Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 518127

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Вульф, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/82

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, основных, сложных, солей, эфиров

...до кипения в течение неакольких часов. упаривают, осаждают,в,виде хлоргидрата. Получают светло- желтые кристаллы. Выход 85%.П р и мер 11. 3-(р-Х-Метилдиперазин)- и-пропиловый эфир-метиловый эфир 2,б-димгтил-фенпл,4 - дигидропиридин - 3,5-дикарбоновой кислоты.Нагревают с обратным холодильником з течение нескольких часов раствор 5 мл бензальдегида, 12 г у-Х - метилпиперазин-и-пропилового эфира ацетоуксусной кислоты и 6 г метилового эфира 3-аминокротонхвой кислоты в 40 мл спирта, получают желтые кристаллы в виде хлоргидрата (после соответствуюцей обработки). Выход 90%.П р и м е р 12. 3-(а-Пиридил)-метиловый эфир-метиловый эфир 2,6-диметпл - 4 - (2- хлорфенил) -1,4-дигидропиридин - 3,5 - дикарбоновой кислоты.7 г 2-хлорбензальдегида,...

Номер патента: 518128

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Анаклето, Винченцо, Эльвио

МПК: C07D 237/30

Метки: 4-дигидро-1(2н)-фталазинона, производных, солей

...480 мл 18%-ной хлористоводородной кислоты в течение 3 ч при перемешивании и при температуре около 0 С. Затем еще добавляют 39 г цинкового порошка и 240 мл концентрированной хлористоводородной кислоты в течение 2 ч прои перемешивании в течение еще 8 ч. Потом еще добавляют концентрированной хлористоводородной кислоты (1,5 л) и цинкового порошка (39 г) при перемешивании реакционной смеси в течение 3 ч. Твердое вещество отфильтровывают и промывают 350 мл 20%.ной хлористоводородной кислотой. В результате кристаллизации из воды получают 183 г (90%) монопидрата солянокислой соли 3,4-дигидро(2 Н) -фталазинона.Свободное осно)ванне можно получать практически с количественным выходом путем обработки гидрохлорида водным раствором...

Номер патента: 519119

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Вальтер, Карл-Гейнц

МПК: C02F 5/14

Метки: водных, накипеобразующих, осаждения, предотвращения, растворов, солей

...- дифосфоновая кислота;Й - пентил - 1 - амино метан - 1,1 - дифосфоноваякислота;Й. - гек сил - 1 - аминометан - 1,1 - дифосфоноваякислота;К - бензил - 1 - аминометан - 1,1-дифосфоноваякислота;Й - циклогек сил - 1 - аминометан - 1,1 - дифосфо.новая кислота;Й - (4 - пиридил) - 1 - аминометан - 1,1 - дифосфоновая кислота;Й,Й-дщсетул - 1 - аминоэтан - 1,1 - дифосфоноваякислота;К Я - диметил - 1-аминобутан - 1,1 - дифосфоновая кислота;Й - (2, 4, 6 триметилфенил) - 1 - аминометан --1,1 - дифосфоновая кислота.Аминоалкан - 1,1 - дифосфоновые кислоты, вкотооых аминогруппы замещены атомом азота,мино - метан - дифосфоновая кислот Амино - этан - 1,1 - дифосфон Ь Ь 1 б э 2 30 гетероциклического пятичленного или шестичлениого цикла. Гетероциклический...

Номер патента: 519123

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: A61K 31/137, C07C 213/08, C07C 215/50 ...

Метки: бензиламинов, солей

...2 получения бен или их солей соединение об з илами заклю щей фо 30 а 1) ОН и 1 имею де,Нения;1 -в азанные зна 1-4 атомами одород или алк углерода, или имеет указанные длязн чения, за исключением разветвленных алкилов с 3-5 атомами углерода,4алкилируют соединением общей формулы 3 где К - разветвленный алкил с 3-5 ато 4И мами углерода, циклогексил или имеет ука- занные для К значения; - галоген или сульфо имодействие целесообр Ф В лрадик азно проводитьетанол, диоксан 5 орителе, таком етилформамид о юс 150 С, пр е кипения примаст как м ри тем ператуельно дпочтеняемотвляют го растакжеьиной вание осуще в присутстви мура ми углерода;целое числоА и В - водородгруппу ( Р - С или дим 20- пл ператур Метилир дегидом ре минус при темворителя....

Номер патента: 519125

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...водорода; аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 1-(4-Ампно-трифторметилфенил ) -2- ( Й -метилэтиламино ) -этвнол,Получают из 1-(4-амина-бром-трифторметил-фенил) -2- ( Й -метилэтиламнно) - -этвнолв и каталитнчески возбужденного водорода аналогично, примеру 1. Масло; однородно, как показывает тонкослойнвя хроматография (к = О,2 Я 0хлороформ /метанол/ концентрированный аммиак = 90: 10: 1)Вычислено, %; С 54,95; Н 6,53; И 10,68ЯЯ 0 ( оч в обо 31Нвидено, %; С 54,70; Н 6,55; Й 1068Ф7П р и м е р 7. 1-(4-Амино-трифтор-метилфенил)-2-диэтиламиноэтанол,Получают иэ гидрохлорида 1-(4-амино-бром-трифторметилфенил)-2-диэтиламиноэтанола и каталитически возбужденного водорода аналогично примеру 1.Масло однородно, как показывает тонкослойная хроматография...

Номер патента: 519126

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...протон, СН), 6,9 ч./млн.дублета и 7 2 ч./мпн, дублета (2 арола:тнческих протона),П р и м е р 19, 1-(4-Амино-хлор--5-трифторметилфенил)-2-трет-бутиламиноэтанол.Точка плавления гпдрохлорида 205-2071(разложение), Получают из 2-трет-бутип амино- 3-хлор-(Н -хлорбензоипамино)- , -5-трнфторметилфенип-этанола и гидрооки си натрия аналогично примеру 2.П р и м е р 20, 1-(4-Амино-фторфенил)-2-трет-бутиламииоэтаноп,оТочка плавления гидрохлорида 196-197 С(разложение). Получают из 1-(4-бензоиламино-фторфенил)-2-трет-бутиламиноэтанопа и гидроокпси натрия аналогично примеру 1.П р и м е р 21, 1-(4-Амико-хлор- .5-фторфенил)-2-трет-бутипаминоэтанол.Точка. плавления гидрохлорида 206,208 С (разложение). Получают из 2 - грет-бутиламино- (...

Номер патента: 519130

Опубликовано: 25.06.1976

Автор: Вайн

МПК: C07D 213/02

Метки: 2-оксиметилз-3-окси-6-1-окси2, аминоэтилпиридина, производных, солей

...описанному в первойсхеме.По второму альтернативному методу получения целевых продуктов для блокирования2-оксиметил- и 3-оксигрупп применяютсякетоны. Они могут быть весьма разнообразными, включая ди(низш.) алкилциклоалкили ди(ниэш. ) алкенил-кетоны, Предпочтительным кетоном является ацетон из-эа низкойстоимости и легкодоступности,П р и м е р 1. Ди-гидрохлорид-оксиметил-оксив ( 1-окси-изопропиламиноатил)-пиридина, 519130Небольшой образец перекристаллизовыовают, т, пл. 128-130 С.Вычислено,%: С 59,7 Н 5 7: И 5 вОСИН 16 С й ОНайдено, %," С 59 8 е Н 5 9 в Й 4 вбБв 2-Оксиметил-бенэилокси-пиридинкарбоксальдегид.В кипящую суспенэию 190 г активированной двуокиси марганца в 3,5 л бензола вносят 95 г З-бензилокси,6-бис-(оксиметил)-пиридина и...

Номер патента: 519136

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Грехем, Джемс

МПК: C07D 487/04

Метки: аминопиразолпиримидина, оксидов, производных, солей

...серной, фосфорной, азотной или хлорной кислотой, или с органическими кислотами, такими как алифатические, циклоалифатичэские, цйклоалифатически-алифатические, ., ароматические, аралифатические, гетероцик.дические или гетероциклически-алифатические карбоновые или сульфокислоты, например муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, лимонная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая, пировиноградная, фенилуксусная , бензойная 4-аминобензойная антраниловая, 4-оксибензойная , салициловая 4-аминосалициловая, эмбоновая, метансульфо-, этансульфо-, 2-оксиэтансульфо-, этиленсульфо-, галогенбензолсульфо-, толуолсульфо-, нафталинсульфо-, сульфаниловая или й -циклогексилсульфаминовая кислоты.Соли с...

Номер патента: 519503

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Плотников

МПК: C01G 3/02, C02F 1/461, C25B 1/00 ...

Метки: солей, хрома, шестивалентного

...они лишь переходят в окиси. Вследствие образования окисей объем осадка значительно уменьшается, а продолжительность фильтрации его сокращается в 5 - 10 раз. После электролиза осадок сразу же фильтруют, Полученный фильтрат содержит лишь шестивалентный хром, Концентрация его 1 в фильтрате во столько раз больше, чем в исходной сточной воде, во сколько раз объем осадка после отстаивания меньше объема воды. В случае необходимости осадок предварительно обезвоживают путем фильтрации и 2 затем репульпируют небольшим количеством воды. Репульпированный осадок для уменьп еппя .,язкости перед электролизом кипятят. При этом часть гидроокисей переходит в окись и объем твердой фазы сокращается. За счет 25 этого уменьшают количество воды при...

Номер патента: 519505

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Косенко, Молостов, Оглоблин

МПК: C25C 7/00

Метки: металлов, расплавов, солей, электролизер

...по своей технической сущности 25 предлагаемому электролизеру является известный электролизер для получения металлов из расплавов солей, содержащий корпус, электролитическую ванну с размещенным в ее днище переливным патрубком металла, электролости корпуса, второй электрод установлен внутри первого, причем штуцеры для загрузки реагентов и отвода газов имеют сообщение только с полостью наружного электрода.На фиг. 1 изображен предлагаемый электролизер, разрез; на фиг. 2 - вид по стрелке А на фиг, 1.Электролизер содержит обогреваемый кор. пус 1, электролитическую ванну 2 с размещенным в ее днище переливным патрубком 3. Один электрод - анод 4 - выполнен в виде трубы, в частности из графита. Анод 4 по высоте электролизера установлен таким...

Номер патента: 519632

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Бугаенко, Славянский

МПК: G01N 33/02

Метки: кальция, количества, производства, растворах, сахарного, солей

...пробы дистиллированной водой, добавлении аммиачного буферного раствора, раствора трилона, сульфида натрия, индикатора и титровании раствором реагента,Однако для известного способа характерна невысокая точность определения солей кальция в темноокрашенных продуктах (утфель, оттеки, меласса) сахарного производства вследствие перекрывания окраски индикатора собственной окраской раствора далеке при сильном разбавлении.С целью повышения точности определения в исследуемую пробу перед разбавлением вводят окислитель и смесь нагревают.При этом окислитель вводят в количестве 1 - 3 г на 1 - 10 г исследуемой пробы, в качестве окислителя используют перекись водорода. смесь нагревают, раной водой, добавляюный раствор, раствория и индикатора5...

Номер патента: 520033

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейгольд

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламинов, солей

...Получают из 5-бромсалицилальдегида, тракае -4-этиламиноциклогексанопа и муравьиной кислоты аналогичнопримеру 1.П р и м е р 6, -5 Бром-Я -циклогексил-окси-Х -пропилбензиламин. Точка5плавления гидрохлорида 166-169 С (раловц.ние), Получают из 5-бромсапицилальдегида, Я -пропилциклогексиламина и муравьиной кислоты анапогично примеру 1.П р и м е р 7. 5-Бром- м -циклогексил 2-окси- М -изопропилбензиламин. Точока плавления 90-93 С, Получают из 5-бромсалицилальдегида, у -изопропилциклогексиламина и муравьиной кислоты анацогично примеру 1.10П р и м е р 8. 5-Хлор-М -циклогексил-окси- Я -метипбензиламин, Точкаоплавления гидрохлорида 194-198 С. Получают из 5-хлорсалицилальдегида, Я -метщциклогексиламина и муравьиной кислоты 13аналогично...

Номер патента: 520034

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...с амином общей формулы П, Р преимущественно означает амине-, метиламино-, диметиламино-, диэтиламино-, дипропиламино-, метилэтиламиногруппу или триметиламмониевую, триэтиламмониевую, метилдиэтиламмониевую или пиридиниевую группу, Таким образом 26 означает такие радикалы, кого- р рые способствуют промежуточному образованию бензилкатиона и исходного соединения общей формулы 111 . Взаимодействие осущеотвпяют предпочтительно в избытке примененного амина общей формулы Ш, в случае 55 необходимости в присутствии каталитического количества кислоты, такой как сопяная или серная кислота, в присутствии сопи металла или йода при температурах между 0 и 180 С, предпочтительно между 100 и 60о 4о160 С, Выход целевого продукта до 84,5%,Подученные...

Номер патента: 520035

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаусрейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензаламина, производных, солей

...М -д 1 этилбензиламина растворяют в 50 мл абсапютного этанола; раствор насыщают хлористым водородом, кипятят в течение 10час и после добавления 5 мл воды кипятят еще в течение 5 час. Затем в вакуумесгущают досуха. Сырой продукт переводятв основание и с помошью хромотографиина силикагеле очищают уксусным эфиром.После сгущения растворителя полученныйостаток соляной кислотой в изопропанолепереводят в гидрохлорид с точкой ппавлення 165-168 С.П р и м е р 2. 2-Амино-бром-карбэтокси- Ф,Я -диэтилбензиламин.5 г 2-аминоЗ-бром-карбокси Ф Ф --диэтилбензиламина растворяют в 150 млабсолютного этанола; этот раствор насыщают хлористым водородом в течение 1 часнагревают до кипения и затем в вакуумесгущают досуха, Кристаллизацией остаткаиз...

Номер патента: 520036

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: активных, аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически, рацематов, солей

...и в вакууме 60 36 8сгущают досуха, Полученные таким образомкак смесь 2 диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкьслайной хроматографии (силикагель 6 фирмыМерк; хлороформ - ацетон 10:1)Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией на колонне с силикегелем, причем диастереомерные эфиры неразделяют (500 г силиканеля; эпюент хльроформ - ацетон 10;1),Содержащие вещество фракции в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовываютиз простого эфира. Получают бесцветныекристаллы, состоящие из чистого Я -1-(4-ацетиламино-фторфенил)-2- ( И -бензил - М -треэ-бутил) амино- ( Я -карбобензокси--апанил) -этанспа; фс 1 012 О о(с 2,0; метанол); показатель Ку 0,27.ЫфВышеуказанный маточный раствор в вакууме сгущают досуха. С...

Номер патента: 520037

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 323/12, C07D 263/24

Метки: активных, аминов, антиподов, оптически, рацематов, солей

...в 500 мл этилацетата и экстрагируют порциями с ис пользованием 500 мл 2 н. раствора едкого натра, Водную фазу при охлаждении льдом подкисляют 6 н. соляной кислотой, а выделенное масло экстрагируют этилацетатом.Эгилацетат упаривают в вакууме, а остаток 20 перегоняют в трубке с шаровым расширенио ем. Кипящая при температуре бани в 140 С (0,01 торр) фракция содержит 3-хлор- -( 2-метилтиоэтокси)-фенол.21,5 г 3-хлор-(2-метилтиоэтокси)- И -фенола, 15 г эпихлоргидрина и 11 г карбоната калия нагревают в 250 мл ацетона в течение 16 - 20 час с обратным холодильником. После этого отфильтровывают нерастворенные соли, а фильтрат выпаривают в Ж вакууме. Остаток от выпаривания растворяют в 300 мл этилацетата и промывают 100 мл холодного 2 н, раствора...

Номер патента: 520038

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Джон

МПК: C07C 93/14

Метки: 1-бис-аралкил-аминоалкил, антиподов, аралкоксибензиловых, оптически-активных, рацематов, солей, спиртов

..."Патент, г. Ужгород. ул. Проектная, 4 5-дифенилпр опиламино) -этил)-й;-1 п-хлорбензилоокси-бензилового спирта; т,пл. 198-201 С;гидрохлорид-эритро- 11-(3,3 дифенилпропиламино)-этил Ъ- м-хлорбензилоокси-бензилового спирта; т,пл. 217-219 С;М) +48 ( с = 5% в метайоле);гйдрохлорид-эритро- , - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил -ь- Ь-хлорбензщ- оокси-бензилового спирта; т,пл. 219-221 С.М)=-50 (с = 5% в метаноле);гйдрохлорид Д С -эритро- - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил -м-бензилоксио 30бензилового спирта; т.пл, 220-222 С;гидрохпорид д, Я -эритро- А, -Е 1-(3,3-дифенилпр опиламино)-этил) -К- (ахлорбензилокси 1 -бензилового спирта; т.пл. 197 - 199 С, Ф 5П р и м е р 3. Смесь гидрохлоридац -эритрь- А - 1-(3,3-дифенилпропиламино)-этил)-3-...

Номер патента: 520039

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Клаус, Хейнц

МПК: C07C 97/10

Метки: бензофенона, производных, солей

...целевых продуктов известным способом в виде основания или соли.Соединения общей формулы 1 предпочтительно имеют заместителей в ядре А в 5- положении, в ядре В - в 2-положении.Реакцию проводят в инертном растворителе, предпочтительными являются диоксан, тетрагидрофуран, ацетон, метилэтилкетон, бензол, толуол, петролейный эфир, хлорсл форм, Предпочтительным является проведение реакции при температуре дефлегмациирастворителей.Соединения, полученные согласно изобребтению, как пюавило, представляют собоймаслянистые вещества, которые известнымобразом переводятся в кристаллические сли с кислотами.Таковыми солями, приемлемыми для 10фармацевтических целей, являются хлоргидриды, бромгидраты, сульфаты, фосфаты,лактаты, малеинаты, фумараты,...

Номер патента: 520040

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Джорж, Ричард

МПК: C07C 101/44

Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, производных, солей, функциональных

...каталитически активированным водородом, который обычно легче восстанавливаетнезамещенные ароматические остатки, чемсоответствуюцие замешенные, напримергалогенированные остатки,30 В полученных соединениях ароматический остаток РЬ, можно галогенировать или нитрировать, например, обработкой азотной 45 кислотой и/или нитритами в кислых условиях, Нитрогруппы можно восстанавливать в аминогруппы; эти последние можно перевести через соли диазония, как галогенид диазония, в атомы галогена в присутствии щ галогенидов меди, В соединения с фенапьными окси- или меркаптогруппами можно эти группы этерифицировать в простые эфиры, например, применяя соответствующие феноляты с низший алкилгалогенидами, как 55 хлоридами, бромидами, сульфонатами,...

Номер патента: 520041

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Киндзи, Козабуро, Митихико, Тецухиде, Юкиоси, Юкихико

МПК: C07C 103/56

Метки: амидов, ароматических, карбоновых, кислот, солей

...кристаллы отфильтровывают, перекристаллизовывают из спирта и получают 5,6 г 4-(3,4 -диметоксициннамзило амино)-бензойной кислоты; т.пл. 267-269 С Пример 3, В 100 мл теплого этанола растворяли 1,42 г 4-(4 гидроксиФ б циннамоиламино) -бензойной кислоты, К этому раствору добавляпи раствор 0,21 г гидрата окиси натрия и 3 мл воды и полученную смесь нагревали 30 мин, охлаждали и затем фильтровали для собирания крис 10 2 -ОН3 -ОМе4 -ОН3 -ОМе4 -ОН3-ОМе3 -ОН4 н12 -Вч4 -ОН5 -ОМе4 -ОН3 -ОМе П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, но с использованием 3-метокси-ацетокси О гидр оциннамоилхлорида полученный продукт реакции гидролизуют и получают 3-(3-метокси-гидр оксигидроциннамоиламино)- -бензойную кислоту. После перекристаллизации из водного спирта...

Номер патента: 520042

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Дэвид, Херчелл

МПК: C07D 209/56

Метки: индола, производных, солей

...8,74 индол, М 1,116-гексагидро - 11,116 - д изино 8,7-Ьиндол (480 мг) в520042 5 0 или Йв Нг - СНг СН - или - СН - С 1Й, Йв Й Йб) Й 71 Йв, Йз Во- димеиндол,35где Й,чения,напримщим в40 основанстными Й 5 т И Хподвергаютер, л 1-хлорыделениемия или перприемами. имеют вышеуказаокислению над адбензойной с целевого продукт еведением его в с ные знакислотой, оследуюа в виде оль изве. Способ полученией формулы изводных индола обСоставитель И, БочароваРедактор Л. Герасимова Техред Е. Подурушин орректор Н. Аук Заказ 44874ЦНИ Тираж 575Совета Министров СССоткрытийкая наб., д. 4/5 Подписное ипография, пр. Сапунова,дихлорметана охлаждается с помощьку водяной ледяной бани и обрабатывается в течение 5 мин раствором 381 мг м-хлорпербензойной кислоты...

Номер патента: 520047

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Геллмут, Гельмут

МПК: A61K 31/495, C07D 295/088

Метки: плевромутилина, производных, солей, четвертичных

...Я 4,80. оНайдено,%: С 64,42; Н 8,89; М 4,61255,63.Вычислено, %; С 64,83; Н 8,84; М 4,73о 5,41,П р и м е р 3,14 -Дезокси-(4-прони онилоксиэтил) -пиперазино -этилмеркаптоацетокси) -мутилин.0,5 г 14-дезокси-2-(4-оксиэтил)пиперазино -этилмеркаптоацетокси) -мутилина кипятят 2 час с обратным холодильникомв 5 мл дихролметана с 0,20 г пропионилхлорида. После охлаждения, прибавления НСв эфире и разбавления абсолютным эфиромосаждается кристаллический гидрохлорид.Сопь отсасывают и промывают эфиром, т.пл182-187 С, Выход 80%.оНайдено, %: С 1 10,76: К 3,99: 8 4,7Вычислено, %: С 1 10,43 Я 412; Я 4,72П р и м е р 4, 14-Дезокси(4-пивалоилоксиэтил)-пиперазино-этилмеркаптоацетокси)-мутилин, .0,50 г 14-дезокси- 2-(4-оксиэтил)-пиперазино)...

Номер патента: 520049

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/00

Метки: гетероарилметилдезокси-норморфинов, дигидросоединений, солей

...кислоты с обратным холодильником в течение 3 час, После удаления избыточной кислоты путем упаривания под вакуумом З 0 подщелачиввют натровым щелоком и экстрагируют хлористым метиленом, Органическую фазу перерабатывают обычным образом, причем получают 1,83 г основания, которое переводят в гидрохлорид, 35П р и м е р 2.-фурфурилнордезоморфин.4,5 г гидрохлорида Ю -фурфурилдигидродезокси-норкодеина и 25 г гидроокиси калия нагревают в 150 мл диэтиленгликоля 40 в масляной ванне в течение 5 час, Затем разбавляют, добавляя 860 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и делают аммиачным, Экстрагируют хлороформом, промывают хлороформовые экстрак ты водой, сушат их над сульфатом натрия и упариввют в вакууме. После перекристаплиэации...

Номер патента: 520051

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Ральф, Тимоти

МПК: C07D 513/04

Метки: имидазогетероциклических, оптически-активных, производных, солей

...(50 лгл) нагрсвают с обратным холодильником в течение 2 час. Смесь охлаждают, бромгидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в смеси эфир - 2,5 н, НС 1 и водный слой подщелачивают раствором тидроокиси натрия (5 н,) и экстратируют эфиром. эфирный экстракт упаривают и остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 80 - 100), получая транс-б-ацетил-фенил,3,5,6-тетр атидроимидазо(2,1-6) тиазол; т.,пл. 83 - 89 С. Аналогичным образом, используя дибромпроизводное, полученное бромированием транс - 4-(3,4 - дихлорфенил) - бут-З-ен-она, вместо,дибромпроизводного, полученного бро.мированием транс-фенилбутан-она, получают транс - б-ацетил-(3,4 - дихлорфенил)- 2,3,5,б-тетрагидроимидазо...

Номер патента: 520914

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 211/14

Метки: бензоциклогептатиофенонов, производных, солей

...Получают 4-(1-бензил-пиперидилиден)-4 Н-бензо4,5 .иклогепта 1,2-Ъ гиофен(9 Н)-она с т. пл.136-138 С.)П р и м е р 2. 4-(1 -Хлорбензил- -пиперидилиден)-4 Н-бензо 4,5 циклогепта ) 12-Ъ)гиофен( 9 Н)-он.5,17 г 4-(4-пиперидилиден)-4 Н-бензо 4,5 циклогепта1,2- Ятиофен(9 Н)- -она в виде основания, 5,56 г безводной соды в 60 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты при 20-25 С смешиваюг с 3,38 г и -хлорбензилхлоридом, После восемнадцатичасового размешивания при комнатной температуре реакционную смесь разбавляюг 500 мл воды и основание эксграгируюг 350 мл бензола, Бензольный расгвор концентрируют и остаток растворяют в 30 мл абсолюгного эганола, К этому расгвору добавляюг этанольный раствор хлористого водорода до слабокислой реакции и гидрохлорид...

Номер патента: 520919

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Лесли, Франкис

МПК: C07D 471/04

Метки: бензоциклогептаизохинолов, солей

...т. пл. гидрохлорида 245- 45249 оСЯМР-спектр, д".4,52 ( д, 1 Н).П р и м е р 2, К 30 мл (0,03 моль)раствора трет -бутиллития в пентане приливают по каплям при перемешивании и охлаждении раствор 3 г (0,01 моль) 1, 3, 4, 6,са, 10, 11, 15 Ь-октагидроН-бензо,73 пиклогепта, 2, 3-С 1 Е 3 -пиридо,1-0-изохинолинона(изомер А) в 50 мл бензола, перемешивают 2,5 час при комнатной фь температуре, разлагают водой, сушат органический слой над сульфатом магния, упаривают, маслянистый остаток растворяют в бензоле и хроматографируют на окиси алюминия ( П степень активности), элюируя смесью хлороформ-бензол (1: 1), и получают 5-щет бутил, 4, 5, 6, 60, 10, 11, 15 Ь-октагидро-ЗН-бензс- Г 6 71-пиклогепта - 1, 2, 3-(38 -пиридо,1 в...

Номер патента: 520920

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг

МПК: C07D 499/16

Метки: пенициллинов, солей

...и 12,9 вес.ч, ампицидлина получают Я -ОЬ- (4-фенил-оксо-пираэолин-ил )-карбониламино,) -бензилпенициллиннатрий с выходом 84%. Содержание пенициллина 93%по данным ЯМР-спектра и 84% по данныманалитического распределения методом противотока,По данным ЯМР-спектра продукт содержит 3,9% воды, 1,1% эфира, 0,4% уксусного эфира и 1,25% 2-жипгексаноата натрия,Вычисдено,%: С 53,8; Н 4,7; 811,8;5,4,Найдено,%: С 53,3; Н 4,9; М 11,6;5 6,0.ИК-спектр, см .: 3300, 1772, 1682,1615, 1512, 1320 и1 260-1 220,ЯМР-спектр, тра: 1,7 (синглет, 1 Н);2,1-2,8 (мультиплет, 10 Н); 4,25 (синглет, 1 Н); 4,45 (АБ, 1 -гц 2 Н); 5,75(сингпет, 1 Н) и 8,45 (дублест,д 9, -2 гц, 611),1П р и м е р 3. Иэ 3-метил-оксопиразодина, фосгена и триэтиламина в ТГФ,как в примере 1,...

Номер патента: 521836

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...6, 2-Амино-бром-ивтрет-бутил- карбоксибензиламин.Т, пл. гидрохлорида 270-280 С (разложение) .Получают путем омыления 2-амино-бром-И грет-бутил-карбэтоксибензиламина в сопяной кислоте аналогично примеру 1 аП р и м е р 7. 1-Ацетамино-карбокси - И-циклогексил-И -метилбензиламин,Т. пл. 228-232 С.Получают из 2-амино-карбоксн- й -пик-,погексил- Ц -метилбензиламина и ацетилхлорида,П р и м е р 8. 2-Амико-бром-карбокси-й -циклогексил-(Ч -метилбензиламинТ. пл. гидрохлорида 230-240 С.оПолучают путем омыления 2-амино-бром-карбэтокси-Й -циклогексил-Я -метилбензиламина в соляной к 2.слоте аналогично примеру 1.П р и м е р 9. й -Этил-амин 5-карбокси- Й-циклогексилбензиламИн .оТ. пл. дигидрохлорида 176-181 С.Получают путем омыления И...

Номер патента: 521837

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, например Ев- дициклогексилкарбодиимида, Полученные соединения общей формулы Т неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с одним или двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие кислоты, как соляная, бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаро вая кислоты, Примененные в качестве исходных веществ соединения общей формулы П получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих ангидридов изатовой кислоты с соответствующими аминами.П р и м. е р 1. 2-Амино-хлор- Й- -циклогексил -фтор- Й - метилбензиламин. В суспензию из 3,8 г алюмогидрида в 200 мл абсолютного эфира, размешивая, вкапываюг раствор из...

Номер патента: 521838

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/36, C07C 211/53, C07C 213/08 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...как галогенид кислоты, ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, или в присутствии обезвоживающего средства, такого как М ,Й - дициклогексилка рбодиимид,Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие, как, например, соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кислоты,Примененные в качестве исходных веществсоединения обп;ей формулы 11 получают обычными способами, например, взаимодействием соответствующего бензилгалогенида ссоответствующим амином,П р и м е р 1, 2-Амино-бром- карбэтокси- М, М -диэтилбензиламин.2 г...