Патенты с меткой «солей»
Способ получения производных 2-нитроиндан-13 дионов или их солей
Номер патента: 620203
Опубликовано: 15.08.1978
МПК: C07C 79/36
Метки: 2-нитроиндан-13, дионов, производных, солей
...к 50%-ной дисперсии гидрида нвтрия (4,63 г, 0,96 моля КаН) и смеськипятят 4 час с обратным холодильникомна паровой бане, После охлаждения желтое твердое вещество отфильтровывают небольшим количеством холодного атилацетаота. Обработка горячим раствором (80 С)концентрированной соляной кислоты (20 мл)в воде (200 мл) в течение 7 мин далауказанное соединение, т, пл. 159 С (бензол).9 6202торожно добавляют к 50%-ной дисперсиигидрида натрия (11,0 г, 0,228 моля) вминеральном масле и смесь нагревают собратным холодильником 4 час на паровой,бане.Выделившееся после охлаждения твердое желтое вещество отфильтровывают ипромывают небольшим количеством атилацетата. Декарбоксилируют добавлениемэтого твердого вещества к 1 н. солянойкислоте при 80 С в...
Способ получения производных -метил-3, 4-диоксифенилаланина или их солей
Номер патента: 620204
Опубликовано: 15.08.1978
Автор: Вольфред
МПК: A61K 31/223, C07C 229/36
Метки: 4-диоксифенилаланина, метил-3, производных, солей
...смесио10% атанола и 90% атидацетата (по объему) и перемешивают с 5 мд насыщенного раствора карбоната натрия и избытком кристаллического карбоната натрия в течение 2 мин, Добавляют 10 г безводного сульфата магния, смесь отфильтровыва ют, а фидьтрат подкисляют 2 мл 9,6 Й атанольного раствора хлористого водорода. Раствор выпаривают досуха при пониженном давлении, добавляют 100 мд атилацетата, и смесь вновь выпаривают досуха при пониженном давлении. Вводят 100 мл атидацетата и после перемешивания при 25 С в тео чение 1 ч образующийся продукт отфильтровывают и высушивают при пониженном давлении, в результате чего получают 3,0 г ( 51,0%) гидрохлорида сС-сукцинимидопропид-. Ь-( 3,4-дигидроксифенил)-2- -метилалицпюта.9 620Найдено, %: С 53,62;Н...
Способ получения производных оксима или их солей
Номер патента: 620206
Опубликовано: 15.08.1978
МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...
Метки: оксима, производных, солей
...аммиака в инертном растворителе,таком как спирт, цри температуре от комнатной до 150 С с последующим выделеонием целевого продукта в свободном видеили в виде соли.Свободное соединение об1 переводят в соль, использтакие кислоты, как соляную получениемодействияаком Я является разработь 10овых производныхоторые обладаютактивностью. щей формулыуя для етого или малеиноию предлагается1зводных оксима обСогласно изобретепособ получения проией формулы Х СРз С=я-О ое соед ть обра- мн,20- Сн чы 9 СНг),- Я,ано-, цнанометиатокс иметил,олей, заключаюние общей форм метоксиНг) з где мет и где ет ные зиач иличто сое водород ийся в томулыи атом щелочно ла Авторы Хенизобретения Изобретение относитс ения новых, не описанн производных оксима или бладают...
Способ получения производных арилалкиламина ил их солей
Номер патента: 620209
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Иоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Эберхард, Юрген
МПК: A61K 31/428, C07D 209/46, C07D 275/06 ...
Метки: арилалкиламина, производных, солей
...й (бензол/ацетон3/1) 0,2 - 0,4.Г. 5,6-Диметокси,2-бензизотиазолин- -1, 1-диоксяд.107 г (288 ммоль) полученного согласно примеру 4 В соединения и З,Зг(865 ммоль) алюмогидрида лития в 400 мл тетрагидрофурана в течение 2 ч нагревают с обратным холодильником. После охлаждения15 добавлением этилацетата разлагают избыточный алюмогидрид лития, разбавляют во дой и затем для растворения осадка гидро- окиси алюминия добавляют 2 н. соляную кислоту. Полученный раствор экстрагируют этилацетатом, органическую фазу промывают водой и сушат, Сгущают в вакууме. Остаток экстрагируют диэтиловым эфиром и отфильтровывают твердый продукт.И. М -( З-Хлорпропил)-5,6-диметокси- -1, 2-бензи зотиазолин, 1-диоксид.2,4 г (10,5 ммоль) полученного согласно...
Способ получения 2, 4, 5-триметилтиено (3, 2) морфана или его солей
Номер патента: 620210
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан
МПК: C07D 221/02
Метки: 5-триметилтиено, морфана, солей
...цианидом щелочного металла в инертной атмосфере,предпочтительно в водном растворе, прн150-8 ОС. После экстракции хлороформом получают смесь 2-щцнанощф 3,4-диметилпиридифщиа и 2-пиано,5-диметидпиридииа формул который выделяют путем кристаддизациив я2) 2 Цнано,8-диметилпиридин (П 1 ) обрабатывают свежеприготовленным 2 тиенидлитием, который получают реакцией бутилднтия с тиофеном. Процесс проводит в инертной атмосфере при кипячении с об ЗО ратным холодильником, причем соединение Щрастворенное в безводном растворите. де, приливают к раствору 2-тиенидлития и эфире, Подученнуюреакционную смееь гидродизуз 5 Т соланой кислотой, подщедачи- З вают,водным раствором едкого патра и затем экстрагируют органнческйм растворителем, Получают 2-тиенил-(...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 621314
Опубликовано: 25.08.1978
Авторы: Гергель, Деже, Дьюла, Кальман, Ласло, Пал
МПК: A61K 31/135, A61K 31/24, C07C 213/08 ...
Метки: аминов, солей
...в том, ненни общей формулы алкилг рупп или и что в соедПредлагается способ получения не описанных в литературе аминов или их солей, которые обладают биологической активностью и могут поэтому найти применение в медицине.В патентной и технической литературе широко описано получение первичных н вторичных аминов из бензиламинов с нслольвовенвев ревивни гиврогеноливв 11. ОЦепью изобретения является синтез новых соединений, расширяющих арсенал воздействия на живой организм,Предлагаемый способ основан на указанной реакции, Способ получения аминов та общей формулы-Сн -СН -МН-Н . А,.2 2 бензоилгруппа, замешенная ремя низшими аасоксигруИ - бенаилгруппа,отщепляют бензилгруппу Я путем гидрогенолиза в ледяной уксусной кислоте и в...
Способ получения 1, 3, 4-тризамещенных 4-арилпиперидинов или их солей
Номер патента: 621316
Опубликовано: 25.08.1978
Автор: Деннис
МПК: C07D 211/14
Метки: 4-арилпиперидинов, 4-тризамещенных, солей
...4,2 г карбонагакалия и 22 мл воды, прибавляют по каплям 4,2 г фенилацетилхлорида с такойскоростью, чтобы температура реакцииооылв 5-10 С. Реакционную смесь переомешиввюг пр 5-10 С в течение 30 минпосле аавершения прикапыввния, а затемреакционную смесь перемешивают прио24 С в течение 15 ч. Растворигель упариваюг при пониженном давлении и подучают остаток, который растворяют вафире. Эфирный раствор промывают разбавленным водным раствором бикарбонагвнатрия, разбавленным водным растворомсоляной кислоты и водой, 25После высушивания афирного растворанад карбонатом калия и фильтрации осушителя растворитель удаляют при пониженном давлении и получают 4.3 г трвно-1-фенилацетил34-диме гил-фенилпи- фперндина. П р н м е р 14. трвнс-(2-фенилатил)...
Экстрагент для очистки солей кобальта от никеля
Номер патента: 585671
Опубликовано: 25.08.1978
Авторы: Андриевский, Афанасьева, Гиндин, Калиш, Флейтлих, Холкин, Чернобров
МПК: C01G 51/00
Метки: кобальта, никеля, солей, экстрагент
...никеля и кобальта )Ч,Соувеличился от 13-14 в системах без добавок до 32-41 в системах с добавкой О,З МЬ, т.е. в 2,3-3,2 раза.П р и м е р 2. Проводят акстракцию никеля из 1,0 М раствора азотнокислого кобальта, содержащего 23 мг/л й, 0,25 М раствором ИЯ в декане без добавок и в присутствия 0,5 Мб. Соотношение объемов органической и водной фаз 21, продолжительность перемешивания 1 ч, Получают для системы без добавок С(4) 9,4 мг/лфСн(о)6,8 мг/л, Эн 0,72(д,0,97 М,С о)0,014 М; 2) 0,014; ЯУ 1 СО 52; для системы с добавкой Эи 4,ОС,)0,014 М,Сс 0,97 М, )0,014, р И /Со 280. Рассчетный коэффициент разделения увеличился в 5,4 раза.П р и м е р 3. Проводят очистку 1,0 М раствора азотнокислого кобальта (с исходным содержанием М 1 =8 10 %) смесью...
Способ получения щелочных солей алкилсульфокислот
Номер патента: 621675
Опубликовано: 30.08.1978
Авторы: Балакирев, Богомолова, Гершенович, Груздева
МПК: C07C 143/02
Метки: алкилсульфокислот, солей, щелочных
...целевой продукт содержит 0,38 - 0,5/о его примеси, что в пересчете на 100 О/о-ный алкилсульфонат составляет около 1/,.Кроме того, выделение непрореагировавших н-парафинов при 100 - 160"Сдавлении 1 - 6 ати позволяет получать н-парафи ны с высокой степенью чистоты и делает возможным использование их в рецикле без дополнительной очистки.Прилер 1. К 500 г егазированной смеси состава, /о .сульфокислота 22,2, серная кис 4 О лота 7, н-парафины 25,6, вода 4 о,2, при температуре 90 С и перемешивании добавляют 10 г 42 й-ного раствора .цаОН. 11 олученный нейтрализат нагревают до температуры 140 С (Р 5 ати) в автоклаве. Послеч выдержки и охлаждения до 30 С отделяют 45 100 г непрореагировавших н-парафинов, а к водному раствору,содержащему, /о...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 622395
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07C 93/06
Метки: аминов, солей
...смесьнагревают 15 ч при 00 С, фильтруют иЭф фильтрат упарнвают досуха. Остаток подкисляют 2 н, соляной кислотой и экстрагнруют й эфиром, водную фазу подщелачивают 2 н.едким иатром и экстрагируют этилацетатом.Этилацетатный экстракт высушивают над У сульфатом магния и получают 1-нзопропиламино- 4-(2-метоксикарбониламиноэтокси)- м -фенокси 1-пропанол, который превращаютв гндрохлорнд, добавляя эфирный раствор соляной кислоты до рН 4. Гндрохлорид фильтруют и выделяют после перекристали 45 лизации из ацетона, т.пл. 107 фС, вьгход 62%. формула изобретения осн,снрмсоок 3вать соль соединения формулы И, такогокак алкоголят щелочного металла.В зависимости от условий способа целевой продукт получают в свободном виде нлнв виде его...
Способ получения фталимидокислот или их галоидангидридов, амидов, гидразидов или солей гидразидов, эфиров или нитрилов
Номер патента: 622396
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07C 103/30
Метки: амидов, галоидангидридов, гидразидов, нитрилов, солей, фталимидокислот, эфиров
...кис"лоты и 91 мл триэтиламинв в 6,3 л толуола, перемешивают и нагревают 20 чпри температуре кипения с обратным холодильникомс ловушкой Оинв-Старка.Зв это время в ловушке собирают 154 мловоды, Раствор охлаждаот до 0-5 С, фильтруют и получают целевую кислоту, выход77%,т. пл, 193 194 С.Метод Б. Тщательно размещеннуюсмесь, состоящую ." 4,56 г ангидрида3-хлорфтвлевой кис.еды и 3,58 г 1-вминоциклогексанкарбоневой кислоты нвгре 9вают при 210 С де прекращения выделе-ния водных паров, охлаждают, растворяютв кипящем ацетоне и нерастворимые вещества отфильтровывают. Ацетон удаляютиз фильтрвта и кристаллический осадокпереносят при помощи эфира в фильтровальную воронку и сушат на воздухе, По-.лучают целевую кислоту, аналогичную кислоте, полученной...
Способ получения производных оксима или их солей
Номер патента: 622398
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...
Метки: оксима, производных, солей
...4-метилтиоиилкапрофенон- (2-а ми ноэтил) .окси ма,А, В суснензии 15,6 моль 4.-метилтионилкапрофеноноксима (т.пл, 96 - 97 С) в 25 мл абсолютного этанола растворяют 0,03 г ли. тия, перемешивая, при 55 С потоком азота ,выносится 25 моль (1,15 г) окиси этилена. Затем перемешивают еще 1 ч при 60 С. После добавления уксусной кислоты этанол отгоняют в вакууме и остаток очищают хроматографнчески нв силикагеле, используя в качестве растворителя хлористый метилен, После выпаривания растворителя получают 0-(2.оксиэтил)-оксим в виде маслянистого продукта.Б. К раствору 11 моль полученного в п, А продукта в 70 мл хлористого этилена добавляют при перемешивании и при температуре от - 5 до ОС 2,25 мл трнэтиламина, а затем по каплям в течение 20 мин...
Способ получения солей арилсульфониламидоалкиламинов
Номер патента: 622399
Опубликовано: 30.08.1978
Авторы: Икуо, Масааки, Нобуо, Хироеси
МПК: C07C 143/78
Метки: арилсульфониламидоалкиламинов, солей
...при нагревании. Раствор концентрируют и высушивают. Остаток перекристаллизОвывают из этанола и получают 3,5 г (80%) соединения формулы 1, где Вычислено, %: С 60,45; Н 4,63; М 6,13.Сг зН г,О,М гЯС.Найдено, %: С 60,52; Н 4,44; 1 ч 6,03.18,5 г полученного сульфонамида растворяют в 195 мг горячего этанола и прибавляют 6,1 г 100%-ного гидразингидрата, смесь нагревают при температуре кипения с обратным холодильником 2 ч. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают этанолом и растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор последовательно промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой и высушивают сульфатом натрия. Хлороформ отгоняют, остаток растворяют в метаноле, концентрированной соляной кислотой доводят рН раствора до 2, отгоняют...
Способ получения производных декагидроизохинолина или их солей
Номер патента: 622400
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: A61K 31/472, C07D 217/04, C07D 217/16 ...
Метки: декагидроизохинолина, производных, солей
...холодильникомч, добавляют 1100 мл воды в течение 30 мин и ки. пятят с обратным холодильником еще 3 ч, 5 затем подщелачивают 50/о-ным водным раст-, вором гидроокиси натрия, используя при этом внешнее охлаждение. 1.Метил-За-(м-метокс и фен ил,2,3,3 а,4,5,6- гепта гидрои идол, не растворимый в щелочном слое, отделяют и щелочной слой экстрагируют эфиром, Эфирный экстракт отделяют, промывают вофениЛ) -1,2,3,3 а,4,5,6а,8-и кдгилроизохино лин,. растворяют в 3,5 л эфира и эфирный слой промывают волой (ЗХ 2,1 л). Эфирный слой сушат, эфир упаривают в вакууме до.суха и получают 162,3 ч декагидроизохинолина.Полученную соль пикрата переволят обратно в свободное основание кипячением с обратным холодильником соли с насыщенюй гидроокисью лития...
Способ получения солей 1, 2-диметил3, 5-дифенилпиразолия
Номер патента: 622401
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07D 231/12
Метки: 2-диметил3, 5-дифенилпиразолия, солей
...моль) либензоилметана в 40 мл и-пропнлового спирта нагревают до 80 в 90"С г к смеси медленно добавляют 10,5 г метилгидразина в 10 мл и-пропилового спирта, выдерживают 30 мин при 95 С з 5 и вливают в 600 мл ледяной воды. Маслянистый продукт отделяют и через 0,5 ч преврашакгт в твердый продукт, который отфпльгровывдют, промывают холодной водой, сундт и получают 5,2 г целевого продукта, т.нл 58 - 59" С.Пример 5. 5,0 г дибензоилметана в 40 мл пзопропапола нагревают ло 50 С, при этом темнсрдпгурд поднимается ло 85 С и к смеси лоодвляют 10,5 г метплгидразина в 1 О мл пзонропанола, выдерживают при этой температуре 30 мин, охлажлдют и добавляют холодв к лолу. Вылеляюгцпйся белый твердый осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и получаюг...
Способ получения замещенных6, 7, 8, 9-тетрагидро4-оксо-10 алкил-4-нафто2, 3пиран 2-карбоновых кислот или их солей или их эфиров
Номер патента: 622402
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07D 311/24
Метки: 2-карбоновых, 3пиран, 9-тетрагидро4-оксо-10, алкил-4-нафто2, замещенных6, кислот, солей, эфиров
...1 ч в бане разжиженного песка при140 - 200 С и еше нагревают 7 ч при 200 С,оставляют остывать и выделяют 58,6 г целевого продукта в виде коричневого масла.В. -Ацетил-б-окси-пропил,2,3,4-тетрагидронафталин.5%-ный палладиево-угольный катализатор (9. г) добавляют к раствору продукта,полученного в и. Б (115 г), в этаноле(500 мл). Смесь трясут 1 ч с водородом прнизбыточном давлении 0,21 0,35 атм прикомнатной температуре, катализатор удаля.ют фильтрованием, фильтрат концентрируюти охлаждают. Осажденное твердое веществофильтруют, сушат и получают 96 г целево.го продукта, т.пл. 52 - 53 С.Г. Зтил,7;8,9-тетрагидро-оксо-про.пилН-нафто,3-Ь 1 пиран-карбоксилат.К перемешиваемому раствору эпоксиданатрия в этаноле, полученному из натрия(89,3 г) и...
Способ получения производных 4, 4 дифенилциклогексилпиперидина или их солей
Номер патента: 622404
Опубликовано: 30.08.1978
Авторы: Есинао, Масафуми, Такенори, Тацуми, Тосио
МПК: C07D 401/04
Метки: дифенилциклогексилпиперидина, производных, солей
...водй, ксцлол отгоняют под вакуумом, к полученному Остатку приливают 200 мл метао лола и 10 мл воды, а затем при 20 С : Охлаждении по каплям 15 г боргидрида натрия, смесь перемешивают при дефлеьмацци 3 ч и полностью упаривают под цькр-мом. К остатку приливают воду, Водную смесь экстрагируют хлороформом, э 11 с 1;,ькт промывалот водой, сушат над с 1;.-атодл натрия и растворитель отгоц 1 -, йолуче 11 ное В остатке вязкое мас ло с.:,-.ца:От методом хроматографии в кэл.: ке, применяя, В качестве элюента х,к истый метилен и смесь хлористый .;.е. ц-.ец-метанол (9:1), Получают 1 -1" -4.-бис-,и-фторецил)-циклогексил 1-пи- . не,"ипил-бензимидазолинонв виде бесцветных кристаллов, т. пл, 235-238 С.оП р и м е р 2. Смесь 14,3 г 4,4...
Способ получения 1-арил-21-имидазолилалкильных эфиров, тиоэфиров или их солей
Номер патента: 622405
Опубликовано: 30.08.1978
Автор: Джоффри
МПК: C07D 409/12
Метки: 1-арил-21-имидазолилалкильных, солей, тиоэфиров, эфиров
...подшелачивают иакстрагируют афиром, Эфирные акстракты .сушат и отгоняют растворитель. Остатокз 5 превращают в хлоргидрат афирным раствором соляной кислоты, продукт перекристаллизовыввют иэ смеси метанод-диизопропиловый афир и получают хлоргидрат 1-2,4-дихлор- -(3-тиенилметилтио)- 40 фенетил-имидаэола(2,5 г, 38%), т.пл.139-141 С.Найдено, %: С 46,8; Н 3,73 М 6,8.СН,ЙСС Ьк НСйВ 1 слено %: с.47.43 н 3,7 М 6,9 45П р и м е р 10, Аналогично примеру 9, исходя из 5-хлор 2-меркаптометыгиофена получают хлоргидрат 1-12,4-ди-,хлор-р-(5-хлор-тиенилметилтио)-фенетил 3-имидвзола, т, пл, 140-143 С.Найдено, %: С 43,4; Н 3,1; М 6,0.СН Н,СЕЬ,НИ.Вычислено, %: С 43,8; Н 32; й 5,4.П р и м е р 11. Раствор .1-2,4-дихлорфенил)-2-(1-ими дазолил)-этанолаМ 55 Г...
Способ получения замещенных -6-арил4н-триазоло3, 4 стиено 2, 3-с-1, 4диазепинов или их солей
Номер патента: 622406
Опубликовано: 30.08.1978
Авторы: Адольф, Карл-Гейнц
МПК: C07D 495/14
Метки: 3-с-1, 4диазепинов, 6-арил4н-триазоло3, замещенных, солей, стиено
...соединениями хрома или марганца осуществляют в таких растворителях как ацетон, ТГФ или диоксан. В зависимости от окислителя температура реакции лежит между комнатной и тем пературой кипения реакционной массы.Если в соединении общей формулы У 11 Р - водород, то при реакции с хлором или60 бромом получают целевой продукт формулы 1, где-водород, а такжепрп применении избытка соответствующего галогенаполучают целевой продукт формулы 1,где К - хлор или бром,Целевые продукты общей формулы 1обычным способом могут быть переведены в их кислотноаддитивные соли, Длясолеобразования используют следующиекислоты: галогенводородную, серную, фосфорную, азотную, циклогексилсульфаминовую, лимонную, винную, аскорбиновую,малеиновую, муравьиную,...
Способ получения производных 6-( -2ациламидо-2-фенил ацетамидо) пеницилановой кислоты или их солей
Номер патента: 622407
Опубликовано: 30.08.1978
Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/68 ...
Метки: 2ациламидо-2-фенил, ацетамидо, кислоты, пеницилановой, производных, солей
...н-бутанол-уксуснаякислота-вода; 4:1;1),ИК-спектр соли калияо . 3300,1760, 1660, 1600 см-.ПримерЗ.А, 3 г ( 23,6 ммоль) гидрохлорида) -2-амино- Й - метилкарбамоилпропионовой кислоты, 5 г хлористого с-нитрофенил-сульфенила, 30 г воды, 10 мл ТГФи 12 г карбоната калия обрабатываютаналогично примеру 1 А, получая 5 г3 -2-( о-нитрофенилсульфениламино) -3-Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты,т, пл, 134-136 С,Б. 1,57 г (5,2 ммоль) 3 -2-(о-нитрофенилсульфениламино) - 3 - Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты, 1,3 г дициклогексилкарбодиимида, 788 мг д -оксисукцинимида и 15 мл ТГФ обрабатывают аналогично примеру 1 Б, получая 1,8 г И - 1.ц -2-( о-нитрофенилсульфе07 10оературе ниже 30 С, удаляя растворитель, Получают 590 мг 6-Х)...
Способ получения полиеновых соединений или их солей
Номер патента: 623515
Опубликовано: 05.09.1978
Авторы: Вернер, Готтлиб, Рудольф
МПК: C07C 11/21
Метки: полиеновых, соединений, солей
...темный цвет не осветлится, После этого поток газа уменьшают до 2 л/мин и к смеси поикапывают оаствоо 500 г метилглиоксаля- диметилацетата в 425 мл абсолютного эфира. Ацетилен поодолжают пропускать пои перемешивании еще в течение 1 ч. Затем к оеакционной массе поибавляют пооциями 425 г хлооист: гоаммония, нагоевают ее постепенно в теочение 12 ч до 30 С, выпарцвая аммиаки экстоагиоуют 1600 мл эфира, Зфцрныйэкстракт сушат над сульфатом натрияи выпаривают в вакууме, Сставшийся4,4-диметокси-З-метилбут-ин-З-ол посоле ректификации кипит при 33 С/0,03мм от.ст,п 1,4480,1 ЯЬ г 4, 4-диметокси-метилбутцн-ола растворяют в 960 мл пет елейного эфира, кипящего при высокой тел"ператуое, и после прибавления 1 9,3 г50;.-ного катализатора-палладия и 19,...
Способ получения производных оксима или их солей
Номер патента: 623517
Опубликовано: 05.09.1978
МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...
Метки: оксима, производных, солей
...бикарбоната натрия, охлажденным на льду насыщенным раство 40 ром хлооида натрия и сушат над сульфатом натрия, а затем метиленхлорид отгоняют в вакууме. Таким образом получают О-( мезилоксиэтил) -оксим.в) 8 ммоль" (3,3 г ) полученного соединения в 30 мл метанола, содержащего около 4 г аммиака, выдерживают в авотоклаве при 100 С в течение 16 ч. После охлаждения метанол отгоняют в вакууме. Остаток перемешивают с 50 мл50 2 н раствора едкого натра и экстрагируютСоставительРедактор 3, Бородкина Техред М. Б Заказ 4741/2 Тиоаж 559 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 где К имеет...
Способ получения 6-метокси-карбоксипенициллиной или их солей
Номер патента: 623519
Опубликовано: 05.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/54 ...
Метки: 6-метокси-карбоксипенициллиной, солей
...кислоты, полученного из фекилового эфи:а 3-тиенил-мало- новой кислоты (2 ммоль) в метиленхлооиде (4 мл). Через 2,5 ч раствор последовательно промывают водой, разбавленной соляной кислотой, водой, оазбавленным саствором бикарбоната натрия, сушат и выпаоивают. Остаток хроматографиоуют на силикагеле и получают бензиловьш эфир 6 С(.-метокси-(3 - феноксикарбонилтцен-илацетамид)- пенициллановой кислоты, Выход 52,2%Раствор полученного соединения(150 мг) в абсолютном этаноле (10 мл) воду ( 3 мл) и 1,н, раствор бикарбоната натрия (1 экв) обрабатывают 10%-нымРфС (200 мг) в течение 2,5 ч при3,5 атм. После сушки вымораживанием получают натоиевую соль 6 Д, -метокси- -6 Р -(2-феноксикарбонилтиен-илацетамид) пенициллановой кислоты,При комнатной...
Способ получения 1-замещенных производных 4, 6-ди аминогликозил-1, 3-диаминоциклитолов или их солей
Номер патента: 623524
Опубликовано: 05.09.1978
Авторы: Джеральд, Джон, Марвин, Питер, Раймонд, Таттанахалли, Элен
МПК: C07H 15/22
Метки: 1-замещенных, 3-диаминоциклитолов, 6-ди, аминогликозил-1, производных, солей
...и нагревают дэ кэмнатнэй температуры, после чего удаляют раствэритель и эстатэк растворяют в трифтэруксуснэй кислотг.эсле выдержки в течение 5 мин при ком - натной температуре в вакууме удаляют трифтэруксусную кислоту и эстаток эбра - батывают 10 ъ-ным раствором гидроокиси калия в течение 5 ч при 100 С. 25Охлажденный раствор пропускают черег колонну из иэнэобменнэй смэлы амберпит4,)КС(Н ) и элюируют, 2 н. водным раствором гидрээкпси аммония, Элюент кэн - центрируют и лиофилизиру/от с получением 30 / ырэго цслевогэ прэдукта, Пэследний хрэхатэграфируют через силикагель в нижней фазе смеси раствэрителей хлороформ-метанэл - 7%-ная гидроокись аммэния (2;1:1). Пэлучают 1 - Й-метилсизомицин, ( д.3 + 3526 +153 (с 0,3": НО).Э4/Л р и м е р...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 624570
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: C07C 213/08, C07C 217/34, C07C 217/36 ...
Метки: аминов, солей
...14,5 г (68% теории),Аналогично получают нижеследующиесоединения:3- 2. (4-оксифенил)метилэтиламино -1-о-зтилфеиоксипропанол, Т.пл, его гидрохлорида составляет 143 ВС.Выход 65% теорий;3- 2-(4-оксифенил) метилэтнламнно - 1-о-аллнлфенокснпропанол, Т.пл, виннокислой соли составляет 7 фС. 45Выход 67% геории;3- 2- (4-оксифенил) -1-метнлэтиламино - 1-о-пропаргнлоксифенокснпропанол, Т.пл.50 С (НС 1); выход 61% теории;.3- 2-(4-оксифеннл)1-метнлэтнламино -1-о-цианофеноксипройанол. Т пл. 67 С (НСфвыход 63% теории;3- 12-(4-оксифенил) -1,1-диметилэтиламино -1-о-метилфенокснпропанол. Т;пл, 94 С(НС); выход 59% теории;3- 1-метил- (4-оксифеинл) -этйенами)о1-о-аллилфеноксипропанол, Тл. 70 С; выход 61 н/н теории.Пример 2. 21,5 г гиарохлорида...
Способ получения 4, 4, -бипиридилов и или 2, 2, -бипиридилов или их солей
Номер патента: 624573
Опубликовано: 15.09.1978
Автор: Джофрей
МПК: C07D 213/22
Метки: бипиридилов, солей
...кристаллизацией, либо удалением из реакционной смеси спирта и присутствующей воды и последую о щей перекристаллизацней. Полученныи би-пиридил может быть перекристаллизован из воды. По предлагаемому способу галоидпиридин практически полностью превращается в бипиридилы и пиридин, Условия реакции могут быть выбраны таким образом; что бы получались наибольшие выходы бипири- дилов и минимальные выходы пириднна. Образующийся пиридин может использоваться для получения галоидпиридинов, применяемых в данном способе, в связи с чем общие потери пиридина весьма низки. Соли 4,4- и 2,2-бипиридилов получают обычными способами и применяют в качестве гербицидод,Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл заливают дистиллированную во. ду,...
Способ получения азолил(1)-метанов или их солей
Номер патента: 624574
Опубликовано: 15.09.1978
Авторы: Вильфрид, Карл, Манфред, Эрик
МПК: C07D 231/10, C07D 233/54, C07D 249/08 ...
Метки: азолил(1)-метанов, солей
...24-часового нагревания до 80 С охла.кдают и фильтруют. Фильтрат освобождают от растворителя путем отгонки в вакууме. Остаюгцееся масло растворяют в уксусной кислоте, промывают раствор водой, сушат над суль 4фатом натрия, фильтруют и освобождают от растворителя в вакууме. Масляный остаток растворяют в хлороформе и хромагографируют на колонне силикагеля, После отде ления фракции хлороформа с соединениемс т.пл. 150 С получают фракцию хлороформа с желаемым целевым продуктом. 1 осле отгопки растворителя получают 10,7 г (31% теории) 2-хлорфенилимидазолил- (1) -дифепилметана с т.пл. 90 С.1 О Исходный продукт, 290 г (0,985 моля)2-хлорфенилдифенилкарбино,а растворяют в 1000 мл бензола и, размешивая, медленно смешивают с раствором 144 мл (2 мдля)...
Способ обжига гранулата сернокислых солей
Номер патента: 624720
Опубликовано: 25.09.1978
Авторы: Двухжилов, Мацуева, Чистяков, Щеголев, Юматов
МПК: B22F 1/00
Метки: гранулата, обжига, сернокислых, солей
...этом поддерживают газовыйрежим, приведенный в табл.1.В процессе нагрева в интервалетемператур 50-350 С проходит удаление влаги, сначала свободной, затемкристаллизационной. С температурыРезультаты замеров приведены втабл.2 . Каквидно из таблицы, обожженный по предлагаемому способу гранулат, имеет очень низкое содержание солевого остатка, высокую степень окисленности, а его электромагнитные параметры удовлетворяют требованиям технических условий,08 исло,О Ода О , Ъ Одержание киси угреОДа СО,2 0,5 О блица Магии ная и иицае кость и сительтангенпоносительныймпературныйэфФициеитчальй проницаости еп сл ти аредла аемый рмула ееэобретенеея 4р" щийс 1/13 1 еераж 950 Подпигиое ЦНИИ 1 Зака фех 1 еиал е 1 ППНат,веете, уж л. Проектная 600 фС...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 625599
Опубликовано: 25.09.1978
МПК: C07C 213/08, C07C 217/32, C07C 231/12 ...
Метки: аминов, солей
...в 100 мл метанола и добавляют18,0 г 2-аллилфенола и 19,0 г 1-2-( 4-карбамилфенокси)этиламино-хлорпропанола, Смесь нагревают в автоклавена кипящей водяной бане в течение 15 ч,Затем реакционную массу фильтруют ифильтрат упаривают досуха. К остаткудобавляют 2 н. соляную кислоту и раствор экстрагируют простым эфиром. Водную фазу подщелачивают 2 н. гидроокиськнатрия и экстрагируют простым афиром.Эфирную фазу сушат над карбонатом натрия и затем гидрохлорид осаждают газообразным хлористым водородом. Получают 19,5 г (69% от теоретического) гидрохлорида 1-(2-( 4-карба ммлфенокс и) этиламино -3-( 2-аллилфенокси) пропанола,211 оС.П р и м е р 3. 5,5 г калия растворяют в 100 мл изопропанола и добавляют18,0 г 2-аллилфенола и 19,0 г...
Способ получения замещенных ацетамидов или их солей
Номер патента: 625600
Опубликовано: 25.09.1978
МПК: C07C 103/30
Метки: ацетамидов, замещенных, солей
...кислота выпадает в осадок, который растворяют в 250 мл эфира, фильтруют и упаивают досуха. Получают А,-(2,6,2,6 -тетраметилдифенил) уксуснуюкислоту с выходом 82%, т,пл, 179-180 СВ. Д-3-(2,62,6 -Тетраметилдифенил) ацета мидо 11-треэ-бутиламино-оксипропан.6,7 г А -(2,6,2,6-тетраметилдифенил)уксусной кислоты, полученной на стадии Б, суспендируют в 60 мл бензола,затем добавляют при перемешивании и комнатной температуре раствор 6 г хлористого тионила в 20 мл бензола, Реахцноннуюсмесь выдерживают в противотоке до прекращения выделения хлористого водорода,затем отгоняют в вакууме избыток хлористого тионила и бенэола, Получают 7,1 г1хлорангидрида А -(2,6,2,6 -тетраметилдифенил) уксусной кислоты, которую используют без очистки для...