Патенты с меткой «солей»

Страница 49

Способ получения производных ароил-фенилинден или ароилфенилнафталеновых соединений или их солей

Загрузка...

Номер патента: 654164

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/121, C07C 45/68, C07C 49/792 ...

Метки: ароил-фенилинден, ароилфенилнафталеновых, производных, соединений, солей

...мл). Часть масла кристалпизуют, отстаивая при комнатной температуре, и отделяют фильтрованием, получая 7,5 г красно-кирпичных кристаллов. Этот материал суспендируют в горячей смеси бензола и ацетона. Нерастворимое твердое вещество отделяют фильтрованием, фипьтрат концент- рируют до сухого вещества и остаток перекристаллизовывают иэ эфира, попуо чают 5,4 г. продукта, т. пл. 113-114 С.Фильтрат от разделения краси-кирпичных кристаллов концентрируют и хроматографируют на двуокиси кремния бензо- пом в качестве растворителя, В результате хроматографического разделения полуо чают дополнительно 3 г укаэанного соединения, т, пл. 113-114 С.Обе порции продукта объединяют, перекристаплизовывают из ацетона и высушивают на воздухе, чтобы получить...

Способ получения 2, 5-дигидро-1, 2-тиазино (5, 6-в) индол-3 карбоксамид-1, 1-диоксидов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 654173

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-диоксидов, 2-тиазино, 5-дигидро-1, 6-в, индол-3, карбоксамид-1, солей

...этиловая итрифторметиповая группы;Йф- тиазопиповая группа, незамешенная или замешенная одной ипи двумя метиповыми ипи этиповыми группами: 5,6-дигидроН-цикпопентатиазоп-ип, 4,5,6,7-тетрагидро-бензотиазопип-, ипи 2-бензотиазопиповая группа, 3-изотиазопиловая группа, незамешенная ипи замешенная метиловой группой, 2-пиридиповаягруппа, незамешенная ипи замешенная метиповой ипи оксигруппой, 3-пиридиовая, 102-пиридиловая, 4-пиридиловая, 4-пиримидиниловая или пиразиниловая группа, 2-бензимидазолиловая нли 2-оксазолиловая группа, незамешенная или замешеннаяметиловой группой 2-бензоксазолиловая 15группа или фениловая группа, незамешеннаяили замешенная атомом фтора, хлора или брома ипи метиповой, этиповой, трифторметиповой ипи...

Способ переработки раствора солей щелочных металлов вакуум карбонатной сероочистки промышленных газов

Загрузка...

Номер патента: 654542

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Довгопол, Марков, Милютин

МПК: C01D 5/02

Метки: вакуум, газов, карбонатной, металлов, переработки, промышленных, раствора, сероочистки, солей, щелочных

...серной кислотой в присутствии избытка кислорода при температуре 880 в 12 С, исходя из соотношения 0,4 - 1,0 моль кислоты па 1 моль карбоната щелочного металла. Полученный расплав солей охлаждают, растворяют в воде и кристаллизацией выделяют целевой продукт - сульфат щелочного металла. 25П р и м е р. Переработке подвергают отработанный раствор солей вакуум-карбо. Расход Н 80, моль на моль карбонатаКоэффициСпосоо ент расходавоздуха а Температу. ра процесса,сС0,35 850 85,0 1,01,05 95,0 98 5 8801000 0,4 0,6 Предло- женный 99,1 99,3 98,2 1,11,151,2 0,8 1,0 1,1 1100 1200 1250 с известным являются упрощение технологического процесса, значительное повыше ние степени выделения солей щелочного металла в виде товарного продукта - до...

Способ получения солей пиридоксиламинов

Загрузка...

Номер патента: 654613

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Скляров, Хрусталева

МПК: C07D 213/66

Метки: пиридоксиламинов, солей

...плавления 115118 оС; В= 0,70.Вычислено, : С 45,71; Н 7,68; (5Я 0,88; С 6 22,49;С 2 Н 2 гМ ОССИНОНайдено, ; .С 45,52; Н 7,55;Б 8,93; СВ 21,64.П р и м е р 4. Получение 2-метил-окси-д+-диметиламинометил-сС-оксиметилпиридина (пиридоксилдиметиламина),А. 1,03 г (0,005 моля) дихлоргидра 1 а пиридоксина растворяют в 20 млводного раствора диметиламина, добавляют 3 г окиси алюминия 11 степениактивности и выдерживают б ч при140 С в стеклянной ампуле. Окись алюминия отфильтровывают, промывают метанолом и Фильтрат упаривают в вакууме, К сухому остатку добавляют 1 млконцентрированной соляной кислоты,упаривают досуха и остаток триждыкристаллиэуют иэ смеси метанол:ацетон (110) . Получают 0,14 г (10) дихгорГидрата пиридоксилдиметиламина,температура...

Способ получения производных гуанидинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 655307

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Герхард, Рихард

МПК: C07C 133/10

Метки: гуанидинов, производных, солей

...е р 2, 10 кси-(индопин-ип)-гувнидин.;10 г гидрохпорида 1-(индопин-ип)- -2-метипизотиомочевины и 11,4 г гидрохлорида гидроксипвмина суспендируютО в 240 мп этанопа и после добавления6,9 г этипата калия нагревают до кипения в течение 1 ч, После охлаждения отсасывают хпорид калия и избыточное количество гидрохпоридв гидроксиламина иупаривают фильтрат досуха. Остаток отвыпаривания экстрагируют путем встряхивания между концентрированным водным раствором аммиака и метипенхлоридом, Высушенный над сульфатом магния36метипенхпоридный раствор упаривают досуха. Попученный в виде остатка от выпа-ривания 1-окси-(индопин-ил)-гувнидин кристаппизуют после добавления уксусной кислоты в виде вцетатв из смесиоэтаноп - простой эфир; т,пп. 155-156 С.П р и м е...

Способ получения производных бензо а хинолизидина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 655309

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Агоштон, Иштван, Лайош, Ласло, Чаба, Шандор, Эржебет

МПК: A61K 31/473, C07D 221/26

Метки: бензо, производных, солей, хинолизидина

...выцерживают в течение суток.Осадок фипьтруют, промывают водой, затем метиповым спиртом. Выход 1,5 го(попосы Бопьманна), 1750 см (СН, СОО-),1940 см " (С=О).ЯМР-спектр (в дейтерохпороформе);3,38 (С.1 -Н); 3,42 (С д -Н );4,10 (-0-СН-); 6,30 (СН СОО-).П р и м е р 2, 2-Оксо- р-цианоэтип, 10-(метилендиокси)-1,2,3,4,6,7-гексагидроН-бензоО 1 хинопизидин,1,0 г (4,95 ммопь) гидрохпорида6,7-(метипендиокси)-3,4-дигидроизохинопина растворяют в 3 мп дистиппированной воды. К приготовленному раствору прибавпяют 1,0 г (5,92 ммопь) нитрипа 4-диметипаминометип-оксокапроновой кислоты и реакционную слесь выдерживали в течение суток. Осадок фипьторуют промывают сначала водой и затемметиповым спиртом, Выход 0,9 г (64%);от. пп. 154-155 С (из метипового...

Способ получения 2-анилинооксазолинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 655311

Опубликовано: 30.03.1979

Автор: Бернард

МПК: A61K 31/421, C07D 263/28

Метки: 2-анилинооксазолинов, солей

...Добавляют бикарбонат натрия нэкстрагируют 200 мл простого циэтилового эфира, После сушки эфирногоэкстракта и концентрирования получают 7,8 г (86,5 от теории) соединения в качестве белого твердого вецества; т, пл. 188-190 ОС. Соли можно получать известными приемами, напримеробработкой раствора свободного основания в подедящем органическом 65 мов углерода, например метокси, этокси, изопропокси или трех-бутоксигруппа. Под термином галоид понимают Фторхлор, бром и йод,СУз в группе Вх может означать,например, метил или группу СГУ,наприСЕ 1 адикал Рд.предпочтйтельйо означает группы Аналогично примеру 2 получают следуюцие соединения Формулы :2-4-(гексафтор-окси-пропил) - -анилино)-2-.оксазолин; т, пл. 173- гидрохлорид 2-И,б-хриметил-...

Способ получения производных нафтиридина или их стереоизомеров или их солей

Загрузка...

Номер патента: 655314

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Анри, Габор, Дон, Жан-Пьер, Клод, Режи

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: нафтиридина, производных, солей, стереоизомеров

...показывают, что оба соединения являются геометрическими изомерамц, причем изомер с т.пл. 166 С имеет структуру транс-,оа изомер с т,пп. 195 С имеет структуру ццс-изоОмера.Это цис- и транс-цзомеры гексапдро,2,3,За,4,5 оксо-б,бН-доло 3,2,1.де 1,5 нафти- з"ридццаметцлкарбоксцлата.4.П р и м е р 3. Гексагдро,2.,3,3 а, 4,5 метил.)5В колбу емкостью 50 мп при номешцваиипомещают 2,26 г (0,010 моль) Гексагиуро,2,,3,3 а,4,5 6 Н цпдопо. 3,2,1-де 1,5 нафтиридшона - 6,3 г (0,059 моль) 98%-ной муравьинойкислотя и 2,5 г (0,024 моль) формапьдегцда40З.Раствор доводится до рефлнткса и затем 16 чнаходится прц комнатной температуре, Затемреакционную среду вылцваот на 250 мл водьуи промывают 2 раза, каждый раз в 100 мл45бензола. После этого водную фазу...

Способ получения производных бензимидазола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 655315

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Геза, Иштван

МПК: C07D 491/04

Метки: бензимидазола, производных, солей

...ТехРец И.Асталош КоРРектоР П.Макаревич Заказ 1422/12 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССР.,по делам изобретений и.открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Полученные соединения можно переводить в их соли или выделять из солей. Они способны образовывать с органическими или неорганическими кислотами соли, например, гидрохлориды(хлоргидраты), сульфаты, ацетаты, Формиаты,5пример 1, К 200 г (1,5 моля)2-.амино-бенэимидазола и 1200 мл ацетона при интенсивном перемешинании добавляют 265 г нитрофуральдегида.Кристаллизующуюся реакционную смесь 10перемешивают при комнатной температуре 2 ч, разбавляя ее при этом 600 млацетона, Полученную кашицу кристалловотфильтровывают,...

Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 655316

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Роберт, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59 ...

Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей

...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...

Способ получения винкана или его солей, или четвертичных солей

Загрузка...

Номер патента: 655317

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Арпад, Йожеф, Ласло, Отто, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: винкана, солей, четвертичных

...Приблизительно за 5 ч поглощается расс гитанное колнчест655317 0 или еголичаюмулы 20 ставнтель И. ФедосееваТехред Н. Строганова едактор Н. Хубларов Корректор Е. Осипов каз 187/14 Изд. Мв 225 Тираж 520НПО Государственного комитета СССР по делам нзобретеннГ113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подпнсноткрытий Типография, пр, Сапунов во водорода, и реакцию гидрирования прекращают. Катализатор отделяют фильтрованием и промывают его три раза абсолютным этиловым спиртом, используя каждый раз по 10 мл последнего, После этого фильтрат упаривают досуха. Полученный маслообразный остаток затвердевает при стоянии в холодильнике. Этот неочищенный продукт хорошо перекристаллизовывастся из трехкратного количества ацетона.Получают 2,8 г...

Способ получения феноксиалкилкарбоновых кислот или их солей или эфиров

Загрузка...

Номер патента: 656501

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Макс, Ханс, Харальд, Эгон, Эрнст

МПК: C07C 65/02

Метки: кислот, солей, феноксиалкилкарбоновых, эфиров

...температуре. Нагревают 30 мин на паровой бане,охлаждают и вьЬ 1 ивают в ледяную воду, подкисляют концентрированной соляной кислотой и поглощают осадокуксусным эфиром. Уксусноэфирную фазутрижды промывают.0,5 н. гидроокисьюнатрия, один раз 0,5 н. соляной кислотой, затем водой, сушат и упаривают. Остаток перекристаллизовываютиз смеси алкилацетат - лигроин и получают 10,2 г (60) этилового эфира 2-4-2-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензоиламино)-этил-фенокси -2-метилпропиононой кислоты, т.пл. 132-134 аС,Этиловый эфир 2-4-2-(3,5-ди- О -трет-бутил-оксибензоиламино) -этил - -фенокси)-2-метилпропионовой кислоты может быть получен также, если добавляют по каплям треххлористый фосфор к раствору этилового эфира 2- 35 - 4-(2-аминоэтил) -фенокси...

Способ получения солей моноэфиров угольной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 656503

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джоаккино, Карло

МПК: C07C 69/96

Метки: кислоты, моноэфиров, солей, угольной

...при ком"уре и атмосферномобразованием в каочного продукта солиной кислоты,Следует отметитермическая и вак30-35 мин.Целевой продукт получают с высо ким выходом в мягких условиях.П р и м е р 1. 10 г безволного карбоиата калия суспендируют 8 100 Изобрете ствованному моноэфиров находят при лизаторов р вания арома Известны чения солей лоты.учения ействие ся из м ла) с щийся б и сушат та-алкенилоземельныйучают изокисла углеи соли ме" ата или окиземельного 15-60 С и еэводной срееде исходноть, что реакция экзоанчивается через65650безводного метанола и при атмосферном давлении и температуре 25 С барботируют двуокись углерода при энергичном перемешивании.Время реакции 30 мин. После завершения поглощения двуокиси углерода...

Способ получения первичных аминоациланилидов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656504

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Бенджамин, Роберт, Эмиль, Юджин

МПК: A61K 31/136, C07C 233/27

Метки: аминоациланилидов, первичных, солей

...Способ получения первичных аминоациланигидов общей Формулы- 10- СИ-ЙНО 1-про- х - в - в их м,ор, метил или эт дород или метил; дород или метил, олей, о т л и ч тс соединение о и или с я т мулы ающибщей Фор где В К, В и В имеют вышеуказначения, подвергают взаимодейс аммиаком с последующим выделцелевого продукта в свободномили в виде соли.Приоритет по признакам:08.01.73 (заявка Р 321590) приВ - водород, метил, н-пропокси;В - метил, этил;В - водород;В - водород,08,01,73 (заявка Р 321800) приВ - хлор;В 2 - метил;В 3 - метил.Источники информации, приняво внимание при экспертизе1. С. ВцесЫег, В. Реагвоп.Зцгуеу оЙ Огуап 1 с Яуп 1 Ьез 1 в, И,У.4, 1970, р, 468. занныествиюениемвиде 5 тые ыхо А. Ан бурка оставит ехред Н исим Шарганова И....

Способ получения производных гексагидро-4-индолинола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656511

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Рихард, Франц

МПК: A61K 31/404, C07D 209/04

Метки: гексагидро-4-индолинола, производных, солей

...способом получены кислыеаддитивные соли, в частности гидромалеинат или гидромалонат и наоборот.П р и м е р. (ЗаКБ 4 ЯН, 7 акБ)- 10-4-(3,4-Лихлорфенид)-гексагидров (2-оксиэтил)-4-индолинол.3,8 г (ЗайБ, 4 БК, 7 аКЯ)-4-(3,4-дихлорфенил) -гексагидро-индолинола,1,6 г 2-бромэтанола и 4 г карбоната 15натрия нагревают в 50 мл диметилформамида в течение 4 ч до 100 С. Полученную суспензию упаривают, остатокобрабатывают метиленхлоридом и 2 нвинной кислотой. Водную Фазу подщела чивают и экстрагируют метиленхлоридом,Метиленхлоридную фазу отделяют, сушат над сульфатом натрия, упариваюти к маслянистому остатку добавляютэквивалентное количество малоновойкислоты. Гидромалонат кристаллизуютиз смеси этилацетат-этанол,т.пл. 161 С.Исходное вещество...

Способ получения ацилгидразоновых соединений или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656512

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Исаму, Кеити, Кижуо, Масару, Сигенари, Сигео, Хисао

МПК: A61K 31/15, C07D 211/00, C07D 235/00 ...

Метки: ацилгидразоновых, соединений, солей

...-пропил -4-бензил-оксипиперидина1- у-(4-Фторбенэоил) -пропил) -4-и-толил-оксипиперидина1- ф-(4-фторбензоил) -4-и-хлорФенил-оксипиперидина17 (бензоилпропил) -4.-м-три-фторметилфенил-оксипиперидина1- -(4-Фторбензоил)-этил-пипе"ридина1-(4-фторбензоил) -бутил -4-и-хлорфенил 4-оксициперидина1-в (4-Фторбензоил)-нропил-м-трифторметилфенил-.4-ацетилоксипинеридина1- Х в (2-нропиониламино-фторбенэоил) -пропил-м-трифторметилфенил-оксипияеридина1- ф-(2-бензоиламино-фторбензоил) -пропил -4-м-трифторметилфенил-оксипиперидина1- "-(2-феноксиацетгламино-фторбензоил)-пропил-п-хлорфеонил-оксипиперидина1- 7-(2-фенилацетиламина-фторбензоил) -пропил-м-трифторметилФенил-оксипиперидина1- )"- (4-Фторбенэоил) -пропил)...

Способ получения производных 4-бензоилпиразола или их металлических солей

Загрузка...

Номер патента: 656514

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Дзунзо, Такаси, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: 4-бензоилпиразола, металлических, производных, солей

...60 мин при нагре 20вании. Охлаждаютг отделяют водныйслой, от органического слоя отгоняютрастворитель и получают 22,8 г (80)неочищенного продукта. Т.пл. 1651 ббцС (метанол).Найдено, Ъ: С 50,21; Н 3,48;Б 9 г 71 С 1 24,54П р и м е р 3. 1,З-Диметил-(4-метилбенэоил)-5-оксипираэол.Из 2,3 г 1,3-диметил-(4-метил- ЗОбензоилокси) -пиразола, г 5 г безводной соды и 5 мл изопропанола, как впримере 1, получают 1,2 г (52) соломенно-желтых призм, т.пл. 114116 С. 35Вычисленог : С 67,81; Н 6,28;Н 12,й 7,С. НИ О,НайденоС 67,50; Н 6,13;Н 12, 21.40П р и м е р 4. 1,3-Диметилв (3,4,5-триметоксибензоил)-5-оксипираэол.Из 3,06 г 1,3-диметил-(3,4,5-триметоксибензоилокси)пиразола45и 0,75 г гидроокиси кальция, как впримере 1, получают 1,7 г (55) бесцветных лризм,...

Способ очистки 3-изопропилн-2, 1, 3-бензотиадиазин-43нон 2, 2-диоксида или его солей

Загрузка...

Номер патента: 656518

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Альбрехт, Хельмут, Херберт

МПК: C07D 285/16

Метки: 2-диоксида, 3-бензотиадиазин-43нон, 3-изопропилн-2, солей

...для экстракциинепосредственно раствора шелочи, получающийся в результате зкстракциипродукт содержит значительные количества примесей и побочных продуктов (например, диметилциклогексиламин, антраниловую кислоту и т,д,),что является недопустимым и требуетв атой связи дополнительной очисткибентаэона,Целью иэОбретениЯ ЯвлЯетсЯ улучшение качества целевого продукта.Цель достигается двУхступенчатойэкстракцией раствора сырого бентазоНЪ или его солей в Органическомрастворителе, причем на первой ступени - водой при рН 2-2,5, а на втооп 656518уцэс,; д "3-. а."ьы:в. (:6565181 ада афф 1"4 00 С Н рН" (.вфффючффУделяют органической и направляют для дальнейшей переработки. П р н и е р 3. Определение, степени, чистоты бентаэона,4 различных сырых...

Способ получения производных тиено(3, 2-с) пиридина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656521

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Даниэл, Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-с, пиридина, производных, солей, тиено(3

...15 дующим образом,При комнатной температуре в течение 12 ч перемешивают смесь 7,5 г(0,019 моль). продукта Формулы 11,3 г (0,021 моль) безводного карбона 20 та калия.и 50 мл диметилформаьпща.После отфильтровывания нерастворимойчасти выливают в 100 мл 1 н. солянойкислоты и экстрагируют эфиром. ВоЬ-.ную Фазу подщелачивают бикарбонатомнатрия (порошок) и экстрагируют метиленхлоридом. Иетиленхлоридные экстракты промывают водой, высушиваютнад безводным сульфатом натрия ивыпаривают досуха. Оставшиеся желтоватые кристаллы перекристаллизовывают из циклогексана, выход 5,6 г(83).П р и м е р 3. 5-Бензоил-этоксикарбонил-окситетрагидро,5,6,7-тиено-(3,2-с 1 -пиридин.Насыщают сухим газообразным хлоористым водородам охлажденный до -10 Сраствор 12 г (0,046...

Способ получения эфиров клавулановой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656523

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Роджер, Томас

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/18 ...

Метки: кислоты, клавулановой, солей, эфиров

...) гидролизуют в присутствии едкого натрапри постоянном рН. После хроматографирования и растирания в порошок сэфиром получают натриевую соль (15 мг)в виде аморфного твердого продукта,П р и м е р 9. Получение бензилкарбонилметилбензилклавуланата (1В - СН СО СН С Н, А - СНСи;,)К раствору бейзилклавуланата(1,8 г) в сухом хлористом метилене(100 мл) при - 30 С добавляют эфираттрехфтористого бора (25 капель0,3 мл), затем прикапывают бенэФлдиазоацетат (5 г 66-ного вещества) вО,хлористом метилене (20 мл) при -30 Сдобавляют эфират трехфторкстого,бора(2 х 50 мн), высушивают над сульфатоммагния, растворитель выпаривают прикомнатной температуре и остаток хроматографируют на силикагеле, элюируясмесью гексан - этилацетат, Остающееся масло повторно...

Способ получения 6-метоксикарбоксипенициллинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 656524

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-метоксикарбоксипенициллинов, солей

...эфиром (2 х 25 мл),промывки экстрактов водой (2 х 10 мл),65 сушки и выпаривания в вакууме полчают укаэанное в заголовке соединениев виде свободной кислоты. Тонкослой-,ная хроматография; Н = 0,65 (Б 10.хлороформ/ацетон/уксусная кислота5050;7) .ЯМР-спектр (СРСВЭ): Р = 1,40 (бН,ъ, гем-диметилы), 2,38 (ЗН, я, толил в), 3,52 (ЗН, я, -ОСБИ), 451-СОИН-) .Это вещество растворяютв сухом 15эфире и обрабатывают 1 экв. 2-этилгексоата натрия (в виде 2 М, раствора в 4-метилпентаноне), разбавленного сухим эфиром. Осадок отфильтротвывают, промывают эфиром и сушат, 20Получают целевое соединение в видеего натриевой соли с выходом 16%.-фенилацетамидо)-бс(.-метоксипеницилланат.Как указано в примере 2 а, используя 1,42 г кислого...

Способ получения производного дезоксистрептамина или его солей

Загрузка...

Номер патента: 656528

Опубликовано: 05.04.1979

Автор: Жан

МПК: A61K 31/7036, C07H 15/222

Метки: дезоксистрептамина, производного, солей

...досухаи экстрагируют водой, насыщенной н-бутанопом. Затем промывают н-бутанолом,насыщенным водоР., разделяют фазы и выпаривают досуха,Остаток 6,21 г и 2,82 г после выпаривания водной и органической фаз соответс твени о подвергают тонк осп ойной (ТСХ )хроматографии на силикагеле в системе656 э 28 хлоро(рорм - метанол - гидрвг окиси аммония (4:4;1). Остаток после выпариванияводной фазы содержит получаемый продуктв большем количестве. Гго очищают с помощью ионообменной смолы кврбоксиль+ного типа в К Н -форме и элюируюг0,1 н, раствором гидратв окиси аммония,Выход 1,72 г,0 Н 2 КН Н - ь=Ог( Iбензилоксикарбониламино,6 -дидезок си-о( П -глюкопиранозил 6-0- П -мегиламино,4,6 -гридезокси-О(., .) -ксило,, Г(гехсопиранозил -2-дезоксистрепгамин1,8...

Способ получения щелочных солей диметилсульфоксида

Загрузка...

Номер патента: 657021

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Майрановский, Титова

МПК: C07C 147/14

Метки: диметилсульфоксида, солей, щелочных

...Изобретение относится к усовершенствованному способу получения щелочныхсолей диметилсульфоксида(димсила), который находит применение в препаративной органической химиии в реакциях нуклеофильного замещения, металлирования и изотопного обмена,Известен способ получения димсила,состоящий в том, что в колбу с петролейным эфиром помещают гидрид натрия,затем отгоняют под вакуумом эфир, кол Обу заполняют азотом и к гидриду натрияопо каплям при перемещпвании и 70-75 Сприбавляют диметилсульфоксид ) 1.Недостатком известного способа является сложность осуществления процесса ииспользование в нем взрывоопасных гидридов щелочных металлов. Це ретения является упрощеие и диметилсульфоксида с производным щело п 1657 ЖГ3 657021 Составитель Т....

Способ очистки пульп и растворов солей тяжелых цветных металлов от хлора сорбцией

Загрузка...

Номер патента: 657072

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Копанев, Куленов, Марченко, Яцук

МПК: C22B 3/00

Метки: металлов, пульп, растворов, солей, сорбцией, тяжелых, хлора, цветных

...шихты, состояшей из вельцокислов и шлаковозгонов, проводят методом противотока.В 150 мл отработанного цинкового электролита ( 50 г/л цинка и 150 г/л серной кислоты) загружают при перемешивании 30 г шихты, содержашей цветные металлы и хлор, и по достижении в пульпе рН 3,0 вводят ее на сорбцию,Сорбцию проводят в 3 ступени, время контакта на каждой ступени .1 ч, загрузка сорбента 10% (по отношению к обьему пульпы), рН пульпы 3,5.Сорбция хлора из пульп(противоток)50 представлена в табл. 3,Концентрация пинка и кадмия в водной фазе пульпы практически не менялась в процессе сорбции, оставаясь на уровне 148-150 г/л для цинка и 1,2-1,3 г/л. для кадмия.П р им е р 4. Лесорбцпю хлора из ионитов АНи ЛПпроводил растворами соды различной нонпентрацпи в...

Способ получения производных пиразола или их солей или эфиров органических кислот

Загрузка...

Номер патента: 657745

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...

Способ получения 1, 1-дизамещенных октагидроиндол хинолизидинов или их солей или оптически активных изомеров

Загрузка...

Номер патента: 657749

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 459/00

Метки: 1-дизамещенных, активных, изомеров, октагидроиндол, оптически, солей, хинолизидинов

...анализами с применением ИК и ЯИР спектроскопии. СП р и м е р 1. 1-Этил-(3-аминопропил ) -1, 2, 3, 4, б, 7, 12, 12 в-окт агидроиндол- (2, 3-а) -хинолизин.12,0 г (6,20 ммоль) (1-этил,2,3,4, б, 7-гексагидроиндол- (2, 3-а) -хиноли з ин-ил ) -пропиони трил а р аст вор яютв 100 мл метанола и добавляют 2 гникеля Ренея, который предварительнотщательно промывают водой и метанолом.Реакционную смесь нагревают до 4850 С при перемешивании и добавляютосуспензию, состоящую из 2,0 г(53 ммоль) борогидрида натрия в8 мл 8 н. гидроокиси натрия. В начале реакции наблюдается интенсивноевыделение газа. Реакционную смесьперемешивают в течение 30 мин, послечего ее кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, Смесь охлаждаютдо 50 С и добавляют 2 г никеля...

Способ хранения солей и устройство для его осуществления

Загрузка...

Номер патента: 658043

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Брим, Лямкин, Ляшенко

МПК: B65G 3/04

Метки: солей, хранения

...конец которого герметично укреплен по периметру трубопровода у его основания, а другои - к поплавку.Такое выполнение устройства обеспечивает защиту кристаллов соли от контакта с атмосферои и слив раствора с контактирующего с атмосферой уровня, независимого от изменения местоположения уровня раствора по мере расхода раствора или дозагрузки емкости солями, что обеспечивает сохранение качества солей при их длительном хранении. Минимально необходимый пос-тоянный столб раствора над слоем суспензии, определяющий эффективность использования складской емкости, обеспечивается плавающим датчиком плотности раствора, регулирующим подачу растворителя в ем кость.На чертеже приведена схема устройства.Устройство для хранения солей содержит герметичную...

Способ переработки растворов солей металлов

Загрузка...

Номер патента: 658178

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Гиганов, Каримов, Степанов, Тараканов

МПК: C22B 3/00

Метки: металлов, переработки, растворов, солей

...экстрагент содержит, г/л: Со 44,1; никель 0,08, Извлечение кобальта в экстракт 99,98"/, никель 0,4"/о.Хлориды после экстра кци и содержат, о/О: никель 26,2; кобальт 0,01, Извлечение никеля в сухие хлориды 99,6 О/о.1,1 рименение других экстрагентов, напри. мер триоктиламина, аналогично примененик трибутилфосфата. Условия экстракции определяются содержанием кобальта в насыщенном экстрагенте, временем контакта фаэ и коэффициентом разделения. Проведение твердофаэной экстракции прн повышенных температурах и особенно с одновременной отгонкой насыщенного металлом экстрагента позволяет значительно повысить селективность разделения металлов, увеличить стелень их извлечения, значительно интенсифицировать процесс экстракции. Процесс...

Способ определения коэффициента диффузии в расплавах солей и металлов

Загрузка...

Номер патента: 658462

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Гольдштейн, Лукинских, Распопин, Федоров

МПК: G01N 27/48

Метки: диффузии, коэффициента, металлов, расплавах, солей

...примеранами реализован способ определениякоэффициентов диффузии урана в жидком алюминии и ионов Ф" в солевомрасплаве. Способ реализован при 700 Сов атмосфере аргона. Электролитомслужил расплав эквимольной смеси хлоридов кали я и н атри я, ан одом - жидкий уран - алюминиевый сплав(МА = 0,7 г, Я = 1,1 см 2), катодом -жидкий алюминий (И10 г, Б - 10 см ).2В качестве электрода сравнения использовали хлорный полуэлемент типаП КС Г - ИаСГ /С/С 82Известно, что анодное растворениеуран-алюминиевых сплавов специфичноввиду сильного цементационного свойства жидкого алюминия, вследствиечего имеет место самопроизвольныйвстречный процесс:Р + АС Ц (АР) (1)Укаэанная особенность приводит прежде всего к тому, что на потенциодинамических кривых 1 -...

Способ получения фенилэтиламинов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 659081

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Юрган

МПК: A61K 31/472, C07C 217/04, C07D 209/44 ...

Метки: солей, фенилэтиламинов

...нагревают с обратным холодиль.ником. После охлаждения твердый остаток отфильтровывают и фильтрат концентрируют. Остаток хроматографируют на силикагеле (хлоро.форм) метанол 50:1 до 30:1), основные фрак.ции концентрируют, конечный продукт выделяют в виде гидрохлорида, добавляют растворНС в эфире.Выход 0,4 г (21% теории), т.пл. 178 - 179 С,П р и м е р 2, Гидрохлорид 1-(6,7-диметок-зси. 3,4-дигидро 2 Н.изохинолин-он.ил)3- (й.. 2- (3,4-диметокси-фенин)-этил.амико-пропанаА) 1(6,7-диметокси.3,4-дигидро 2 Н-изохинолин.1 он 2 ют) 3 )и бензил М 2 (3,4 диметоксифе.ннл) атил) амико храпам. Получают енапотичнопримеру 16 путем взаимодействия 1-(6,7.диметокси 3,4-дигидроН-изохинолин.он. ил). 3 хлор пропана с 3,4-диметокси-фенилэтил-й-бенэиламином в....