Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 521839

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Клаус, Хейнц

МПК: C07C 97/10

Метки: бензофенона, производных, солей

...и дефпегмацией. После охлаждения отсасывают выпавшие кристаллы, промывают петолейнымэфиром и сушат в вакууме при 50 С. Получают таким образом. 3,1 г 2-(3-фениламинокарбонил -3-аза-метилпропанамидо)-5-хлорбензофенона (74 % от теоретического) с т. пл. 145 - 147 С.оАналогичным. образом. получают;2 - ( 3 - металлиламинокарбонил - 3- аза-метилпропанамидо) -5-хлорбензофенон сот, пл. 100 - 101 С;2-( 3-этиламинокарбонил-аза-метилпропанамидо)-5-хлорбензофенон с т.пл, 170171 оС;2- (3- изопропиламинокарбонил-аза-метилпропанамидо)-5.-хлорбензофенон ст. пл. 122 - 123 С.Аналогичным, образом. получают в растворителе, состоящем из 80% бензола и 20%хлороформа с фенилгорчичным. маслом.;2-(...

Номер патента: 521841

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/00

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...12 мм.рт, ст. растворяют в смеси 200 мл метиленхлорида и 200 мл воды, Водную фазу отделяют и экстрагируют еп;е дважды, применяяпо 100 мл метиленхлорида, Растворы метиленхлорида промывают каждый отдельно дважды, применяя каждый раз по 100 мл 10 О/оного раствора хлорида натрия, сушат надсульфатом натрия и упаривают при 12 мм.рт. ст, При этом. получают 1 -2-(диметиламино)-этил 3 -спиро норборнан (2. 2. 2.)октан -2,3 -пиперидин") в виде прозрачногомасла, который с эфирным раствором хлористого водорода образует дигидрохлорид с т.опл. 295 (с разложением),Применяемый в качестве исходного вещества 1 - (2-хлорэтил)-спиро бицикло (2.2,2) октан,3 -пиперидин получают следующим. образом:а) Смесь 150 г (1, 88 моля) 1,3-циклогексадиена 203 г (1,88...

Номер патента: 522174

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Атишева, Войнова, Крупенникова

МПК: C07C 87/68

Метки: 3-дифенилбутана, изомеров, оптически-активных, п-диамино-2, солей, четвертичных

...получения оптичесеров четвертичных солей,дифенилбутана, которыеески активными соединенииспользованы в качествепаратов с курареподобдлагается вных изом амино, 3 кЬ акт,й, -растворяю тилотой ся биологич могут быть лекарственных прным действием,ОЙ получе П,п-д ающийс естен способ ля мезоформы утана, заключ а с иодистым длагаемые опт ИЯ ЧЕТВ аминонагревании ни ам и ически активные изейЙ,Й -диамино,3 туре не описаны и чных со в дитер 1 четверт нилбутана КТИВНОСТЬЮ П ВЫСОКОИтнымиемый спт й,й-диают расш дают1 ИЮ Спр аналогамиособ заключаетсмино,3епленио а звес а-дифенилбута- дсорбционното рацема ют 1 ас вор 11 1;ЗЕО анрогускаоврапиоы;цааюу 11 ф Затем ЕОЕЗ КОЛО ракция со фракция Получа ИИ КО 11 ЦЕ 125 млна подве еБЮ 3 раза нку ь получдер пт...

Номер патента: 345785

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Еременко, Нацибуллин

МПК: C07C 79/00

Метки: динитросоединений, солей

...способ, 1 о которому с)огне.ствуюиее трцитросоеипение иодвецгзкг воэ:1 ссвию двух ВОсстзцОвителей В ие:очцОЙ спел. Приэтом реакцию можц) вести кзк ввпеиием кя).1)г)нуклеофиль" Ого резгецтя в от,ельцов и, т с иос:сдоХятельио, тзк и ввелеиием сь 1 еси воссзп)виелей,апример 1:ерекиси водорода и ги 1 чи;сСях;, и:и 11 р и м с р 1, МетОльцый рЯстВОп гидроксил ями)я (0,7), и )гхче 1 ьЙ цэ 75 л соляцокисчОго гид)01,си)Яь 1 Я 1110 1 едкого КЯли, пр 1 температуреОие вы;с сь С птик; ывяю к )яствору 126 г метило. Ого эв ц 1. 7 т -; -тринцтромасляной кислоты в 0,5 л ье;1 о я. 1.Кд.оци, ю мзссу выдер)кивают 15 кпц црц 18 20 ОС и црц этой темиерату")е прикалывают сиячзлз 90 :1 2цой псрекис водорода, я затем )зсгО ) 30 г е ьх 1"к, в 1 0 хл...

Номер патента: 522790

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 213/08, C07C 215/30, C07D 295/135 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, такого какИИ -дициклогексилкарбодиимид.Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. Б качестве кислотиспользуют такие кислоты, как соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая илифумаровая,Примененные в качестве исходных вешеств соединения общей формулы Ц получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих бензилгалогенидов с соответствующими аминами.П р и м е р 1. И - /2-амино-бром-( 1-оксиэтил) -бензил/- ексаметиленамин9 г Й -(5-ацетиламино-бромбензил)гексаметиленамина растворяют в 250 гллэтанола и 100 мл воды, размешивая...

Номер патента: 522793

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...аналогично примеру 3. Структурный анализ при помощи спектра ЯМР (, СПО.СЭ ОП):2,2 ч,/млн, синглет 6 протонов, К (СН) ), 2,35 ч./млн. синглет 6 протонов, Й (СН ) ), 1,8-3,0 ч./млн мультиплет (2-протона, СН), 2,45 ч,/млн. с инглет ( 2 протона, С й 2 ), 4, 4-4, 8 ч, /млн, мультиплет (1 протон, СН), 6,9 ч,/млн дублет и 7,4 ч,/млн. дублет (2 ароматических протона).П р и м е р 7. Гидрохлорид-(4-амино-фтор-йодфенил)-2-изопропиламиноэтанола5, 1 5 г 1- (4-амино-фторфенил) -2-изопропиламиноэтанола растворяют в 300 мл уксусной кислоты, добавляют 80 г йода и 4,0 окиси ртути (Д ) и в течение 2 час 30 мин при комнатной температуре интенсивно размешивают, Затем отфильтровывают от твердой фазы, темно-коричневьй фильтрат...

Номер патента: 522794

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-2-окси-3, аминопропана, производных, солей

...перерабатывают, Получают 1-/4-(2-метилтиоэтокс и ) -фенокси/2-окси-изопропил-амино. пропан, гидрохлорид которого плавится приос 102-103 С, (из бутанона) .П р и м е р 3, 22 г 1-(4-оксифенокси)р -2-окси-З-трет-бутилвминопропана, 13 гкарбоната калия и 11 г 2-метилтноэтилхлорида нагревают в 350 мл ацетона при перемешивании в течение 16 чвс с обратным холодильником. По истечении 24 или 48 чвсщ прибавляют еше по 13 г карбоната калия и11 г метилтио-этилхлоридв и продолжают нагревать. После 60-70 час времени реакциисуспензиюфильтруют, фильтрат выпаривают,в остаток растворяют в 300 мл простогор эфира. Зфрный раствор промывают три раза,применяя по 10 мл концентрированногорвствора едкого натра, и после этого экстрвги-руют два раза с...

Номер патента: 522795

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 93/06

Метки: 1-фенокси-2окси-3-аминопропана, солей

...получают всвободной форме или в форме их кислотноаддитивных солей, Можно получить основные,нейтральные или смешанные соли, а такжегеми-, моно-, сескви- или полигидраты, Кислотно-аддитивные соли новых соединенийможно перевести известными способами всвободные соединения. Полученные свободные основания могут образовывать соли сорганическими и неорганическими кислотами. В зависимости от исходных веществи приемов новые соединения можно получить в виде оптических антиподов или рацематов, которые можно разделять на диастереомеры, например путем хроматографиии/или фракционированной кристаллизации,П р и м е р 3,7 г 4-/2-метилтиоэтокси/-фенола, 3,5 г 1-хлор-окси-изопропиламинопропана и 5 г карбоната калия пеоремешивают в течение 5-7 час при...

Номер патента: 522796

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Курт, Макс, Франц, Херберт

МПК: C07D 211/06

Метки: пиперидина, производных, солей

...длины волн, предпочти;тельно, в подходящем растворителе, например алифатическом углеводороде, ипи врисутствии подходящего катализатора, взомеры противоположной конфигурации, наример в цис-изомеры,Смеси рацематов можно расщеплятьа 2 диастереомерных рацемата, например,утем хроматографии и/или фракционированой кристаллизации,Полученные рацематы можно разделить, например, перекристаллизацией из оптически активного растворителя, нри помощи микроорганизмов нлн взаимодействием с образующей с апематическими соединениями соли роптически активной кислотой и разделениемполученных таким образом солей, например,на основе их различной растворимости нвдиастереомеры, из которых можно освобож"дать антиподы. В частности, йрименяемымиоптически активными...

Номер патента: 522802

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, солей

...арилвинил, моно-, ди- и тригалоген- низший алкил, Н 2 М - К-ЯН-Щ й-,арил, - ЯН-, арилХнизшии алкил - амино, алкоксил с числом углеродных атомов до 8, аралкоксигР счислом углеродных атомов до 8, циклоалкоксил с числом углеродных атомов до 7, арилоксигруппа , группаО Ч И ЯЧ ЙСЧ ИОСОЧ 21 Со Ч, Й ЙН-СО-Ч- Я) =ЯСО-У- м2Только в том случае, если Х одновременно не означает -ЯД - .2 Й522802При применении соединений формул Ш и 1 Па в водусодержашем или безводном орга.ническом растворителе, а при применениисоединений формулы Шб или в - в безводном или свободном от гидроксильных групп ин 5 дифферентном органическом растворителе, в присутствии или в отсутствии основания приотемпературе от -70 до +30, предпочтиотельно при -50 - 0 С. При этом и...

Номер патента: 295432

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Мататов, Тулупов

МПК: C07J 7/10

Метки: октаалкилциклотетрасилазаномеди, солей

...к с внутрициклических комплексо ной меди с октаалкилциклот ми общей формулы: ой химической технологииЛомоносова П р и м е р. В смесь 6,75 г (0,05 моль) безводной хлористой меди в 200 мл безводного нонана при непрерывном перемешивании пропускают ток сухого аммиака. Реакционная смесь разогревается и образуется темносиний аммиачный комплекс меди. После завершения реакции прекращается выделение тепла, смесь размешивается в слабом токе сухого азота и в нее вносят раствор 17,8 г (0,06 моль) октаметилциклотетрасилазана в 100 мм сухого нонана. Смесь нагревают до температуры 130 С в течение 10 - 12 час до прекращения выделения аммиака. Осадок фильтруют, промывают абсолютным петролейныч эфиром и сушат в вакууме. Изумрудные кристаллы,...

Номер патента: 523633

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Фрэнк

МПК: C07C 85/04

Метки: аммониевых, солей, четвертичных

...кислоты, р-пропиолактона, натриевой соли а-бромундециленовой кислоты, 1,3-пропансультона или натриевой соли сложного этилового эфира 2-хлорэтилфосфоновой кислоты с четвертичным имидом аммония общей фор- мулы Упри умеренном нагревании н предпочтительно в растворителеЧетвертичные имиды аммония указаннойвыше формулы получают обработкой основанием соответствующих амидов,Пример 1. Раствор нз 127 г (0,2 моль)С 81 ЯО,ХН (СН) зИ (СН,) зС 1 - в 200 г изопропанола смешивают с 43,2 г (О,2 моль) 25%- ного раствора метилата натрия в метаноле.Эту смесь нагревают в течение 90 мин до 60 - 70 С, затем охлаждают и фильтруют. Получают 62,4 г осадка, который содержит четвертичный нмид аммония формулыС 8 ГпЯОМ (С 11) зК (СНз) 3 и хлорид натрия....

Номер патента: 523634

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...- 5-карбэтокси-И,й -диэтилбензиламина растворяют в 2 млхлористого ацетила и в течение одного часа нагревают до температуры 50 С, Хлорно- Мотый ацетил упаривают в вакууме, остатокразделяют на холодный разбавленный аммиак и хлороформ, хлороформный раствор упаривают, продукт очищают хроматографией насиликагеле (растворитель уксусный эфир), 30остаток от упаривания элюата растворяютв изопропаноле, и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацетамино-бром- карбэтокси --Й,И -диэтилбензиламина доводят докристаллизации. Точка плавления 190-194 С.оП р и м е р 5, 2-ацетамино - 3-бромК, Й -д иэтил-метилбензиламин,1,53 г гидрохлорида 2-амино - З-бром-Н,И -диэтил-метилбензиламина при темпе- роратуре 75 С растворяют в...

Номер патента: 523637

Опубликовано: 30.07.1976

Автор: Анри

МПК: C07D 209/16

Метки: производных, солей, триптамина

...Вес 8 г, т. плавлениязо 51 С.ж, 5-Хлор- (4-фторфенил) -1- (2-пирролидинопропил)-3-индол и его кислый фумарат.К 2,4 г 5-хлор-(4-фторфенил)-1-(2-оксопропил) -З-индола, растворенного в 4,8 мл35 пирролидина, добавляют в холодном состоянии 4,8 мл муравьиной кислоты. Реакцияэкзотермическая. Затем нагревают 6 час до130 - 140 С, добавляя 4,8 мл муравьиной кислоты небольшими частями. Образовываю 4 О щаяся вода непрерывно отгоняется, Затемпоглощают водой, извлекают эфиром и подщелачивают карбонатом натрия извлеченный водный слой. Снова извлекают водныйслой эфиром, декантируют, сушат и кон.центрируют в вакууме полученную органическую фазу. Отгоняют остаточное жидкоемасло. Т. кип. 200 - 230 С (0,2 мм рт, ст.),вес 2,1 г желтого масла,1,95 г этого...

Номер патента: 523638

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Рудольф, Ханс

МПК: C07D 233/54

Метки: имидазола, производных, солей

...по Зандмейеру. Для этого соединение структурной формулы %общеизвестным способом переводят вдиазониевую соль. Диазониевую соль тожеобщеизвестным способом обрабатывают в присутствии каталитических количеств хлористой меди И), бромистой меди (1) илифтористой меди (1) с помощью галогенводородной кислоты.Нижеследующие примеры иллюстрируютспособ согласно изобретению, Все температуры даны в градусах Цельсия.П р и м е р 1, 10,5 г гидроксиламингидрохлорида растворяют в 100 мл абсолютного метанола, после чего добавляют раствор метилата натрия (полученный из 3,22 г натрия и 100 мл абсолютного метанола при комнатной температуре), смесь 14 мин размешивают, выпавший хлористый натрий отфильтровывают, Полученный гидроксиламиновый раствор в течение 2...

Номер патента: 523640

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: диастереомеров, изомеров, пенициллинов, солей

...приблизительно при 3 2 торр,Выход 93%; т, пл. 150 С, после перекристаллизации из ацетона-пентана,Вычислен 9%; С 32,3; Н 3,4," М 18,8;СЕ 23,9.Найдено,%; С 32,3; Н 4,5; М 18,7;С(23,9,Сигналы ЯМР спектра приГ 5,7 и 6,17ся. После разбавления с помощью приблизительно 80 объемн. частей воды тетрагидрофуран удаляют в ротационном испарителе,к оставшемуся водному раствору приливаютэтиловый эфир уксусной кислоты и, размешивая, подкисляют с помощью 2 норм. соляной кислотой до достижения значения рН1,5. Большее количество образовавшегосяпенициллина выделяется при этом в видеокристаллов, Выход 1,2 вес. ч. 43/о теории у2-сС" (имидазолидин - 2 - он - 1 - илкарбониламино )-сЯ 1,4 - циклогексадиен-,-ил) - метилпенициллиновой кислоты, Содержание...

Номер патента: 523641

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Ральф, Тимоти

МПК: C07D 513/04

Метки: имидазогетероциклических, соединений, солей

...20 С в течение 2 час, Через смесь барботируют азот, отгоняя избыток ацетилена. Добавляют воду (1 мл), растворители отгоняют упариванием, одну часть остатка 60 растворяют в этилацетате, другую - в 2 н.НС 1. Кислотный слой отделяют, подщелачивают и экстрагируют этилацетатом, Остаток очищают хроматографией на колонне с силикагелем, используя этилацетат как раствор ритель, получают транс-( 1-этинил)-оксипроп-имил-( 3,4-дихлорфенил) -2,3,5, 6- -тетрагидроимидазо-(2, 1- 5)-тиазол в виде хлоргидрата с т, пл, более 330 оС (из смеси этилацетат / этанол), 60 П р и м е р 5. Раствор О,О-ди-п-толуоил- ( П )-винной кислоты (7,6 г) визопропаноле (100 мл) добавляют к раствору рацемического транс-( 3,4-дихлорфенил) -6-( 1-оксиметилэтил)-2,3,...

Номер патента: 524513

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: A61K 31/137, C07C 213/02, C07C 215/50 ...

Метки: бензиламинов, солей

...и т.пл. транс-изомера 159-160ои 186-189 С (разл.) соответственно.П р и м е р 9. Гидрохлорид 3,5-ди Обром-окси- Й - (транс-оксициклогекосил)-бензиламина, т.пл, 212-218 С (разл.),получают из 3,5-дибром-оксибензиламина, 4-оксициклогексанона и боргидрида натрия аналогично примеру 8. 1 бП р и м е р 10, Гидрохлориды 3,5-дибром-окси- Й -(цис-оксициклогексил)- о-бензиламина, т,пл, 216-218 С (разл.), и3, 5-дибром-окси- И - (транс-оксицикологексил)-бензиламина, т пл. 215-215,5 С 20иламина, 3-оксициклогексанона и боргидриданатрия, как в примере 8.П р и м е р 11. 3,5-Дибром- М - (диокси-трет-бутил ).-2-оксибензиламин.7,3 г Й -(3,5-дибром-оксибензилиден ) -диокс и-трет-бутиламина перемешивают2 час с 1 г боргидрида натрия в 200 млэтанола,...

Номер патента: 524516

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Герхарт, Иоахим, Манфред, Рудольф

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина, производных, солей, эфиров

...-пипера- зинил 2- Метил-( 2-пиридил)-пиперазинил 4-(2-Пиридил) -пиперазинил То же Метил 52 153-154 Этанол 19 135-136 Бензол 138-140524516 при температуре 50 С и давлении 50 атмв 80 мл ледяной уксусной кислоты над 1 г10%-ного палладированного угля. Катализа.тор отфильтровывают, фильтрат упаривают 5 в вакууме, к остатку добавляют разбавленный раствор соды и экстрагируют уксуснымэфиром. Из экстракта получают продукт,который 2 раза перекристаллизовывают изэтанола, и выделяют 2,7 г (54%) бесцвето 19 ных кристаллов, т.пл. 191-193 С.П р и м е р 5. 1-(4-0 ксифенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-оксифенил)-пиперазинил(-циклобутанол-(1 ).Как в примере 4, гидрируют 1-(4-оксир фенил)-2,2,4,4-тетраметил-З-(4-бензилоксифенил) -пиперазиил-циклобутайол-(...

Номер патента: 524964

Опубликовано: 15.08.1976

Автор: Мясников

МПК: F28B 3/00

Метки: дифференциального, конденсате, пара, солей

...выпара, можно далее использовать ее величину как сигнал ошибки, прикондуктометрическом определении концентрации солей.На чертеже показана экспериментальнаяустановка, реализующая пре щагаемый способ.Конденсат из пробоотборнопроходит через регулятор иацовтв яется ца два потока, Оди3 4Все это делает характеристики автоматипроходит через датчик 3 обшей электропроческих анализаторов конденсаконденсата более соотводности, а другой, пройдя через Регуляторветствующими 1 ре ваниям,бо аниямрасхода 4 и регенеративный подогревательФ о м у л а изобретения5, поступает в корпус испаритепя 6, Ще Р Упод действием тепла электронагревателей 7 ф Способ дифференциального определения совскипает и удаляется по линии непрерывной лей в конденсате пара,...

Номер патента: 525423

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...натрияи эксграгируюг 1- (4-амино-хлор-цианофенил)-Згрет бугидаминоэганол хлороформом,Продукт очищают хроматографией на колоннес силикагелем (элюенг хлороформ:метанол =оные растворы сушат чаД су :.- та Том натсця И В ВаКУУМЕ СГУЦ 1 агст ДОСУХа. ССТаГОтг ".СС- тоящий из Р -1-(4-аминс-фгсрфенл - -2- (;- -бензид- И -грет-бутил) -ам, с;:; - кода, растворяют в 50 мл к;этачола и под 1 К;СДЯСТ С ПСМОЩЬЮ СОЛЯЧОй КК.1 СГЬ В:т- ре до значения рг = о, Добавляют -, г .члладя ча угле (107 г-чый,:- .Ои комнат.- ной температуре и под давдением 5 агъ .одвергэюг гидрцрсванию в аппар-; уг -, Парра ДО ОКОНЧаннит П.,ЛОЩЕНИ ВОДОРт;ДЭПосле о 1 "асывания кагал,;затора В ВакуУМЕ СГУгпа.ОГ ДОСУха и ТВЕРДЬ-й ОСТагскг СОС.тоящий из гидвохсеида . - ....

Номер патента: 525428

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Армин, Лео, Нинг, Родни

МПК: C07D 471/04

Метки: индолхинолинона, окисей, производных, солей

...размешивают 4 часпри нагревании с обратным холодильником,По разбавлении водой продукт экстрагируютиз хлористого метилена; экстракты высушивают и упарллвают, остаток кристалллзют из прэстэгэ эфира. 11 элучают 2, 7 г 5-хлэр- (2-фторфенил)- М-(2-морфолиОэтил-ндол-карбоксамида с т, пд. 193-197 С.Аналитически чистуло пробу перекристадлизовывают из хлористого этилена/метанола;от. пл. 200-202 С.П р и м е р 9 Получение 10-хлор-(3-диметиламинопропил) -7 Н-ин доде-( 2, 3-с )-хинолин(5 Н) -она.Аналогично примеру 8 взаимодействием17,7 г 5-хлор-(3-диметиламинэпрэпил) -3-(2-фтэрфенил)-индэл-карбэксамида с 6,8 гвзвеси гидрида натрия в 250 мл диметидфэрмамида пэ перекристаллизации из кипящего диметилфэрмамида пэучают 13,5 г 2...

Номер патента: 525429

Опубликовано: 15.08.1976

Автор: Джон

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/38 ...

Метки: 3-оксииминометилцефалоспорина, производных, солей

...трет-бутилового эфира 1-оксид-формил-феноксиацетамидо-цефемкарбоновойкислоты в60 мл этанола вносят 549 мг (1,5 экв)пиридина и затем 347 мг (1 экв) гидрохлорида гидроксиламина. Смесь перемешивают 4 ч при комнатной температуре, упаривают досуха, растворяют в этилацетате, проомывают холодной (4 С) 5/о-ной водной соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия, водным раствором хлористогонатрия, сушат над сульфатом магния, фильтруют, упаривают. Трет-бутиловый эфир 1-оксид-оксиимино-феноксиацетамидо-цефемкарбоновойкислоты дает одно пятнона тонкослойной хроматограмме в отличиеот исходного вещества, но получается в виде геля, слабо растворимого в большинствеорганических растворителей. В таком видеон используется в других экспериментах.П...

Номер патента: 525692

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Клопкова, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/142

Метки: аммониевых, высших, кислот, моноалкилфосфористых, солей

...чтОбы В ловушке 5 ;.,:;,; 8 20 мын собиралось 1-1,5 мл дист 1111 ята, Нагревание прекрашают, когда показатэ 1 ц., и-:елэмленыя дистиллята переста 20т 11 э".ь;шаться и достигает значения И ,427 - 1.428 (Время завершения реакции 10.ЧасС.1 сь Вакуум ируют и В Остат ке -.э,-1 у;а 1 О 3 О 3 г (97% от теоретического .1 рэдукта В риде однородной жидкости; л" 14490, с 1 1,0595.-45 5 Н 10 5 И 6 613 г 3 д.Б, Оас 1.1 аву 0.,75 гхь 1 оль аммоний лет:.л;Осфыта лрыбав 11 яют 0,75 гкмоль ди: ет 11 с,эсыта ; Ь 75 гхмэль хлористого а:,мэ 1 ы. и с.1 ес 1 аГ 88 ва 1 от с пер 8 м 8 шиВаО11 ые, чр;:. 3 0-130 до прекращения выделе;ыя х;с - ,истого метила (2-3 часа), Реак-й цыэпную массу Вакумируют ы получают 1 65: г ( 1,5 1 хмэдь) аммоний-метилфосфиота с...

Номер патента: 527134

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: A61K 31/137, C07C 209/60, C07C 211/27 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...на снликагеле 1 растворитель уксусчый55 эфир), остаток от упаривания элюата растворпот в изопропанолс и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацета мино-бром-карбэтокси-И.,Х-диэтилбснзиламипа доводят до60 кристаллизации. Точка плавления 190 в 1 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-К,Х-диэтил-метилбензиламин.1,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-М,И-диэтил-метилбензнламина при температуре65 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. Б10 65 5вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученныйгидрохлорид 2-ацетамино-З-бром-И,И-диэтил 5-метилбензиламина плавится при 170 - 172 С.П р и м е р 5, 2-Ацетамино-З-бром-И, 5-диметил-Щтранс- оксициклогексил) - бензиламин.2,2 г...

Номер патента: 527135

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Вальтер, Джордж, Стефен

МПК: C07D 209/04

Метки: индола, производных, солей

...(30 в) и левулиновой кислоты (50 г) нагревают при температуре 100 С и течение 3 час в то время, как через эту смесь пропускают хлористый водород. Смесь охлаждают и добавляют воду (400 мл), полученную смесь фильтруют с получением 1- (2,6-дихлорпиримидин-ил) - 2-метилиядол -3- илуксусной кислоты; т, пл. 205 в 2 С.Гндразинпроизводное, иопользуемое в качестве исходного материала, получают следующим образом. СО С Н,СО 1 чНСН 3 СОХН СО,(СН,),1 Ч(СНг),СОдСгНд(п) СО,С,Н,СО СН РЬ СОгРЬ СОгСНгС,Н СОВАРИ527135 10 Таблица 2 рСН СО 11БСН,Т. пл., С 90 - 93 (полугидрат)104 - 106102 в 195 - 100 (моногидрат)115 в 197 - 99 (полугидрат) 7-Фторхиназолин-ил7-Бромхиназолин-ил8-Хлорхиназолин-ил7-Метилхиназолин-ил Метокси 7-...

Номер патента: 527138

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Габор, Геца, Ева, Магда

МПК: C07D 499/12

Метки: 6-аминопенициллановой, карбоксипроизводных, кислоты, солей

...степень чистоты. Инфракрасный спектр продукта характеризуется наличием характеристических полос при 1600 - 1750 ммк. П р и м е р 2. К суспензии 7 г а-аминобензилпенициллина в 70 мл метиленхлорида добавляют 5,6 мл триэтиламина и перемешивают смесь при комнатной температуре до тех пор, пока неполучился совершенно прозрачный раствор. Затем, при температуре 0 С добавляют к нему раствор 2,4 г солянокислого пиридина и 1,8 мл пиридина в 20 мл дихлорметана. После этого, реакционную смесь смешивают при температуре минус 20 С с раствором 4,5 г фенилмалонилхлорида в 40 мл метиленхлорида и выдерживают реакционную смесь 60 мин при - 20 С и дополнительно 60 мин при 0 С, В этот момент реакционная смесь содержит а- (а-фенил-а - хлоркарбонил)...

Номер патента: 527139

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 21/06 ...

Метки: пенициллинов, солей

...(ЗН) и 8,5 част. на миллион (ЗН).Б. 1-Хлоркарбонил - 2-оксо - 3-тиенил-(2)- сульфонил- имидазолидин.Этот хлорид карбаминовой кислоты получают согласно описанному в примере 27 Б способу из 2,9 вес, ч, 1-тиенил- (2) -сульфонил-оксоимидазолидина и 2,7 вес. ч, фос- гена. Выход 80%; т. пл. 166 С.Полосы ИК-спектра: при 3080, 1800, 1728, 1300 и 1178 см -(в Ицо).В, 1-тиенил- (2) -сульфонил - 2-оксоимидазолидин.14,0 вес. ч. 2-хлорсульфонилтиофена и б,б вес. ч, имидазолидинанагревают, размешивая, до 150 С до завершения выделения НС (около 4 час). Затем охлаждают, встряхивают с 150 об. ч, хлороформа - 1 О (2; 1), отделяют слой хлороформа, сушат над МАЗО,ь кипятят с животным углем, отсасывают и выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из...

Номер патента: 528035

Опубликовано: 05.09.1976

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Фолькард, Эберхард

МПК: A61K 31/472, A61K 31/4725, C07D 401/06 ...

Метки: изохинолина, производных, солей

...1-4,4-диметил,3-диоксо-( 2 Н,4 Н ) -изокинолин-ил-3-14-(пиридил)-пиперазин-ил -пропана,из 1,2,3,4-тетрагидро,4-диметилизохро-мандиона,3 и 3 ) 4-(пиридил)-пиперазин-ил-пропиламина, т,пл. дигидрохлорида 176-178 С (после охлаждения изтолуола эфирной соляной кислотой и кристаллизации из ацетона);дигидрохлорид 1- Г 4,4-диметил,3- диоксо-( 2 Н,4 Н ) -изохинолин-ил 1-24-(2-метоксифенил)-пиперазил-ил 1 -зтана из 1,2,3,4-тетрагидризохромандиона,3 и 2 фенил)-пиперазин-илсредственного осаждения из раствора толуола соляной кислотой).П р и м е р 2. Гидрохлорид 1- 4,4-диметил-метокси, 3-диоксо-( 2 Н,4 Н)-изохинолин 2-ил -3-2-(3,4-диметокс 1 фенил)-этиламино -пропана.а) 2- 2- (34-Диметоксифеиил)-этиламино 1-1-пианоэтан.54,5 г...

Номер патента: 528865

Опубликовано: 15.09.1976

Автор: Альберто

МПК: C07C 51/00

Метки: кислоты, производных, солей, фенилжирной

...эфирный экстракт дает твердый остаток, из которого после перекристаллизации из смеси эфира и петролейного эфира получают а-и-(1 - циклогексенил) -фенил - пропионгидроксамовую кислоту в виде белого кристаллического вещества, т. пл. 145 - 146 С.П р и м е р 5. В охлажденной смесью ацетона и сухого льда трехгорлой колбе объемом 750 мл, снабженной мешалкой и холодильником с сухим льдом, концентоируют 200 мл жидкого аммиака, осушенного КОН. Затем прибавляют небольшими порциями 1,53 г натрия и добавляют к раствору, который становится темно-синим, 50 мг Ре(КОз) з 9 НО. После 15 мип цвет реакционного раствора становится серо-бурым, Прибавляют по каплям раствор 14,64 г метилового эфира а-и- (1-циклогексенил) -фенил -пропионовой кислоты в 20 мл...