Патенты с меткой «солей»
Способ получения производных 3-хинолинкарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 582766
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: A61K 31/4741, C07D 215/16, C07D 215/233 ...
Метки: 3-хинолинкарбоновой, кислоты, производных, солей
...всмеси с 100 мл 5-ного едкого калии 15 мл 96%-ного спирта 1 ч на кипящей водяной бане. Затем смесь освет(2, а 0-СН О) м.д,П р н м е р 4, 2,76 г (О 01 моль)этил,4-дигндро-амино,7-метилендиокснхинолин-карбоксилата нагревают в смеси с 80 мл 5-ного едкого калил н 10 мл спирта 1 ч на кипящей водяной бане, растворяя всевещество. Раствор осветляют активированным углем, отсасывают и подкисляют 5-ной соляной кислотой до рН 2.Выпавший осадок отФильтровывают, пронвают водой до нейтральной реакциии получают 2,3 г (92,8) желтой 1,4-дигидро-оксо-умино,7-метилендиоксихинолин-карбоновой кислоты,которая не плавится при 360 С.Найдено,: С 53,17) Н 3,40)М 11,11,С 1 К, Ц,О,.Вычислено,: С 53,23 Н 3,25)9 11,29.ИЕ-спектр (в ХВ) 3455,. 3390(2, а;...
Способ получения тиофенсахаринов или их солей
Номер патента: 582767
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07D 513/04
Метки: солей, тиофенсахаринов
...красную закись меди (иногда с примесью черного сульфида меди) подкисляют 50 мл концентрированйой соляной кислоты при 40 фС и выделяют непрореагировавший продукт, который отфильтровывают, К кислому раствору, нагревая, прибавляют 80 г хлористого калия, охлаждают и получают целевой продукт в виде бесцветных кубических кристаллов, которые охлаждают до 5 ьС в течение ночи, без дополнительной промывки фильтруют и для удаления остаточного исходного продукта дважды кипятят, добавляя по 300 мл ацетона. ,Выход 68 г (85 на прореагировавшийисхОдный прОдукт)В. Хлорангидрид 3-хлорсульфонилтиофен-карбоновой кислоты.50 г (0,203 моль) полученной в п,Б монокалиевой соли суспендируют в 250 мл оксихлорида фосфора и, перемешивая, прибавляют 85 г (0,40...
Устройство для переноса и сброса цинкографических копий на установке для обжига их в расплаве солей
Номер патента: 582999
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Гершберг, Качур, Колганов, Кушнирский, Слуцкий, Хасин
МПК: B41C 1/00
Метки: копий, обжига, переноса, расплаве, сброса, солей, установке, цинкографических
...связан с рыкрепленным на оси сбмента при помощи тяг жет применяться награфической промышсв. У 390982 изя переноса и сброкопий на установасплаве солей, лкой и сбрасывасета снабжена выполненным в якорь которого чагом, жестко зарасывающего эле" Иа 5 ение рдефорее вные джести 10 Однако оно не может бытвано при обработке широкомых в полиграФической прогибких полноформатных копикоторых меньше толщины обыграФский копий.Во время обжига в ванвом солей гибкие копии птемпературы испытывают дпри перемещении кассет вдают из них.При сбросе гибких полнокопий в ванну с водой такжтит их деформация при удар1 анны,использорименяе-"мааленноститолшинаых цинко не с расплод действиеформациюванне вып 25 форматныхе происхое в дно30 го карка для усОдесское...
Способ предотвращения отложения солей в нефтепромысловом оборудовании
Номер патента: 583287
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Баздырев, Мирсаяпова, Слесарева
МПК: E21B 43/00
Метки: нефтепромысловом, оборудовании, отложения, предотвращения, солей
...реагента для обработки обводняюшейся нефти используют гилролизонанный полнакрилонитрил. полнакрнлонитрнл (гицо растворимый в воде.релс та вл нет собс й волчистого гнпана, Вяз кость его при 20 С составляет около 330 спз,плотность - около 1,О 5.Способ нспользуюг на скважинах, из кото.рых добывается нефть, обволненная пластовойводой, имеющей повьцнепеную сульфатность.Предварительно разбавленный гипан закачивают на забой скважины и лознруют в по.ток смеси нефти и воды в количестве О,ООЗ. -0,07% в зависимости от плотности добываемойиз скважины воды. Чем выше плотность волы,тем большее количество гипана добавляют,Перемениванне гипана со смесью нефти иводы на забое скважины приводит к тому, чтоон обволакивает мелкие зародыши кристалловгипса,...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 583741
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/137, C07C 209/16, C07C 211/44 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...И 5,95.С 1 Н Вг ЙВычислено, %, С 36,79; Н 4,60;бг 52 49; И 6,13,При повторении примера 5 с тем отличием, что вместо М -метилциклогексиламина используют 4-(И =метцламино)-1-ци.клОГексанол, получают 4-(Й -метил Й-циклогексанол в виде бромистоводороднойсоли, Выход 82, 3% ( от теории), Н р и м е р . И -М тил- И-("-, к,ии- -Зб-дцбромбензил)-пик .к илл ии , иь велевокислая соль),4, 0 г остатка, полученного после удления избытка Я -метилццклогексилмиаиз реакционной смеси по примеру 5,мывают дважды 50 мл горячей водзатем 30 мл воды, после чего добавляктк нему 1,5 г дигцдрата щавелевой кислотыи перемешивают 1 час при 70-80 С. Послепостепенной кристаллизации образовавшегосямаслообразного вешества получают 3,3 гпороовкообразных кристаллов, т, ил,...
Способ получения дифенилметоксиэтиламинов или их солей
Номер патента: 583742
Опубликовано: 05.12.1977
Автор: Иоган
МПК: A61K 31/137, C07C 217/10
Метки: дифенилметоксиэтиламинов, солей
...и экстрагируют диэтиловым эфиром, Экстракт подкнсляют 2 н, соляной кислотой, водный слой подНелачивают гидратом окиси катрин и экстрагируют диэтиловым эфиром, Зкстракт су(иат над карбонатом калии и эфир отгону 60От, Остаток растворяют в диэтцловом эфире ц к рас; Вору п(2 И:(ц(В,121 ра:твор хпорцс= ТОГО ВОДООда ц эфц 1(е, Обезовввшийсл осе ДОК ПЕРЕКРИСТВПДЦЗОВЬ(ваЮТ КЗ Эта:(2 дао ПРИ этом 1 олучаОт (идрохдорцд 2:61(с=- 1-41 то 2 фг ЦИЛ)-Н(ЕТОКСЦ)-ЭТЦЛаМЦ 1 а т. ПП, (. 70=Л 2 С,Кислый мелеет основания может бь(ть получек ецапогичцым обрез(лл, Вьц( еупомл= цутый остаток, содержащий осцовекие, 2 аство-= рлют в дцэтиповом эфире и к рас(вору при== бавлл(от эфирный раствор меп(еицовой кисло= ты, Осадок отфильтровывают и кристализуют из смесц...
Способ получения 3-арилокси-3фенил-пропиламинов или их солей
Номер патента: 583743
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: C07C 93/06
Метки: 3-арилокси-3фенил-пропиламинов, солей
...оС, 4 ц Оксалатовая соль преврашается в солянокислую путем образования свободного основа,ния, экстракции свободного основания эфиром 10 круглодонную колбу, оборудованную магнитной мешалкой, конденсатором и сухой трубкой. 15,2 г 96"н ного боргидрида натрия в твердом виде добавляют к раствору азида. Полученную смесь нагревают с обратным5 холодильником 10-15 часов и затем охлаждас ют, Спирт выпаривают в вакууме, добавляют около 1,5 л воды и полученную смесь осторожно подкисляют 2 н, водным раство фи последуюшим насыщением эфирного раствора свободного основания газообразным хлористым водородом. Солянокислая сольо плавится при температуре 130-133 С.Анализ. Вычислено, %: С 57,93, Н 5,17, М 4,22, Сг, 10,69, Р 17 а 18; найдено, %; С 5,66, Н...
Способ получения производных бициклических карбоновых кислот или их аддативных солей с кислотами
Номер патента: 583749
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: C07D 209/72
Метки: аддативных, бициклических, карбоновых, кислот, кислотами, производных, солей
...цз смесиацетон-и-гексян=энцо,3=-дикарбоиовой кислоты,По методике примера 3 из хлорангидри=да 4-хлороензойной кислоты и продур(та,српетезированного в прр.мере 1 3, после пере=кристале 1 изацни из смеси вода-этанол ПОлдчают бесцветные пластинки, т, нл. 272,4 С.Вычислено ".:. С 56,44; Н 5,93 И 5:75,С.НС И,О,. 13)-,О,Найдено, %, С 56,40 Н 5,83; Й 5;72П р и м е р 16, Рас(непление хлоргидрата И -=( 3=:димети 11 ямр 1 нопропил) -нмида(+) -5-эндо-бензонлоксибнцнкло,21)- -гептан-эндо,3-дикарбоповой кислоты в 150 мл воды и 200 мл эфира нейтрализуют карбонатом натрия экстрагируют водИ 1.1 й слой 2 х 200 мл эфира, промывают соедннепные эфирньре экстракты Водой и затем водойпасы(ценной хлоридом натрия(трижды)и суцат над сулефятэм...
Способ получения солей пиразолина
Номер патента: 583751
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Баррингтон, Герман
МПК: C07D 231/06
Метки: пиразолина, солей
...йодид,- атом водорода или метил;Й - атом хлора или метил;оЙ- галоид, метил, галоидметил илидигалоидметил,П р и м е р 1. Йодид 1,2-диметил,5-дифенил-пиразолйния.51 52 468 7 07 32 03 6,83 32,09 56 16 571 6,90 6,76 56,16 5,71 6,90 6,89 52,76 5,58 6,47 31,24 6,38 29,44 7 57 - 18 96 - 53 00 4 71 7 28 - 18 42 56,16 571 6,90 Раствор дигидройодида симм-диметилгидразина в абсолютном этаноле дигидройодид симм-диметилгидразина готовят из дигидрохлорида симмпиметилгидразина (13,3 г.0,1 моль) в этаноле путем нагревания прн 5 температуре кипения с обратным холодильником с избытком йодистого калия (33,2 г, 0,2 моль) в течение 3 час прибавляют к суспензии халькона (15,6 г) в абсолютном этаноле. Реакционную смесь нагревают при 10 температуре кипения с...
Способ получения производных пиперазина или их солей
Номер патента: 583754
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: C07D 295/04
Метки: пиперазина, производных, солей
...т, пл. 142 оС,Аналогично получают с таким же выходом:(изопропанол), Ы = -16,3 о (С 1, метанол).г) Таким же образом получают:1-(и-хлорфенилфенилметил)-3-метил-( 3,4-диметоксибензил)-пиперазинон, т, пл.95 оС (пиизопропиловый эфир);(С 1, метанол).П р и м е р 4, К раствору 7,9 г 1-дифенилметил-метил-( 3,4-диметоксибензил)-пипервзинонв(срв, Зв) в 100 мл сухого ацетона добавляют 55 г сухого карбоната калия, а затем, перемешивая, при комнатной температуре прикалывают в течение 2 час, 2,8 г метилйопипа в ЗО мл сухо го ацетона, 7После перемешивания и течение 12 часпри комнатной температуре фильтруют, фнльтрат упаривают, маслянистый остаток раствряют в 100 мл толуопа, промывают водойцо удаления гвлогена и упаривают....
Способ получения гетероциклических соединений или их солей
Номер патента: 583755
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/015, A61K 31/403, A61K 31/404 ...
Метки: гетероциклических, соединений, солей
...кислоты - петролей-ный эфир. Температура плавления целевогопродукта 137-138 С,П р и м е р 2. 4- З-(1-Азиридинил)-2-оксипропокси-флуоренон.4 г 4-(2,3-эпоксипропокси)=9-фчуоренона выдерживают в течение ночи с 15 мл этиленимина при комнатной температуре. Затемотгоняют избыточный этиленимин, остатокэкстрагируют эфиром и раствор упаривают доначала кристаллизации. Температура плавления целевого продукта 113-116 С,П р и м е р 3, 4-12-0 кси-З-(1,2-дигидр о-имино-пири ми динил) -пропокс и) -9-флуоренон,5 г 4-( 2, 3-эпоксипропокси)-9-флуоренона и 3, 8 г 2-аминопиримидина нагреваютЗО мин до 100 С. Расплав растворяют в укосусном эфире и экстрагируют 2 н,соляной кислотой, Выпавший в виде смолы гидрохлориддоводят до щелочной реакции и...
Способ получения производных нафтиридина или их солей
Номер патента: 583757
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/497, C07D 471/04 ...
Метки: нафтиридина, производных, солей
...получают 23,6 г2-( 7-бром.,8-нафтиридин-ил) -фталимида(т, пл, 265 С),Затем получают 8,2 г 2-(7-брам,8.еафтиридин-ил)-3-оксиизоиндолинона (т.пл.26 АоС) из 10,6 г 2-(7-бром,8-нафтридин-ил)-фталимида и 1,2 г боргидрида калия в 200 мл смеси метанол - диоксан(5050 по объему) при 20 оС.П р и м е р 6, По методике примера 4,исходя из 4, 7 г 2-( 7-циано,8-нафтиридии-2-ил)-3-оксиизоиндолинона, 1,5 г гидрида натрия (50% в минеральном масле),5,04 г1-хлоркарбонил-метилпиперазина, 87 млбезводного тетрагидрофурана и 25 мл безводного гексаметилфосфоротриамида, получают 5,7 г сырого продукта, который затемрастворяют в 100 мл хлористого метилена,Полученный раствор пропускают через колонку с 57 г силикагеля. Элюируют последовательно 2400 мл...
Способ получения производных 1, 4-диазепина или их солей
Номер патента: 583758
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Адольф, Карл-Гейнц, Петер, Франц
МПК: C07D 495/14
Метки: 4-диазепина, производных, солей
...гидразиносоединения вместе с 150 мл толуола и 25 г силикагеля кипятят 3 час, используя водоотделитель, затем отфильтровывают от нерастворимого остатка и элюируют целевое соединение метанолом из силикагеля. Получают 1,6 г35% (от теории) целевого, продукта, т, пл,179 180 оСП р и м е р 3, 1-Этокси-бром-(о-хлорфенил) -4 Н-симм-триазоло- ( 3, 4 с ) -тиено-(2, Зе) 1,4-диазепин,3,7 г 7-бром-(о-хлорфенил)-ЗН-(2, Зе)-тиено,4-диазепин-тиона, 60 млн.-бутанола и 1 г этилового эфира гидраэинкарбоновой кислоты кипятят 30 мин с обратным холодильником в течение 30 мин, Приохлаждении выпадает 2 г гидраэида, т, пл.236 оС. Кристаллы отсасывают, после чегокипятят их 3 час со 100 мл ксилола и 20 гсиликагеля, используя водоотделитель. Затем отсасывают и...
Способ получения пенициллинов или их солей или гидратированных форм
Номер патента: 583759
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Андре, Карл, Пауль, Петер
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/12 ...
Метки: гидратированных, пенициллинов, солей, форм
...получают, через ее сложный бензиловый эфир аналогично примеру 1.П р и м е р 3, 9,2 г 6-АПК в 100 м абсолютного хлороформа и 12,0 мл триэтиламинв перемешивают 60 мин при 0 С. При 10 ОС прибавляют 5,2 г пивалоилхлоридв (хлорангидрид триметилуксусной кислоты) к раствору 10,4 г (Б)-2-( 5 )-пироглутвмоилокси -изокапроновой кислоты и 6,0 мл пиэтиламина в 100 мт абсолютного хлороформа, переме 1 пиввют 20 мин при -10 С, охлаждают до -40 С, прибавляют полученныоВыше растВор 6-АГВ и выдерживают 16 чес при ООС.При 20 С (в бане) уперивеют.затем уп ривают в Вакууме, растворяют остаток в воде и экстрагируют два раза этилецетатом., Промывают экстракт водой и насыщенным раствором хлорида натрия, сушат над сульфв. том натрия, концентрируют в вакууме...
Способ получения производных 7-аминоцефам-3-он-4 карбоновой кислоты или 3-кетальпроизводных или 1-окисей или их солей
Номер патента: 583760
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/14 ...
Метки: 1-окисей, 3-кетальпроизводных, 7-аминоцефам-3-он-4, карбоновой, кислоты, производных, солей
...гидроксильная группаК, которая вместе с остатком -СО образует этерифицированную карбоксильную груп.пу, легко расщепляемую путем обработкивосстановителем в нейтральной или слабокис-г 5лой среде, например путем обработки цинкомв присутствии водной уксусной кислоты илиподходящим нуклеофильным реагентом, например тиофенолятом натрия, представляет собой арилкарбонилметоксигруппу, в которой арил 30представляет собой незамещенный или замещен-,ный фенил, предпочтительно фенацилоксигруппу.Группа Й может означать и арилметоксигруппу, где арил представляет собой моноциклический, предпочтительно замешенныйароматический углеводородный остаток, Такой остаток вместе с остатком -СТО образует этерифицированную в сложный эфир карбоксильную...
Способ получения уреидозамещенных цефалоспорановых соединений или их солей
Номер патента: 583761
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/26 ...
Метки: соединений, солей, уреидозамещенных, цефалоспорановых
...основные органические амины, например метил-, дизтил- циклогексил-, дицикло=гексил-, этанол- и диэтаноламин или трио=(оксиметил)-аминометан.30Полученные уреидозамещенные дефалсспо=рановые соединения обладают высокой активностью по отношению к большому числу грам-отрицательиых и грамположительных мнкро=оргавнзмов, ссобенно по отношению к Рэеи= 35сЬьиааь и Жн 1 егоЫе 1 е Вр.Во всех примерах ЯМР-спектр снимаютв диметилсульфоксипе (60 мгп, Йэ ) аУч =спектр - в метанолеВ ИК-спектре(смесь) указана .полоса поглощения карбонн 4 ала М -лактама,П р и м е р 1, Ю-Метиламинокарбнил-Щ-метнлкарбамоилхлорид.К холодной суспензии 22 г (0,25 моль)симм-диметилмочевины в ОХЭ добавляют по 4каплям при перемешивании холодный растворЗО г (0,3 моль) фосгена в 30...
Способ получения производных оксибифенила или их солей
Номер патента: 584760
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Бернхард, Вольфганг, Герхард, Матыас, Николаус, Роберт, Рудольф
МПК: C07C 69/76
Метки: оксибифенила, производных, солей
...20, Этиловый эфир 2-метил 2- 1 4-(2-капрониламидоэтил)-бифенил-окси 1 -пропионовой кислоты,Получают из 4-(капрониламидоэтил) -4 - .оксибифенила и этилового эфира 2-бромметилпропионовой кислоты аналвгично примеру 1. Выход 0,5 г (24% теории), т.пл,120 С С 26 нзунОФ,М+Н 246 М рссс 425Вычислено,%: С 73,4; Н 8,20; И 3,29.Найдено,%: С 73,7; Н 8,32; 113,47,ИК-спектр (СНСГ ):С=О(-СООСН,)1730 см; СО 11 Н 11655 см,01530 смй Н 3400 смП р и м е р 21, Этиловый эфир 2-метил-4- 2-(2-фенилпропиониламидо) -этил.1-бифенил- окси -пропионовой кислоты,Получают из 4- 2-(2-фенилпропиониламидо) -этип.1-4 -оксибифенила и этиловогоэфира 2-бром-метиппропионовой кислотыаналогично примеру 1.Выход 0,5 г (14 % теории), т.пл. ниже20 С. С 2 Н НОФ.М+Н=460 М...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 584761
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: C07C 91/06
Метки: аминов, солей
...этилацетатом, Содержащую растворитель фазу высушивают над КгСО,после чего 1-изопропиламино- 4-(2-метэксикарбониламиноэтокси)-фенокси 1-пропанолпревращают в гидрохпэрид посрЕдством введения содержащегопростой эфир НС 1 до значения рН 4 и перекристаллизовывают из ацетона, Температура плавления 108 С. Выход 71%,П р и м е р 5. Раствор 10 г 4-(2-этоксикарбэниламиноэтокси) -фенилглицициловогоэфира в 100 мл н -пропанола насыщают газообразным аммиаком и смесь в автоклавев течение 4 ч нагревают на кипящей водяной бане. Растворитель упаривают и остатокрастворяют в этилацетате и в раствор вводят газообразный НС , Осаждается гидрохлорид, который затем отфильтровывают ирастворяют в 60 мл этанола, к которому добавляют 7 г диизопропилсульфата и 15 гК...
Способ получения 3-амино-2, 5-дихлорбензойной кислоты или ее низших алкиловых эфиров или ее солей
Номер патента: 584762
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Антал, Йене, Лайош, Тодор
МПК: C07C 101/54
Метки: 3-амино-2, 5-дихлорбензойной, алкиловых, кислоты, низших, солей, эфиров
...2 5-дпхлор- центрированиой соляной кисхоты, В процессе. я ", этого продук- добавления кислоты реакционную смесь вы-Дх 1)Осепзс 01 к.ОР Отьх Из э 1010 и эта согласно спэсоэх, 1 едхогаемому изоб- держиваот при температуре кипения 60 р-2 5- 70 С). После охлаждения до 45-50 С рНретением, мэжно получить 3-амино-днхпорбсНзэйпую кислоту со с ео средним выходомщ смеси доводят до 8-9, прибавляя 24,5 мло сред%-ного раствора гидроокиси натрия, и за 70,6%, натриевухо соль этой кислоты со сред-, %тем фильтруют в горячем состоянии, Охшхм выходом 69,5% и ее метиловый эфиролажденный до 20-30 С раствор подкисляютсо средним выходом 63,5%. Есххи рассчиконцентрированной соляной кислотой д рН 3тывать пэ Взятому в качестве полупродуктаг . сх" кисло...
Способ получения ацилфеноксипропансульфокислот или их солей
Номер патента: 584764
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Агнеш, Лоранд, Михаль, Тодор, Шандор
МПК: C07C 143/06
Метки: ацилфеноксипропансульфокислот, солей
...уголь предварительно гидрируют в 50 мл воды и за 45 тем добавляют 10 г 1-2-экси-(3-сульфопропил оксифенил )1 -3-( 3-бензил окси-метоксифенилпропен-она). Полученнуюосуспензию гидрируют при 60 С при перемешивании до поглощения 2 моль-эквивалентов50 водорода. Из еще теппого раствора отфильтровывают катализатор. Из охлажденногораствора получают 7 г 1-2-окси-(3-сульфопропил оксифенил ) -3-(3-окси-метоксифенил ) -пропан-она,55 Н О=СО.В 1 где Я и Ри Конденсацию и при комнатной те щелочей. Соедине гут быть получен формулы М еют указанные значения,роводят в водной средемпературе в присутствииния общей формулы П моы из соединения общей ОСн=бн НО ОВ ные значениягде Я иподвергая Римеют указан его взаимодейс формулы 71СНг -о СН 2 Маг ми обще е М М...
Способ получения нефтяных сульфокислот или их аммониевых или натриевых солей
Номер патента: 584765
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: C07C 143/34
Метки: аммониевых, натриевых, нефтяных, солей, сульфокислот
...кислотой и двуокисью серы и медленно пшушая реакция меж ду аммиаком и ДХЭ, Желательно чтобы саммиаком реагировали лишь ничтожные количества ДХЭ, менее 0,02 вес.%, Ничтожная длительность пребывания в нейтрализаторе, например менее 1 мин, уменьшает взаимодействие аммиака с ДХЭ.Требуемый рН нейтрализованных продуктов реакции 5-9, предпочтительно 6,0-6,5.Температура реакции нейтрализации ниже80 С.Желательно, чтобы в нейтрализаторе поддерживалось противодавление, достаточноедля предотвращения испарения аммиака.После отгонки ДХЭ от нейтрализованныхпродуктов реакции .оставшуюся неотогнаннуюсмесь нефтяных сульфокислот обрабатываютводой для отделения непрореагировавшего газойля пли растворителя от нефтяных сульфокислот. Целесообразно, чтобы...
Способ получения производных -тетранорпростагландинов или их эпимеров по с -или их солей
Номер патента: 584766
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: C07C 177/00
Метки: или, производных, солей, тетранорпростагландинов, эпимеров
...киолоты в метиленхлориде и диметилформамидеперемешивают в течение ночи при комнатной температуре После фильтрования, выпаривания и хроматографирования на силикагеле получают чистый фенетиповый эфир. Таким же образом получают бензиловый, циклопропиловый и циклооктиловый эфир из бен,зипового спирта, циклопропанола и циклооктанола, соответственно.- ц ис-транс3- и - тетран орпростад иен овойкисл оты,П р и м е р 14, 9-Оксод 15 А,бисформил окси-Феноксицис-транс- М) -тетранорпростадиеновая кислота,К раствору 0,1 ммоль 9-.оксод.,15 1" -диокси-фенокси-цис-транс-щ) -тетранорпростадиеновой кислоты в 0,5 млсухого тетрагидрофурана добавпяют 29 мг(0,33 ммоль) муравьиноуксусного ангидрида и 35 мг (0,33 ммоль) 2,6-путидина.Раствор...
Способ получения производных бензимидазола или их солей
Номер патента: 584769
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: C07D 235/26
Метки: бензимидазола, производных, солей
...к способу получения новых производных бензимидазола или их солеЪ, а конкретно к способу получения соединений формулы 1 ОС О где Я - алкоксикарбо мулы 11, при условии, что й и К означает группу обладающих бнологичес Известны алкилкарбам нобензимидазолы, обладаю активностью 1 1). Цель изобретенияобладающих биологическ Эта цель достигаетс собом получения соедин25 Составитель Г. ЖуковаРедактор Н. Потапова ТехредА. Богдан Корректор Е. Папп Заказ 4624/720 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 ч перемешивают при 15 оС, затем фильтруют и отфильтровыванный продукт промывают водой, Получают...
Способ получения замещенных хиноксалиндионов или их солей
Номер патента: 584771
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: A61K 31/498, C07D 241/44
Метки: замещенных, солей, хиноксалиндионов
...соответствии с методикой, описанной впримере 1, 4-дифторметил-о-фенилендиаминподвергают взаимодействию с диэтилоксалатом с образованием б-дифторметил(1 Н),3(4 Н)-хиноксалиндиона, т. пл, 330 С (поотемнение, 290 С),Вычислено,%:С 50,95; Н 2,85; К 13,20;4 оР 17,91,С 9 Н 6 Р 2 К 20Найдено,%: С 50,86;Н 3,11; Н 13 ОО;1 18,14.П р и м е р 3. 6-Трифторметил(1 Н),З(4 Н)-хиноксалиндион, монокальциевая соль,моногидрат.6-Трифторметил( 1 Н), 3( 4 Н) -хиноксалиндиона (2,3 г) растворяют в 25 мл метанола и 5 мл воды и обрабатывают его 20 мл1 н. раствора гидроокиси калия в метаноле.Выпадение осадка начинается даже раньшезавершения растворения. Смесь нагреваютна паровой бане для завершения растворения,55затем отфильтровывают и охлаждают, Бесцветное твердое...
Способ получения производных бензодиазепина или их солей
Номер патента: 584772
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао
МПК: C07D 243/28
Метки: бензодиазепина, производных, солей
...всырой форме путем экстракции с предшествующей нейтрализацией или без таковой, с выпариванием досуха. Далее, продукт, при желенин, очищают перекристаллизвцией из подходящего растворителя, такого, как этанол,изопропвнол, изопропиловый эфир или их смеси по стандартной метоцике.Производное бензодиазепина, полученноев соответствии с упомянутым выше методомможет быть также выделено в виде соли образующейся в результате присоединения кислоты при обработке кислотой, например минеральной кислотой, такой как хлористоводородная, бромистоводороцная, серная,азотнаяили фосфорная кислота, или органическойкислотой, такой как малеиновея, фумаровая,янтарная, муравьиная или уксусная кислота,П р и м е р 1. К раствору 1 г 2-( --феноксиэтил)-амине...
Способ получения производных бензотиазола или их солей
Номер патента: 584775
Опубликовано: 15.12.1977
Автор: Кристофер
МПК: C07D 277/62
Метки: бензотиазола, производных, солей
...г, Ужгород, ул. Проектная, 4 30 С, После перемешивация в течение 30 минпри температуре ниже ОоС и 1 ч прн 20 оСдобавляют избыточное количество 10%-ногораствора едкого натра, Хлороформ отделяют,промывают водой, сушат и упаривают, Остаток растворяют в бензоле, и раствор фильтруют через глинозем, Фильтрат упариваюти остаток перегоняют, Получают 4-(2-пирролидинил-этокси)фенилизотиоцианат, т,кип.160-168 оС (0,2 мм рт,ст,),оХлоргидрат изотиоцианата имеет т, пл.149-150 С (хлороформ-петролейный эфир,фракция 60-80 С),Б. 5-Метокси-/4-(2-пирролидинил-этокси) анилино/-бензотиазол150,7 мл триэтиламина добавляют к суспензии хлоргидрата 2-амино-метоксибензотиазола (0,96 г) в 20 мл толуола в атмосфере азота, Затем добавляют 1,24 г...
Способ получения трициклических соединений или их солей
Номер патента: 584779
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио
МПК: A61K 31/38, A61K 31/541, C07D 401/14 ...
Метки: соединений, солей, трициклических
...после перекристаллизации из бензола/гексана плавытся при 125 С,одо29,3 г 4-метокси- 4-(метилтио)-тиофенил-фенилуксусной кислоты перемешивают в течение 17 ч с 150 г полифосфорнойкислоты и 600 мл толуола, Реакционнуюомесь охлаждают до 60 С и раствор толуола декантируют, В остаток прибавляют леди воду и экстрагируют толуопом, Соединенные толуольные растворы промывают водойи водным раствором гидрокиси натрия, высушивают сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении, Получают 3-метокси-(метилтио)-дибензо(Ь, 1 )тиепин(11 Н)-он в виде красного масла.После перекрнсталлизации из ацетона/гексаона получают продукт с т. пл. 127 С 5517,8 г метокси-(метилтио)-дибензо(Ь, 1 ) тиепин(11 Н)-она суспендируютв 150 мл этанола и...
Способ получения д-2-замещенных-6-метил-8-цианометил8 цианометилэрголинов или их солей
Номер патента: 584780
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Джеймс, Николас, Эдмунд
МПК: C07D 457/02
Метки: д-2-замещенных-6-метил-8-цианометил8, солей, цианометилэрголинов
...955 мг 0-6-метил-цианометилэрголина, приготовленного по методу примера 1, в 50 мл диоксвна нагревают при 60 о65 С в атмосфере азота, По каплям добавляют раствор 600 мг И-бромсукцинимида в 70 мл диоксана, Реакционную смесь на.огревают при 60-65 С еще полчаса после окончания прибавления 1 ч.-бромсукцинимида.Массу охлаждают и добавляют водный растсвор винной кислоты, наблюдается образование водорастворимых винных солей эрголиновых оснований, Полученную смесь экстрагируют хлороформом и хлороформенный слой отбрасывают, Водный слой фильтруют и прибавляют твердый бикврбонат натрия до щелочной реакции, эрголиновое основание в этом растворе не растворимо. Водный слой экстрагируют хлороформом и хлороформенный слой отделяют и сушат,...
Способ получения производных 1-ацилгомопиримидазола или их солей
Номер патента: 584781
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Золтан, Иозеф, Иштван, Петер
МПК: C07D 471/04
Метки: 1-ацилгомопиримидазола, производных, солей
...кислотой, фосфорной или с органическими кислотами, например винной, янтарной, малеиновой, молочной, никотиновой, яблочной, 35лимонной кислотой и т. и,Особо полезными соединениями общейформулы 1 являются:1-ацетил-карбэтокси-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол; 401-пропионил-карбэтокси 4-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагицрогомопиримидазол;1-бензоил-карбэтокси 4-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол 451,3-дикарбэтокси-оксо-б-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол; и ихсопи. 4оримидазола. Т. пл. 123-125 С, Выход85,7%,После перекристаллизации из абсолютногоэтанола получают белое вещество с т. пл,125-126 С,Найдено,%: С 60,37; Н 7,38; Й 10,23;ацетил 15,25,Вычислено,%:С 60,10;Н 7,20; И 10,00;ацетил 15,35,П р и м е р 2. В...
Способ получения производных аминоимидазоизохинолина или их солей
Номер патента: 584782
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло
МПК: A61K 31/4745, C07D 217/00, C07D 233/66 ...
Метки: аминоимидазоизохинолина, производных, солей
...Я 20,4)14 14 4 2Вычислено,%;С 62,31; Н 5,22; Ю 20,73,П р и м е р 4. 0,7 г 1-циано-амино- .-5,6-дигидро, 9-диметоксинмидазо-( 5, 1-а)-изохинолина добавляют по каплям приперемещиввнии к 4 мл концентоированнойсернои кислоты, после чего реакционнуюсмесь 60оставляют стоять при комнатной температуре на один день. Смесь выливают в лед, вы-.павший продукт отфильтровывают и растворятют в 15 мл горячей воды, После подщелачи-вания получают 0,5 г 1-карбоксамидо-амино,6-дигидро, 9-диметоксиимидазо-(5,1-а)-изохинолина с т, пл. 143-145 С(из 96%-ного спирта),Найдено, %: С 58,05; Н 5,33; Я 19,27,14 16 4 3Вычислено,%;С 58,32;Н 5,59; )ч 19,43,0,5 г указанного основания растворяютв 10 мл 0,5 н.соляной кислоты при нагревании, После охлаждения получают...