКрЯЯ).Соединение получают из остатка,полученного после выпаривания, как указано в примере 4 а, и из 38,6 г...

Номер патента: 1508957

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Жерар, Кристиан, Мари-Кристин, Хесус

МПК: A61K 31/4709, A61P 25/22, C07D 213/22 ...

Метки: амидных, кислотами, производных, солей, хинолина

...смтионилхлорида в 90 см хлороформа,3,2 г 1-ацетил-пиперазин-паратолуолсульфоната, 4,5 см триэтиламина вЪ90 см хлороформа и уменьшают времяэприготовления хлорангидрида кислотыдо 3 ч.35После проведения хроматографииостатка на силикагеле при использовании смеси этилацетат - хлороформ -этанол (70:20:10) в качестве элюанта и перекристаллизации из смесиэтанол - диизопропиловый эфир выделяют 1 г 1-ацетил- (2-фенил-хинолил)-оксиацетил)-пиперазина ст.пл. 184 С.1 451-Ацетил-пиперазин-паратолуолсульфонат может быть получен согласноизвестному способу,П р и м е р 16, Следуют методикепримера 1, но берут 3 г 2-фенил-хинолил-гликолевой кислоты,3,8 смтионилхлорида в 90 смхлороформа,1,07 г 2-пипераэинона и 3,25 смзтриэтиламина в 90 см хлороформа...

Номер патента: 1508958

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Габор, Дьердь, Иене, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Сильвестер, Чаба

МПК: C07D 455/03

Метки: бербана, производных, солей

...14; Н 6,53;3,78 о 55Ср Нц ВгМОзНайдено, %: С 5481; Н 6,87;3,27.Мол.масса 370,29,58 0ИК-спектр (бромистый калий), см3400 (ОН); 2750-2850 (полоса Больцмана); 1480 (ароматический).П р и м е р 16, Получение 7,8 диэтокси-оксоаллобербана.Метил,8-диэтокси-оксоаллобербан-карбоксилат (10 ммоль)и 100 мл 10%-ного водного растворахлористоводородной кислоты совместоно нагревают при 100 С в течение 5 ч.После охлаждения реакционной смесидобавляют 100 мл воды, смесь подщелачивают до рН 9 путем добавления 20%ного водного раствора гидроокисинатрия и экстрагируют дихлорметаном.Органическую Фазу выпаривают, образо.вавшийся остаток рекристаллизуют изметанола, получая целевое соединение.Выход 91% от теоретического, т.пл.148-152 С (после рекристаллизации...

Номер патента: 1508961

Опубликовано: 15.09.1989

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...

Номер патента: 1508962

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Кодзи, Такао, Такаси, Хидеаки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/22

Метки: 7-ациламино-3, винилцефалоспорановой, кислоты, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...выпавшие в осадок вещества собирают.Получают 7-Е 2-(2-аминотиазолил)-2-метоксикарбонилметоксииминоацетамидо 1-3-винил-цефем-карбоновуюкислоту (син-изомер) (1,35 г),ИК (нуйол), см : 3240, 1760(100 мл) . Смесь перемешивают при35 С в течение 3 ч. Реакционную смесьэкстрагируют этилацетатом. Экстракт .промывают водой с последующей сушкой над сульфатом магния. Удалив растворитель получают бензгидрил 72-(2"аминотиазол-ил)-2-(2,2,2 трихлорэтоксикарбонилметоксиимино)ацетамидо-З-винил-З-цефем-.карбоксилат (син-изомер) (12,5 г) .ИК (нуйол), см ; 3200; 1773;17161 1640.ЯМР (ДМСО-Й 6) Яч. на млн: 3,51,3,88 (2 Н, АВ кв 18 Гц)р 4,83 (2 Н,с)р 4,95 (2 Н, с.); 5,22 (1 Н, д.,5 Гц); 5,23 (1 Н, д., 10 Гц); 5,55(1 Н, д., 18 Гц)р 5,82 (1 Н, д.д., 150895...

Номер патента: 1508963

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Витториа, Роберто, Франко, Энрико

МПК: C07J 1/00

Метки: ветеринарно, замещенных, приемлемых, солей, стероидов, фармацевтически

...8,7 г чистого 6-3- -метил-Р-окси-О-(1-пропионил)- -3,3-этилендиокси,10-9,11-эстради" ен-З-она.Ы =.+161 (с = 1, хлороформ) . 6ЯИР-спектрограмма (С 0 С 1), Р:0,84 (ЗН, с.); 1,08 (ЗН, д,); 1,83(ЗН, с.); 3,98 (4 Н, с.); 5,55 (1 Н,.м.).П р и м е р 5. Раствор 7,78 г6метил-3-окси-(1-пропинил)-3,3-этилендиокси,10-9,11-эстрадиен-она в 100 мл дихлорметанаохлаждают до температуры от -5 до-10 С и обрабатывают добавлением отдельными порциями 4,78 г м-хлорнадбензойной кислоты с последующим перемешиванием в течение 45 мин, Послеперемешивания добавляют 4,62 г карбоната калия и шлам оставляют нагреваться до комнатной температуры в течение 30 мин, Твердый материал фильтруют, а органическую Фазу разбавляютэтилацетатом и промывают 53-ным раствором...

Номер патента: 1512482

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Еуити, Икуо, Такаси

МПК: A61K 31/4745, A61P 11/06, C07D 487/04 ...

Метки: пиримидоизохинолина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...кислоты в 40 мл И,М-диметилформамида добавляют к водному раствору бикарбоната натрия (60 мл) . После перемешивания в течение 1 ч смесь выдерживают в холодильнике, и образовавшийся осадок собирают фильтрацией. К твердому веществу добавляют водный метанол, перемешивают смесь при комнатной температуре и отсасывают растворитель, получая 0,29 г натриевой соли 7-метил-нитро-оксоН-пиримидо(2, 1-а)изохинолин-З-карбоновой. кислоты. Т. пл. выше 300 С.ИК-спектр: 3370 (шир. полоса).1707, 1497, 1342, 811 смП р и м е р 18, Смесь 520 г этило-вого эфира 10-(2,3-диметилпентаноиламино)-7-метил-оксоН-пиримидоУ(2 1-а)изохинолин-карбоновой кислоты и 3,6 мл 1 н. водного растворагидроксида натрия в 25 мл водногометанола перемешивают в течение 2 сутпри...

Номер патента: 1512483

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Есинову, Митсуо, Татсуо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: аддитивных, кислотами, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспорина, эфиров

...этилВ-(2-аминотиазол-ил)ацета" мидо -3- П 1 в (2-диметиламиноэтил) в 1 Н- .тетразол-ил тио метил цеф-ем" карбоксилата (0,5 г), полученный как в примере 1, подвергают разделению в. хроматографичеекой колонке, наполненной Майкоп МСВСе 1 СНР 20 Р (75- 150 мкм, МхсзиЪзМ СЪешса 1 1 пдизСг- ез, -,Х.сй,Япония), элюирование колонки осуществляют 20 -ным ацетонитрилом 0,01 н. соляной кислотой. Фракции элюата (780-900 мл) собирают и лиофилизируют, в результате чего получают 190 мг бесцветного порошка. Этот продукт является одним из диастереоизомеров относительно асимметричного атома. углерода в эфирном звене этого соединения, полученного как в примере 1.Ж + 36,7(с = 215, Н О)ИК (КВг), см : 1790, 1760, 1695, 1680, 1630,...

Номер патента: 1512484

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Аттилп, Даниель, Ева, Жужанна, Шандор

МПК: C07K 5/068, C07K 5/087

Метки: аминокислот, ариламидов, пептидов, солей

...1) суспендируют в20 мл метанола, после чего .добавляют6 мл 2 н. раствора гидроксида натрияи реакционную, смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 4 ч.Реакционную смесь разбавляют 50 млводы, экстрагируют дважды с помощью20 мл этилацетата, нейтрализуют ук,сусной кислотой и концентрируют дообъема 40 мл. Полученный водный раствор подкисляют 3 н. соляной кислотой 20до рНЗ, Выпавший в осадок продуктотфильтровывают, промывают водой ивысушивают в вакуумном эксикаторе,Получают 1,8 г указанного соединения.Выход 82 , Т.пл. 126-128 С, К = 25. = 0,25-0,30, (о)в = -11,1 (с = 1,диметилформамид).Рассчитано,: С 61, 74; Н 5, 18;М 6,26.С Н ОМ 1/2 Н О (м.в. 447,43)Найдейо,.: С 62.44; Н 5,35,М 6,2.7-(М...

Номер патента: 1516008

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Герхард, Джаннетье, Питер, Ян

МПК: C07D 205/04

Метки: азетидин-3-карбоновой, кислоты, солей

...твердого вещества,Аналогично использованием водного раствора ВаС 1 получают бариевуюсоль . Магниевая и бариевая сольИ-бенэилаэетндин-карбоновой кислоты не сразу образуют осадок в воде,но, как описано выше, могут быть легко извлечены экстрагированием,Получены ИК-спектры солей И-бензилазетидин-карбоновой кислоты,Магниевая соль, ИК-спектр, см2000 широкая большая полоса (ОН ),1585 широкая большая полоса (СОО ),1375, 1365) 1315, 1285, 1275, 121011180, 1140, 1070, 1025, 1000, 965,910, 880, 845, 820, 760, 740, 700(все острые) см-,Бариевая соль, ИК-спектр, см :3300 широкая большая полоса (ОН ),1570 широкая полоса (СОО ),1385,1315, 1285, 1215, 1190, 1154, 1084,1035, 970, 920, 860, 748, 710, 705.Кальциевая соль, ИК-спектр, см3420 острая...

Номер патента: 1516009

Опубликовано: 15.10.1989

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амидов, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...не (25 мл) . Смесь влщерМивали прио0 С в течение 1 ч, затем обработали раствором бикарбоната калия (12 мл, 2 н.). Органическую Фазу отделили, промыли водой, высушили и выпарили. Полученный таким образом маслянисты сложный эфир подвергли омылению, по лученную кислоту закристаллизовали из воднбго изопропанола. Целевое соединение образовало бесцветные призомы, т .пл . 257-8 Г (с разложением) .П р и м е р 5. Изомеризация эти лового эФира (Е)-6-ГЗ-пирролидино- -1- (4-толил)пропЕ-енил 3-2-пиридилакриловой кислоты.Вышеуказанный сложный эфир (13,9 смешали с 90 -ной серной кислотой (28 мл),смесь перемешивали при 1 З 0 С течение 3 чПосле охлаждения смесь постепенно выпили в этанол (300 мл) при охлаждении. Затем раствор нагрев ли с...

Номер патента: 1517759

Опубликовано: 23.10.1989

Авторы: Дэвид, Иво

МПК: C07C 103/82

Метки: 2-(диэтиламино)этилбензамида, 4-амино-2-(2-бутанон-3-ил)-окси-5-хлор-n, солей

...(150 + 10 г) С 1 таг 1 ев Ковчег обезглавливают, согрцз зГг 1 аГцш вырезают и замораживают на сухом льду.о Ткани собирают и хранят при -80 С до момента использования, Гомогенизаты (Вг 1 пЬпапп Ро 1 уггоп) согрцз вгг 1 агцш в холодном буфере НЕРЕСТ КОН (результирующий рН=7,4) центрифугируют при 39000 д. Супернатант отбрасывают и осадок снова суспендируют в буфере НЕРЕЯ КОН и снова центрифугируют.Супернатант снова отбрасывают и осадок суспензируют в буфере, состоящемиз 50 мМ НЕРЕЯКОН, содержащего0,1 мас.7 объем аскорбиновой кислоты, 1 О мкМ паргилин, 120 мМ ИаС 1,5 мМ КС 1, 2 мМ СаС 1 и 1 мМ МяС 1при 20 С; результирующий рН=7,4 приконцентрации 1 г влажного тканевогоосадка на 100 мл буферной смеси.ОИспытания на определение Ингибирующей...

Номер патента: 1518004

Опубликовано: 30.10.1989

Авторы: Виноградова, Дробышевская, Жаворонкова, Ильинский, Нардова, Филиппов

МПК: B01J 39/00

Метки: водных, извлечения, кислот, неорганических, растворов, солей

...в п,сыщенном силн ка геле обнаружено катиовв железа 14 мг/г и серной кислоты (в пересчете 5 20 25 30 35 на безводную) 588 кг/г, по прототипу емкость силикагеля (0,2 мг/г.Пример 1 й. Навеску силикагеля в коли. честве 3,0 г обрабатывали по примерураствором, содержащим 30 г/л Сц (МОз)Х ХЗНгО и 2,5 моль/л азотной кислоты, Т. кип, раствора 101,5 С. Температура в слое адсорбента выдерживалась в пределах 80 в 87 С.Емкость насыщенного силикагеля по безводному нитрату меди составила132, мг/г,что соответствует насыщению по катиону меди 383,4 мг/г (6,04 ммоль/г). В условиях прототипа емкость (0,2 мг/г.Пример 1. Навеску силикагеля, равную 2,5 г, обрабатывали по примеру 1 раствором, содержащим 30 г/л МЬОз) 6 НО и 2,5 моль/л азотной кислоты. Т....

Номер патента: 1518794

Опубликовано: 30.10.1989

Авторы: Омельченко, Шутько

МПК: G01N 31/16

Метки: кислоты, количественного, солей, уксусной

...и другие компоненты в тех же количествах, что иЮв примере 1, отбирают аликвоту 5 мли проводят определение с предварительной отгонкой в присутствии 5 мл 5Н ЯО, (1:10), Объем щелочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19составляет 2,3 мл, что соответствуетконцентрации уксусной кислоты в пробе 5,88 г/л. Ошибка определения составляет 2 Е.П р и м е р 3. Раствор уксуснойкислоты по примеру 1 анализируют пометодике, описанной в примере 2, ноотгонку проводят при 180 С. Содержание уксусной кислоты, рассчитанноепо результатам анализа, составляет607 от исходного.П р и м е р 4. Из раствора уксусной кислоты, содержащего, г/л:СН ГООН 6 КА 1 (БО 4) д Я 8 СиЛОЯРеГ 1 э 5,2, отбирают аликвоту 5 мл,добавляют 5 мл ацетона и титруют потенциометрически...

Номер патента: 1521281

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Йожеф, Пал, Тамаш, Фридьеш

МПК: C07C 103/29, C07C 119/12

Метки: 2-гидрокси-5-1, 2-гидрокси-5-1-гидрокси-2-(1-метил-3, аддитивных, гидрокси-2-(1-фенилбут-1-ен-3-илиденимино)-этил-бензамида, кислотно, солей, фенилпропиламино)-этил-бензамида

...С по капг лям добавляют 4 мл морфолина. После. добавки перемешивание продолжают в течение 5 ч при комнатной температуре, выделенньй гидрохлорид морфолина фльтруют и фильтрат в течение 3 ч нагревают до кипения. Нужный продукт выделяют от фильтрата с помощью хро 30матографии на колонне силикагеля. Получено 2,05 г предлагаемого соединеня. Выход продукта составляет 632. Температура плавления 142-145 С.3,214 г (10 ммоль) полученного по при мерам 1 и 2 2-гидрокси 5-1-гидрокси-(-метил-Зфенилпропиламино)этил-бензамида растворяют в 25 мл тетрагидрофурана куда добавляется 0,5 г катализатора 10%ного палладия на угле и смесь гидрируется при 25 дС И давлении 3 атм. По окончании восстановления катализатор отфильтровывается и в фильтрат добавляется 5...

Номер патента: 1521282

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Вальтер, Джеймс, Джозеф

МПК: A61K 31/496, A61P 25/18, C07D 401/14 ...

Метки: бутилпиперазин-1-ил)-пиридинов, имидопроизводных, приемлемых, солей, фармацевтически, циклических

...1595, 1635, 1675, 1740, 2430,2950.П р и м е р 10. 2-14-4-(2,4-диоксо-тиа-З-азаспиро 4,4 нонан-ил )-бутил 1-1-пиперазинилпиридин-карбоксальдегид хлоргидрат.Смесь 3-(4-бромбутил)-5-спироциклопентил,4-тиазолинилдиона (5,5 г,0,018 моль); 2-(1-пиперазинил)пиридин-З-карбоксальдегида, приготовленного в примере 3, (3,4 г, 0,018 моль)и карбонат калия (4,9 г, 0,036 моль)кипятят с применением обратного холодильника в течение 24 ч в ацетонитриле (100 мл). Раствор фильтруют,концентрируют под вакуумом и подвергают испарительной хроматографии(СНС 1, 52 МеОН). Получают коричневое масло, которое растворяют в горячем ацетонитриле и нагревают со спиртовым раствором соляной кислоты, чтопозволяет получить после охлажденияи фильтрации белое твердое...