Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 631068

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Арпад, Кароли, Ласло, Михали, Эгон

МПК: C07C 213/08, C07C 219/06, C07C 219/14 ...

Метки: аминоспиртов, аммониевых, сложных, солей, четвертичных, эфиров

...покаплям к раствору 2,4 г хлористого бензоила в 20 мл бензола, смесь нагревают в течение 2 ч при температуре кипения с обратным холодильником после охлаждения кристаллы отфильтровывают идважды перекристаллнзовывают из смесиацетона с этанолом 4;1. Выход 4,5 г белого кристаллического 3 -( 4-й-хлорфенилтетрагидропиридино)-пропилбензоата гидрохлорида; т. пл. 174-175 С,При выборе соответствующих исходныхпродуктов и применении описанного вышеметода получают следующие соединения;3 -гептаметилениминопропил-метоксибензоат гидрохлорид (температура плавления 103-105 С);3 -гепта метилениминопропил-фтор/бензоат гидрохлорид (температура плавления 145-146 С);3 -гептаметилениминопропил-трифтор-метилбензоат гидрохлорид (температураплавления 135-137 С)В3...

Номер патента: 631070

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Петер, Херберт, Юрген

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/14

Метки: 2-ацил-4, изомеров, оксопиразинозохинолина, оптических, производных, солей

...нафталин- или нафталин-сульфокислота илинафталин,4- или нафталин,6-дисульИфокислота,Соединения формулы 1, которые имеют свободную карбокси- или сульфогруппу,обработкой основанием можно превращатьв их физиологические приемлемые солиметаллов или аммония. В качестве солейпредпочтительны соли натрия, калия, маения, кальция и аммония, замешенные аммониевые соли, как диметил- и диэтиламмоний, циклогексиламмоний, дициклогексиламмоний, алкил- или арилзамешенныесоли пиперазиния как соли метилпиперазиния, этилпиперазиния, а такие солиМ, И -дибензилатилендиаммония. И наоборот,3основания обшей формулы Т можно выделять из их солей с кислотами путем обработки Основаниями, такими как гидроокисьнатрия или калы, карбонат натрия. иликалия, соединения...

Номер патента: 631071

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...3 -2")и проявляют водой. Частицы, содержащие требуемый продукт с хорошим погло-.щением ультрафиолетового света на245 мкм, отстаивают и подвергают сушке сублимацией, Выход 1,305 г%; С 38,29; Н 4,07; Й 11,91,Найдено %, С 38 41, Н 3 90,И 3.1,72.П р и м е р ЗПолучение 7-2-(2-оксотиазолЯцетамидо) 3-3-( 1-метип 7 6310Ю К З 7 гВычислено для С Ц, И 0 5 хх 0,5 (С Н ) 0,%: С 43,11; Н 3,75;К 6,3.3.Найдено, %: С 42,98; Н 3,74;И 9,44.Щ, В 5 мп фосфатногр буферного раство- чра с показателем рН 6,4 растворяют,0,413 г 7-(4-тиациано-оксобутириламидо)-З-ацетоксиме тип-цефем-.карбоновой кислоты и 0,084 г двуугпекисЛОГО натрия, Полученный растВор Выдержи 36вают при комнатной температуре в течение 48 ч, 50%-ным водным растворомдоводят рН до 3,0, затем...

Номер патента: 632295

Опубликовано: 05.11.1978

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 3-цефем-4-карбоновой, кислоты, окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н, получени, солей, тетразол-5-илтиомстил

...свободная кислота, 3-замещенный 7-алиноцефалоспорин выделяютиз реакционной смеси, устанавливая рНреакциэннэй смеси в изоэлектрической точке (экэлэ 3,9), Полученное соединениеосаждается при этом рН и легко удаляется из реакционной массы, Кэгда исходнымматериалом и, следовательно, конечнымпрэдуктэм является сложный эфир 3-аамещеэгэ 7-аминэ;ефалоспорина, этот продукт выделяют из реакционной смеси просто при пэдщелачивании ее добавлением подходящего эспэвания,Для этщепления ацильнэй функции и пэложении 7 метилтетразолилтиопроизводного применимы также другие способы, Например, отделение может быть проведенопри взаимэдействии 7-фэрмилированногэметилтетразолилтиопроизводного в присутствии галэида фосфора, например пятихлористого фосфора. В...

Номер патента: 632298

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Дьердь, Йожеф, Ласло, Тибор, Шандор

МПК: A61K 31/65, C07C 237/26

Метки: 6-дезокси-5-окситетрациклина, солей

...и побочные реакции протекают вочень незначительной степени.Применяемый в способе согласно изобретению катализатор не надо отравлять;он более прост в изготовлении, его можно применять многократно и регенерировать, Катализатор не пирофорен, следовательно, его применение в производстве нетребует особого обращения.Катализатор приготавливают следуюшимобразом,П р и м е р 1. 95 г мелкозернистого активированного угля подвергают тепловой обра фботке при 100-150 С в вакууме (при20 торр) втечение 2-3 ч.Затем носительпропитывают солянокислым раствором,содержащим такое количество Р Си СиС 0 й,что готовый катализатор содержит 5 вес. %палладия и 0,4 вес. % меди. Пропитанныйноситель нейтрализуют и промывают дистиллированной водой. Далее...

Номер патента: 632300

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Дональд, Рейнхард

МПК: C07C 143/833

Метки: основных, производных, солей, сульфонилмочевины

...полное перемещение, Затем уреакционную массу выпивают в 150 мпбезводного диэтипового эфира и осаждаютнатриевую соль продукта в виде белоготвердого вещества, которое отфильтровывают и промывают на фильтре диэтиловым щэфиром, поспе чего осадок растворяют в60 мп воды. Поапе подкиспения 1 н. раст-.вором соаяной киспоты и экстракции хлороформом с поспедующим обеацвечиваниемактивированным углем н сущкой над без- Мводным суиьфатом магния попучают чистый хаороформный раствор целевого про. дукта. Поспе выпаривания попучают 2,12 ч(0,0278 мопь) 57%-ного гидрида натрияв минеральном маспе. Реакционную массуО Мперемешивают при 65-70 С в течение 2 ч,а затем при комнатной температур. (25 С)втечение 16 ч, Попучают 7,6 г (50%)чистой...

Номер патента: 632698

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Антонин, Вогумил, Йосеф, Карел, Марие, Мирослав

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: аминоэтил, замещенных, производных, солей, эрголина-1

...15 мл метанола добавляют 0,22 мл 44-ного водного раствора Формальдегида (3 ммоль) и 0,3 мл водной ауспензии никеля Ренея, смесь гид рируют в автоклавах в течение 2 ч при температуре 40-45 С и при давлении водорода 60 атм. После охлаждения реакционной смеси катализатор отфильтровывают, Фильтрат выпаривают досуха при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из ацетона, получают 1) -б-метил-ф - диметиламиноэтилэрголинс т.пл.200-202 С (разложение) М 1)оУ97,5 (с=0,5, пиридин) .П р и м е р 3. 2 -б-метил-.8-/5 пропиламиноэтилэрголин-бис-гидро-. малеинат К раствору 0,27 г (1 ммоль)З -б-метил-ф -аминоэтилэрголинав 15 мл метанола добавляют 0,064 г (1,1 ммоль) пропионового альдегида в 15 Мг катализатора. Адамса и смесе...

Номер патента: 633471

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Вольфред

МПК: C07C 123/00

Метки: замещенных, солей, трихлорацетамидинов

...С 21, 56; Н 3,45; 15И 10,38,С 5 НСЕ, М, НСЕВычйспено %: С 22,07; Н 3,71;И 10,30.П р и м е р 6. Хлоргидрат 3-окси-й -20,вцетонитрипа в 100 мп бензопа перемешивают при 20-25 С в течение 20 ч. 25После добавпения обесцвечиввющего угпяи фипьтрования, фильтрат концентрируютпод уменьшенным давпением. Остаток растворяют в этиловом эфире и обрабатывают избытком этанопьного раствора безводмЗОного хдористого водорода. Выпавшую восадок соль собирают и перекристаллиэовыввют из смеси метаноп-этилвцетат спопучением 1,65 г хлоргидрата 3-окси-Я -(0,066 мопь) трихлорацетонитрипа в 50 45мп бенэопа перемешивают при 20-25 Св течение 20 ч и затем концентрируютпод уменьшенным давлением. Остаток дважды перекристалниэовыввют из смеси бенэоп - гексан и попучвют...

Номер патента: 633472

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Аранка, Золтан, Иболья, Каталин, Луиза, Тибор, Энике

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: аммониевых, оксимэфиров, солей, четвертичных

...диэтиламиноэтцлхлорида спо.соб осуществляют аналогично примеру 3,Вьсход 21 г (65,1%). Фумдрат (т, пл.142 - 143 С) .11 цкломат (т. пл. 326 - 127 С),Найдено, %: С 64,02; Н 8,08; Зл 3 6,23.С 24 Нз 43 л 320 в.Вычислено, %: С 64,50; Н 7,643 л 3 6,28,П р ц м е р 18, . (3-Днметнламинопро.покс ними но) .2- (о - м етоксибензаль) .цикло.гсксд и.Прц использовании в качестве исходныхсоединений 2,4 г (0,1 моль) гцдрида натрия, 23,1 г (0,1 моль) 2-(п.метоксибензаль) - циклогексаноноксима н 13,3 г(0,1 моль) днметиламинопропилхлоридаспособ осуществляют аналогично приме.ру 1,Выход 22,6 г (71,6%), Температура кипения 185 - 190 С (0,05 мм рт. ст.), фумарат(0,31 моль) диметцлалэицопропцлхлоридаспособ осуществляют аналогично при.меру 1.Выход 28,2 г...

Номер патента: 633473

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Вальтер-Гунар, Курт, Макс

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных, солей

...г (0,15 моля) фенола, упаривают, смешивают с 50 мл Я И-диметилформамида и 8,2 г (0,05 моля) гидрохлорида 4-хлорметилпиридина и нагревают 20 ч при 100 С, После охлаждения разбавляют афиром, промывают разбавленной гидроокисью натрия и водой, высушивают над сульфатом натрия, упаривают и перегоняют в вакууме. Получают 8,2 г 4-феноксиметилпиридина (88% от теории) с т. пл, 115-177 С,Аналогичным образом получают 4-(2-нитрофеноксиметил)-пиперидин с т. пл.при 001 мм рт. ст. 130-132 ОС,В таблице приведен ряд производных пиперидина, полученных предлагаемым способом,130-13 132-13 3-Хло ксиметил)-пиперид Хлорфе 29-131 48-5 симетил)-пиперидин оксиметил)-пипериди)-пипериди 2-Мет.и сим ноксиметил)-пипериди ноксиметил)-пипериди Метил 115-118 2 те,...

Номер патента: 633474

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Жак, Клод, Люсьен

МПК: C07D 213/30

Метки: 3(фенил, замещенных, пиперидина, производных, солей

...-диметокси/фенил)ниперидинаК суспензии 200 мг алюмогидрида лития в 10 мл тетрагидрофурана медленноприбавляют раствор 680 мг Й -ацетил-З-(3,4 -диметоксифенил) пиперидинв в/ /10 мл тетрвгидрофурана, перемешивают1 ч и разлаг ют при 5 С 10 мл атилацетата. Смесь выливают в воду, фильтруют, водный слой экстрагируют этилвцетатом. Органический экстракт промываютводой, сушат и упвривают, Получают 600 мл/ /К -атил-( 3,4 -диметоксифенил) пипериодина с т. пл. 50 С,П р и м е р 4. Получение бромгидрата М -пропил-( 3,4 -диоксифенил) пи/перидина.Смесь 4 г Й -пропил(3, 4 -димет/оксифенил)пиперидина и 40 мл 66%-нойбромистоводородной кислоты кипятят 1 ч,упвривают досуха и остаток перекристаллизовывают из изопропанола. Получают4,4 г целевого продукта с...

Номер патента: 633475

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Адриан, Дэвид, Роджер

МПК: C07D 215/16

Метки: пиридина, производных, солей

...рт. ст. Гкдрохпорид попучают насыщр нкем эфирного раствора сухим хлористым водородом кристаппизацкей твердого остатка из смеси метанол - эфир с выходомгидрохпорида искомого соединения в виде бесцветных игпообразных криствпповс т, пп. 173 ОС,Найдено, %: С 58,2; Н 6,3; М 6,3Вычислено, %: С 58,0; Н 6,2; й 6,2,П р и м е р 6. 5,6,7,8-Тетрагидрохинопин-В-карбоксамид.5,6,7,8-Тетрвгидрохинопин-В-кврбоксипат (9 г) растворяют в метаноле, предввритепьно насыщенном аммиаком (270 мп),и нагревают в бомбе при 100 С в течение 5 дней, Растворитепь удаляют и остаточное маспо растворяют в горячем петропейном эфире при 40-60. С. Твердоевещество отфильтровывают и кристаппизуют иэ этипацетата и получают 5 г целевого продукта в виде бесцветных игпообраэных...

Номер патента: 633476

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Морис

МПК: A61K 31/47, C07D 215/18

Метки: 4-амино-транс, декагидрохинолина, производных, солей

...105 мд дихлорэтана.Затем реакционную среду выдерживают при 20 С 1 ч и нагревают до 4550 С в течение 16 ч, Полученный растОвор охлаждвют до 10-15 С. Образовавшийса осадок 1-3-(4-фторбензоид)-пропил-фениламино-транс-дигидрохинолина 50дигидрохлорида отфильтровывают.Избыток пропионилхлорида гидродизуют 120 мл метанола и раствор выпариввют досуха,Полученный остаток растворяют в150 мл ацетона, нагревают при действииобратного холодильника и растворитедьотгоняют, )ту операцию повторяют дВажды.633476 10иолом (2:1 по объему) получают 263 г 4-( Й-фенил-М -пропионид)-вмино-3- о- -( 4-фторбензоил)-пропил-гранс-декагидрохинолина гидрохлорида (ормв а). Иы 5 ход 54 Ъ, т. пл. 158-160 С. При температуре кипения растворителя и действии обратного...

Номер патента: 633478

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/498, C07D 241/40

Метки: 2карбоксамида, 4-диокиси, производных, солей, хиноксалин-2

...приопивания температуру раствора вновь довоодят до 5 С и по капфям приливают раст- .вор 1,61 г (001 моля) 1-окиси 5-цианобензофурана в 20 мп вцетонитрипа, при0 достаточном охлаждении, чтобы поддерживать температуру реакции ниже 10 С, Пооокончании прибавки реакционной смеси дают нагреться до комнатной температурыи перемешивают до утра. Выпавший оса- .док отфильтровывают, получают 1,3 г неочищенного .продукта, т. пп. 203-204 С(с разложением), При перекрнстадпизациинеочищенного продукта из метанола получают 0,65 г 1,4-диокиси 6(,7)-цианоЗО - Я,3-диметипхиноксапин-карбоксамида,т, пп, 218-220 С.Вычислено,%: С 55,8; Н 3,9; М 21,7.Найдено, %: С 55,2; Н 4,1 й 21,2.П р и м е р 5. Аналогично примеру4, но метипвмин заменяют соответствующим...

Номер патента: 633480

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: C07D 403/14

Метки: 11-дигидро-2метилдибензо, 2-оксазолидинова, 3-12-4-(8-фтор-10, солей, тиепин-10-ил)-1-пиперазинил-этил, энантиомера

...выдерживают при температуре дефлегмации и прививают незначительным количеством дисоли камфор- -сульфоновой кислоты (+)-( 5 )-3-/2" 14 ЗО -( 8-фтор,1 1-дигидро-метилдибензо- ,тиепин-ил)-1-пиперазинил- -этил/-2-оксазолидинона. Реакционную смесь выдерживают 72 час при темпера 55 туре дефлегмации с перемешиванием. Полученный осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают нри уменьшенном давлении. Получают (+)-3 2-(4- -()-8-фтор 10,11-дигидро-метилдибензо Ь т 5 тиепин 10-ил 1-1-пипераэи 40 нил-этил/-2-оксаэолидинон-( ; ) -2-оксо- -10-борнаисульфонат (1:2), иэ которого освобождают основание на окиси алюминий ступени активности Т (основной), Элюиро ванный чистый (+)-( Ь)-3-24-(8 фтор- -10, 1 1-дигидро-метилдибенэо , т 1...

Номер патента: 633482

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/14 ...

Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей

...и осадок собирают путем фильтрования, Получают 1,0 г 6-3-2--Э-( о-нитрофенилсульфепшамино) -3-. К-метилкарбамоил пропионамидо)-2-и-оксифенилацетамидо пенициллановой кислотыЭ 4 О в форме желтых йгольчатых кристаллов.Этот продукт обрабатывают так, как это было описано в гримере 2 (4) и получают 6-3-2-( 2-2-амино- Н -метилкарбамоилпропионамидо) 2 п оксифенилацет45 амидо пенициллановую кислоту.П р и м е р 27, 2,46 г 6- З -2-амим ио- И -метилкарбамоилпропионамидо)-2- ц оксифенилацетамидо пенициллановой кис-, лоты растворяют в 5 мл диметилформами да и прибавляют 1,50 г натриевой соли 2 етилгексановой кислоты, После встряхивания раствора к нему прибавляют 20 мл атилацетата и образовавшийся осадок собирают путем отфильтровывания. При...

Номер патента: 633483

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Гордон, Джанис, Мартин

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: si—н, антиизомеров, виде, изомера, производных, сини, смеси, солей, цефалоспориновых

...порциями в течение 5 мин так,чтобы температура реакции не превышала6 С. Ьелтый раствор перемешивают еще15 мин и затем добавляют 4,5 мл метанола. Раствор концентрируют до 60 мли концентрат растворяют в 750 мл метанола, Добавляют 45,3 г (540 ммолей)раствора бикарбоната натрия в 600 млводы, затем (4,5 г) активированногодревесного угля, и подученную суспензиюперемешивают при омнатной температурев течение 2 1, Древесный уголь удаляютФильтрацией через Киэельгур, и рН светло-желтого фильтрата доводят до 4,5 разбавленной соляной кислотой. Раствор концентрируют до половины объема под пониженным давлением и добавляют равныйобъем воды. рН доводят до 2,0 разбавленной соляной кислотой и продукт отделяют фильтрованием, промывают водойо(Зх 150 мл) и...

Номер патента: 633538

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Егоров, Сысоев, Хохлов, Яковин

МПК: B01D 3/00

Метки: аппарат, концентрированных, минеральных, растворов, солей, упаривания

...гидрозатворами 3, обеспечивающими равномерное распределение плана аммиачной селитры. Под каждой тарелкой по всему периметру установлены приваренные к винтамтарелок под углом к боковой плоскостиконуса пластины 4, изменяющие направление воэдушного потока.Над верхней тарелкой имеется смотровое окно для наблюдения эа режимомпроцесса,В верхней части аппарата находятсясепаратор 5 для отделения капель аммиачной селитры от отработанного воздуха, штуцер.6 для подачи плаза наверхнюю тарелку и штуцер 7 для подачи пара в змеевиковую тарелку и паровую рубашку, в нижней части - штуцер8 для подачи горячего воздуха, штуцер 9 для отвода концентрированногоплава и штуцер 10 для Отвода отработанного воздуха.Аппарат работает следующим образом,План...

Номер патента: 633857

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Герасимович, Колесова, Лебедева, Петров, Стрепихеев, Шатенштейн

МПК: C07C 125/06

Метки: калиевых, солей, —карбаматов

...и достигаеспособ попутем взаго натрия с рганическом (2 .2 нако получать и ис лэрганические соед иболее близким к и хнической сущности результату являетс ия солей карбамато йствия металлическ матами в инертном орителе при кипени та нпо т мому фез соли )( учимодкарбраст ри ш Однако применение металатрия делает процесс пожа Цель изобретения являетие процесса. ч еского опасным упроще Уза оли ОЛИСАНИЕ изовргтения 6 ЗЗВДК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ633857 Формула изобретения Составитель В, ЖидковаРедактор О. кузнецова техред н.Андрейчуккорректор с. ГарасинякЗаказ 6706/24 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий(О)ЬС 4 Н-иэо в 10 мл абсолютного ДМЭпри комнатной температуре...

Номер патента: 633861

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Спиридонова, Финкельштейн

МПК: C07D 251/54

Метки: гидромелоновой, кислоты, солей

...кислота легко превращается в гидромелонат калия или натрия обработкой водными растворамисоответствующих щелочей.формула изобретенияСпособ получения солей гндромелоновой кислоты путем сплавления роданистого калия с продуктом дезаминирования меламина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процессаполучения целевого продукта, роданистый калий сплавляют непосредственно с дициандиамндом нли меламнном с последующей очисткой продукта реакции перекристаллизацией нз воды в присутствии мелема в качестве адсорбента. личаетсясплавляютиамидом иличисткойталлизацимелама впозволяетия целевого 15истот Известен способ получения солей гидромелоновой кислоты путем сплавления роданистого калия с продуктом дезаминирования меламина....

Номер патента: 634663

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Рихард, Трефор

МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 217/38 ...

Метки: антиподов, индана, оптическиактивных, производных, рацематов, солей

...мл воды и 200 мл 2 н. соляной кислоты и извлекают продукт бензолом,Маслянистый неочищенный продукт очищаютхроматографией на силикагеле и получают4 -мотркси-спиро-(циклогексан,2 -ин)) одан)-1-он (т, пл, 94-96 С),Б, 5,6 г 4-метокси-спиро-(циклогекх )са,2 -индан)-1 -он кипятят 20 ч собратнымхолодильником с 80 мл уксусной кислоты и 20 мл 48%-ного раствора бромистого водорода, затем растворко 7 щентрируют, разбавляют водой и извле 7кают афиром. 4-Окси-спиро-(циклогексан 71,2 -индан)-1 -он, остающийся послеудаления растворителя, плавится при 162164 С,В, К раствору 4,5 г 4 -окси-спироФ-(циклогексан-.1,2-индан)-1-она в 20 млапихлоргидрина добавляют 2 капли пиперидина и перемешивают смесь 4 ч прио100 С, Раствор упаривают,...

Номер патента: 634665

Опубликовано: 25.11.1978

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 211/06

Метки: пиперидина, производных, солей

...95 гсмеси изомеров в 300 мл этилового спирта смешивают с раствором 48 г фумаровой кислоты в 1000 мл атилового сяирта и смесь выдерживают в течение 48 чпри комнатной температуре, причем происходит кристаллизация гидрофумарата транс,2,3,4,4 а,5,11,11 а-октагпдро-метилН-бензо 5 бциклогепта 12-спиридинее-6-она,Температура плавления продукта 201- 4202 С (после перекристаллизации иэ этнолового спирта).Образовавшийся госле первой перекристаллиэацил маточный раствор упариваютдосуха, остаток смешивают с водой и хлористым метиленом и смесь подщелачивают, прибавляя гидроокись натрия, Послеотделения органического раствора воднуюфазу три раза экстрагируют хлористымметиленом, объединенные органическиерастворы промывают водой, сушат над углекислым...

Номер патента: 634667

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Есяки, Кендзи, Тосио, Хисао

МПК: A61K 31/439, C07D 231/26

Метки: бензоморфана, производных, солей

...С, обрабатывают.0,03 г угля и фильтруют. Фильтрат концентрируют для удаления метанола, подщелачивают водным раствором аммиака и экстрвгируют эфиром, Эфирный экстракт концен трируют до образования остатка, который перекристаллизовыввют из ацетона и получеют 2-окон- (т -( П фиорбенвоил) пропил 3-6,7-бензоморфаа, т, пд. 165- .5-169 т 5 С:о-хлорбутана 1,01 г бикарбоната натрия 1575, 1250 1220 11799 1020.и 20 мл диметилформамида перемешива- Вычислено, %: С 71,58 Н 7,31;оют в течение 35 час при 125-155 С, 15 3,63.Смесь концентрируют при пониженном СцН Я 0 СОдавлении до удаления большей части расъ- Найдено, %: С 71,65; Н 7,45;Й 3,58.ворителя и добавляют воду, Затем смесь П р и м е р 7, 2-нитро- -( Иэкстрагируют эфиром, Эфирные экстрак-...

Номер патента: 634670

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Андре, Весперто

МПК: A61K 31/426, C07D 277/24

Метки: кислотами, минеральными, органическими, производных, солей, сульфокислотами, тиазола

...3-(2-метил-тиазопип)-2-пропеновой кислоты, которую перекрис таппизовыввют из 800 см 10%-ногозатанопа, получают 23,8 г 3-(2-метип-тиазопип)-2-пропеновой кислотыот, пп. 204 С.Б. 2-Метил-тиаэопиппропановвя кис- Ипота.Смешивают 10 г 3, (2-метил-тиаВзопип)-2-пропвновой кислоты, 260 сматвнопа, 15 см триэтипаминв, 5 г10% ного пвппадия на активироввнном Нугле, выдерживают в атмосфере водорода в течение 1 ч, фильтруют и промывают пвппадий атанолом, Концетрируютфипьтрат и получают 13 3 г бесцветно 3го масла которое растворяют в 100 см Иводы, барботируют в раствор сернистыйангидрид до получения кислой среды, азатем отгоняют избыток сернистого ангидрида пропусканием азота отсасываютподученные кристаллы, промывают и сушат,ИПолучают 7,1 г...

Номер патента: 634671

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Ален, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/517, C07D 401/04

Метки: производных, солей, хиназолина

...прис Д- алкил, имеюш леродя, или 3 изб,вз азота, к которому он образуют пиперидинов или их солей, о т с я тем, что хиназоатома атомоминены,ое кольцл и ч алин обще 111 О ., 111 р.р . юши йй формулыФ.",3,1 И- О 2 7 имеет указаннНа 1 - хлор илн б гают взаимодейств е значениЯрмрю с амином 1 одве 1 ЦЕй ф уль где Ки к ют у рите нные значения в инертном раст температуре и в в свободном вид ле при комнатной т целевой продук в виде соли.и принятые во зе,:етероциклические 960, с, 308,илиормаципертиР. ГЛ, 1 чцики и внимание при эк 1, Эльдерфилоединения. М.,Составитель Т. Я Техред 3. Катрнч ина Л. Небола Кузне ва Редактор ек аж 517омитета Собретений иРаушская на аказ 66293П Н 1ПГос Подписноевета Министровткрытийб., д. 4/5 енцогорцлиял ППП "Патецтфр...

Номер патента: 634673

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Вилли, Фолькард, Эберхард

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 5)пиридинов, имидазо-2, солей

...г (25% от теоретического),Найдено,%: С 56,20; Н 6,46;1 12,44,Вычислено,%: С 55,65; Н 6,20,Й 12,33.Уф-спектрйл,д., 306 нл (этанол).П р и м е р 8. Днгндрохлорид 2-(4-метоксифенил )-3-(3-морфолинопропил)-ЗН-имидвзо 4 5-Я пиридинв.Соединение получают аналогично примеру 7 Б из Я -(2-хлор-пирндил)-(3-морфолинопропил)-4-метоксибензамидв водиатиленгликоле при 150 С. Исходное соединение синтезируют аналогично примеру7 А нз-3-морфолинопропил)-2-метоксибензвмидв и 2-хлор-З-аминопирядинв,выход 2 2 г (2600 от теоретического),от. пл, 218 С.Найдено,%; С 56,40; Н 6,21; С 3 1611.Вычислено,%: С 56,47; Н 6,31;С 3 16,67,Уф-спектр:г 300 нм (атанол),П р и м е р 9. Дигидрохлорид-гидрат2-(4-метоксифенил )-3- 3- (4-фа нилп ипервэин-ил) пропнлД-ЗН -пмидвзо...

Номер патента: 634674

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Ева, Кальман, Карола, Ласло, Мария, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: активных, оптически, производных, солей, эбурнаменина

...т; пл, 79-84 С;0 0,74о(СО сложного эфира), 1 612 (С = С ),1218 (ас,СОС сложного эфира), 810,43760 ( -СН).Найдено, %: С 61,7; Н 6,6;5,0,Св Н,6 й, 09Вычислено, Ь: С 61,8; Н 6,6; М 5,1;О 26,5.П р и м е р 13, (-)-11-Метокси-(3 4, 5 -триметоксибензоил) окси/ /метилс., 16 д- -эбурнаменин-тартрат.1 г (0,0029 моль) (-)-11-метокси - ,1 4-оксиметил-З-, 16 с -эбурнаменинарастворяют в 15 мл пиридина и растворсмешивают с 0,72 г (0,003 моль)3,4,5-триметоксибензоилхлорида, Реакционную смесь оставляют стоять при 20- 25 оС в темном месте в течение 16 ч затем добавляют 40 мл хлороформа, Хлороформсодержащую реакционную смесь трижды встряхивают с порциями по 40 мл водного раствора 2%-ного едкого натра. Хлороформную фазу, содержащую сложный эфир,...

Номер патента: 635867

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...н 0,8,11.4пиридина нагревают с обратной перегонкойв 20 лл ассэлютного этанола в течение2,5 ц. О,бработку ведут по примеру 1. Полученное свооодиос основание раство; яют вабсолОтном эганоле и добавляют эквивалентное количество 2 н. спиртовой солянойкислоты, Затегм этанол отгоняют в вакуумеи Остаток дважд 1. 11 срекристаллизовывают,5 з зта 41 ол - эфира (1: 5).Получают целевое соединение с т. пл.136 - 136,5 С.П р и м с р 4. Хлорг 5 драт 5-циан-трифторметилвалерофенон- (2 - аминоэтил)окснма.Целевое сосд 15 ение с т. пл, 142 - -143,5 Сполчагот аналог.;чно,из 5-циан-трпфтомсти,гва;есофс;О 11 а (51 - 52 С).Г 1 р и м с р 5, Хлоргдрат 4-1 иан-тр 11.фторхСтилбут 1 рор,-го 51-0- (2 - аминоэтил)оксима.8,0 ллоль (4,3 г)...

Номер патента: 635868

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Бернард, Иво, Ирвин, Терин

МПК: A61K 31/485, C07D 221/28

Метки: морфиновых, производных, солей

...оставляют при комнаткой температуре на 6 ч. После обычной обработки получают масло, которое растворяют в 10 мл эфира и оставляют на 24 ч при ,.од С, осадок отфильтровывают и получают 2,3 г (66%) с т.пл, 134-136 С.Перекриствллизация из смеси СНС 1 я-эфир дает продукт с т.пл, 140-142 С,Вычислено,9 о. С 74,31; Н 7,429Й 4,13.С1)ОэНайдено,%; С 74,13; Н 7,39; И 4,13,Пример 4.Я20 й -Ьиклопропилметил-окси- 25-метоксиморфинан.К перемешиваемой суспенэии 1,8 гвлюмогидрида лития в.50 мл безводноготетрагидрофурана по каплям в течение5 мин добавляют раствор 6 г (17 ммоль)полученного в примере 3 соединения в10 мл тетрагидрофуранв, кипятят 1 ч,затем обрабатывают обычным способом.Продукт растворяют в петролейном эфире(т.кип, 40-60 С) и фильтруют...

Номер патента: 635871

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Брэхэм, Джоффри, Дэвид

МПК: A61K 31/4164, C07D 403/12, C07D 417/12 ...

Метки: имидазола, производных, солей

...44,40; Н 4,34; И 815.С, Н 1 М б С 2 СООН (СНОН) СООНВычислено,%: С 43, 32; Н 3, 94; И 8, 42,Аналогично получают, используя раствор щавелевой кислоты в эфире, вместорасгворас 1-винной кислоты в метаноле,монооксалат 1- 24-дихлор-(5-аминопиридил-тио)-фенегил)-имидаэола, т.пл.105-125 С.Найдено, %: С 47,83; Н 3,71; И 1163.с, н 1.Й+сга ь санаоВычислено,%; С 47,49; Н 3,54," И 12,31.П р и м е р 53. Аналогично примеру52 получают хлоргидрат 1-24-дихлор -(3-хлор-вминопиридил-тио)-фенегил,)-имидазолт.пл. 223-224 С, исходяиз соответствующего 3-хлор-нитропиридилимидазола и используя соляную кислоту в эфире вместо винной кислоты в метаноле,Найдено,%: С 44,1 Н 3,2: Й 125.С 16 н,з МФ б СЕВ ЙсеВычислено,%; С 44,0, Н 32 Й 12,8,Формул в изобретенияСпособ...