Патенты с меткой «солей»
Способ получения производных аминоимидазолоизохинолина или их солей
Номер патента: 584783
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло
МПК: A61K 31/4745, C07D 215/04, C07D 233/18 ...
Метки: аминоимидазолоизохинолина, производных, солей
...г З-бензиламино,6-дигидро,9-диметоксимидазо( 5,1-а) изохинолила, т, пл, 135 С.Вычислено,%: С 71,62; И 6,31; Х 12,53,2021 32Найдено, %: С 71,52;Н 5,98; К 12,42, 5 ОВ ЯМР-спектре проявляется протон в положении 1, при 6,85,м.д,П р и м е р 5. Смешивают 10 мл ксилола с 1,5 г 3-(6,7-диметокси,4-дигидро-изохинолил)-метил-беизил-дельта - ц-1,2,4-оксадиазолинонаи смесь кипятят2 ч с обрвтнйм холодильником, По охлаждении получают 1,1 г кристаллического 3-бензиламино,6-дигидро,9-диметоксимидазо( 5,1-а)изохинолнна, идентичного с веществомиз примера 4. П р и м е р 6. К 30 г 3-(6, днетокси, 4-дигн дро-ызохинолил)-метил-бензил-дельта -1,2,4-охсадиазолинонаприйлитчаот 70 мл 10% ното раствора едкогоматра и 400 мл спирта и реакционную смеськипягнт 2 ч с...
Способ получения производных тиено(3, 2-с)пиримидина или их солей
Номер патента: 584785
Опубликовано: 15.12.1977
Автор: Арман
МПК: C07D 495/04
Метки: 2-с)пиримидина, производных, солей, тиено(3
...Смесь перемешивают 1 ч 30 минпри комнатной температуре, нагревают5 ч с обратным холодильником, удаляютв вакууме, остаток подкисляют 20-нойводной уксусной кислотой.Полученный раствор промывают эфиром, подщелачивают аммиаком, экстрагируют хлористым метиленом, сушатнад сульфатом натрия и концентрируютв вакуумеПерегонкой маслянистогоостатка получают аминоацетальф Я=СИ ),156 г аминоацеталя и 330 мл бнсоляной кислоты перемешивают 80 чпри комнатной температуре, упаривают в вакууме при 40 ф С, остаток экстрагируют ацетоном, Фильтруют и промывают ацетоном, После сУшки получают хлористоводородную соль 7-окси-метил,5,б-тетрагидротиено (3,2-с)пиридина (19%) с тйл. 222-228 фС (поКофлеру)Найдено, ф С 47,042 Е 2 6,0822(...
Способ получения 0-замещенных производных -амино-3цефем-3 ол-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 584787
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...
Метки: 0-замещенных, амино-3цефем-3, кислоты, ол-4-карбоновой, производных, солей
...тонкослсйная хроматограмма (на силиквг,лс.):РВ " 0,3-0,4 (система - н"бутагг-.г ; уксусная кислота: :вода - 75:7,5:21); УФ-спектр (в 01-молярной соляной кислоте):Лф гглокс.. об ммк;7- дихлорацетиламино-метокси- -цефем-карбонсвая кислота, тонкослойная хроматсграмма (на силикагеле; система - н-бутансл : уксусная кислота : вода - 75:7,5:21): ЬЯ0,40; УФ-спектр (95-ном водном этаноле): 3.-" 264 ммк; ИК-спектр (в минеральном масле); характерные полосы при 5,67 мк;3-метоксиф ( -сульфо"4.-Фенил" ацетиламино)-3-цефем-карбоновая кислота в виде динатриевой соли, тоггкослойная хромоте"рс.мма (на силикагеле)г0,10-020 (система -н-бутанолг уксусная кислота : вода - 67:10:23);3-метоксиф в (г,.-Фениламиносарбонилацетилалггно)-3-цефем-карбоновая кислота,...
Способ получения уреидозамещенных цефалоспорановых соединений или их солей, или их эфиров
Номер патента: 584788
Опубликовано: 15.12.1977
Автор: Робин
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...
Метки: соединений, солей, уреидозамещенных, цефалоспорановых, эфиров
...боновых кислот.Например, такое активное производ- ное цефалоспорановой кислоты обраэовано с этиловым эфиром хлормуравьиной кислоты реакцией с 5-индаииловым спиртом.Сложные фталидиловые эфиры Формулы 1 получены реакцией бромфталида с солью цефалоспориновой кислоты, на пример с солью натрия или калия. Получают известным способом при реакции фталида с , й -бромсукцинимидом,Сложные ацилоксиметиловые эфиры фор Мулы являются эффективной формой ки(- лот антибиотика для введения ре оя .1армацевтически приемлимые соли соединений, представленных общей формулой 1, получают методами, обычными в практике приготовления цефалоспорина. Представители фармацевтически приемлемых солей включают соли щелоч. ных металлов, например соли натрия, калия н лития,...
Способ получения цефалоспориновых соединений или их солей
Номер патента: 584789
Опубликовано: 15.12.1977
Автор: Джозеф
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/57 ...
Метки: соединений, солей, цефалоспориновых
...вой кислоты в 400 мл ацетона (1:1), содержащего 10,1 г триэтиламина и реакционную смесь энергично перемешивают при ОфС в течение 30-45 мин.Раствор упаривают пад вакуумом для отгонки ацетона при комнатной температуре или ниже.Приливают 1 л этилацетата и раствор промывают 2 х 200 мл охлажденного, льдом 5-ного водного раствора бикарбоната натрия, 100 млводы, 2 х 200 мл 0,5 м соляной кислоты и опять 100 мл воды. Этилацетатный раствор сушат над сульфатом натрия,;упаривают, выпадает бенэгидрильныйэфир целевого соединения.Свободную кислоту получают раствором 1 г эфира и 500 мг анизола в200 мл охлажденной льдом трифторуксусной кислоты и выдержав раствор втечение 30 мин при 0-5 фС, Растворитель отгоняют под вакуумом. Остатокобрабатывают 50...
Способ получения производных бензимидазолинона или их солей
Номер патента: 585811
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Альбер, Ван, Жан, Марсель, Поль
МПК: A61K 31/4184, C07D 235/04
Метки: бензимидазолинона, производных, солей
...фильтруют и выпаривают. Остаток кристаллизуют дважды; сначала из изопропанола, а затем из 4-ме , тил-пентанана, получая . хл)о,3-диги дгро-(4,4-дифейилбутил) -4-пиперидинил- -2 Н-бенэимидазол-он с т. пл, 164,7 С.Пример 14, Смесь из 7 85 ч, 1 -.хлор(4-фторфенил) -4-фенилбутана, 6,3 ч, 5-клор-(4-пиперидил) -2-бензимндазолинона, 6,35 ч, карбоната натрия, 0,1 ч, йодида калия и 200 ч, 4-метил-пентанона перемешивают и кипятят с обратным холодильником в течение 48 ч, с водоотдепителем, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температурй и добавяляют воду. Органический слой отделяют, высушивают, фильтруют и вынаривают, Остаток кристаллиэуют из 4 метил-центанона получая 5-.хлор- -1- 11- 4-(4.,4 торфеиил) 4-фени бутил)- пиперидии-ил: -...
Способ получения производных 1-фенокси3-амино-пропан-2-ола или их солей
Номер патента: 585813
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард
МПК: C07D 239/26
Метки: 1-фенокси3-амино-пропан-2-ола, производных, солей
...5,9 мл 10 н,водного раствора гидроокиси натрия. Сразу прибавляют еше 12 мл воды, и сильно перемешивают в течение ,5 мин, Потом без перемешивания оставВычислено,% С 62,7; Н 7,5; Ц 13,9;О 15,9И За 40.Найдено, %: С 62,4; Н 7,5; М 13,7;О 16,2К раствору основания в этаноле прибавляют 0,48 молярных .эквивалентов(+)-винной кислоты, выпаривают реакционнуюсмесь при пониженном давлении и перемешивают указанный остаток неоднократно счистым этиловым эфиром уксусной кислоты,Получают белые гигроскопичные кристаллы. нейтрального таутрата 1-(2,4-диметил-пиримидип) -3- 1- (и-ацетаминофенокси)-2-окс ипр опило-амин о-бутан-ола;т. пл, 83-87 С (разложение),Вычислено, %: С 53,8; Н 7,3; Й 10,90 28,0С Н840 2 НУОНайдено, %; С 53,6; Н 7,4; й 10,8О 28,3Если...
Способ получения производных морфолина или их солей их оптически активных изомеров
Номер патента: 585815
Опубликовано: 25.12.1977
МПК: C07D 265/30
Метки: активных, изомеров, морфолина, оптически, производных, солей
...кислоты. Смесь перемешивают при комнатной температуре 4 ч, Раствор промывают 50 мл 2 н, раствора соляной кислоты; 50 мл воды, 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и высушивают, а растворитель удаляют выпариванием. Получают маслообраэный 4-феноксикарбонил- -2-/Ь -(4-метоксифенил) -цис-винил-морфолин.П р и м е р 2, По методике, описаннойв примере 1, используя в качестве исход585815 5ного вещества 4 4 енокси-карбонильное производное, получают соединение Формулы 6 Н йВ табл, 1 приведены свойства полученныхсоединений. свойства которых приведены в таблице 3.30 35 40 45 Эту перекр исталлиэова иную нейтральнуюсоль дибензоилвинной кислоты превращают в свободное основание прк перемешквакии ее со смесью 100 мл 2 кй аОН и 3.50 мл эфира...
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 586835
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Александер, Антон, Курт, Эрнст-Отто
МПК: A61K 31/137, C07C 215/52
Метки: аминопропанола, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...водой,сушат органическую фазу над сульфатомНатрия и отгоняют растворитель н на .1 кууме. Остаток растирают с теплымтолуОлом, кристаллйзуя продук 4 т, выход 8,9 г (78), т.пл, 81-83 СВ, Хлоргидрат 2-амино-(3,5-диметок сифенил) -1-пропанола . ,. 8,5 г 3-(3,5-диметоксифенил) --2-нитро-пропанола растворяют в100 мл метанола и после добавки диокиси платины гидрируют при нормальных условиях. После поглощения рас считанного каличества водорода отфильтровывают от катализатора и выпаривают в вакууме досуха. Остатокрастворяют в ацетонитриле, путем до"бавки рассчитанного количества соляной кислоты в эфиреь получают хлоргидрат с т .пл . 165 С, выход 5,3 г6(71) .Бромгидрат 2-амино- ( 3,5-дигидрофенил)-1-пропанола получают аналогично примеру 1.П р и м...
Способ получения декагидроизохинолиновых соединений или их солей
Номер патента: 587857
Опубликовано: 05.01.1978
МПК: C07D 217/04
Метки: декагидроизохинолиновых, соединений, солей
...амосферном давлении и 200 С, получая 1-метил-За-(м-метоксифенил)-1,2, 3,3 а,4,5,6,745-октагидрмзохинолин, который растворяютв безводном этаноле, обрабатывают избытком 50 О/о-ного водного раствора "идроокисинатрия и водой, Октагидроизохинопин, который нерастворим в щелочном растворе, отде-фляют и экстрвгируют эфиром. Экстракт су-.шат, выпаривают в вакууме и выделяют 16 г1-метил-За-(м-метоксифенип) -1,2, 3, Зв,4,5,6,7-октвгидроизохинолина, т, кип, 168 С//0,5 мм,ЯСмесь, содержащую 163 г 1-метил-За-(м-метоксифенил)-1,23,3 в,4,5,6,7-октагидроизохинолина, ОО г боргидридв натрияи 4500 мл тетрагидрофурана, охлаждают дао5 С, прибавляют по.квилям 1630 мл уксус(- 1 ной кислоты, и плерживвя температуру ньоже 10 С, перемешивают 30 мин при 5 Г...
Способ получения 5, 9-дизамещенных-2-тетрагидрофурфурил-6, 7бензоморфанов или их солей
Номер патента: 587858
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: C07D 221/26
Метки: 7бензоморфанов, 9-дизамещенных-2-тетрагидрофурфурил-6, солей
...аммиак и последовательно экстрвгируют 100и 500 мл хпороформвОбъединенные экстракты промывают водой,сушат нвд сульфатом натрия, упвриввют в ввкууме, очищвют остаток окисью алюминия ицерекриствппизовыввют из водного метанола.(+)-2-(0 -Тетрагидрофурфурил)- (11, 1 О53, 9 Й)-2 -окси,9-диметл,7-бензоморфан, т. кип. 171 С; ац -+112 С (ме 2танол)2-Тетрагидрофурфурил-окси,9-ф-диметилбензоморфан (смесь рацемических диас тереомерови И ), т, кип. 144-146 С2-. -Тетрагидрофурфурил)- (1 Ы, 5 Й,19 М )-2 -окси-фенил-метил, 7-бензоморфан 1, т. кин, 193-197 С2- -Тетрагидрофурфурил)- 1 К, 5 К,96 )-2-окси-фенил-метил,7-бензоморфан); т. кап, 145-146 С,П р и м е р 2, Гидрохлорид (-)-2-(-тетрагидрофурфурил)- (1 К, 5 Я, 98 )-2...
Способ получения 5, 9 -дизамещенных 2-тетрагидрофурфурил-6, 7 бензоморфанов или их солей
Номер патента: 587859
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, бензоморфанов, дизамещенных, солей
...лития, перекристаллизовыввют изнебольшого количества этанолв и получжотсмесь 2 - и 0 -изомеров. Многократнойнерекристаллизвцисй отделяют 0 -изомер,Выход целевого вещества 1,2 г, т, пл. 192,198 С,5П р и м е р 3, (-)-2-(Ь -ТетрагидроФурфурип)- и (-)-2-(0 -те "рягидрофурфурил)-(1 Е 5 К, 98 )-2 -окси,9-диметил,7 бензоморфан,Из 6,5 г (0,03 моль) (1 К, 5 К, 98 )-(-)-2 -окси,9-диметип,7-бензоморфана и 9, 6 -тетрагидрофуроилхлорида, квк .впримере 1, получают смесь амидов, которкрастворяют в 150 мл абсолютного пиридина, добавляют 4 г пентасульфида фосфора икипятят 3 чес с обратным холодильником,упвривают в вакууме, встряхивают остатокс 150 мл хлористого метилена и 150 млводы и экстраглруют водную Фазу 50 мл хлористого метилена. Объединенные...
Способ получения производных пиримидина или их солей
Номер патента: 587862
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Бертхольд, Вальтер, Иозеф, Эрих
МПК: C07D 403/04
Метки: пиримидина, производных, солей
...до температуры кипения используемого растворителя,Отщепление ацила в окисных 8 -соединениях проводят прецпочтительно гидролизом в40присутствии основания, например гидроокисикалия.Синтезируемые соединения формулы Тсодержащие тиоморфолиногруппу, путем окисления переводят в соответствующие окисные458-соединения или диокисные 5, Ь -соединения,Если получают соединение формулы , вкоторой иминогруппа пиперазинила замещенаадилом или аминокарбонилом, то его гидролизом можно переводить в соответствующеенезамещенное в положении 4 пиперазиновоесоединение,Последующее окисление целесообразно проводить с использованием таких окислителей,как перекись водорода, надуксусная кислота,перйодат натрия или перманганат калия, врастворителе, например в...
Способ получения аминоимидазоизохинолинов или их солей
Номер патента: 587863
Опубликовано: 05.01.1978
Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло
МПК: A61K 31/4745, C07D 215/04, C07D 233/18 ...
Метки: аминоимидазоизохинолинов, солей
...хлормуравьиной кислоты,К 2,3 г З-амино, 6-дигидро,9-диметоксиимидазо-а-изохинолина добавляют 1,1 г бензальдегида и 20 мл абсолютного спирта, кипятят 5 час с обратным холодильником, охлаждают и получают 3,1 г крис таллического З-бензилиденамино,6-дигидро,9-диметоксиимидазо-(51-а -изохиноолина, т, пл, 176 С (спирт).Вычислено,",: С 7 2, 05; Н 5,7 5; М 12,6 1.о 0 1 г 3Нлйпено, %; С 72,35; Н 5,80; К 12,69,1,6 г полученного вещества растворяютв 100 мл метанола, в течение 05 час вно-.сят 0,5 г боргидрида натрия, выдерживают351 час при комнатной температуре, отгоняютрастворитеь, приливают к остатку воду, от:ильтровываот кристаллы сушат и получают,7 г .-бецзиламино-дигидро - 89-димек;. и им лазо - 1 5 1-а-изохи но ина,1401,7 г синтезированного...
Способ получения пиридобензодиазипимонов или их солей
Номер патента: 587864
Опубликовано: 05.01.1978
МПК: C07D 471/04
Метки: пиридобензодиазипимонов, солей
...добавляют 200 мп воды, отделяют15 органическую фазу, фильтруют, сушат над сульфатом натрия, отгоняют растворитель примерно до 50 мл, охлаждают, отсасывают осадок, промываот его холодным диэтийкетоном40 и получают 15,5 г 11-хпорформил,11-дигидро-метилН-пир идо, 3- Ь) - ( 1, 5- -бензодиазепин-она, т. пп. 184-186 С,8,8 г полученного соедир нйя и 12 г 3-диэтиламинопропанопав 88 мп хлорбен зола кипятят 4 час, охлаждают, промывают водным раствором бикарбоната и экстрагируют разбавленной соляной кислотой. Подшелачиваот кислый экстракт бикарбо 50натом, экстрагируют основание хлороформом,обрабатывают экстракт активированным упем и сульфатом натрия, выпаривают в вакууме, перекристалпизовывают остаток из смеоси этилаиетат-цнклогексан (1:10 в...
Способ получения солей монофосфата 2, 2 -диокси-3, 3, 5, 5 тетрабромдифенила
Номер патента: 587868
Опубликовано: 05.01.1978
МПК: A61K 31/661, C07F 9/12
Метки: диокси-3, монофосфата, солей, тетрабромдифенила
...5,6 г) айдено,4 : 23,7; Н 1,4; Вр 51,9;Са 315; НО 31.П р и м е р 2. К суспензии 6,2 г монофосфата 2,2-диокси-З,Зф 5,5 С тетрабромдифе- ЗОнида в 120 мл воды добавляют 25 мл 10%ного раствора хлорида кальция и 8,2 г безводного ацетата натрия. Перемешивают 8 часпри комнатной температуре, отсасываютосадок, прольвают его на путч-фильтре 35несколько раз юдой, сушат и получают5,5 г,монокапьциевой соли 2,2-диокси 3,3,5,5 тетрабромдифенила.П р и м е р 3. 5,82 г монофосфата2,2-диокси-З, 35,5-тетрабромдяфенила рась. 4 О/воряют в 100 мл 0,1 н, гидроокиси натриипри перемешивании и комнатной температуре, отфильтровывают небольшое опичествонерастворенньх загрязнений и медленнопри перемешивании смешивают фильтрат с 4525 мл 10% ного раствора...
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 588914
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32
Метки: аминопропанола, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...Сн - 6 н, - ян - С - С = - Сн0 н 6 Н,40 МОВр Формула изобретения Сн,- С - С= СнС 0 СН,-СН Составитель Т.Власова:Заказ 192/720 111 Н 11 И Гос Тираж 559 йодписноедарственного комитета Совета Министровпо делам изобретений и открытий5 оддва Б" 35 ддшскад над.д д. 45,30 1 влпи Г 11 ППатент , г. Ужгород, ул. Проект Новые соединения имеют асимметрический С - атом у СНОН-группы и по:тму они получаются в виде рацемата и так.е в виде оптических антиподов. Госледпие можно получать не только путем разделения рацематов с помощью обы алых вспомогательных кислот, таких как дибензоил- (или ди-пара-толуол)9 -винной кислоты или Э -3-бром- камфора-сульфокислоты,но также и путем применения оптичЕски активного ИГЗХОДНОГО СОЕДИНЕНИЯ.Л р и м е р 1. Гидрохлорид...
Способ получения 2-тетрагидрофурил-6, 7-бензоморфанов или их солей
Номер патента: 588916
Опубликовано: 15.01.1978
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 221/26
Метки: 2-тетрагидрофурил-6, 7-бензоморфанов, солей
...алюминия, причем получают очищенную, однако еще неразделенную смесь обоихстереоизомеров.Для разделения диастереомеров получен 50 ный кристаллизат перекристаллизовывают изметилэтилкетона, После охлаждения в течение ночи при 2 С отсасывают и промываютнебольшим количеством метилэтилкетона,маточный раствор сохраняют, кристаллы сушат при 80 С. Получают кристаллы с т. пл.197 С, из которых после перекристаллизациииз метанола и воды (в объемном соотношении 2:1) получают чистый( - ) -2-(Р-тетрагидРофурфурил) 1(1 К 5 К) 9 К) -2-окси,9-димебо тил,7-бензоморфан с т. пл, 201 С.Второй диастереомер получают из маточного раствора метилэтилкетона. Его упаривают и остаток кристаллизуют из метилэтилкетона. После стояния в течение ночи прикомнатной...
Способ получения замещенных амидов 3, 5-диметилбензойной кислоты или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 589911
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Кристобал, Мигель, Хосе
МПК: C07D 213/40
Метки: 5-диметилбензойной, амидов, замещенных, кислотно-аддитивных, кислоты, солей
...приохлаждении коагулирует, Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из смесибензол-петролейный эфир обычным способом.( 3-Пиридил) метиламид 3,5-диметилбензойной кислоты представляет собой белое веощество с т.пл. 91-92 С (.некоррелированная).Выход 78%,Найдено, %: С 74,92, Н 6,75; Й 11,69 0"Вычислено,%: С 7497; Н 6,71; Й 1165.С 5 Н 16 Й 20Основание (мол, вес 240, ЗО), растворяется в кислотах хлороформе, эфире, бензо 45ле и ацетоне,оТ, пл. хлоргидрата 222-224 С (метанолэфир),П р и м е р 3, В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную электромагнитИной мешалкой, термометром, хлоркальциевойтрубкой и охлаждающей баней (лед-соль),загружают 7,5 г (0,05 моля) 3,5-диметилбензойнойкислоты, растворенной в 50 мл сухого ацетона, и 5 г (0,05...
Способ получения производных нафтиридина или их солей
Номер патента: 589916
Опубликовано: 25.01.1978
МПК: C07D 401/14
Метки: нафтиридина, производных, солей
...8,1 г солянокислого 1-метил-трет.бутилоксикарбоцилпиперазицоксидав 60 мл безводного этанола при кипячении в течение 30 мин с обратным холодильником,Пример 14,Ксуспензии 5 г 6-(7-хлор,8-нафтирид ин-ил) -7-оксо-фенокс ик арбонилокс и,7-дигидро-.5 Н-пирроло 13,4-Ь пиразина в 31 мл ацетонитрила прибавляют 575 мл 1-метилпиперазина,Реакционную смесь перемешивают в течениео1 час при температуре около 20 С, прибав- оляют 50 мл изопропилоксида, полученнуюсуспензию выливают в 300 мл изоцропилоксида, отфильтровывают нерастворимый продукт и промывают его 40 мл изопропилоксида, Посде сушки попучрт 3,6 г прсщукта, плавящегося при 185 С, который растворяют в 150 мл хлористкфо метилена, расфвор фильтруют. через 95 г силикагеля, находящегося в колонке...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей
Номер патента: 589920
Опубликовано: 25.01.1978
Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мейер
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...
Метки: производных, солей, цефалоспорина
...афира с т пл. 184 С,Растворяют 6,6 г вышеуказанного продукта в 30 см грифгоруксусной кислоты и3ооставляют на 1 ч при температуре около 4 С,Упариввютдосуха при пониженном давлении(1 мм рг.ст,) при 20 С, Остаток соединяютс 100 см ацетона и выливают полученный3раствор в 200 см изопропилоксидв; осажде- Эный продукт отделяют фильтрованием. Остатокрастворякт в 750 см метанола и растворЭвыливают в 2 л изопропилоксида; эсаждветсипродукт, который отделяют фильтрованием исушат при пониженном давлении (0,1 мм рг. ст.)Таким образом получают 4 г соответствующей цефалоспорановой кислоты с т. пл.200 С с разложением.о1.о "+906 х 1,5 (с ф 1, диметилфор-мамйд).11 р й м е р 2. К раствору 3,53 г 2 - -метилимидазол-ил - уксусной кислоты в 30...
Способ получения производных 3-цефем4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 589921
Опубликовано: 25.01.1978
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...
Метки: 3-цефем4-карбоновой, кислоты, производных, солей
...ацетамидо 1 -3-цефем-карбоновой кислоты,1,28 г 1 етразол-уксусной кислоты растворяют в смеси 50 мл тетрагидрофурана и 5 мл диметилформамида. Раствор обраобатывают при минус 20 С подряд 1,18 млН -метилморфолина и 1,4 мл изобутилового сложного афира хлормуравьиной кислоты с последующим размешиванием при минус 10 - минус 20 С в течение 20 мин. Заотем добавляют ледяной раствор в 50 мд воды соли, полученной из 3,85 г 7-амино- -3-дезацетокси- (1,4,5,6-тетрагицр.4- -атил,6-ди окс о-ас-триазин-ил) ти оцефалоспорановой кислоты и 1,4 мл триатиламина. Смесь 30 мин размешивают при 0 С и 1 час при 20 оС, После атого смесь концентрируют в вакууме, водную фазу подкисляют 5 мд 2 н, соляной кислоты, при этом желаемый продукт оседает в виде сырой...
Устройство для борьбы с отложением солей
Номер патента: 590438
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Агаларов, Алиев, Джабаров, Мамедов, Рустамов, Стопченко, Титаренко
МПК: E21B 43/00
Метки: борьбы, отложением, солей
...а фиг. 1 прсдставлсно устройство, общий1 цд; ца фцг. 2 разрез Л - А на фиг. 1.Устройство состоит из верхнего фланца 1, 15 наружного постоянного магнита 2 для здякорцваци 51, состояцсго цз полтколе 1., цмсОщих в нейтральных своих точках отвсрсп 1 я, внутреннего магнита 3 в виде кольца для обработки жидкост:1, дидмагцитцого 1 орпусд 4 20 вцттдсццсй и цд 1 з "жной яд павко 11 для установки магнитов, стержня 5 для удержания наружных магнитов в корпусе, нижттс 1 о флац,а 6 и гайки 7.Соорка устройства производится следуо щим образом.Вначале во внутрсцнис канавки корпуса 4устацавливдются кольцевые магниты 3, затем стержень 5, ввинченный в верхний флацец 1, проц скается через отверстия кори са 4, по следовательно окольцовывастся...
Способ получения циклопропиламинов или их солей
Номер патента: 591136
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Жан-Клод, Мишель, Моник, Шарль
МПК: C07C 87/34
Метки: солей, циклопропиламинов
...формулы ( 1), причем целевые продукты выделяют йзвестным способом в свободном виде или в виде соли, или в видеоптического изомера.П р и м е р 1, 2-(Лициклопропилметил 36амико)-оксазолин.А, Фенилкарбамат дициклопропилметила.К раствору, 166, 5 г дициклопропилметиламина, 151,5 г триэтиламина и 1500 млводы добавляют по каплям при интенсивном з 5перемешивании 234 г фенилхлороформиатав течение 30 мин, смесь охлаждают такимобразом, чтобы ее температура была от+ 5 до + 10 С, в конце добавления прекращают охлажвение и доводят температуру4 Осмеси до + 20 С, выдерживают при этойтемпературе 2 ч, отделяют осадок, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, затем сушат в печи с вентиляцией. Получают 307 г (88 о целевогоо...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 591137
Опубликовано: 30.01.1978
МПК: C07C 93/06
Метки: аминов, солей
...р и м е р 4, Работаот аналогичнопримеру 1 с той разницей, что в качествеисходных соединений применяют 1,2- зпокси-о-пропаргилоксифеноксипропан и 1-(4-оксиенил)-2-аминопропан. Получают 3-(3-(4-оксифенил) -1-метилэтиламино -1-о--пропаргилоксифеноксипропанол, которыйпереводят в п-оксибензоат.П р и м е р 5, Работают аналогичнопримеру 1 с той ке разницей, что в каче Остве исходнык соединений применяют 1,2-эпокси-о-цианофеноксипропан и 2-(4-оксифенил )-1-метилэтиламин, Получают3- 2-(4-"дксифенил)-1-метнлзтиламино)-1 о-цианофеноксипропанол. Его гидрохлорид получают в виде растворимого в воде масла,Структура подтверждена спектром ядернсмагнитного резонанса,П р и м е р 6, Работают аналогично,примеру 1 с, той разницей, что в качествеисходных...
Способ получения производных 6, 7-бензоморфана или их солей
Номер патента: 591141
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Кендзи, Сигехо, Тосицугу, Хироюки, Хисао
МПК: C07D 221/26
Метки: 7-бензоморфана, производных, солей
...Экстракт промывают,сушат и выпаривают досуха, Получают твердое вещество коричневого цвета, котороечистят методом хроматографии нв колонке1с кремниевой кислотой и получают 2 -окси- з2- -(и -фторбецзонл)-пропил 1 -4,5-диметил,7-6 ензоморфан в виде аморфного твердого вешества белого цвета с т.пл, 95,0105 С.Таким же способом приготовляют следую шие соединения;2 -окси-у -(о,й -дифторбензоил)-пропил 1-4,5-диметил,7-бензоморфв,.т.пл.139,0 143,0 С2 -окси-1 у -(бензоиппропил -4,5-риме 45тип,7-бензоморфвн,т,пл. 60, 1-65,0 С,2 -окси- (т 1 -метоксибензоил)-цропил 1 -4,5-диметил,7-бензоморфан; В25Пъ 1,5.5050(11 фторбензоил)-.этил,5-диметил,7-6 ензоморфан; т.пл. 185,0193,0 С ( разложение) .П р и м е р 2, Раствор 0,5 г 2 окси 2- (Й...
Способ получения производных 2, 4-диметил-3 карбоксианилидфурана или их солей
Номер патента: 591145
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Еситака, Исао, Кийоси, Сеиго, Сигеру
МПК: C07D 307/68
Метки: 4-диметил-3, карбоксианилидфурана, производных, солей
...из метанола, получая 21,3 г (85%) целевого продукта в виде бледно-желтых игольчао тых кристаллов, т,пл. 108-109 СП р и м е р 11. Получение 2,4-диметил 3-(З-хлоркарбоксанилид).фурана.В 70 мл ацетона растворяют 12,8 г (0,1 моль) д 4-хлоранилина и 8,4 г (0,1 моль) бикарбоната натрия, смесь охлаждают ледяной водой и по. каплям при перемешивании добавляют 20 мл раствора ацетона, содержащего 15,8 г (0,1 моль) 2,4-диметил- .З-фуроилхлорида, так как реакция акзотерМическая, генерируют.углекислый газ. По тткончании добавления реакцию ведут при комнатной температуре 2 ч, затем смесь выливают в 20 мл воды и выпавший продукт отфильтровывают, сушат и перекристал-. лизовывают иэ смеси лигроинаи. четырех- хлористого углерода ( 4:1),...
Способ получения трициклических соединений или их солей
Номер патента: 591146
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Жан-Пьер, Макс, Эмилио
МПК: C07D 337/14
Метки: соединений, солей, трициклических
...и кипятят 20 час. Реакционную смесь выливают в воду и прибавляютбензол. Органическую фазу промывают последоватеньно насыщенным водным растворомбикарбоната натрия и водой, высушиваютсульфатом магния и упаривают при вакууме,.Полученный не очищенный 32- 4 (2-хлор8 фгор,11-дигидррдибензоб, Цтиепинил)-1 пиперазинил-этил-оксазолидинон переводят обработкой с малеиновойкислотой в соответствующий малеат; т.пл.о164-166 С.50 Применяемый в качестве исходного 1-(2 хлор-фтор, 1 1-дигидродибенэоЯтиепинил)-пипераэин можно получить следующим образом.К раствору 214 г гидроокиси калия в55 2 л воды прибавляют в атмосфере азота при:. 50 С 122 г 4 фтор-(тиофенола) и перемешивают 15 мин, После прибавления 3,0 г медного порошка и 269 г 5-хлор 60 ь...
Способ получения 5, 9дизамещенных 2-тетрагидрофурфурил-6, 7 бензоморфанов или их солей
Номер патента: 591147
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 307/14, C07D 405/06 ...
Метки: 2-тетрагидрофурфурил-6, 9дизамещенных, бензоморфанов, солей
...из метанола-воды т.пл,17б(., 25 о144 СЩ +102с, Ллцтац ч).и; -чецное такцл образом цепс во сопцнцявляется оптическим ацтццодом вешстм,полученного в примере 3,П р и м е р 5. (-)-2-( 1 -тетрагидррфурфурип)- ( 1, 5 фф., 9 5 )-2 -оксцЭ-диметип,7-6 ензоморфац 1,6,5 г (О,ОД лопь) (1 К, 5, 95 )-(-)-2-окси, 9-диметип,7-бецзоморфаа,3,8 г бикарбоната натрия и 5,46 г(0,033 моль) бромида Ь -тетрагидрофурфурила в 60 мл диметипформамипа раэлешцовают 8 ч при 100 С. После удаления нагрвательной бани к смеси по каплям добавляют 300 мл вопы, при этом пропукт выделяется в .кристаллической форме, оставляютстоять в течение ночи в холодильнике, отсасывают промывают три раза водой, сушатпри 80 С и получают 6,35 г смеси вышеприведенных соединений, Иэ...
Способ получения производных аминопиразолоизохинолина или их солей
Номер патента: 591148
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло
МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04
Метки: аминопиразолоизохинолина, производных, солей
...и 7 мл 40% ного раствора едкого натра и реакционную.массу кипятят 8 ч, с обраэ ным холодильником. Затем спирт. отгоняют цоц вакуумом, к остатку приливают. воду,Получают 0,6 г кристаллического 2-амино-. -5 6 цнгидро 8, 9-диметокснпираззола 5, 1- а иэохинолина.П р и м е р 4. К 1 г 3-(6,7-диметок . си,4-дигидро-изохинолил) -метил-прс Зф пил,24 аксадиазола приливают 10 мл ксилала и кипятят 8 ч с обратным холодильником. Растворитель отгоняют нод вакуумом остаток выкристаллизовывают из водного спирта.Получают 0,7 г гемигидрата 2-бутирил- . амяна,6-цнгидра-диметоксипиразала5,1-аизохинолинв т.пл, 125-127 С.аВычислено,%.: С 62,94; Н 6,84; М 12,96.ИО 0,5 Н О 4"Найаено,.4: С 62,80; Н 6,.71;12,75.П р в м е р 5, К 140 мл...