Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 648090

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Джильберт, Дэвид, Уолтер, Эдвард

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/06, C07D 215/227 ...

Метки: производных, солей, хинолоновых

...(этанола). В тех случаях, когда гидролиз и декарбоксилирование осуществляют посредством неорганической кислоты, органическим растворителем может быть, например, уксусная кислота.Малонаты формулы П, которые используются в качестве исходных веществ в указанном выше способе, могут быть получены путем взаимодействия соединения формулы Ш-183 Ме 4-ОСН МеОН СН ОН 222 1 СНОН е 4 е 6-ОСН 188-189 ОМе 4-ОС ЕВОН С Н ОН2 5 5 19 6 5-206 1 е 6-ОСН 7 ОМе 6-ОСН 4-ОМе3-19 Н ЕВОН СН ОН 3/об) 20 14 6-Рг 1 СЕ 3 СГ 5 5 6480 воду (600 мл), и суспензию перемешивают в течение 30 мин перед тем как твердое вещество собирают путем фильтрования, промывают водой и хорошо высушивают, Это твердое вещество (которое содержит диэтил-(4-хлорбензил,2-...

Номер патента: 648091

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...

Номер патента: 648092

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...на 200 мл воды иподщепачивают посредством 2 н, раствора соды, Выпавшие. кристаллы 2 (3-( М-бензип трет-бутипамино )-2-оксипропокси-уреидобенэамида отсасывают и перекрйстаплизовывают из небольшого копичества изопропанола с т,пп. (158 С)163-167 С,Б, В раствор 0,65 г натрия в 100 мп абсопютното этанопа добавляют 9,7 г нриведейного выше бенммида и взвесь нагревают с обратныМхоподипьнйком при перемешивании до прекращения отщеппения аммиака (около 5-6 ч).Вэвесьохлаждают, кристаллы отсасывают и промьтвают этанопом но 20 мп и водой по .20 мп, Посйе высушивания в вакууме при 90 С в течение 14 ч полученныйтаким образом 5-(3-( Ч-бензип-л рет-бутипамино )-2-оксипропокси-( 1 Н) (ЗН)-хиназопин,4-дион плавится при 1903 192 С.П р и м е р 3, 3,7 г...

Номер патента: 648093

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Франйо

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 4бензодиазепина, литиевых, солей

...(СВС 2010)100 мл 20-ного раствора.этилата лития (35 ммоль) перемешивают в безводном этаноле в атмосфере азота с помощью магнитной мешалки в колбе, отделенной от атмосФеры (СО) посредством 40 КОН в промывной буты- ф 5 ли, В .этот раствор добавляют 1,37 г (4 ммоль) 3-карбтокси-фенил- -хлорН,4-бенэодиазепин-она, который получен перед этим в аналитически чистом виде путем многократной 30 перекристаллизации из этанола(т,пл. 226-229 С). Полученная взвесь вскоре становится прозрачной (через 1-2 мин) и одновременно становится темно-красной, Затем приблизительно Зя 10 мин интенсивно перемешивают, происходит кристаллизация цвет перехосдит в светло-желтый. Взвесь еще 2 ч перемешивают, затем...

Номер патента: 648102

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Андре, Клод, Корнель

МПК: A61K 31/496, C07D 471/04

Метки: нафтиридинов, производных, солей

...при 216 С,648102 7П р и м е р 11, Следуя методикепримера 9, но из 4,3 г 2-(7-хлор,8-нафтиидин-ил)-3-феноксикарбонилоксиизоиндолинонаи 4,25 г циклопентиламина в 43 см ацетонитрилаполучают после перекристаллизациииз ацетонитрила 2,5 г 2-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-3-циклопентиламинокарбонилоксиизоиндолинона, плавящегося при 238 С.П р и м е р 12. Следуя методикепримера 1, но из 4,3 г 2-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-3-феноксикарбонилоксиизоиндолинонаи 2,85 г аллиламина в 43 смацетонитрила получаютпосле перекристаллизации из ацетонитрила 2,5 г 3-аллиламинокарбонилокси-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-изоиндолинона, плавящегося при 202 С,П р и м е р 13 Следуя методикепримера 1, но иэ 4,3 г...

Номер патента: 648103

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Барри

МПК: A61K 31/4745, C07D 487/04

Метки: 5-а, солей, тетразол, хинолинов

...1, Эльдер ие соединен с.23-26, в с б кличес1969,ефФ А 1 Ф ф 1";,у , . Дьм.ф3 64810ного "Растъбра,уксусной кислотй добавляют 0,25 г нитрита натрия (0,0037 моля). Нитрит натрия добавляют по частям=в виДе раствора в минимальномколичестве воды, выдерживая температуру 0-5 С, После окончания добавленияареакционную смесь разбавляют 10 мл 8ледяной воды и раствор подщелачиваютгидроокисью аммония, Выпавший осадокотфильтровывают и собирают. Получают0,32 г 4,5-дигидротетразол-(1,5-А) --хинолина, который после перекристал- Юлизации из этанола имеет т,пл,117118 С,П р и м е р 2, З-Метил,5- дигидротетразоло-(1,5-А)-хинолин,0,6 г 8-метил,4-дигидротиокарбостирила (0,06 моля) растворяют в10 мл горячего этанола. Раствор добавляют по частям и в горячем...

Номер патента: 649306

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Ева, Иожеф, Ласло, Саболч, Чилла, Шандор, Эдит

МПК: C07C 33/02

Метки: бензгидрола, замещенных, производных, солей

...28,74 г (85,0%) 3-йо- ъ40 Найдено, %: С 64,22; Н 5,13;С 1 25,11.ИК-спектр: при 700 755, 825,880, 1070, 3400 смУф-спектр:Л с 258, 264, 272,281 нм.П р и м е р 3. 3,4,5-триметокси- а -этилбензгидр ол.28 3 г 3,4,5-триметокси- об -этинилбензгидрола растворяют в 227 млэтанола и раствор встряхивают в реактор для гидрирования с 11 г никеляРенея. Реакционную смесь восстанавливают до поглощения рассчитанного ко 15личества водорода. Затем катализаторотфильтровывают растворитель отгоняютпри понихсенном давлении, Твердый остаток перекристаллизуют из гептана.Получают 23,6 г продукта (82,3%)т.пл, 123-124 С.Вычислено,%: С 71,50; Н 7,53СВ "2 г 04Найдено,%: С 71,41; Н 7,18.ИК-спектр. при 705, 760, 835,855, 1010, 1130, 1140, 3460 смУф-спектр:Д 218, 268,...

Номер патента: 649308

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Александр, Майкл

МПК: C07C 119/00

Метки: производных, солей, триазапентадиена

...и ди-и-тодилтартрат - соли соединения, приготовление которого описано в примере 1 А,также приготавливают по способу, сходному со способом примера 1 Б; температура плавления цитроконовой соли 128 -129 С,Найдено, %: С 66,09; Н 7,82;М 10,19,С 7 25 М э СЗН 604Вычислено, %: С 65,83 Н 7,73М 10,47П р и м е р ы 2-12. Аналогичноспособу примера 1 с использованием в качестве исходных соединений Я -(2,4-диметилфенил)-Х -метидформамидина илиИ -(4-хлор-метилфенил)-Х-метилформамидина и соответствующего изонитрилаполучают соединения, приведенные втабл. 1,Пример 13.А. К раствору метил-М-метилацетимидата (8,7 г; 0,1 моля) в толуоле (90 мд) прибавляют цикдогексиламин (10,5 г;0,105 моля), Через 72 ч выдержки при нормальной комнатной температуре и...

Номер патента: 649313

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Франц, Фритц

МПК: A61K 31/404, C07D 209/12

Метки: индола, производных, солей

...г бензойной кислоты растворяют при нагревании в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты и смешивают полученный раствор с 3,5 г 1-трет-бутиламино-(2-метилиндол-илокси)-2-про о панола. После охлаждения к смеси прибавляют 3,0 г ангидрида бензойной кислоты и в течение 20 ч ее перемешиваютпри комнатной температуре. Окрашенныйв желтый цвет прозрачный раствор выливают на лед, прибавляют 0,5 л диэтилового эфира и перемешивают в течение 2 ч.После подшелачивания концентрированнымраствором аммиака отделяют эфирную фазу,встряхивают ее с винной кислотой, приохлаждении льдом подщелачивают раствором соды и экстрагируют хлористым метиленом, После упаривания растворителя остаток кристаллизуют с 1 моль фумаровойкислоты из метилового спирта и...

Номер патента: 649314

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Вольфганг, Карл, Курт, Макс, Эгон

МПК: A61K 31/404, C07D 209/32

Метки: аминопропанола, производных, солей

...и 0,72 г 1-метилмеркапто-метилпропиламинапри слабомнагревании перемешивают до образования гомогенной смеси, выдерживаютдва дня при комнатной температуре,растворяют в эфире и эфирную фазуэкстрагируют 1 н. винной кислотой,Органическую фазу удаляют, воднуюфазу нодщелачивают раствором бикарбоната натрия и экстрагируют эфиром.После сушки и упаринания эФирногораствора остаток растворяют и мини64931 7мальном количестве смеси эфир/этилацетат 1.1 и раствор смешивают с0,6 г бензойной кислоты в 5 мл эфира. Декантируют его от первоначально выпавшего маслянистого осадка.Масло кристаллизуют растиранием сэтилацетатом (0,5 г). Из декантатапосле затравки выкристаллизовываютеще 0,8 г сырого продукта. Послеперекристаллизации объединенныхсырых продуктов из...

Номер патента: 649315

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...к реакционной смеси добавляют воду для растворения солей,и органический слой отделяют, высушивают над безводным сульфатом натрия, и растворитель отгоняют, Полученное маслянистое вещество перекристаллизовывают из гексана с получением неочищенного кристаллического)С: О 1793 см ".П р и м е р 5, 1,3-диметил- (2, 4-дихлорбензоил) -5-лауроилоксипиразол,В 10 мп бенэола растворяют 0,285 г1,3-диметил-(214-дихлорбенэоил)-5-оксипираэола, а затем добавляют0,2 мл триэтиламина. При охлаждениильдом добавляют по каплям раствор0,27 г хлорангидрида лауриновой кислоты в 5 мл бенэола. Полученнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре 19 час, После завершенияреакции к реакционной смеси добавляютэфир, затем реакционную смесь промывают...

Номер патента: 649316

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Гюстав, Джен, Лауранс

МПК: A01N 43/653, C07D 407/06

Метки: 4-триазола, арил, ацеталей, изомеров, оптических, солей, циклических, этил-1н-1

...ч. йодистого натрия в100 ч. И,И-диметилформамила, Метанолотгоняют при,атмосферном давлениидо тех пор, пока температура внутриреакционной смеси не достигнет 130 ОС,Затем добавляют 34,4 ч,в (бромметил)-2-(2,4-дихлорфенил) - 4-метилдиоксолана, 3, и смесь при перемешиваниикипятят в течение 3 ч. Реакционнуюмассу выливают в воду, а продуктэкстрагируют дважды диизопропиловымэфиром. Экстракт промывают водой идобавляют избыток концентрированногораствора азотной кислоты, Получаемыйнитрат отфильтровывают и кристаллизуюг из смеси пропанолаи диизопропилового эфира. Получают 15 ч. нитрата 1 - 2-(2,4-дихлорфенил)-4 в метилдиоксолан,3-ил-мстил - 1 Н,2,4-триазола, т.пл.137,8 С.оП р и м е р 8. К перемешиваемомураствору метилата натрия, полученному из 2,8...

Номер патента: 649318

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Вальтер, Дитер

МПК: C07D 277/42

Метки: солей, тиазолинов

...водой, сушат над сульфатом натрия и простой эфир отгоняют. Маслянистый остаток перегоняют в трубе со сферическими камерами, т.кнп.140 С/0,005 тор, получают 21,7 г белых кристаллов (70-. ный выход от теоретического), т.пл.88- 90 СУнеалогично получают соедин ння,представленные в таблице. 88-90 С, т.кип.140 С/0,005 то86-88 С(Сн ) СН -СН се се СН =ССВ-СГ Я" 2 б-СЕ се б-СЮ б-СЮ б-СЕ 6-СЕ се СН :С-СН 22"-С- Э СН 3СН Сн СН Сн СН:ССЕ-СНФсесн сн-сн2 СН СН :С-СН 2 2 (Н 3(СН ) -СН-СН 9 Х 2 се сн:ссе-снй СН -СН=СН-СН 3 й Продолжение таблицы Физические характеристики т.кип, 120-127 С/0,001 тор 149-152 С/0,001 тор 138-140 С/0,03 тор150 С/0,001 тор140 С/О, 001 тор130-135 С/0,001 тор 150-155 С/0,001 тор 147-152 С/0,001 тор 130 С/0,03 тор 119...

Номер патента: 649652

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Андрущак, Ковалишин, Нагаец, Овчаренко, Пришляк, Рудаков, Ставров

МПК: C01F 11/32

Метки: раствора, солей, хлористых

...Ге(ОН) з 0,14; А 1(ОН) з 0 29; СаСОз 1,6; С 2504 1,5; ЯО 0,05; Мд(ОН), 0,25; НеО 65,78, с показателем среды рН 6,0, )К: Т= =22,7: 1 подают ценгробсжным насосом в количестве 1000 кг В сгуститсль.Одповре;,анно в сгустПель в коли сстве 0,016 т/т дозируют 0,25%-н.й водный раствор полиакриламида, модифицированного649652 формалином. Скорость осаждения гидро- окисей железа, магния и алюминия 6,5 см/ч. При этом, получают 877,04 кг осветленного из сгустителя слива с содержанием, %: СаС 1 г 28,5; КС 1 0,97; МдС 1 г 0,66; 1 чаС 1 0,61; НгО 69,2, и передают его на производство хлормагниевых растворов, Сгущенную суспензню в пересчете на сухое вещество в количестве 139,8 кг с содержанием, %: СаС 1, 19,8; КС 1 0,68; 1 чаС 1 0,42; МдСг 0,46; Ге(ОН)з...

Номер патента: 649831

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Айвазов, Алиев, Меликов, Мурсалов, Саламов, Султанов

МПК: E21B 43/00

Метки: борьбы, нефтепромысловом, оборудовании, отложениями, реагент, солей

...реагснта для борьбы с отложениями солей в нсфтепромысловом ооорудовании гексамстафосфата натрия (ГЛ 1 ФХа) (1),Однако такой реатент только замедляег процесс отложения солеи, т. е. является малоэффективным,Целью использования в качестве реагента аммония фосфата является повышение эсрфективпости борьбы с отложениями солей в нефпспромысловом оборудовании. Аммоний фосфат (химическая формулаМН 4 НзРО 4) представляет собой порошок или гранулы с 1=2 мм, хорошо растворяется в воде., Для сравнения степени эффективностипо борьбе с отложениями солей от применения гексаметафосфата натрия и аммония фосфата выбраны компрессорные скважины, работающие от одного горизон та с одинаковой подвеской труб,Результаты испытания представлены втаблице.Из...

Номер патента: 650499

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Гергель, Деже, Дьла, Кальман, Ласла, Рал

МПК: A61K 31/135, A61K 31/24, C07C 217/16 ...

Метки: аминоэфиров, солей

...Составитель Т. ВласоваТекред Н, Строганова Корректоры: А, Степанова и Л. БрахнинаРедактор Т, Пилипенко Заказ Иб/5 Изд. ЛЪ 206 Тираж 590 . Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Предпочтительно процесс проводить в среде диполярного апротонного растворителя, например диметилсульфоксиде или диметилформамиде, и в присутствии третичного амина или в избытке исходного амина.Целевой продукт выделяют как в свободном виде, так и в виде соли, используя для этого такие кислоты, как соляная, серная, азотная, уксусная, молочная, лимонная, малеиновая, винная или этилендисульфокислота.П р и м е р. 5,95 г циклогексиламина растворяют в 10 мм...

Номер патента: 650502

Опубликовано: 28.02.1979

Автор: Цутому

МПК: A61K 31/455, C07D 213/65

Метки: 4-(4"-хлорбензилокси)-бензилникотината, солей

...Редактор Т, Пилипенко Заказ 96/13 Изд. М 206 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3дой, органический слой сушат на сульфате натрия, а затем концентрируют в вакууме и получают кристаллический остаток, который перекристаллизовывают из этанола. Выход продукта 1,2 г, т. пл. 101 - 2 С,Вычислено, %: С 67,90; Н 4,56; Х 3,96.СоН 1 вХОзС 1.Найдено, о/о: С 67,91; Н 4,37; Х 3,97.П р и м е р 2. К раствору 1,16 г 4- (4-хлорбензилокси)-бензилового спирта и 1,1 г три этиламина в 15 мл диметилформамида добавляют 0,97 г хлоргидрата хлористого никотиноила при одновременном персмсшивании и охлаждении смесью лед - вода.После перемешивания в...

Номер патента: 650503

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Манфред, Рихард

МПК: A61K 31/495, C07D 241/40

Метки: пиперазина, производных, солей

...выход 86,7/о,(О) -1- (а-хлорфенилфенилметил) -3-метил 3-(3,4-этилендиоксибензил)-пиперазин в качестве стеклообразно затвердевающей смолы; ар =+16,3 (с=1, метанол); выход 85,4/о,(1.) -1- (л-хлорфспилфенилметнл) -3-метнл 3- (3,4-этилендиоксибензил) -пиперазин в качестве стеклообразно затвердевающсй смолы; ар = - 16,6 (с=1, метанол); выход86,З%;(д) -1- (п, и - дихлордифенилметил) -3-метил - 3-(3,4-этилендиоксибензил) - пиперазинв качестве стеклообразно затвердевающейсмолы; ар =+14,3 (с=1, метанол);выход 89,2/о;(д)-1- (и - фторфенилфенилмстил)-3-мстил-З-(3,4-этилендиоксибензил) - пиперазинв качестве стеклообразно затвердевающсйсмолы; а р =+17,5 (с=1, метанол); выход 91,8%;(1,) -1- (и-фторфенилфенил метил) -3-метил...

Номер патента: 650506

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан

МПК: A61K 31/38, A61K 31/4436, C07D 409/12 ...

Метки: 2-тиенил-4, 5диметил-2-пиридилкетона, солей

...цианистого натра, при наружном охлаждении аппарата, поддерживая температуру в интервале от 0 до - 5 С. Затем реакционную смесь перемешивают 24 ч при комнатной температуре в атмосфере азота. Затем реакционную смесь экстрагируют хлороформом, хлороформенный слой сушат над безводным сульфатом магния, высушенный экстракт фильтруют, хлороформ отгоняют. Получают 69 г темной вязкой жидкости, которую хроматографируют в колонке с силикагелем, используя бензол в качестве элюанта, и получают 57,5 г смеси цианопиридинов, из которой при охлаждении до 5 С получают 22,5 г 2-циано,5-диметилпиридина. При пере- кристаллизации из ацетона т. пл. 77 - 78 С,Вычислено, %: С 72,70; Н 6,10; И 21,30,СвНвЫНайдено, %: С 72,61; Н 6,17; К 20,93.П р и м е р 2....

Номер патента: 651238

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Вязовозов, Поляков, Рачевская

МПК: G01N 27/02

Метки: растворения, скорости, солей

...же.На фиг, 1 дана кривая зависимоС-иэлектропроводность - концентрации=С 2), на фиг. 2 - криваязависимости оС от Е для определенияоС графическим методом; на фиг, 3 - 10схема установки и ее электрическойобвязки,Измерение концентрации соли в растворе по времени производят, измеряя электрбпроводность растворов с 15помощью платиновых электродов, которые размещаются в аппарате 1 для растворения. Электрическая схема, связанная с подачей переменного тока наплатиновые электроды, начинается 20от источника переменного тока (изсети переменного тока)После стабилизатора 2 и трансформаторов 3, понижающих напряжение с220 до 13,5 в, номинальное напряжение определяется с помощью вольтметра 4 с точностью0,01 в. Как правило напряжение изменяется в...

Номер патента: 651690

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Йожеф, Карол, Ласло, Марта, Михаль, Ференц, Эгон

МПК: A61K 31/352, C07D 311/82, C07D 311/90 ...

Метки: кислоты, ксантен9-карбоновой, сложных, солей, эфиров

...пиоди д.Из соединения, полученного выше, синтезируют четвертичное соединение, как впримере 1, т,пл. 149-151 С,П р и м е р 5. 3-И-Эгил- И-(3-диэт иламицопропил) 3-аминэпропилксантен-карбо ксилат-диметил иод ид.3- И -Этил- И -(3-диэтиламицэпропил)-аминэпропанол .103 г диэтиламица и 78 г 3-бромпропилхлэрида растворяют в 100 мл безвэдного эфира, при перемешивации кицятяг10 ч с обратным холодильником, эхлаждаЭг 1 -Н-(СИ 2)-О-С гтт ге 11-(Я низший алкил; па общей форм С- О-(П-2 тт От 112 с сосе нный г гд 6-чл симо друг о ло от 2 до иийся шей формул Я1й- З Ы 1 И 11 П И За ка 38/57 Тираж 512 Г 1 ощтисное илиад Г 1 ПП "Патент", г, Ужгород, ул, Проекгная, 4 ь 65169ют, фитьтруют фильтрат испаряют н остаток перегоняют, 14 г полученного...

Номер патента: 651691

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Агнеш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мария, Миклош, Ольга

МПК: C07K 14/695, C07K 7/08

Метки: амидов, бензиловых, пептидов, сложных, солей, эфиров

...= 6;4;П р и м е р 1. 2-ОСер-Тир-СерМет-Глу-Гис-Фе А рг-Три-Гли-Ли э-Про-Вал-Гли-Пиз Лиэ-Лиз-Олиз- НН 2.0,75 г (О,267 моль) БОК-Э-ОСер-Тир-Сер-Мет-Глу(О Бут) -Гис-фен-Арг-Три-Гли Пиз(БОК) Чиэ-(БОК)-Лиэ(БОК)- -ОЛиз(фор)- йН растворяют в смеси из 6 мл трифторуксусной кислоты, 0,75 мл воды и 0,75 мл аниэола, Приготовленный раствор выдерживают в течение 1 ч и затем разбавляют 150 мл диэткпового эфира, Выпавший в осадок продукт отфильтро- .вывают, промывают эфиром и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора и гидро- окисью калия, В результате получают 0,70 г (86%) трифторацетата замешенного формилоктадекапептида. Образовавщееся вещество растворяют в 10 мл воды, к раствору прибавляют 0,26 мл меркаптоэтанола и рН раствора доводят до 5,...

Номер патента: 651693

Опубликовано: 05.03.1979

Автор: Луи

МПК: C07C 315/02

Метки: бензогидрилсульфинила, производных, солей

...затем нагреваютратным хоподипьником до кипениятропной смеси вода-бутаноп и кипятято окончании реакции растворитепи вывают в вакууме и маслянистый остаобрабатывают 150 мп этипацетвта,ывают 2 х 50 мп воды, затем органиий раствор сушат сульфатом магния.е отделения сульфата магния хлорат амидоксима, осаждают добавпе- .хлористого этила, Получают 15,3 ггиарата бенэогидриптиоацетвмидоксима,ветствующее основание которого, вынное гидратом окиси аммония, плавитри 112 С. Выход 89%.5,4 г (0,05 моль) хлоргидрвтаогидрип гиоацетамипоксима окиспяют45 С в течение 1 ч 5 мп (0,05 моль)кнси водорода (110 об. в 120 мпой кристаплиэующейся уксусной кис). По окончании окисления уксуснуюоту выпаривают в вакууме, маспянисостаток обрабатывают 300 мп обеснной...

Номер патента: 651695

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...соединений, такие,как пикраты или перхлораты, могут применяться и для очистки полученных свободных оснований.Подученные рацематы можно расще пить общеизвестными способами на анги поды, например перекристадлизацией из оптически активного растворителя, путем обработки соответствующими микроорганизмами иди же взаимодействием с опги чески активным соединением, дающим с рацемическим соединением соль, в част ности с соответствующей кислотой, и разделением полученной смеси солей, напри мер, за счет разной растворимости компонентов на диасгереомерные соли, из которых путем воздействия соответствующими средствами возможно выделение свободных антиподов, В качестве актив ных кислот особенно часто применяют, например, право- и левовращающие фор мы...

Номер патента: 651702

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 405/04

Метки: производных, солей, тетрагидропиридина

...ляют по каплям при перемешивании и ох- флаждении раствор 60 гборгидрида натрияв 150 мл воды, поддерживая темйерату-ру не вьппе 35 С, перемешивают 20 чпри комнатной температуре, упаривают. ввакууме, остаюцуюся водную фазуэкстра- Эгируют 2 х 500 мл хлороформа,:сушат,сульфатом натрия, фильтруют и упаривают.Полученный 1-метил-(5 метил 2-бензофуранил)-1,2,3,6-тетрагидропиридин перекристаллизовывают из диизопропвтового.эФира, г,цл. 102 СПри действии раствора хлористого водорэда в этилацетате по-лучают гидрохлорид, который плавитсяпосле йерекрясталлизации из этялацетатапри 243 С.: .:, 36Выход 57,4 г (61%),Вычислено, %: С 68,30; Н 6,68й 5,32; С 6 13,44.Найдено, %: С 68;20; Н 7,05;М 5,26; СЗ 13,43.Аналогично из 1-метил 4-(6-метил-бензофуранил)...

Номер патента: 651703

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 405/04

Метки: пиперидина, производных, солей

...фильтре промывают дополнительно при помощи1 л хлороформа. Объединенные фильтратыупаривают в вакууме и остаток от упаривания растворяют в 1 д хлороформа. Органическую фазу промывают сначала 2 н,раствором едкого натра (21 л) и затем1 д воды, сушат сульфатом натрия, фильтруют и упаривают. Оставшийся сырой 1 Ц 4-пириди л)-метокси 1-5-хлорбензальдегидперерабатывают дальше без очистки.б) 272 г 2-(4-пиридид)-метокси-хлорбензальдегида нагревают ЗО мин ватмосфере азота до 300 С. После охлаждения остаток растворяют в небольшом количесве метиленхдорида и хроматографируют на 2 кг окиси алюминия(активность 11, нейтральная). Перваяфракция, эдюированная 5 л метиленхлорида, представляет собой 4(5-хлор 2-бенз Зэфуранил )-пиридин. Соединение...

Номер патента: 651704

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Даниель, Люсьен

МПК: C07D 471/02

Метки: активных, дибензоциклогептена, оптически, производных, рацемических, солей

...н. раствором соляной киспотм, Кислый растворпод целачивают раствором едкого натра 5 551704а) 100 мг 5-бром,11-дигидроНдибензоа, с 1цикпогептен, 11-диена растворяют в 60 мп тетрагидрофурана при комнатной температуре и через раствор барботируют в течение 7 ч 5аммиак. Затем реакционную смесь упаривают досуха в вакууме, к остатку припйвают 5 мп хлористого метипена, фипьтруют и упаривают в вакууме, К остаткуприбавляют эфир, отсасывают и сушат, 10.Получают 78 мг 10-аминопроиэводного,идентичного полученному ранее,б) 100 мг 10-аминопроизводногорастворяют в 1,5 мп 1 н. раствора соланой кислоты, перемешивают 30 минпри комнатной температуре, подщепачивают аммиаком и экстрагируют хлористым метипеном. Экстракт промывают водой, сушат над супьфатом...

Номер патента: 652186

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/54

Метки: солей, фосфониевых

...для увеличения выхода основного продукта вводят 0,15 г (0,002 моля) пиридина и пропускают еще 0,05 А ч электричества. Затем вводят новую порцию пири- дина в количестве 0,075 г (0,001 моля) и через электролит пропускают еще 0,025 А ч (общее количество электричества, пропущенного через электролит, составляет 0,175 А ч) . По окончании электролиза растворйтель и непрореагировавший тиофенудаляют в вакууме. Для удаленияФоновой соли и образовавшегося хлорнокислого пиридиния от продуктов электролиза в полученный осадок добав-,ляют хлористый метилен. После энер"гичного перемешивания Фоновуюсоль и хлорнокислый пиридиний отфильтровывают, большую часть хлористого метилена удаляют в вакууме. Кконцентрату прибавляют диэтиловыйэфир для осаждения...

Номер патента: 652894

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/517, C07D 471/04, C07D 487/04 ...

Метки: производных, солей, хиназолона

...длячного пиридилсоединения ацетили -кисляют перманганатом калия, подт циклизации и выделяют гидрохлоксо-Н-пиримидо (2,1-)-хин-карбоновой кислоты.ислено,%: С 51,89; Н 2,88;ЗЗ.И ИоНСЕппо, %: С 51, 7 ром евают азбавл эфиром выдел и Указ налоги уют, о ергаю ид 6-о азоли Выч5 65289Из гидрохлорида получают натриевуюсоль путем обработки его в воде 2 мол.бикарбонага натрия и путем выделенияэтанолом,Соогветственно полимерам 1-3 можно 5получить также 11-оксо-Н-метоксипиридо (2, 1- ц ) -хиназолин-карбоновую кислоту и переводить в соли.П р и м е р 4. 8-адетамидо-Н-оксопиридо-(2,1- ц)-хиназолин-1 О-карбрновая кислота.Путем взаимодействия 23,8 г 2-хлор-нитропиридина с 19 г 2,4-димегилоанилина при 160 С получают 2,4-.диметил-нитропиридил (2) (...

Номер патента: 652895

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Вильгельм, Ханс

МПК: A61K 31/496, A61P 31/00, C07D 498/08 ...

Метки: аддитивных, аммониевых, кислото, производных, рифамицина, солей, четвертичных

...при помощи аскорбиновой кислотыипи дитионита натрия,Выделение продукта реакции из получаемых таким образом реакционных смесей проводят общеизвестным способом,например разбавпением водой, и/или в соответствующем случае нейтрализацией водОной кислотой, например минеральной кислотой, ипи предпочтительно лимонной кислотой, и прибавлением не смешиваемогос водой растворителя, например хлорированного углеводорода, например хпороформа ипи метипенхпорида, причем продуктреакции переходит в органическую фазу,из которой его можно получать в чистойформе при помощи обычных методовсушки, упаривания и кристаллизации и/илихроматографии ипи других.Полученные таким образом хиноныили гидрохиноны можно легко переводитьдруг в друга, например, обработкой...