Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 542473

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Вишва, Куппусвамы, Томас

МПК: A61K 31/4178, C07D 403/04

Метки: имидазолов, окисей, солей

...элюируя 2%-ным раствором метанола в хлороформе, и получают 1- М -этилтиокарбамоил-оксо- ). 1-метил-нитроимидазолил-(2) 3 -тетрагидроимидазол, т, пл.о213 С (метиленхлорид-гексан),Исходное соединение, т. пл. 135 -136 С, получают из смеси 8,6 г этиленмочевины и 8,7 г этилизотиоцианата, которую нагревают 4 час до 100 С, охлаждаютои перекристаллизовывают из смеси этанолэфир.П р и м е р 7. К суспензия 2,2 г50%-ной взвеси гидрида натрия и 10 мл1сухого ДМФА прибавляют в течение 15 мин 5 0 аь 20 25 30 Э 5 40 45 а 35 И) при размещивании раствор 8,7 г 1-( М, --диметилс льфамоил)-2-оксотетрагидроимидазола в 20 мл ДМФА, перемешивают 1 часо,при 50 С в атмосфере азота, прибавляютраствор 9,25 г 1-метил-метилсульфонил-нитроимидазола в 20 мл...

Номер патента: 542474

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 7-амино-3-цефем-3, карбоновой, кислоты, производных, солей

...и отфильтровывают зернистый кристаллический осадок. Фильтратконцентрируют до 200 мл, при нагревании добавляют циклогексан, охлаждают докомнатной температуры, выдерживают при- 4 оС, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси ацетон-циклегексан и получают дифенилметиловый эфир3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, т.пл, 176 -176,5 оС; 1 А = -6 + 1 (с=1,231), 10при проявлении в парах йода или в Уф-свете при 254 ммк Я 0,42 (хлороформ-ацетон, 4:1), Р 0,43 (толуол-ацетон,2:1) и К 0,41 (метиленхлорид-ацетон,6:1). 1 Ь1,03 г дифенилметилового эфира 3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты и 1,05 г йодида Н-метил- М, л -дициклогексилкарбодиимидия в атмосфере азота растворяют в 25 мл 20абсолютного...

Номер патента: 543341

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/74, C07C 211/52, C07C 221/00 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...пл. 155 - 157 С.Получают путем омыления К- (2-аминобром-цианобензил) гексаметиленамина в растворе едкого натра аналогично примеру 5.П р и м е р 26. 2-Амино-З-бром-циано-К,Кдиметилбензиламин.Т. пл. гидрохлорида 250 в 2 С (разл).Получают из 2-амино-циано-К,К-диметилбензиламина и брома аналогично примеру 10.П р и м е р 27. 2-Амино-З-бром-циано-К,К- диэтилбензиламин.дТ. пл. гидрохлорида 226 в 2 С.Получают из 2-амино-циано-К,К-диэтилбензиламина и брома аналогично примеру 10,Пример 28. 2-Амино-З-бром-К-трет.бутил-цианобензиламин. 10Т. пл. 78 - 80 С.Получают из 2-амино-К-трет.бутил-цианобензиламина и брома аналопгчно примеру 10.П р и м е р 29. 2-Ацетамино-бром-циано- К-циклогексил-К-метилбензиламин. 15Т. пл. 101 - 103 С.Получают из...

Номер патента: 543343

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Анри, Марсель

МПК: C07D 209/04

Метки: индола, производных, солей

...Осадок отфильтровывают и пере кристаллизовывают цз абсолютного этилового спирта. Таким образом получают 8,4 г (1- у-пиперцдцнопропил-цзопропил-индолил) (З-пиридил)-кетоноксалата, который имеет т. пл, 218 С, что представляет выход 70,5% . 20След я такой же методике, но используя соответствующие начальные продукты, получают соединения, перечисленные ниже:Соединение Точкаплавления, С 251. (1-Р-Дцметиламиноэтилпзопропил-цндолил)-(4-ппридил) - кетондиоксалат 1762. (1 Диметиламиноэтилизопропил- индолил) - (3- 30пиридил) - кетоноксалат3. (1-5- Пиперидиноэтил - 2 изопропил-индолил) - (3 пир идил) - кетоноксалат 2524. (1-8 - Морфолиноэфир -235изопропил-индолил) - (3 пиридил) -кетоноксалат 2505. (1 -- Диметиламинопро -пил-изопропил - 3 -...

Номер патента: 543345

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Джорджо, Нунцио

МПК: C07D 209/40

Метки: индола, производных, солей

...2-амино-(и-анизил) - 1-мстилиндола, т. пл. 232 С;гидрохлорид 2-амино- (л-анизил) - 1-метцлиндола, т. пл. 239 - 244 С (с разложением);гидрохлорид 3-(и-анизил)-1 - карбэтоксиме тил-аминоиндола, т. пл. 215 - 216 С (с разложением);дцгидрохлорцд 3- (2-диметиламиноэтил) -2- имино-метилиыдолина, т. пл. 235 - 240 С (соединение выкристаллизовывается с 0,5 молями 10 воды);гидрохлорцд 3- (2-хлорэтил) -2 - имино-метилцндолина, т. цл. 223 - 226 С;2-имыно- метил-спиро (циклогексан,3- индолин) -гцдрохлорид, т, пл, 351 С; 15гидрохлорид 1-карбэтоксиметил - 2-имино- метил-З-фенцлиндолина, т. пл. 234 - 235 С;гидрохлорид 3-(3-карбометоксипропил) - 2- имино-метилиндолина, т. пл, 205 в 2 С;гидрохлорид 1-бензил-(2-карбометокси этил)-2-иминоиндолина, т. пл....

Номер патента: 543346

Опубликовано: 15.01.1977

Автор: Джон

МПК: C07D 213/22

Метки: 1-дизамещенного, дипиридила, солей

...и, особенно, метил-, этил- или карбамидометилзаместители у атома азота пиридилового ядра.1,-Двухзамеценные дипиридиловые соли могут быть извлечены из реакционной смеси общепринятыми способами, например экстракцией смеси водой или разбавленными растворами таких кислот, как серная, соляная, фосфорная или уксусная кислоты, Затем водную фазу отделяют от органической и дипиридиловую соль извлекают из водной фазы при испарении воды,П р и м е р 1. В атмосфере азота при температуре 25 С к раствору 0,02 моля 1,1-диметил,1 дигидро,4-дипиридила в 50 мл толуола при перемешивании добавляют раствор 7 г сульфата церия в 125 мл 1 н. серной кислоты, От получаемой смеси отделяют водную фазу и спектрофотометрически устанавливают,...

Номер патента: 543348

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Герхард, Карл-Отто, Манфред

МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61P 7/10 ...

Метки: 2-илиден-уксусной, 4-оксо-5, кислоты, основанием, пиперидинотиазолидин, производных, солей

...может быть предупреждено добавлением простого эфира. Получаемый твердый продукт фильтруют под вакуумом и высушивают под вакуумом на безводном хлориде кальция.Весь остающийся исходный продукт можно легко отделить растворением в холодном 2 н. водном растворе карбоната натрия, фильтрованием и подкислением фцльтрата разбавленной уксусной кислотой. Получают 25 г (56% теоретического)-3-метил- оксо-М - пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, которая имеетт. пл. (сразложением) 163,9 С, после перекристаллизации из метанола или этанола,Вычислено, %: С 51,54; Н 6,29; И 10,93;5 12,51.СНК,О,Я (Мол. вес 256,32),Найдено, %: С 51,67; Н 6,12; К 10,77; Я 12,34.Бутиловый эфир 3-метил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, используемый как...

Номер патента: 543654

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Агафонова, Кропачев, Щуковская

МПК: C08F 222/40

Метки: солей, сополимеры, щелочных, этиленсульфокислоты

...при 1040 см 1, характерное для валентного колебания Б=О, а также 1180-1210 смдляиона 80;,Сополимер представляет собой белый порошок,растворимый в ДМФ, диметилсульфоксиде (ДМС),не растворимый в воде, метиловом и этиловомспирте, хлороформе, диоксане и тетрагидрофуране.П р и м е р 2. Сополимер натриевой соли этиленсульфокислоты и К-винилфталимида (1:1) .Аналогично примеру 1 из 6,5 г (0,05 моля) натриевой соли этиленсульфокислоты в 10 мл воды,8,6 г (0,05 моля) ВФИ в 57,5 мл ДМФ и 0,07 (0,5%от веса мономеров) ДАК при нагревании в течение20 час получают 10,1 г сополимера (выход 66,8%).Характеристическая вязкость Я = 0,075 (ДМФ;25 С), Сополимер содержит 8,96% серы и 4,98%азота, что соответствует содержанию натриевой соли...

Номер патента: 544367

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Билли, Геральд, Марвин

МПК: A61K 31/223, C07K 5/075

Метки: алкиловых, аспарагил-фенилаланина, солей, эфиров

...общее количество присутствующейуксусной кислоты до 972 г. В течение 45 минопри 50 С добавляют 174 г (1,05 моля)1. -фенилаланина. Полученную массу выдерживают при 50 С в течение 30 мин, а заотем охлаждают до 25 С, КристаллическийМ -формил- с - . -аспарагил- . -фенилаланин центрифугируют и промывают 200 смзледяной уксусной кислоты, Выход продукта173 г; т, пл. 182 184 С,П р и м е р 3. сС - (, -аспарагил- Ь-фенилаланин,45Смесь из 100 г (О 322 моля) И -формил- с - . -аспарагил- . -фенилаланина и59,7 г (0,607 моля) 37%-ного фНС 3 вз о392 см воды нагревают при 60 С в течение 4-5 час. Полученный раствор частичнонейтрализуют 32,6 г (0,41 моля) 50%Ма 08,а затем охлаждают до 20-25 С. Полученныйотвердый продукт собирают и промываютз о50 см холодной...

Номер патента: 544370

Опубликовано: 25.01.1977

Автор: Жан-Мари

МПК: C07D 207/04

Метки: производных, солей, циклопропилфенилпирролидина

...- пронек - 2 - он - 1, 14 млнитроэтана, 1,85 г натрия в 150 мл метанола иполучают 36 г циклопропил - 1 - л - трифторметил.фенил - 3 - нитро - 4- пентанона в виде маслянистого остатка, который используют для дальнейшейработы в неочищенном виде.П р и м е р 17. Циклопропил - 1 - м-трифторметилфенил - 3 . метил - 4 - нитро . 4-пентанон.Реакцию проводят так же, как описано в примере 9, но берут 49 г циклопропил - 1- (м - трифторметилфенил) . 3- пропен - 2- он. 1, 21,5 мл нитро.пропана, 2,6 натрия в 210 мл метанола и после перекристаллизации из смеси изопропанол пентан (50,5получают 31 г пиклопропил . 1 - м трифторметил-фенил. 4- метил. 6- пирюли;тина. Раствор 19 г циклопропил - 1- фенил. 3- нитро. 45 - 4 - пентанона в 200 мл метанола...

Номер патента: 544372

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/18

Метки: 3-аминопиразолонов, солей

...воду и все инертные растворители, если они не смешиваются с водой или в случае необходимости разбавленные водой. Это предпочтительно углеводороды, как бензол, толуол, ксилол, спирты, как метанол, зтанол, пропанол, бутанол, бензиловый спиртгликольмонометиловый эфир и эфиры, как тетрагид. рофуран, диоксан и гликольдиметиловый эфир.Процесс проводят при 20-220 С, предпочти. тельно 50-150 С. Можно работать как при нормальном давлении, так и в закрытых сосудах приповышенном давлении до 50 атм.1 моль производного пиразолона П подвергают взаимодействию с двойным до 20.кратного избытка, предпочтительно с однократным, аммиака.Получают следующие соединения формулы 13 амино-метил- (а- метил-З.хлорбензил). -пиразолон - (5); 3-амино 4.метил.1- (о-мелл...

Номер патента: 544373

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Ильсе, Фридель, Харальд, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/20

Метки: нафтилокси)-этил-3-метилпиразолона, солей

...74% от теории, соответственно.П р и м е р 10. Повторяют пример 1 с той разницей, что процесс проводят при 65 С в присутствииэтилата натрия, Выход 78% от теории. 25гСН В качестве кислотных катализаторов можноприменять неорганические или органические кислогы, например галогенводородную кислоту, как соляная или оромистоводородная кислота, сернуюкислоту или сульфоповые кислоты, как толуолсульфоповая и трифтормегилсульфоновая кислоты.П р и м е р 1. Получение .2-(Р - нафтилокси)этил)-3. метилпиразолона. 5.К 13 г (О, моля) этилового эфира ацетоуксуспой кислоты в 20 мн абсолютного этанона добавляют 20,2 г (0,1 моля) 2-(13-нафтилокси) этилгидра.зина в абсолютном этаноле. По окончании зкзотермической реакции реакционную смесь в течение2 час...

Номер патента: 544374

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/495, C07D 295/096

Метки: бензгидрил, оксибензилпиперазина, производных, солей

...соединения форму.лы Т с соответствующей кислотой в подходящемрастворителе. Такими кислотами могут быть неорганические и органические кислоты, такие какеди- соляная, форсфорная, серная, молочная, винная,25 уксусная, аскорбиновая, лимонная и аципиновая.Редактрр Н. Лжарагетти Корректор Б. Югас Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Заказ 758/75 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,4 3.П р и м е р. 2,3 г й. (и-хлорбензгидрил). й- -(и-бензилоксибензил) - пиперазина растворяют в 200 мл этанола и нагревают в присутствии 0,5 г никеля. Ренея и водорода при давлении 100 атм до 80 С, Отсасывают никель и раствор концентрируют. 5...

Номер патента: 544376

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг, Михаель

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: виде, диастереоизомеров, отдельных, производных, смеси, солей, цефалоспорина

...органическую фазу, промывают водой, сушат над сульфатом магния и с помощью 1 М раствора 2.этилгексаноата натрия в содержащем метанол простом эфире выделяют натриевую соль цефалоспорина, Натриевую соль получают в виде гелеобраэного осадка, который, однако, можно отсасывать. После промывки простым эфиром су.шат ее в эксикаторе.Выход 2,1 вес. ч. натриевой соли.(0-а. (3 - ме.тил-оксоимидазолидин.1 ил) - карбониламино- - фенилацетамидо . 3 - ацетокси метилцеф. 3 ем4.-карбоновой кислоты.Содержание Р.лактама примерно 75%. Полосы ИК - спектра лри карбониле,1 780, 1720, 1650, 1610 и 1540 см (в нужоле); Сигналы ЯМР при С= чп2,4-2,8/5 Н/, 4,15-4,35/1 Н/, 4,9-5,2 (4 Н), 6,2 6,8(6 Н) - 7,2 (ЗН) и 7,95 ч. на млн. (ЗН), Приме.няемый в качестве...

Номер патента: 544378

Опубликовано: 25.01.1977

Автор: Бернхард

МПК: C07F 9/17

Метки: диалкилтиофосфорных, кислот, солей

...36 40 45 50 М при интенсивном перемешивании при 100 С в тече.ние 2 час при 100 в 1 С добавляют 1,1 моля (204 гдиизобутилового эфира фосфористой кислоты.После выдержки в течение 4 час при такой жетемпературе реакционную смесь охлаждают, причемвыкристаллизовывается диизобутилтиофосфат кад.мия. После промывки и сушки получают 232 гдчизобутилтиофосфата кадмия с 207 - 208 С. Содержание соли 99,7%, Выход 82,4% в расчете наокись кадмия.При мер 4, 0,5 моля (40,7 г) окиси цинкаи1 моль (32 г) порошка серы (диаметр зерен(0,01 мм)помешают в 600 мл толуола. При интенсивномразмешивании при 110 С в течение 2 час добавляют 0,9 моля (140,7 г) диизопропилового эфирафосфористой кислоты. Образующаяся вода во время реакции отделяется в водоотделителе....

Номер патента: 544715

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Буторина, Головня, Кокша, Пучкова, Рязанов

МПК: C01B 31/24, C25B 1/00

Метки: металлов, солей, углекислых, электрохимический

...непрерывно. П р и м е р 2. Получение основного кярбоната свинца.Процесс электролиза ведут В том же элсктролизере, кяк В приме 1)е 1.Параметры процесса: электролит - раствор карбоната аммония с концентрацией 50 г/л, скорость подачи аммиака 0,06 л,л раствора в час, скорость подачи двуокиси углерода 0,05 л/л раствора в час, плотность тока 1200 а/м, напряжение 3 в, температура 40 С. Скорость растворения свинца 4,34 кг/час м. Выход по току 100%.Содержание примесей в продукте представлено в таблице.В таблице представлены данные по качеству среднего и основного карбонатов свинца, полученных по предлагаемому способу и качество основного карбоната свинца, полученного нами по известному способу. Как в том, так и в другом случас...

Номер патента: 544717

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Кузнецов, Сучков

МПК: C25C 7/00

Метки: металлов, расплавах, рафинирования, солей, электролизер

...обечайка 15 с возможностью возвратно-поворотного действия, на которой смонтированы наклонно расположенные гребни 16и желобковая лопатка 17. Верхняя половинакорпуса снабжена воздухоохлаждаемым кожухом 18.Фреза 19 и ножи 20 служат для среза катодного осадка. С помощью крыльчатки 21шлам сбрасывается в приемный бункер. Нагреватели 22 предназначены для расплавленияэлектролита.Элсктролизер работает следующим образом.После тщательной опрессовки и сушки всреде инертного газа анодную корзину заполняют анодным материалом и электролитом инагревают до заданной температуры. Графитовую подину 3 через оболочку анодной корзины 1 и катод 12, через вал 13 подключают кисточнику постоянного тока,Растворение анодного материала и осаждение металлической...

Номер патента: 545250

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, сложных, солей, эфиров

...оставшийся твердый остаток в воде и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Отсасывают выделившуюся кислоту, промывают водой и растворяют в уксусном эфире. Раствор уксусного эфира сушат.Путем добавления циклогексиламина в этот раствор до щелочной реакции осаждают соль циклогексиламина 3-(2-фтор"-бифенилил) -масляной кислоты, которая плавится при 164 - 165-С, Выход 14 г (78,3% от теории).Пример 3.А, Этиловый эфир 2- 1- (2-хлор-бифенилил) -1-этил -ацетоуксусной кислоты. В раствор из 2,53 г натрия в 70 мл абсолютного этацола прикапывают, перемешивая, 14,3 г (0,11 моль) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, продолжают перемешивание еще 30 мин, затем прикапывают 25,1 г (0,1 моль) 1- (2-хлор-бифенилил) -1-хлор-этана (сырой продукт)...

Номер патента: 545253

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Ален, Андре, Жан, Стефан

МПК: C07C 213/02, C07C 213/08, C07C 215/44 ...

Метки: производных, солей, циклогександиола

...получают после кристаллизации из хлороформа 3,1 г 1/.-1,5-ди-О-тозил,2,5/3-циклогексантетрола. Аналитически чистый продукт10 15 20 имеет после перекристаллизации температуру плавления 121 в 1 С; сс = -1-10" (с= 1, этанол).С. 10- 1,3,5/2 -1,5-диазидо,3-циклогександиол (формула 1).К смеси 2,6 г азида натрия с 50 мл И,К-диметилформамида добавляют 4,5 г 1 У.-1,5-ди-О- тозил,2,5/З-циклогексантетрола, полученного вышеописанным способом.Полученный таким образом черный раствор нагревают с обратным холодильником в течение 2 час, выливают в ледяную воду и экстрагируют затем этилацетатом. Органическую фазу отмывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия и удаляют растворитель. Таким образом выделяют 1,92 г черного масла очень жидкой...

Номер патента: 545254

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: "пьер, Фернан

МПК: C07C 259/14

Метки: амидоксима, производных, солей

...ниже соединения,Т. кип., С(мм рт. ст,) 2 - (5 - бензофурилокси)- пропионитрил; пзо 1,54502 - (6 - бензофурилокси)- пропионитрил; пр 4 1,54972 - (4 - бензофурилокси)- бутиронитрил; и"6 1,53622(5 - бензофурилокси)- бутиронитрил; иф 1,53602 - (6 - бензофурилокси)- бутиронитрил; и 1,53702 - (2,3 - диметил-бензофурилокси) - 2 - пропионитрил; прщ 1,55232 - (2,3 - ди метил- бензофурилокси) - бутиронитрил; п 1,53082 - (2,3 - диметил-бензофурцлокси) - бутиронитрил; по 1,53212 - (1,4 - бензодиоксанли) - 5-окси 1-бутиронитрцл; п"6 1,52842 - (1 - нафтилокси) -оутиронитрил; п 1,57802 - (2 - цафтилокси)-бутиронитрил; п 4 1,57712 - (2,3 - диметил-бензофурилокси) - пропионитрил; п 1,5419 103 - 105 (0,3) 130 - 132 (0,45) 96 - 97 (0,3) 145 - 147...

Номер патента: 545256

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Фолькард, Эберхардт

МПК: A61K 31/472, A61K 31/4725, C07D 217/04 ...

Метки: изохинолина, производных, солей

...(1, 3) и 1-(2 - хлорфенил) - пиперазина с 2 квивалентами трет-бутилата калия,Перекристаллизовывают из изопропанола - эфира; т. пл. 228 С.Пример 10, Гидрохлорид 1-4,4 - диметил - 1,3 - диоксо-(2 Н,4 Н)-изохинолин-ил- 4- (3 - трифторметилфенил) - пиперазин - 1- ил-пропана.Получают аналогично примеру 1 из 2-(3- хлорпропил) - 4,4 - диметил - 1,2,3,4 - тетрагидроизохинолиндиона - (1,3) и 1-(3-трифторметилфенил) - пиперазина с 1 эквивалентом трет-бутилата калия.Перекристаллизовывают из метанола - эфирной соляной кислоты; т, пл. 215 - 220 С.П р и м е р 11. Дигидрохлорид 1-4,4 - диметил - 1,3 - диоксо - (2 Н,4 Н)-изохинолин-ил-4-(3,4 - диметоксифенилпиперазин- ил- этан а.545256 5Получают аналогично примеру 1 из 2-(2 хлорэтил) - 4,4 -...

Номер патента: 545257

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/18

Метки: 1-замещенных, пиразолонов-5, солей

...По окончании выделенияводорода в реакционный раствор по каплямдобавляют 41,8 г (0,2 моль) а-метил,4-дихлорбензилхлорида.Затем размешивают в течение 2 час притемпературе 60 С, растворитель отгоняют ввакууме, остаток поглощают в воде и подкисляют разведенной уксусной кислотой. Полученный при этом сырой продукт псрекристаллизовывают из эталона; т. пл, 153 - 155 С;выход 16,7 г (28 о/о от теории). П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают 3-метил-(а-метил-метилбензил) -пиразолон-/5/ из метилпиразолонаи а-метил-метилбензилхлорида. Полученный продукт перекристаллизовывают из этилена; т. пл.144 в 1 С, Выход 35 о/о от теории,П р и м е р 3. 3-Метил-(а-метил-бромбензил) -пиразолон-/5/ получают из 3-метилпиразолона-/5/ и...

Номер патента: 545258

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/20

Метки: 1-замещенных, пиразолонов-5, солей

...4- бромбензпл) -пиразолон- (5),3-амино- метил- (а-нафтил - (2) -этил)- пиразолон- (5), 5452583-этцл - 1- (к-метил,4-дихлорбензил) -пиразолон- (5),3-этил- (а - метил- трифторметоксибензил)-пиразолон-(5),3-этил- (я-метил - 4-метил- трифторметилбензил) -пир азолон- (5),3-этил- (а-метил- бром- хлорбензил)пиразолон- (5),3-изопропил-(а-метил - 3,4-дихлорбензил)пиразолон-(5),3-трифторметпл - 1- (я-ъетил-хлорбензил)пиразолон-(5),3-трифторметцл-(а - метил-хлорбензил)пиразолон-(5),3-трифторметил-(а-метил - 4-бромбензцл)пиразолон-(5),3-трифтормстил-(я-метил - 4-фторбензцл) -пиразолон-(5),3-трифторметил - 1-(а-метил-хлор - 4-метил)-пиразолон-(5),3-трифторметил - 1- к-нафтил- (2) -этил -пцразолон-(5),3-трифторметил- (к-метил-бром...

Номер патента: 545259

Опубликовано: 30.01.1977

Автор: Норман

МПК: A61K 31/42, C07D 261/02

Метки: замещенных, соединений, солей, циклосериновых

...-5 - метил- изоксазолидинона.П р и м е р 3. Смесь 2 г Р-амино-изоксазолидинона и 10 мл З-метил,4-пентандиона перемешивают в сухой атмосфере при комнатной температуре в течение 42 час. Продукт, который выкристаллизовывается из реакционной смеси, фильтруют, промывают пять раз по 5 мл эфира и высушивают при комнатной температуре в вакууме, получают около 2,0 г Р- (1,2-диметил - 3-оксо - 1-бутенил) -амино- изоксазолидинона с т. пл. 121,5 в 1,5 С.Пр им ер 4. Смесь 2 г Р-амино-метил-изоксазолидинона и 10 мл З-метил,4-пентандиона перемешивают в сухой атмосферепри комнатной температуре в течение 42 час.Продукт, который выкристаллизовывается из реакционной смеси, фильтруют, промывают пятью порциями по 5 мл эфира и высушивают при...

Номер патента: 545260

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: антиподов, октагидроиндолохинолизина, оптических, производных, рацемата, солей

...величинами.ИК- и ЯМР-спектры однозначно подтверждают структуру соединений общей формулы 1.П р и м е р 1. Поучение 1 а-этилр-(2-цианоэтил) -1,2,3,4,6,7,12,126 - октагидроиндоло,3-а хинолизина.1 г 5 О/,-ного катализатора палладия на угле тщательно промывают дистиллированной водой, затем метанолом, потом предварительно гидрируют в небольшом количестве метанола. После прекращения поглощения водорода добавляют раствор 1,50 г (4,64 ммоль) (1 . этил,2,3,4,6,7 - гексагидро - 12 Н-индо 545260ло 2,3-ахинолизин- нл) - пропионитрила в150 мл метанола и смесь гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении.Рассчитанное количество водорода (110 мл)поглощается примерно за 15 мин. После прекраШения поглощения водорода...

Номер патента: 545261

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Амброгио, Эльвио

МПК: A61K 31/5025, C07D 487/04

Метки: 3-в, пиридазинов, производных, солей, триазоло

...-3-фенил - Ь -триазоло 4,3-Ьпиридазина.Взвесь 9,2 г б-хлор-фенил-Я-триазоло 4,3-6 пиридазина и 2 г К-метилппперазша 50 в 80 мл этанола 4 час нагревают с обратным холодильником, Раствор затем упаривают досуха, остаток промывают водой и крпсталлизуют из этилацетата; т. пл. 178 - 179 С.П р и м е р 2. Получение б-морфолино- б 5 (3,4,5- триметоксифенил) - 5 - триазоло 4,3-6 пиридазина.Соединение получают в соответствии со способом примера 1 путем взаимодействия б-хлор-З-(3,4,5 - триметоксифенил)-5-триазо- до ло 4,3-6 пиридазина с морфолином; т. пл, 233 в 2 С.П р и м е р ы 3 - 25. В соответствии со способом примера 1 получают нижеперечисленные гиазолопиридазины, 65 Соединение Т. пл о-морфолино - 3-фенил - 5 - триазоло 4,3-6...

Номер патента: 545262

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Пэтрик, Фридрих

МПК: C07D 491/04

Метки: 2-с, 4-оксо4н-пирано-(3, кислот, производных, солей, хинолин-2-карбоновых

...разлагается. Исходные соединения общей формуполучают, например, взаимодействиемветственно замещенного анилина с эф2-этоксиметиленацетуксусной кислоты пргревании, в случае необходимости приженном давлении, с последующей цикцией образовавшегося соединения общеймулы 11 где Кь К. и К имеют вышеуказанные значения, в высококипящем растворителе, таком как дифениловый эфир, тетр алин, дифенил или ароматическое хлорпроизводное углеводорода. П р и м е р 1. Этаноламиновая соль 4-оксо-метоксиН - пирано 3,2-с 1 хинолин - 2-карбоновой кислоты. 18 г натрия в 330 мл эта нагревают с обратным хол охлаждения добавляют 15 8-метоксихинолина и 27 г 15 430 мл этанола и смесь на30 мин с обратным холодиПолученный после охлаждения и фильтрации продукт...

Номер патента: 459957

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Арендарук, Климова, Пушкарь, Сколдинов, Харкевич, Хачатурян, Шмарьян

МПК: C07C 87/30

Метки: адамантильный, аммониевых, бисчетвертичных, радикал, содержащих, солей

...58 2 2Вычислено, %: С 53,03; Н 8,06;335,05,П р и м е р 4. При 100-140 оС в течение16 час сплавляют на масляной бане 1,8 г2-( Й , М -диметил)-аминоадамантана и1,8 г 1,8-дийодоктана в присутствии 0,002 гйодистого натрия, полученный продукт перекристаллизовывают из этанола и получают3,1 г (87%) дийодметилата 1,8-ди- ) й-метил- М -(2-адамантил) -амино -октана,т.пл. 234-237 оС (с разложением),Найпено, %; Д 34,62,32 58 2 2Вычислено., %:,) 35,05.П р и м е р 5 К 14,8 г цийопметилата1,10 - ди -М - метил- й - (1 - адамантил) - 50- амино - декана прибавляют 80 мл метанола, насыщенного хлористым водородом(20 вес,%), медленно упаривают досуха,растворяют остаток 80 мл абсолютного этанола, прибавляют 0,5 г активированного уг ля, фильтруют, прибавляют...

Номер патента: 545638

Опубликовано: 05.02.1977

Автор: Беляева

МПК: C07C 143/16

Метки: кислоты, метакриловой, солей, сульфоэтилового, щелочных, эфира

...в гомогенной реакционной смеси при температуре 125 - 135 С,С целью повышения выхода и качества целевого продукта описывается способ получения щелочных солей р-сульфоэтилового эфира метакриловой кислоты путем взаимодействия избытка метакриловой кислоты с щелочной солью 3-оксиэтансульфокислоты при нагревании в присутствии кислотного катализатора и ингибитора полимеризации в среде инертного органического растворителя, заключающийся в том, что процесс проводят при температуре 25 - 135 С с введением растворителя после достижения системой гомогенного состояния.Процесс предпочтительно проводят с использованием 3 - 10-кратного избытка метакриловой кислоты. Предпочтительным катализатором является серная кислота, количество которой составляет 0,1...

Номер патента: 546281

Опубликовано: 05.02.1977

Автор: Джеймс

МПК: C07D 499/18

Метки: 6-аминопенициллановой, выделения, кислоты, солей

...получены при использовании калиевой соли феноксиметилпенициллина и пенициллин-ацилазы, полученнойиз Е 01 штамм АТСС 9637,1 бП р и м е р 5. Из 5%-ного растворакалиевой соли бензилпенициллина аналогично примеру 2 после фильтрации получаютсветлый раствор с рН 8,0, к которому добавляют соляную кислоту до рН 4,0, сушатраспылением, образовавшееся твердое вещество светло-желтого цвета отмучивают нессколько раз в метилизопропилкетоне для удаления ФУК, отфильтровывают, сушат распылением и выделяют 6-АПК с высоким выходом.П р и м е р 6, Как в примере 3,75 гпористого стекла, на котором иммоби .изована пенициллин-ацилаза, полученная из АврЕ 1-ЗОицб Иачцд штамм АТСС 13608, вводят в 1 л 3%-ного водного раствора калиевой соли...