Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 665797

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Гьи, Жан, Мишель

МПК: C07C 103/84

Метки: алкиловых, амидов, низших, солей, эфиров

...кислоты (соединение Ъ 111).а. 2,4,6-Трнйод-З-Х-метилкарбамонл-Мметилхлорацетамидобензойная,кислота,чение 20 ч. Фильтруют и удаляют легкую нерастворимую часть, затем подкисляют до рН 1 концейтрированной соляной кислотой, Происходит осаждение. Отсасывают, промывают,несколько раз водой и высушивают 5 при 60 С,Очистку осуществляют путем растворения сырого прюдукта в 900 мл 2 н, раствора едкого .натра и высаливают 1000 г хлористого, натрия. После перемешивания,в течение 24 ч при комнапной температуре, осадок отсасывают, .затем снова растворяют его в 2500 мл воды. Отфильтровывают, затем лодйисляют до,рН 1,концентрированной соляной кислотой. После промывок водой, отсасывания, высушивания при 60 С получают 672 г (выход 51%)...

Номер патента: 665798

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Антониус, Волкерт, Хендрикус

МПК: C07C 131/00

Метки: оксимов, солей, эфиров

...ммоль оксима 4-нитро-пропоксиацетофенона, 10,4 ммоль хлоргидрата 2-хлорэтиламина и 1,4 г порошкообразной гидроокиси калия добавили к 25 мл диметилформамида при перемешивании и температуре10 С. После дополнительного перемешивапия в течение двух дней при комнатной температуре диметилформамид выпаривают ввакууме, остаток переносят в воду и добавляют 2 н. соляную кислоту до рН 3. Остальной оксим удаляют с помощью эфира, а затем добавляют 30 мл 2 н. раствора 1 гидроокиси натрия. Реакционную смесь триждыэкстрагируют эфиром, Эфирные слои дважды промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия и сушат над сульфатом натрия. После удаления эфира в вакууме остаток растворяют в абсолютном этаноле ипревращают в целевое соединение...

Номер патента: 665801

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Антон, Вольфганг, Герберт, Гойко, Курт, Эрнст-Отто

МПК: C07D 233/36, C07D 235/26

Метки: 1-арилокси-2-окси-3, алкиленаминопропана, производных, солей

...г) имеет точку плавления 207-209 фС. Путем сгущения маточного раствора получают, еще раз твердое вещество, которое после перекристаллизации из метанола - простогоэфира имеет точку плавления 205-207 С,Выход 1,5 г, Результат;тонкослоййойхроматографииф обе фракции едины,Согласно примеру 3 из соответствующего 1-фенокси,3-эпоксипропана общей формулы 1 и 1,1-диметил-З-(3- -фенилмидазолидинонил)-пропиламинау НСХ в щелочном метаноле синтезируют йижеследующие соединения форму- лыХг12вещества. По тонкослойной хроматогра.фии оно едино. Масляное вещество некристаллизуется ни в виде основания,ни в виде соли.Аналогичным способом получают вещество 1-(2-бромфенокси)-3-(1,1-ди метил-Ы-бензимидазолонилбутиламино)-пропанолиз...

Номер патента: 665802

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Йоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Юрген

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32, C07D 239/91 ...

Метки: арилалкиламинов, солей

...1-,4 - изопропил,7-диметокси(2 Н)-фталазинон-ил-К-метил- М- ( 2- (3,4 - диметоксифенил) -этил ) -амино- пропана. Получают аналопично примеру 1,Б путем взаимодействия 1-4-изопропил,7 - диметокси(2 Н) - фталазинон-ил- хлорпропана с 3,4-диметоксифенилэтил-К- метиламином в хлорбензоле; т. пл. 179 - 180 С.П р и м е р 4. Гидрохлорид 1-4-метил,7-диметокси(2 Н) - фталазинон - 2-,ил- К-метил-М- (2- (4 - метоксифенил) - этвл ,- амино-пропана, Получают аналогично примеру 2,Б путем взаимодействия 1-4-метил,7 - диметокси(2 Н) - фталазинон-ил- хлорпропана с 4-метоксифенилэтцл-М - метиламином в хлорбензоле; т. пл, 210 - 212 С.П р и м е р 5. Гидрохлорид 1-6,7-диметокси(2 Н) - фталазинон-ил-Х-метил-М- ( 2-(3,4 - диметоксифенил) - этил ) -амино)-...

Номер патента: 665803

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Алекс, Рональд

МПК: C07D 403/12

Метки: изомеров, имидов, карбоновых, кислот, левовращающих, право-или, солей

...12, эти фазы объединяют, промь 1 вают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и отгонявши:под уменьйенным давлением. ПолучейиуюП р и м е р 16. Получение хлористоводородного имида 5-эндо- (3-индолкарбонил) - окси-К-(3-диметиламинопропил) - бицикло 12,2,11 гептан,3-ди-эндо-карбоновой кислоты (+) - 1 а.К суспензии индол-карбоновой кислоты (6,44 г, 0,04 моль) в 100 мл сухого эфира добавляют 3,6 мл (0,05 моль) хлористого тионила и смесь перемешивают в безводных условиях 2 ч. Растворитель и хлористый тионил удаляют выпариванием под уменьшенным давлением при 25 - 30 С и полученное масло обрабатывают дополнительным объемом сухого эфира, который затем удаляют, как описано выше, и получа 1 от...

Номер патента: 665805

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Агнеш, Агоштон, Габор, Золтан, Иштван, Йожеф, Лелле, Петер, Шандор

МПК: A61K 31/519, C07D 471/04

Метки: 2-а, активных, изомеров, оптически, пиридо-1, пиримидина, производных, солей

...пл. 220 - 222 С.Вычислено, %: 59,18; Н 7,67; М 18,82, Найдено, %: С 59,19; Н 7,80 К 18,75.П р и м е р 5. 14,5 г соли мопометилового эфира серной кислоты (+) -1,6-диметил-оксо - 1,6,7,8 - тстрагидро - 4 Н-пиридо 1,2-апиридин-карбоксамида; и = этой соли + 37,5 (с 2, в метаноле) растворяют в 150 мл воды и раствор охлаждают ниже 20 С. Затем к раствору добавляют по каплям 1,82 г натрийборгидрида в 13 мл воды и реакционную смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре, После этого рН раствора доводят до нейтральности и раствор экстрагируют два раза хлороформом по 50 мл. Органические фазы обьединяют и выпаривают под уменьшенным давлением. Остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 7,8 г (+)-1,6 а- дпметил - 4-оксо -...

Номер патента: 667126

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Грэхэм, Дэвид, Колин

МПК: C07C 59/12

Метки: активных, антиподов, кислоты, оксипентановой, оптически, производных, рацематов, солей

...эФирф иполучают (й.) в . (5 У-н-бутилР Окси-.оксотетрагидрофуран-ЗЯ-ил) -уксусиуЮ кислоту. Выход 60 мг (13) 1т. пл, 138-140 С.ЯИР-спектр (й -ацетон), 81 0,9- .ЗО1,8 (в,.9 Н, 5 у-и-бутил)1 4,5 (щ, 1 й,(й 1, Ю 1 = 3 Гц, Лд 7 Гц, 54-Н) 15,8 (й, .7, - 3 Гц, 1, - 5 Гц, 4=Н) 13,55 (йС, Л5 Гц, Лд = 8 Гц, ЗХН) 12,8 (с 1, первый протон, Л = 5 Гц, 40Ю17 Гц 1 второй протон У = 7,5 Гц,д17 Гц, ЗжСНдСОд Н) .43В примерах 4-8 проводят гндролизаналогично примеру 3, используя 1,0 гсоответствующих 3 За 4. ба-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дионов,П р,и м е р 4, Гидролизуют (+)-бА-н-децил-З,За, б, баА-тетрагидрофуро,4-в-фуран,4-дион в воде содержащей 40 об.ацетона, в течение 502 ч при 25 С и рн 11, Продукт гидролиза подвергают ТСХ (150 мг) в системе...

Номер патента: 667128

Опубликовано: 05.06.1979

Автор: Джорджио

МПК: C07C 65/00

Метки: 4-циклопропилметиленокси-3, кислоты, солей, хлорфенилуксусной

...способ полу ений заключаетметил-хлорс циклопропилслворителе при я с последяогде В - С - С = алкил;В и Вз- С, - С 1 -- алкил;В - Нр С.-С м= алкил,которые обладают сильнымтическим и антиспазматичесствием 1.Основанный на изввзаимодействия спиртлом 1,2, предлагаечения целевых соединся во взаимодействии-4-оксифенилацетатаметиленбромидом в ранагревании до кипени и 1667 28"-"- -Составитель Л.ГорбачеваТехред И. дсталош Корректор В, Синицкая Редактор Т.Шарганова Эаказ 3227/47 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д.4/5ЩфЩ 4 рс:Д и.р 1.щ 4 , Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 3 6671дважды экстрагируют эфиром, промываютводой и сушат над...

Номер патента: 667132

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Дэвид, Майкл

МПК: C07D 209/30

Метки: индола, производных, солей

...продукт в виде белых кристаллов, т.пл, 128-130 СП р и м е р 4. 2-( 2-(1-Метил-; -пирролидинилиденамино)-этилтио)- -индол, сахаринат;К раствору 25 г (188 ммоль) оксииндола в 500 мл сухого бензола прибавляют 25 г песка, затем 8,85 г (40 ммоль) пентасульфида фосфора при перемешивании, нагревают до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение 80 мий, охлаждают,Фильтруют и твердый продукт промывают 300 мл бензола. Объединенные фильт рат и промывные води выпаривают в вакууме,-получают 19,0 г (68) желтого твердого продукта, который перекристаллизовывают из метанола, полу-, чая 11,6 г (41) желтого кристаллического индолин-тиона.К перемешиваемому раствору 26,4 г (0,35 моль) хлорацетонитрила в 200 мл пиридина прибавляют 11,0 г (74 ммоль)...

Номер патента: 667135

Опубликовано: 05.06.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/55, C07D 337/12

Метки: дигидродибензо-(в, е)тиепин-11-3уксусной, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С,тывают диаэометаном в органическом. 100 г (бенэилтио)-терефталевойрастворителе, например хлористом ме- кислоты (Ч ) обрабатывают 10 мл хлотилене,эфире,четыреххлористом углеро ристого тионила, кипятят 4 ч, удаляде, или их смесях при (-20)-.10 С,ют избыток хлористого тионила в ваПерегруппировку полученного соеди- кууме, остаток суспендируют в гексанения в аЛкиловый эфир 6,11-дигидро- не, отфильтровывают осадок и получадибензо-Ь,е)-тиепйн-он-З-уксус- ют 10,2 г (92) (бензилтио)-терефтаной кйслоты проводят в алканоле в ин лилхлорида ( У ), т.пл 158 С.тервале температур от 50 С до темпе,2 г (бенэилтио)-терефталилхлоратуры кипения смеси в присутствии рида ( У ) в 100 мл хлористого метисоли серебра, например бенэоата се- лена добавляют к....

Номер патента: 667138

Опубликовано: 05.06.1979

Автор: Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 213/70, C07D 495/04 ...

Метки: пиридина, производных, солей, тиено

...14 мл уксусного ангидрида и40 мл безводного пиридина. Выливаютна лед, подщелачивают концентрированным раствором аммиака и экстрагируютэфиром. Экстракты промывают водой, 5высушивают сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют в вакууме.ФОстающееся масло превращают в-хлоргидрат, который перекристаллиэовывают из смеси этанол-изопропанол 10оФт.пл. 155-165 С выход 52,5.П р и м е р 3. б-Метил-И-пропилкарбамоилокси,5,6,7-тетрагидро.тиено,2-с-пиридин.В течение 23 ч кипятят с. обратным )5холодильником смесь б г (35,4 ммоль)4-окси-б-метил,5,6,7-тетрагидротиено,2-с-пиридина, 3,9 г(45,9 ммоль) пропилизоцианага, 3 гтриэтиламина и 50 мл бензола. Концентрируют в вакууме и остаток растворяют в эфире. Полученный растворпромывают водой, высушивают...

Номер патента: 667139

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...кислота,В 19,24 мл 1 н,водного растворагидроокиси натрия растворяют 1,68 гкристаллов, полученных способом,.описанным в п.1, и образовавшийсяраствор перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 4 ч. рн полученной реакционной смеси доводятдо требуемого значения концентрированной фосфорной кислотой, послечего производят экстракцию этилацетатом (60 мя х 4). Образовавшиеся крис- .таллы отстаивают, обезвоживают иконцентрируют в вакууме, К остаткудобавляют эфир и полученной смеси 55дают отстояться, после чего из неевыделяются "кристаллы. Зтем последние восстанавливают при помощи фильтрования всасыванием. Выход упомянутого выше соединения при описанном 60способе составляет 1,42 г (98),т.разл. 155-157 С,П р и м е р 3...

Номер патента: 667140

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Арон, Жужа, Йожеф, Кальман, Карола, Лайош, Чаба, Шандор, Янош

МПК: A61K 31/475, A61K 35/70, C07D 519/04 ...

Метки: 4-дезацетоксивинбластина, солей

...осадок сульфата диэтиламина,который отфильтровывают, промываютнебольшим количеством бензола и используют для регенерации диэтиламина.Бензольный фильтрат экстрагируютЭл 2500 мл водного фосфатного буфера с рН 4,0 1 0,1 (10-ный водный раствор первичного кислого фосфорнокислого наТрия, к которому добавляют1 н,фосфорную кислоту до рН 4,00,1).Полученные при экстракции водные фазы объединяют, подкисляют 1 н.фосфорной кислотой до рН 4,00,1 и экстрагируют 4 х 2500 мл дихлорметана. Органические фазы объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха при пониженном давлении. Получают 25 г винбластина, который может быть беэ дальнейшейочистки использован для получениявинкристина полусинтетическим способом.25 г винбластина...

Номер патента: 667144

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Зберхард, Роланд, Уве

МПК: A61K 31/7048, C07H 17/08

Метки: 9-алкиламиноэритромицинов, солей

...катализатораспирт отгоняют в вакууме, остатоксмешивают с водой, подщелачивайт дорН 9 добавкой 1 н.раствора едкогонатра и экстрагируют три раза метиленхлоридом. Экстракты сушат сульфатом натрия и упаривают. После хроматографии на колонне (основная окисьалюминия хлороформ-метанол, 20:1)и отгонки растворителя получают кристаллический продукт, Выход 0,40.г(47 Ъ) 1 т,пл. 146-148 оСВычислено,Ъ С 62,311 Н 10,10;И 4,95,С 4 Р НЪ 5 03012 (848,19) .Найдено,Ъ С 62,24; Н 10,12;Н 4,98.Аналогичным образом получаютИ-(3-Диметиламинопропил)-эритромицилаьен, т,пл. 125-135 С, путемконденсации М-(3-аминопропил)-эритромициламина и формальдегида в молярном соотношении 112 и восстановленияобразовавшегося аэометина каталитически:активированным водородом...

Номер патента: 667544

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Ахмерова, Симонов, Чернова

МПК: C07C 83/06

Метки: 3-оксипентахлор-2, аминных, солей, циклопентенона

...м е р 6. 2,4,4,5,5-Пентахлор 3 гидрокси(3,41 -диметилпиридииио)-2-цикдопенген-он.К раствору 2,89 г (0,01 г.моль)перхлор-циклопенген-она в 3 мл уксусной кислоты приквпывают при захолаживании водой 2,14 г (0,02 г моль)3,4-диметилпиридина в 2 мд уксуснойкислоты,Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре 6 ч. Упариваютуксусную кислоту, промывают остаток2 н.соляной кислотой, этиловым эфиром,Получают 3,13 г слегка зеленоватых кристаллов, Их очищают кипячением в эфире.Выход 83,0%, т.пл, 81-83 С.В ИК-спектре наблюдаются полосы валентных колебаний С=С в области 1590 см,С=О при 1720 смВ Уф-спектре полоса 3,4-диметилпиридина при 259 нм, полоса (295 нм), характерная для замешенного по двойной25связи монокетона.Н р и м е р 7....

Номер патента: 668595

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Антониус, Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...и 2 ммоль (О, 35 г) паратолуолсульфокислоты растворяют в 100 млбенэола, Раствор кипятят 48 ч в колбе,снабженной обратным холодильником иприбором для отделения воды,Затем раствор промывают 5-нымраствором бикарбоната натрия (1 раз)и водой (1 раз).Бензольный слой высушивают надсульфатом натрия и выпаривают в вакууме, получают этиленкеталь в видемасла.Б. 7 ммоль (1,0 г) хлоргидрата 2-аминоксиэтиламина и 10 мл метаноладобавляют к 7 ммоль (2,5 г) полученного кеталя и раствор нагревают с обратным холодильником 4 ч,После выпаривания метанола в вакууме остаток растворяют в воде и раствор дважды промывают эфиром, Затемдобавляют 3 мл 50-ного раствора гидроокиси натрия и трижды экстрагируютхлористым метиленом (СН СГ ).Экстракт промывают.5-ным...

Номер патента: 668596

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Антониус, Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...фумаровойкислоты. При нагревании получают прозрачный раствор, который кристаллизуется при +5 ОС. После фильтрования припониженном давлении и промывки раствором этанола и простого эфира (1:1),получаемый продукт сушат на воздухеПолучают целевое соединение, т,пл,109-112 С,П р и м е р 4. Синтез хлоргидрата 4 -метилсульфинил-Фенилацетофенон-О-(2-аминоэтил)-оксима.Аналогичным примеру 3 способом из4 -метилтионил-фенилацетофенона(т.пл. 104-104,5 С) получают названноецелевое соецинение в виде маслянистого продукта. Полученное вещество переводят в хлоргидратную соль с помощью этилового раствора соляной кислоты, После выпаривания этиловогоспирта осуществляют кристаллизацию изсмеси этилового спирта и простогоэфира (1:1)Точка плавления продукта...

Номер патента: 668599

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Вильям, Элден

МПК: C07D 207/08

Метки: бензамидов, пиперидинпроизводных, пирролидин, солей

...кислоты или ее ацилга"лоидов по способам из примеров 1 и 2,приведены в табл, 1,Таблица 1 3 2, 5-Бис- (2, 2, 2-трифторэтокси) -И- (2-пиридил)-бензамид(выделен в видехлоргидрата) 164,5-166 б 2,5-Бис-(2,2,2-трифторэтокси)-И-(б-метил-(2-пиридил)метил)-бензамид 113-114,5 7 2,5-Бис-(2,2,2"трифторэтокси)-Й-(1- в (2-пиридил)-этил - -бензамид 98"100,5 П р и м е р 8. В гидрирующем аппарате Парра при 25 ОС в течение около 4 ч взбалтывают смесь 2,5-бис-(2,2,2-трифторэтокси)-И-(3-пиридил)бензамида (0,01 моль,3,9 г), 8,4 гхлористого водорода в изопропаноле(0,2 г) и уксусной кислоты (100 мл).Смесь фильтруют, фильтрат упариваютв вакууме. Остаток перекристаллизовывают из смеси этанола и изопропанолапосле обработки обесцвечивающим...

Номер патента: 668600

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: A61K 31/4245, A61P 29/00, C07D 231/20 ...

Метки: пиразолонов-5, солей

...смеши моль феидионную ночи псгущаю О 3-АминоВ -амино150 млления щкислоты ре с О, разина,Реак течение и потом- Си, - МО енилэтил) -пиразоло 5,9 г) этилового эксиакриловой кисло дрофурана после до п-толуолсульфоново ают в азотной атмо (13,6 г) фенилэтил есь перемешивают в40 С в атмосфеРе )а,ваукуме, Маслянис 3-Амино-(-фенилаллил)-пиразолон 0,1 моль этилового эфитоксиакриловой кислоты енилаллилгидразина ивывают из метанола. Выетического, т.пл, 1 30668600 73-Амино- А-метил- (З-хлорфенил. окси)-этил -пиразолонполучают из 0,1 моль этилового эфира Р -амино - р-этоксиакриловой кислоты и 0,1 моль а-метил-Р-(3-хлорфенилокси)-этилгид разина. Его перекристаллизовывают иэ метанола. Выход 43 от теоретического, т,пл, 158-160 С.Пример 7. 3-Амино- Р-...

Номер патента: 668602

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Фритц

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/14

Метки: дибензодиазепина, производных, солей

...имидохлоридов лактама выпари- З 5вают насухо в вакууме и остаток дважды досушивают ксилолом.Б. 5-н -Пропил-хлор-(4-метил-пиперазинил)-5 Н-дибензо (Ь, е)(1,4)диазепин. 406,1 г 5-н-пропил,11-дихлор" 5 Н-дибензо (Ь, е) (1,4) диазепина нагревают с 20 мл диоксана и 25 мл И-метилпиперазина в течение б ч до кипения, Затем раствор как можно лучше 45 концентрируют и остаток распрел як 1 тмежду водным раствором аммиака и эя; -ром. Эфирную фазу дважды промываютводой и для отделения основных компонентов экстрагируют разбавленной уксусной кислотой, Основание освобождают из объединенных экстрактов путемдобавки гидроокиси натрия, экстрагируют в хлороформ, хлороформную фазупромывают водой, сушат безводнымсульфатом натрия и насухо...

Номер патента: 668603

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Петер, Хеберт, Юрген

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: 2-ацил-4-оксо-пиразино, изомеров, изохинолина, оптических, производных, солей

...например разбавленнымисоляной или серной,Соединения 1, которые содержатпервичную, вторичную или третичнуюаминогруппы, обработкой алкилирующими средствами, например метилйодидом,диметилсульфатом или этиленгалогенидами, превращают, если необходимо, вчетвертичные аммониевые соли,Если соединениеполучают в видерацемата, по необходимости его разделяют на антиподы обычными приемами,предпочтительно химическими методами,В нижеприведенных примерах произВодные 4-оксо,2,3,6,7,11 Ь-гексагидроН-пиразино (2,1 а-изохинолина,обозначаются сокращенно, ГПИ,П р и м е р, 1, (-)-2-(4-Фторбензоил)-4-оксо,2,3,6711 Ь-гексагидроН-пиразино(2,1 а) -изохинолин,15 г никель-алюминиевого сплава(1:1) порциями при перемешивании вносят в течение 5 мин в 200 мл 20-ного...

Номер патента: 668604

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Карл, Клаус, Фритц, Хериберт

МПК: A61K 31/522, C07D 473/08, C07D 473/10 ...

Метки: ксантина, производных, солей

...фильтрата, напротив, после подкисления не сгущают, а добавляют абсолютный эфир до помутнения и продукт реакции по окончании кристаллизации отсасыва- ют Те же, что для соединения 16 Фильтрат после подкисления спиртовой НСГ выдерживают в холодильнике24 ч, причем выкристаллизовывается продукт реакции,Те же, что для соединения 18 То же, что для соединения 18,Фильтрат после подкисления не сгущают, а смешивают с эфиром вплоть до помутнения и по окончании кристаллизации продукт реакции отсасывают, Перекристалли:ованный из метанола продукт реакции еще раз кипятят с этанолом668604 Таблиц а 3 СНг - СН (ОН) - СНг - О - Лг ем ла г офиллинил-(7) - -СН. -СН -СН/СН /- Индолил-(4) - 68-72 2 Э-ны про гидрина и содержит еще незначительноеколичество...

Номер патента: 668605

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Даниель, Жан-Пьер, Жерар

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-спиридинов, 3-с-или, солей, тиено-2

...моль) Ы -бром-п-метоксиацетофенона в 120 см безводного 10бензола, После охлаждения отфильтровывают осадок, образованный бромгидратом исходного амина, и фильтрат выпаривают досуха. Остаток растворяютв эфире, фильтруют через слой двуокиси кремния и выпаривают досуха, К(раствору полученного остаточного масла (10 г, 75) в 100 смЗ этанола порциями добавляют 1,3 г (0,0345 моль)боргидрида натрия и оставляют реакци- -20онную смесь на ночь при комнатной температуре. Избыток восстановителя разлагают добавлением ацетона и растворвыпаривают досуха. Остаток извлекаютВОдОй и экстрагируют хлОристым мети 25леном. Органические экстракты промывают водой, фильтруют через слой двуокиси кремния и выпаривают досуха,Таким образом получают в виде масла7,2...

Номер патента: 668606

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Адриан, Гарри, Десмонд

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: пенициллинов, солей

...3. Аналогичен методу В, но сиспользованием этилхлорформи ата вместо изобутилхлорформиата и тригидрата(П-с-аминоциклопропилацетамидо)-пенициллановой кислоты, 40Метод И. Аналогичен методу В, ноиспользуют (0-3 -аминовалерамидо) -пенициллановую кислоту вместо тригидрата(П -ь- амин офенил ацет амидо) -пеницилл ановой кислоты, 45Метод К. Аналогичен методу В, ноиспользуют этилхлорформиат вместо изобутилхлорформиата и П)-с-амино-(2-тиенил)-ацетамидо)-пенициллановой кислоты вместо тригидрата (Э-А-аминофенилацетамидо)-пенициллановой кислоты.Метод Л. Аналогичен методу В, ноиспользуют Щ -с-амино-а-фенил-пропионамидо)-пенициллановую кислоту вместо(О -ю(. - аминофенилацетамидо) - пенициллано вой кислоты,Метод М, 5 ммоль безводной (П -а-...

Номер патента: 668611

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Йоахим-Фридрих, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кортикоидов, солей

...соль отсасывают,промывают эфиром и высушивают в вакууме над пятиокисью Фосфора, Получают670 мг калйй-(бсср,9 сС-дифторР-окси20-диоксос.-метил,4-прегнадиено-21-ил) -сукцината, Т,пл, 170-180 С,УфЕгьв 16600 фв) К 650 мл гемисукцината в 10 мл аб солютного метанола добавляют 11,4 мл0,1 н,раствора метилата натрия до рН 8.Раствор концентрируют в вакууме и замешивают в смесь 500 мл эфира и 100 млпентача. Выделившийся в виде осадкапродукт отсасывают и высушивают в вакууме, Таким образом получают 630 мгнатрий-(бсср,9 с-дифторр-окси,20"диоксосс-метил,4-прегнадиен-ил)-сукцината, Т,пл, 175-180 С,30Уф;ф Е 2 = 16500.2 ЗЬП р и м е р 2, а) К 5 г 6 оС-фтор)-21-диоксис;метил,4-прегнадиен,20-диона в 25 мл пиридина добавляют 5 г ангидрида янтарной кислоты...

Номер патента: 669176

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Ефремов, Кутиков

МПК: F28G 9/00

Метки: кислоты, основе, очищающего, раствора, регенерации, солей, этилендиаминтетрауксусной

...Составитель О. ИаслаченкоР акто А, Бе Техред Н. Бабурка Корректор Г. Назарова Заказ 3642/30 Тираж 721 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. . 4 5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ванием воздуха или разбрызгиванием в режиме рециркуляции раствора. Затем добавляют кристаллический едкий натр или его концентрированный раствор в количестве 1,0, После этого раствор отстаивается до проведения промывки другого оборудованияно не менее двух суток, Отстоявшийся осадок гидро окиси железа из конической части отстойника откачивается на шламоотвал. К осветленному .раствору добавляют этилендиаминтетрауксусную кислоту Ю в весовом количестве 10-15% от исходного ее...

Номер патента: 670214

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Арпад, Йолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...кислоты. Этил.ацетатную фазу высушивают над безводнымсульфатом натрия и потом выпаривают в вакууме при 30 С досуха. Получают густой масля 67021441 вгстый остаток, который вскоре застывает вкристаллическую массу. Ее растирают с 250 млабсолютного эфира, кристаллы отфильтровыва.ют. Сыюй продукт (40 - 42 г) перекристаллизовывают из смеси 100 мл этилацетата и 170 млэфира, Получают 29,3 г чЮ-бис- ч.карбобенэилокси- у- (а-бензил) - - глутамил цистамина, который плавится при 91 - 92 С.Найдено,%: С 60,85; Н 5,91; ч 6,61; 5 7,72.10 С 44 Н о 4 О о гВычислено,%: С 61,52; Н 5,89; ч 6,52; Я 7,46.П р и м е р 2, 25,77 г (0,03 моль) полу.чепного согласно примеру 1 ч,1 ч-бис- ч.карбобенэилокси- у- (а-бензил) . -глутамил цистамина15 растворяют в 75...

Номер патента: 670216

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...кислоты в целевое соединение ввиде смолы, выход 50%.ЯМР-спектр (в СДСЕ), 6 (для несвязанногооснования), ррп 1: 6 1,35 (Р 1 Нг); б 3,06(СНг - ИНг); б 3,08 С = (К) - СНг - 1 б 740;7,52 и 7,80 (три водородных атома ароматического ядра); 6 3,40 (ОСНз); 6 3,70 (ОСН, и- СНг - СНг - О - ); 6 4,26 (С = М - ОСНг - ) .П р и м е р 8. Фумарат (1:1) 3",4-дихлор- (2-метоксиэтокси) -бутирофенон О- (2-амицо.этил) оксима.Аналогичным способом 3,4-дихлор.(2-ме.токсиэтокси)-бутирофенон превращают с помощью эквимолярного количества дихлоригид.рата 2-аминооксиэтиламина, Полученное основание переводят в целевое соединение обработ.кой эквимолярным количеством фумаровой кис.лоты. После перекристаллизации из ацетонитрила/зтанола (3:2) т,пл, 142...

Номер патента: 670221

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 295/18

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамоилбензойной

...-5-сульфамоилбензойная кислота;3-И-пиперидино-(И-метил-И-фенил) - -амино-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-(4-метоксифенокси)-5-сульфамоилбенэойная кислота;3-И-пиперидино-бенэил-сульфамоилбенэойная кислота;В приведенном перечне соединений можно, например (в случае любого соединения), вместо 5-сульфамоил использовать также следующие соединения:-5-Н-этилсульфамоил- и 5-И-бутоксиметилсульфамоил.Указанный перечень содержит замещенныебензойные кислоты общей фор- .мулы 1. Принимают во внимание также,например, все упомянутые конечныепродукты, в которых вместо выраженияффбензойная кислотаф употребляютсяследующие выражения: метиловыйэфирбензойной кислоты,этиловый эфирбенэойной кислотыф, трет.-бутиловый эфирбензойной...

Номер патента: 670223

Опубликовано: 25.06.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/38, C07D 337/12

Метки: 11-дигидродибензо-тиепин-11-0н-3, ил-пропионовой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...Ь, е тиепнн.он З.ил) пропиононой кис.лоты в виде смолы, имеющей а с - 80+1,О(1 Н, сг); 7,0 - 7,6, гп); 8,13 (1 Н, с). МС; .298 (М+) 265,253.П р и м е р 2. 150 мг (с 1, ) .2. (6,11-дигидро.дибензоЬ, етиепин-он 3-ил)пропионовой кис.лоты растворяют в 5 мл метанола и раствор на.Ьыщают хлористым водородом, Спустя 24 ч избы.ток спирта отгоняют в вакууме и остаток очищаютс помощью хроматографии на силикагеле (элюент -смесь этилацетат;гексан = 1;8) с получением120 мг метил-(с,)-2-(6,11-дигидродибензоЬ,етиепин.11.он-З.ил)пропионата в виде масла.УФ-спектр Хдиоксан 250, 350 нм (е 21, 200,2950) .ИК.спектр, Р э: 1740, 1645, 1600 смЯМР-спектр: 8 ТМС,з, м, д,; 1,48 (ЗН, с);3,60 (ЗН, з); 4,0 (2 Н, з); 7,0 - 7,6 (бН, гп);8,10 (1 Н, с 1, с).Пример...