Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 654164

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: A61K 31/121, C07C 45/68, C07C 49/792 ...

Метки: ароил-фенилинден, ароилфенилнафталеновых, производных, соединений, солей

...мл). Часть масла кристалпизуют, отстаивая при комнатной температуре, и отделяют фильтрованием, получая 7,5 г красно-кирпичных кристаллов. Этот материал суспендируют в горячей смеси бензола и ацетона. Нерастворимое твердое вещество отделяют фильтрованием, фипьтрат концент- рируют до сухого вещества и остаток перекристаллизовывают иэ эфира, попуо чают 5,4 г. продукта, т. пл. 113-114 С.Фильтрат от разделения краси-кирпичных кристаллов концентрируют и хроматографируют на двуокиси кремния бензо- пом в качестве растворителя, В результате хроматографического разделения полуо чают дополнительно 3 г укаэанного соединения, т, пл. 113-114 С.Обе порции продукта объединяют, перекристаплизовывают из ацетона и высушивают на воздухе, чтобы получить...

Номер патента: 654173

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-диоксидов, 2-тиазино, 5-дигидро-1, 6-в, индол-3, карбоксамид-1, солей

...этиловая итрифторметиповая группы;Йф- тиазопиповая группа, незамешенная или замешенная одной ипи двумя метиповыми ипи этиповыми группами: 5,6-дигидроН-цикпопентатиазоп-ип, 4,5,6,7-тетрагидро-бензотиазопип-, ипи 2-бензотиазопиповая группа, 3-изотиазопиловая группа, незамешенная ипи замешенная метиловой группой, 2-пиридиповаягруппа, незамешенная ипи замешенная метиповой ипи оксигруппой, 3-пиридиовая, 102-пиридиловая, 4-пиридиловая, 4-пиримидиниловая или пиразиниловая группа, 2-бензимидазолиловая нли 2-оксазолиловая группа, незамешенная или замешеннаяметиловой группой 2-бензоксазолиловая 15группа или фениловая группа, незамешеннаяили замешенная атомом фтора, хлора или брома ипи метиповой, этиповой, трифторметиповой ипи...

Номер патента: 654542

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Довгопол, Марков, Милютин

МПК: C01D 5/02

Метки: вакуум, газов, карбонатной, металлов, переработки, промышленных, раствора, сероочистки, солей, щелочных

...серной кислотой в присутствии избытка кислорода при температуре 880 в 12 С, исходя из соотношения 0,4 - 1,0 моль кислоты па 1 моль карбоната щелочного металла. Полученный расплав солей охлаждают, растворяют в воде и кристаллизацией выделяют целевой продукт - сульфат щелочного металла. 25П р и м е р. Переработке подвергают отработанный раствор солей вакуум-карбо. Расход Н 80, моль на моль карбонатаКоэффициСпосоо ент расходавоздуха а Температу. ра процесса,сС0,35 850 85,0 1,01,05 95,0 98 5 8801000 0,4 0,6 Предло- женный 99,1 99,3 98,2 1,11,151,2 0,8 1,0 1,1 1100 1200 1250 с известным являются упрощение технологического процесса, значительное повыше ние степени выделения солей щелочного металла в виде товарного продукта - до...

Номер патента: 654613

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Скляров, Хрусталева

МПК: C07D 213/66

Метки: пиридоксиламинов, солей

...плавления 115118 оС; В= 0,70.Вычислено, : С 45,71; Н 7,68; (5Я 0,88; С 6 22,49;С 2 Н 2 гМ ОССИНОНайдено, ; .С 45,52; Н 7,55;Б 8,93; СВ 21,64.П р и м е р 4. Получение 2-метил-окси-д+-диметиламинометил-сС-оксиметилпиридина (пиридоксилдиметиламина),А. 1,03 г (0,005 моля) дихлоргидра 1 а пиридоксина растворяют в 20 млводного раствора диметиламина, добавляют 3 г окиси алюминия 11 степениактивности и выдерживают б ч при140 С в стеклянной ампуле. Окись алюминия отфильтровывают, промывают метанолом и Фильтрат упаривают в вакууме, К сухому остатку добавляют 1 млконцентрированной соляной кислоты,упаривают досуха и остаток триждыкристаллиэуют иэ смеси метанол:ацетон (110) . Получают 0,14 г (10) дихгорГидрата пиридоксилдиметиламина,температура...

Номер патента: 655307

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Герхард, Рихард

МПК: C07C 133/10

Метки: гуанидинов, производных, солей

...е р 2, 10 кси-(индопин-ип)-гувнидин.;10 г гидрохпорида 1-(индопин-ип)- -2-метипизотиомочевины и 11,4 г гидрохлорида гидроксипвмина суспендируютО в 240 мп этанопа и после добавления6,9 г этипата калия нагревают до кипения в течение 1 ч, После охлаждения отсасывают хпорид калия и избыточное количество гидрохпоридв гидроксиламина иупаривают фильтрат досуха. Остаток отвыпаривания экстрагируют путем встряхивания между концентрированным водным раствором аммиака и метипенхлоридом, Высушенный над сульфатом магния36метипенхпоридный раствор упаривают досуха. Попученный в виде остатка от выпа-ривания 1-окси-(индопин-ил)-гувнидин кристаппизуют после добавления уксусной кислоты в виде вцетатв из смесиоэтаноп - простой эфир; т,пп. 155-156 С.П р и м е...

Номер патента: 655309

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Агоштон, Иштван, Лайош, Ласло, Чаба, Шандор, Эржебет

МПК: A61K 31/473, C07D 221/26

Метки: бензо, производных, солей, хинолизидина

...выцерживают в течение суток.Осадок фипьтруют, промывают водой, затем метиповым спиртом. Выход 1,5 го(попосы Бопьманна), 1750 см (СН, СОО-),1940 см " (С=О).ЯМР-спектр (в дейтерохпороформе);3,38 (С.1 -Н); 3,42 (С д -Н );4,10 (-0-СН-); 6,30 (СН СОО-).П р и м е р 2, 2-Оксо- р-цианоэтип, 10-(метилендиокси)-1,2,3,4,6,7-гексагидроН-бензоО 1 хинопизидин,1,0 г (4,95 ммопь) гидрохпорида6,7-(метипендиокси)-3,4-дигидроизохинопина растворяют в 3 мп дистиппированной воды. К приготовленному раствору прибавпяют 1,0 г (5,92 ммопь) нитрипа 4-диметипаминометип-оксокапроновой кислоты и реакционную слесь выдерживали в течение суток. Осадок фипьторуют промывают сначала водой и затемметиповым спиртом, Выход 0,9 г (64%);от. пп. 154-155 С (из метипового...

Номер патента: 655311

Опубликовано: 30.03.1979

Автор: Бернард

МПК: A61K 31/421, C07D 263/28

Метки: 2-анилинооксазолинов, солей

...Добавляют бикарбонат натрия нэкстрагируют 200 мл простого циэтилового эфира, После сушки эфирногоэкстракта и концентрирования получают 7,8 г (86,5 от теории) соединения в качестве белого твердого вецества; т, пл. 188-190 ОС. Соли можно получать известными приемами, напримеробработкой раствора свободного основания в подедящем органическом 65 мов углерода, например метокси, этокси, изопропокси или трех-бутоксигруппа. Под термином галоид понимают Фторхлор, бром и йод,СУз в группе Вх может означать,например, метил или группу СГУ,наприСЕ 1 адикал Рд.предпочтйтельйо означает группы Аналогично примеру 2 получают следуюцие соединения Формулы :2-4-(гексафтор-окси-пропил) - -анилино)-2-.оксазолин; т, пл. 173- гидрохлорид 2-И,б-хриметил-...

Номер патента: 655314

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Анри, Габор, Дон, Жан-Пьер, Клод, Режи

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: нафтиридина, производных, солей, стереоизомеров

...показывают, что оба соединения являются геометрическими изомерамц, причем изомер с т.пл. 166 С имеет структуру транс-,оа изомер с т,пп. 195 С имеет структуру ццс-изоОмера.Это цис- и транс-цзомеры гексапдро,2,3,За,4,5 оксо-б,бН-доло 3,2,1.де 1,5 нафти- з"ридццаметцлкарбоксцлата.4.П р и м е р 3. Гексагдро,2.,3,3 а, 4,5 метил.)5В колбу емкостью 50 мп при номешцваиипомещают 2,26 г (0,010 моль) Гексагиуро,2,,3,3 а,4,5 6 Н цпдопо. 3,2,1-де 1,5 нафтиридшона - 6,3 г (0,059 моль) 98%-ной муравьинойкислотя и 2,5 г (0,024 моль) формапьдегцда40З.Раствор доводится до рефлнткса и затем 16 чнаходится прц комнатной температуре, Затемреакционную среду вылцваот на 250 мл водьуи промывают 2 раза, каждый раз в 100 мл45бензола. После этого водную фазу...

Номер патента: 655315

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Геза, Иштван

МПК: C07D 491/04

Метки: бензимидазола, производных, солей

...ТехРец И.Асталош КоРРектоР П.Макаревич Заказ 1422/12 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССР.,по делам изобретений и.открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Полученные соединения можно переводить в их соли или выделять из солей. Они способны образовывать с органическими или неорганическими кислотами соли, например, гидрохлориды(хлоргидраты), сульфаты, ацетаты, Формиаты,5пример 1, К 200 г (1,5 моля)2-.амино-бенэимидазола и 1200 мл ацетона при интенсивном перемешинании добавляют 265 г нитрофуральдегида.Кристаллизующуюся реакционную смесь 10перемешивают при комнатной температуре 2 ч, разбавляя ее при этом 600 млацетона, Полученную кашицу кристалловотфильтровывают,...

Номер патента: 655316

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Роберт, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59 ...

Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей

...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...

Номер патента: 655317

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Арпад, Йожеф, Ласло, Отто, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 519/04 ...

Метки: винкана, солей, четвертичных

...Приблизительно за 5 ч поглощается расс гитанное колнчест655317 0 или еголичаюмулы 20 ставнтель И. ФедосееваТехред Н. Строганова едактор Н. Хубларов Корректор Е. Осипов каз 187/14 Изд. Мв 225 Тираж 520НПО Государственного комитета СССР по делам нзобретеннГ113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подпнсноткрытий Типография, пр, Сапунов во водорода, и реакцию гидрирования прекращают. Катализатор отделяют фильтрованием и промывают его три раза абсолютным этиловым спиртом, используя каждый раз по 10 мл последнего, После этого фильтрат упаривают досуха. Полученный маслообразный остаток затвердевает при стоянии в холодильнике. Этот неочищенный продукт хорошо перекристаллизовывастся из трехкратного количества ацетона.Получают 2,8 г...

Номер патента: 656501

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Макс, Ханс, Харальд, Эгон, Эрнст

МПК: C07C 65/02

Метки: кислот, солей, феноксиалкилкарбоновых, эфиров

...температуре. Нагревают 30 мин на паровой бане,охлаждают и вьЬ 1 ивают в ледяную воду, подкисляют концентрированной соляной кислотой и поглощают осадокуксусным эфиром. Уксусноэфирную фазутрижды промывают.0,5 н. гидроокисьюнатрия, один раз 0,5 н. соляной кислотой, затем водой, сушат и упаривают. Остаток перекристаллизовываютиз смеси алкилацетат - лигроин и получают 10,2 г (60) этилового эфира 2-4-2-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензоиламино)-этил-фенокси -2-метилпропиононой кислоты, т.пл. 132-134 аС,Этиловый эфир 2-4-2-(3,5-ди- О -трет-бутил-оксибензоиламино) -этил - -фенокси)-2-метилпропионовой кислоты может быть получен также, если добавляют по каплям треххлористый фосфор к раствору этилового эфира 2- 35 - 4-(2-аминоэтил) -фенокси...

Номер патента: 656503

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джоаккино, Карло

МПК: C07C 69/96

Метки: кислоты, моноэфиров, солей, угольной

...при ком"уре и атмосферномобразованием в каочного продукта солиной кислоты,Следует отметитермическая и вак30-35 мин.Целевой продукт получают с высо ким выходом в мягких условиях.П р и м е р 1. 10 г безволного карбоиата калия суспендируют 8 100 Изобрете ствованному моноэфиров находят при лизаторов р вания арома Известны чения солей лоты.учения ействие ся из м ла) с щийся б и сушат та-алкенилоземельныйучают изокисла углеи соли ме" ата или окиземельного 15-60 С и еэводной срееде исходноть, что реакция экзоанчивается через65650безводного метанола и при атмосферном давлении и температуре 25 С барботируют двуокись углерода при энергичном перемешивании.Время реакции 30 мин. После завершения поглощения двуокиси углерода...

Номер патента: 656504

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Бенджамин, Роберт, Эмиль, Юджин

МПК: A61K 31/136, C07C 233/27

Метки: аминоациланилидов, первичных, солей

...Способ получения первичных аминоациланигидов общей Формулы- 10- СИ-ЙНО 1-про- х - в - в их м,ор, метил или эт дород или метил; дород или метил, олей, о т л и ч тс соединение о и или с я т мулы ающибщей Фор где В К, В и В имеют вышеуказначения, подвергают взаимодейс аммиаком с последующим выделцелевого продукта в свободномили в виде соли.Приоритет по признакам:08.01.73 (заявка Р 321590) приВ - водород, метил, н-пропокси;В - метил, этил;В - водород;В - водород,08,01,73 (заявка Р 321800) приВ - хлор;В 2 - метил;В 3 - метил.Источники информации, приняво внимание при экспертизе1. С. ВцесЫег, В. Реагвоп.Зцгуеу оЙ Огуап 1 с Яуп 1 Ьез 1 в, И,У.4, 1970, р, 468. занныествиюениемвиде 5 тые ыхо А. Ан бурка оставит ехред Н исим Шарганова И....

Номер патента: 656511

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Рихард, Франц

МПК: A61K 31/404, C07D 209/04

Метки: гексагидро-4-индолинола, производных, солей

...способом получены кислыеаддитивные соли, в частности гидромалеинат или гидромалонат и наоборот.П р и м е р. (ЗаКБ 4 ЯН, 7 акБ)- 10-4-(3,4-Лихлорфенид)-гексагидров (2-оксиэтил)-4-индолинол.3,8 г (ЗайБ, 4 БК, 7 аКЯ)-4-(3,4-дихлорфенил) -гексагидро-индолинола,1,6 г 2-бромэтанола и 4 г карбоната 15натрия нагревают в 50 мл диметилформамида в течение 4 ч до 100 С. Полученную суспензию упаривают, остатокобрабатывают метиленхлоридом и 2 нвинной кислотой. Водную Фазу подщела чивают и экстрагируют метиленхлоридом,Метиленхлоридную фазу отделяют, сушат над сульфатом натрия, упариваюти к маслянистому остатку добавляютэквивалентное количество малоновойкислоты. Гидромалонат кристаллизуютиз смеси этилацетат-этанол,т.пл. 161 С.Исходное вещество...

Номер патента: 656512

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Исаму, Кеити, Кижуо, Масару, Сигенари, Сигео, Хисао

МПК: A61K 31/15, C07D 211/00, C07D 235/00 ...

Метки: ацилгидразоновых, соединений, солей

...-пропил -4-бензил-оксипиперидина1- у-(4-Фторбенэоил) -пропил) -4-и-толил-оксипиперидина1- ф-(4-фторбензоил) -4-и-хлорФенил-оксипиперидина17 (бензоилпропил) -4.-м-три-фторметилфенил-оксипиперидина1- -(4-Фторбензоил)-этил-пипе"ридина1-(4-фторбензоил) -бутил -4-и-хлорфенил 4-оксициперидина1-в (4-Фторбензоил)-нропил-м-трифторметилфенил-.4-ацетилоксипинеридина1- Х в (2-нропиониламино-фторбенэоил) -пропил-м-трифторметилфенил-оксипияеридина1- ф-(2-бензоиламино-фторбензоил) -пропил -4-м-трифторметилфенил-оксипиперидина1- "-(2-феноксиацетгламино-фторбензоил)-пропил-п-хлорфеонил-оксипиперидина1- 7-(2-фенилацетиламина-фторбензоил) -пропил-м-трифторметилФенил-оксипиперидина1- )"- (4-Фторбенэоил) -пропил)...

Номер патента: 656514

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Дзунзо, Такаси, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: 4-бензоилпиразола, металлических, производных, солей

...60 мин при нагре 20вании. Охлаждаютг отделяют водныйслой, от органического слоя отгоняютрастворитель и получают 22,8 г (80)неочищенного продукта. Т.пл. 1651 ббцС (метанол).Найдено, Ъ: С 50,21; Н 3,48;Б 9 г 71 С 1 24,54П р и м е р 3. 1,З-Диметил-(4-метилбенэоил)-5-оксипираэол.Из 2,3 г 1,3-диметил-(4-метил- ЗОбензоилокси) -пиразола, г 5 г безводной соды и 5 мл изопропанола, как впримере 1, получают 1,2 г (52) соломенно-желтых призм, т.пл. 114116 С. 35Вычисленог : С 67,81; Н 6,28;Н 12,й 7,С. НИ О,НайденоС 67,50; Н 6,13;Н 12, 21.40П р и м е р 4. 1,3-Диметилв (3,4,5-триметоксибензоил)-5-оксипираэол.Из 3,06 г 1,3-диметил-(3,4,5-триметоксибензоилокси)пиразола45и 0,75 г гидроокиси кальция, как впримере 1, получают 1,7 г (55) бесцветных лризм,...

Номер патента: 656518

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Альбрехт, Хельмут, Херберт

МПК: C07D 285/16

Метки: 2-диоксида, 3-бензотиадиазин-43нон, 3-изопропилн-2, солей

...для экстракциинепосредственно раствора шелочи, получающийся в результате зкстракциипродукт содержит значительные количества примесей и побочных продуктов (например, диметилциклогексиламин, антраниловую кислоту и т,д,),что является недопустимым и требуетв атой связи дополнительной очисткибентаэона,Целью иэОбретениЯ ЯвлЯетсЯ улучшение качества целевого продукта.Цель достигается двУхступенчатойэкстракцией раствора сырого бентазоНЪ или его солей в Органическомрастворителе, причем на первой ступени - водой при рН 2-2,5, а на втооп 656518уцэс,; д "3-. а."ьы:в. (:6565181 ада афф 1"4 00 С Н рН" (.вфффючффУделяют органической и направляют для дальнейшей переработки. П р н и е р 3. Определение, степени, чистоты бентаэона,4 различных сырых...

Номер патента: 656521

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Даниэл, Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-с, пиридина, производных, солей, тиено(3

...15 дующим образом,При комнатной температуре в течение 12 ч перемешивают смесь 7,5 г(0,019 моль). продукта Формулы 11,3 г (0,021 моль) безводного карбона 20 та калия.и 50 мл диметилформаьпща.После отфильтровывания нерастворимойчасти выливают в 100 мл 1 н. солянойкислоты и экстрагируют эфиром. ВоЬ-.ную Фазу подщелачивают бикарбонатомнатрия (порошок) и экстрагируют метиленхлоридом. Иетиленхлоридные экстракты промывают водой, высушиваютнад безводным сульфатом натрия ивыпаривают досуха. Оставшиеся желтоватые кристаллы перекристаллизовывают из циклогексана, выход 5,6 г(83).П р и м е р 3. 5-Бензоил-этоксикарбонил-окситетрагидро,5,6,7-тиено-(3,2-с 1 -пиридин.Насыщают сухим газообразным хлоористым водородам охлажденный до -10 Сраствор 12 г (0,046...

Номер патента: 656523

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Роджер, Томас

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/18 ...

Метки: кислоты, клавулановой, солей, эфиров

...) гидролизуют в присутствии едкого натрапри постоянном рН. После хроматографирования и растирания в порошок сэфиром получают натриевую соль (15 мг)в виде аморфного твердого продукта,П р и м е р 9. Получение бензилкарбонилметилбензилклавуланата (1В - СН СО СН С Н, А - СНСи;,)К раствору бейзилклавуланата(1,8 г) в сухом хлористом метилене(100 мл) при - 30 С добавляют эфираттрехфтористого бора (25 капель0,3 мл), затем прикапывают бенэФлдиазоацетат (5 г 66-ного вещества) вО,хлористом метилене (20 мл) при -30 Сдобавляют эфират трехфторкстого,бора(2 х 50 мн), высушивают над сульфатоммагния, растворитель выпаривают прикомнатной температуре и остаток хроматографируют на силикагеле, элюируясмесью гексан - этилацетат, Остающееся масло повторно...

Номер патента: 656524

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-метоксикарбоксипенициллинов, солей

...эфиром (2 х 25 мл),промывки экстрактов водой (2 х 10 мл),65 сушки и выпаривания в вакууме полчают укаэанное в заголовке соединениев виде свободной кислоты. Тонкослой-,ная хроматография; Н = 0,65 (Б 10.хлороформ/ацетон/уксусная кислота5050;7) .ЯМР-спектр (СРСВЭ): Р = 1,40 (бН,ъ, гем-диметилы), 2,38 (ЗН, я, толил в), 3,52 (ЗН, я, -ОСБИ), 451-СОИН-) .Это вещество растворяютв сухом 15эфире и обрабатывают 1 экв. 2-этилгексоата натрия (в виде 2 М, раствора в 4-метилпентаноне), разбавленного сухим эфиром. Осадок отфильтротвывают, промывают эфиром и сушат, 20Получают целевое соединение в видеего натриевой соли с выходом 16%.-фенилацетамидо)-бс(.-метоксипеницилланат.Как указано в примере 2 а, используя 1,42 г кислого...

Номер патента: 656528

Опубликовано: 05.04.1979

Автор: Жан

МПК: A61K 31/7036, C07H 15/222

Метки: дезоксистрептамина, производного, солей

...досухаи экстрагируют водой, насыщенной н-бутанопом. Затем промывают н-бутанолом,насыщенным водоР., разделяют фазы и выпаривают досуха,Остаток 6,21 г и 2,82 г после выпаривания водной и органической фаз соответс твени о подвергают тонк осп ойной (ТСХ )хроматографии на силикагеле в системе656 э 28 хлоро(рорм - метанол - гидрвг окиси аммония (4:4;1). Остаток после выпариванияводной фазы содержит получаемый продуктв большем количестве. Гго очищают с помощью ионообменной смолы кврбоксиль+ного типа в К Н -форме и элюируюг0,1 н, раствором гидратв окиси аммония,Выход 1,72 г,0 Н 2 КН Н - ь=Ог( Iбензилоксикарбониламино,6 -дидезок си-о( П -глюкопиранозил 6-0- П -мегиламино,4,6 -гридезокси-О(., .) -ксило,, Г(гехсопиранозил -2-дезоксистрепгамин1,8...

Номер патента: 657021

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Майрановский, Титова

МПК: C07C 147/14

Метки: диметилсульфоксида, солей, щелочных

...Изобретение относится к усовершенствованному способу получения щелочныхсолей диметилсульфоксида(димсила), который находит применение в препаративной органической химиии в реакциях нуклеофильного замещения, металлирования и изотопного обмена,Известен способ получения димсила,состоящий в том, что в колбу с петролейным эфиром помещают гидрид натрия,затем отгоняют под вакуумом эфир, кол Обу заполняют азотом и к гидриду натрияопо каплям при перемещпвании и 70-75 Сприбавляют диметилсульфоксид ) 1.Недостатком известного способа является сложность осуществления процесса ииспользование в нем взрывоопасных гидридов щелочных металлов. Це ретения является упрощеие и диметилсульфоксида с производным щело п 1657 ЖГ3 657021 Составитель Т....

Номер патента: 657072

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Копанев, Куленов, Марченко, Яцук

МПК: C22B 3/00

Метки: металлов, пульп, растворов, солей, сорбцией, тяжелых, хлора, цветных

...шихты, состояшей из вельцокислов и шлаковозгонов, проводят методом противотока.В 150 мл отработанного цинкового электролита ( 50 г/л цинка и 150 г/л серной кислоты) загружают при перемешивании 30 г шихты, содержашей цветные металлы и хлор, и по достижении в пульпе рН 3,0 вводят ее на сорбцию,Сорбцию проводят в 3 ступени, время контакта на каждой ступени .1 ч, загрузка сорбента 10% (по отношению к обьему пульпы), рН пульпы 3,5.Сорбция хлора из пульп(противоток)50 представлена в табл. 3,Концентрация пинка и кадмия в водной фазе пульпы практически не менялась в процессе сорбции, оставаясь на уровне 148-150 г/л для цинка и 1,2-1,3 г/л. для кадмия.П р им е р 4. Лесорбцпю хлора из ионитов АНи ЛПпроводил растворами соды различной нонпентрацпи в...

Номер патента: 657745

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...

Номер патента: 657749

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 459/00

Метки: 1-дизамещенных, активных, изомеров, октагидроиндол, оптически, солей, хинолизидинов

...анализами с применением ИК и ЯИР спектроскопии. СП р и м е р 1. 1-Этил-(3-аминопропил ) -1, 2, 3, 4, б, 7, 12, 12 в-окт агидроиндол- (2, 3-а) -хинолизин.12,0 г (6,20 ммоль) (1-этил,2,3,4, б, 7-гексагидроиндол- (2, 3-а) -хиноли з ин-ил ) -пропиони трил а р аст вор яютв 100 мл метанола и добавляют 2 гникеля Ренея, который предварительнотщательно промывают водой и метанолом.Реакционную смесь нагревают до 4850 С при перемешивании и добавляютосуспензию, состоящую из 2,0 г(53 ммоль) борогидрида натрия в8 мл 8 н. гидроокиси натрия. В начале реакции наблюдается интенсивноевыделение газа. Реакционную смесьперемешивают в течение 30 мин, послечего ее кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, Смесь охлаждаютдо 50 С и добавляют 2 г никеля...

Номер патента: 658043

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Брим, Лямкин, Ляшенко

МПК: B65G 3/04

Метки: солей, хранения

...конец которого герметично укреплен по периметру трубопровода у его основания, а другои - к поплавку.Такое выполнение устройства обеспечивает защиту кристаллов соли от контакта с атмосферои и слив раствора с контактирующего с атмосферой уровня, независимого от изменения местоположения уровня раствора по мере расхода раствора или дозагрузки емкости солями, что обеспечивает сохранение качества солей при их длительном хранении. Минимально необходимый пос-тоянный столб раствора над слоем суспензии, определяющий эффективность использования складской емкости, обеспечивается плавающим датчиком плотности раствора, регулирующим подачу растворителя в ем кость.На чертеже приведена схема устройства.Устройство для хранения солей содержит герметичную...

Номер патента: 658178

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Гиганов, Каримов, Степанов, Тараканов

МПК: C22B 3/00

Метки: металлов, переработки, растворов, солей

...экстрагент содержит, г/л: Со 44,1; никель 0,08, Извлечение кобальта в экстракт 99,98"/, никель 0,4"/о.Хлориды после экстра кци и содержат, о/О: никель 26,2; кобальт 0,01, Извлечение никеля в сухие хлориды 99,6 О/о.1,1 рименение других экстрагентов, напри. мер триоктиламина, аналогично примененик трибутилфосфата. Условия экстракции определяются содержанием кобальта в насыщенном экстрагенте, временем контакта фаэ и коэффициентом разделения. Проведение твердофаэной экстракции прн повышенных температурах и особенно с одновременной отгонкой насыщенного металлом экстрагента позволяет значительно повысить селективность разделения металлов, увеличить стелень их извлечения, значительно интенсифицировать процесс экстракции. Процесс...

Номер патента: 658462

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Гольдштейн, Лукинских, Распопин, Федоров

МПК: G01N 27/48

Метки: диффузии, коэффициента, металлов, расплавах, солей

...примеранами реализован способ определениякоэффициентов диффузии урана в жидком алюминии и ионов Ф" в солевомрасплаве. Способ реализован при 700 Сов атмосфере аргона. Электролитомслужил расплав эквимольной смеси хлоридов кали я и н атри я, ан одом - жидкий уран - алюминиевый сплав(МА = 0,7 г, Я = 1,1 см 2), катодом -жидкий алюминий (И10 г, Б - 10 см ).2В качестве электрода сравнения использовали хлорный полуэлемент типаП КС Г - ИаСГ /С/С 82Известно, что анодное растворениеуран-алюминиевых сплавов специфичноввиду сильного цементационного свойства жидкого алюминия, вследствиечего имеет место самопроизвольныйвстречный процесс:Р + АС Ц (АР) (1)Укаэанная особенность приводит прежде всего к тому, что на потенциодинамических кривых 1 -...

Номер патента: 659081

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Юрган

МПК: A61K 31/472, C07C 217/04, C07D 209/44 ...

Метки: солей, фенилэтиламинов

...нагревают с обратным холодиль.ником. После охлаждения твердый остаток отфильтровывают и фильтрат концентрируют. Остаток хроматографируют на силикагеле (хлоро.форм) метанол 50:1 до 30:1), основные фрак.ции концентрируют, конечный продукт выделяют в виде гидрохлорида, добавляют растворНС в эфире.Выход 0,4 г (21% теории), т.пл. 178 - 179 С,П р и м е р 2, Гидрохлорид 1-(6,7-диметок-зси. 3,4-дигидро 2 Н.изохинолин-он.ил)3- (й.. 2- (3,4-диметокси-фенин)-этил.амико-пропанаА) 1(6,7-диметокси.3,4-дигидро 2 Н-изохинолин.1 он 2 ют) 3 )и бензил М 2 (3,4 диметоксифе.ннл) атил) амико храпам. Получают енапотичнопримеру 16 путем взаимодействия 1-(6,7.диметокси 3,4-дигидроН-изохинолин.он. ил). 3 хлор пропана с 3,4-диметокси-фенилэтил-й-бенэиламином в....