Патенты с меткой «солей»
Способ получения производных нитроимидазолилтриазолопиридазина или их солей
Номер патента: 591150
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Вольфганг, Курт, Рита, Руди, Херберт
МПК: C07D 487/04
Метки: нитроимидазолилтриазолопиридазина, производных, солей
...раст. рают с водой, отсасывают и высушенныйпродукт кипятят. с 200 мл диоксана, отсасывают от нерастворимых неорганическихматериалов, филвтрат упаривают в вакуумостаток растирают с водой, отсасываютнерастворившееся вещество, сушат и получают12,32 г сирого 3-(5-нитро-этил-имдазолил)-6-хло сцмм-.триазоло 4, 3- Ц пдазина с т.пл. 164-166 С,оП р и м е р 2. 3 (5-Нитро-метил. 2 имидазолил)-соми-триазоло4,3- Ь пид азин.4 г тетраацетата свинпа суспендируют40 мл ледяной уксусной кислоты добавляопри перемешивании при 50-60 С 1,5 г г. разона из 1,55 г 5-нитро:1-метилимидазол-альдегида и 1,1 г 3-гидразинопиридазинхлоргидрата (получают через 30 минагревания в 20 мл .50%-ного водного моиола при 50 С и последуюшей нейтралиэации с ацетатом натрия),...
Способ получения цефалоспориновых соединений или их солей
Номер патента: 591151
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Акира, Кацутада, Митихико, Осами, Таиити
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...
Метки: соединений, солей, цефалоспориновых
...соли. 55Вычислено для С Н М, 05 йе 1/2 Н 0,%: С 50,08; Н 4,00; Ю 1112..21 19 4 53Найдено,",.: С 50,13; Н 4,37; М 11,03Ультрафиолетовый спектр поглощения (во-. да): при 236 ммк (Е =28900) и 263 ммк О1 =16100). 4ПМР (тяжелая вода, 100 ми) дап квартет метилецового водорода в положении 2при 3,49 части/млц.) квартет метилецовоговодорода в положении 2 при 3,49 части/млц,квартет метипецового водорода в положении3 при 4,40 части/млц и дуплеты водородовв положениях 6 и 7 при 5,14 и 5,48 части/млн, соответственно,П р и м е р 2, 3,48 г.1-окиси 7-амино-(2 -пиридилтиометил)-3-цефам-карбоновой кислоты суспендируют в 60 млдиметилацетамида. К суспензии добавляютпри перемешивании 2 г 2-тиенилацетцлхпорида и перемешивают в течение 3 час....
Способ получения производных бутирофенона или их солей
Номер патента: 592350
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Исаму, Кейити, Кикуо, Масару, Масахару, Сигенари, Сигехо, Хисао, Юнки
МПК: C07C 49/76
Метки: бутирофенона, производных, солей
...мэжно легко превращать в аддитивные /1 0-1 5 мм тт 1 507,Э 1 ф у.соли с органическими или неорганическими п При кипячении сме икислэтами известными способами. бутирэфенона (1 О 2,3 г), этнленгликоля(3,2 г) и бензола (500 г) с обратнымхолодильникэм в течейие 30 ч удаляют воду в Виде азеотропа, охлаждают смесь,промывают ее водой и сушат над безводнымсудьфатэм натрия. Еензэльный слэй концентрируют.Перегонкой подучают 4-хдор-(24-дифторфенил)-1,1- этидендиоксибутант,кип,109-120 оС/1,3 1,5 мм; п1,495.Гример 1.Смесь-хдор,4-дифторбутирофе н она(14,2 г), 4-(4-хлорфенид)-4-оксипиперидина (13,8 г), безводного карбоната калия(9,0 г), йодистого калия (0,5 г) и диметил-формамида (170 мд) нагревают в течениео20 ч при 90-110 С....
Способ получения амидов аминобензойной кислоты или их солей
Номер патента: 592351
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Гаральд, Гельмут, Герд, Иоганнес, Иохим, Клаус
МПК: C07C 233/65
Метки: амидов, аминобензойной, кислоты, солей
...кислоты и 3-моцйолинопропидамина;амид И 41-этилпиперндил-(ЗЦ -2-амино-хлортрифгорметилбензойной кислоты,т. пл, 138-141 С, нз хдорида 2-амине 56-4-вмино-бром-фторбензойной кислоты, -трифторметилбензойной кислоты и н.-бутилаот, пл. гидрохлоридв 164-166 С, из хлори-мина;да 4 амино-бромфторбензойной кисло- . амид 4-пмино- К -бензил-хлор-триты и 1-этпл-аминометилпирролидина; фторметилбензойной кислоты, т. пл,зоамид Й - 1-этилпирролидинил-(2)-ме-135 С, из хлорида 4-амино-хлор- тил 1-4-амино-хлор-фторбензойной. -трифторметилбензойной кислоты и бензиламикислоты, т. пл. 102-104"С, из хлорида на 14-амине 3-хлор-фторбензойной кислоты амид йэтилпирролидинил-(2)-метил 1и 1-э тил-ам ин оме тилпирр олидинв....
Способ получения изоиндолиновых производных или их основных или кислотных солей
Номер патента: 592353
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: "пьер, Ада, Вилли, Джиованни, Джиулиано, Раффаэле
МПК: C07D 209/46
Метки: изоиндолиновых, кислотных, основных, производных, солей
...т. пл. 213-214 С.1-Оксо-и-(,9-этил)-карбэтоксиме- Таким же образом получают:тил- фенил+Ьэиндилин т. пл, 107-109 С;о1-Оксо-, и- (карбоктсиметил)-фенил -1-Оксоп- ( А -пропил)-карбэтокси-. -изоиндолин, т, пл. 208-209 С,метил- фецил.изэицдолин, т. пл. 105-106 С 1-Оксо- п- ( 9 -этил)-карбоксиме о1-Оксо- (и( 0 -бутил)-,карбэтэкси- т тип "Фенил- - изоицдолин, т. пл. 180-182 Сэметил фенил-цзоиндолинт. пл. 106-107 С, 1-Оксо- п-( йС .-пропил)-карбоксимес и1 оП р и м е р 2. Смесь 1-оксо- п- тнф фецил-изэицдэлин т. пл. 160-162 Свформула изобретения зьСпособ получения изэиндолццовых производных обшей ФормулыО45где И - водород нлн низший алкцл, включаюцнй от 1 дэ 4 атомов углерода К - во-2дород низший алкнл, влючающцй эт 1 до 4атомэв углерода цли...
Способ получения 1, 3, 4-териметил-2(3, 4, 5-триметоксибензил) 1, 2, 5, 6тетрагидропиридина или его солей
Номер патента: 592354
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан
МПК: C07D 211/70
Метки: 4-териметил-2(3, 5-триметоксибензил)-2, 6тетрагидропиридина, солей
...п. пл, 221223 С. Общий выхэд 34%.оНайдено 7 о: С 63,18; Н 8,45; К 4,26; .С 10,12.Сй На КО СС .Вычислено,%: С 63,24; Н 8,25; К 4,09;20 С 1 10,37,Ф ормула изобретения 1. Способ получения 1,3,4-триметил- 5" (3,45-гриме токсибе нзил) -1,2, 5,6-те тра гидропиридина формулы Сн,Сн О гидрат 1,3,4- и бе нзил) -1, 2-. Прнмер 2.Хлор триметил-( 3,4, 5.-триме т окс 56 -тетрагидропиридина.К раствору 11,3 г продукта (см.пример 1) в 45 мл бензола по каплям прибавляют 5,3 тионилхлорида, поддерживая температуру 10-20 С. Смесь перемешивают 1 ч приэкомнатной температуре, затем подшелачивают40 25%-ньм водным раствором гидроэкиси натрия. Органический слой сушат, отгоняют раствэритель. Полученный осадок (10 г) растворяют в 45 мл ледяной уксусной...
Способ получения производных аминопропинил-дибензо ( ) тиепина или -дебензо ( ) оксепина или их солей
Номер патента: 592358
Опубликовано: 05.02.1978
МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61P 25/00 ...
Метки: аминопропинил-дибензо, дебензо, оксепина, производных, солей, тиепина
...соответствующее с оединение формулы 11 или (если исходят из триметилсилилэтиниллития) соответствующее10-триметилсилилэтинижоединение подвергают гидролизу и в присутствии металличес-"кого катализатора, при обработке, напримерв водном ацетоне или в водном этаноле нитратомсеребра и цианидом калия. Триметилсилильную группу в этих условиях отщепляютуже при комнатной температуре.П р и м е р 1.,К раствору 5,1 г 10-этинил-хлордибензо -5 Я-тиепина в 40 млабсолютного диоксана прибавляют 630 мгпараформальдегида, 4,5 мл 6 Я растворадиметиламина в диоксане и 200 мг ацета-та меди ( П /,. Реакционную смесь нагревают в хорошо закрытой колбе в течение2 ч до 100 С. После охлаждения выливаютосмесь на лед и потом ее подкисляют 3 н,метансульфоновой...
Способ получения 3, 4: 5, 6бис(индено)пирилиевых солей
Номер патента: 592826
Опубликовано: 15.02.1978
Авторы: Дорофеенко, Кузнецов, Пручкин, Сметанин
МПК: C07D 311/02
Метки: 6бис(индено)пирилиевых, солей
...ным и позволяет получать соединения с различными значениями радикала К, а также позволяет упростить процесс благодаря использованию доступных исходных соединений - гидрокоричной кислоты и кар боновых 25 кислот.Пр имер 1. Синтез 1-метил)3, 4; 5, 6 бис(индено) пирилиевой соли.Смесь 0,6 г (4 ммоля) гидрокоричной кислоты и 10 г полифосфорной кислоты нагревают при энергичном перемешивании 30 мин67,7 30 67,9 4,4 7,4 3,8 7,9 70,4 3,8 С ввН 1 о 05 С 1 7,9 70,0 Темно-серая 10 274- низший алкил, фенил, и-мел или бензил, отличающийся с целью упрощения процесса и расассортимента получаемых продуктов, чную кислоту подвергают взаимос карбоновой кислотой формулы П токсифен тем, что, шир ения гидрокор действию ООН где К имеет вышеуказанные...
Способ разделения солей металлов
Номер патента: 592859
Опубликовано: 15.02.1978
Авторы: Горячева, Пронин, Филимонов, Чмутов
МПК: C22B 3/00
Метки: металлов, разделения, солей
...кристаллические гидроокиси никеля и кобальта, а маточный раствор хлорида кальция направляют на повторное использование.Способ может быть осуществлен на вра592859 Таблица со1 Угловые размеры секторов (град) со 11 111 Ю 96 14210 40210 40 0,83 О,3 0,34 0,63 14 96 0,35 0,92 0,27 0,92 69 70 207 14 0,97 0,82 1,32 0,97 35 Составитель А. Лютиков Техред И. Карандашова Редактор Л, Баглай Корректор В. Гутман Заказ 978/25 Изд.189 Тираж 778 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип, Харьк, фил. пред. Патент щающейся хроматографической колонне с колыцевьпм слоем зерненого ионита. При этом, одновременная и раздельная подача растворов производится с помощью...
Способ получения производных 1-пиридилокси-2-окси-3 аминопропана или их солей
Номер патента: 593657
Опубликовано: 15.02.1978
Авторы: Ерг, Кнут, Франц, Херберт
МПК: C07C 93/06
Метки: 1-пиридилокси-2-окси-3, аминопропана, производных, солей
...с метиловым эфиром хлормуравьинойкислоты и перерабатываютполучают 2-(2)- ь-окси-изопропилвминопропокс и) -5-метоксикарбониламинометилпиридин с т. пл, 96 -87 С (иэ эфира). Выход 80% (от теоретически возможного). Его нейтральный фумаратплавится при 138-140 С,Исходный материал получают следующимобразом,12,5 г 2-(3 -изопропиламино-оксипропокси)-5-цианопиридина растворяют в45100 мд метанола, К раствору добавляют 57 г аммиака и после добавки 3 г никеля Ренея, при 70-80 С и 40 бар начального добавления водорода гидрируют до завершения50поглощения водорода. Отфильтровывают катализатор,.раствор упариввют и остаток перегоняют в трубке с шаровым расширениемпри 140 С (0,01 торр). Получают 5-аминометил-( 3 -изопропиламино-оксипропок 55си)-пиридин...
Способ получения ксантонов или их солей
Номер патента: 593665
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: A61K 31/352, C07D 311/86
Метки: ксантонов, солей
...1,5 г 7-метилтио(и-пентилокси)-ксантон-карбоновой кислоты в видесветло-желтого твердого веществе,от. пл 205-208 С; ИК спектр 3300-2 ЗОО(ксантон С щ О); 8Метидовый эйр 7-метилтио-(н-пентилокси)-ксантон-карбоновой кислоты.2 г 7-метилтио-(н-пентипокси)-ксантон-карбоновой кислоты вводят и суспензию в 100 мл метанола и осторожно прибавляют к смеси 1 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают ддя растворения всего твердого вещества и затем еще с обратным холодильником в течение 18 ч. Охлажденный раствор уменьшают в объеме упариваннем расч ворителя под разряженным давлением и затем выливают в 200 мл воды. Продукт акстрагируют эфиром и эфирный экстракт промывают водой, сушат над безводным сернокисдым магнием и затем...
Способ получени производных пиперидина или их солей
Номер патента: 593666
Опубликовано: 15.02.1978
Авторы: Курт, Макс, Франц, Херберт
МПК: A61K 31/4468, A61K 31/4523, C07D 211/14 ...
Метки: пиперидина, получени, производных, солей
...следует отметить соединения формупы 1где е однократно заме35 щ.нный метоксц цли алпилокси, фецнл, пиперидцностаток незамешешь)й, Я -водород или метил, Й -оксц ц ееЪ -диметилен. 40И частности спедует подчеркнуть:1-1- 3-(м-метоксифенокси)-2-оксиЕ-преппп 1 -е-пиперидип -2-миде еппидиипп1- 1-13-( и-аллилоксифенокси)-2-окси- -пропил-пиперидиг 1-2-имидазолцдинол;1-11-3-(э-метэксифенэкси)-.2-экси-прэ 45 пил-пиперидил -3-метипимидазэлидииэн- -2; 1-11-(2-( э-и- диметэксифенэкси)-2-эксим-1-пропил -4-пиперидил-имидазолидинон; 1-11- 13-( 2-метокси-диэтилкарба) 50 моилфеноксц)-2-окси-пропил-пеепере 1 дцл)- -2-имидазолцдинон; и в частности 1-1-13- ( о-метоксцфенокси)-2-оксипропил- -пцперидип -2-имидазопидиноп.Реакционно способная, этерифицированная в...
Способ получения производных 6-аза-3н-1, 4-ьензодиазепинов или их солей
Номер патента: 593667
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: C07D 471/04
Метки: 4-ьензодиазепинов, 6-аза-3н-1, производных, солей
...или натровый щелок.Те,соединения формулы 1, которые со . держат ассиметрические атомы углерода и,3 как правило, получаются как рацематы, могут известным образом, например с помощью оптически активной кислоты, расщеплять ся на оптически активные изомеры. Но мож46 но. также сразу применять оптически активное исходное вещество, причем в этом слу 1чае в качестве конечного продукта получа ется соответствующая оптически активная цли геометрически изомердая в этиленовом:45 ряду форма.П р и и е р 1. 1-Ацетилметил 5 фенид -6-аза -7 ффхлор,2-дигидрэ-ЗНбэнзо ф див зепион-(2).50К смеси из 27 г (0,1 моль) 5-фенил-а за-хлор-.1,2-оксидигидро-ЗН,4-бензодиазепинона (2), 400 мл диоксана и 40 мл диметилформамяда добавляют в атмосфере азота и при...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей
Номер патента: 593668
Опубликовано: 15.02.1978
Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/46 ...
Метки: производных, солей, цефалоспорина
...углерода в прямой илиразветвленной цепи, Ц -целое число, равное 0,1, или 2, Я -( 5-метил,3,4-тиадиазод-ил)тиорадикал или (1-метил,2,З,4 тетразол-ил)тиорадикал и Ц-карбоксирадикал, или же Я - пиридиниевыйрадикал и М - .карбоксйлатион, при условии, что когда одновременно Яалкил 55 Объединяют обе партии кристаллов, затем3добавляют 160 см водного насыщенного раствора бикарбоната онатрия, предварительно охлажденного до 4 С. Доводят рН до 5,4 путем добавления водного концентрированного раствора лимонной кислоты. Иыпао дакнпие в течение 30 мин при 4 С кристаллы отфильтровывают. Таким образом получают 3,13 г 2-карбокси-(2-метилтио-имидазолил)ацетамидо 3-3- 5-метил- -1, 3,4-тиадиазол-ил) тиометил)-8-оксо-. -5-тна-аза-(...
Способ получения кислот фосфора или их солей
Номер патента: 593670
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: C07F 9/28
...насоса. Полученная после. сушки бис-перфторгексил-.фосфонистая кислота имеет т. пл. 75 (;оЭтот продукт снова растворяют в водеи окисляют 30 г ЗОЪ-ного раствора перекиси водорода (0,3 моля). После упвриввнияраствора получают твердое вещество, которое растирают в порошок и высушивают втечение йескольких часов в вакууме масляного насоса. Выход бисперфторгексилфосфиновой кислоты составляет 197 г (84%от теоретического), Т. пл, продукта 140145 С,Нвйденоф 7 о, С 20 в 4 ю Р 67 0С Г 6 РОНВычислено, %: С 20,5; Р 70,3.Г 1 р и м е р 4, 100 г (0,14 моля)эквимолярной смеси, состоящей изСГ РЭ и (С 6 Р) Р 1, перемешивают втечейие 4 ч в 1 л воды, после перемешиввния втечение еще 12 ч к реакционнойсмеси прибавляют по каплям 30 г 30% ного раствора...
Способ получения натриевых солей пероксокислот
Номер патента: 594047
Опубликовано: 25.02.1978
Авторы: Артюхова, Бабенко, Крылов, Николаенко, Ойгенблик
МПК: C01B 15/10
Метки: натриевых, пероксокислот, солей
...р и м е р 1. В распылительную реактор-сушилку подают,86 кг/час соды, кальцинированной, 38 кг/час перекиси водородай 650 м /час теплоносителя - горячего воздуха. Начальная температура теплоносителяо170 С,.конечная -45 С, температура в зооне реакции 56 С. На выходе из аппаратаполучают пероксокарбонат натрия с концентрацией перекиси водорода не более 14%,В течение часа продукт собираюв отдельную тару, а затем подают его вйовь в аппарат вместо соды, снизив при этом и расходперекиси водорода на 3 кг,/После вторичного прохождения продукта через аппарат на выходе получают кондипионный пероксокарбонвт натрия с содсржанием перекиси водорода 23%, Степень использования перекиси водорода при двухступенчатой ее подаче 85%. Время пребывания...
Способ получения производных диазепина или их 5-окисей, или их солей
Номер патента: 594894
Опубликовано: 25.02.1978
МПК: A61K 31/5517, A61P 25/22, C07D 243/14 ...
Метки: 5-окисей, диазепина, производных, солей
...После пере- кристаллизации из смеси хлорнстый метиленгексан получаются,Н-диметил-б-фенил-хлорН-триазоло(1,5-а) (1,4) бенэодиазепин-карбоксамид с т.пл. 135-137 С. Выход 62 от теоретического.Аналогичным образом получают пои применении 4,42 г (0,01 моля) б-(о-хлорфенил)-8-хлорН-триазоло(1,5-а) (1,4)бензодиазепин-карбоксальдегида М,К -диметил-.б-(о-хлорфенил) -8-хлор- -4 Н -триазоло(1,5-а)(1,4)бензодиазепин-карбоксамид с т.пл. 142-145 фС (из изопропанола) . Выход продукта 67 от те.,ретического.Путем взаимодействия в соснованиями общей форму астворами их аналогично поиз 4,00 г (0,0124 мо л -8-хлорН" 8 -триазоло( ) альдегидолы 1 Ц или рлучаютгля) б-фени1,5-а)(1,4 бен,уС,Ю 5)г( - САСН - ВС=5 где В - атом водорода или алкилгруппа с 1-3...
Способ получения бариевых солей кислых сернокислых эфиров
Номер патента: 595301
Опубликовано: 28.02.1978
МПК: C07C 141/04
Метки: бариевых, кислых, сернокислых, солей, эфиров
...бариевых солей кислыхсернокислых эфиров предлагается способ получения соединений общей формулы (1) путем взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с нитратами спиртов общей формулыВСН О 11 Ог,имеет указанные значения, с пбработкой полученных эфиро тертого тетранитропентаэритрита и выдерживают смесь при этой температуре 12 ч. Эфиридентифицируют в виде бариевой соли. Дляэтого к смеси прибавляют сухой хлористыйбарий, осадок отфильтровывают и сушат.Выделяют 78 г (92%) барий тринитрата,2,2 триметилолэтилсульфата,Найдено, %: С 146; Н 21; К 102; Я 80;Ва 17,0.С 1 о Н 16 Ого 1 з г В аВычислено, %: С 14,33; Н 1,93; 1 ч 10,03;5,66; Ва 16,39.П р и м ер 2. Смешивают 113 г 2,2,2-тринитроэтилнитрата и 58 г хлорсульфоновой кислоты прп 30 - 40 С....
Способ получения оротовой кислоты или ее солей
Номер патента: 595313
Опубликовано: 28.02.1978
МПК: C07D 239/54
Метки: кислоты, оротовой, солей
...от - 105 до +20 С,в щелочной среде, реакционнуюсмесь фильтруют, фильпрат нагревают при60 - 70"С, охлаждают с последующим выделением г.одкпслением соляной кислотой оротовой кислоты в свобозном виде или в визе со 0 лей.595313 Формула изобретения Составитель А. Орлов Редактор Л, Герасимова Техред А. Камышникова Корректоры: Е. Моховаи Л, Денискина Заказ 43/18 Изд. Жо 255 Тираж 567 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/51 ипография, пр. Сапунова, 2 3Отличительными признаками способа по изобретению является окисление 4- (аминокарбонпл) -амино -4-оксо-бутеновой кислоты перманганатом калия в щелочной среде при температуре от - 10 до 20 С.Способ по...
Способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителейкубозолей
Номер патента: 595348
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Еременко, Мыслин, Норченко, Якуба
МПК: C09B 57/00
Метки: кислых, красителейкубозолей, кубовых, лейкосоединений, металлов, сернокислых, солей, щелочных, эфиров
...Кстабилизируют уротропином и едким натромсоответственно в количестве 10 и 2,5% от весакубозоля, считая на исходный 4,5,4,5-дибензтиоиндиго (тиоиндиго красно-коричневый Ж),размешивают 10 - 15 мип и направляют пасушку в распылительной сушилке,Сушку раствооя кубозоля ведут прп гемпературе воздуха на входе в камеру 190 в 2 Си на выходе - 80 - 90 С.После сушки получают 27,6 - 28,2 г порошкакубозоля красно-коричневого Ж с влажностью 10 15 20 25 зо 35 4 О 45 50 5 д ьо 65 2 - 4% и содержанием 4,5,4,5-дибензтиоиндиго 52,5 - 54 %, что соответствует 80,5 - 84,7% выхода, считая на загруженный на стадию восстановления и этерификации сухой беззольный 4,5,4,5-дибензтиоиндиго (тпоиндиго красно-коричневый Ж).Для приготовления выпускной формы...
Способ получения производных -этилбензгидрола или их солей
Номер патента: 596159
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Ева, Йожеф, Ласло, Саболч, Чилла, Шандор, Эдит
МПК: C07C 31/14
Метки: производных, солей, этилбензгидрола
...отделяют, .промывают до нейтральной реакции и сушатнад безводным сульфатом натрия Получают 57,3 г 3-трифторметил- ос --этилбензгидрола; 73,1 Ъ; т.кип. 106108 С (0,03 мм рт.ст.) .Для С Гь Н ц ГЗО вычислено, Ъ;С 68,56; Н 5,39; Г 20,34.Найдено, Ъ: С 68,55; Н 5,42;Г 20,13,Характеристические ИК-полосыпри 700, 800, 760, 1080, 120,1170," .1320, 3400 см.УФ-спектр: Я " 259, 265,271 нм.Путем соответствующего выбораисходных веществ по описанномувыше получают следующие соединения.Из 26,8 г пропиофенона получают44,2 г (78,9 Ъ) 2-трифторметил- сс(0,15 мм рт.ст) .ДлЯ С,ь Г 1 РО вычислено, Ъ:С 59,611 Н 1,67; Г 31,43.Найдено: С 59,80 Н 3,38 р 31,50.Характеристические ИК-полосыпри 700, 760, 990, 3400 см.УФ-спектр: Яд" 259 264 нм. Г р и м е р 3. 6,3 г...
Способ получения производных алканаламина или их солей в форме рацемата или оптическиактивного антипода
Номер патента: 596161
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: "пьер, Жак, Ласзло, Мишель
МПК: C07C 93/04
Метки: алканаламина, антипода, оптическиактивного, производных, рацемата, солей, форме
...т,пл, 191-192 С, После 25 трех перекрксталлизацкй из этанолаполучают 192 пес,ч. чистой соли ст.пл. 193-194" С, которук. суспендкруютв 1000 вес,ч. воды, 500 вес.ч, гидроокиси натрия и 1000 вес.ч. эфира, ор панический слой отделяют к оставшийся водный слой экстрагируют 500 вес,ч.эФира.Органические слои смешивают сушати концентрируют при пониженном давле нии, После перегонки прк пониженномдавлении получают 93,5 вес.ч. целевого прод кта о"( + 26,7 (чнстоеоснование трубка 10 см).)О П р и м е р 3. Этиловый эФир д 1 - И - (3-трифторметкл-фенкл)-1" -пропил- М -бензилглицина. Смесь 92 вес.ч. (тркфторметил -вменил) -1-бензиламкно-пропана,57,6 вес.ч, зтилбромацетата,47,6 вес.ч. карбоната калия и300 вес.ч, этанола кипятят с...
Способ получения производных тиазола или их аддитивных солей с минеральными кислотами или органическими сульфокислотами
Номер патента: 596166
Опубликовано: 28.02.1978
МПК: C07D 277/24
Метки: аддитивных, кислотами, минеральными, органическими, производных, солей, сульфокислотами, тиазола
...Х -- предпочтитель можно получить гидролизом известно атом хлора.ных сложных эфирон с последующей этериФикацией.Соединения формулы н могут быть известными или не описанными оП р и м е р. Получение хлоргидратабыть получены восстановлением соответ- -диметилкарбамоилокси)-метил 1-тиазола.ствующих кислот или производных кислотЯ Смешивают 50 стаких как алкильные сложные эфиры.Смешивают 5 см безнодного и дипереВосстановителем может быть алюмокисного тетрагид оф ана 1 9Р ФУР , , г гидригидрид лития или смешанный г рид ли да натрия в суспензии в масле, перемешивают, прибавляют 5,2 г 2-метилтиЯ и бора, Реакцию пРедпочтительно .-оксиметилтиазола, а затем 8,9 г хлорведут в среде органического раствориангидрида диметилкарбаминоной...
Способ получения пропионовых кислот или их эфиров или их солей
Номер патента: 596168
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп, Эжен
МПК: C07D 311/28
Метки: кислот, пропионовых, солей, эфиров
...(квар тет Х 7 ГЦ); 1 Н при 6,8 (синглет);7 Н при 7,4-8,4 (мультиплет).,Б. 2- 2-( и -хлорфенил) -6-хромонил- -пропионовая кислота, С Н, 04 СО мся. вес 328,737.65 Раствор 22 г (0,07 моль) этил- /- 2-( и -хлорфенил)-б-хромонил -2- -метилмалоната в 120 мл кристаллизующейся уксусной кислоты и 60 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником б ч, затем выливают в воду и отсасывают твердое вещество, которое промывают 1000 мл 5-ного раствора бикарбоната натрия, промывают бенэолом, декантируют и подкисляют. Перекристаллизацией из иэо- пропанола или толуола получают 13,8 г (60) целевого продукта с т.пл, 184- 185 С. Вычислено,:С 65,76;Н 3,99;С 1 10,78Найдено,: С 65,91 уН 4,03 у Сй 10,71ЯМР (ДСМО д ) Р (м.д.) по отношению к...
Способ получения производных 4н-бензо4, 5-циклогепта1, 2 в тиофена или их солей
Номер патента: 596169
Опубликовано: 28.02.1978
Автор: Жан-Мишель
МПК: C07D 333/50
Метки: 4н-бензо4, 5-циклогепта1, производных, солей, тиофена
...лучено следующим образом. причем 9,10-дигидро.0-метилН-бензоЛ. К суспензии 4,5 г порошкообраз циклогепта 1,2- в 3 тиофен-он ного метилата натрия в 100 мл безвод- перегонялся при 160-165 С (0,1 мм рт.ст)офного диметилформамида прибавляют по 60 т, пл. 67-68 С (из эфира). каплям при 20-30 С в атмосфере азота Д.4,8 гактивированного йодом магния раствор, содержащий 10,0 г 2-ацетил- заливают 60 мл безводного тетрагидрофу -тиофена и 21,0 г диэтил-о-цианбензил- Рана и затем прибавляют несколько кафосфоната в 70 мл безводного диметил- пель бромистого этилена. Затем прибавформамида, реакционную смесь перемеши ляют по каплям раствор 25,0 г 4-хлор25- 1-метилпиперипина в 160 мл безводногд тетрагидрофурана, причем прибавление производят таким...
Способ получения производных аминоимидазолоизохинолина или их солей
Номер патента: 596170
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Андраш, Дбюла, Ева, Кальман, Ласло
МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04
Метки: аминоимидазолоизохинолина, производных, солей
...синтезы., М, 1973, т значения, с соответнии, в срея с послеенногоили ка таинятые во Органичес, с. 483. Составитель Ж. Сергееваедактор Л. Герасимова Техред Э,Чужик Корректор М. Демчи ПодписноеСовета Министров СССи открытийушская наб д. 4/5 17/2 Тираж 559 ЦНИИПИ Государственного комитет по делам изобретени 113035, Москва, Ж, РаЗака иал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нии получают 3,1 г кристаллическогоЗ-бенэилиденамино,6-дигидро,9-диметоксиимидаэо 5,1-а 1 иэохинолинаот,пл. 176 С (из спиРта);Найдено,Ъ: С 72,35; Н 5,80;,й 12,69.С Н ЙО.Вычислено,%: С 72,05; Н 5,75;Й 12,61.1,6 г полученного вещества растворяют в 100 мл метанола, в раствор втечение получаса вносят 0,5 г боргид"10рида натрия. Раствор оставляют на 1час при комнатной...
Способ получения гетероциклических соединений или их солей
Номер патента: 597337
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Жан-Мишель, Рихард
МПК: C07D 205/04
Метки: гетероциклических, соединений, солей
...10-0 ксиН-бензо 4,51 циклогепта 1,2-Ь 3-тиофен-он плавится, начиная с 213 С (из этанола).б)Смесь 15,0 г 10-оксиН-бензо 4,5)циклогепта " 1,2-Ьтиофен-она, 150 мл эпихлоргидрййа и 0 7 мл пиперидина нагревают до кипения в течение 30 мин, затем выпаривают в вакууме и сушат при 40 С.Получают смесь,10-(2,3- -эпоксипропОкси)-4 Н-бензо 4,5 циклогепта 11,2.-Ятибфен-,оиа и.10-(3-хлор- -оксипропокси)-4 Н"бензо 4,5)циклогепта 1,2 -ЬтиоФен-она,которую непосредственно подверГают дальнЕйшей обработке.Аналогично примерУ 1 взаимодействием смеси соответствующего эпоксида общей формулы Й и соответствующего производного 3-хлор-пропанола этого эпоксида с соответствующими соединениями общей формулы (Л получают соединения общей формулы 1.,...
Способ получения производных 2-бензоил-3-амино-6 галоидпиридинов или их солей
Номер патента: 597338
Опубликовано: 05.03.1978
МПК: C07D 213/73
Метки: 2-бензоил-3-амино-6, галоидпиридинов, производных, солей
...лития, натрийтриэтоксиалюминийгидрид, натрийгидрид-бис-(2-метокси алюминат) или сероводород, сернистый аммоннй или .сульфиды щелочных метал лов.Основания соединений общей Формулы 1 могут быть переведены известными способами в соли.Из солей соединейий обычным способом могут быть, выделены свободные основания, например в результате обработки раствора соли в органическом 20 растворителе, в качестве которого может быть использован спирт (метанол), водой или гидратом окиси натрия.Исходные продукты могут быть получены иэ арилацетонитрилов или эфиров дя арилуксусных кислот, которые сначало вводят во взаимодействие с активным щелочным соединением, например с амидом натрия, амидом калия, гидридом натрия, натрием в тонкодисперсной Фор-З 0 ме,...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей
Номер патента: 597340
Опубликовано: 05.03.1978
Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/46 ...
Метки: производных, солей, цефалоспорина
...и 36 г тиоцканата натркя нагревают 5 час пря 50 С к, добавляя 4 Н. -оляную кислоту ловодят РН ло 2. Выпавший в Осадок проДУкт ОтДеляют фильтрованием и промывают 1 л ВОДЫ, Получают 39,9 г твердого продукта.Собранные Фкльтраты экстра,ируют трижды 500 см зтклацетата, органическую Фазу промывают 1 л Воды, а затем эксстрагкруют 400 смз насьа 1 енного водного раствора бккарбоната натрия. Далее Отгоняют в вакууме (20 мм рт,ст,) прир40 С зтилацетат,растворенный в водной фазе, и доводят РН до 2 прклкванкем 4 н. Соляной кислоты,Осажденный продукт отделяют фильтрованием и промывают 1 л воды р Затем фильтруют и прОмывают 500 мл Воды. Получают" втор,ю пор:цию твердого продукта - 11,5 г,Обе порции твердого продукта смешивают и растворяют В 400 см-...
Способ получения растворов солей марганца
Номер патента: 326854
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Бамбулевич, Богданова, Бондарчук, Вульфович, Косотуров, Лапшина, Лесин, Мапулкин, Марков, Маркова
МПК: C01G 45/00
Метки: марганца, растворов, солей
...МПо предлагаемому способу получениярастворов солей марганца, не сэдержащнхвредных примесей ионов железа н кальция, происходят за 15-30 мнн практнческабез выделения водорода. Извлечение маргца нз исходного сырья 90-98%.П р н м е р. Раздробив 28,5 г ферромарганца (состав,Ъ Мй 02 0,0; Мтт70,5 75,9; те 20-24,4; Са 0,0 н64,9 г марганцевой руды (состав,Ъ: Мтт46,8; Мтт. Оа 50; 510 13 Са 2,5; М 0,6;Ре 2,5) до крупности кусков 2 н 0,5 ммсэответственно, дозируют нх такнм образом,чтобы соотношение между марганцем, содержащимся в ферромарганце н содержащимся326854 Составитель ф. ЛьвовичРедактор Т. Шарганова Техред Н. Андрейчук Корректор И, Гоксич Заказ 1313/55 Тираж 655 Подписное ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...