Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 727143

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джон, Колин

МПК: A61K 31/4184, A61P 31/10, C07D 235/32 ...

Метки: карбалкоксиаминобензимидазола, производных, солей

...нейтрализуют насыщенным растворе б .карбоната калия, добавляют 40 хлороформ, фильтруют, хлор оформныйслой отделяют, высуиивают и упаривают, получая 12-диаминов (проп-ин-илтио) -бензол. Общий выход7 эь4,0 г 1,2-диамино-(проп-ин в илт) -бензола в 25 мл этанола.и25 мл воды обрабатывают 4,9 г 1, 3 - бис- (метоксикарбонил) -Б-метилизотио;1 счевины и 1, 5 мл уксусной кислотыпри нагревании с обратным холодильником в течение 3 ч, охлаждают, 5 (6).- (проп-ин-илтио) -2-карбометоксиаминобензимидазол отфильтровываюти при желании перекристаллизовываютиз смеси метанол-хлороФорм,т. пл. 212212,5 ОС; выход 92.1, 31 г 5 (6) - (проп-ин-илтио)- -2-кар бометоксиаминобен эимидаэоларастворяют в смеси 65 мл уксусной кислоты и 65 мя хлороформа,...

Номер патента: 727144

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Рольф, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/28

Метки: 2-галоидметил1, 4бензодиазепинов, солей

...течение 3 ч,при 75 С,орПосле охлаждения реакционный растворвыливают на смесь лед/вода (100 г наг мл) и перерабатывают соответственно примеру 1, Получают 7-бром-метили- -2-хлорметил-(2 -хлорфенил)-1 Н,3- 20 -дигицро,4-бензодиазепингидрохлорид ст,пл. 149-152 С, выходом примерноОЛ;ОП р и м е р 4. Соответственно премеру 1, 20 г Н -(2-бромбензоил)-й-1,3-диаминопропана с т.пл. 118-123 Срастворяют в 100 мл 1,2-дихлорэтана и4- нагревают с обратной флегмой в течениева. ч с 13 г фосфорпентахлорида, Растворитель, а также образовавшийся фосфори- оксихлорид отгоняют в вакууме, Остатокрастворяют в 100 мл нитробензола, смешивают с 17 г алюминийхлорида и нагрел- вают 4 ч до 75 С. Охлажденный реакцио-З 5 онный раствор вЫливают на смесь лед/воом да и...

Номер патента: 727146

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джон, Уильям

МПК: A61K 31/495, A61K 31/496, C07D 295/04 ...

Метки: производных, солей, фенилпиперазина

...2,8 г,т. пл, 217 С.Аналогичным образом получаютследующие соединения:1 в 5 в (4-хлорфенил) фуран-илметил -4- (3-трифторметил-хлорметил)пипераэин, т, пл, 104 С,1 - 5 - (4-метилфенил) фуран-илмеотил -4-фенилпипераэин, т. пл. 87 С.1 - 5- (2-метилфенил) фуран-илметил -4-фенилпиперазин, т. пл, 67 С.1 - 5- (3, 4-дихлорфенил) фуран--пиперазин, т.пл. 126 С.1- 5 - Фен ил фур ан-илметил ) -4 - (3-хлорфенил) -пипераэин солянокислый, т.пл. 208 С,П р и м е р 2. 1 в (5-фенилфуран-илметил) -4 в (3-трифторметилфенил) --пиперазин (6,0 г; 0,015 моль) инатрий боргидрид (1,28 гу 0,034 моль)перемешивают в диглиме (25 мл) ватмосфере азота и эфират трехфтористого бора (двойной перегонки)(б мл, 0,045 моль) в диглиме (20 мл)по каплям добавляют в смесь...

Номер патента: 727638

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Агнаева, Замчук, Надежина, Фурсенко, Ценюга

МПК: C07C 303/24, C07C 305/06

Метки: алкилсерных, аммониевых, кислот, солей

...проводятпри 75-85 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Хегпег Е.А., Л, Сажею. Яос,1914, 105, с, 2762 (прототип).раж 495Подписное массы дистилляций, или при охлаждении с последующей фильтрацией, илидекантацией маточного раствора. Выход целевого продукта 93,4-95.Отличительными признаками способа" являются проведение процесса взаимодействия спирта с кислотой при моль 5-ном "Соотношении, равном соответственно 10-15:1 и использование в качестве нейтралиэующего агента газообраэ"ного аммиака. 1 ОП р и м е р 1, В реактор, снабженный рубашкой, термометром и мешалкой, загружают 195 мл безводного ме":-танола и"при перемешивании подают11 5 мл 96-ной серной кислоты. ДалееФораствор нагревают до 80+5 С под давлением азота 3...

Номер патента: 727655

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Евстигнеева, Небышев, Серебренникова

МПК: C07F 9/09

Метки: ацилфосфотидальэтаноламинов, натриевых, солей

...Формулы 3П р)и м е р 1. Натриевам соль цис-0-(1-гексадеценил)-2-стеароил"Яп-глицеро-Фосфо-И- ацетилэтаноламина (1 а) .Смесь,г: натриевая соль цис-0- - (1-гексадеценил) -2-стеароил-Яп-глицеро-фосфоэтаноламина 0,22; И-ацетоксисукцинимид 0,10 и безводный триэтиламин 0,10, в 20 мл безводного бензола перемешивают 3 ч при 40 С. Бенз)ол упаривают, остаток растворяют4 в 10 мл смеси СНС 63-метанол, 1;1 и прибавляют 2 мл водного раствора ИаНСОз (50), перемешивают 2 ч при 40 С, раствор упаривают в вакууме (20 мм), остаток хроматографируют на колонке с силикагелем Л 100/160 (20 г) Вещество элюируют смесью хлороформ- метанол, 9:1Выход 0,17 г (82,4),т,пл. 132-140 С, Ку 0,37 (силуфол П 7 254, хлороформ-метанол, 4:1), 0,41 (силикагель Л 5/401,...

Номер патента: 729282

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Барыбин, Галкин, Гончар, Шарыгин, Штин

МПК: C25B 1/24

Метки: группы, металлов, основных, периодической, системы, солей, хлористых, четвертой, элементов

...к металлу, равному 0,5-0,8 с подачей раствора хлористой соли металла в катодное пространство и раствора соляной кислоты в анодное пространство электролизера.40 3 72хлора к металлу от стехоиметрическогодо 0,5-0,8, подавая раствор хлористойсоли металла в катодное и раствор соляной кислоты в анодное пространствоэлектролизора. В качестве разделительной мембраны используют как керамические мембраны на основе окислов металлов, так и органические мембраны,например, МА. Зля изготовленияэлектродов применяют устойчивые к соляной кислоте материалы, например, платину, цирконий, графит и т. д.При достижении в процессе электролиза раствора хлористой соли соответствующего металла отношения хлора к металлу от стехиометрического до 0,50,8, получают...

Номер патента: 730295

Опубликовано: 25.04.1980

Автор: Джеймс

МПК: C07K 14/655

Метки: солей, тетрадекапептида, циклического

...винной, фумаровой, бромистоводородной, гликолевой, лимонной, малеиновой, фосфорнойГ янтарной, уксусной, азотной бензойной, аскорбиновой, пара-толуолсульфоновой, сульфобензоловой, сульфонафталиновой и пропионовой. Предпочтительнее аддитивные соли, получаемые из уксусной кислоты. Любая из перечисленных солей" может быть получена обычным методом.10П р и м е р, Окисление в Д-Вал-соматостатин.Раствор восстановленного Д-Вал -соматостатина (374 мл, теоретически 175 мг) разбавляют 147 мл 0,2 М уксус ной кислоты и 2967 мл дистиллированной воды для достижения концентрации 50 мкг/мл, Для доведения рН смеси до 6,7 добавляют концентрированную гидроокись аммония, Раствор переме шивают при комнатной температуре в темноте 64 ч, Титрованием по Эллману...

Номер патента: 730296

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Антал, Илона, Кальман, Каталин, Матяш, Петер, Шандор

МПК: C07C 259/14, C07D 217/04, C07D 295/088 ...

Метки: 0-(з-амино2-оксипропил, амидоксима, производных, солей

...из 2,3 г натрия и 200 мл абсолютного спирта,добавляют 15,5 г, 4-хлорбензамидоксима, К смеси при 0-10 ф С прикапывают9, 3 г эпихлоргидрина. Смесь перемешивают при 0-10 С в течение 8 ч изатем при той же температуре оставляют на ночь, Выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, к фильтрату при перемешивании прикапывают8,6 г пиперидина, Смесь продолжаютперемешивать при комнатной температуре в течение 8 ч, затем нагревают докипения и удаляют растворитель в вакууме. Остаток смешивают с 50 мл5-ного Раствора едкого натра и маслянистое вещество экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт сушат надсульфатом натрия, затем выпариваюти остаток растворяют в абсолютномспирте, После пропускания газообраз -ного НС 1 или путем...

Номер патента: 730298

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Джордж, Рональд, Сэмьюэль, Хак-Фун, Харольд

МПК: C07D 233/18

Метки: имидазола, комплексов, металлов, производных, солей, солями

...200 мл эфира барботирует сухой Я газообразный хлористый водород допоявления кислой реакции смеси полакмусу, Образующиеся бесцветныекристаллы Фильтруют и получают 24,5 гхлористоттодородой соли.П р и м е р 3. 1-Р-(2,4-Дихлорфенил) гексилимидазол- цинкхлорид.А. К раствору 2,0 г (0,0067 моль)1 в тт -(2, 4-лихтторенил) гексилимидазола в 10 мл абсолютного этанола добавляют о каплям раствор 0,46 г(0,0036 моль) хлористого цинка в30 мл абсолютного этанола. Реакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 10 мин и растворитель отгоняют под вакуумом.Целевой продукт выделяют в видебелого стеклообразного вещества.Б, 2,0 г (0,0067 моль) 1 в 1 в (2,4 -(0,0067 моль) хлористого цинка смеши -вают в 40 мл растворителя ацетонметанол/ вода...

Номер патента: 730299

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Деррик, Джеймс, Дэвид, Тобайес

МПК: C07C 277/08, C07D 233/88

Метки: гуанидина, производных, солей

...0,25 г очищенного продукта перекристаллизовали из ацетонитрила и получили 2-гуа-нидин- г 4-(2-циан-метилгуанидин)бутил тиазол с т,;л. 165-187,5 С,Исходный бр омгидрат хлор гидр ат а2-гуанидин- (4-аминобутил) тиазолаполучили следующим образомСмесь4, 5 г гг- (6-бром-оксогексил) фталигкда и 1,65 г амидинотиомочевины в300 мл этанола нагревали с обратнойперегонкой в течение 1 ч. Реакционной смеси дали охладиться и отфильтровали продукт- бромгидрат 2-гуанидин-(4-фталимидобутил)тиазола с т,пл.218-221 С,Смесь 3,43 г бромгидрата 2-гуанидин-(4-Фталимидобутил)тиазола и1,68 г едкого калия в 50 мл водынагревали в течение 15 мин при 100 С,Затем реакционную смесь подкислилидо рН 2,2 н.соляной кислотой и смесьнагревали при 100 С в течение 1...

Номер патента: 730303

Опубликовано: 25.04.1980

Автор: Мигуель

МПК: A61K 31/426, C07D 277/06

Метки: кислот, кислотно-аддитивных, производных, солей, тиазолидинкарбоновых

...промывают 10-ным бисульфатом калия и водой,высушат над сульфатом магния и концентрируют досуха в вакууме с получением 31 г неочищенной 3-(3-ацетилтио-метилпропаноил)-2,2-диметил-тиазолидинкарбоновой кислоты, изомерА, Соль дициклогексиламина получаютв результате добавления к ацетонитрилу свободной кислоты и дициклогексиламина, выход 24 г, Соль перекристаллизовывают из 700 мл ацетонитрила с выходом 18,2 г, т,пл.197-198 С, Эту соль снова превращают15 в свободную кислоту растворениемв этилацетате и 10-ном бисульфатекалия и последующей кристаллизациейиз 100 мл ацетонитрила, выход 8,9 гт.пл.171-172 С.20 П р и м е р 3. 3-(3-ацетилтио - 2-метилпропаноил)-2,2-диметил-тиазолидинкарбоновая кислота, изоВ,Маточные растворы, полученные в5 результате...

Номер патента: 730306

Опубликовано: 25.04.1980

Автор: Ричард

МПК: A61K 31/517, A61K 31/519, C07D 471/04 ...

Метки: 5"-с, пиразоло, производных, солей, хиназолина

...получают 3,1 г аналитическичистого целевого продукта, т.пл, 177179 С.П р и м е р 7, 2- (Оксиметил) -б -(0,029 моль) отмытого от масла гид 55рида натрия, затем прибавляют раствор3, 3 мп,(0, 053 моль) метилйодида н20 мл гексаметилфосфортриамида.После перемешинания в течение 1 ч прибавляют б, 6 мп (О, 106 моль) метилйо- бОдида и перемешивают суспензию всюночь.Перемешивают реакционную смесьс 200 мл 1 н. водной соляной кислотыи прибавляют 400 мп хлористого мети лена, Отделяют органическую фазу и последовательно промывают водой, водным раствором тиосульфата натрия, наконец, водой и упаривают до получения твердого продукта (6 г) . Очист ку проводят с помощью тонкослойной препаратинной хроматографии, используя силикагель (Мерк)...

Номер патента: 730307

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Адольф, Карл-Хейнц, Петер, Франц-Иозеф

МПК: A61K 31/551, C07D 487/04

Метки: 5-бензодиазепинов, замещенных, солей, триазоло

...доза 0,5-50 мг, предпочтительно 1-25 мг как разовая доза и 5-150 мг как суточная доза.Получаемые соединения можно применять самостоятельно или в комбинации с другими предлагаемыми действующими веществами, в случае необходимости и в комбинации с другими фармакологически активными действующими веществами как спазмолитические или психотропные средства. Пригодными формами применения являются, например, таблетки, капсулы, суппозитории,.растворы, сиропы, эмульсии или диспергируемые порошки.ми (молочный сахар или сорбит) изаключением в желатиновые капсулы.Суппозитории можно изготовлять,например, смешением с предусмотренными наполнителями, такими как нейтральные жиры или полиэтиленгликоль 60 или его производные.П р и м .е р 1,...

Номер патента: 730308

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Армин, Родний

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14 ...

Метки: 5-а, диазепина, имидазо-2, производных, солей

...(2:1) получают белые плитки, т.пл. 318-320 ОС (с разложением) .П р и м е р 13. 8-Хлор-б-(2-хлорфенил) -1-(2-пиридил) -4 Н-имидазо1,5-а 1,41 бенэодиазепин-карбоксамид,3 г (0,0145 моль) пятихлористогофосфора прибавляют к суспенэии 4 г(О, 0089 моль) 8-хлор-б- (2-хлорфенил) -1- (2-пиридил) -4 Н-имидаэо 1, 5-а1,41 бензодиазепин-карбоновой кислоты в 250 мл хлористого метилена,охлажденной льдом/водой. После перемешивания в течение 30 мин надольдом/водой впускают аммиак до тех,пор, пока смесь не проявит щелочнуюреакцию. Затем прибавляют 20 мл водного аммония, 200 мл хлористого метилена и продолжают перемешивание втечение 15 минОрганический слойвыделяют, сушат сульфатом натрия ипропускают над подушкой силикагеляс применением 5...

Номер патента: 730309

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4743, C07D 513/02

Метки: 3-алкил-5-изохинолилиминотиазоло-(3, 4-б, изомеров, изохинолинов, оптических, смесей, солей

...сушки при 600 С под уменьшенным давлением (1 мм рт.ст.) получают 48 г гидроксисульфонилоксиметил-З-тетрагидро,2,3,4-изохиноеО лин-(Я) в виде белых кристаллов,с.д -55 ф 10 (с=1, диметилсульфоксид) . Гидроксиметил-З-тетрагидро, 2, 3,4-иэохинолин- (Я) может быть получен(имино) -З-тетрагидро,5,10,10 а-тиазоло 3,4-Ьизохинолина-(В,Б) плавящегося при 159 С,Йодистый метилтио-тетрагидро, 5, 10, 10 а-ти аэоло 3, 4-Ь изохинолин- (В, Б) получают следующим путем. 15Растворяют 210 г тетрагидро, 5,10,10 а-тиазоло 3,4-Ьиэохинолинтиона-(В,Я) в 4000 мл хлористого метилена, поддерживая температуру ЗОоС,В течение 15 мин вливают 202 г йодистого метила, затем перемешиваютреакционную массу 64 ч при комнатнойтемпературе. Образовавшиеся кристаллы отделяют...

Номер патента: 728879

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Блюм, Есина, Макарова, Матковская, Смирнов, Федоров, Филатова, Шелякина

МПК: B01D 15/04

Метки: аммония, металлов, растворов, солей, щелочных

...обеспечиваеточистку растворов солей с концентрациейбольше чем 20-25%, что снижает производительность способа, так как для вы.:деления целевого продукта требуетсяупаривание очищенного раствора. 2Однако сорбционная емкость ионита по кальцию вдвое уменьшается уже в присутствии 0,5 м МаСВ, а при сорбции из насыщенных растворов МаСС более 70% кальция остается в растворе.Бель изобретения - повышение чистоты продукта.Это достигается предлагаемым способом очистки растворов солей щелочных металлов и аммония от примесей сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе стирола и дивинипбензола в щелочь ной среде, причем в качестве фосфорсодержащих ионитов используют иониты, фосфорсодержашие группы которых пртвсоединеньт к ароматическому ядру через...

Номер патента: 731891

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Мигуель, Фрэнк

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, ацильных, замещенных, производных, солей

...экстрагируют этилацетатом, Затем этот второй органический слой сушат и кон 35центрируют досуха н вакууме, Остатокподвергают хроматографической обработке н колонке с силикагелем с использованием смеси бензола с уксуснойкислотой в соотношении 7:1. Фракции,которые содержат целевой материал, 40объединяют и концентрируют до сухогосостояния с получением 1,3 г 1-2-(ацетилтиометил)-3-(ацетилтио)-пропаноил-Ь-пролина в ниде маслоподобногопродукта) В 0,3 (силикагель бензолуксусная кислота 75:25),Б. В раствор 1,44 г Ь-пролина и2,7 г карбоната натрия в 25 мл воды вбане со льдом добавляют 3,9 г.2-(ацетилтиометил)-3-(ацетилтио)-пропановой кислоты в виде ее хлорангидрида,полученного из 2-(ацетилтиометил)-3 в (ацетилтио)-пропиононой кислоты...

Номер патента: 731895

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Норман

МПК: C07C 177/00

Метки: аналогов, простагландина, солей

...при температуре кипения в течение суток и затем охлаждают. Затем осторожно добавляют раствор 5 мл воды в 20 млтетрагидрофурана при перемешивании споследующим добавлением 20 мл 10-ного водного раствора гидроокиси натрия. Получаемую смесь фильтруют ифильтрат концентрируют в вакууме собразованием 10,7 г трнс-(тетрагидропиранилового эфира) 2-декарбокси-метиламинометил-нор-РСГг (В, Смесь продукта, полученногосогласно Б (0,6 г), 7 мл уксуснойкислоты и 3 мл воды перемешивают инагревают до 45 С в течение 20 ч.Полученную смесь охлаждают и встряхивают с 50 мл зтилацетата и смесью7 мл 50-ного водного раствора гидроокиси натрия и 30 мл ледяной воды.Органический слой промывают рассолом, высушивают, концентрируют ввакууме и получают 0,3 г...

Номер патента: 731898

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Карл, Карлхейнц, Фернанд, Ханс

МПК: C07D 401/04

Метки: пиридина, производных, солей

...с применением хлороформа - метанола - этплацетата - аммиака (60: 10:2; 1). Полученное вещество дает после кристаллизации из простого эфира 0,6 г 4-цис-(и-амцнофенцл) 2,2-дцметцл - 3-пцрролцдцнил - пири- дина; т. пл. 119 - 120 С. Трнгцдрохлорид, перекрцсталлцзованный цз метанола - простого эфира; т. пл. 223 - 226 С.Требуемый исходный материал можно получать следующим образом.К раствору 18,0 г 4-метил,4-динитро-З- (4-пцрцдцл)-галерофеноиа в 500 мл ледяной уксусной кислоты добавляют прц перемешцванцц 18 г цинковой пыли, Через 1 ч добавляют опять 18 г цинковой пыли ц выдерживают в течение ночи, Затем от. фильтровывают, остаток на нутче промывают разбавленной уксусной кислотой и фцльтрат упарцвают прц пониженном давлении. К остатку...

Номер патента: 732246

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Колобова, Макин, Монич, Шаврыгина

МПК: C07C 87/30

Метки: высших, полиметиновых, солей

...получают в2-3 стадии из промышленно доступных,При этом выход полиметиноных солейсчитая на промышленно доступные ис-,ходные соединения, составляет 3550. Предлагаемым способом получаютполиметиновые соли как незамещенных,так и имекщих алкильные заместителив полиеноной цепи,П р и м е р 1. Хлорид 5-(И-метиланилино)-2,4-пентадиенилиден)-Иметиланилиния (1; В = Н; В = СН 3,1В = С П ;Х = С 1 ;и = 2), К смеси2,92 г (0,01 моля) 1,1,3,5,5-пентаэтоксипентана и 2,14 г (0,02 моля)И-метиланилина при перемешивании иохлаждении льдом добавляют 0,5 млконцентрированной соляной кислоты.Смесь тщательно перемешивают н течение 10 мин, после чего образовавшийся маслянистый осадок растираютв эфире до порошкообразного состояния, Полученный таким образом...

Номер патента: 732255

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Хелевин

МПК: C07C 143/58

Метки: диметилили, диэтиланилина, моносульфокислот, натриевых, солей

...С 4 ч, после чего выливаютв 67 мл холодной воды, Полученныйводносернокислотный раствор И,ы-диэтиланилинсульфокислот облучают поддействием-излучения СоЬО при1500 С и мощности дозы 1,2 Мрад/чдозой 30 Мрад, после чего смесь выливают н 2 л холодной ноды и нейтрализуют мелом.Осадок гипса и основных солейотфильтровывают, а фильтрат обраба.5 10 15 Ю 25 ЗР 4 О 45 50 55 тывают раствором карбоната натриядо слабощелочной реакции, вновь отФильтровынают от карбоната кальция,и раствор упаривают досуха. Получают 114 г натриевых солей сульфокислот Б, ы-диэтиланилина (96,4 оттеории) с содержанием метаизомера98,5 от общего количества изомерных И, Ы-диэтиланилинсульфокислот.П р и м е р 3, 100 г бисульфатаН, И-диметиланилина вносят при пере мешивании и...

Номер патента: 732261

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Диваева, Колодяжная, Симонов, Согомонова, Троянов

МПК: C07D 235/30

Метки: 2-ареназобензимидазолия, солей, четвертичных

...в 7 мл 9095-ной фосфорной кислоты при охлаждении до ( - 5) в (О) С и энергичном перемешивании в течение 10 мин подслой жидкости прикапывают раствор0,41 г (б ммоль) нитрита натрия в1 мл воды. Выдержав 30 мин, полученный диазораствор прибавляют к раствору 0,76 мл (б ммоль) диметиланилинав 50 мл воды и 10 мл фосфорной кислоты. Через 1 ч реакционную массу подщелачивают раствором соды, отфильтровывают аэосоединение и многократнопромывают его водой, Температураплавления полученного 2-(4-диметиламинофенилазо) - 1-метилбензимидазола223 С (из бевзола); это соединениехорошо растворимо в спирте, хлороФорме, ацетоне. Дяя полу ения четвертичной солиазосоединения смесь 1,4 г (5 ммоль)азосоединения, 0,68 мл (5 ммоль) метилового эфира...

Номер патента: 732741

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Бугаенко, Иванова, Самойлова

МПК: G01N 33/02

Метки: кальция, количества, производства, растворах, сахарного, солей

...40 Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1, Силин П, М. и Силина Н. П. Химический контроль свеклосахарного производства. М., "Пищевая промышленность.,1977, с. 105 (прототип).чф3" ., , 7327 раствора, содержащего Са и индикар+тор, ионы металла переходят от индикатора к трилону, при этом выделяется свободный индикатор, В точке эквивалентности красная окраска раствора переходит в зеленую с желтоватым оттенком.+ФВ отличие от ионов Са ионы Му с кальконкарбоновой кислотой не образуют красной окраски, т. е. примене ние в качестве индикатора кальконкарбоновой кислоты позволяют определять в растворе только ионы СаДобавление же ионов М к исследуемой пробе (содержание ионов М 15в продуктах сахарного производства весьма...

Номер патента: 733516

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/517, A61K 31/519, C07D 239/88 ...

Метки: производных, солей, хиназолона

...: С 58,88; Н 3,26;Б 31, 96.С,э Н,М 6 О,Вычислено, Ъ: С 59,09; Н 3,03;ы 31,82,П р и м е р б. 11-Оксо-Нпиридо,1-Ъ -хиназолин-гидроксамовая кислота.5,9 г полученного согласно примеру 1 гидрохлорида хлорангидрида11-оксо-Н-пиридо,1-Ь-хиназолин-карбоновой кислоты при20 С вводят в рагтвор 2,08 г гидроксиламингидрохлорида, 9,8 мл дииэопропиламина и 100 мл диметилформамида и перемашивают в течение 5 ч,Затем подкисляют разбавленной уксусной кислотой и отфильтровывают.Найдено, % : С 59,20; Н 3,70;И 15,49.СИ Н 9 ИЭО 1/2 НОВычислено, 3 : С 59,09; Н 3,79;И 15,91.П р и м е р 7. 12-Оксо-Нхино,1-Ь-хиназолин-карбоноваякислота.2,8 г этилового эфира 12-оксоН-хино,1-Ь-хиназолин-карбоновой кислоты в 20 мл 10-ной натриевой щелочи в течение...

Номер патента: 735166

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Бо, Густав, Энар

МПК: A61K 31/138, C07C 217/32

Метки: амина, производных, солей

...качестве исходных соединений применяют 1,2-зпокси.З-о-метилфенокснпропаи и 2-(4-метоксифевил)-этиламин. Получают 2,9 г (57,5% тео-рии) гидрохлорида 3- 12- (4-метоксифенокси)- -этиламино 1.1-о-метилфеноксипропайсда -2 с т, пл, 168 С,П р и м е р 6. Повторяют пример 1,ио в качестве исходных соединений применяют1,2-эпокси-З-о.метилфеноксипропаи и 2-(3,4-диметоксифенокси)-этипамнн. Получают 2,1 г5 735166сифенокси)-этнламино.1 о.метилфеноксипропа. д) 3-2-(4.окснметилфенокси).бутиламино 3оП р и м е р 7. Повторяют пример , но нование), выход 58% теории;в качестве исходных соединений применяют е) 3 - 2.(4-оксифенокси).этиламино 3.1.о 1,2 эпокси.-З.о.цианофеноксипропан и 2-(4-окси- -этилфеноксипропанол.2- с т, пл, 135 С (НС 8),фенокси).этиламин,1...

Номер патента: 735521

Опубликовано: 25.05.1980

Авторы: Богомолов, Волкова, Дамов, Ефимов, Минаев

МПК: B65G 49/02

Метки: вулканизации, линия, непрерывной, расплавах, солей, формовых

...на формующих устрой" ствахД 7 изделия загружают в корзины 11. Пройдя копир 25, ролйковый упор .55 сходит с него, штанга 18 опускается и крышка 12 под дейстнием.пружины 15 закрывает корзину 11. Пройдя над ванной 1 по профильному монорельсу 8, поднеска 10 опускается и корзина 11 с изде- щ лиями погружается в расплав солей,За счет воздействия темйературы расплава солей, который омывает.изделия, проникая в корзину через перфорацию в стенках, крыше и днище, происходит их вулканизация. Температура н ванне 1 поддерживается нагревателя- ми 3.Из ванны 1 корзина 11 по мере перемещения подвески 10 перемещается в промывочную ванну 4, где изделия промываются горячей водой. После промывки корзина с изделиями перемещается в охладительную ванну 5 с...

Номер патента: 738510

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: "пьер, Жак, Раймонд, Рихард

МПК: A61K 31/381, C07D 333/64

Метки: 3-дигидробензо, солей, тиофенонов-2

...К раствору добавляют 1,1 г гептагидрата сульфата цинка в 5 мл воды, отфильтровывают спустя приблизительно 30 мин кристаллический осадок цинковой соли И-(3-хлор фенил)-2-оксо,3-дигидро-З-бензов 1 тиофенкарбоксамида и сушат. Сольо имеет температуру плавления, 172 С (с газовыделением).П р и м е р 4. 20 г И-(3-хлорфенил)-2-оксо,3-дигидро-З-бензов тиофенкарбоксамида суспендируют в 250 мл ацетона и смешивают с 66 н -раствора едкого натра, после чего образуется раствор. Упаривают досуха, остаток после упаривания перемешивают сначала с толуолом, а затем с диэтиловым эфиром, отсасывают и высушивают., Получают натриевую соль Ю-(3-хлорфенил)-2-оксо-. 2,3-дигидро - 3-бензов 1 тиофенкарбоксамида;50 т. пл. выше 255 С.П р и м е р 5. Аналогичным...

Номер патента: 740154

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Жан, Манфред, Роджер

МПК: C07D 273/04

Метки: оксадиазина, производных, солей, четвертичных

...еще около 1 чпри -30 С и оставляют .смесь нагревать.20 ся в течение 2 ч до ООС. После этого(при перемеШиванин) по каплям прибав ляют 26 мл (0,33 моль) пиридина иоставляют реакционную смесь нагреваться в течение 1 ч до 20 ОС, после чего15 перемешивание прекращают, Далее нагревают реакционную массу до температуры кипения с дефлегмацией и кипятят15 ч,Затем дают смеси остыть, декантируют жидкую фазу от мажущегося осадка и полностью удаляют растворительиз жидкой фазы. Остаток обрабатываютсмесью воды и этилацетата. Воднуюфазу экстрагируют 2 раза этилацетатоми отбрасывают. Объединенные экстракты в этилацетате выпаривают.ХроматограФией на колонке (на силн.кагеле) выделяют из остатка...

Номер патента: 741792

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Кеиити, Кикуо, Сигехо, Хисао, Ясуо

МПК: C07C 97/10

Метки: втор-амино-о, нитробутирофенона, производных, солей

...основание или третичный амин, Процесс, какправило, ведутпри температуре от комнаткой до температурскипения реакционной смеси. Целевой продуктвыделяют в виде свободного соединения илисоли, такой как гидрхлорид, гидробромид,сульфат, фосфат, цитрат и др,Пример 1,А, Смесь 3,7 г 4-бром.1 (4 фтор.2-нитрофенил)-1,1-этилендиокси-н.бутана, 2,5 г 4.окси4. (3 трифторметилфенил) -пиперидина, 1,4 гбезводного поташа, каталитического количествйодистого калия и 20 мл метилизобутилкетоннагревают 2 ч при 80.90 С. После охлаждешреакционную смесь разбавляют 100 мл воды иэкстрагируют этилацетатом, Экстракты промывают водой и насыщенным водным растворомхлористого патра, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают над вакуумом,получают 4- 4 окси-...

Номер патента: 741793

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Пауль, Петер

МПК: A61K 38/12, C07K 1/107

Метки: солей, эргопептидалкалоидов

...хлористый метилен, тетрагидрофуран, восстановле. ние проводят при (.-20). (+20)С,Из свободных оснований соединений формулы 1 получают аддитивные соли их с кислота. ми: гидрохлориды, метансульфонаты.П р и м е р 1, б-дезоксо,10 дигидро-ф-зргокриптин.1,15 г (2 ммоль) 9,10-дигидро-р.эргокриптина суспендируют в 25 мл абсолютного тетрагидрофурана и приготовленную суспензию при 0 С по каплям и при перемешивании добавля. ют к свежеприготовленному раствору 20 ммоля ВНз в 35 мл абсолютного тетрагидрофурана (например, из 1 чаВН 4 и эфирата трехфтористого бора), После перемешивания в течение 4 ч при О С реакционную смесь охлаждают и осторожно разлагают 9 мл б н. раствора соляной кислоты. Перемешивание продолжают в течение 30 мин при +60 С, после...