Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 640665

Опубликовано: 30.12.1978

Автор: Эмиль

МПК: A61K 31/4365, C07D 513/04

Метки: 2-с)пиридина, производных, солей, тиено

...кг (выход 79%) 2-(2-тиенил)-атанола. 65 6П. и-Толуолсульфонат 2-(2-тиенил)-етпла. 8,32 кг (65 моль) 2-(2 тиенил)( 66,6 моль) хлорнда п-толуолсульфонилаи 6,8 кг (67,2 моль) триатиламина и63 л диизопропнлового эфира при комиатсной температуре. После перемешиваиия втечение 70 ч реакционную смесь выливают в 40 л воды. ОрганическУю, фазу промывали насыщенной углекислотой водойи чистой водой до нейтральной реакции,Высушивают над сульфатом натрия. Послеупаривания растворителя получают 16,62 кг(90,60%) птолуолсульфоната 2-(2-тиенпл)-атила,П 1. Хлоргидрат Й -( 2-хлорбензил)-2-(2 гиенил)-атиламина. 850 г (3 моль)и-толуолсульфоната 2-(2-тиенил) этилаи 850 г (6 моль) о-хлорбензиламинарастворяют а 3,2 л ацетонитрила,и смесьнагревают с обратным...

Номер патента: 643082

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Говард, Дэннис, Конрад, Цунг-Инг

МПК: C07D 213/66

Метки: бис2-метил-3-окси-4-оксиметил-5, пиридилметилкарбодитиоата, солей

...слой упаривают досуха. Неочищенный продукт хроматографируют на колонке с силикагелем (50 на 600 мм),применяя для элюирования хлористый 50метилен-метанол, получают бис-(2-метил-окси-оксиметил-пиридилметилтио) карбонат, с выходом 73,т.пл. 175-181 ос,П р и м е р 3. бис-(2-Метил-окси-оксиметил-пиридилметилтио)карбонат.К 0,05 моль дитиокарбамата. аммонияв 300 мл 75%-ного этанола добавляют01 моль 5-хлорметил,2,8-триметилН-ю -диоксино(4,5-с) пиридина. Ре 60акционную смесь кипятят с обратнымхолодильйиком 2 ч, охлаждают до комнатной температуры и подкисляют соляной кислотой. Через 3 ч при комнатной температуре реакционную смесь упаривают в вакууме и остаток экстрагируют смесью эфир-бензол иэ насыщенного раствора бикарбоната натрия....

Номер патента: 561479

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Голынко, Ласкорин, Целищев

МПК: C01B 25/22

Метки: кислоты, солей, фосфорной

...интенсиФицирует процесс(продолжительность его сокращаетсядо 1,0-2,4 ч), снижает расход минеральной кислоты на 5-10, снижаетэнергоэатраты, так как в процессе нетребуется нагревания пульпы до 7580 С, и увеличивает степень извлечения фосфорной кислоты в органическийрастворитель до 93.П р и м е р 1. 1000 г фосфорнта,содержащего 19,9 Р 06, заливают900 г воды и обрабатывают при 22 Сбутиловым спиртом (1 л/кг нанески),содержащим 870 г серной кислоты79 Формула изобретения Составитель В,КириленкоТехредС.Мигай КорректорМ,Демчик Редактор Л,Письман Заказ 7866/1 Тираж ИО Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5филиал ППП Патент, г,ужгород, ул,Проектная, 4 3 5614 (уд.вес...

Номер патента: 644374

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Герта, Клаус, Оле, Петер

МПК: C07C 311/17, C07C 311/39

Метки: производных, солей, сульфамилбензиламина

...бутилтиоизобутилтио- или фенилтиогруппа,Этерифицированная в сложный эфир гид. роксильная группа "Х" образуется при обработке соответствующего спирта минеральной или сульфокислотами, и таким образом Х - представляет собой атом галогена, такой как хлор, бром,или йод, алкил- или арилсульфурилоксигруппу, кислую сульфат ную, алкилсульфитную, моно- и диалкил" фосфатную, алкилхлорфосфатную или нитратную.Целевой продукт можно выделять также в виде соли используя для этого такие кислоты, как соляная или бромистоводородная, фосфорная, азотная и-толуолсупьфо-, ьлетансульфомуравьйная, уксусная, проПионовая, лимонная, винная или малеиновая.П р и м е р 1. Синтез 4-бензилметилтио-б.-сульфамилбензилового спирта.К перемешиваемой смеси 24 г...

Номер патента: 644375

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Джеймс, Джозеф

МПК: C07C 87/60

Метки: 3-цианамидо4-трифторметил-2, динитроанилинов, основных, солей

...например тризтиламиновой, пиридиниевой ипи сопи щелочного метаппа, в зависимости от испопьзуемого основания в процессе, .а затем переводят в свободное основание путем обработки сопей Г разбавпенными киспотами.в эфире.Исходные соединения общей формулы П попучают известным методом, например взаимодействием соответствующегоо амина с 2,4-дихпор,5-динитробензотрифторидом.П р и м е р. Смесь 40 г 3-хпор 2,6 динитро- М -(3-пентип)-4-трифтор.метиаанипина, 10,5 г цианамида и 30 г триэтипамина в 250 мп 95%-ного. водного этанопа кипятят в течение пяти дней, Раствор охпаждают обрабатывают льдом,Выпавший продукт отдепяют фипьтрованием и перекристаппизовывают из95%-ного водного этанопа и воды,Попучают 36 г (71%) триэтиламиновойсоли...

Номер патента: 644377

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Александр, Майкл

МПК: C07C 119/00

Метки: солей, триазапентадиенов

...потоком хлористого во дорода до завершения образования соли, Продукт - гидрохлорид 2,4-ксилидина (37 кг) собирают, промывают диэтиловым эфиром и сушат в вакууме. К шламу гидрохлорида 24-ксилидина (32 г) и М -метилформамида (35,4 г) в безводном толу оле (180 мл) прибавляют хлорид бензо сульфонила (40,6 г) в течение 15 мин, После перемешивания в течение ночи при окружающей температуре прибавляют воду (406 мл), слои разделяются и водный слой подщелачивают до рН 9 50%-ным водным раствором гидрата окиси натрия. Образовавшийся твердый продукт - й -ме тил- В -(2,4-диметилфенил)-формамидин(31 г) отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат в вакууме при температуре 50 С.Г, Смесь, состоящую из И -метил- й -( 2,4-диметилфен ил) -формамид...

Номер патента: 644381

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: C07C 317/32

Метки: оксима, производных, солей

...описанных в литературе о производны: оксимв обладают биологической активностью игде Е -ь иераеветвленная Уалкипгруппа Сатомами углерода, бензила, 4-еток. сибжил-д-Гба-метоксипентил-ъ да-цианобу тгидг- или Бщианопентагруппа, или их содейдьморыемогут поэтому найти применение в медич "5 или Ани солей,Дине.Г 1"эахшючеъощъхйся в том; что соединениеИэвестен.способ получения оамаминоел-о, общей формулы н Акипоксимов взаимодействием оксима или--ба получения новых не известных ранееэто достигается согласно описьзваемо- .5 му способу получения производных оксима или их солей, основанному на указана ной реакции.Согласно изобретению описывается способ получения производных оксима общей 20где Ебуиазанндые "значения, М - вододород или- атом...

Номер патента: 644384

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 15-замещенных, производных, простановых, солей

...в 7,0 мл сухого ДМСО в течение более 20 мин. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре и затем выливают в ледяную воду. Водный раствор подкисляют 10%ным раствором соляной кислоты до Зф рН 3. Подкисленный раствор экстрагируют этилацетатом (Зх 100 мл) и объединенные органические экстракты промывают водой (1 х 50 мл), сушат над сульфатом магния й упаривают до получения твер дого остатка, Твердый остаток растира- ют с этилацетатом и фильтруют. Фильэрат подвергают очистке хроматографией на силикагеле (60-200 меш) с примене нием в качестве элюента хлороформа, а затем этилацетата. После удаления приме-сей с высоким значением К йолучают 898 мг 9 сС-оксиЫ., 15 ос-бис-(тетрб.- гидропиран-илокси)-3.6-( й -метоксифе-...

Номер патента: 644385

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Джон, Колин

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/32

Метки: 2-карбаматов, 6-дизамещенных, бензимидазол, производных, солей

...ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 изоциаиата при комнатной температуре (20 25 С). После 24 ч добавляют 140 мл метиленхлорида и раствор концентрируют в вакууме при 20-30 С. Полуденный осадок отфильтровывают, промывают тетра гидрофураном и сушат с получением 1-нбутипкарбамоил( 6)-метоксиметилсуль финил 2-карбометоксиаминобензимидазопа (т. пл. 190 С, разлож.).П р и м е р 2. Суспензию (0,63 г) 10 5( 6)-фенилсуцьфинил-карбометоксиаминобенаимидазола в 150 мл тетрагидрофурана обрабатывают при температуре 20- 25 С 0,5 г фенилизоцианата, Через 20 ч раствор концентрируют в вакууме при 20-25 С и осадок перемешивают с ацетоном и фильтруют с получением 1-фенилкарбамоил( 6) -фенилсульфинил.-2-карбометоксиаминобензимидаэопа (т. пл.220 С,...

Номер патента: 644388

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Вильгельм, Ханс

МПК: A61K 31/343, C07D 498/08

Метки: алифатически, аминогруппой, аммониевых, гидрохинонов, замещенной, замещенных, положении, рифамицина, соединений, солей, четвертичных

...3-аминопроизводное в одной или в другой форме. Окисле ние проводят предпочтительно при помощи неорганических окислителей, а восстановление - ггреимущественно при помощи аскорбиновой кислоты или дитионита натрияеВыделяют продукт реакции из получаемых таким образом реакционных смесей общеизвестными методами, например разбавлением водой и/или в соответствующем случае нейтрализацией водной кислотой, например минеральной, предпочтительно лимонной кислотой, и прибавлением не смешиваемогос водой растворителя, на пример хлорированного углеводорода (хлороформа или метиленхлорида), причем продукт реакции переходит в органическую Фазу, из которой его можно получать в чистом виде при помощи обычных методовУ т.е. сушки, упаримния и кристаллизации...

Номер патента: 644786

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Гуцуляк, Мельник

МПК: C07D 221/12

Метки: 10-тетрагидрофенантридиния, 7-кето-9, 9-диметил-7, солей, четвертичных

...%: И 2,80; 2,91.СН 1 МО.Вычислено, %: И 3,10.П р и м е р 3. 5-Фенил-кето,9-диметил 7,8,9,10 - тетрагидробензоа фенантридинийперхлорат (К=СНь, Я"= 1,2-бензо, Х==С 104) получают аналогично бромиду(пример 1), заменяя бромистоводороднуюкислоту на 0,2 М хлорную кислоту (36,1 мл42%-ной НС 104). Получены желтые кристаллы, которые после двукратной перекристаллизации из бутилового спирта имеют т. пл. 293 - 295 С. Выход 21,8%.Найдено, %: М 3,08; 3,05;Сы НС 1 М О,.Вычислено, %: И 3,10.П р и м е р 4. 5-фенил-кето,9-диметил 7,8,9,10 - тетрагидрофенантридиний - перхлорат (К=С,НБ, К =Н, Х=С 104),0,1 М (16,92 г) дифениламина, 0,2 М (28,04 г)димедона, 0,2 М (36,1 мл) 42%-ной НС 104 и0,8 М (85,72 мл) нитробензола загружают вколбу с механической...

Номер патента: 645075

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Бардина, Гальперн, Ильина, Караулова

МПК: G01N 31/16

Метки: галоидсодержащих, количественного, солей, сульфония

...Растворяют 0,0215 г. бис сульфониевой соли - моногидрата хлорида и - (и - оксифенилтиациклогексилсульфоний) - оксифенилтиациклогексилсульфонияи-НОСН 5 Н О0 С,Н, - 8,35 в 10 мл уксусной кислоты, титруют, как в примере 1, до первого скачка потенциала, затем прибавляют 5 мл уксусного ангидрида и продолжают титрование до конца. При этом наблюдается второй скачок потенциа ла, соответствующий содержанию сульфониевой серы, связанной с галогенанионом. Количество (мл) титранта, пошедшего на титрование навески образца до первого скачка потенциала, соответствует содержа нню сульфониевой серы, связанной с оксифенолят-анионом. Суммарное количество титранта соответствует нейтрализации всей сульфониевой серы (в том числе связанной с анионом хлора),...

Номер патента: 645552

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров

...С 1 10,7. Способ получбщей формулых,ия карбоновых кисл е кис жног алифатический углеводородньрадикал С 4,метил;водород;хлор;водород; Х - Х 4 -или же их личающ мулы ых эфиров, от соединение фор леи, или слон й с я тем, что Х с Х 4 и наче- ианиганичеэто ни и Х 4 имеют указанные значеом щелочного металла, наприй калием, в среде органиче О ителя, например безводного почтительно, в присутствии ей добавки - йодистого каое при этом соединение фор 15 подвергают гидролизу до получения кислоты формулы 1, где У - радикалСН, - СН - СН - СН, - (гидролиз нитрила 25предпочтительно ведут в смеси уксуснойкислоты, серной кислоты и воды), далеепроводят гидрогенизацию ненасыщеннойкислоты в метаноле в присутствии никеляРенея. зоЦелевой продукт выделяют в...

Номер патента: 645553

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/62, C07C 211/53, C07C 231/12 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...- метилбензиламина в растворе едкого натра анало Огично примеру 7,П р и м е р 24. 2-Ацетамино-бромкарбамоил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламин; т, пл. 185 - 190 С.Получают из 2-амино-бром- карба 5моил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламинаи ацетилхлорида аналогично примеру 8.П р и м е р 25. Х-Этил-амино-карбамоил-Х - циклогексилбензиламин; т. пл,136 - 138 С. 20Получают путем омыления Х-этилацетамино-циано-Х - циклогексилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 13.П р и м ер 26. Х-Этил-амнно-бром5 - карбамоил-Х - циклогексилбензиламин;т. пл. 144 - 146 С,Получают путем омыления Х-этиламино- бром-циано-Х - циклогсксилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 7.П р и м е р 27, Х-(2-Амино-карбамоилбензил)...

Номер патента: 645557

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Мишель

МПК: C07C 103/84

Метки: бензамида, производных, солей

...охлаждают до 15 С и вливают раствор 80 г 2-метокси-сульфамоилбензоилхлорида в 1500 млметилэтилкетона. Смесь перемешивают 2 чпри комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством метилэтилкетона исушат. Полученный хлоргидрат подщелачивают при нагревании аммиаком и дают выкристаллизоваться при охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, промывают, сушат в сушильном шкафу при 50 С. Послеперекристаллизации из этанола, фильтрации через активированный уголь и сушкиполучают 88 г И - 1 - (2 - бензгидрилоксиэтил)-2 - пирролидинилметил-метокси -5 сульфамоилбензамида; выход 52,6%; т. пл.124 С.П р и м е р 6. 1- (2-Метокси-нитробензамидопропил) -4-оксиэтилпиперазин.В литровую колбу вносят 45 г 1-(2-окси-этил) -...

Номер патента: 645558

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 251/58

Метки: оксима, производных, солей

...кислоты. После выдержки при комнатной температуре в течение 3 дней реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме и остаток растворяют в 50 мл эфира, Полученный раствор эстрагируют 40 мл 0,2 н. соляной кислоты и экстракт после подщелачивания 10 мл 2 н. раствором гидроокиси натрия экстрагируют последовательно 50 и 25 мл хлористого метилена. Полученный раствор высушивают (сульфат натрия) и выпаривают в вакууме.Остаток растворяют в 80 мл абсолютного эталона и к раствору добавляют эквимолярное количество фумаровой кислоты. Раствор нагревают до получения прозрачного раствора, к которому добавляют эфир, что сопровождается кристаллизацией при 5 С,После отсасывания и промывки эфиром проводят перекристаллизацию из смеси спирта и эфира....

Номер патента: 645559

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...азотную, лимонную, фумаровую, янтарную, бензойную или малеиновую.20П р имер 1. Малеат (1: 1) 5-метокси - трифторметилвалерофенон-О- (2-аминоэтил) -оксима.5,0 моль 5-метокси-трифторметилвалерофеноноксима (т, пл. 41,5 - 42,5 С), 5,2 ммоль (0,60 г) хлоргидрата 2-хлорэтиламина и 0,7 г КОН в порошке в указанной последовательности добавляют при перемешивании при 10 С к 12,5 мл диметилформамида (ДМФ). После перемешивания при комнатной температуре в течение 2 дней ДМР отгоняют в вакууме, остаток переносят в воду и добавляют 2 н. соляную кислоту до рН 3,0. Оставшийся оксим удаляют эфиром, после чего добавляют 15 мл 2 н.раствора едкого натра. Затем трижды экстрагируют эфиром. Собранные эфирные слои промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия...

Номер патента: 645560

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...остаток; который очищают на кюлюнхе с аиликагелем, применяя хлористый метилен для элюирования.После выпаривания растворителя полу-, чают О-(2-оксиэтил)-оксим в виде масла.Б. К раствору 22 ммоль этого масла,в 120 мл хлористопо метилена добавляют при перемешивании и температуре от - 5 до - 10 С 4,5 мл приэтиламдна, а затем по каплям в течение 20 мин добавляют 24 ммоль (,1,9 мл) хлористого мезила. Перемешивание ,продюлжают еще 30 мин при 0 С, а затем реакциояную,смесь промывают,водойрастворюм бикарбсната натрия,и насыщенным раствором хлористого натрия. После сушки над сульфатом еатрия хлористый метилен выпаривают в вакууме и получают О-(2-мез илоюсиэтил) -оксим.В. Смесь 26 ммоль этого оксииа в 100 мл метанола, содержавшего 12...

Номер патента: 645568

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...- (1 Н) = (ЗН) -хиназолин,4-дион в виде гидрохлорида; т. пл. 298 - 305 С (с разложением). Выход З,О г (87%теоп."ттттРгтшо 1Исходный продукт получают следующим образом.6,2 г 2-3-(М-бензил-трет-бутиламино)-2. оксипропокси)-6 - уреидобензамида гидрируют в присутствии 0,6 г палладия на угле в 500 мл метанола до окончания поглощения водорода (катализатор 5%-ный). Фильтрацией, выпариванием фильтрата и добавлением к остатку изопропанола получают 2 - (З-трет-бутиламино-оксипропок. си)-6-уреидобензамид, т. пл. 189 в 1 С.П р и м е р 3. К 2,5 г 1-(2,3-диаминофенокси) -2-окси-трет-бутиламинопропана добавляют 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем 10 мл молярного раствора фосгена в толуоле, смесь затем 5 ч перемешивают при 20 С....

Номер патента: 645571

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: C07D 239/88

Метки: производных, солей, хиназолона

...и 5,6 г элового эфира 4-аминоизофталевойлоты нагревают в масляной бане втечение 8 ч до 150 С. Темно-буроло затем с 10 мл ацетонитрила вчение 1 ч нагревают с обратным хдильником, хорошо охлаждают и отсывают образовавшиеся кристаллы.рекристаллизацией из небольшогочества метанола получают вышеуканое соединение; т.пл, 148-155 Сло-желтые иглы) . Для СЗ Н,о ИЯОЗ вычисл С 56,93; Н 3,65; И 10,22; Найдено, о. С 56,87; Н М 10,21; Я 11,82. П р и м е р 2, Этиловы 8-оксоН-изохино 1,2-Ь)П р и м е р 3. Этиловый эфир 12-оксоН-хино 2,1-Ьхиназолин-карбоновой кислоты 4,1 г 2-хлорхинол как в примере 2 11,9 ра 4-аминоизофталево рабатывают. Получаем соединение имеет т.пДля С дН 4 ИОз вС 71,70; Н 4,40; И 8Найдено, : С 71, И 8,67; О 15,95.П р и м е р 4....

Номер патента: 645573

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Брайан, Карл, Стефан

МПК: A61K 31/426, C07D 277/56

Метки: производных, солей, тиазола

...20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 41 - трет-бутиламино-(5-2 - (адамант- ил) этиламинокарбонил) - тиазол-илокси)- пропан-ол; т, пл. 76 - 78 С,П р и м е р 2. Получение 1 -изопропиламино- (5-2-(адамант - 2-ил)этиламинокарбонил -тиазол - 2-илокси) -пропан-ола.Смесь, состоящую из 12 г (0,0314 моль) 1,2-эпокси- (5- 2- (адамант-ил) этиламинокарбонил) - тиазол-илокси) - пропана, 12 г (0,203 моль) изопропиламина и 20 мл этанола выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч. Затем смесь выпаривают в вакууме с целью удаления растворителя и полученный в результате остаток растворяют в 50 мл этилацетата, охлаждают до - 20 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Затем смесь отфильтровывают, полученный в результате филь- трат промывают...

Номер патента: 645576

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Гьи, Ив, Клод

МПК: A61K 31/357, C07D 319/18

Метки: 4-бензодиоксана, производных, солей

...заключается в том, что карбонильное соединение формулы 11ОН ют взаимодеиствию с хлоралкилормулы 111 ацетона в присутствии ка я при температуре кипени среды. дино-э -бсана.К раствору 110 г (0,57 моль) 5-окси-б-ацетил,4-бензодиоксана в 1200 мл ацетона добавляют 250 г (1,8 моль) карбоната калия, затем 125 г (0,85 моль)-пиперидинохлорэтана. Кипятят смесь с обратным холодильником в течение 18 ч, фильтруют, фильтрат выпаривают, остатокlрастворяют в этилацетат,ипрорезывают Вычислено, %: С 57,71; Н 6,37;1 н. раствором епкого натра затем И 3,54,., водой. После высушивания и выпарива- Со Н БО 8ния растворителя полученное масло(153 г) растворяют в ацетоне и добавляют ацетоновый раствор 45 г ща. -Велевой кислоты. фильтруют, промываютйолученный...

Номер патента: 645580

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Милан, Рудольф

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: 5-бромникотиновой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...подвергают взаимодействию с 10 а-метоксигидролизерголом, 10П р и м е р 1. 10 а-Метоксидигидролизерг гол-бромникотинат.1,82 г (26,7 ммоль) имидазола растворяют в 40 мл ацетонитрила, добавляют 8,28 г (26,7 ммоль) трифенилфосфита и оставляют 15 стоять в течение 1 ч при 20 С. Затем рас-твор смешивают с 2,71 г (13,4 ммоль) 5- бромникотиновой кислоты в 10 мл гексаметилфосфортриамида. После перемешивания в течение часа при комнатной температуре 20 добавляют еще 2,29 (8 ммоль) 10 а-метоксидигидролизергола в 50 мл гексаметилфосфортриамида и продолжают перемешивать в течение 4 ч при комнатной температуре,Затем реакционную смесь разбавляют 25 трехкратным количеством метанола, подкисляют соляной кислотой до рН 2 и медленно выливают в колонну,...

Номер патента: 645583

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Роджер

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/20 ...

Метки: 2-карбоновой, 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1, азабицикло, гептан, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С. Добавляют этерат трех- Зфтористого бора (15 капель, 0,18 мл)при -30 С, а затем раствор тиофенола(550 мг) в дихлорметане (10 мл) .Смесь перемешивают при температуреот -30 до -10 С в течение 2 ч и 40промывают 3-ным раствором бикарбоната натрия (3 и 50 мл) . Органическую фазу высушивают над сульфатоммагния, растворитель упаривают дополучения масла, после хроматографирования которого получают соединение в виде бесцветного масла (298 мл,20),ИК-спектр (СИСА) г 1800, 1755,1695 см"1.Спектр ЯМР (САКСО); 2,76 (1 Н,17 гц, б-СН); 3,38 (дуплеты,(1 Н, дуплет, Я = 2,5 гц, 5-С:Н);7,32 8 (5 Н, шир.синглет, БРП) .-"Яф: +2 О(с=1,16 МеОН)П р и м е р 8, Бензиловый эфир 603-(5-метокситиадиазолил-тиоэтилиден)-7-оксо-окса-азабицикло 3,2,01...

Номер патента: 645589

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Роланд, Уве, Эберхард

МПК: C07H 17/08

Метки: 9-алкиламиноэритромицинов, солей

...при температуре 25 С и давлении водорода 5 атм в течение 15 ч.Раствор освобождают от катализатора путем фильтрования, отгоняют спирт и остаток экстрагируют хлористым метиленом. Экстракты сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, остаток перекристаллизовывают из пропанола, Выход 0,42 г (48% от теории); т. пл. 120 в 1 С (медленное разложение начинается при 120 С).П р и м е р 7. Процесс проводят по примеру 6 с той разницей, что гидрировапие проводят под давлением 50 атм в течение 7 ч. Выход 42 г (48% от теории); т, пл. 120 - 130 С (медленное разложение начинается при 120 С).Аналогично получают следующие соединенияК - (1-Фенил-окси) - этил 1-эритромициламин из 0,735 г (0,001 моль) эритромициламина и 0,27 г (0,002 моль)...

Номер патента: 646906

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Аранка, Золтан, Иболья, Каталин, Луйза, Тибор, Энике

МПК: A61K 31/15, C07C 251/58

Метки: аммониевых, оксимэфиров, солей, четвертичных

...металла до рН 10, основание/0,3 мм рт.ст.Исходный 2-бензвльциклогексатионполучают следующим образом.60 г (0,565 моль) свежеперегнанного бензальдегида и 101,5 г (0,89 моль)й циклогексатиона вводят во взаимодействие в течение 3 ч при температуре кипении в присутствии 20 г гидроокисикалия в 35 О мд воды и нейтрализуют охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь 70 мл 18%-ной соляной кислоты. Затем смесь экстрагируют Зх 50 мд дихлорэтвна, экстрактыобъединяют и растворнтедь удаляют в вакууме. Остаток фракционируют в вакууме. Выход 112,8 г (62 8%), желтое медленно криствллнзующееся масло, Т.кип. 152-157 С/0,4 мм рт.ст.П р и и е р 3. 2-(и-Хдорбензвдь)- -1-(3 -диметиламинопропоксиимино)- 25,17,6 г (0,08 моль)...

Номер патента: 646910

Опубликовано: 05.02.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/55, C07D 337/12

Метки: 11-дигидробензов, е-тиепин-11-оновых, изомеров, оптических, рацематов, соединений, солей

...и 62 мл уксусной кислоты нагревают 8 ч при870 С, охлаждают, выливают в воду и экстрагируют 250 мл этилацетата. Экстрактпромывают водой и экстрагируют 250 мл0,5 М водного раствора карбоната натрия.Зтилацетатный раствор, остающийся после экстракции карбонатом натрия, высушивают и выпаривают с получением 451,06 г непрореагировввшего фенилэтиламида. Водный экстракт карбоната натрия подкисляют 500 мл 2 н. солянойкислоты и экстрагируют 350 мл этилацетата, Зтилацетатный экстракт высушивают и выпаривают, получая 1,34 гостатка, состоящего из 2-(6,11-дигидродибеддо-Ь,е-тиедид1-он-ид-пропионовой кислоты, 1,06 г фенилэтиламида растворяют в 45 мл концентрированной соляной кислоты и ЗО ма уксусной кислоты и нагревают в течение 14 чпри 85 С, затем...

Номер патента: 646912

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Андраш, Аттила, Иштван, Ласло, Луиза, Пал, Петер

МПК: A61K 31/53, C07D 471/04

Метки: 4-е)-асимм, пиридо3, производных, солей, триазинов

...С,К раствору 40 г 1,0,12 моль) попученного соединения и 91,7 г 021 моль)дигидрвтв двуххпористого олова в500 мп воды добавляют по каплям800 мп концентрированной соляной кисло. ты, причем в процессе добввпения смесьт,.поддерживвется в состоянии слабого ки-6912 6пения, После добавки кипячение продоп жвют в течение 1 ч, выдепившийся осадок жептого цветв отфильтровывают,промывают водой, в затем без какогопибо высушиввния вносят в раствор138 г (,0,42 мопь) цивноферрвтв (Ш)калия в смеси 700 мп воды и 113 мпконцентрированной гндроокиси аммония.Температуру суспензии при перемешиввнии поддерживают в течение 1 ч при0-5 С. Поспе отфипьтровыввния .осадокпромыввют водой, а после высушиввниянвстаиввют с хлороформом, Удалив рвсчворитель, продукт...

Номер патента: 647506

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Гросман, Журавленко, Толстых, Шаврин

МПК: F24F 3/14

Метки: воздуха, растворами, солей, тепловлажностной

...На чертеже приведена принципиальная схема установки для тепловлажностной обработки растворами солей.Установка для тепловлажностной обработки воздуха растворами солей содержит циркуляционное кольцо 1, в которое вклю. чены контактный аппарат 2 для обработки воздуха, регенеративный теплообменник 3, подогреватель 4, воздушный десорбер 5 и охладитель 6. В циркуляционное кольцо дополнительно включены регенеративный теплообменник 7, размещенный между прямым и обратным потоками подогревателя, и конденсатор 8, установленный перед десорбером и соединенный паровой полостью с паровой полостью. подогревателя. В циркуляционное. кольцо включены насосы 9 и 1 О.647506 денсаторе он нагревается за счет конденсации пара, образовавшегося в...

Номер патента: 648082

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Арпад, Иолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...Ь -глутвминовой кисло.ты растворяют в 20 мл пиридина и смешивают с раствором 1,25 г (6 ммоль)моногидратв-цистеиновой кислотыв смеси 17 мл воды и 17 мл лиридинв.После добавки 2,6 мл (18,6 ммоль)триэтилвмина реакционную смесь выдерживают нри комнатной температуре в течение 72 ч, Звтем раствор выпариваютв ввкууме при 30 С, Остаток раствориоют в 20 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и затемвстряхивают 15 рвз, каждый рвз по10 мл, с эфиром, Водную фазу выпаривают в вакууме при 35 С. Получают кврбобенэилокси--(с,-бензин)- Ц -глутамил, -цистеииовую кислоту.П р и м е р 7. Полученный согласно примеру 6 нродукт растворяют в20 мл воды, смешивают с 0,3 г 10%ного палладия на активироввнном углеи через суспенэию в течение 3...