Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 550978

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Джон, Томас

МПК: C07D 213/22

Метки: 1-дизамещенного, 4-бипиридилия, солей

...70 С. Эффективность реакции 88%.П р и м е р 3. Смесь 3,1 г хлорида метилпи рцдиния, 4,9 г цианцда натрия и 10 гбикарбоната натрия в 80 мл диметилсульфоксида нагревают в течение 20 мин при 70 С при перемешивании в атмосфере азота, Полученную коричневую смесь обрабатывают раствором 20 сульфата церия в разбавленной серной кислоте, образуется 1,1-диметил,4-бипиридилийион. Общая эффективность реакции 89%, считая на введенный хлорид метилпиридиния.Описанную методику повторяют с той раз ницей, что бикарбонат натрия не вводят в реакционную смесь. Общая эффективность реакции 85%, считая на введенный хлорид метилпиридиния.550978 Эффективность,;, Пример Растворитель 10 66 36 23 45 ДиметилацетамидДиметилформамидАцетон 15...

Номер патента: 552021

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенила, производных, солей

...кислоту ст. пл. 141-143 С (этанол);3- (2-хлор.бифенилил) .масляную кислоту ст пл 128 129 СП р и м е р 2, Этиловый эфир 3-(2 фтор-би.фенилил). масляной кислоты,65 г (0,299 моля) этилового эфира 3-(2-фтор 4- бнфенилил) - 2. бутеновой кислоты (т. пл,52.53 С) растворяют в 700 мл этанола и, добавляя10 г никеля Ренея в качестве катализатора, гидрируют при комнатной температуре и под давлением5 ата до поглощения рассчитанного количестваводорода, Затем отсасывают катализатор и оттоняют растворитель. Получают 52,5 г (79% от теоретического этилового эфира 3. (2.фторбифенил.ил)-масляной кислоты с т. кип. 154 С/0,1 ммрт, ст.; т, пл, 32-34 С.Таким же образом получают из этилового эфира3. (4.фтор 4- бифенилил)-2- бутеновой кислоты (т.пл. 60 62...

Номер патента: 552027

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Вольфганг, Карл, Манфред

МПК: C07D 233/70

Метки: имидазола, производных, солей

...работают согласно варианту 1, то в качестве растворителя применяют спирты, как изоцропанол, или инертные утлеводороды, как бензол, Температура реакции составляет 20-120 С, пред. почтительно 50 100 С. Для проведения реакции на 1 моль соединения формулы И используют при. мерно 1-2 моля алюминиевого изопропилата. Для выделения соединения формулы 1 удаляют избы. точный растворитель путем дистилляции в вакууме и разлагают полученное соединение алюминия разбавленной серной кислотой или натровим щелоком.Если работают согласно вариыпу 3, то в качестве растворителя реакции можно использовать полярные органические растворители, К ним принадлежат спирты, такиекак метанол, зтанол, бутанол, изопропанол и простой эфир, как дизти. повий...

Номер патента: 552028

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Андре, Рене, Роланд

МПК: A61K 31/4196, C07D 243/16, C07D 243/32 ...

Метки: 5-окисей, диазепина, производных, солей

...карбо.ната калия в 500 мл воды, продолжают перемеши.вать в течение часа и прибавляют бензол и насыщенный раствор хлористого натрия. Раствор бензола отделяют, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом натрия и выпаривают, Получают 121 г сырого дизтилового эфира (2. хлорацетамндо)- (2-бензоил - 4.хлорфеюслазо) - малоновой кислоты;б) получены согласно а) сырой дизтилэфир растворяют в 1,5 л диок сана, К полученномурасгвору дноксана прибавляют 36 г ,8 моля) 1 идроокиси натрия, растворешюй в 2 л воды, смесь переме 1 цивают 30 мин и лиоксан поток вьпаривают в вакууме. Остаток разбавляют 500 мп воды, при. бавляют 20 г активированного угля, смесь интенсивно перемешивают и фипьтрую 1 через очишенную диатомовую землю....

Номер патента: 552896

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: "пьер, Ласзло

МПК: C07C 127/15

Метки: арилсульфонил"(3-азабициклоалкил, мочевин, солей

...поглощения водорода, После фильтрования катализатора, добавляют 1000 мл бензола, растворяют 2400 г карбоната калия, декантируют, экстрагируют бензолом и сушат над карбонатом калия. Из полученного раствора выделяют 690 г К-амипо- азабицикло - 3,3,0- октана; т. кип. 86 С/18 мм.Б. К - Амино - 3 - азабицикло,3,0-октан также получают по следующей методике.К 28 г К-нитрозо-З-азаоицикло,3,0-октана и 36,8 г абсолютного этанола в 500 мл жидкого аммиака добавляют за 1,5 час, поддерживая постоянным уоовень, 18,4 г натрия. Реакционную массу перемешивают в течение 1 час, затем аммиак медленно упаривают одновременным добавлением 300 мл воды и 200 мл эфира. После насыщения водной фазы 100 г КаОН в таблетках, смесь декантируют, экстрагируют...

Номер патента: 552897

Опубликовано: 30.03.1977

Автор: Сусуму

МПК: C07D 213/30

Метки: пиридина, производных, солей

...каплям 25 мл воды в атмосфере азота и полученный промежуточный продукт экстрагируют этилацетатом.Экстракт отделяют, высушивают над сульфатом магния и выпаривают при пониженном давлении, в результате чего получают продукт в виде маслянистого твердого вещества в количестве 2,45 г, Исследование методом ядерного магнитного резонанса: (СРС 1,): пики-части/млн. ; 3,1 (2 Н эпоксида); 4,0 (1 Н эпоксида); 5,19 (2 Н 1,3-диоксина); 6,1 (1 Н диоксина); 7,2 (С, и Сз пиридина); и 7,28 (5 Н фенила).П р и м е р 3. 2,2-Диметил - 4 - пиридо 3,2- Ы 1,3-диоксин-эпоксиэтан.А. 2,2-Диметил-оксиметилН-пиридо 3,2- д 1,3-диоксин.В 250-миллилитровую колбу, снабженную холодильником, сушильной трубкой, термометром и магнитной мешалкой, вводят 3,0 г (19,3 м моль)...

Номер патента: 552898

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Альберт, Дирк, Людвиг, Манфред, Франк

МПК: A61K 31/472, A61K 31/4725, C07D 217/06 ...

Метки: изохинолина, производных, солей

...эфир). Выход 93/о от теории.2 - Ацетил - 1,2,3,4 - тетрагидро - б - (2-окси - 3 - изопропиламинопропокси) - 1 - метилизохинолин с т, пл. 99 - 100 С (этиловый эфир уксусной кислоты и простой диизопропиловый эфир), Выход 41% от теории.2 - Формил - 1,2,3,4 - тетрагидро-б-(2-окси - изопропила минопропокси) - 7 - метокси- метилизохинолин с т. пл. 110 - 111 С (этиловый эфир уксусной кислоты и гексан). Выход 64% от теории. Пример 2, Смесь из 23,3 г 6-(2,3 - эпоксипропокси)-2 - формил - 1,2,3,4 - тетрагидроизохинолина и 73,1 г третичного бутиламина перерабатывают аналогично примеру 1. При этом сырое основание получают в виде бесцветного масла. Для переведения в нейтральную соль слизевой кислоты остаток нагревают с обратным холодильником...

Номер патента: 552899

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Жан, Жозеф, Робер

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/92

Метки: нитроимидазола, производных, солей

...соль в качестве остатка и1-(2 - аминоэтил) - 2 - метил - 5-нитроимидазол, бромистоводородная соль, т. пл.260,3 С.По подобной методике, но с тем исключением, что применяют концентрированный раствор соляной кислоты вместо раствора бромистоводородной кислоты, используют процедуру примера 7, получают следующие соединения, исходя из соответствующих бензамидов:1-(2 - аминоэтил) - 5 - нитро - 2 - пентилимидазол, дихлоргидрат в виде остатка;1-(2 - аминоэтил) - 2 - бутил - 5 - нитроими."азол, дихлоргидрат в качестве остатка;1-(2 - аминоэтил) - 5 - нитро - 2-имидазолметанол, хлоргидрат; т. пл, 197,8 С и1- (2 - аминоэтил) -2- (хлорметил) - 5 - нитроимидазол, хлоргидрат в качестве остатка. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р...

Номер патента: 552901

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Курт, Макс, Франц, Херберт

МПК: C07D 401/04

Метки: 1-(3-арилокси-2-оксипропил, пиперидинов, производных, солей

...многократным. Предпочтительно применяемыми ацильными остатками являются бензоил, в частности ацетил.Ациламиноэтиленгруппы - остатки формулы30килтио, ациламино, циано, амино, нитро, уреидо и/или низшим алкинилокси одно- или двукратнозамещенный фенилостаток,Йг - водород или низший алкил;Йз - свободная гидроксильная группа;Й 4 - низший алкил;причем п = 1 и А 114 - замещенный в соответствующем случае диметилен- или триметиленостаток.Й 1 может быть незамещенным фенилом илинафтилом и другие заместители могут иметьуказанные значения,Соединения формулы 1, где Й, - 1-кратнозамещенный низшим алкилом, низшим алкокоси, низшим алкенилом, низшим алкенилокси,галогеном, замещенный в соответствующемслучае низшими алкилгруппами карбамоил,низший...

Номер патента: 552902

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/14

Метки: 3)пиридо(2, 4-диазепина, производных, солей, таутомерных, триазоло, форм

...метансульфокислота, малеиновая, янтарная, винная, молочная, лимонная, аскорбиновая, гликолевая, салициловая, уксусная, пропионовая, глюконовая, бензойная, ацетаминоуксусная кислоты, а также оксиэтансульфокислота.Из солей соединений возможно снова получить свободные основания, пользуясь известными приемами, например путем обработки раствора в среде органического средства, такого как спирты (метанол), содой или раствором гидрата окиси натрия.Те соединения формулы 1, которые содержат асимметрический атом углерода и, как правило, выделяются в виде рацематов, могут быть разделены на оптически активные изомеры с помощью оптически активных кислот, Однако возможно также с самого начала использовать оптически активное исходное...

Номер патента: 553927

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Калвин, Клэренс

МПК: C07C 59/25

Метки: 2-(3-феноксифенил, алюминиевых, кислоты, пропионовой, солей

...воды непрерывно прибавляют при непрерывном перемешивании равнообъемные количества каждого из растворов с такой скоростью, при которой образование пены минимально. Перемешивают 30 мин, отфильтровыо вают осадок, промывают его, сушат 48 час при 50 С и получают 28,4 г (94%) продукта, который; по данным анализа представляет собой дигидроокись 2 - (3 - феноксифенил) - пропионокисн алюминия.Вычислено,%: С 59,60; Н 5,00; А 1 8,92, СНтаА 0,.Найдено, %: ССоставитель В ЮдинцеваТехред Н, Андрейчук,Корректор, П, Макаревич Редактор Т. ШарганоыаЗаказ Об/53 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м...

Номер патента: 553928

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: C07C 91/18

Метки: 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола, производных, солей

...трет-бутанол,Температура реакции от 20 С до температуры кипения применяемого растворителя " или диспергатора, чаще всего 40-50 С.1 Целесообразно применять исходный амин Н 2 й - Х в избытке и/или соединение формулы АгОСН 22 прибавлять к растворенному илидиспергироващому амину в растворенном или дисцергированном виде. Молярное соотношение между АгОСН 2 2 и Н 2 ч - Х может составлять 1:1 - 1:10 и даже больше,Исходное соединение АгОСН 2 Е можно полу. чать взаимодействием фенола с эпигалогенгидри. ном, таким, как зпихлоргидрин или эпибромгид. рин. В зависимости от условий реакции образуется или эпоксид, или галогенгидрин, или смесь этих соединений, Полученный продукт можно выделить аммиаком или использовать без выделения как в виде...

Номер патента: 553929

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Бернхард, Вернер

МПК: C07K 14/585

Метки: кислотно-аддитивных, пептидов, солей

...перемешивают 4 час при 40 ОС,разбавляют 100 45мл диэтилового эфира и 100 мп петролейного эфира, отфильтровывают студень, расвворяют его в смеси метанол - вода (85:15),осаждают днэтиловым эфиром и растворение и осажпение повторяют еше раз, т.пп, 198- 50199 С, В 0,41, В 050; В 035.й) Н-Глн-Тре(тБу)-Асн-Тре(тБу)-Гли щВалщфГпи-А па-П ро3,1 г синтезированного Х -производного гидрируют в 120 мл 80","-ного трифторэтанопа в присутствии 310 мг 10% ногопаппапия на угле до насышения. Рильтратконцентрируют до 5 мл, прибавляют 40 мл воды, выдс 1 жнваюг в те 1 еш 1 е ночи при ООС и отр 1 льтров 11 ваьг но 1;п 11 О 11 г 11 д т, пп, б 0 29240 С (разп); В 020 Б 0,32 й, 0,18.к) Х- Тре( тБу)-Фен-Про-Глн-Тре(тБу)- -Ас 1-Т 1 ( тБу)-Гли-Вал...

Номер патента: 553930

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/4164, C07D 239/24

Метки: 1-фенокси-3-амино-пропан-2-ола, производных, солей

...хлоЮристый метилен; простые эфиры, например 30тетрагидрофуран и диоксан; сульфоксиды,например диметилсульфоксид; третичныеамиды кислоты, например диметилформамид и М -метилпирролидон. Могут бытьиспользованы также полярные растворители,например спирты, такие, как метанол, этанол, изопропанол, трет-бутанол,Структура полученных соединений подтверждена данными элементарного анализа,ИК- и ЯМР-спектроскопии.П р и м е р 1, 5,0 г 1 Л 2,4-диметил-пиримидил) -З-амикон-бутанола, 50 мл96/-ного этанола и 9,1 г 1-(4-н-амилоксифенокси) 2,3- эпоксипропана перемешивают 20 час при комнатной температуре, нагревают 3 час до 40 С, упаривают в вакууме и получают 13,5 г сырого 1-(2,4-диметил-пиримидил) 3 1-(п-н-амилоксифенокси) -2-оксипр опил-( 3)...

Номер патента: 553931

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Макс, Манфред, Руди, Рут, Феликс

МПК: A61K 31/4168, C07D 239/69, C07D 307/78 ...

Метки: солей, сульфониламинопиримидинов

...т.пл. 168 - 170 С (этанол)2 .5 - Хлор - 2 - метил - 2,3 - дигидробензо-в . фуроил-(7) - амино - й - 5 - изобутилпиримидинил(2) 1 - индан - 5сульфонамид,т,пл. 241-244 С (нитрометан)2 - Хроманил - (8) - карбониламино 1 - й - 5- изопропилмеркаптопиримидинил - (2)1 - 1,2,3,4- - тетрагидронафталин - 7 - сульфонамид,т.нл 118-120 С (для очистки перекристаллизовывают из воды натриевую соль и затем разбавленной . соляной кислотой переводят в свободное соединение)4- 2- (Гомохроманил- (9) - карбониламино)этил 1 - й - 5,6,7,8 - тетрагидрохиназолинил- -(2)- бензолсульфонамид, т.пл. 221-223 С (изопропанол - бензол)4 - 2 - (2 . Метил - 2,3 . дигидробензо -в.теноил - (7) - амино) - этил 1 - й - 5 - изобутилпиримидинил - (2)-...

Номер патента: 553932

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Макс, Эмануель

МПК: A61K 31/506, C07D 239/49

Метки: бензилпиримидина, производных, солей

...в присутствии основания при нагревании, например при температуре кипения, в присутствии растворителя, такого, как В качестве катализа ют палладий, а в кач низший спирт, напри алифатическую кислот эфир, например этилац Температура реакцп Для обработки водо ления мокино использо стый аммоний в раств но едком натре, или ц сусной кислоте. Темпе 120 С. В качестве основан раствор едкого натра,Составитель Т. Архипова Редактор Т. Шарганова Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская Заказ 1069/16 Изд.20 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мпнпсгров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5типография, пр. Сапунова, 2 Для получения солей целевых соединений могут быть использованы...

Номер патента: 553934

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Йохим, Норман, Роджер, Хью

МПК: A61K 31/353, C07D 257/04, C07D 311/02 ...

Метки: бензодипиранов, производных, солей

...4;36 и 4,27 т для бензильных метиленовых групп; 3 однопротонных синглета при 3,05, 3,00 и 2,80 т для 3,9 и 6 протонов и,десятипротонный синглет при 2,63 т для ароматических протонов бензильных групп. 45ИК . спектр, см: 3250 (1), 1665 (4 -оксо.группа) и 1590 (С - С ароматики),П р и м е р 4, 5 - метокси - 4,10 - диоксо. 4 Н,.10 Н . бензо 1,2 - Ь: 3,3 - Ь- дипиран,8. ди.ч. (1. тетраэол. 5- ил)- карбоксамид. 50а) 5. метокси - 4,10- диоксо Н, 10 Н- бензо 1,2 - Ь: 3,4 . Ь- дипиран - 2,8 - дикарбонилхлорид5- метокси - 4,10- диоксо Н, 10 Н- бензо.-1;2 - Ь: 3,4. Ь . дипиран 2,8. дикарбоновой 55кислоты (28,0 г) и тионилхлорид (22,4 г) нагревают с обратным холодильником в среде дихлорэтана (800 мл), содержащего ДМФА (16 капель), втечение 16 час,...

Номер патента: 553935

Опубликовано: 05.04.1977

Автор: Франц

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-аминопенциллановой, кислоты, производных, солей

...час при 0 - 5 С с триэтиламином (1,62 мл) и диметилацеталем 1-гексаметиленимипокарбоксальдегида (2,25 г). Полученную мутную жидкость фильтруют с Дикалитом, фильтрат выпаривают в вакууме и полученное масло растворяют в ацетоне (50 мл), добавляют раствор моногидрата п-толуолсульфокислоты (1,9 г) в ацетоне (25 мл), перемешивают 0,5 час ппи комнатной температуре и 1 час при 0 - 5 С. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают в эксикаторе.П р и м е р 3. 6-АПК (2,48 г) суспсндируют в смеси формамида (0,5 мл) и ацетона (25 мл), добавляют триэтиламин (1,62 мл) иг диметилацеталь 2-гексамстилениминокарооксальдегида (2,37 мл), перемешивают 5 час при 0 С и фильтруют с Дисалитом. К фильтратъ добавляют при...

Номер патента: 554810

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Йозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: активных, антиподов, бифенила, оптически, производных, рацематов, солей

...экстракты удаляют. Воднощелочную фазу добавлением разбавленной соляной кислоты доводят до значения рН 3 и затем еще обрабатывают этилацетатом, Объединенные экстракты уксусного эфира многократно промывают водой, сушат сульфатом натрия и выпаривают. Оставшееся желтоватое масло кристаллизуется после затирания петролейным эфиром. Получаемый в количестве 16,0 г (83 от теоретического) продукт имеет т. пл. после перекристаллизации из циклогексана) метиленхлорида (объемное соотношение 8: 2) 157 в 1 С.г) 3- (2-Фтор-бифенилил) -масляная кислота,Раствор из 7,20 г (0,0198 моль) 2-11-(2- фтор-бифенилил) - 1-этил - 1,3-дитиан - 2- карооновой кислоты в 200 мл этанола после добавления 48 г (-0,82 моль) никеля. Ренея кипятят в течение 16 ч. Никель...

Номер патента: 554813

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Гарольд, Джон

МПК: C07D 257/04

Метки: производных, солей, тетразола

...химии реакции овых производных тетраз ы 1 а известной в орпособ получения а общей формугде Л - атом кислорода карбонил, химическая свя заключающийся в том, что мулы 11 серы, метилен, ь, или их солей, нитрил общей форденни т неВ химии тетразола общеизвестна реакция образования тетразольного кольца путем взаимодействия соответствующего нитрила с азо тистоводородной кислотой. итон, хлорисмамида в тече- комнатлед и ую кисокраску, водным мл) на т от не- продукт;: 1 я.;фФ аф1 а а554813 н5 Формула изобретения Составитель Т, Архипова Корректор Н. Аук Редактор Т. Девятко Техред И, Карандашова Заказ 914/9 Изд. Юо 369 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,...

Номер патента: 554815

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Барри, Кеннет

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-а)-хинолина, производных, симмтриазоло-(4, солей

...чистых белых кристаллов с т. пл. 261 - 263 С.П р и м е р 4. 1-Лмино-триазоло- (4,3 а) -хинолингидробромид.25 г 2-гидразинхинолина помещают в трехлитровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, содержащую 1500 мл метанола. В эту колбу добавляют 17 г бромистого циана, Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 6 ч и такое же время ее охлаждают. Затем реакционную смесь выпаривают приблизительно до 200 мл, Затем этот раствор выливают в 1 л абсолютного эфира, Образующийся осадок промывают растворителем, содержащим алифатический нефтепродукт, и получают 1-амино-триазоло- (4,3 а)- хинолингидробромид, отделяют фильтрацией.П р и м е р 5. 1-Лмино-триазоло- (4,3 а) -хинолин.1-Лмино-триазоло- (4,3 а) - хинолин тидробромид, полученный...

Номер патента: 554816

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/439, C07D 471/06 ...

Метки: азотсодержащих, антиподов, оптических, полициклических, рацематов, соединений, солей

...из метанола, Получают 3,05 г (63,2%) 14-метоксикарбонил,15-дигидро. эбурнамепина в форме белых кристаллов, которые плавятся при 116 - 118 С. Свойства про 5 10 15 20 25 дукта такие же, как продукта, полученного попункту а).П р и м е р 2, 14-Этоксикарбонил,15-дигидро-Зр,16 а-эбурнаменин,4,90 г (11,9 ммолей) перхлората 14-этоксикарбонил,4-дегидро - 14,15- дигидроэбурнаменина суспендируют в 250 мл метанола и суспензию охлаждают до 0 С. При этой температуре малыми порциями добавляют 2,0 г(53 ммоля) натрийборгидрида. По окончанииприбавления реакционную смесь при указанной температуре перемешивают еще в течение1 ч, затем ее рН - значение устанавливают на3 с помощью 5 н. раствора соляной кислоты.Смесь концентрируют в вакууме до объема20...

Номер патента: 555092

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Герберт, Горловский, Кучерявый, Лебедев, Поляков, Полякова, Сарбаев

МПК: C07C 126/02

Метки: аммония, мочевины, одновременного, смесей, солей

...выводят два потока: газы дистилляции первой ступени, содержащие, кг/час: аммиак 1114, двуокись углерода 252, вода 67, и остаточный раствор, содержащий, кг/час: аммиак 113, двуокись 20 углерода 28, мочевина 811 и вода 351, Последний подвергают вторичной дистилляции при температуре 140 С и давлении 2,5 кгс/ему, после чего раствор содержащий, кг/час: аммиак 5, двуокись углерода 2, мочевина 811 и вода 287, упаривают с последую. аб щим выделением мочевины в товзрнь 1 х формах.Газы дистилляции второй ступени, содержащие, кг/час: аммиак 108, двуокись углерода 26 и вода 64, совместно с газовым потоком из узла переработки раствора мочевины поглощают водой при температуре 40 С и давлении 2,5 кгс/смз в конденсаторе - абсорбере с получением...

Номер патента: 555095

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Орлов, Яковлев

МПК: C07C 143/14

Метки: аминоалкансульфоновых, кислот, солей

...в 50 мл воды при перемешиваниидобавляют порциями бромную воду до неисчезающей желтоватой окраски. Выделение и очисткупроводят так, как описано в примере 1 А, Выход11,40 г (91%), т.пл. 305 С, продукт не содержитбром-иона, количественное содержание (формильное титрование) 99,5%.П р и м е р 2. 2 - Диметиламиноэтансульфоноваякислота (М, М - диметилтаурин) .Соединение получают окислением бромной водой 2 - дилетиламинозтилтиосерной кислоты попримеру 1. Выход 81,7%. После перекристаллизациииз метанола выход 72%, т.пл. 300 С (с разложением)П р и м е р 3. 3 -аминопропансульфоновая кислота (гомотаурин),Получают окислением хлором в воде 12 г(с разложением) .П р и м е р 4, Кислая сернокислая соль2 - (3 - аминопропиламино) - этансульфоновой...

Номер патента: 555100

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гаврилова, Трофимов

МПК: C07D 285/00

Метки: 6диметил-4-амино-1, 6н-2, дитиазиния, солей

...й 11,51; 8 26,36; Вг 32,85,П р и м е р 5. 3,75 г (0,049 моль) тиомочевины,30 мл метанола и 4 г (0,049 . моль) 45 Я ной бромистоводородной кислоты перемешивают 15-30 минпри комнатной температуре, поднимают температуру до 40 - 50 С и начинают по каплям прибавлять5,3 г (0,06 моль) дивинилсульфида, Синтез ведутпри 40 - 50 С 4 - 5 час. После удаления растворителя 1 Ов вакууме водоструйного насоса образовавшуюсявязкую массу сушат в вакууме (температура бани30.40 С, 2-3 мм рт.ст.). Получают 11,9 г (91,8%)циклического аддукта, После очистки переосаждением из насьпценного метанольного раствора в Ьсмесь сухого эфира с бензолом (2:1) 2 Н,61 - 2,6 - диме тип - 4 - а мино - 1, 3, 5 дитиазиний 1 ромид имеет т,пл. 124-125 С,Найдено,%: й 11,71; 8...

Номер патента: 555842

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07C 69/76

Метки: бифенила, производных, солей

...масла с т.кип. 138-144 оС/0,07 мм рт.ст.П р и м е р 6. 13-(2-Хлор-бифе 60нил)-1-бутил-эфир уксусной кислоты.К раствору из 10,0 г (0,038 моля) 3- (2-хлор-бифенил)-1-бутанола и 5,0 г(0,050 моля) триэтиламина в 100 мл абсолютного толуола при комнатно 1. температуре добавляют 3,92 г (0,050 моля) ацетилхдорида, растворенного в 20 мд абсолютного толуола, Перемешивают еше несколько часов, а затем в течение часа при перемешивании нагревают до 100 С. После ох- о:амина. Выход проуукФа 85% от теории.Т, кип, 178-185 С/0,15 мм рт.ст.П р и м е р 14. 3-(2-Фтор-бифенил)-1-бутил-эфир гексановой Кислоты.Получают аналогично примеру 6 из3-(2-фтор-бифенил)- 1-бутанола и хлорида капроновой кислоты в присутствиитриэтиламинв. Выход продукта 78% от...

Номер патента: 555843

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Антон, Вернер, Курт, Людвиг, Эрнст

МПК: A61K 31/137, C07C 209/10, C07C 211/27 ...

Метки: активных, антиподов, оптически, рацематов, солей, фенилалкиламинов

...час кипятят с обратным холодильником, После уаривания в вакууме, получаемом с помощьюводоструйного насоса, образуется желтоемасло, которое в результате многократного смешивания с простым эфиром затвер-.девает, выход 87% от теоретического. Путем перекристаллизации из этанола с добавлением простого эфира получают гидрохло%рид 1- (3-формиламинофенил)-2-аминопропана (т.пл. 150-153 С).П р и м е р 2. 1-(3-ацетаминофенил)-2-аминопропан.50Из 15 г получаемого аналогично при.меру 1 1-(3-аминофенил) аминопропанав ледяной уксусной кислоте с хлористымводородом в простом эфире получают моногидрохлорид, В этот раствор добавляют15 мл ангидрида уксусной кислоты и смесьразмешивают в течение 10 мин при комнат-,ной температуре. После упаривания в вакууме,...

Номер патента: 555844

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Джеффри, Уиллиам

МПК: C07C 87/40

Метки: дибензоциклогептенов, замещенных, солей

...выдерживая температуруминус 30 минус 20 С. Полученную реакцион.ную смесь 1 час размешивают при минус 25 С, затем температуре дают в течение Ю 1 риблиэительно 1 час подняться до минусо0 С, после чего исходную смесь обрабаывают 200 мл насыщенного водного растора хлористого аммония, выдерживая темоературу ниже 0 С, Образовавшийся при этом твердый продукт отфильтровывают, тщательно промывают водой и кристаллиэуют иэ хлористого метилена /простого эфира (1:1), получая 2- 5 -(2-лиметиламиноэтил)- Ъ -охсифенэтил- К -метилбензамид, т.пл. 139,5-140,5 "С,Б. 3-( 2-диметиламиноэтил)-3,4-дигидро-З-фенилиэокумарин.В оснащенную мешалкой, обратным холодильником и впускным газопроводом колбу в атмосфере азота добавляют при комнатной температуре 16,3 г...

Номер патента: 555845

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Габор, Ласло

МПК: A61K 31/138, C07C 217/18

Метки: 2феноксиэтиламино)-пропан-1-ола, солей, эритро-1(п-гидроксифенил)-2-(1-метил

...перекристаллизовыРеакпия при давлении 20-120 атм и темпе. вают из 13 мл воды. Получают 1,65 горатуре 15-100 С при использовании нике- (42%) фармакологически чистого эритреля Ренея длится 6 час, а при использова.-1 Ф гидроксифенил)2-(1 метил 2 фенрксинии никеля Ренея, содержащего железный этиламино) проны-ол гидрохлорида,. т.пл.промотор, 3-4 час. идрирование проходит р 202-203 С,гладко, побочные продукты образуются в соП р и м е3. 205,9 г 1- (у -бензилок.вершенно незначительных количествах, и из сифенил)-2-(1 метил-феноксиэтиламино). эритро- и аллоэритроформ сразу же крис- - пропан-он-гидрохлорида при 80 оС раствоталлизуетси соль сырого зримо-иэомера ряют в 1020 мл 807 ного этилового спирЯз этого сырого продукта путем однофаэо-, 30 та....

Номер патента: 555847

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар

МПК: C07C 103/30

Метки: 5-дизамещенных, бензамидов, солей

...кипячения реакционную массу ох-лаждают, испаряют растворитель в вакуумек остатку добавляют 50 мл воды и подщелачивают содой, Затем три раза по ( 25 мл)экстрагируют хлористым метиленом, высу)Формула изобретения Способ получения 2,5-дизамещеиныхбензамидов общей формулы СОЕК(Н 2) лгде А - диэтиламиногруппа илн радикалобшей формулы где п 1 = 1 или 2;В- алкил С -С.Лм - 1 или 2;Х - амико-, метиламино-, этиламино-,диметиламиногруппа, метил, атил, пропилилн аллил,а также их солей с фармацевтическиприемлемыми минеральными или органи-.ческими кислотами или четвертичных аммониевых солей, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что осуществляют взаимодействие 2,5-дизамещенной бензойной кислоты общей формулы П,.СООН ачен деам имеет приведенные ом общей...