Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 635872

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Андраш, Дьюла, Карол, Мария, Чаба

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/473, C07D 455/06 ...

Метки: 2-оксиимино-1, гексагидро-11, н-бензоа-хинолизина, производных, солей, способполучения

...с обратным холодильником 10 лин и оставляют наночь в холодильнике, Выпавшие кристаллыотфильтровываютпромывают холоднымэтанолом. Получают 9,3 г (90%) сырогодиастереоизомера а, т. пл. 184 - 204 С. После двойной,перекристаллизации пз смеситеграгидрофуран-этанол (3:1) получают4,25 г чистого лиастереоизомера а, т. пл.201 - 203 С; мол. вес 344,46.Найдено, %; С 68,85; Н 8,52; М 8,60.С 2 оНв% 0 з.Вычислено, %; С 69,74; Н 8,19; М 8,13,П р и м е р 10, 2-Оксо,4-,циклогексано 9,10 - диметокси,2,3,4,6,7-гексагпдроЬНбензо 1 а 1 хинолизина,Смесь из 192 г (1 моль) 6,7-диметокси 3,4-,дигидроизохпнолизпна, 250 л г 1-ацетилциклогексена, 50 ял этанола и 40 мл 0,1%ного водного раствора гидроокиси,натриякипятят 55 н с обратньгм холодильником ватмосфере...

Номер патента: 635873

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Марк, Роланд

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: ациловых, гидратов, металлических, производных, солей, щелочно, этих

...- б - метил 4 оксопиримидина получаот натриевую соль(разл.), хо - 14,4 (с 0,333; метанол).Используемый пиримидин получают, расгворяя 18 г Х-эвил-тиомочевины в 50 л,г уксусной кислоты, нагревая с обратным холодильнком и добавляя 17,2 г дикетона. Затем 20 лин нагревают с ооратным холодилъником и упаривают до 50 лил. Охлаждая и размешивая, добавляют 50 лл воды.Вынадаот желтоватые кристаллы, которыефильтруют на нутч-фильтре и перекристаллизовывают из тетрагидрофурана; т, пл.190 С.П р и м е р 15. Аналогчно примеру 1 из9,5 г натриевой соли цефацетрила и 5,46 г1,4,5,6-тетрагидро-этил,6-диоксо - 3-мерка(пто-асилл-триазина получают натриевуюсоль (7 Я) -7- (2-цианацетамидо) -3-(1,4,5,6 тетрагидро 4-этил - 5,6-диоксо - асилсл - три.азн-ил)...

Номер патента: 635874

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4743, C07D 513/04

Метки: 10а-тетрагидротиазоло, 4-визохинолина, аддитивных, изомеров, кислотно, оптических, производных, солей

...ст.) и 40 С, Перекристаллизуют пз 150 мл ацетонитрила. Получают 22,4 г 3- (3-ппридилимино) 1,5,10,10 а-тетрагидротиазоло 3,4-Ьизохинолина-(5) в виде белых кристаллов, т. пл. 111 С, к о - 258 +3 (с 2; этанол),Получение йодида З-метилтио,5,10, 10 а - тетрагидротиазоло 3,4-Ьизохинолиния-(5) .38 г 1,5,10,10 а-тетрагидротиазоло 3,4- пзохинолинтиокетона- (5) растворяют в 500 мл метилйодида, Через 15 лшн при - 20 С появляющиеся кристаллы отделяют фильтрованием, промывают эфиром (2 Х 50 мл), сушат при 20 С, при пониженном давлении (1 мл 1 рт. ст.) и получают 61,5 г целевого йодида, т. пл. 140 в 1 С (рдзл.),П р и мер 4. В раствор 7,5 г 4-аминопиридина в 300 мл пиридина маленькими порциями добавляют 14,5 г йодида 3-метплтио, 5, 10, 10...

Номер патента: 636230

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Давыдовская, Дзиомко, Лушина, Островская

МПК: C07D 257/04

Метки: 2нтетразолиевых, солей

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.д. 4/5(75%). Полярографический потенциал полуволны второй волны восстановления до формазина Е -0,7 в.Найдено, Ъ: С 60,20; 59,87; Н 4,70; 34,45; С 8 16,46; 16,70; Я 14,65;14,53,С 1 НС 1 Й 0,75 НС (0Вычислено, %: С 60,00 Н 4,7 1С 6 16,30; И 14,75. 1 ОоПри 150-165 С гидрохлорид отщепляется, что сопровождается вспениваниемпорошка в капилляре. При 227-228 С продукт плавится с разложением, Гидрохлоридотщепляется также при обработке его фспиртового раствора, имеющего кислую реакцию, спиртовым раствором щелочи донейтральной реакции среды или при перекристаллизации из диметилформамидаПосле перекристаллизации из диметилформамида и переосаждения из атанола...

Номер патента: 637076

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров

...аммония, отсасывают осадок, выпаривают ТГФ, обрабатывают остаток хлористым метиленом, фильтруют, промывают хлор метиленовый раствор раствором тиосульфата натрия, а затем водой, сушат над сернокислым магнием, оорабатывают активированным углем, фильтру)от и выпаривают досуха, получая 7,36 г оричпево-красного масла, К,0,43 (элюат).Омыление эфира 6-З-(и-хлорбензоил)- 2-метилфенил 1-геке-енотовой кислоты.14,6 г полученного эфира, 100 лл метанола и 10 лл,воды перемешивают при 20 С в атмосфере инертного газа в присутствии 5,2 лл раствора едкого патра, отгоняОт метанол, обрабатывают остаток водой, затем активированным углем, фильтруют, подкисляют фильтрат концентрированной соляной кислотой, экстрагируют эфиром, промывают экстракт водой,...

Номер патента: 637077

Опубликовано: 05.12.1978

Автор: Жан-Клод

МПК: A61K 31/135, C07C 219/14

Метки: 2-диарилциклопропана, производных, солей

...%, Х 2,90.Вычислено, % М 2,74.П р и м е р 2, Гидрохлорид - (2,2,-дифенилциклопропилметил) - у-аминопропилбензоата.Повторяют пример 1, используя0,055 вдоль бензоилхлорида, Выход послеперекристаллизацпи 61 %, т. пл, 188 С.Найдено, %: М 3,26. 25Вычислено, %: Х 3,32.П р и м е р 3. Гидрохлорид М-(2,2-дифенилциклопропилметил) - у-аминопропил - 2 хлорбензоата.Повторяют пример 1, применяя 0,055 лоль ЗО2-хлорбензоилхлорида. После перекристаллизацпн из смеси этанал - эфир (30: 20) выход 67%, т. пл, 176 С.Найдено, %: г 1 3,00,Вычислено, %: М 3,07. 35П р и м е р 4. Гидрохлорид 1 х 1-(2,2-дифенилциклопропилметил) - у - аминопропилнитробензоата.Это соединение получают по примеру 1,но используют 0,005 лоль 3-нитробензоил Охлорида. После...

Номер патента: 637078

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Аксель, Густав, Энар

МПК: C07C 93/06

Метки: аминов, солей

...100 мл метанола насыщают газообразным аммиаком исмесь нагревают в автоклаве иа кппш",ейводяной ванне в течение 4 ч, После охлакде 11 ия добавля 1 от 2- (4-карбамилфе 1 О 1 гси)- этилйодид и смесь нагревают 15 ч при 80 С.Затем растворитель упарива 1 от и остатоксмсшива 1 от с 100 .11 л 2 и. соляной к 1 с;.О.:1 яи 100 мл эфира. Вод 11 у 1 о фазу от;тсляют,ПОдщЕЛаЧИВ" 1 От 2 ., г,аВООК 11 Сьэкстрагиручот зт 11 ла 1,е; зто:,1. Э гнлацстат 11, 1 Офазу су 111 ат 11 ад каобс 11 атом кал 1;я, 11 Ос;.счего гидрохлорид осаж,а 1 от газообразныа 1о хлорид 1-2-(4-карбамилфенокси)-этиламино-(2-аллилфенокси)-пропанолаплавится при 211 С (выход 56% от теории). 5 П р и м е р 3. 10 г простого 2-аллилфенилглицидилового эфира в 100 мл этанола насыщают...

Номер патента: 637080

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Александр, Майкл

МПК: C07C 119/00

Метки: производных, солей, триазапентадиена

...г (0,05 моль) циклогексилизотиоцпаната в 60 мл безводного эфира перемешивают при комнатной температуре (25 С) в течение 18 и. Затем растворитель удаляют выпариванием, после чего продукт растирают с петролейпым эфиром и получают твердое вещество - М-(циклогексилтиокарбамил) -М- (2,4 - диметилфенил) - Х - метилформамидин, который перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 60 - 80 С) для получения 6,2 г чистого продукта, который плавится при 88 С. Другое название этого продукта 1-циклогексил-(2,4- ди метил фен ил) -3- метил,3,5- три аз апент- ен-ти он.Найдено, Ъ: С 67,49; Н 8,31; И 13,97.С 7125"3Бычислвно, %: С 67,33; Н 8,25; г 13,86.П р и м е р 2, Раствор 3,03 г (0,01 моль) тиокарбамилформамидина, приготовление которого описано...

Номер патента: 637085

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: A61K 31/55, C07D 403/14, C07D 409/14 ...

Метки: 1-пиперазинил, 2-оксазолидинона, 324-(8-фтор-10, дигидро-2-метил-дибензо, солей, тиепин-10-ил, энантиомера, этил

...метилдибензо -Ь,Ц - тиепин - О- ил-)-1-пиперазинил-этил, -2-оксазол,дино, который перекристаллизовывают из этаола, т. пл. 175 - 176 С.П р им ер 2. Проводят опыт, как в примере 1, но вместо ацетона берут 312 лл этанола в качестве растворителя. После перемешивания в течение 36 ч при комнатной температуре, используя водный раствор едкого натра, выделяют основание, ( - ) -(К)- 3- ( 2-4-фтор,11 - дигидро-метилдибензо- ЬЯ - тиепинО-ил) -1-пиперазинпл - этил, -2- оксазолидинон. Первый кристаллизат чистотой 87% получают с выходом% в пере. счете на рацемат, т. е. выход 80% от теории; а = - 10,4 (хлороформ; с = 2%).П р и м е р 3. 3 г соли рацемического 3- (2- 4- (8-фтор,11-дигидро-метилдибензо ЬЛ-тиепинО-ил) -1-пиперазинил - эт 1 л, -2-...

Номер патента: 637086

Опубликовано: 05.12.1978

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: кислотноаддитивных, металлов, производных, пурина, солей, щелочных

...к раствору 4,53 г гуанина в 100 мл сухого дпметилсульфоксида, после чего смесь перемешивают при 30 С в течение 23 ч. Затем добавляют 5,5 г 2-пропионоилоксиэтоксиметилхлорида и реакционную смесь перемешивают при 20 С в течение 18 ч. Раствор отфильтровывают и растворитель удаляют мгновенным выпариванием в вакууме. Остаток охлаждают на ледяной бане, растворяют в воде и нейтрализуют уксусной кислотой. После выдерживания в течение 1 ч продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Перекристаллизацией (3 раза) из кипящего ацетонитрила полу ают 9-(2-пропионоилоксиэтоксиметил) -гуанин. Выход 35%, 223 - 226 С.П р и м е р 2. Получение 9-(2-додеканоплоксиэтоксиметил) -2,6-диаминопурина.Сухой хлористый водород пропускают в охлажденную...

Номер патента: 638252

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Ларс, Лейф, Чел

МПК: C07C 213/08, C07C 215/52, C07C 217/70 ...

Метки: аминоэтанола, производных, солей

...-2- (2 оксипропил) -амино -этанола. Масло: С 1.,13,4 о/о, С 1 ндйй. 12,4 о/о. Выход 61 о/о теорцц.Гидрохлорид 1-(3,5-диоксифенил)-2-(1 этил- оксиэтил)-амино-этанола. Масло:С 1 рассч. 12,8 оо, С 1 н;.йл. 11,6 . Выход 58теории. Сульфат 1- (3,5-диоксифенил) -2- (3-оксппропил) амццо-этацола. 92 ого ЬО:; . Выход 60",о тео 1 опи.Гидрохлорид 1-(3,5-диоксифенил)-2-2,- цметил- оксиэтил)- амццо - этанола.С 1 рась 12,8",о, С 1 й. 12,5. Т. пл. 212 С.Выход 62% теории.П р и м е р 2, Получение гидробромида 101- 3,5-бис- (2-метилпропионилокси) -фенил-(1,1-диметил-оксиэтил) -амино -этанола,А, 3,5-бис - (2-метилпропцонилоксц) -о- бромацетофецон. К 30,4 г 3,5-диоксиацетофецоца, растворенного в 350 лг,г ацетонитрцла, добавляют 63 лгл...

Номер патента: 638254

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Сабуро, Тецуо, Хисаэ

МПК: C07C 153/07

Метки: замещенных, кислоты, солей, фенокситиобензойной, эфиров

...эфир и т. д, и пред почтительно кислый хлорид, кислый азпд, смесь кислого ангидрида с алифатическол кар боновой кислотой, метиловый эфир и т. д. Эти соединения можно применять не голько в очигцсппом виде, но и в неочищенном виде, например в растворе с содерканием реактивного производного, активированного в карбоксигруппе путем реакции соединения (1), имеющего карбоксигруппу, путем введения активирующего агента, на пример, тионилхлорида и т, д.Исходное вещество 11, имеющее карбоксигруппу, можно использовать в виде его соли, например соли со щелочным или щелочноземельным металлом, аммонием или органическим основанием, например триэтиламином и т. д.В соединении формулы 111 Я, как правило, означает низший метил, этил, и-пропил или...

Номер патента: 638255

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Ганс-Юрген, Джеймс, Джесджит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 2-дезкарбокси2-(тетразол-5-ил)-11-дезокси, магниевых, пентанорпростагландинов, солей

...сс - (тетразол-ил-гекс-,ил - циклопентан, 0,250 мл дигидропирана, 2,5 мл хлористого метилена и 2,5 мг н-толуолсульфокислоты (моногидрата),перемешивают при комнатной температуре под азотом в течение 15 мин. Реакционную смесь затем разбавляют эфиром, промывают водой, сушат безводным сульфатом магния и концентрируют для получения желаемого 5 а-ацетоксир- За- (тетрагидропиран - 2-илокси) -4-фенил-транс-бутен-,ил -1 а- (тетразол - 5-ил) -гекс - 1- ил -циклопентана.П р и м е р 6. 5 а-оксиР- За - (тетрагидропиран-илокои) -4 - фенил-транс-бутен-ил -1 а -, б- (тетр азол-ил) -гекс - 1-ил- циклопента,н.Однородный раствор 221 мг (0,436 ммоль) сырого ТГП-эфира примера 5, 1,30 мл (1,30 ммоль) 1,0 н.,водного раствора гидро- окиси, натрия, 1,3 мл...

Номер патента: 638257

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: "пьер, Ада, Вилли, Джиованни, Джиулиано, Раффаэле

МПК: C07D 209/14

Метки: изоиндолиновых, кислых, основных, производных, солей

...образом твердый продукт фильтровали, обт)абатьтва.чтт водой, затем 50 тл 8%-ного МаНСО; и снова фильтровали. Осадок выкртлсталчизовьтвали из 99,9%-ттого ЕВОН, в т)ез льтате чего полч чали 1,83 г (выход 70%) 1-оксо-(тг-(а-метил) -карбонитрилметил 1-Фенил) - изоиндолина, т. пл. 192 - 194 С. Такитт же образом и используя в качестве исходных пподуктов производные, полученные сог:тасцо пример 4, по,т)лтачтл нижеследующие соединения:1 - оксо-и-(карбонцтрилметил) -фенил 1- изоиндолин; 1 О 15 2 О 25 30 35 40 45 5 о 55 со 65 1 - оксо-(и-(а-этил) - карбонитрплмстпл 1-феттттл) -ттзоттндолтлтл;1 - оксо-(и-(а-пропил) -карбоццтрилмсти ч 1-фсттттл) -ттзоттттдо чттн;1 - оксо-(72-(а-бутттл) - карбоцитрилметил 1-фсццл) -изоиндолин,Пример б. Суспензию...

Номер патента: 638259

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп

МПК: A61K 31/365, C07D 311/02

Метки: 3-замещенных, 4-(2н, 6-конденсированных, аминоалкоксипиранонов, солей

...Н 4,96; Г 3,98;х 2,90.П р и м е р 12. 6-Метил-(2-морфолиноэтокси) -3-фенилкумарин СггНгзМО 4, молекулярный вес 365,41 получают согласнопримеру. 8 из 19,4 г (0,077 моля) б-метил 4-окси-фенилкумарина и 16,1 г (0,1 моля)2-морфолино-хлорэтана, Вес 21,7 г. Выход77% (теоретический выход 18,2 г). Т. пл.96 С.Малеат СгзНгт 1 х 10 з, молекулярный вес481,41, получают так, как указано в примере 2, Т. пл. 157 - 159 С (метанол)Вычислено, %; С 64,85; Н 5,65; К 2,91.Найдено, %: С 64,95; Н 5,64; х 2,87.П р и м е р 13. 4-(2-Морфолиноэтокси)З-фенилциклогептано-(1,2-Ь) -(2 Н) - пиран 2-он СггНг 1 Х 04, молекулярный вес 369,49.Стадия А, 4-Окон-фенилциклогептано(1,2-Ь) - (2 Н) -пиран-он СиНюОз, молекулярный вес 256,3 получают термическойконденсацией...

Номер патента: 638262

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/08

Метки: диастереомерных, нороксиморфонов, солей, тетрагидрофурфурил

...г паратолуолсульфокислоты и 40 мл этиленгликоля интенсивно перемешивают и кипятят в течение 2 ч с обратным холодильником Затем бензол (и часть гликоля) упаривают в вакууме. Остаток подают в раствор из 5,3 г (0,05 моль) карбоната натрия, Продукт реакции выделяется в кристаллической форме. После отстаивания в течение ночи в холодильном шкафу отсасывают, промывают два раза каждый раз 10 мл холодной воды и сушат при 80 С.Выход 9 0 г, нечеткая т. пл. свыше 300 С (с разложением). Из маточного раствора путем экстракции хлороформом(н-бутанолом (3 раза каждый раз с б 0 мл смеси 1: ) получают 3,0 г вещества в форме остатка от упаривания промытого водой и высушенного сульфатом натрия экстракта.б) Этиленкеталь О,М-ди-(тетрагидро- фуроил)...

Номер патента: 639443

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Аренд, Рудольф, Станислав, Фридрих

МПК: A61K 31/138, C07C 217/32

Метки: 3-амино-2-оксипропана, производных, солей

...117 -(т. кип. 146 - 151 С/0,3 ил рт. ст., т. пл.58 - 59 С) и 18,3 г дифенилметиламина получа 1 от 37,9 г 1- (2-метокси-транс-,пропенилфенокси) -2-окон- дифенилметиламиноаропан-гидрохлорида (86% от теоретического), бесцветные кристаллы,с т. пл. 163 - 165 С (из этанола),Прим ер 16. Из 15,1 г (2-метокси- кар боэтоксифеноксиметил) оксирана (т. кип.160 в 1 С/0,2 лл рт. ст т. пл. 61 - 63 С 51 О152 О 95зо 35 кристаллы с т, пл. 4 - 76,5 С (цз мста:1 ола).П р и м е р 20. Из 14,3 г (2,5-диэтоксифеноксцм "тил) оксирана (т. к,.п. 145- - 150 С/0,04,ц,ц рт, ст., т. лл. 32 - 34 С) и 11 г дцфенцлметиламина получают 23 г 1- (2,5-дц этоксцфенокси) - 2-окси-дцфсн цлметиламинопропан-гндрохлорида (83,7% от теоретического), бесцветные кристаллы с т. Пл....

Номер патента: 639444

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер

МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08 ...

Метки: енолов, основных, простых, солей, эфиров

...Н 8,26; Х 4,51, С 11,23.П р и м е р 7. ХД-Диэтил-К- ( 2- а-(трпццкло/2.2.1.0- " /гепт-илиден) -о - метил бензилоксп-этила.,пн.Раствор 27,5 г (0,1 люля) 3-хлорэтил- ( а-(трпцпкло,2.2.1.0- /гспт- илпден)-о-метилбснзпл ) ового эфира, 32,8 г (0,44 лоля) диэтиламина в 120 лл безводного диоксана нагревают в 0,5-литровом автоклаве 5 ч до 140 С. Г 1 осле охлаждения концентрируют под разрежением, несколько раз прибавляют тслуол и отсияю с нпм ссразовавшуюся волу, Остаток перемешивают с безводным толуолом, отфильтровызают гидрохлорпд диэтилампна, концснтриру;ст маточный раствор под разрежением, обрабатывают остаток кислотой и щелочью. Часть массы с основной реакции фракционируют под разрежением; т. кип. 136 в 1 С/ /0,04 лл рт. ст.; выход 24,6 г...

Номер патента: 639448

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент продукта хлористым тозилом или хлористым мезилом в хлористом метилене в качестве растворителя и в присутствии триэтиламина или пиридина в качестве агентов, связывающих кислоту.5П р и м е р 1. Хлоргидрат 4-бром- циан-О- (2-аминоэтил) оксимвалерофенона.А. 26 моль (1,15 г) окси этилена добавляют при перемешивании и температуре 55 С под струей азота к суспензии 15,5 моль (4,3 г) оксима 4"-бром-цианвалерофенона с т. пл. 86,5 - 88 С в 25 мл абсолютного этанола, в котором предварительно растворяют 0,03 г лития. Перемешивание продолжают в течение 1 ч при 60 С. После добавления 0,3 мл уксусной кислоты этанол отгоняют в вакууме и остаток очищают...

Номер патента: 639449

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Анри, Марсель

МПК: A61K 31/404, C07D 209/12

Метки: 1-арил-2-оксо-2, 7агексагидроиндола, производных, солей

...(3-(5-пттперттдттттоэтоксифетптл) -2-оксо 1,5,6,7.7 а-гсксаптдропндол. основание, т. пл.94 С. получают с выходом 50% из 1-(3-оксттфе;тттл) -2-оксо,4,5,6,7,7 а - гексагидропндола и-хлор-пттперттдиноэтатта.Вычислено, % С 74,08: Н 8,29; М 8,23.С 21 Н 2 зХ 202.Найдено, %: С 74,1; Н 8,49; х 8,04.Хлоргидрат, лерекристалгтттзоттьтватот ттзацетона, т. пл. 152 С (разл.).Вычислено, %: С 19,43,С 2 т 1-2 зх 202 . НС 1,Н а йде но, %: С9,30.1- (3-р - диэтиламиноэтокспфенпл) - 2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагидроиндол, основание,перскрпсгаллизовыватот из гептана, т. пл.63 С; вттход 54% пз 1-(3-оксифеннл)-2-оксо,4,5,6,7,7 а-гексагнд,ропндола и 1-хлордиэтпл а миноэтана.Вычислено, %: С 73,13; Н 8,59; Х 8,53.11 айдено, %. С 72,80; Н 8,32; Х 8,47,Хлорптдрат...

Номер патента: 639450

Опубликовано: 25.12.1978

Автор: Макс-Петер

МПК: C07D 233/66

Метки: гетероциклических, соединений, солей

...получают следующим образом.А. Амид 2-карбобензоксиа мино-Х- (3,4. диметоксифенпл) этилпропионовой кислоты.К охлажденному до 0 С раствору 150 г д, 1-карбобензоксиаланина и 116,3 г Х-оксисукцинимида в 1 л ацетонитрила добавлягот 138,8 г дициклогексилкарбодиимида н смесь встряхивают 2 ч при комнатной температуре. Выделившуюся Х,Х-дициклогек силмочевину отфильтровывают и промывают ацетонитрилом, Объединенные фильтрат и промывочную воду смешивают с раствором 122,5 г 2-(3,4-диметоксифенил)этила- мина в 100 лл ацетонитрила и оставляю стоять в течение 20 ч при комнатной температуре. После концентрирования примерно до половины объема выкристаллизовывается указанное соединение, т. п.п, 122 - 123 С.Б. 1- (1 -...

Номер патента: 639452

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Бернар, Жан-Пьер, Жан-Франсуа, Тражан

МПК: C07D 271/06

Метки: оксадиазола, производных, солей

...вво- течение 15 ггин, прибавляют 200 .цл эфирадят 10,56 г 2-8-(З-фенил,2,4-оксадиазогг- . но.;учают 3 г соли триэтаноламина в вн5-нл) -метил - тпопропионовой кислоты де масла, которое кристаллизуется в(приготовленной в примере 4) в 50 мл бен- ладном виде. Мол. в. 413,49.зола, нагревают с обратным холодильни Вычнслено, %: С 52,28; Н 6,58; М 10,11 нком в течение пяти часов, барботируя га 7,75.зообразной соляной кислотой, дают остыть С г Нг-,М;068и декантируют бензол. Растворяют масло -айдено,",;: С 52,09; Н б,дб; . 10,42;в воде, подщелачивают приоавкой дина 8.02.трневого карбоната, экстрагируют эфиром, 5 О П р и и е р 9. Этиловый эфир 2- 8- (3сушат, а затем заново барботируют газо- фс 111 и-,2,4-оксадиазол-,1 иг - :етги -...

Номер патента: 639453

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вальтер, Норберт

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04

Метки: 4-бензодиазепинов, 6-аза3н-1, оснований, солей, четвертичных

...осуществляют в расплаве имидазола. Расплав имидазола преимущественно применяют в таком количестве, которое 1 - 5 раз превосходит количество соединения, соответству ощего формуле 3. Время реакции состав ляет, например, 15 - 100 лшн.В большинстве случаев при реакции даже в случае применения значительного избытка компонента формулы 3 во взаимодействие вступает не более 60 - 707 о соединения, отвечающего формуле 2. Однако не вступившее во взаимодействие соединение формулы 2 может быть достаточно просто отделено от продукта реакции и вновь введено во взаимодействие, Для этой цели неочищенный продукт реакции, в котором кроме соединения формулы 1 также содержится не вступившее в реакцию соединение формулы 2, растворяют, например, в...

Номер патента: 639454

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Айрин, Роджер, Томас

МПК: A61K 31/424, C07D 503/06, C07D 503/22 ...

Метки: аминов, кислоты, клавулановой, сложных, солей, эфиров

...угле, в 10 мл этанола при температуре и давлении окружающей среды. Реакция завершается через 30 лсин, Катализатор удаляют фильтрованием через кизельгур и фильтрат упаривают. Оставшуюся смолу растворяют в 20 мл этилацетата и экстрагируют водой (4 Х 10 мл). Водные экстракты объединяют и упаривают в вакууме, получают продукт в виде бледножелтой смолы, выход 52%,ИК-спектр: 3400, 1790, 1695, 1620 слс - .Область десорбции масспектра показывает ппк при гп/е 347, соответствующий (М+1) и пик при гп/е 165,(Р 1 СН,1 НСН,СНОНСН-,),П р и м е р 14. Аллиловый эфир 9-(И,Х- диаллилампно)-деоксиклавулановой кислоты.А) Аллпловы эфир трихлорацетилклавулановой кисло и ть СН 7 ОССй.С 070 Н 7 СН=.СНШ 1,2 г Аллилового эфира клавулановой кислоты (5 ммоля) в 20...

Номер патента: 639955

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Егорова, Левин, Родина

МПК: C22B 13/04

Метки: выделения, растворов, свинца, солей, экстракцией

...нД 2 ЭГДТФК) . 15 Из табл. 2 видно, что при обработке органической фазы, содержащей свинец, растВорами щелочи коэч)фициенты рйспределепия его резко падают, т. е. свип, удаляется из экстрагента. При этом ряд металлов, перешедших совместно со свинцом в органическую фазу (С 11, Сц, В 1), не реэкстрагируются щелочью и отделяются от свинца на этом этапе, Для того чтобы отделить РЬ от Аз и ЬЬ, в качестве реэкстрагента следует использовать растворы соляной илп бромистоводородной кислот,П р им ер 1. Взято на экстракцию 10 мл раствора, содержащего, г/л: 0,155 свинца;0,10 цинка; 0,10 кадмия; 40 соляной кислоты. Экстракцию проводят 0,005 н Д 2 ЭГДТФК в декане при Ч,:Ъв=1:1 в течение 5 мин. В водной фазе после экстракции свинец не обнаружен,...

Номер патента: 640656

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Жан, Жанин

МПК: C07C 61/04

Метки: 3р, кислот, солей, стереоизомерных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...и бензол перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют 30 см бензола, фильтрацией удаляют образовав шийся осадок, промывают его бензолом,концентрируют фильтрат досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают хлорангидрид 2,2-диметил-ЗК-метил-метокси-(Е) - пропенил-циклопропан 1 д 1 К-карбоновой кислоты, который употребляют в следующей фазе в данном виде.В. Превращение в сложный эфир. Передэтим полученный хлорангидрид кислоты растворяется в 20 см бензола и 4 см пири дина, медленно прибавляют при 5 С и в атмосфере инертной 1,8 г 3,4,5,б-тетрагидрофталимидо метанола в растворе в 10 см бензола, перемешивают в течение 15 ч при комнатной температуре, выливают реакци онную смесь в 2 н. водный раствор солянойкислоты (ледяной),...

Номер патента: 640657

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/60, C07C 209/68, C07C 211/53 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...до кристаллизации; т. пл. 190 - 194 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-И,Х-диэтил-метилбензиламин, 64065751,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-К,К- диэтил-метилбензиламина при 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. В вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученный гидрохлорид 2 - ацетамино-З-бром-К,К-диэтил- метилбензиламина плавится при 170 - 72 оС П р и м е р 5. 3-Бром- бутириламино- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламин.3 г 2-амина-бром- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламина растворяют в 30 мл бензола и 3 мл хлорида масляной кислоты в течение 30 мин нагревают до температуры 50 С. В вакууме сгущают досуха и остаток хроматографически очищают бензолом - уксусным эфиром 6:1 на силикагеле; получают...

Номер патента: 640658

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: "пьер, Рене

МПК: C07C 87/28

Метки: 2-амино, индана, кислых, производных, солей

...введения всего раствора Х-фенил-аминоиндана в резервуар в нем по частям прибавляют 72 кг (386,4 моль) 15% -ный избыток гидрохлорида у-хлорпропилдиэтиламина, предохраняя реагент от640658 Остаток обрабатывают ацетоном (используя попмерно 10 л этого растворителя на 1 кг получаемого соединения).Лпетоновуто фазу нагревают до температуры кппенття с обратным холодильником до тех пор, пока не растворцтся твердое вещество, обрабатывают сажей (5% ), фильтруют и коттттентрипуют примерно до половины его объема. При охлаждении с помощью рассола кристаллизуется гидрохлорид К-фетттт.ч-Ы - диэтиламинопропцл- аминоиндаца.Пол тенные кристаллы вы.челятот в отжц.тцой центрифуге илц на фильтре Бтохцеоа и перекопсталлпзовывают из ацетона (без...

Номер патента: 640661

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Иоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Эберхард, Юрген

МПК: A61K 31/435, C07D 209/46

Метки: арилалкиламинов, солей

...Кг (хлороформ - метанол 9:1) 0,5.Б. Гидрохлорид 5,6-этилендиоксиХ 1-13- 2 - (3,4 - диметокси) - фенилэтилметиламино-пропил)-фталимидина, Получают аналогично примеру 4, Б путем восстановления 4,5-этилсндиокси - 2 х 1-(3-2-(3,4 - диметокси) -фенилэтилметиламино - пропил) фталимида цинковой пылью в ледяной уксусной кислоте; т, пл. 208 - 210"С.Вычислено, %: С 62.26; Н 6,75; х 6,05; С 1 7,66.Найдено, о : С 62,10; Н 6,84; х 5,90; С 1 7,67.П р и и е р 6. Гидрохлорид 5,6-метилендиокси - 2 К-2 - (3,4-метилендиокси) -фенилэтилметиламино - пропил 1-фталимидина.Л. 4,5-Метилендиоксих-(3- 2- (3,4-метилендиокси) - фенилэтилметиламино - пропил)-фталнмид. 2,7 г (10 ммоль) 4,5-метилсндиокси-х 1- (3 - хлорпропил) - фталимида и 1,8 г (10 ммоль)...

Номер патента: 640662

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Сойл, Томас

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/84

Метки: имидазола, производных, солей

...течение суток с обратным хололцльнцком. Затем добавляют еще 4,8 г (0,040 моль) аллцлбромцда, продолжая нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч. Операцию добавления аллцлбромцля ц нагреттаттттс в течение 2 ч повторяют лважды. Прозрачный раствор охлаждают, трижды промывают водой, сушат сульфатом магния ц отгоняют раствори- тель. Остаток растирают с простым эфирот, твердый продукт собирают. Выход 31,5 г сырого пролукта. Перекристаллцзацией цз разбавленного этаноля получают 26,7 г (76%) чистого соелтшенця; т. пл, 167 -67,5"С.Найдено, %: С 67,22; Н 5,87; К 7,81.Вычислено, %: С 68.16; 11 5,72; М 7,95.П р ц м е р 12. 4,5-Бцс- (4-метоксцфени.ч) - 2- (метцлтцометцлтцо) -имцлазол.Аналогично опцсанцому в примере 9, применяя...