Патенты с меткой «солей»
Способ получения 7 -2-амино2-(3-метилсульфониламинофенил) -ацетиламино-3-метокси(или-3-хлор)-3цефем-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 670224
Опубликовано: 25.06.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...
Метки: 2-амино2-(3-метилсульфониламинофенил, ацетиламино-3-метокси(или-3-хлор)-3цефем-4-карбоновой, кислоты, солей
...Выпавшую соль муравьиной кислоты 7(3- 0.2-амико.2. (З.метил. сульфониламинофенил) ацетиламино -3-метокси- .З.цефем.4-карбоновой кислоты растворяют в 3 мл ледяной воды, экстрагируют три раза(по 1,э мн) этилацетатом и освобождают в ротационном выпарном аппарате от воды и избыточной муравьиной кислоты. Остаток растворяют еще два раза, каждый раз в 3 мл воды, и концентрируют досуха, причем можно выделять непосредственно моногидрат 7)3- 0.2-амино.2. - (3-метилсульфониламинофенил) ацетинамино- -3-метокси-карболовой кислоты в виде светло-желтых кристаллов, т. пл. 173 - 175 С (с разложением) . Тонкослойная хроматограмма (силикагель, обработка нингидрином): В - "0,21 система: втор.бутанон/уксусная кислота/вода (67:10:23) . Спектр поглощения...
Способ получения солей моноэфиров угольной кислоты
Номер патента: 671719
Опубликовано: 30.06.1979
МПК: C07C 69/96
Метки: кислоты, моноэфиров, солей, угольной
...цезия с проведением взаимодействия при температуре 15 - 30 С с использованием двуокиси углерода при атмосферном давлении.Процесс ведут при барботировании СОг через раствор или суспензию используемого хлорида металла и основания, которое671719 Пример 2. 5,85 г. КС 1 суспендируют в50 мл СНзОН, содержащего 12 г триэтиламина. Процесс поглощения СО, при комнатной температуре и атмосферном давле нии протекает в течение 30 мин. Твердыйосадок отфильтровывают и получают после разгонки 7,55 г. Ыа - О - С - О - СНз, молеИО 10 кулярный вес 86,02,ИК-спектр соответствует структуре целевого продукта.В таблице представлены результаты процесса с учетом разных исходных спиртов.15 Испытания проводят при комнатной температуре и атмосферном давлении путем...
Способ получения 4-ациламино-фенилэтаноламинов или их солей
Номер патента: 671720
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус
МПК: A61K 31/167, C07C 271/28, C07C 271/58 ...
Метки: 4-ациламино-фенилэтаноламинов, солей
...Новые соединения общей формулы 1 в случае необходимости можно переводить в кислотноаддитивные соли с одним эквивал кислоты. Валентомты. В качестве кислот пригодны, например, соляная, бромистоводородная,серная фосфо, ф форная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кис ол та.р и м е р 1, 1- (4-Этоксикарбониламино-бром-метилфенил) -2-трет - бутилами-ноэтанол.12 г 4 - этоксикарбониламино-бром- метилацетофенона растворяют в 200 мл хлороформа и нагревают до кипения. В кипя.щий раствор вкапывают 6,5 г брома, который быстро расходуется при выделении бромистого водорода. Затем находящийся в растворе 4-этоксикарбониламино, 2 -,диром-метилацетофенон путем добавления146 г ттрет-бутилаптна и кипячения в течение 30 мин переводят...
Способ получения трипептидов или их солей
Номер патента: 671721
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Биргитта, Густаф, Карл, Ларс-Гундро, Маргарита
МПК: C07K 1/08, C07K 5/083
Метки: солей, трипептидов
...синтеза в соответствии с примеромОчистка. Фильтрация через СефадексНв метаноле.Получают 0,84 г (79,3%) аморфного ХЛи в,гомогенного в соответствии с ТСХ В системеР; га - - 9,3 О (с 1,02; диметилформамид) .ФБз Фе-Вал-Лиз. (эпсилон-Кбо)-и-нитроО аннлид (ХЪ г).Исходный материал 600 мг (0,804 ммоль)ХП 4 в и 280 мг (1,25 ммоль) бенэойного ан.гидрида,Метод синтеза декарбобутилоксилирование15 соединения ХЪ в осуществляют аналогичноописанному в примере 49, Б. К раствору608 мг СЕ СООНН-Фе-Вал.Лиз. (эпсилон.-Кбо)-н.нитроанилнда в 10 мл диметилформамида охлажденному до - 10 С приливают20 113 мл (0,8 ммоль) триэтиламина для выделения пептидного амина из его соли. В растворвносят 280 мл (1,25 ммоль) бенэойного ангид.рида при - 10 С. Затем реакционную...
Способ получения производных изоиндолина или их солей
Номер патента: 671724
Опубликовано: 30.06.1979
МПК: A61K 31/4375, C07D 209/48, C07D 221/04 ...
Метки: изоиндолина, производных, солей
...получают 15,3 г (хлор- нафтиридин,8-нл) - 2-гидроксн - 3 - трифторметил-б-изоиндолинон, плавящийся при 265 С.Трифторметил-Х - (хлоро- нафтиридин,8-ил) -фталимид может быть получен следующим образом.73,5 г трифторметил-фталевого ангидрида, 50,2 г гидроксисукцинимида в 1500 ся диметилформамида нагревают в течение 18 ч при 75 - 78 С. Затем добавляют 61,4 г ампно-хлоро.нафтиридина,8 и 140 г К,Х-дициклогексилкарбодиимида, потом нагревают еще в течение 3 ч, при той же температуре. После охлаждения образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 100 сл диметилформамида, затем в 200 слР окиси изопропила.В ,реакционную среду добавляют 1500 сл воды. Образующийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 1500 см метиленхлорида. Оба...
Способ получения производных 1, 2-бензизотиазолинона-3 или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 671728
Опубликовано: 30.06.1979
Автор: Кит
МПК: A61K 31/428, C07D 275/04
Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей
...105 - 107 С.П р и м е р 6, К перемешиваемой суспензии Х,И-бис- (2- (4-метил-тиазолил) -этил,2-дитио-бис-бензамида (3,1 г, 5,6 ммоль) в четыреххлористом углероде (50 мл) в виде одной порции добавляют раствор брома (0,89 г, 5,6 ммоль) в четыреххлористом углероде (10 мл). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10 мин, Полученный о-бромтио - Х - )2-(4-метил- тиазолил) -этил - бензамид отфильтровывают, промывают четыреххлористым углеродом, а затем суспендируют в ледяной уксусной кислоте (30 мл); после чего нагревают с обратным холодильником в течение 20 мип, Реакционную смесь охлаакдают, уксусную кислоту отгоняют в вакууме, а пиридин (4 мл), добавляют по каплям 2-(2 аминоэтил) пиридин (1,60 г; 13,0 ммоль) вбезводном эфире...
Способ получения 2-2-тенил-4, 5диметилпиридина или его солей
Номер патента: 671731
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан
МПК: A61K 31/38, A61K 31/44, C07D 409/06 ...
Метки: 2-2-тенил-4, 5диметилпиридина, солей
...ценными свойствами 11.Целью изобретения является способ по лучения новых 2-(2-тенил)-4,5 - диметилпиридина формулы 1 или его солей, обладаю 1 цих высокой фармакологической активностью.Поставленная цель достигается опи емым способом получения соединения улы 1 или его солеи, заключающимся в ом, что 2-тиенил- (4,5-диметил-пиридил)- етон формулы671731 Составитель Т. Скибоа Корректор Е. Хмелева Техред А. Камышникова Редактор Т, Никольская Заказ 1526/14 Изд.411 Тираж 521 Подписное ЦНИИПИ НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 гревают до растворения щелочи, После охлаждения до 100 С вносят 52 г 2-тиснил(4,5 - диметил-пиридил)-кетона и 42,5...
Сульфохлорид янтарного ангидрида как промежуточное соединение в синтезе динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты и способ его получения
Номер патента: 672196
Опубликовано: 05.07.1979
Автор: Груздев
МПК: C07C 143/70
Метки: ангидрида, динатриевых, кислоты, моноэфиров, промежуточное, синтезе, соединение, солей, сульфохлорид, сульфоянтарной, янтарного
...обратным холодильником, защищеннымхлоркальциевой трубкой и канельной воронкой, защищенной хлоркальциевой трубкой, вносят 33,3 г (0,3 моль) свежеперегнанного янтарного ангидрида и 250 млбезводного хлороформа и медленно в течение 2 ч прикапывают 120 г 63,8/о-ного олеума при интенсивном перемешиванииреакционной массыЗатем оеакционнюмассу кипятят в течение четырех днейпри интенсивном перемешивании, Далеев вакууме (10-15 мм рт. ст.) отгоняютизбыток хлороформа и хлорсульфоновуюокислоту при температуре бани до 150 С,остаток разгоняют в вакууме, После двухперегонок пслучают 53 г (80/о) сульфсо15хлорида янтарного ангидрида, т, кип. 1 05107 С/2 мм рт, ст., д 1,7340, О1,5 255.Нейлено: МЯ,35,12; мол. еес (крко 20скопически) 1 9, 3.Вычислено; МВ...
Способ получения 4-дезацетоксивинкристина или его солей
Номер патента: 673174
Опубликовано: 05.07.1979
Авторы: Арон, Жужа, Йожеф, Кальман, Карола, Лайош, Чаба, Шандор, Янош
МПК: A61K 31/475, C07D 519/04
Метки: 4-дезацетоксивинкристина, солей
...при в/е = 766 массовое число, соответствующее общей формуле С 4 Н 4 Из 09Спектр ПМР: в сравнении с винбластином можно констатировать, что характеристический на спектрах винкристина и винбластина для 4-ацетоксигруппы пик при У: 2,09 ррв, отсутствует на спектре 4-дезацетоксивинкристина. Характеристические пики ( Р ), ррв:3,64 (метоксикарбонил)3,81 (ароматические -ОСНОВ)3,85 (метоксикарбонил)8,30 (И-формил)П р им е р 2. Получение сульфата 4-деэацетоксивинкристина.7,0 г 4-деэацетоксивинкрцстина (получен в соответствии с примером 1) растворяют в 20 мл дихлорметана и затем полученный раствор упаривают досуха при пониженном давлении. Сухой остаток растворяют в 30 мл безвод-. ного этилового спирта и значение РН раствора доводят до 4...
Способ получения производных аминокислот их солей рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 673176
Опубликовано: 05.07.1979
Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет
МПК: C07C 101/02
Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...эфира хлормуравьиной кислоты. Реакционную смесьразмешивают при 15 С 40 мин, добавляют(52,8 мл (20 ммоль) триэтиламина,затем1,13 г (5 ммоль) цистамингидрохлоридаи затем 10 мл ацетонитрила, Смесь размешивают еще 2 ч приС и затем 4 чпри комнатной температуре.По истечении реакционного временисмесь упаривают в вакууме при 30 фС.Остаток при размешивании и охлажде-нии вводят в 20 мл ледяной воды исмесь снова упаривают в вакууме прио35 СОстаток вместе с 25 мл воды и50 мл этилацетата вводят в делительную воронку и отделяют органическуюфазу. Органическую фазу экстрагируютвстряхиванием последовательно сначалас 25 мл воды, затем два раза с порциями по 25 мл 5-ного раствора карбоната натрия, затем.два раза с порциямипо 25 мл 1 н.соляной кислоты и...
Способ автоматического управления процессом очистки щелочного поглотительного раствора от балластных солей
Номер патента: 673612
Опубликовано: 15.07.1979
Авторы: Коваленко, Редин, Ханин
МПК: C02F 1/00, G05D 27/00
Метки: балластных, поглотительного, процессом, раствора, солей, щелочного
...3Р - соответственно коэффицнпя и коэффициент, учитрастворителя (водь) в эчинь ПостояшЗые дуя кондействующих фаэ) .Для процесса оптстки щелочи1ного раствора вакуум-карбонатнот балластных соедйнений щело"смесью этапола и ацетона коэфсоответственно равны 2,4 и 0,12Как видно из вышепрнведеннМестЫенйую роль на процесс оного раствора от балластных соколичество подаваемого зкстрагочищаемого раствора и конценсолей в поступаощем на ошсткчины которых необходимо учвенном управлении данным технцессом.Для предотвращения потерь рным раствором, экстрагент "выпредварительной обработки смераствор - экстрагент" растворо1таща (высаливающим агентом).почи в очшценном растворе (ра" чивающее "полное высаливание эдбтврашаюйее потерй йожеднеграствором, зависит...
Способ получения производных этанола или их солей
Номер патента: 674669
Опубликовано: 15.07.1979
МПК: A61K 31/137, C07C 215/60, C07C 219/06 ...
Метки: производных, солей, этанола
...-дегидроморфолин в присутствии 5 РЙ/С в этаноле, содержащем НРЯО 4, то согпасно анализу тонкой хроматогра- фиеН получают сульФат 1-(3,5-диокси( фенйл) - (1,1-диметил-оксиэтил)-амино-этанола.П. р и м е. р 2, Получение сульфата 1-(3,5-диоксифенил-1,1-диметил-окснэтил)-амино-этанола..Получение 1-(3,5-цибензилоксифенил)-2-1,1-диметил-оксиэтиламино - -этанола (А).3,5-Дибензилоксифенилглиоксальмоноэтилацеталь подвергают взаимодействйю с 2-амино-метилпропанолом (1) 5 О в среде этанола и промежуточный продукт 3,5-дибензилокси- Йо) в (1,1-диметил-оксиэтил)-иминоацетофенон без выделения на месте восстанавливают БаВН с получением 1-(3,5-дибензил4оксифенил)-2-1,1,-диметйл-оксиэтиламино-этанола.Получение 1-(3,5-диоксифенил- -...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновых кислот или их солей
Номер патента: 674670
Опубликовано: 15.07.1979
Авторы: Курт, Феликс, Ханс, Харальд, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 103/78
Метки: кислот, производных, солей, феноксиалкилкарбоновых
...охлаждают и затем выпиваютреакционную смесь в 4 л ледяной воды.При этом сразу же выпадает мелкокристаллический осадок. После отсасыванияи сушки получают 62,0 г (выход практически количественный)Перекристаллизация из диметилформамида даетчистый продукт с т.пл, 205-206 С.б) И-(2-Нафтоил)-тирамин. Смесьиз 50 г (0,112 моль) Ю,О-бис-(2-нафтоил)-тирамина, 1 л метанола и 250 мл 10(0,25. гэкв) 1 н. калиевой целочиперемешивают в течение б ч при 40-5 Л:,Затем смешивают с 250 мп (0,25 геэкв)1 н.соляной кислоты. Выпавший желтоватый осадок отсасывают, затем раствором бикарбоната натрия промываютдо отсутствия кислоты, После последующего промывания водой, отсасыванияи сушки перекристаллизовывают из метанола. Выход 21,6 г (66 от теоретического),...
Способ получения производных 1, 4 -дитиепино-(2, 3-с)-пиррола или их солей
Номер патента: 674672
Опубликовано: 15.07.1979
МПК: C07D 209/48
Метки: 3-с)-пиррола, дитиепино-(2, производных, солей
...которое высаливается, экстрагируют 2 раза 80 см хлористого метилена.Органический раствор промывают 2 раза 100 см дистиллированной воды, вы сушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают. Полученный продукт (1,6 г; т.пл. 153 С) растворяют в4 смЭ кипящего, ацетонитрила, добавляют 14 см кипящего этанола. После охлаждения раствора в течение 2 чпри 2 С, появившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают 5 см охлажЪденного этанола и высушивают при пониженном давлении (0,2 мм рт.ст.) .Таким образом получают 0,7 г 7-(5-хл ор-пиридил ) - (4-метил-пиперазинил)-6,-оксикарбонил-оксо,4,7,8-тетрагидро(1,.4)-2 Н,6 Н-дитиепинов(2 З-с)пиррола, плавящегося при156 С,Смешанный (7-(5-хлор-пиридил) --8-оксо,4,7,8-тетрагидро-(1,4)- -2 Н;6...
Способ получения производных индолизина или их солей
Номер патента: 674674
Опубликовано: 15.07.1979
МПК: A61K 31/404, C07D 451/14
Метки: индолизина, производных, солей
...Затемдобавляют 200 мл изопропилового 35простого эФира, смесь растирают,перемешивают, декантируют, после чегодобавляют еще 200 мл простого изопропилового эфира. смесь выдерживаютв течение 12 ч и получают 13 г мягкого твердого продукта, который подвергают кристаллизации в 90 мл этилацетата. охлаждением до 0 - (-5) С. Получающиеся кристаллы отфильтровывают.Таким способом получают 6,5 гметансульфоната 2-этил- 4- (3-ди-н-индолизина в виде основания, приготовленного в соответствии с методикой примера 1, в 80 мл простого этилового эфира добавляют 2,8 г(0,022 моль) щавелевой кислоты в200 мл простого этилового эфира. Выпадающий в осадок кислый оксалатфильтруют через фильтрпод вакуумом,промывают простым этиловым эфиром исушат.Таким методом...
Способ получения 6-аза-1, 2-дигидро3н-1, 4-бензодиазепинов или их солей
Номер патента: 674675
Опубликовано: 15.07.1979
МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04
Метки: 2-дигидро3н-1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей
...досуха, Кристаллический остаток 1-.ерекристаллизовывают 2 Разаиз этачола. Т,пл .1:4-156 С.34;и м е р 4. 1-Метил- (2-хлор.- фенил) -б-аз а-хлос -1 , 2-ди гидро-ЗН.1, 4-=енз Оди аз епин он - (2 ) -4-оксид.32 г 5- (2-хлорфенил) -6-аза-хлор - )1.,2-ги Гидро-ЗН, 4 -бензодиазепинон 4 О в ,(2)-4-оксида растворяют в смеси450 мл диоксана и 45 мл диметилформ/амида. Затем при переме 11 ивании при20 С прибавлЯют 3,3 Г Гидрида натриЯ(80 Ъ-ный в вазРлиновом масле) . темпеРатура повьш 1 ается до 34 С. Затем прикапывают при перемешивании 28,4 гметилиодида и продочжают переме 1 ывать30 мин при )О ". Смесь отсасывают,подкисляют ледяной уксусной кислотой,50 выпарив аю т в В акууме. Остаток кристаллизуется из ЗОО мл этанола при добавке 50 1".л...
Способ получения аминоалкилгетероциклических соединений или их солей
Номер патента: 676163
Опубликовано: 25.07.1979
Авторы: Антон, Вернер, Вольфганг, Курт, Рихард, Эрнст-Отто
МПК: A61K 31/404, A61K 31/4166, C07D 215/02 ...
Метки: аминоалкилгетероциклических, соединений, солей
...получают соединения, свойства которых приведены в таблице,9 О сукцинат 20487 б 163 НО гидро 5хлорид 91Н НО СН,1 90 гидрохлорид2 Н Ог Н 1Н 1Н 91 малеинат 157 1И ОН СН НО И СН сукцинат 171 СН сукцинат 128Н О 2 Н - СН, - МН - СНО СН, СННО СН - СНУ ЯН - С - СН 11 У МОй СН ОЪ НО СН, О1С Н - С Н 7 МН С - СНру 0 СН, О СН - СН 1-МИ - С - СНУ)Р - М О- СН - СН 1 - МН-С -СНУ - М3ОН Оф Продолжение табл,85 - малеинат 180 94 - малеинат 138 83 сукцинат 176 93 и-аминобенэоат10 гНО 86 сукцинат 84 159 формиат1/2 СН СИ НО гидрохлорид НО 90 й-аминобен- эоат НО ОН кислый 1 б 8малеинат 81 снЗн - си 2-чн - с -Н 2)2 - М идролорид к,с-н- бсн) 1,- о СН - СН 2-Нн-СН, гидрохлорид 79 ОН 138 фор- миат 73,6 173 гидрохлорид Зогсн) СОЮНСХ) НО,Э-СИ - СН - РН-...
Способ получения 6-фенилтриазоло-(4, 3-а)пиридо-(2, 3) -(1, 4)-диазепинов или их солей
Номер патента: 676165
Опубликовано: 25.07.1979
Авторы: Вальтер, Владимир, Норберт
МПК: A61K 31/5517, C07D 471/14
Метки: 3-а)пиридо-(2, 4-диазепинов, 6-фенилтриазоло-(4, солей
...в течение 4 ч кипятят при перемешиваниив обратном потоке, После охлажденияраствор два раза встряхивают с ледяной водой, а затем два раза с 5-нымраствором едкого натра. Слой хлоро"форма сушат сульфатом натрия и испаряют досуха. Остаток перекристаллизовывают из диоксана-эфира. Выход10,5 г) т.пл. 200-202 С,П р и м е р 7, 1-Оксо-б-Фенил-)лор,2-дигидроН-Я-триаэоло - 4,3-а-пиридо,3-Е) - 1,4)-диазепин.33 г 1-оксо-б-фенил-хлор,2-дигидроН-Я-триаэоло,3-а-пири(до,3-Г) - 1,4-диаэепин-окисигидрируют с 15 г скелетного никеля в450 мл диметилформамида при 50 атии 60-70 С. После отсасывания катализатора раствор сгущают до 100 мл, затем добавляют воду до помутнения после чего выкристаллизовывают продуктреакции, Производят многократную...
Способ получения цефалоспоринов или их солей
Номер патента: 676166
Опубликовано: 25.07.1979
Автор: Роберт
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...
Метки: солей, цефалоспоринов
...пиридина и 237 мг пятихлористого фосфора,Реакционную смесь перемешивают1,5 ч при Комнатной температуре, затем охлаждают до +5 С и добавляюто0,6 мл изобутилового спирта, Припродолжении охлаждения и перемешивания кристаллизуется гидрохлоридпаранитробензилового эфира 7-амино-хлор-цефем-карбоновой кислоты Этот прОдукт Отфильтровываютупроюэ 1 вают ХОлОдным хлОристым метиленом, высушивают и получают 200 мгкристаллического продукта ст.пл, 168 ОС (с разложением).Найдено,В: С 41.14 Н 331;И 10,44 а С 17,29С,Н . СОМ О ЯНСОВйчислено, 3: С 41,39 Н 3,20,И 1034; И 17,45ИК-спектр поглощения; 5,55 (карбонил 5-лактама) и 5,78 (карбо"нил эфира) мк;УФ (РН 7, бУфеР). Ъ, с 268 ммк( 6 =- 13880) уЯМР (ЭМЯО Йб): 5,97 (с, 2 Н,С - Н и СН эфира) и 2,.35-1,6...
Способ получения четвертичных солей 1, 4-тетрагидротиазиний 1оксида
Номер патента: 676591
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Амосова, Бабкин, Гусарова, Ефремова, Трофимов, Цетлина
МПК: C07D 279/10
Метки: 1оксида, 4-тетрагидротиазиний, солей, четвертичных
.../о. Л 46,12; Х 5,09; Ь 11,0.С а Н43.Х 5 О .Найдено, %: Я 46,79; И 5,09; 5 11,60,В ИК-спектре соединений наблюдаетсяполоса поглощения в области 1040 -1060 см -(т, 5=0). Спектр ПМР (б, м. д.): 153,06 - 4,04 (К - СН, - СН, - Я, м.,) 3,33 и3,24 (М - СН два синглета).П р и м е р 2. Через смесь диметиламиноэтилвинилсульфоксида (9 г) и Н 20 (0,5 г)пропускают С 02 7 ч. Выпавшие кристаллыпереосаждают из ацетона. Т. пл, 280 -285 С (с разл,), Выделено 4,7 г карбонатной соли 4-диметилтетрагидротиазин,4-1 оксида. Мол. вес 356,5. Вернулось 4,55 г диметиламиноэтилвинилсульфоксида, Выходцелевого продукта 88/,.Найдено, %: С 42,29; Н 7,55; М 7,31;5 17,27.С 13 Н 2 БК 20582.Вычислено, %: С 43,79; Н 7,92; М 7,85; 30Я 17,98.В ИК-спектре...
Способ получения 1-фенокси-2-гидрокси3-гидрокси алкиламинопропанов, их сложных эфиров или солей
Номер патента: 677649
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32
Метки: 1-фенокси-2-гидрокси3-гидрокси, алкиламинопропанов, сложных, солей, эфиров
...или солей.Способ заключается в том, что оксазолидинон общей формулы(СНг)х - СЫ ОН, приче СООКз, при 1 - С, алкели алкиниланофеноксигидроксиэ СН -сН Снгго н-к Со е значей щелосреде, с продук- чожного занно ильно товой левого иня, с ции, эксп 38, к485 изеС 07 р мул обрете 4 роксий фор 1-феноксипропанов об Способ получени3-гидроксиалкиламмулы 59, к Составитель Л. Иоффеасимова Техред А, Камышникова Корректор Е, Хмелева едактор Л аказ 1 б 92/5 Изд.471ПО Поиск Государственного комитета ССС113035, Москва, Ж, Рауш Тираж 521по делам изобретений иая наб., д. 4/5 одписное ткрытий Типография, пр, С ова,где К - К 4 имеет вышеуказанное значение, 10подвергают гидролизу сильной щелочью в водной или водно-спиртовой среде. Целевой продукт выделяют...
Способ получения 2-бензоил-3аминопиридинов или их солей
Номер патента: 677653
Опубликовано: 30.07.1979
МПК: C07D 213/50
Метки: 2-бензоил-3аминопиридинов, солей
...в 100 мл диоксана, добавляют 16 мл пиридина и при перемешивании 18 мл пропионилхлорида. Перемешивают в течение 2 ч и добавляют воду до начала кристаллизации, Осажденное вещество перекристаллизовывают из метанола - воды. Выход 48 г; т. пл. 140 С.47 г 2-бензоил-пропиониламино-хлорпиридина растворяют в 200 мл диметилформамида, при перемешивании в атмосфере азота добавляют 5,5 г 80%-ного гидрида натрия, через 30 мин прибавляют по каплям 29 мл иодистого метила. Смесь перемешивают 2 ч при 50 С, добавляют 10 мл метанола и упаривают в вакууме. Соединение получается в виде масла.б 5 450 г 2-бензоил-(пропионилметиламино)6-хлорпиридина растворяют в 100 мл этанола, добавляют 200 мл воды и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь5...
Способ получения производных аминоалкоксифенила или их солей
Номер патента: 677654
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Вальтер, Вольфганг, Йоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Юрген
МПК: A61K 31/444, A61K 31/472, C07D 217/24 ...
Метки: аминоалкоксифенила, производных, солей
...примеру 1 из 2-метил - 3-4 -(2,3 - эпоксипропокси)-фенилмстоксиизохинолин(2 Н)-она и изопропиламина. Температура реакции составляет50 С, Выход 63% от теории; т. пл; 140 -142 С,Вычислено, %: С 69,68; Н 7,12; К 7,06.(как соль щавелевой кислоты); т. пл. 208 -210 С (из ацетона).Вычислено, %: С 63,14; Н 5,96; К 4,59.СздНззК 20 о (603,64).Найдено,: С 62,68; Н 5,90; К 4,49,10 П р и м е р 6. 2-Метил-2-(2-окси-изопропиламинопропокси) -фенил -7 - метоксиизохинолин(2 Н) -он.Получают аналогичнопримеру 1 из 2-метил-,2 в (2,3 - эпоксипропокси)-фенилмстоксиизохинолин(2 Н)-она и изопропиламина. Выход 82,8% от теории (как сольщавелевой кислоты); т, пл. 216 в 2 С (изметанола).Вычислено, %: С 61,72; Н 6,22; К 5,76.20 СдзНзоКдОз (486,50) .Найдено, %. С...
Способ получения -циклоалкилметил-2-фениламиноимидазолинов 2или их солей
Номер патента: 677655
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт, Клаус, Франц-Иозеф
МПК: C07D 233/50
Метки: 2или, солей, циклоалкилметил-2-фениламиноимидазолинов
...например соляная, бромистоводородная, йодисто- водородная, фтористоводородная, серная, фосфорная, азотная, уксусная, пропионовая, масляная, капроновая, валериановая, щавелевая, малоновая, янтарная, малеиновая, Фумаровая, молочная, винная, лимонная, яблочная, бензойная, оксибензойная, аминобензойная, фталевая, коричная, салициловая, аскорбиновая, метансульфоновая кислоты.П р и м е р 1. 2- (Н-(Циклопро пилметил)-М-(2,б-дихлорфенил)амино- -имидазолин.7,65 г Б-(циклопропилметил)-В- в (2,б-дихлорфенил)-гуанидина, получаемого взаимодействуем М-(2,6-ди хлорфенил)-гуанидина с хлорметилциклопропаном, и 1,7 мл этилендиамйна в 65 мл амилового спирта при энергичном перемешивании кипятят в течение 20 ч с обратным холодильником.Затем в вакууме...
Способ получения енольных производных 7амино-3-цефем-3 ол4-карбоновых кислот или их солей
Номер патента: 677662
Опубликовано: 30.07.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...
Метки: 7амино-3-цефем-3, енольных, кислот, ол4-карбоновых, производных, солей
...раствора диазо-н-бутана в диэтиловом эфире, Перемешивают в течение 15 мин при 0 С и затем упаривают при пониженном давлении. Маслянистый остаток очищают посредством препаративной тонкослойной хроматографии (пластинки из силикагеля 6 Х 100 см; система толуол - этиловый эфир уксусной кислоты 3: 1).Видимый под УФ-светом (Х 254 ммк)слой удаляют и элюнруют в каждом случае ацетоном. Эта зона дает (Я-О,ЗЗ) дифенилметиловый эфир 3-н-бутилоксир-фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, который плавится после кристаллизации из смеси метиленхлорида и диэтилового эфира в виде бесцветных пластинок при 168 в 1 С; (а 1 р -- +55 + 1 (с = 0,38 в 40 хлороформе) .П р и м е р 7. К смеси 0,02 г дифенилметилового эфира 7 р-...
Способ получения стабильных растворов производных алкалоидов спорыньи или их солей
Номер патента: 677664
Опубликовано: 30.07.1979
МПК: A61K 31/48, A61K 9/08, C07D 519/02 ...
Метки: алкалоидов, производных, растворов, солей, спорыньи, стабильных
...г этанола (чистотой 94 О/о), 206 г безводного глицерина и 188 г воды (деминерализованной), и в этой смеси при перемешивании и подаче азота при комнатной температуре растворяют 1,0 г смеси метансульфонатов дигидроэргокристина, дигидроэргокриптина и дигидроэргокорнина (1: 1: 1). После фильтрации под давлением производится разлив в капельницы.П р и м е р 6, Готовят смесь из 293 г пропиленгликоля, 249 г этанола (чистотой 94%), 183 г безводного глицерина и 282 г воды (деминерализованной), и в этой смеси при перемешивании и подаче азота при комнатной температуре растворяют 2,0 г дигидроэрготаминметансульфоната. После фильтрации под давлением производится разлив в капельницы.П р и м е р 7. Готовят смесь из 255 г пропиленгликоля, 216 г этанола...
Способ получения аминоацильных или пептидных производных фосфоновой или фосфиновой кислоты или их солей
Номер патента: 679131
Опубликовано: 05.08.1979
Авторы: Майкл, Питер, Роберт, Седрик, Френк
МПК: A61K 38/05, C07K 5/065
Метки: аминоацильных, кислоты, пептидных, производных, солей, фосфиновой, фосфоновой
...после чего она становится однородной. Далее ее упаривают и повторно упаривают с применением 200 мл воды, получая каучукообразный продукт, который растворяют в 500 мл воды. После этого раствор экстрагируют сначала 500 мл хлороформа, а затем двумя порциями хлороформа по 250 мл, подкисляют до рН 2 примерно 80 мл 2 н. соляной кислоты и снова экстрагируют 500 мл хлороформа, а за. теьг двумя порциями хлороформа по 250 мл, Водный слой концентрируют и пропускают через колонку с катионнтом (см. пример 1; 750 г). Продукт элюируют водой, собирают 6 фракций по 250 мл. Первые 4 фракции объединяют, упа О ривают, добавляют воду и снова упаривают с целью удаления хлористого водорода, Получают целевой продукт - (1 В, 8) -1-...
Способ получения 11-дезокси-16арилокси тетранорпростагландинов или их солей
Номер патента: 679134
Опубликовано: 05.08.1979
Авторы: Джасджит, Джеймс, Майкл, Томас
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 11-дезокси-16арилокси, солей, тетранорпростагландинов
...кислоты с водой перемешивают в атмосфере азота при 25 С в течение 18 ч, аз ат ем концентрируют в роторн ом и спарителе. Полученное неочищенное маслоочищают хроматографией на колонке,заполненной силикагелем (марки Маллинкродт СС, 100-200 меш), с применением этилацетата в качестве элюента, После элюирования менее полярных примесей собирают целевую кислоту.Аналогично соединения примера бможно превращать в соответствующие15 с(.-оксисоединения,П р и м е р 10, 9-Оксоо(.-окси-м-толилокси-Щтетранорпростановая кислота,Смесь 198 мг (0,38 ммоль) 9-оксод окси"16-м-толилокси-цис-транс-Ж-тетранорпростадиеновойкислоты, 20 мг 5-ного палладированного угля в 20 мп метанола перемешивают в атмосфере водорода в течение3 ч при комнатной температуре....
Способ получения производных аминопропанола или их солей
Номер патента: 679135
Опубликовано: 05.08.1979
Авторы: Вольфганг, Карл, Курт, Макс, Эгон
МПК: A61K 31/404, C07D 209/32
Метки: аминопропанола, производных, солей
...- .%44 Я 4 х (Австрия), Иакс Тиль,гон Реш и Вольфганг Науманн9 35 Формула изобретения 1кггде В - низший С -С, -алкил или алкилмеркап5 В и В- водород и)иоксиалкилили их солей, о тс я тем, что соединено-ен,-Сн-сн алкил циклоУтоалкил 1пивалоилли ч ающи йие общей формулыг-мйк 20 ОН водород или оксиалкил;имеет вышеуказанныезначения,т пивалоилхлоридом прио0 С до комнатной и цевыделяют в свободномобрабатываютемпературе отлевой продуктвиде или в виПриоритет де соли.по призна Составитель И,БочароваРедактор Т.Шарганова Техред М.Петко Корректор Г,Назаро 4425/54ЦНИИП И Гпо дел113035, М Тираж 513 Подпиосударственного комитета СССРам изобретений и открытийосква, Ж, Раушская наб.,д.4/5 Зак ое Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4...
Способ получения производного пиперидина или его солей
Номер патента: 679136
Опубликовано: 05.08.1979
МПК: C07D 211/20
Метки: пиперидина, производного, солей
...метаноле, эфире, ацетоне,метилэтилкетоне, смеси ацетон-эфир, .ацетон-этанол, метанол.эфщ или этанол-эфир.Пример 1. 13,0 г (0,04 моль) 4-(7-бром.5. метокси-бензофуранил) . 1-метилпиперидннарастворяют в 240 мл толуола, по каплям добавляют этиловый эфир хлормуравьиной кислоты,отдувая выделяющийся хлористый метилен азо.том,Затем перемешивают 20 ч при 60 С, охлаждают, фильтруют на нутч-фильтре, остаток на фильтре промывают 240 мл толуола, фильтраты промывают 250 мл воды, 250 мл 10%.ного водно.го раствора метансульфокислоты, 250 мл волы,250 мл 2 н. гидроокиси натрия и 500 мл воды,Получают этиловый эфир 4. (7-бром.5.метокси. 2 бензофуранил) -1.пиперидинкарбоновой кислоты в виде масла, чистого по данным тонко.слойной хроматографии. Его...