Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 1436874

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: A61K 31/5415, A61P 37/08, C07D 279/28 ...

Метки: аддитивных, дикарбоновыми, кислотами, низшими, производных, солей, фенотиазина

...диэтиловый эфири промывают водой. Амины экстрагируют разбавленной соляной кислотой,промывают диэтиловых эфиром, а затем подщелачивают избыточным количестном гидрата окиси натрия. Затемсвободные амины экстрагируют диэтилоным эАиром, сушат над сульфатоммагния и выпаривают, в результате чего получают 2,5 г маслоподобногопродукта, тонкослойный хроматографический анализ которого (двуокиськремния, смесь дихлорметана с метанолом в соотношении 24:1) показывает наличие множества компонентов.Целевой компонент, соединение ех-За,выделяют в чистом виде препаративным тонкослойным хроматограАическиманализом с высокой разрешающей способностью, элюируя смесью дихлорметана с метанолом в соотношении 97:3,Соединение е-х-За представляло собоймаслоподобный...

Номер патента: 1436877

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Грэхам, Дэвид

МПК: C07D 457/02

Метки: приемлемых, производных, солей, фармакологически, эрголина

...(соединение 9).Раствор сульфурилхлорида (0,74 г) в дихлорметане (15 мл) добавляют поо каплям на протяжении 15 мин при -20 С к перемешиваемому раствору диметилдисульфида (0,46 г) в дихлорметане (15 мл). После оставления его для достижения комнатной температуры раствор метилсульфенилхлорида добавляют по каплям к суспензии 88-метил 6-пропилэрголина (2,4 г) в дихлорметане (150 мл) при -70 С. Реакционную смесь перемешивают и оставляют достигать в течение ночи комнатной температуры, Добавляют охлажденный льдом раствор аммиака, а смесь экстрагируют5 14368дихлорметаном (3 д 100 мл), Объединенные экстракты промывают водой, сушатсульфатом магния и упаривают досуха,Хроматография на нейтральной окиси5алюминия (метиленхлорид) и кристаллизация из...

Номер патента: 1436878

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...и экстрагируют этилацетатом. Органические экстракты сушат над сульфатом натрия и выпаривают до масла, которое хрома тографируют на силикагеле 5%-ным изопропанолом в этилацотате. Результирующее масло растворяют в ацетоне, обрабатывают 0,1 мл 4 И эфирного раствора НС 1 и получают целевое соединение, т. пл. 204 205 С.П р и м е р 7. Раствор 1,25 5 Н- (4-трет-бутила 1 чинокарбонилфенил)-6,7- дигидропирроло(1,2-с)имидазола в 10 мл тионилхлорида кипятят с обратным холодильником 1 ч, охлаждают и выпаривают. Остаток растворяют в 10 мл хлороформа при 0 С и медленно прибавляют 10 мл охлажденного льдом концентрированного раствора гидроокиси аммония, Водный слой отделяют, промывают хлороформом (3"20 мл) и соединенные органические экстракты...

Номер патента: 1436879

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...181-183 С;5-(пара-толил)-5,6,7,8-тетрагид 5 роимидазо 11, 5-а 1 пиридин, т. пл, егогидрохлорида 173-75 С;5-(пара-бромфенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо 11,5-а 1 пиридин, т,пл . его, .огидрохлорида 216 С;20 5-(пара-формилфенил)-5,68-тетрагидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл, егоосоли фумаровой кислоты 131 С;5-(4-цианофенил)-6-этоксикарбонилметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл, 126-127 С;5-(4-цианофенил)-6-карбоксиметил 5,6,7,8-тетрагидреимидааа 1,5-а 1 даридин, т,пл, 209-211 С;7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетраЗ 0 гидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл. егоогидрохлорида 253-254 С;7-(пара-карбдмоилфенил)-5,6,7,8 тетрагидроимидазо 11,5-апиридин, т,пл.его фумарата 193-195 оС.З 5 Фармакологические испытания: Активность предлагаемых...

Номер патента: 1436880

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...5-(4-цианофенил)-6-этоксикарбонилметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридина в 1,2 мл этанолаи 1,2 млЮ гидроокиси натрия перемешивают при комнатной температуре15 ч, выпаривают и остаток растворяют в воде. Водную фазу экстрагирот 20этилацетатом, доводят до рН 2, снова экстрагируют, нейтрализуют и выпаривают. Остаток растирают с тетрагидрофураном. Органическую фазу обрабатывают эфирным раствором НС 1 и 25получают 0,12 г 5-(4-цианофенил)-6 карбоксиметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридина, т.пл.209211,С.П р и м е р 7, Гидрохлорид 7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо ,5-а пиридина, т.пл,253-254 С,получают аналогично способу, описанному в примере 1.П р и м е р 8. Раствор 0,24 г1-(пара-цианофенил)-4-(4-имидазолил)-...

Номер патента: 1438609

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Германн, Ульрих, Фолкер, Фолкер-Бернд, Фридель, Хорст, Элизабет

МПК: A61K 31/404, A61P 13/06, A61P 37/08 ...

Метки: индолсульфонамидо, металлов, производных, солей, щелочных

...щелочные Фазы подкисляют добавлением концентрированной соляной кислоты и дважды экстрагируют 200 мл метиленхлорида, Соединенные метиленхлоридныефазы сушат сульфатом натрия и в вакууке упаривают, Получают таким образом 4,4 г (59% теории) вязкого маслянистого продукта, К=0,51 СНС 1 р, СНЭОН=95:5.1-(Бензслсульфонамидометил)циклопентанс,2-Ьиндол,21 г (0,0826 моль) 3-(бензолсульФонамидометил)циклопентанона вместе с 9 г (0,0826 моль) Фенилгидразнна растворяют в 200 мл ледяной уксусной кислоты и в течение 4 ч нагревают с обратным хслсдип южом. Затем реакционный раствор разбавляют добавлением 1,3 л простого эфира и добавляют к этому раствору 500 мл воды. Ох" лаждая и размешивая, подщелачивают добавлением 457-ного натрового щелока и...

Номер патента: 1438611

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Минору, Хиросада

МПК: C07D 327/02

Метки: 5-бензоксатиепина, кислотно-аддитивных, производных, солей

...в виде хлористоводородной соли.Рассчитано,%: С 55,36; Н 6,52;И 4,97.С Нз 4 ИОЯ2 НС 11/4 НОНайдено,%." С 55,30; Н 6,64;И 4,94.П р.и м е р 20. Метил 7-метилоксо,4-дигидроН,5."бензоксатнепин-карбоксилат (1,7 г) алкилируют3-(4-фенилпиперазин-ил)пропилхлоридом способом, описанным в примере 13,и получают метил 7-метил-оксоГЗ-(4-фенилпиперазин-ил)"пропил)3,4-дигидроН,5-бензоксатиепинкарбоксилат (0,9 г 1 ввиде бесцветного масла.Масс спектр (ш/Е) 454 (М ).ИК 1 см -: 1760, 1730 (Сщо),ЯМР (СОС 1) сР, ч/млн: 2,22 (ЗН,синглет, С -СНз); 3,72 (ЗН, синглет,СОСН), 4,62 (2 Н, двойной дублет,С-Н)Гидрохлорид, белые кристаллы,т,пл, 140-150 С (разлож.)Рассчитано,%, С 55,96; Н 6,20;И 5,22.Ся И О Б 2 НС 1 1/2 НО,Найдено,%: С 56,11 Н 6,19; И 5,11.П .р и м е р...

Номер патента: 1440342

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Жерар, Кристиан, Мари-Кристин, Хесус

МПК: A61K 31/4709, A61P 25/22, C07D 215/48 ...

Метки: амидов, кислотноаддитивных, солей

...присоединения раствора соляной кислоты в простом эфире получают 3,2 г хлоргидрата Я-диэтилкарбамотиоата 2-фенил-хинолила, плавящегося при 122 С, 2-Фенил-хинолинтиол может быть получен 25известным способом,РП р и м е р 14, Действуют аналогично указанному в примере 13, используя в качестве исходных продуктов 6 г 6-нитро-фенил-оксихино- золина в 60 см тетрагидрофурана,6,1 гзхлорида В,М-диэтилкарбамоила,6,3 смтриэтиламина и 1,3 г 4-диметиламинпиридина. Остаток рекристаллизуютдважды в этилацетате. Таким образом,получают 6,4 г днэтилкарбамата 4-(635-нитро-фенилхииолила), плавящегося.при 140 С,П р н м е р 15, Действуют аналогично указанному в примере 13, используя в качестве исходных продуктов 5 г 8-трифторметил-фенил-оксихинолина в 50 см...

Номер патента: 1440343

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Гароль, Джеймс

МПК: C07D 231/14

Метки: пиразола, приемлемых, производных, солей, фитологически

...С. 20 кипения с обратным холодильником вВычислено,: С 44,03; Н 2,35; . течение 4 ч, охлаждают, разбавляютводой и подкисляют. Смесь фильтруютС, Н С 1 НО и твердый осадок промывают этилаце 1 7 13Найдено ,: С 4 3 , 93 ; Н 2 , 3 7 ; татом, как показано в примере 8, по 25 лучают 3,8 г целевого продукта, т.пл.оП р и м е р 8. Получение 4-карбо-211 С с разложением.кси-(4-метилфенил)-5-пиразолкарбо- Вычислено, Е:С 58 77 Н 4 52;в у ю эИ 17,13.К 10 г этилового эфира 5-циано- С Н,Н,О,-1-(4-фто фенил)-5-пиразолкарбоное для растворения смеси. Смесь пе- ксамида.ремешивают при температуре кипения З 5 2,5 г этилово фг этилового эфира 5-цианос обратным холодильником в течение (4-фторфенил)-4-пиразолкарбоновой8 ч и оставляют стоять в течение кислоты и 2 б...

Номер патента: 1440346

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Жозеф, Теофилус, Франс

МПК: A61K 31/454, A61P 37/08, C07D 401/12 ...

Метки: гетероциклил-4-пиперидинаминов, изомерных, кислот, приемлемых, присоединения, солей, стереохимически, фармацевтически, форм

...Проектная, 4 Нег.-у-А 11 с., (д)илиНе -Сз Н- Е-С-У-А 1 с,где вили целое число от 1 до 3;АЦс - С,-С б-алкодиил;- О, Б, Ис или простая связь,причем Гс- водород, С 1-С- алкил, фенил-С -С-алкил,С 1-С -алкилоксикарбонил,фенилкарбонил или С 1-С-алкиламинотиокарбонил;Х - О или ИН;Е - О, БН или простая связь;Ней - необязательно эамещенное5-членное гетероциклическоеядро, имеющее по меньшей мере один атом азота и неоояэательно являющееся сконденсированным с необязательно эамещенным бенэольным кольцом, причем Нес связывается с СНчерез углерод при условии, что когда А А : = А=Аявляется бивалентным радикалом формулы (а) нли (в), то НеС отличаетсяот 1-(С -Сб-алкил) пирролила; когда А, А АзщАявляется бивал ентиым радикалом формулы (а) или(д) или 7...

Номер патента: 1440347

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Андраш, Бела, Дора, Ева, Жолт, Иштван, Ласло, Мариа, Миклош, Чаба, Эгон

МПК: C07D 461/00

Метки: 11-нитроаповинкаминовой, 9-или, кислоты, производных, солей

...в течение 20 ч при 140 С. Затем смесь выпаривают досуха в вакууме, остаток 20 растворяют в 50 мл этилацетата и раствор экстрагируют трижды по 20 мл 1 Ь соляной кислотой, Органическую ,фазу выпаривают досуха, остаток растворяют в 10 мл ацетона и раствор 25 подкисляют до рН 3 соляно-кислым этанолом. После добавки 10 мп диизопропилового эфира смесь оставляют стоять в течение ночи в холодильнике, Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и затем высушивают. Получают 0,71 г (537) титульного соединения, которое плавится при 168-172 С.Вычислено, 7: С 65,11 Н 7,36; Я 8,13; С 1 6,86.Си Нзт Из Оч НС 1 (М = 516 04) .Найдено 7: С 65,45; Н 7,82; Н 8 ь 12 С 1 Ьь 90П р и м е р 17. Моногидрохлорид пропилового эфира 9-нитроаповинкаминовой...

Номер патента: 1440348

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Альфред, Вольфганг, Иенс-Петер, Клаус

МПК: A61K 31/4184, A61P 9/04, C07D 487/04 ...

Метки: кислот, неорганических, пирроло-бензимидазолов, совместимых, солей, физиолигически

...3 в мет-индолин-ОН ди 40 дрохлори 45 диметокси оилхлорид 8 29 а 0 274Эта ноо з оилхл орид7-Метил- (2, 4- 12 диметокси-.фенил)-6,7-дигидро-ЗН,5 Н-пирроло(2,3-Г) бензимидазол - 6-ОН П р и м е р 2. 7,7-Диметил-(4- гидрокси-фенил)-6,7-дигидро-ЗН,5 Н- пирроло(2,3-Е)бензимидазол-б-ОН, Р створ 3,6 г (0,019 моль) 5,6-диамино-З,З-диметилоксиндола и 4,0 г (0,019 моль) 4-бензилоксибензальде гид нагревают до кипения в 100 мл этанола при пропускании воздуха. П сле 1 ч осуществляют охлаждение и выпавший осадок отсасывают. Получа ют 5 4 г (747) бесцветных кристалл9ос т. пл, 250 С. 5,4 г (0,014 моль) этого соединения гиирируют в 200 мл метанола в присутствии 0,.5 г 103-ного палладия на угле при нормальном давлении. Катализатор отсасывают, а...

Номер патента: 1442074

Опубликовано: 30.11.1988

Автор: Маджид

МПК: C07D 471/04

Метки: карболина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...а вместо 2-винилпиридина используют 2-винилхинолин. Продуктпреобразуют в соль дихлоргидрата,т,пл, 187-190 С.Вычислено,7: С 58,37; Н 5,19,И 9,27,СНд С 1 ИЗ2 НС 1 НОНайдено%: С 58,34; Н 5,30,И 9,29,ПП активный (40),рр ) 40 од. 25Лимбический Д82(47-136).П р и м е р 11, 8-Фтор,3,4,5-"-1 Н-пирид(4,3-Ъ)индол,Целевое соединение получают попримеру 1 за исключением того, чтовместо гидробромида бромистого 4-пиридинилбутила используют гидробромидбромистого 3-пиридиннлпропила. Продукт преобразуют в соль дихлоргидрата, т.пл. 215-218 С,Вычислено,7.: С 55,74; Н 6,11;И 10,26,С 1 Н ьРИз НС 1 1 1/2 НОНайдено,%: С 56,06; Н 5,60И 10,51.ПП активный (20).РР 14.42 од. (9.94-30.74).Лимбический Д395(165-848) корковый 5-НТ 136(76-299),П р и м е р 12....

Номер патента: 1442075

Опубликовано: 30.11.1988

Авторы: Дзюн-Ити, Синити, Теруюки, Хитоси

МПК: A61K 31/4375, A61P 31/04, C07D 487/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, производных, солей

...смесь обрабатывают по ме.тодике примера 1 с получением соеди,нения (7): (5/4 гидрат) (1,03 г),т.пл. 258-277 С (разл.), ЯМР (Яа 00- БО 0 0), А 1,07 (ЗН, д, Л=б Гц, СН 1);2,34 (ЗН, с, И-СН); 7,52 (1 Н дЛ 13 Гц, С-Н); 8,27 (1 Н, с, С 1-Н)фП р и м е р 8. 7"(3-Амина-этил,пирролидинил)-1-циклопропил-б-фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-Зкарбоновой кислоты гидрохлорид (8),Этил-Гб-(3-. амино-этил"пирролидинил)-2-хлор-фторникотиноил 31442075 5 10 15 35 40 45 50 53-циклопропиламиноакрилат (2,12 г) в диоксане (10 мл) перемешивают при комнатной температуре с бОЕ-ным гидридом натрия (480 мг) в течение 1 ч, Реакционную смесь обрабатывают по методике примера 1 с получением соединения 8 (0,95 г), т.пл. 232-237 С (разл,), Я 1 Р (ИаОВ-ЭО), ц 3...

Номер патента: 1442076

Опубликовано: 30.11.1988

Автор: Ларри

МПК: A61K 31/7064, A61P 31/12, C07H 19/06 ...

Метки: нуклеозида, приемлемых, солей, фармацевтически

...3,25 ч.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение ночии к ней поибавляют 41,6 мл метанола.Результирующую смесь перемешиваютприблизительно в течение ЗО мин,осадившееся твердое соединение собираютфильтрованием, Фильтрат концентрируютпод вакуумом при 45 С с получениемтемного масла, которое растворяют в 40500 мл хлористого метилена, насыщенного безводным бромистым водородом.Результирующую суспензию перемешивают приблизительно в течение 3 ч,после чего летучие соединения удаля. ют под вакуумом при 45 , Остатокорастворяют в 100 мл 107.-ного раствора бикарбоната натрия и 100 мл диэтилового эфира. Водный слой отделя-ют и концентрируют под вакуумом при 5050 С и получают остаток, которыйтрижды растворяют с порциями йо100...

Номер патента: 1443800

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Андраш, Аттила, Бела, Геза, Золтан, Илдико, Иштван, Карой, Марианн, Реже, Терезиа, Ференц, Шандор, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/427, A61P 1/16, C07D 277/06 ...

Метки: кислоты, металлами, производных, сложных, солей, тиазолидин-4(s)-карбоновой, щелочноземельными, щелочными, эфиров

...(5 ммоль) оксида магниясуспендируют в 30 мл воды, к приготовленной суспензии прибавляют 2,82 г(10 ммоль) 5,5-диметил-(3-нитрофенил)-тиазолидин(Б)-карбоновой кислоты, после чего смесь выдерживаютопри 60 С до полного растворения твер -дых веществ. Прозрачный раствор упаривают в вакууме досуха, а полученныйостаток сушат в эксикаторе над пятиокисью Фосфора. В результате с количественным выходом получают продукт ввиде сиропообразного вещества.Сводная кислота имеет т.пл, 139140 С.ГЫ 3 = -26,4 (с = 0,588, диметилсульфоксид), М = 282,3,Рассчитано, %: И 9,92; Б 11,36.СН ,11 лОдБ фНайдено, %: И 9,12; Б 11,02.ИК-спектр: 172 б см "(СО).Н-ЯМР-спектр; 1, Зб (в, ЗН, СН з);1,69 (в, ЗН, СН ); 3,57 (в 1 Н, Н);5) 76 (в, 1 Н, Н); 7, 65 (, 1 Н);7,95 (сЫ, 1...

Номер патента: 1443802

Опубликовано: 07.12.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...9,65 г трифенилметилхлорида в 110 мл диметилформамида в течение 2 ч при комнатной температуре в атмосфере азота. Реакционную смесь выливают в 700 г льда,результирующее твердое соединениесобирают фильтрованием, перекристаллизовывают.иэ эфира и получают13,83 г метил-(1-тритилимидазол-ил)пропионата. ЯМР (СПС 1 ): д = 2,75(мультиплет, 4 Н); 3,05 (синглет,ЗН); 6,5-7,5 (мультиплет, 17 Н) .1Раствор 44,4 ммоль диизобутилалюминийгидрида в 29 мл толуола прибавляют к раствору 8,79 г метил-(1-тритилимидазол-ил)пропиоиата в175 мл метиленхлорида при -72 С ватмосфере азота. Через 5 мин реакциюобрывают добавлением 4 мл метанола,а затем 90 мл воды. Реакционную смесьоставляют нагреваться до комнатнойтемпературы и фильтруют через цеолит.Органическую...

Номер патента: 1444330

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Бобылев, Иванов, Козел, Сквирский, Титков, Хмелевский, Храпунова

МПК: C05C 3/00

Метки: водорастворимых, кондиционирования, солей

...иэвестнымн антислеживателями: сульфат аммония обрабатывают сульфатом хрома и аммония, нитрат калия - сульфанолом, а медно-калийные удобрения - солянокислым октадециламином, после чего продукты обработки высушивают,Образцы водорастворимьтх солей, обработанные антнслеживателями, увлажняют до 2%-ной влажности, помещают в форму и высушивают 18 ч под нагрузкой 0,17 кг/см до остаточной влажности 0,10-0,15%.Затем определяют время прохождения бура (Г,через сформованные образцы,Эффективность антислеживающего действия (Х) оценивают по относительному уменьшению величины Г под действием антислеживателя.Результаты опытов приведены в таблице.1444330 Продолжение таблицы Водорастворимаясоль Антислеживатель Опыт Зффек тив.ность НанменоваКонцен"...

Номер патента: 1445558

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Дзюн-Ити, Синити, Теруюки, Хитоси

МПК: A61K 31/4375, A61P 31/04, C07D 487/04 ...

Метки: 8-нафтиридина, производных, солей

...и м е р 6. Получение гидрохлорида 7- (3-амико-метил-пирр очи 45динил) -1-циклопропил -б-фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-З-карбоновой кислоты.Этил-(3-ацетиламнно-метилпирролидинил)-2-И-циклойропил-И(2-этоксикарбонил)амино -5-Фторнико 50тинат (2,32 г) в трет-бутаноле обрабатывают трет-бутоксидом калия попримеру 1, получают этил-(3-ацетиламино-метил-пирролидинил)-1-цик 55лопропил-б-Фтор, 2,3,4-тетрагидро 4-оксо, 8-нафтиридин-кар бок сил ат .Смесь полученного карбоксилата,н-гексана (20 мп) и ацетона (20 мгг) кипятят 3 ч, Реакционную смесь обрабатывают по примеру 3, получают хлоргидрат 7-(3-амино-метил-пирролидинил)-1-циклопропил-б-фтор,4-дигидро-оксо,8-нафтиридин-З-карбоновой кислоты (5) 4 гидрат (0,.63 г), т.гл. 285-287 С (разложение).ЯМР...

Номер патента: 1445560

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: C07D 498/14

Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически

...ф 5ленпристинамицина 1 А (продукт АРР)в виде гидрохлорида; продукт ААР0,05 г, 0,1 н. соляная кислота 0,5 см .5-Дизтиламинопентантиолможетбыть получен по методике примера 32для получения 3-диметиламино-метилпропантиола, но исходя из 4,0 гИ,И-диэтил-ацетилтиопентанамина и 0,046 г натрия. После очистки импульсной хроматографией (элюент:этилацетат-метанол 70-30 по объему)и концентрирования досуха фракций16-24 получают 2,0 г 5-диэтиламинопентантиолав виде желтого, масла. И,И-Диэтил-ацетилтиопентанаминможет быть получен по методике примера 32 для получения И,И-диметил- -З-ацетилтио-метилпропиламина, но исходя из 32 г И,И-диэтил-хлор-пентанаминаи 15,2 г тиоуксусной кислоты, Таким образом получают 4,31 г...

Номер патента: 1447277

Опубликовано: 23.12.1988

Автор: Кеннет

МПК: A61P 35/00, C07C 213/02, C07C 215/10 ...

Метки: алканола, ароматических, полициклических, производных, солей

...лимонной кислоты (1,92 г, 100 кроль) в метаноле (500 мл) нагревают до тех пор, пока она не растворится, затем смесь фильтруют через воронку с пористой стеклянной пластинкой. Далее растворитель удаляют, в результате чего получают неочищенный продукт - белое твердое вещество. Его доводят до кипения в абсолютном этиловом спирте (2 х 300 мп) и фильтруют, в результате чего получают белое твердое вещество. Затем его подвергают перекристаллизации дважды (смесь СНзОН/ЕО), фильтруют, сушат в течение ночи в вакуумной печи, в результате чего получают 1,24 г цитрата 2- Г(6-хризенилметил)амино" 2-метил,3-пропандиола, т.пл. 146 с151. С. Для оценки противоопухолевой активности новых производных алканола используют методы, которые предложены в списке...

Номер патента: 1447280

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: амида, кислотно-аддитивных, пиридиловых, сложного, соединений, солей, эфира

...эфир(0,75 г) гидролизуют обычным способомпутем растворения в этаноле (15 мл)и добавления 1 н. водного растворагидрата окиси натрия (3 мл) с последующим удалением спирта на роторномнспарителе под вакуумом. К охлажденному остатку добавляют 1 Н. воднуюсерную кислоту (3 мл), и смесь концентрируют досуха под вакуумом, Безводный остаток экстрагируют горячим,изопропанолом (34 мл), и весь экст,ракт охлаждают в холодильнике, получив белое твердое вещество (112 мг),которое кристаллизуют из изопропанола (6 мл), чтобы получить кристаллы(0,31 г), охлаждают до -20 и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Через ЗО 2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течение 10 мин. Смесь перемешивают при0 С в...

Номер патента: 1447285

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Даниель, Жан-Люк, Жерар, Мари-Терез, Мишель

МПК: C07D 487/04

Метки: азепинона, металлов, пирроло, производных, солей, щелочных

...и 25 емконцентрированной серной кислоты. После рекристаллизации в 30 см ацетонитрила получают 2,6 г 2-1 4-(4-фторбензил)- 1-пиперазинил"фенил-аза-спиро 4,51 декатетраен,3,6,9-она, плавящегося при 188 С.34-(4-Фторбензил)-1-пиперазинил 1-3-(4"метоксифенилимино)-1-фенил-пропин может быть получен, действуя, как в примере 2, но исходя из 20,4 г Б-(дихлорметилен)-пара-анизи.дина в растворе в 150 см этилового эфира, 38,8 г 4-(4-Фторбензил)-пиперазина в растворе в 150 см тетразгидрофурана и раствора фенилэтиниллития, полученного путем реакции 25 11,2 г фенилацетилена в растворе в200 см тетрагидрофурана, с 68 смраствора 1,6 Н-бутиллития в гексане,После рекристаллизации в 150 см про"стого изопропилового эфира получают 30 23 г...

Номер патента: 1447286

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Стефан, Теодор, Франц-Иозеф

МПК: C07F 9/14

Метки: аммониевых, кислоты, монофторфосфорной, солей

...температуре 40 С получают 45,4 гмонофторофосфата Ы-лаурил,3-диаммонийпропана (91,2% от теории в пересчете на используемый амин) с т.пл.115-122 С, имеющего Формулу 20 Элементный анализ аммониевых со- лей монофторофосфорной кислоты Формулы (1) представлен в табл.1.А. Определение степени выделения Фторидных ионов.Выделение Фторидных ионов из фторофосфатов определялось в пробирке с использованием Фторидного электрода и электрода сравнения, причем выделение записывалось при помощи милливольтметра с использованием стандартного раствора, содержащего 0,05 мол/л Фосфата и 0,01 мол/л, Фторида натрия. Все измерения осу-. ществлллись при 28-2 С и рН средыо5,2 с использованием 20 мл раствора, состоящего из 10 мл дистиллированной обессоленной воды и...

Номер патента: 1447808

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Матвиенко, Черкасская, Ярым-Агаев

МПК: C07C 29/76, C07C 31/20

Метки: диэтиленгликоля, солей

...постоянном перемешиваониц нагревают до 25 С при атмосферном давлении. После чего мешалку от ключают и при этой температуре происходит седиментация выпавших кристаллов соли, Содержание хлорида натрия в жидкой Фазе составляет 0,04 мас,7. (аргенометрический метод Мора).Жидкую Фазу декантируют в стеклянную колбу, снабженную отростком,который присоединяют к Форвакуумному насосу, Колбу опускают в водяной тер-о 35 мостат с температурой 25 С и при работающем Форвакуумном насосе проводят отгонку тетрагидрофурана из жидкой Фазы. По окончании отгонки колбу охлаждают до комнатной температуры и из нее отбирают пробу регенерированного диэтиленгпиколя для анализаСодержание хлорида натрия составило 0,21 мас,7Условия и результаты примеров 2-21,при...

Номер патента: 1447824

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Древко, Харченко, Юдович

МПК: C07D 309/34, C07D 335/02, C07D 345/00 ...

Метки: 6-ди-(п-метоксифенил)-4, арилпирилия, кислотами, органическими, селенопирилия, слабыми, солей, тиопирилия

...25в индивидуальном состоянии:ХХЧЕТ, дейтероацетат 2,4,6-три-(пметоксифенил)селенопириллия;ХХЧТТЕ. дейтероацетат 2,4,6-три-(пметоксифенил)тиопириллия; 30ХХТХ. дейтероацетат 2,4,6-три-(пметоксифенил)пириллия,Данные элементного анализа, температуры плавления и выходы конечных .продуктов приведены в табл.1.35 Данные ПМР-спектров полученных солей пириллия, тиопириллия и селенопириллия приведены в табл.2.40П р и м е р 1. К 0,35 г (0,00 моль) борфтората 2,4,6-три-(п-метоксифенил) селенопириллия 1 добавляют 2 мп 1 н.раствора метилата натрия в мета ноле и 5 мп диэтилового эфира, пере" 45 мешивают 15 мин и тщательно промывают дистиллированной водой (до нейтральной реакции промывных вод, 5х 10 мп), сушат 2 ч над СаС 1 д и Фильтруют. В полученный...

Номер патента: 1450738

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Михаель, Рихард

МПК: C07C 133/08

Метки: замещенных, семикарбазонов, солей

...отобранных сорняков опрыскивалираствором вода/ацетон (1:1), поверхностно-активного агента (0,57) иоценку производили через 2 недели после опрыскивания. Обработкеподвергали следующие травы: ЯеТагачп Ив, ЕсЬдпосЬ 1 оа сгцзап 1,БогяЬцш Ь 1 со 1 ог и Ачепа 1 аца,1 рошеа рцгрцгеа, Вгавздса 1 цпсеа,Бо 1 опцш пдгцш и АЬцд 1 оп йЬеорЬгавТг,Средние активности при внесениипосле прорастания для ряда соединений представлены в табл.4,В табл,5 и 6 показана гербициднаяактивность предлагаемых соединенийпо сравнению с известными (стандарты 1 и 11)В табл.5 приняты. следующие обозначения:1 И 1 ппвопюеей - Вагцга зСгашопцш; ЯН вЬерегйярцгзе - Сарве 11 аЬцгяа-равГогья; БР в 1 с 1 ерой " СазвдаОЫцядГО 1 ьа; И че 1 чеГ 1 еаЕ - АЬцгд 1 опГЬеорЬгаяГ; РЧ р 8...

Номер патента: 1450740

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Икуо, Киеси, Масааки, Такатомо

МПК: A61K 31/435, A61K 31/4545, A61P 9/12 ...

Метки: аддитивных, кислотно, пиперидина, производных, солей

...из этанола.ИК (Мщ о 1): 3350, 3050 (слабый);1610, 1570, 1530, смв) Целевое соединение перекристаллизовывают из ацетона,ИК (Ми 1 о 1): 3160 (слабый), 3060(слабый), 1640, 580, 1535 смг) 4- (2-фторфенил)тио -1- 4 Г 7(трифторметил)-4-хинолил 1 амино)бензоилпиперидин (1,34 г) суспендируют в метаноле. К суспензии добавляют этиловый эфир хлористоводородной кислоты в избытке и получившийсяраствор концентрируют в вакууме, получая масло. Масло растирают в ацетоне, получают 4- (2-фторфенил)тио 1-1 С 4-7(трифторметил)-4-хинолиламино 1бензоилпиперидингидрохлорид (1,11 г)в виде порошка.А. Гидрохлорид,перекристаллизовывают из смеси воды и ацетона (1:1).Температура кристаллизации 30 -40 С. ИК (Ми 3 о 1): 3130 (слабый), 5 14 3080...

Номер патента: 1450741

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Коити, Масару, Мицуо, Наояма, Тосиро, Харухико

МПК: A01N 43/42, A61K 31/47, A61K 31/4709 ...

Метки: аддитивных, кислотно, производных, солей, хинальдинамида

...кристаллического продукта, 20П р и м е р 4, Получение М-(1-фенил-пиперидинпропил)хинальдинамид по способу смешанного ангидрида кислоты.25Раствор 520 мг (3,0 ммоль) хинальдиновой кислоты и 304 г (3,0 ммоль) триэтиламина в сухом тетрагидрофуране охладили до (-10)-(-5) С. К охлажденному раствору (ниже -5 С) по кап- З 0 лям добавили 326 мг (3,0 ммоль) этилхлоркабоната. Через 5 мин к получающейся смеси по каплям добавили раствор 655 мг (3,0 ммоль) 1-(3-амино- -3-фенилпропил)пиперидина в 6 мл су 35 хого дихлорметана. Смесь перемешиваоли при 0 С в течение 1 ч и затем пе.- ремешивали в течение ночи при комнат- ной температуре. Реакционную смесь концентрировали при пониженном дав лении. Остаток интенсивно встряхивали со смесью дихлорметана и...

Номер патента: 1450746

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Джон, Николас

МПК: A61K 31/4745, A61P 9/04, C07D 471/04 ...

Метки: 3-дигидро-2н-имидазо4, вхинолин-2-онов, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...2-он.Это соединение приготавливаласьаналогично примеру 2 из 5-.(2 хлор 3-метил- нитрофенил)метил 2,4-имидазолидиндионаЦелевой продукт получался в виде гидрата (53), т.пп.360 С,Вычислено: С 55,69; Н 3,57;Б 17,.71; НО 1,52.,Си НЗС 1 Б 0 0,2 наоНайдено; С 54,61; Н 3,47; Б 17,11;НО 1,43.ЯМР (ДИСО-а 6): 2,50 ( 3, сингле),7,57 (2, АВ квартет, 8 Гц)р 7,69 (1,синглет), 11,10 (1, широкий сннглет)11,60 (1, широкий синглет).П р и м е р 11, 7-Хлор 1,3-дигидро,8-диметилН-нмидазо(4,5-Ь)хинолин-он.Это соединение было получено аналогично примеру 8 из 5-И 2,4-диметил 3-хлор-нитрофеннл)метил -2 4-имндаозолидиндиона (70%), т.пл. ; 300 С,Вычислено: С 58,19; Н 407;Б 16,97С,Н, СЩОНайдено: С 57,92; Н 4,10.; Б 17,03.ЯМР...