Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 679138

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Вольфганг, Макс, Фритц, Эгон

МПК: C07D 231/56

Метки: индазолил-4, оксипропаноламина, производных, солей

...бенэиловыйэфир.Ацетилирование описанного выше продуктаацетангндридом в толуоле дает бесцвезиые крис. 5таллы с т. пл, 169 - 171 С (из толуола).г) 1-Ацетил-бенэилокси-метилиндазол,Перемешивают смесь 149 г (З-ацетамино,5-диметилфенил) бензилового эфира, 50 г ацетатанатрия, 138 мл уксусного ангидрида, 50 мл изо- З 0амилнитрита и 3 л толуола в течение 15 - 20 чпри температуре 80 - %С, После охлаждения от.сасывают, упаривают фильтрат в вакууме досуха,растворяют остаток в 300 мл метанола. На холоду происходит кристаллизация, в реэультате чего З 5получают 03 г желтоватьгх кристаллов с т. пл.9193 С.д) 1-Ацетил-окси-метилиндаэол,В результате гидрирования описанного вышебензилового соединения в присутствии 1 О о-ного...

Номер патента: 679139

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Вольфганг, Вольфрам, Гельмут, Каринь, Клаус

МПК: C07D 233/44

Метки: 2-бром-3хлор-2-имидазолидинилиден, бензамина, солей

...количестве метанола, и раствор фильтруют, Фильтрат путем добавления льда Зои петролейногоэфира подщелачивают 50%-иымраствором едкого калия, при этом осаждаетсяоснование имидазолидина. Это основание отсасывают, промывают водой и нетролейным эфироми сугиат.35Выход, 15,2 гсоответствует 71,3% теории. Точ.ка плавления 132 - 134 С, Гидрохлорид с точкойплавления 223 - 224 С получают путем добавле.ния эфирной соляной кислоты к эфирному раствору имидазолидинов зго основания до получе 4 Ония конго кислой реакции,Нижен приведены моляриый вес и точка плав.пения других кислотно.аддитивных солей,Гидрохлорид С,Н 9 ВгСИз х НСмол, - вес: 311,01т, пл,; 223-224 СГидробромид С 9 Н ВгС 1 йз х НВгмол; вес: 355,47т. пл.: 238-240 СНитрат С 9 Н 9 ВгСчз х...

Номер патента: 679141

Опубликовано: 05.08.1979

Автор: Кит

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей

...(5 г, 0,02 моль) в пиридине (30 мл) 414добавляют при 0 С п.толуолсульфонилхлорип(7,6 г), поддерживая температуру 0 С, выдержи.вают при комнатной температуре 12 ч и выпивают в смесь воды со льдом. Образующийся 2-(6.тоэилоксигексил) 1,2-бенэиэотиазолин.З-он отделяют экстракцней дихлорметаном, Неочищенныйпродукт растворяют в этаноле, обрабатывают ак.тивированным углем и фильтруют через целит.После отгонки этанола получают чистый продуктв виде некристаллизующейся смолы.Вещество идентифицируют методами тонкослой.ной хроматографии, ИК иЯМР-спектроскопии.Выход 7,2 г (90%).Раствор полученного продукта (4,05 г, 0,01 моль)и З-азабицикло-(3,2,2) копана (1,25 г, 0,01 моль)в толуоле (100 мл) нагревают с обратным холодильником в...

Номер патента: 679142

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Кеннет, Честер

МПК: A61K 31/351, C07D 309/36

Метки: 2н-пиран-2, 6(3н)-диона, производных, солей

...) в среде инертного органического растворителя,при температуре кипения реакционной среды иполученное нитропронэводное формулы 6 11 й - 4каталитически гидрируют с последующим выдепением целевого продукта в свободном видеили в виде соля.2, Способ по и. 1, отличающийся темчто в качестве инертного органического растворителя используют метанол,3. Способ по п, 1, отличающийся темчтов качестве катализатора гидрирпользуют палладий на угле.Источники информации, принятые во внима.ние при экспертизе1.Кап 9; А. К, ет аь,3. СЬет. Вос. 1971,с, 2721,ль И. ДьяченкоМ.Петко . овация исСоставитТехред едактор И. Корректор С. Шекмар Заказ 4425/54 ПодписиСР Тираж 513Государственного комитетаам изобретений и открытийсква, Ж, Раушская наб ЦНИИПИ по дел 113035,...

Номер патента: 679146

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Велф, Поуль

МПК: C07J 17/00

Метки: кислоты, производных, солей, фузидиновой

...одного иэ двух изомеров в виде бесцветных679146 кристаллов, которые собирают и подвергают рекристаллизации из раствора метанола в воде, получая при этом одну иэ двух изомерных С,0 кислот (360 мг) в чистом виде (т.пл.109 - 113 С а 0 = -37,8 (С = 1, хлороформ),П р и м е р 27. За, 11 а.Диоксир. (2-аминоэгилтио).фузида(17), 24-диен-оновая кислотаА. Бенэиловый эфир 3-ацетил 1 б-деацетокси.1 бр. (2.амино-этилтио) -фузидиновой кислоты. щБензиловый эфир З-ацетилб-деацетокси.16 а-бромфузидиновой кислоты (2,68 г, 4 ммоль) добавляют к раствору гидрата окиси калия (8,64 г, 130 ммоль) и гидрохлорида цистеин. амина (9 г 800 ммоль) в 150 мл чистого эта иола. После перемешивания в течение 16 час при комнатной температуре медленно добавляют воду (200 мл)...

Номер патента: 680642

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Грэхэм, Дэвид

МПК: A61K 31/13, C07C 211/19

Метки: амина, солей

...(1 г,0,03 моль) в эфире (50 мл) добавляют по каплям 3-Формил-Фенил-бицикло-(2,2,2)-октан (4,2 г,0,02 моль) при 0 С. Через час осторожно добавляют 5 н.едкий натрий(1 мл) и затем воду (5 мл), Послефильтрования фильтрат выпариваюти получают масло, которое используют в следующей стадии.д) З-М,И-диметиламинометил-Фенил-бицикло-(2,2,2) -окт-ен-гидрохлорид.К 3-гидроксиметил-фенил-бициклов(2,2,2)-окт-ену (1,4 г,0,008 моль)в днхлорметане (20 мл) и триметиламину (5 мп) добавляют по каплямметансульфохлорид (2,4 мл, 20-ныйизбыток). Через день при 0 С смесьвыливают на лед и экстрагируют дихлорметаном. Экстракт высушивают 15 20 25 30 35 40 55(1,7 г) . Масло растворяют в дихлорметане и добавляют к диметиламину (15 мл 1, 30-ный раствор вэтаноле)при 0...

Номер патента: 680644

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 233/44

Метки: 2-бром-6-фтор, имидазолидинилиденбензамина, солей

...мол.- вес. 348,13, гигроскопическое масло.8-Хлортеофиллинат С 9 Н 9 ВгГ 3Ж:7 Н 7 С 1 ИО, мол.вес, 472)69, т,пл,207-208 С.45 Тозилат (гигроскопический)С 9 Н 9 ВгР С 7 Н 80 Б Н 90, мол.вес.448, 31, т,йл, 146-149 ОС.Бензоат (слегка гигроскопический)С 9 Н 9 ВгРИСН 60 д, мол . вес . 380, 2150 т пл194-196 О СТартрат (гигроскопический)С 9 Н 9 ВгРИ 3 СА Н 60, мол.вес. 408,18,т.пл.109-111,5 С,Метансульфонат (гигроскопический)55 с 9 н 9 ВгРисн 40 зБ р мол вес, 35420т.пл. 182-184 С.Цитрат (гигроскопический)С 9 Н 9 ВгЩСвНВО, мол,вес, 450,21, т,пл.106-108 С. П р и м е р 2, 2-Бром-б-Фтор-И 2-имидазолидинилиденбензамин,1,35 г (0,005 моля) дихлорида2-бром-Фтор-фенилизоцианида (полученного из 2-бром-фторформанилида,от.пл. 127-128 С, путем...

Номер патента: 680647

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Андроники, Вернер, Макс, Отто-Хеннинг

МПК: A61K 31/428, C07D 277/82

Метки: бензтиазолил-2)-оксаминовой, кислоты, производных, солей, эфиров

...спримером 8 а И-бензоилтиомочевинусуспендируют в 150 мл метиловогоспирта и приготовленную суспензию680647 П р и м е р 10. Этиловый эфир Й-(7-трет-бутил-метоксибенэтиазолил) -оксаминовой кислоты.Получение осуществляют по методикам, описанным в примерах 8 а-г.а) 1-(5-Трет-бутил-метоксиФенил) -3-бенэоилтиомочевину получают иэ 2-амино-трет-бутиланизола, роданида аммония и хлористого бензоила, причем выход неочищенного продукта почти количественный, т.пл, пРодУкта 160-162-С. 55 60 65 смешивают с 4 г метилата натрия.Тотчас происходит растворение.Реакционную массу после этого перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, затем подкисляютее прибавлением 2 Б раствора соляной кислоты до значения рН 4-4,5упаривают в вакууме и...

Номер патента: 680648

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: A61K 31/4525, C07D 405/04

Метки: кислотноаддитивных, пиперидина, производных, солей

...этилметилкетон,ацетон-эфир, ацетон-этанол, метанолэфир или этанол-эфир.В целях солеобразования с соеди Онениями общей структурной формулы Еможно, например, применять кислоты:хлорнстоводородную, бромистоводородную, сеРную, фосфорную, метансульфоновую, этансульфоновую, 2-оксиэтансульфоновую, уксусную, молочную,янтарную, Фумаровую, малеиновую, яблочную, винную, лимонную, бензойную, салициловую, фенилуксусную, миндальную и эмбоновую.П Р и м е р. 25,1 г (0,078 моля) 4-(7-бром-метокси-бензофуранил) - -1-метил,2,3,б-тетрагидропиридина растворяют в 970 мл метанола и в присутствии 1,2 г катализатора на основе двуокиси платины и 13,1 г водной 48-ной бромистоводородной кислоты и гидрируют при 20-25 С и атмосферном давлении до тех пор, Гока не...

Номер патента: 680650

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Рене, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 2-амино-2-(3-метилсульфониламинофенил, ацетиламино-3-хлор-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, солей

...прибавляют по каплямуказанный силилированный исходныйматериал, охлажденный до -10 С.оЗатем реакционную смесь разбавляют100 мл этилацетата и промывают трираза насыщенным водным растворомхлорида натрия. После высушиванияорганической Фазы над сульфатом магния удаляют в ротационном выпарномаппарате растворитель. Маслянистыйостаток очищают на 70 г силикагелясмесью толуола и уксусного эфира,взяты в соотношении 4:1 в качествеэлюента. Получают согласно тонкослойной хроматографии однородныйдифенилметиловый эфир 7 Ь -0-2-трет,бутилоксикарбониламинов (3-метилсульфониламинофенил) ацетиламино)-,З-окси-З-цефем-карбоновой кислоты в виде аморфного продукта, Тонкослойная хроматограмматй 0,18 (силикагель этилацетат).ИК-спектр в хлористом...

Номер патента: 680652

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Дьюла, Жужанна, Илона, Имре, Инге, Пал, Янош

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: 19-циклоандростана, 6-амино-5, производных, солей

...Выпадакиций осадок отфильтровывают, промывают эфиром, петролейным эфиром и высушивают под инфра 50 красным облучением. Полученный таким образом неочищенный продукт"ацетоксиф в (2-оксиэтиламино)-17-этилендиокси3-19-циклоандростана1,00 г (1,84 ммоль) 3 ф -ацетокси-этилендиокси-тозилокси- Ь 5-андростена растворяют путем нагре 65вания в 5 мл И,И-диметилацетамидаи 0,5 мл (8,40 ммоль) свежеперегнан7 681ного 2-оксиэтиламина. Реакционнуюосмесь нагревают до 110 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч, После охлаждения раствор медленно приливают при непрерывном перемешивании к 50 мл 26-ного водного раствора хлористого натрия и перемешивают в течение 15 мин. Образующийся осадок Фильтруют и растворяют в 30 мл бензола....

Номер патента: 680999

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Горшкова, Морозова, Смирнов, Стронгин

МПК: C02F 1/66

Метки: воды, кислоты, полихлоризоциануровой, солей, сточной

...кислоту, нейтрализовали6,4 г 15-ного раствора щелочидо рН 8,2. Выпавший осадок цианурата натрия содержал 0,54 г циануроной кислоты. 150 г Фильтрата,содержащего 0,0295 г цианурата натрия и 17,6 г хлористого натрия,нейтрализовали 0,02 г 36-ной соляной кислоты до рН 6,5 для превращения цианурата натрия в циануровуюкислоту и пропускали через адсорбционную колонну с активированнымуглем марки АРдля поглощенияциануровой кислоты,В полученном фильтрате, содержащем 17,7 г хлористого натрия,циануровую кислоту потенциометрически не обнаруживали. Содержание об"щего азота по Кьельдалю составляло0,09 г/л,102030354045 11 елью изобретения является упрощение способа очистки сточной водыпроиз в одс тв а полихл ори з оци а н уров ойкислоты,...

Номер патента: 681054

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Бардина, Гальперн, Караулова

МПК: C07C 149/46

Метки: диоксиарилтиацикланилсульфония, солей

...без нагревания и получают 2,94 г кислого сульфата 2,5-диоксифенил.тиофанилсульфония, Выход соли 100%, т. пл,154 -156 С,ЖНайдено,%: 21,2.С,оН,48304Вычислено,%: 8 21,8,П р и м е р 2. Растворяют 1,08 г бензохинона,0,88 г тиофана и 0,88 мл концентрированнойсоляной кислоты (мольное соотношение 1:1:1)в 15 мл ацетона при 0 С и выдерживают приэтой температуре 30 мин. Осаждается хлорид 2,5-диоксифелилтиофанилсульфония. Выход со.ли 100%, т, пл, 119 С.Найдено,%: С 15,4; Я 13,4.С 1 оН 1 3803 СьВычислено,%; Сг,15,2; 8 13,8.Пример 3. Растворяют 1,08 г бензохинона,1,02 г тианиклогексана и 0,88 мл концентрированного раствора соляной кислоты (мольное со.отношение 1:1:1) в 15 мл ацетона при 0 С. Через 30 мин удаляют метанол, как в примере1, и...

Номер патента: 681061

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Батракова, Илларионов, Козлов, Куанышева, Кунаев, Масленников

МПК: C07F 9/09

Метки: валентного, ди-2-этилгексилфосфорной, железа, кислоты, солей

...Р-е-+ .ди.2.эт 1 сг 1 геСИЛфОСфОРНЯЯ КИСЛОТа - СЕРНЗЯ К".4 СЛОТЯ ДО60 - 70 С, что также способствует полному Бымыванию железа из органической фазы и сок.ращению Времени рЕгенера 1 лги с 3 ч до 15 ьдг; - ;,1.роме ТОГО исключается Опсри."ьгя предБЗРИГЕЛЬНОГО ВОССТЗНОВЛЕНГЯ ОРаН 11 ЧЕС 1 СОйЯЭЬ 1сокращается ".ремя очист;и Д.2.,;:.г 1 б," непсредствеиное рзэбав 1 ение серной сипотьТИЛГЕКСИДООСфоР 1 Ойч, 1 О Е гОЗТОГ 1 Яподдерживать температуру процесса 60-7 ОС безтривлечення дополнителы 1 ых .1 стопиков тег 1 уЙр и м е р 1, 100 мл ванадиевого раствора, содержащего 8,0 г/л Ванадия, 2,46 г/л жс"лезаз и 4,92 Г/лалюмт 1 н 1 ч, контзктиру 1 от присоотно 1 пеи 1 я О: В =" 1:1 0-Органичгск.ч фаза И - ВОДИЯЯ фазас О, / 11,Ц" l"31...

Номер патента: 682121

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Андре, Клод, Люсьен, Мари-Элен

МПК: C07C 87/40

Метки: аминобензоциклогептена, производных, солей

...целевого продукта, используемого на следующей стадии.Смесь 1- и З-хлор-оксо,9-ди- гидро 5 Нбензоциклогептенов.465 г полученной смеси растворяют в 5 л диметилформамида и прибавляют 459 г карбоната лития и 459 г бромид лития, Нагревают при 110 С в течение 2 ч 30 мин, охлаждают, фильтруют, разбавляют хлористым метиленом, промывают раствор .оленой водой, сушат и упаривают растворитель. Получают 397 г сырого целевого продукта.Смесь 1- и 3-хлор-оксо-метиламино 6,7,8,9-тетрагидро 5 Н бензоцик логептенов.Перемешивают в течение 2 ч смесь 100 г полученного по примеру 1 Б продукта, 500 см этанола и 200 см 1 насыщенного раствора монометиламина в этаноле, выпаривают растворитель, извлекают остаток 1 л этилового эфира уксусной кислоты,...

Номер патента: 682122

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Рой

МПК: C07C 131/00

Метки: соединений, солей, тетрациклических

...безводным хлористым водородоме Осадок фильтруют и тщательнО промывают водой.Продукт перекристаллизсщывают из ацетонитрила и сушат при 100 С 0,1 мм.Т,пл,169-171 С, выход очищенногопродукта 20.П р и и е р 3. 1,1 а,б,10 Ь-тетрагидродибензо(а,е) циклопропа(с) циклогептен-он-(2-(метиламиноэтил) -оксим,Дисперсию 1,5 г 40-ного гидриданатрия в минеральном масле (0,025 моляИаН) тшательно промывают гексаном, 5К гидриду натрия добавляют раствор2, 4 г (О, 010 моля) 1, 1 а, 6, 10 Ь"тетрагидродибензо (а,е) циклопропана (с)циклогептен-он-оксима в 40 млсухого гексаметилфосфорамида. Смесь 10размешивают при 25 С в течение 1 чв атмосфере азота. К 2,4 г (0,01 моля)соли оксима добавляют 1,7 г(0,012 моля) 2-метиламиноэтилхлоридгидрохлорида. Затем. смесь 16...

Номер патента: 682125

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Парсонз

МПК: C07D 213/89

Метки: 1-амидопиридиния, солей

...4.Конкретно необходимо отметитьследующие соли, предпочтительно хлориды."1-(п-хлорбенэамидо)пиридиниевые,1-(и-хлорбензамидо)-2-метилпиридиновые,1-(и-хлорбензамидо)-3-метилпиридиниевые,1-(и-хлорбензамидо)-4-метилпиридиновые,1-(3,4-дихлорбенэамидо)пиридиниевые,1-(п-нитробензамидо)пиридиниевые.П р и м е р 1, 104 вес,ч. 1-аминопиридиния хлорида и 150 вес,ч.и-хлорбензоилхлорида в 750 вес.ч.ксилола выдерживают в течение 4 чпри 140 С. Твердый продукт отфильтровывают и перекристаллизовываютиз н-бутанола. Получают 209 вес.ч.1-(и-хлорбензамидо) пиридинийхлорида,т.пл. 241 С, выход 97.Найдено,%: С 3,60; Н 3,85;И 10,60С.( НоС 12 ИОВычислено,Ь; С 3,55; Н 3,75;И 10,41,П р и м е р 2, 20 вес.ч. 1-аминопиридинийхлорида, 100 вес.ч.н-масляного ангидрида...

Номер патента: 682127

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Андзэй, Барбара, Ежы, Люцына, Мечыслав, Цэцыля, Чэслав

МПК: A61K 31/473, C07D 219/12

Метки: 1-нитро-9-диалкиламинизоалкиламинакридинов, солей

...(2- 248 Сонэтил- с раэл 1-нитр метила ромгидратметил-дмин)-акри ины 20 5 о йМС МН-СН СН-(СН54 к 32%;Н 554, 59 ОН 5,к оставитель И.Меркулова ехред Й.Бабурка Корректор Л.Крицкая Редактор Е.Кравцо Тираж 513 ЦНИИПИ Государственного по делам изобретений и 3035, Иосква, Ж, РауПодпикомитета СССоткрытийская наб д Заказ 4939 ое.4/5 илиал ППП фПатент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Целевой продукт выделяют известными способами. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют не смешивающимся с водой органическим растворителем и подщелачивают водным раствором карбоната калия, после чего полученный 1-нитро-диалкиламиниэоалкиламинапридин в форме основания экстрагируют органическим растворителем, сушат и...

Номер патента: 682128

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Беат, Вилли, Даг, Жан, Ханспетер

МПК: C07D 249/12

Метки: 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 4-триазолов, солей

...рН 6,5-7. Через 1 ч осаждаетсяжелтое масло, иэ которого экстракцией эфиром получают сырой 1-иэопропил- -1-цианогидразин с восходом 90 (в виде масла). Полученный сырой продукт может применяться непосредственно для дальнейшего превращения с фосгеном в 1-изопропил-З-окси,2,4-триазол,Сырой 1-и зопропил-циан огидразин может очищаться с помощью хроматографии на колонне с силикагелем 60,70- 230 меш (Иерк). После элюирования6821эфиром получают чистый 1 "изопропил-цианогидразин,В раствор 1-изопропил-цианогидраэина в толуоле вводят при 10 С эквивалентное количество фосгена, причем осаждается желтый прозрачный смолообразный осадок. Эта желтая прозрачная смола содержит 30 1-изопропил -З-окси-хлор,2,4-триазола.Для определения содержания...

Номер патента: 682129

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Кит

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей

...суспензию 4,12 г (0,01 моля) 5,5-дихлор,2-дитиодибензоилхлорида(в 100 мл безводного четыреххлористого углерода пропускают хлор до полного растворения(1 1/2 час ) и избыток хлора удаляют пропусканием азота через раствор. Затем раствор отфильтровывают и добавляют его к раствору 7, 32 г (0,05 м) 2-(2-аминоэтил) - -пиридина в 100 мл безводного четыреххлористого углерода в трехгорлой,круглодонной колбе емкостью 500 мл,оборудованной хлоркальциевой трубкой и мешалкой, После окончаниядобавления (около 1/2 час) растворперемешивают при комнатной температуре в течение одного часа. Реак ционную смесь промывают водой и затемэкстрагируют 2 н. раствором НС 1.Кислый экстракт подщелачивают 2 н.раствором гидроокиси натрия и...

Номер патента: 682133

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: C07D 513/04

Метки: изомеров, изохинолина, производных, смеси, солей, тетрагидро-1, тиазоло

...на колонкедиаметром 7 см, наполненной 2,4 кг силикагеля,элюируют смесью растворителей хлористый метилен-циклогексан (4-1, соотношение объемное)и собирают фракции элюэнта по 1000 см, 4 рФракции с 6 по 16 объединяют и упаривают.Осадок перекриствллизовывают сначала из 150 еманизола, затем из 150 смэ ацетонитрила. Послевысушивания при 60 С под разряжением(0,1 мм рт.ст.) получают 6,2 г нитро.тетра- азгидро,5,10,10 а-тиазоло 3,4-в) изохииолинтион-(8), т.пл, 203 С; аЯ = -654 + 7 (с =1, хлороформ),Объединенные с 17 по 26 фракции упаривают под разряжением (30 мм рт,ст.) Осадок Фе1 терекристаллизовывают из 170 ем анизола, за.тем из 170 см ацетонитрила. После высушивания при 60 С под разряжением (0,1 мм рт.ст.)получают 3,9 г...

Номер патента: 682134

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганс, Роланд, Уве, Эберхард

МПК: C07H 17/08

Метки: производных, солей, эритромицина

...ч при этойже температуре. Ионообменник отфильтровывают и промывают диоксаном, Фильтрат упаривают, маслянистый остатокпоглощают простым эфиром, растворфильтруют и добавляют петролейныйэфир до начала кристаллизации, Белыймелкокристаллический продукт отсасывают, промывают, смесью из простогои петролейного эфиров и высушивают,Выход 2,5 г (80 от теоретического); т.пл, 100-105 С. (разл.);Найдено , : С 59,18; Н 9,461И 3,20; Я 4,18С 40 Н 74 ИО Я (мол. Вес 80 7,11)Вычислейо, : С 59,52; Н 9.,24;И 3,47; Я 3,96П р и м е р 4. Продукт конденсации из карбэтоксиметилтиоацетальдегида и эритромициламина,В эмульсию иэ 13 г (0,055 моля) карбэтоксиметилтиоацетальдегиддиэтилацеталя в 130 мл воды добавляют 55 г амберлита ИК(Н-форма), и в течение 4 ч тщательно...

Номер патента: 682492

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Богданов, Горшков, Кузнецов, Павлов, Сапунов, Тихомиров, Шварцман

МПК: C07C 7/16

Метки: меди, одновалентной, основе, поглотительного, раствора, регенерации, солей

...раствора 11 - 47 л/кг. П р и м е р 3. Поглотительные растворы 1 и 11 пропускают через слой каучуковой крошки марки СКД с размером частиц 1 - 8 мл 1, перемешанной с инертным фарфоровым разбавителем в объемном соотношении 1: 1. Количество отрегенерированного раствора 1 составляет 15 л/кг, крошки раствора 11 - 34 л/кг. П р и м е р 4. В колонну загружают каучуковую крошку марки СКНбМ с размером часпиц 1 - 8 л 1 и, перемешанная с инертным разбавителем в объемном соотношении 1: 1. Количество отрегенерированного поглотительного. раствора 1, пропущенного до полной отработки каучуковой крошки; . составляет 12 л/кг, раствора 11 - 27 л/кг. П р и и е,р 5. Поглотительные растворы 1 и 11 регенерируют на каучуковой крошке марии СКМС-АРКМс...

Номер патента: 683614

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Сусуму

МПК: C07D 213/36

Метки: 2-оксиметил-3-окси6-(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет

...триэтиламина. Ацетоновые экстракты смешивают, выпаривают до получения маслянистого продукта, этот маслянистый продукт растворяют в 10 мл обезвоженного этанола. Добавляют этанол (0,184 мл), содержащий хлористый водород (188 г НС 1 мл этанола), и раствор по каплям добавляют к 2 л сухого изопропилового эфира. Продукт отфильтровывают и высушивают, в результате выход составляет 1,05 г. В результате дальнейшей очистки путем перекристаллизации из смеси метанола с ацетоном получалось 950 мг продукта, который по инфракрасной спектроскопии, ядерномагнитному резонансу и тонкослойной хроматографии идентичен известному продукту. П р и м е р 2. Получения 2-оксиметил- окси-(1-окси - 2 - трет-бутиламиноэтил)- пиридиндигидрохлоридаСтадия А....

Номер патента: 683615

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Ханс

МПК: C07D 213/53

Метки: иль, пиридилгуанидина, производных, солей, циано-2-3

...наХ-пиридил-М,1,2 - триметилпропилкарбодиимид, получаютжелаемое соединение, димеющее температуру плавления 194,0 -195,0 С,П р и м е р 14, И"-Циано-М-пиридил-И 1,2,2-триметилпропилгуанидин,Следуя методике примера 1, но заменяяХ-трет-бутил-Х-пиридилкарбодиимид наХ-пиридил-И,2,2 - триметилпропилкарбодиимид, получают желаемое соединение,имеющее температуру плавления 167,5 -168,5 С.5П р и м е р 15, К"-ЦианоМ-пиридил-М 1,1,3-триметилбутилгуанидин,Следуя методике примера 1, но заменяяХ-трет-бутил-Х-пиридилкарбодиимид наХ-пиридил-Х,1,3 - триметилбутилкарбо- зодиимид, получают желаемое соединение,имеющее температуру плавления 180,5 -181,5 С.П р и м е р 16. М"-Циано-Х-пиридил-М 1,1,3,3-тетраметилбутилгуанидин.3Следуя методике примера 1, но...

Номер патента: 683616

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Антон, Вернер, Вольфганг, Курт, Рихард, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/4245, C07D 215/02, C07D 223/04 ...

Метки: аминоалкилгетероциклических, соединений, солей

...С, -51) М. Кл.2С 07 Р 215/02С 07 Р 223/04С 07 Р 235/04С 07 Р 263/54С 07 Р 265/22//А 61 К 31/39553) УДК 547,781.785,84 180 190 Гидрохлорид 221 Гидрохлорид Гидрохлорид Гидрохло 19 сан, осн, во Д н-ж,-1 щ- с-(сн-2 т аон сн,Смесь из 5 г сложного эфира соосн,Янз но ( ) ск щ, - ж - с - Фвг ОН Щз( ) щ-щ,-юн-с-Щ, -ОН (1 З знз-ЗН-сСнзно (ся-сн,-ън-с - (сн,), -1оН Снз 4100 мл метанола и 100 мл конц. раствора аммиака слегка нагревают до растворения реакционной массы, выдерживают при комнатной температуре 12 ч и отделяют 4,3 г 5 вышеприведенного основания; т. пл. 198 С.Гидрохлорид т. пл, 235 С.Аналогично получают соединения, приведенные в таблице.Формула Соль СНаН-ССнзю ( 1 сн - си -зн - с - 1 сн 1, - и 1г г1он СнзФО 147 Гидрохлорид 83,5...

Номер патента: 683617

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Андзэй, Барбара, Ежы, Люцына, Мечыслав, Цэцыля, Чэслав

МПК: A61K 31/473, C07D 219/12

Метки: 1-нитро-9-диалкиламинизоалкиламинакридинов, солей

...172 300 248 (с разложением) Формула изобретения 25Способ получения 1-нитро-диалкиламинизоалкиламинакридннов общей формулы В, К 22 1 Н сН- Сн- (СК 2) 1(К2 Составитель Г. Мосина Техред Н. Строганова Редактор Т. Никольская Корректор Е. Осипова Заказ 2501/7 Изд, Ко 591 Тираж 521 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 тиламинэтиламина и снова подогреваютсяв течение 30 мин при 80 С. Реакционнуюсмесь охлаждают, добавляют примерно20 мл эфира и медленно выливают в охлажденный 10%-ный раствор гидроокиси 5калия. Слои отделяются, и водный слойтрижды экстрагируют эфиром. Из соединенных эфирных экстрактов после предварительной сушки...

Номер патента: 683619

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Вильгельм, Ганс, Гельмут, Карл, Пауль-Эрнст

МПК: A61K 31/4196, A61P 31/10, C07D 249/08 ...

Метки: производных, солей, триазола

...поясняется нижеследующими примерами,П р и м е р 1. 1-(2,4-Дихлорфекил)-2-(1,2,4.триазолил) этил 1.2,4.дихлорбензиловый эфир.25,8 г (0,1 моль) 1-окси-(2,4 дихлорфекил) 2. (1,2,4-.триазол.ил) -этана растворяют в125 мл диоксана и, размешивая, каплями добавляют в смесь из 4 г 80%-ного гидрата натрия 19и 00 мл диоксана. Затем в течение 1 ч нагревают с обратным холодильником. После охлажде.ния при комнатной температуре к получаемойтаким образом натриевой соли каплями добав.ляют 20 г (0,1 моль) 2,4- дихлорбензолхлорида,Затем нагревают в течение нескольких часов собратным холодильником, охлаждают и сгуща.ют путем отгонки растворителя. В остаток до.бавляют воду и метиленхлорид, органическуюфазу отделяют, сушат над сульфатом натрия...

Номер патента: 683621

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альбер, Жан, Людо, Марсель

МПК: C07D 401/06

Метки: пиперазина, пиперидина, производных, солей

...в виде маслянистого остатка. 5 0 15 20 25 30 35 40 45 50 55 00 65 П р и м е р 7, Смесь 30 частей бензимидазола, 49 частей 2-(4-хлорбутокси)-тетрагидроН-пирана, 21 части едкого кали и 200 частей этанола перемешивают при кипячении с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и фильтрат упаривают. Остаток перемешивают в воде, подкисляют разбавленным раствором соляной кислоты. Весь объем перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 минут. После охлаждения до комнатной температуры продукт экстрагируют метилбензолом. Водную фазу отделяют и подщелачивают гидроокисью аммония. Продукт экстрагируют хлористым метиленом. Экстракт сушат, фильтруют и упаривают,...

Номер патента: 683623

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Вальтер-Гунар, Гисберт, Курт, Макс, Отто-Хеннинг, Эрика

МПК: A61K 31/52, C07D 401/06, C07D 401/14 ...

Метки: производных, пурина, солей

...изопропанола, После кипячения с обратным холодильником в течение 6 часовупаривают в вакууме, остаток растворяютв хлористом метилене, промывают сначала2 н, раствором гидрата окиси натрия, затемводой, высупишают над сульфатом натрия,упаривают, остаток растворяют в ацетонеи разбавляют избытком насыщенного эфирного раствора хлористого водорода, Выпавшую соль перекристаллизовывают из изопропанола,Получают 14,6 г У-и-бутил-13- 4- (4 фторфеноксиметил) -пиперидино - пропил)адениндигидрохлорида (57/, от теории);т. пл, 180 - 182 С.9-(3-4-(2-Бромфеноксиметил)-пиперидино-пропил)- аденин из аденина и 3-4-(2-бромфеноксиметил)- пиперидино-пропилхлорида9-(3.4-(2-Хлорфеноксиметил)-пиперидино-пропил). аденин из аденина и 3-4-(2-хлорфеноксиметил)-...