Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 1639427

Опубликовано: 30.03.1991

Авторы: Александр, Дэвид, Кит, Колин, Майкл, Ян

МПК: C07D 209/14

Метки: индола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...хлористоводородной кислоты 25 (35 мл). Органическую Фазу сливали и кислотную водную Фазу подщелачивали (рН 8) при помощи КСРэ и экстрагировали ЭА (Зх 35 мл). Этот органический экстракт сушили (сульфат 30 натрия) и выпаривали, после чего оставалась не совсем белая пена, которую подвергали очистке с использованием хроматографической колонны, в результате чего получали белую пену, которую растворяли в абсолютном эта. - ноле (5 мл) и обрабатывали щавелевой кислотой (27 мг) в этаноле (5 мл) для осаждения предлагаемого соедине- ния по данному примеру (80 мг) в виде белого твердого вещества с температурой т,пл, 200,5-202 С (пена),П р и м е р 11. Оксалат 1 т 1-2- 3- (2-(диметиламино)этил) в Н-индел-ил- этил-1(метилсульфорил)аминометил...

Номер патента: 1639429

Опубликовано: 30.03.1991

Авторы: Девнандан, Кристофер, Ниль, Питер, Тревор

МПК: C07D 498/16

Метки: аддитивных, изомеров, кислых, пристинамицина, производных, смесей, солей

...12 фС и осуществляя реакцию при 6 С,получают 26-(2-морАолиноэтил)-суль-,Аонилпристинамицин Пв (изомер А)50бледно-желтый порошок. Очистку этоговещества осуществляют "Ален" хроматограАией (элвент:хлороАорм-метанол85:5 по объему), собирая Аракции25 см, Фракции 17-21 объединяют иконцентрируют до сухости, остатокрастворяют в этилацетате с последующим выпариванием для отвода остаточОных следов хпороАорма, что позволяет получить 26-(2-морАолиноэтил) -сульАонилпристинамицин П (изомер А) 0,74 г н ниде белого порошка, плавящегося медленно при температуре сныне 108 С.оНайдено, : С 57,7; И 7,0; М 7,6; Я 4,2.С), Н М Оо Я О, 5 СН СОСИ СПВычислено, т; С 57,7; И 7,0; М 7,48; Я 4,28.П р и м е р 4. Раствор метапериодата натрия (7,3 г) в воде (90 см)...

Номер патента: 1641190

Опубликовано: 07.04.1991

Авторы: Габор, Иштван, Ласло, Луиза, Мария, Мартон, Энико

МПК: C07D 273/01

Метки: 12н-дибензо, виде, диоксазоцина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...г (0,148 моль) полученного а соответствии с пунктом АБ-(этоксикарбонильного) соединения,49,7 г (0,88 моль) гидрооксида калияи 140 мл 96 -ного этанола кипятятпри перемешивании с обратным холодильником 20 ч. Затем растворительиспаряют в вакууме и остаток переме шивают со смесью 150 мл бензола и300 мл воды, Непосредственно послеэтого водную фазу отделяют, смешиваютс 150 мл бензола и устанавливают значение рН 10 добавлением аммиака.После этого органическую фазу отделяюти растворитель удаляют. Остаток растворяют в 100 мл изопропанола и уста-навливают значение рН этого раствора2 добавлением раствора сУхого газо- ,образного НС 1 в изопропаноле. Выпавший продукт отфильтровывают, сушат инепосредственно после этого перекристаллизовывают из...

Номер патента: 1641191

Опубликовано: 07.04.1991

Авторы: Брент, Вейн, Вилльям, Чарльз, Чун-Е

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазол-2-цианамида, приемлемых, солей, фармацевтически

...в75 ип ацетонитрила и 25 мл окиси пропилена, Реакционную смесь перемешиовают в течение двух часов при 24 С,а затем фильтруют, в результате чегополучают твердый осадок, идентифицированный как 6,42 г фенилового сложного эфира (1 3,4-тиадиазол-иламиио)тиоксаметил)-карбамииовой кислоты.Масс-спектр МИ: 280,Смесь 5,0 г метилового эфира К, 3,4-тиадиазол-илкарбамидотиокислоты (из примера 1) в 50 мл аммиака и 100 мл этанола нагревают в автоклаве при 140 С в течение 14 ч. ТСХ на силикагельных пластинках (667 СНЮС 1 267 МеОН, 87 НОАС) показала два новых пятна, одно из которых идентично 1,3,4-тиадиазол-цианамид. Растворитель удаляют выпариванием и неочищенное вещество перемешивают с 200 мл 1 норм. НС 1 и фильтруют дляудаления...

Номер патента: 1642357

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Гарифзянов, Тельнова, Торопова

МПК: G01N 27/416

Метки: алкенилянтарных, дикалиевых, кислот, полиглицеридов, смесей, солей, титриметрический

...содержащемизоамиловый спирт в с - 4;4:1, а в качестве тит аствор соляной кислоты путем особантном рН отно- ранта И Ц М (1) 10 а Предлаертежом,Целью иние точностиПоставлепримененияанализа с инсти потенциэлектродомхлороформ ишении 2:2:1используют р емыи способ иллюстрируется(57) Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях, Целью изобретения является повышение точности анализа, Поставленная цель достигается путем применения титрометрического способа анализа с индикацией точки эквивалентности потенциометрически стеклянным рН электродом в растворе, содержащем воду, хлороформ и изоамиловый спирт в...

Номер патента: 1644716

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Артур, Джон

МПК: C07D 295/04, C07D 401/06, C07D 417/06 ...

Метки: кислотно-аддитивных, пиперазинилгетероциклических, приемлемых, соединений, солей, фармацевтически

...5,0 г (6,17.) белоготвердого 6-Атор-нафтоевой кислоты.ЯИР-спектр (У, ЛИСО-д); 7,8 - 8,0(м, 5 Н); 8,6 (м, 1 Н).В. В Круглодонную колбу на 125 мл,оборудованную холодильником, делительной воронкой и азотным вводом, добавляют 50 г (26,3 моль) 6-Фтор-нафтоевой кислоты и 50 мл ацетона. К перемешиваемой суспензии каплями добавляют 6,25 мл (28,9 ммоль) дифенилФосфорилаэида и 4 мл (28,9 ммоль)триэтиламина. Реакционную смесь нагревают 1 ч с обратным холодильником,выпивают в воду/этилацетат и фильтруют. Фильтрат промывают водой и рассолом, осушают над сульфатом натрияи упаривают. Остаток дополнительнообрабатывают НС 1 с образованием хло"ристо-водородной соли, а затем высвобождают гидроксидом натрия с получением свободного основания " 6-фтор...

Номер патента: 1644717

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гастон, Жозеф, Франс

МПК: C07D 401/12, C07D 401/14

Метки: 2-имидазоламина, n-(4-пиперидинил, бициклического, кислот, конденсированного, приемлемых, присоединения, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...ридинкарбоксилата, 32,4 ч, оксидартути (11) и 480 ч. этанола перемешивают в течение 1 ч при кипении с обратным холодильником. Реакционнуюсмесь Фильтруют над диатомитовой землей и полученный Аильтрат выпаривают.Остаток перемешивают в 1,1-оксибисэтане. Кристаллический продукт отФильтровывают и сушат, в результатечего получают 38 ч. (83,17) этил- 25(промежуточное 14).Аналогичным образом получают следующие соединения:этил-//1-//5-метил-Ауранил/метил/-1 Н-бензимидазол-ил/-амино/1-пиперидинкарбоксилат, полугидрат,т.пл. 150,1 С (промежуточное 15);этил-//3-//5-метил-Фуранил/метил/-ЗН-имидазо 4,5-Ь 1 пиридин-ил/амино/-1-пиперидинкарбоксилат в видеостатка (промежуточное 16);этил-//3-//2-метил-Ауранил/метил/-ЗН-имидазо...

Номер патента: 1644718

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Джон, Диана

МПК: A61K 31/415, A61K 31/47, A61K 31/505 ...

Метки: пиразоло3, пиридо, производных, солей, хиназолина, хинолина

...80(, 8 а 0 О 8-(ДиметиламиносульАониламино) -5,пропил,4 а, 5, б, 7,8,8 а,9-октагидро 2 Н-пиразол 3,4-рДхинолина этанолат.К раствору 1,0 г (3,1 ммоль) рац (40(,4 аЫ, 8 а 5) -4-(диметиламиносульфониламино)-1-пропил"транс-декагидрохинолин-она в 100 мп толуола добавляют 1, 1 г (7,9 ммоль) трис(диметиламино)метана, Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 45 мин,затем удаляют толуол и остаток отбирают. в 100 мп этанола. К нему добавляют 3 мп гидразина, смесь перемешиваютв течение ночи при комнатной темпера"туре, а затем выпивают в воду. Продукт экстрагируют метиленхпоридом, сушат сульФатом натрия, упаривают и получают 1,1 г вещества. Рго пропускают через колонку с силикагелем, используя 7"10% МеОН/СНС 1, содержащий следы ИН 4 ОН....

Номер патента: 1648250

Опубликовано: 07.05.1991

Авторы: Альбрехт, Дитер, Йозеф, Людвиг, Марко, Филипп, Ханс-Дитер, Хорст

МПК: C07D 237/14, C07D 401/12

Метки: 5-дигидро-3(2н, 6-(ациламиноарил)-4, пиридазинопроизводных, приемлемых, солей, фармацевтически

...Получает б-(л-(3-(2-Фенил этиламино)пропиониламино-фемид,5- дигидро-(2 Н) -пиридазинон, ТПЛ 130- 132 С.Фармакологические испытания полученных соединений проводили согласно следующим методам.1, Торможение индуцированной колла 55 геном агрегации тромбоцитов человека 1 л пробирке.Богатая тромбоцитами плазма получается центриФугированием веноэной цитратной крови (300 г, 10 мин при4 фС). Фотометрическое измерение агрегации тромбоцитов осуществляетсяпри добавлении МяС 1 (конечная концентрация 1 О ммоль/л) и коллагенатипа Ягайло (конечная концентрация0,02 мг/мл) в агрегометре Бориа МКЗ.Мерой агрегации служит максимальноеизменение экстинкции за секунду.Тормозящая агрегаци) активностьвеществ проверяется через инкубационный период, составляющий 1...

Номер патента: 1648252

Опубликовано: 07.05.1991

Авторы: Ален, Жан, Йожеф

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-детиа-2-тиацефалоспорановой, йодистоводородной, кислотой, кислоты, органической, приемлемой, производных, солей, фармацевтически

...К где К указанные вна Е и 2 или виэ которогоы -, или, в 4 защит ами 1 К7, и,рые выражаются в мкг/см 3, Результаты даны в табл.З. Из табл.Э видно, что новь:е производные 1-детиа-тиарефалоспорановой кислоты являются, более активными в отношении грамположительныхбактерий, чем известные соединения. 10Как все цеАалоспорины и, в частности, цеАалоспорины третьего поколения, имеющие аминотиаэольныр радикал на боковой цепи предлагаемые соединения принадлежат к категории 15 малотоксичных соединений (или очень малотоксицных соединений). Аормула изобретения Способ получения производных 1-детиа-тиацефалоспорановой кислоты Аормулы 3(2-амино"4-тиазолил)-пропенилоксиимино, (2-амино-тиаэолил)низший алкоксиимино-, который можетбыть моно- или диэамещен в...

Номер патента: 1649398

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Акерман, Нестерюк, Шрайбман, Шубина

МПК: G01N 21/64, G01N 23/223

Метки: люминесценции, солей, щелочно-галоидных

...части азотом устанавливается кварцевое окно, ячейка готова к измерениям,Использование предлагаемого способа исследования люминесценции ще лочно-галоидных солей обеспечивает по сравнению с известными следующие преимущества: возможность измерения люминесценции расплавов ЩГС; возможность изучения процесса люминесцен ции кристаллических ЩГС в более широком температурном диапазоне вплоть до температуры плавления; использование молибденовой фольги и инертной атмосферы в невакуумном объеме умень шает число необходимых разборок установки, что повышает надежность работы и значительно экономит время Формула изобретенияСпособ измерения люминесценции щелочно-галоидных солей, заключающийся в возбуждении исследуемого образца, помещенного в...

Номер патента: 1650014

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Аттила, Даниель, Дерди, Карой, Шандор, Эдит

МПК: C07D 513/04

Метки: аддитивных, гидратов, кислых, конденсированных, пиримидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...(1) с действиемсоединения ТЕ 1-3096, выявляется следующее отличие. В то время как известное соединение активизирует толькоТ-клетки супрессора, соединения общей формулы (1) повьпшают активностьлимфоцитов Т-подавителей и другихтак называемых К-клеток, что выражается в увеличении цитотоксическойспособности клеточной иммунной системы.Токсичность, соединений формулы1(1), в частности соединения по примеру 1, ЬР,О на одной особи мышей вСМС-суспензиях2000 мг/кг,П р и м е р 1. 7-Амино-имино 2,3-дигидроН-тиазоло-(3,2-а)-пиримидин-гидробромид.Смесь 14,2 г (0,1 моль) 2-меркапто,б-диаминопиримидина, 21,6 г,1,3-дибром-пропана превращают аналогично примеру 2. После обработкиреакционной смеси получают 23,7 гуказанного соединения, выход 902,тпл, выше...

Номер патента: 1657054

Опубликовано: 15.06.1991

Автор: Леонардо

МПК: C07C 303/32, C07C 309/32, C07C 309/40 ...

Метки: динитростильбен-2, дисульфокислоты, солей

...закрывают и при внутренней температуре 15 тС теперь добавляют 242 г жидкого аммиака причемвнутреннее давление повышается до 304,4 оара. Над уровнем полученногопрозрачного раствора пропускают кислород 10 л/ч при скорости перемешивания 600-700 об/мин. Дополнительнов течение 20 мин при внутренней темпе 35ратуре 15-17 С добавляют 42,7 г307-ного водного раствора гидроокисинатрия, Полученную реакционную смесь,содержащую смесь аммиака 76,5 с водой23,5 (1 мас.ч. натриевой соли (11) и 404,4 мас.ч. смеси растворителей), дополнительно перемешивают 2 ч при 15 тпри пропускании кислорода ( 0 л/ч),Далее обработку осуществляют по примеру 1, но реакционную смесь смешивают с 17 г хлорида аммония и разбавляют 100 мл воды вместо метанола,Получают 75,4...

Номер патента: 1657056

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Жан-Доминик, Жерар, Клод, Марк, Ришар, Филипп

МПК: C07D 209/46, C07D 403/02

Метки: изоиндолинона, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...-(10 мМ), После инкубации в течение120 мин при 0 С каждый образец фильтруют на фильтре из стекловолокна(фильтр ЛИТМАНА СГ/В) и удержаннуюфильтром радиоактивность измеряют всцинтиллирующей жидкости,Таким образом определяют СЬ,т.е. концентрацию изучаемого продукта, которая ингибирует 503 специфической фиксации лиганда.Тест на химические конвульсии, наведенные пентетразолом.Используют мышей весом по 18-22 г,Все мьпди получают подкожно фиксированную дозу 150 мг/кг пентетразола(одиночная доза, содержащаяся в250 мл раствора на 1 кг веса мыши).Изучаемые продукты вводятся перорально за 45 мин и за 1,5 ч до пентетразола, причем единичные дозы содержатся в объеме 25 мл на 1 кг веса мьипи.Используют по 5 мышей на дозу ипо 3 дозы на...

Номер патента: 1657057

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Вильхельм, Марк, Николас, Ренате

МПК: C07D 233/88

Метки: имидазолпроизводных, кислотами, приемлемых, солей, фармацевтически

...до четверти объема и доливают 100 мл воды. Полученный кристаллический сырой про-. дукт отфильтровывают, три раза промывают водой и перекристаллизовывают из смеси метанола и воды. В результате получают 1-бензилиденамино- -меркаптоимидазол с т,пл. 95-97 С.д, 2,17 г 1-бензилиденамино-мер-, каптоимидазола взвешивают в 50 мл воды и после добавления 6 мл 2 н. соляной кислоты полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром. По окончании отщепления бензальдегида образовав" шийся раствор концентрируют до объема в несколько миллилитров, после чего до достижения щелочной реакции добавляют 5 н. раствор едкого натра и пять раз экстрагируют метиленхлоридом (по 15 мл). Затем собранные метиленхлоридные фазы высушивают сульфатом натрия,...

Номер патента: 1657064

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Альбрехт, Вернер, Гельмут, Герхард, Гюнтер, Карл-Гейнц, Франц-Йозеф

МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/435 ...

Метки: гидрохлоридов, метилйодидом, производных, солей, спиридина, тетрагидро(фуроили, тиено-2, четвертичных

...с т.пл, ЗОО - 302 ОС (соединение 9).П р и и е р 3. 6-Этил-метил,5,6,7-тетрагидротиено,3-с пиридин.2,5 г (13 ммоль) гидрохлорида 2-метил,5,6,7-тетра гидротиено,3-с пиридина . растворяют в 100 мл безводного диметилформамида, добавляют 2,8 г (18 ммоль) этилйодида. 1,2 г йодида калия и 4,2 г карбоната натрия и смесь перемешивают в течение 3 ч при 100 С, затем сгущают, поглощают в воде и дихлорметане, водную фазу подщелачивают и перерабатывают известными приемами. Полученный при этом остаток подвергают хроматографии на5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 силикагеле с использованием в качестве элюента дихлорметана и метанола (97:3), Выделенное основание переводят в гидрохлорид, перекристаллизуемый из этанола. Выход 1,2 г (43 ) с т,пл. 210 - 211...

Номер патента: 1659407

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Банковский, Брусиловский, Леейс, Стурис, Цируле

МПК: C07D 215/36

Метки: 8-меркаптохинолина, натриевых, производных, солей

...раствором ацетата натрия до рН 4 - 6 (около 40 мл), интенсивно встряхивают, добавляют около 20 мл 5;-ного этанольного раствора йаОН, Выделяется желтый осадок натриевой соли 4,6-диметил-меркаптохинолина. Образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат в вакуумном шкафу, Выход натриевой соли 4,6-диметил-меркаптохинолина по отношению к сульфохлориду и к хинолину 80 и 48 соответственно.П р и м е р 6. Аналогично примеру 3 готовят раствор 5-бром-хинолинсульфокислоты, Хлороформный раствор сушат над безводным Ма 2 ЯО 4 и выпаривают, Получают 9,2 г 5-бром-хинолинсульфохлорида.19 г(0,18 моль) гипофосфита натрия растворяют в 30 мл дистиллированной воды, добавляют 11,5 мл (0,14 моль) кон центрированной соляной кислоты, 9,3 г (0,03 моль)...

Номер патента: 1659828

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Деркасова, Карелин, Квадяева, Москаленко

МПК: G01N 27/416

Метки: кислот, неорганических, потенциометрический, растворе, сильных, солей

...020 000 ,ООО ,ООС Для построения калибровочного графика в координатах Е-рйОз готовились две серии калибровочных растворов с концентрацией урана 0,2, 1,0, 10,0, 40 г/л и значении рН от 1,35 до 3,3 единиц. Для создания такого значения рН в калибровочные растворы вводилось точно рассчитанное количество 0,001 азотной кислоты (от 38 до 74 мм для рН 2,6-3,31) и 0,1 н. азотной кислоты (56 мл) для создания рН 1,35-1,37 с учетом рН исходного раствора уранилнитрата,8 каждом из калибровочных растворов производилось. измерение потенциалов стеклянного и нитратселективного электродов, Полученные дан ные представлен ы в таблице и по их значениям построен калибровочный график в координатах Е-р 5 чОз.После измерения рН раствора стеклянными электродом и...

Номер патента: 1660579

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Жерар, Клод, Мари-Терез

МПК: C07D 209/46

Метки: изоиндолинона, производных, солей

...1660579510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ся осаздок отфильтровывают, промывают 50 см метанола, Фильтрат разбавляют 200 см дистиллированной воды и 70 см водного 33;4-ного раствора аммиака и экстрагируют 3 раза 250 см метиленхлорида.,з,Органические экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом магния, отфильтровывают и концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст 2,7 кПа) при 40 С, Полученный остаток растворяют в 30 см метиленхлорида и раствор выливазют на 500 г диоксида кремния, содержащегося в колонне диаметром 8 см. Элюируют смесью метиленхлорида с метанолом (95:5 по объему). Первые 100 см удаляют, следующие 900 см выпаривают досуха при пониженном давлении(20 мм рт, ст 2,7 кПа) при 50 С. Полученный остаток...

Номер патента: 1662349

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Жан, Жан-Пьер, Филипп, Эрик

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/10, C07D 233/58 ...

Метки: 1н-имидазолов, замещенных, кислот, нетоксичных, приемлемых, присоединения, солей, фармацевтически

...г полученного в предыдущей.стадии остатка растворяют в 12,5 лбезводного толуола и 2,94 л 2,2-диметоксипропана. Туда же добавляют186 г монтмориллонита К 10 и смесьперемешивают в течение 25 ч при ком"натной температуре, Отфильтровывают,органическую Фазу перегоняют при пониженном давлении и снова растворяютостаток в 600 мл толуола. Этот раствор пропускают через колонку, содержащую 3 кг оксида алюминия (элюирующее средство: 6 л толуола). Элюат выпаривают при пониженном давлении иостается 180 г остатка, который перегоняют при пониженном давлении. Получают 60 г 6-бром,2-диметилН,3 бензодиоксина. Т.кип. 110-130 С40(0,027 мбар), Выход, рассчитанный поотношению к используемому 4-брсмфенолу, составляет около...

Номер патента: 1662350

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Альфонс, Жерар, Эдди

МПК: A61K 31/4184, A61P 5/24, C07D 403/06 ...

Метки: 1н-имидазол-1-илметил, бензимидазола, замещенного, кислоты, металлов, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...в течение 17 ч при комнатной температуре реакцион-, ную смесь упаривают. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и 2,2-оксибиспропана.Продукт отфильтровывают и сушат, получая 15 ч. (31%) Б- (5-бензоил- нитрофенил)ацетамида (48), т.пл.97,3 С.Смесь 5,6 ч. И-(5-бензоил-нитро 5 фенил)ацетамида, 2 ч. 4%-ного раствора тиофена в метаноле, 200 ч. метанона и 7 ч, 2-пропанола, насыщенного хлористым водородом, гидро- или при нормальном давлении и комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора 1 ч. 5%-ной платины на угле. После пропускания рассчитанного количества водорода катализатор отФильтровываот и упаривают фильтрат. Остаток промывают 2-пропаном и сушат, получая 4,2 ч. (73%) моногидрохлорида...

Номер патента: 1671163

Опубликовано: 15.08.1991

Авторы: Петер, Херберт, Эндрью

МПК: C07D 409/04

Метки: 4)нонан-8-х-(s)-карбоновой, 4-дитиа-7-азаспиро(4, 7-n-1-(s)-карбоэтокси-3-фенилпропил)-(s, аланил-1, кислоты, приемлемых, солей, фармацевтически

...промывают с помощью 100 ипводы и 100 ип водного раствора пойа-.ренной соли и осушают над безводнымсульфатом магния, После выпариванияпод вакуумом получают И(Б)-этоксикарбоцил 3-. Фенилпропил в (Б)-аланин-сукцинимидил-. амид в виде масла,6). 7-М(Б)-Карбоэтокси-фенилпропил";Б)-аланнл,4-дитиа-айаг.спиро(4,4)цонац(Б)-карбоновой кйсфлоты,Полученный согласно стадии 5Ю-Г 1-(Б)-этоксикарбоцил "3 фецилпРопил 1-(Б)-аланын -сукццнимидил-амид и9,6 г подученного согласно стадии 314-дитиа-азаспиро(4,4)ноцац-В(Б)-3 чпдроброкюда карбоцовой кислотырастворяют в 155 ип диметилформакщаи раствор охлаждают до О-. 5 ьс Затемпо каялям добавляют 8,9 иг триэтилфаенв в течение 5 мин и капельную йоф 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 рокку промывают 5 ил...

Номер патента: 1671661

Опубликовано: 23.08.1991

Авторы: Пчелинцева, Харченко, Чалая

МПК: C07D 309/34

Метки: 5-дихлорзамещенных, пирилия, солей

...г (0,0464 моль) ацетата натрия,10 мл абсолютного этанола, 75 мл уксусной кислоты, 25 мл уксусного ангидрида, 2,1 мл (0,0348 моль) 702-нойхлорной кислоты, 200 мл диэтиловогоэфира, Нагревание реакционной смесипри 65 С продолжают в течение 5 мин0Насыщение хлором проводят в течение3 ч. Кипятят в уксусной кислоте сдобавлением уксусного ангидрида ихлорной кислоты в течение 1 ч, Получа -ют 3,10 г (493) перхлората 2,6-ди(4-хлорфенил)-4-фенил,5-дихлорпирилия (1 в), т,пл. 237-240 С.В ИК-спектре соединения 1 в имеетсяпоглощение пирилиевого пинка в области 1610 см , Соединение 1 в идентифицировано через соответствующий тетрахлорферрат 1,6-ди-(п-хлорфенил)-4 фенил,5-дихлорпирилия, т,пл, 144146 С,Найдено,7; С 42,56; Н 2,47;С 45,74,С Н (С 18...

Номер патента: 1672929

Опубликовано: 23.08.1991

Авторы: "пьер, Марсель, Эрве

МПК: C07C 243/28, C07C 243/34

Метки: гидразина, производных, совместимых, солей, фармацевтически

...(мультиплет, 2 Н, ароматические)10,8 (обмен, 00, 1 Н, МН),50П р и м е р 22. 1-(2-Оксиизобутироил)-2-(1-о-бромфенил-этилиден) -гидразин получают из 1-(2-оксиизобутироил) -гидразида и о-бромацетофенона,.как указано в примере 1. Выход 69%т.пл. (этанол)139 С.ЯМР- Н (0 МСО-й) ррщ: 1,40 (синглет, ЗН, 2 СН); 2,25 (синглет, ЗН,СН-С=М); 5,8 (обмен, Г( О, 1 Н, ОН);7,6 (мультиплет, 4 Н, ароматические);10,6 (обмен, Р О, 1 Н, МН).П р и м е р 23. 1-(2-Оксипропаноил)-2-(1-о-бромфенил-этилиден)-гидразин получают из 1-(2-оксипропаноил)-гидразида и 2 -бром ацетофенона,как указано в примере 3, Выход 62%от.пл, (этанол) 115 С,ЯМР- Н (ПМСО-(1) ррщ: 1,3 (дуб 1лет, ЗН, СН); 2,25 (синглет, ЗН,СН -С=М); 4, 2 (мультиплет, 1 Н, СН-ОН);5,6 (обмен, РО 1...

Номер патента: 1675204

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Акопян, Андреасян

МПК: C01D 3/18, C01D 5/16, C01D 7/28 ...

Метки: солей

.... -б, г+ б, Сг"4 10;Мп 5 10;г 1 10;Со 5 10П р и м е р 6, Растворяют 40 г чаг 504 чистотой 10 мас. Ов 160 мл воды при 20 С. Раствор обрабатывают аналогично примеру 1. После декантации добавляют 8 мл (5 об,7.) диметилформамида и соль высаживают 0,8 л ацетона, Содержание примесей пог+ лученной соли составляет, мас, : Ге 210Сог 61-7, Сгз+ 2.10 б Мпг+ 1 О б Н 110; Со 110П р и м е р 7, Растворяют 33 г МаС чистотой 10 мас.% в 100 мл воды (раствор А) и 20 г чН 4 Р чистотой 10 мас,в 30 л воды (раствор В) при 20 С, Оба раствора обрабатывают аналогично примеру 1, После декантации к раствору А приливают 10 мл формамида, а к раствору В - 5 мл формамида, затем растворы перемешивают, Получают йаГ.П р и м е р 8, Растворяют 70 г ВаС 2 чистотой 10 мас,в...

Номер патента: 1675298

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Васильев, Лаврова, Ящунский

МПК: C07C 209/66, C07C 211/41

Метки: 1-арил-3-аминоалкиладамантанов, солей

...кислоты прибавляют 4,4 г (0,02 моль)хлоргидрата 1-окси-аминометиладамантана, затем 3 г (0,022 моль) ацетанилида,перемешивают 2 ч и оставляют на ночь, Ре 30 акционную массу выливают в равный объемледяной воды, осадок отфильтровывают,промывают ацетоном, затем эфиром, сушатна воздухе. Получают 6,2 г (88,5) сульфата1-(и-ацетиламинофенил)-3-аминометилада35 мантана,Спектр-П М Р ( д, м.д,); 7,25 (2 Н); 7,47(2 Н); 2,00 (ЗН); 2,54 (2 Н); 9,75 (ЗН).Суспензию соли в воде подщелачивают,экстрагируют эфиром, высушенный над40 М 9504 экстракт упаривают досуха, растворяют в абсолютном этаноле и добавляютспирт, насыщенный НС, Разбавляют смесьэфиром и отфильтровывают выпавший хлоргидрат 1-(и-ацетиламинофенил)-3-аминоме 45 тиладамантана. Т,пл, 242 - 243...

Номер патента: 1676445

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Гордон, Мартин, Поль

МПК: A61K 31/4745, A61P 35/00, C07D 217/20 ...

Метки: изохинолина, производных, солей

...(2 х 15 мл) в 45атмосфере азота. К гидриду натрияприбавляют сухой тетрагидрофуран(25 мл) и затем промежуточное соединение по примеру 1 (1,0 г) в сухомтетрагидрофуране (100 мл), Результирующий красный раствор охлаждают до10 С на ледяной бане и обрабатываютсве.;еполученньсм дибензилхлорфосфатомв бензоле (около 5-10 мл), Через 2 чо,прп О С реакционную смесь оставляютнагреваться до 20 С и выдерживают0при этой температуре 3 ч. Реакционнуюсмесь разбавляют водой (500 мл) иэкстрагируют дихлорметаном (3250 мл). Объединенные органические экстрактысушат над безводным сульфатом натрияи выпаривают до зеленого масла, которое растворяют в дихлорметане и наносят на колонну с диоксидом кремния(300 г), полученнъю с использованиемсмеси дихлорметан:ацетон...

Номер патента: 1676446

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Артуро, Жованбаттиста, Марко, Массимо, Розамария, Энцо

МПК: A61K 31/415, A61K 31/505, A61P 35/00 ...

Метки: имидазолина-2, кислотно-аддитивных, переносимых, пиримидина, производных, солей, физиологически

...в (3-фецил - 3- циклогексил-оксц)-пропил,4,5,Ь-тетрагидропиримщица, т.пл.203 в 2 С (соединение 1)Масс-спектр: 301 м/еМ+Н 13+ВычисленОЕ: С 67, 74; Н 8, 68;Г 8,32, 20СН Г 10 НС 1Найдено,Х: С 67,51; Н 8,62;Г 8,38.Описанным выше образом получаютгидрохлорид 1 - (3 - фе ццл-цикло гексил-окси)-пропил-метил-имидазолиц (соединение 2), т.пл, 231233 бС.Г 1 асс-спектр; 301 м/е М+Н.Вычислено,7: С 67,74; Н 8,68;Г 8, 32.С Ь 7,74; Н 8, 68;СсНВГ 10 НС 1Найдено,7: С 67,59; Н 8,70;И 8,36,П р и и е р 2. Гидрохлорид 1 - (4-фе цил- цик ло ге к сил-о к си) - бутил-ме тил-имидаз о лин а,а) К перемешиваемому и охлаждаемому льдом раствору 60 ммоль хлорида40циклогексилмагция в 23,2 мл сухогоэфира каплями добавляют 5,5 г 4-хлорбутирофеноца в 17 мл простого...

Номер патента: 1676449

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Джордж, Питер, Стефен, Эдвард

МПК: A61K 31/195, A61K 31/519, A61P 35/00 ...

Метки: rs-изомеров, диастереомеров, металлами, пиридо2, пиримидина, приемлемых, производного, смеси, солей, фармацевтически, щелочными

...-1 -глутаминовой кислоты,Добавляя 2 мл уксусной кислоты споследующим центрифугированием, получают свободную кислоту, т, пл.224-22/ С (раэлс).оЖ) у)тщ = -21,0581 (с 0,636,О,1 ц, 1аОН)(дс 2 Н, ,Т = 9 Гц).Оптическая чистота м 9/%,П р и м е р 8, Диастереомер А11-14-2-(2-амицо-гидрокси/,8-тетрагидропиридо)23-дпиримидин-ил) этил) бензоил)-Ь-гпутйминопойкислоты.По методике примера /, но с использованием диастереомера А д (+)-10 камфорсульфоната диэтилового эфира1(1-4- 2-(2-ацетамидо-гидрокси,6, l,8-тетрагидропиридо 2,3-611 пирнмидин-б-ил)этил)бензоил).Ь-глутаминовой кислоты, вместо диастереомераВ получают диастереомер А 14)-4- 2"(2-амино-гидрокси,6,/,8-тетрагидропиридо 2,3-611 пиримидин-б-ил)этил бензоил)-1 -глутамицовой кислоты,т.пл, 253-255...

Номер патента: 1676451

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Аннамария, Антонио, Артуро, Марко, Массимо, Розамария, Эрнесто

МПК: A61K 31/4184, A61P 25/00, A61P 25/06 ...

Метки: бензимидазола, виде, изомеров, индивидуальных, приемлемых, производных, свободном, смеси, солей, физиологически

...температуре. После окончания добавления отделяют твердое вещество и реакционную1 тсмесь перемешивают в течение 30 мин,упаривают досуха и пог 31 щают в раз15 35 1 б/64бавленной соляной кислоте, Воднуюфазу промывают этилацетатом,подшелачивают насьппенным карбонатом натрия и снова экстрагируют, Органические слои упаривают досуха. 1 олучают О,/ г сырогопродукта, который после кристаллизации иэ ацетонитрила дает 0,1/ г чистого продукта. Т. пл. 205-20/ОС.МС: 301 м/е И + 11 , 10Спектр ИК (см-): 1/30, 1690.Рассчитано, Х: С 63, 98; Н 6, /1;М 18,65.С 6 НМ 402Найдено, %: С 62,83; Н 6,/5;М 18,01.Аналогично получают следующие соединенияМ- эндо-метил-азабицикло 3,3.13 нон-З-ил 3-2,3-дигидро-оксо(соединение 14)о Топл. 198-200 С.оМС 329 м/е 1 +...