Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 497295

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Ауце, Завьялов, Микстайс, Мовшович, Овечкина, Похвиснева, Семиколенных, Снегоцкая, Эрглис, Юргевиц

МПК: C07D 51/36

Метки: кислоты, оротовой, солей

...1) Заявители Латьнйский научн и особо чии после подкнслсчпя выделяют целевой продукт.П р и м с р.А. Получение калиевой соли оротовой ки СЛОТЫ.В эмалпроваш 5 ый реактор емкостью 15 л зяГружа)от 2,0 Г мкс 5 спОй Ислоты, 10, Воды и 1,92 кг моноуренда малснновой кислоты.Смесь перемешивают 1 чяс и прп псрсмсшн ванин добавляют зя 3 чяс 1,03 к (12,1 моль)брома, Тсмпсратуру реакционной смеси поддерживают - 5 С.После доявления всего кч)лСств ро.;ясмесь Выдерживают прп - 5 С 1,5 чяс, от фнльтровывают продукт бромпровянпя, растВоряют его в 20 л 12%-по 5 гпдроокпсн калия, раствор пагрсвяют до 60- 80"С и выдсржпвя 5 от 4 час. При доояв,СпинОхлденному,с) 00 С рястВОрм 3, I кГ мксмспоп кпс,Оты до 0 рН 5 выделяют оротат калия, Осадок соли...

Номер патента: 497299

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Коновалов, Полудненко

МПК: C07D 63/12

Метки: дисульфокислот, моноили, солей, тиофена

...серной кислоты и 14,8 г (0,084 моль) бисульфатя пиридпня,Реакционную смесь нагревают 10 чяс, собирая 30 В,Овуню воду, Охладив, приливают 300 мл воды. Водный слой отделяют, нейтрализуют карбонятом бария, отгоняот пиридпн, фильтруют. Фигьтрат унаривают, супат при 100 С,Выход барисвой соли тиофсн-сульфонслот, 18,3 г (79%).11 р и м с р 2. К смеси 50 мл октаня, 7,9 г (0,1 моль) ннрндиня и 11,6 мл (0,2 моль) 93/-ной серной кислоты при комнатной температуре прноявляот 8,4 г (0,1 моль) ти)01)с. ня. Содср)кнмос колбы нагревают до кнпния рн интенсивном псрсмепивании и кипятят2,5 чяс.Охге)к,яОт, приливают 300 мл Воды, отдс,яют Водный слой, нейтрализуют кароонятом кя,ьци 51. ОтогнаВ ниридин, фильтруют и фи,ьтрят нярнвяют. Выхо; кальцисвон соли...

Номер патента: 497303

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: аммониевых, кислот, моноалкилфосфористых, низших, солей

...лпалкилфосфитоп волпым амм.1- яком, причем выкод продукта составляет 72 - 92%. 0;1:ако пеобкодимость обезвожигаппя иролукта, как правило, вакуумированием ус.ожияст тскволо ио.Голсс улобеп способ, основяниып пя леал- и,и 1 с:)11 пп низшик лиалкилфосфитов клорп,ст).м яммоппем. Прс:цссс проголят в присутствии большогс избытка лпалкилфосфита, что затру.сияет пылелснис целевого пролукта.С целью упрощсгпя процеся по предлагаемому способу лпялкилфосфорпстую кислоту пОд воря От взя и молсйствиО с .слорпсг 1 м аммоппсм в расилавс целевого пролукта. Реагены берут в аквимольпык колпчсствак.5 Кс лятсльпо процесс провол)пь прп 120 - 200 С. Аммописвяя сс лисотыО,1 Г моль 1)ммопс.)к)й со,и маетой кислоты лобавляют иэтилфосфорпстой кислоты и...

Номер патента: 498303

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов, Этметченко

МПК: C07D 309/38

Метки: 4-алкилзамещенных, пирилевых, симметричных, солей

...дс органического растворителя, например нитрометана, при температуре кипения реакционной смеси и выделяют целевой продукт известными приемами.5 П р и м с р 1. Г 1 ерхлорат 2,6-дифенилппопилпирилия,Кипятят 1 час смесь 0,88 г (0,01 з 1 оль)и-бутилметилового эфира, 2,4 г (0,02,ноль)ацетофенона и 3,4 г (0,02 моль) трифенилме 10 тилперхлората в 10 ял нитрометана, охлам(- дают, разбавляют диэтиловым эфиром, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси нитрометан - уксуснаякислота и получают 0,77 г (21%) продукта, т,15 пл, 246 С,Найдено, %: С 63,85; Н 5,05; С 1 9,08.С 2 оН 19 С 105Вычислено, %: С 64,09; Н 5,10; СИК-спектр, с,и-. 1630, 1592, 1512 о 1270, 1246, 1198, 1161, 1092, 1002.П р и м е р 2. Перхлорат 2,6-дифенил- Аналогично...

Номер патента: 367700

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Вильчевская, Кочеткова, Несмеянов, Палицын

МПК: C07F 17/02

Метки: водорастворимых, карбоксибензоилферроцена, солей

...способ получения указанных солей взаимодействием метилового эфира о-кар боксибензоилферроцена с гидроокисями или алкоголятами соответствующих металлов.С целью упрощения процесса предложен прямой способ получения водорастворимых солей о-карбоксибензоилферроцена, заключа ющийся в том, что о-карбоксибензоилферроцен подвергают взаимодействию с насыщенными водными растворами углекислых солей или гидратов окислов соответствующих металлов,П р и м е р. б г о-Карбоксибензоилферроцена 1 растворяют в нагретом водном растворе 0,9 г карбоц натрия в 5 мл воды. Раствор отфильтровывают. Маточный раствор охлаждают до 5 С. Выпавший кристаллический провают на фильтре 20 мл лют. Вес 6,9 г (90% от дукт отделяют, промы ледяной воды, высуши...

Номер патента: 499805

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...легко кристаллизовалась), Полученные соединения могут бьгть превращены в соли, Соли могут быть получены воздействием новых соединений на кислоты в соответствующих растворителях; в качестве органических растворителей используют, например, спирты, простые эфиры, кетоны или хлорированные растворители; образовавшаяся соль выпадает в осадок после воз можного концентрирования ее раствора и отделяет.ся фильтрованием или декантацией.П р и м е р, К суспензии 20 г (нитро - 6- -хинолил)2 - феноксикарбонил - окси - 3-изоиндолинона 1 в 200 см ацетонитрила добавля Оют 13,6 г метил - 1 - пиперазина и продолжают помешивать реакционную смесь в течение 40 ч при температуре, близкой к 20 С. Выкристаллизовав.шийся продукт затем отделяется фильтрованием,...

Номер патента: 499811

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гарольд, Джон

МПК: C07D 335/16

Метки: 10-диоксида, 3-карбокситиоксантон-10, солей

...с полифосфорной или серной кислотой, с последующей обработкой полученного З-карбокситиоксантон,10-диоксида основанием, например гидратом окиси натрия или калия и выделением целевого про дукта известным способом.П р и м е р 1. 156,8 г дифенилсульфо,5-дикарбоновой кислоты перемешивают с 3,3 г тетрафосфорной кислоты и 330 г пятиокиси фосфора при 220 - 230 С в течение 20,мин, ох лаждают и выливают в ледяную воду при перемешивании, Твердое вещество, выделившееся в виде осадка, отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100 С, Эту кислоту перекристаллизовывают из водного 15 ацетона и очищенную кислоту (температураплавления 287 - 289 С) (2,88 г) растворяют в 10 мл 1 н. водного раствора гидрата окиси натрия, причем получают раствор,...

Номер патента: 247943

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Валгин, Демин, Ручкин, Ушаков

МПК: C07C 63/14

Метки: дикарбоновых, кислот, кислых, кобальтовых, полуэфиров, солей

...в 25 мл воды. При включенной мешалке добавляют 44,4 г (0,2моль) н бутилфталата и реакционную смест 2нагревают до 70 80 С в течение 30 мин,,после чего полученный бис-(н бутилфталат)кобальта фильтруют и сушат под вакуумомдо постоянного веса, Выход составляет154,6 г (95,2% от теоретического). Найд%: С 52,28; Н 5,99; Со 10,2.Данные алементарного анализа показьввают, что полученное вещество можно предоставить формулой1 О (С Н БРОСС4 96 П р и м е р 2, В колбу, снабженную механической мешалкой, загружают 9,3 г (0,1 моль) гидроокиси кобальта, тшательно ,диспергированной в 25 мл воды, При ,включенной мешалке добавляют 34,4 г ; (0,2 моль) н бутилмалеата и реакционную :смесь нагревают до 70 80 С в течение 30 мин, после чего полученный бис...

Номер патента: 500749

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Джорж, Ричэрд

МПК: C07C 101/44

Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, окисей, производных, солей

...например, благодаря их взаимодействию с неорганическими илц органическими кислотами цли соответствусщимц ан-цонообменнцками и благодаря выделечцю образовавшейся соли могут быть переведены в соли, получгюш;еся в результате присоединения , кислот к соедненцям основ.ого характера, . Полученные соли, представляющие собойсг:дств, прецмушественно в присутствиитаких разбавителеи, которые ведут с ебяинертно по отношению к реакццоппым компонентам и способны растворять их.обхо,плмых случаях реакции могут быть фпроведены в щ:псутствии катализаторов,коцденсируюших или нейтрализуюших средств,седе инертного газа, например, в атмосфере азота, а также при охлаждении или 10 нагревании и/цаи повышенном давлении.Пр имер 1,Смесьиз 29 гсложного этилового...

Номер патента: 500755

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 211/68

Метки: 10-дигидро-4-пиперидилиден, 4нбензо-(4, производных, солей, тиофен-олов, циклогепта

...-9(10 Н)-она растворяют в 1000 мл 95%- ного этанола и при 20 С добавляют 6 гоборгидрида натрия. После 3 час переменивания при 20 оС раствор концентрируют. К остатку от упаривания добавляют 400 мл. 35 воды, подшелачивают концентрированным раствором едкого натра и основание экстра - , гируют 1000 мл хлороформа. Хлороформен-ный раствор упаривают и остаток перекристаллизовывают из абсолютного этанола..40 Получают 9,10-дигидро(1-метил-пипе ридилиден ) -4 Нензо 14,5 циклогег та1, 2- -Я тиофен-ол,: т, пл, 244-247 оС. 4логепта 1,2-Ц тиофен-ол выделяют в ьоде основания, т. пл. 200-214 С (этанол.).П р и м е р 3. 9,10-Дигидро-(1- -метил-пиперпдилиден)-4 Н-бензо 4,5 циклогепта 11,2-5 тиофен-ол.25 г 4-( 1-метилпиперидилиден)-4 Н- -бензо 4,53...

Номер патента: 501675

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Теодор, Ханс

МПК: C07D 471/02

Метки: 4-в)пирилин-5, аминопроизводных, кетонов, пиразоло, солей

...2,8 г карбоната калия и 3,1 г этилйодида и смесь подогревают в течение 12 час при 60 С. Отфильтровывают избыток карбоната калия и добавляют воду. 5-Бензоил-этокси- (2-фурил) -метил - 1 Н-пир азол 3,4-Ь пиридин выпадает в осадок. После перекристаллизации из гексана получают 3 г (86%) указанного соединения; т. пл. 70 С.Г. 5-Бензоил -4-этоксиН-пиразол 3,4-6 пир идин.1,7 г 5- бензоил-этокси- (2-фурил) -метил Н-пиразол 3,4-6 пиридина (0,005 моль) растворяют в 50 мл диэтиленгликольдиметилэфира, добавляют 1,1 г двуокиси селена и смесь нагревают при перемешивании при 1 б 0 С. Посд 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5 д 00 65 ле добавления капли воды температуру поддерживают в течение 1 час. Смесь фильтруютв горячем виде, при охлаждении выпадает восадок...

Номер патента: 502885

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Акимова, Есеналиева, Исин, Ким, Куриленко, Пралиев, Соколов, Сыдыков, Хлиенко

МПК: C07D 213/44

Метки: бициклических, замещенных, моно-или, пиперидонов, солей

...заключается в томчто моно- или бициклический у-пиперидон, несодержащий заместителей при атоме азота,подвергают взаимодействию с параформом имонозамещенным ацетиленом в среде инертного органического растворителя, напримердиоксана, при нагревании в присутствии катализатора. Процесс обычно проводят при 90 -100 С, в качестве катализатора можно использовать однохлористую медь,Реакция аминометилирования фенилацетилена практически заканчивается в течение30 мин, что легко проследить при помощитонкослойной хроматографии, Последующеевыделение целевого продукта реакции или Н. Акимова, Б. Т, Садыков, 1 О, Ким, В. М. Куриленкоиенко ахской ССР и Новокузнецки -фармацевтический институт Е 1 ЦЕННЫХ МОНО-ИЛИНОВ ИЛИ ИХ СОЛЕИ90,2 133 - 134...

Номер патента: 503506

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Даниэл, Ежи, Мариан, Элеонора

МПК: C07C 87/16

Метки: диалкилбис-(1-оксибутил-2-)этилендиамина, оптически-активных, сложных, солей, эфиров

...спектр соединения в хлороформе дает полосы при 860, 990,1120, 1160, 1230, 1330, 1410, 1460, 1500, 1700,2400, 2920 см в . Ультрафиолетовый спектр (врастворе 9 бо/о спирта) дает максимум при 216и 23 нм, минимум - при 239 нм,Пр и мер 2. К раствору 40 г (0,17 моля)1.- (+) -К,К - диметил - М,М-бис- (1-оксибутил 2)-этилендиамина и 33 г пиридина или эквивалентного количества триэтиламина в 220 млбезводного бензола прибавляют в течение 2 чпо каплям в аппаратуре, защищенной от влаги, энергично перемешивая, раствор 95,3(0,41 моля) хлорангидрида 3,4,5-триметоксибензойной кислоты в 184 мл безводного бензола при 25 - 30 С. Затем реакционную смеськипятят 4 ч с обратным холодильником, Изполученной в результате реакции массы полностью отгоняют...

Номер патента: 503510

Опубликовано: 15.02.1976

Автор: Йозеф

МПК: C07C 101/72

Метки: д-2-амино-2, кислоты, оксифенил, солей, уксусной

...в органическом растворителе, например бензоле, толуоле, ксилоле, или в сложных эфирах, таких как этилацетат, бутилацетат, или в кетонах, в частности метил этилкетоне, метилизобутилкетоне, или в спиртах, таких как метиловый спирт, этиловый спирт, или в смеси указанных растворителей, предпочтительно в смеси этилацетата, бензола и метилового спирта.25 Пример 1. В аппарате, снабженном мешалкой, растворяют в 200 мл воды 106 г бисульфита натрия и 55 г хлористого аммония.Затем к полученному раствору прибавляют503510 Формула изобретения Составитель А, ФрегерТехред 3. Тараненко Корректор Е. Рожкова Редактор Т. Девятко Заказ 1525/2 Изд. Ко 1130 Тираж 581 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 503517

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Габор, Геца, Гиорги, Ева

МПК: C07D 209/18

Метки: индолилуксусной, кислоты, производных, солей

...кнему 8 мл а-пиколина, а затем при 0 5 Спроизводят приб авление р аствор а 24,8 г(0,08 моля) хлорангидрида 2 - бромтиазолкарбоновой кислоты в 200 мл толуола. Реак 15 ционную смесь перемешивают в течение 2 ч,затем отфильтровывают, промывают водой ивстряхивают с 120 мл разбавленной солянойкислоты 1: 1. После отделения водной фазыорганическую фазу упаривают в вакууме поч 20 ти досуха. Выделившуюся после охчажденияв осадок солянокислую соль К-(2-бромтиазол- ил - карбоил) -Х- (и - метоксифенил)- гидразина отфильтровывают через фильтр ввакууме, продукт на фильтре, промывают не 25 большим количеством бензола, сушат на воздухе, после чего растворяют в воде и производят нейтрализацию углекислым натрием.Выход 12,6 г; т. пл, 125 126 С.12,6 г М-(2 -...

Номер патента: 503518

Опубликовано: 15.02.1976

Автор: Вайн

МПК: C07D 213/30

Метки: 2-оксиметил-3-окси-6(1-"окси-2-"аминоэтил, пиридинов, солей

...1,0 н. метанольного раствора хлористого водорода и 50 мл воды. Раствор нагревают в течение 7 ч при 50 С, затем упаривают под вакуумом до объема примерно в 30 мл. Медленно приливают диэтиловый эфир, выпадает дигидрохлорид. Продукт очищают дополнительной пере- кристаллизацией из метанола - эфира. 50 П р и м е р 2, Дигидрохлорид 2-оксиметил- окси-б- (1-окси- изопропиламиноэтил) - пиридина,В раствор 3,1 г 2,2-диметил-б-(1-окси- изопропиламиноэтил)-4 Н-м - диоксина (5,4-в) пиридина в 50 мл метанола вносят 23 мл 1,0 н. метанольного раствора хлористого володора и 0,30 мл воды. Раствор нагревают в течение 7 ч при 50 С, затем упаривают под вакуумом до объема в 10 мл. Медленно приливают диэтиловый эфир, выпадает дигидрохлорид. Его очищают...

Номер патента: 503858

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Назеретян, Ягупольский

МПК: C07C 145/00

Метки: кислот, перфторалкилсульфиновых, солей

...среде. Выходцелевого продукта 85-91%,очноземельного метал ного растворителя с последуюнием целевого продукта известм, Выход целевого продукта ии 20 П да на при п суль этомр и м е р К суспентрия в 60 мл метанеремешивании 5,0 гфонилазида в 40 млза 48 час выделяетсе количество азота,ола добавляют трифторметилметанола. При стехиометрихарактерный лазида исчеческозапах зает, К ост трифторметилсульфо Растворитель отгоня атку добавляют ацет фторид и избыток аз н отгоняют в вакуум оли трифторметилсуль 9 г (96% от теорет ют в вакууме,он, отфильтровы пособа являет- восстановления знилфторидов,.п 1 ии происходит ом данного с ость его для фторалкилсуль 1 условиях реак эших перфтора ответству юши упрошения прособ получени Недостаткся...

Номер патента: 503866

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Кадыров, Суербаев

МПК: C07D 235/04

Метки: 2-а-бензимидазолов, 3-дигидро, пирроло, производных, солей, солянокислых

...продукты выделяют обычными способами с выходами 73-100%.Предлагаемым способом могут быть получены также производные 2,3-дигидро- -(1 Н -пирроло-( 1,2- О )-бензимидазола, замешенные в пирролидиновом кольце.П р и м е э 1. Хлоргидрат 2,3-дигидро.- 1 Н 1 -пирроло- (1,2- а )-бензимидазола.В закрытом сосуде нагревают 0,39 г (0,002 моля) 2-( 1 -хлорпропил) -бензимиодазола при 100-150 в течение 20 мин. Продукт реакции очидают переосаждением из спиртового раствора эфиром, Получают 0,38 г (97,4% от теоретического) хлоргидрата 2,3-дигпдро- ( 1 Н 1 -пирроло- -(1,2-а)-бензимидазола с т.пл, 235-237 Основание, т.пл, 115-116503866 ВычисленоИ 11,53%,Составитель Ж, СергееваТэхред М. Ликович Корректор Т. Кравченко; Редактор Н. Джарагетти Заказ 74 Тираж...

Номер патента: 504480

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07C 103/34

Метки: амидов, кислоты, пиридил)-карбоновой, солей, фенилалкил)-пиперидил-4

...органические кислоты такие как, уксусная, пропио-,новая, масляная валериановая, пивалиновай,капроновая, каприновая, малоновая, янтарная, малеиновая, фумаровая, молочная, винная, лимонная, яблочная, беизойная, фталевая, коричная, салициловая, параоксибензой- цная, фталевая, коричная, салициловая, пщаоксибенэойная, аскорбиновая, 8-хлор-теофил.лин, метаисульфоновая кислота и этанфосфоновая кислота,1Пример 1,олучение. гидрохлори-пиридил)- ф -( пропионил )-амино-1-фи зтилпиперидина.2,99 г (0,01 моль) гидрохлорида 4-1 Ц -( А -пиридил) - 8 -(пропионил)-аминоД-пиперидина и 2,04 г (0,011 моль); 2-фенилэтилбромида с 2,52 г бикарбоната натрия (0,03 моль) в 25 мп тетрагидрофурана:диметилформамида (3:1) в течение 4час нагревают с обратным...

Номер патента: 504486

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Андрэ, Жак, Люсьен

МПК: C07D 223/16

Метки: 2-в, 4-(алкиламино-алкил)-(4, бензазепинов, н)тиено, солей

...тиено-(3,2-в) Ц )-5 ензазвпина.По примеру В и исходя из 4 Н-гиено(З 2-в) 1)-бензазепина но действуя х;ористым-мегиламинопропилом, получают4:(Г -матиламинопропил)- 4 Н 3 -тиено-(3,2-в) -бвнзазепин, который превращают действием маленовой кислоты ь малват,который имеет вид желтого твердого вещества, растворимого в атаноле, метаноле,хлороформе и воде, малорастворимого в этиловом афире уксусной кислоты, плавящегосяпри 115 оС,Пигюовпввие сОе инения абие о млы П.,1 О, 1 О-Этилг чдиоксй1 0-дигидро Н .гиено-(3,2-в) (1-бвнзазвпин.А. Э-Бром-(2-нитрофвнилацетил) -тиофв не1, Приготовление хлорида-о йитрофенилуксусной кислоты.При 45 оС нагревают в течение 1 часа30 мин 100 г ь-нитрофенилуксусной кисло-"ты с 500 смз хлористого тионила, затемперегоняют...

Номер патента: 372908

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Износкова, Кириллов, Макляев, Рудницкая, Тимофеенко, Фокин

МПК: C07C 87/30

Метки: аммониевых, метилированных, нитратных, оснований, солей, четвертичных

...и м е р 1, Получение нитрата метилтри этиламм ония,,Ос,н,) м;снДыо,К О, 15 гмоль триэтиламина медленно при перемещивании прибавляют 0,17 г моль1 диметилсульфата, нагревают 1 час при372908 Способ получения.,иитратных солей метилироваиных четвертичных аммониевых оснований взаимодействием метилированных четвертпчных аммониевых солей с солями азотной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса,в качестве четвертичной аммониевой соли используют метилсульфатную соль четвертичных аммониевых оснований, а в качестве соли азотной кислоты-нитрат бария, и гроцесс ведут в водной азотнокислой среде. К метилсульфатной соли трноктнлмвтиламмония, (получена, квк в примере 1) прибввлюет О, 18 гфмоль нитрата бария и 25 мч 3% ной...

Номер патента: 504761

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Горловский, Кучерявый, Поляков, Полякова, Сарбаев

МПК: C07C 127/04

Метки: аммония, мочевины, солей

...отбирать из разных зон производства мочевины(папример, пз узла абсорбции - конденсацииН ступени, промывной колонны и др,). В кислой среде углеаммопийные соли разлагаютсяс выделением двуокиси углерода в газовую5 фазу, а аммиак нейтрализуется кислотой собразованием солей аммония, Выделившаясяпри нейтрализации двуокись углерода уменьшает концентрацио горючих компонентов ввыхлопных газах ниже предела взрываемос 10 ти, что исключает опасность взрыва при выведении инертных газов из производственногоцикла,Предлагаемый способ позволяет также шшзить количество воды, рециркулирусмой в зо 15 ну синтеза мочевины с раствором углеаммонийных солей. Уменьшение подачи воды позволяет увеличить степень превращения исходныхреагентов в мочевипу, т. е....

Номер патента: 504773

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин

МПК: C07D 265/14

Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6-арено1, солей

...и получают 2,42 г (75%) соли с т. пл.247 С (разлагается, из смеси ледяной уксуснойкислоты и нитрометана). ИК - спектр 1772, 1632,1603,. 1573, 1516 смНайдено,%: С 52,16; НЗ,ЗО; С 11,33; й 4,02.С 14 Н ИО 2 НСО,Вычислено,%: С 52,01; Н 3,09; С 11,00; й 4,21.П р и м е р 5. Получение перхлората 2стирилН - 1, 3 - бензоксазин - 4- опия.К смеси 2,67 г И-циннамоилсалициламида и25 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1 мл70% - ной хлорной кислоты в 3 мл уксусного ангидрида, Смесь нагревают до растворения, после охлаждения фильтруют выпавший осадок, промы.вают эфиром и получают 2,67 г (76%) соли ст.пл, 232 С (разлагается, из смеси ледяной уксуснойкислоты и нитрометана). ИК - спектр 1760, 1633,1578, 1506 см .Найдено,%: С 54,95; Н 3,72; С 9,79;...

Номер патента: 504774

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин

МПК: C07D 265/14

Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6арено-1, солей

...соответствующих оксимов, о-оксизамещенных ароматических альдегидов ангидридами карбоновых кислот в присутствии эквимолеку,лярных количеств 70%-ной хлорной кислоты.Целевой продукт выделяют известными приемами,П р и м е р 1. Получение перхлората 2-метилН,3-бензоксазин-опия.К смеси 1,37 г салицилальдоксима в 6 млуксусного ангидрида добавляют по каплям1 мл 70%-ной хлорной кислоты. После вскипания смесь быстро охлаждают, разбавляютэфиром и отфильтровывают, Получают 1,95 г 3(76%) соли с т, пл. 208 С (разлагается, из ледяной уксусной кислоты). ИК-спектр1640, 1600, 1587, 1540 см ,Найдено, %: С 41,21; Н 3; С 1Л 5,21.С 9 Нт 1 Ч ОеНС 04.Вычислено, %: С 41,37; Н 3,06; С 1 13,60Л 5,36.П р и м е р 2, Получение перхлората...

Номер патента: 505347

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Андре, Робер

МПК: C07C 87/30

Метки: аммониевых, солей, четвертичных

...-Х где когда,Х,8, Оцьтд Х 2 галоген вышеуказанные знз лением целевого про когда Х, г имеет последующим выде вестным способом. ия, кта Гоставитель А, Фрегердактор А. Купр якова Техрсд Н. Андрейчук Корректор А. Кравчен Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ГГ но делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж 35, Раушская набд, 45аказ 128 54Филиал ПИ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3П р и м е р 2. Нагревают с обратным холо.дильником и при перемешивзнии в течение 2 чассмесь из 31,4 г й,й диметилоктнлзмина, 37,5 гфтор 4 . карбзнилинохлорметзнз и 100 мл аце.тона. Смесь охлаждают до 5 С,выпавший осадоко5отфильтровывают и суцит при 50 С при пониженном дзвлении. Получают 52 г (флор - 4...

Номер патента: 505359

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...хлорбутокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинона и 51 мл изопропиламина, при этом получают 16,8 г хлоргидрата 3-(4 - изопропиламинобутокси) - 2 - фенил- изоиндолинона с т. пл. 158 С,3-(4 - хлорбутокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинон с т. пл. 86 С получают, как описано в примере 1, исходя из 22,5 г 3 - гидрокси - 2- фенил - 1 - изоиндолинона, 0,5 г пара-толуолсульфокислоты и 11,9 г 4-хлор-бутанола.П р и м е р 3. Нагревают в автоклаве при 140 С в течение 48 час раствор 31,6 г 3-(5- хлорпентилокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинона и 83 мл изопропиламина в 50 мл толуола. После охлаждения реакционную смесь выливают в 200 мл воды и 200 мл эфира. Отделяют органическую фазу. Водный раствор промывают 2 раза 50 мл эфира, Полученные органические...

Номер патента: 505360

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07D 227/06

Метки: амидов, аминокислот, нитрилов, сложных, солей, тиоамидов, третичных, эфиров

...метиловый эфир 3-пиперидино-фенилуксусной кислоты, т. пл. 105 - 115 С(0,05 мм рт. ст.);3-хлор- пирролидино-,фенилуксуспая кпслота, гидрохлорид которой плавится по перепистяллизации из смеси метанола и простогоэфира при 194 в 1 С;4-пирролидино-феннлуксусная кпс:сота, т, пл.138 в 1 С; 45морфолид 4-М-гексаметиленамно-феПслтиоуксусной кислоты, т. пл, 127 в 1 С по кристаллизации из метанола;морфолид 4-К-гептаметиленамино-фс плтиоуксусной кислоты, т, пл. 122 в 1 С; 50амид а-(4-пиперидино-фенил)-,пропионовойкислоты, т. пл, 165 - 167 С;а-циклопропил -а - (4 - пигеридино - фенил)уксусная кислота, т. пл. 149 в 1 С по перекристаллизации из метанола; 55морфолид 4- (4-метил-,пиперазино) -фенилтиоуксусной кислоты, т, пл. 208 в 2 С по...

Номер патента: 506292

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Алекс, Жан, Карл, Клаус

МПК: C07D 221/20

Метки: гетероциклических, солей, спиросоединений

...в 30 мл воды при 5 - 10 С и реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Далее приоавляют по порциям твердый бисульфат натрия, причем темная вначале смесь становится бесцветной. После этого к смеси прибавляют бпсульфат натрия, пока не выделится двуокись углерода, Экстрагируот трижды, используя по 50 мл метпленхлорида, и промывают экстракты последнего отдельно, применяя по 50 л.л 5 О/о-ного раствора бисульфита натрия и насыщенного раствора бикарбоната натрия и 50 мл воды. После сушки сульфатом натрия упаривают органическую фазу в вакууме ( - 12 лхл рт. ст.), причем получают сложный этиловый эфир 2-эндокарбокси-экзойод-эндоокси - 2 - экзонорборнануксусной кислоты, т. пл. 103 в 1 С (из эфира). Водные фазы...

Номер патента: 506297

Опубликовано: 05.03.1976

Автор: Фульвио

МПК: C07D 337/12

Метки: 11-дигидродибензо, производных, солей, тиепина

...- тропанилоксп)дибензо в,е) -тиспин -5,5 -диоксида метилйодп.дом аналоггчгго примеру 1 получают их йодметилаты, т.пл. 270 - 275 С или 335 - 340 С (разл,) соответственно.П р и м е р 3. Бромметилат 6,11-дигипро.11-(За -тропанилокси) .дибензо -.в,е) -тиеци -5,5-диоксида получают, как в примере 1, нз 6,11 -дигидро -1- (За - тропаиилокси) -дпбсизо в,е) -нге.пин -5,5- диоксида и метилбромида, т.пл.335 - 340 С (разя,) .П р и м е р 4, В раствор 21,7 г 6,1 3 -пигнпро.11. (За - тропанилокси) дибензо -в,е) -ттспин -5- оксида в 150 мл этанола добавляют покаплям раствор 8,5 г метгдбромпда в 70 лот зтано.ла, выдерживают 18 час при комнатной температу.ре, сгущают, обрабатывают маслянистый остатокацетонолл и вьщеляют броммстигат, т.пл.395 -98 С.П р и...

Номер патента: 507225

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Даниель, Клод, Майер

МПК: C07C 101/02

Метки: пропионил-4-оксипролина, солей

...той же кислоты,Используя известный способ применительно к ). -4-оксипролину, получают 10неописанный ранее Ь - Н -пропионил 4-оксипролин, обладающийценнйыми фармакологическими свойствами.Согласно изобретению предлагаетсяспособ получения Ь - Й -пропионил- 13оксипропилина, заключающийся в том,что .Ь -4-оксипролин подвергают взаимодействию со смесью пропионового ангидрида и пропионовой кислоты и целевой продукт выделяют в виде основания., ЯОметаллической соли или соли с аэотсосодержащим основанием.Процесс согласно изобретению обычно проводят при 25-80 аС,Целевой продукт может быть в случае необходимости очищен известнымифизическими методами, например хроматографией или перекристаллизацией,или химическими методами, напримерпереведением...