Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 683624

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Франц, Эрик

МПК: A61K 31/381, A61K 31/44, C07D 495/04 ...

Метки: 2-с)пиридина, производных, солей, тиено-(3

...уксусной кислоты,и смешивают прикомнатной температуре с 0,48 г янтарного ангидрида. Спустя 15 ч смешивают с 50 мл эфира, получают гидромалеинат; т, пл. 134 - 137 С,25 Аналогично примеру 1 получают следующие соединения формулы 1, представленные в таблице. онОСНСНСНаНВ где Кь й и подвергают жарбоновой СО) 0,где й 4,имее дующим вь свободном в Приме нонаноилок дин-кар боанное значени ем целевого и а в виде соли.4- (3-трет-Б ут окси) -тиено 13 с послеродукта в делен иде и р ипроп китри ламино- 2-с пирипл. Гидрома"еината,С трет-Бутил трет-Бутил трет-Бу гил трет-Бутил трет-Бутил трет-Бутил трет-Б утил 3-Бром 3-Бром2-Циано 3-Циано 6-Метил 3-Бром 3-Бром Фенилтрет-Бутитрет-БутиФенил 198 в 2 185 в 1 169 в 1 202 в 2 188 в 1 160 в 1 Н ет-Бутил...

Номер патента: 683625

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 495/04

Метки: 2-с, 3-с)-или-(3, 7-тетрагидротиено-(2, пиридинов, солей

...примера 7. Солянокислая соль; белые кристаллы; т. пл. 160 - 180 С (изопропанол); выход 48 5%П р им е р 9. 5-о-Метилбензил-о-метилбензилоксикарбонил-окси,5,6,7-тетрапидротиено 3,2-с пиридин.Работают аналогично методике примера 7. Солянокислая соль; белые кристаллы; т. пл, 180 в 1 С (изопропанол - этанол); выход 48%П р и м е р 10. 4-Окси-о-фторбензилоксикарбонил-о-фторбензил - 4,5,6,7-тетрагидротиено 2,3-с пиридин.Работают аналогично методике примера 7, исходя из 4-окси-карбокси,5,6,7- тетрагидротиено 3,2-с пиридина и о-фторбензилхлорида. Солянокислая соль; светло- желтые кристаллы: т. пл. 175 С (этанол), выход 57%.П р и м е р 11. 4-Окси-бензилоксикарбонил-бензил,5,6,7-тиено,3-с пиридин.Работают аналогично методике примера 10....

Номер патента: 683627

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альберта, Джизелла, Джованни, Джузеппе, Джулиано, Дино

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 7-ацетамидо3, кислоты, производных, солей, тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой, эфиров

...3,18; М 9,82;3 22,48,Уф-спектр (в фосфатном буфере,рН 7,4):1 ЯЛманс 266 ММК; Е 1 см 219,ИК-спектр (таблетирование с КВг):ч (С=О) в Д-лактаме 1700 см - ; ч (С -- Х) +б (1 М - Н) вторичной амидной группы1550 см-.Тонкослойная хроматография в системехлороформ; метанол: НСООН 160: 20; 20Й 1 0,50.7-(Й) -а-окси- фурилацетамидо-З(5-карбоксиметилтио - 1,3,4 - тиадиазолил)тиометил - 3-цефем-карбоновая кислота,Найдено, %; С 39,41; Н 2,73; Х 10,11;Я 23,21,С 18 НЫМ 40834.Вычислено, %; С 39,69; Н 2,96; И 10,29;Я 23,55.Уф-спектр (фосфатный буфер, рН 7,4):Лмакс 272 ммк. Е 1 Ссм 222.ИК-спектр (таблетка с КВг): ч (С=О)р-лактам 1770 см - , у (С - И) +6 (М - Н)вторичной амидной группы 1550 см - ,Тонкослойная хроматография (системарастворителей СНС 18;...

Номер патента: 685149

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Антон, Вернер, Вольфганг, Курт, Рихард, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/4166, A61K 31/536, C07D 215/02 ...

Метки: аминоалкилгетероциклических, соединений, солей

...метил, метокси, гидрокси или хлор, причем Я; не может быть В 9 МН - или Я 9 МСН, - , если Ят - хлор;В 8 - водород или бензил;В 9 - водород, ацетил, метилсульфонил, карбамоил, диметилсульфамоил, или их солеи, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что кетон обшей формулы 5ЗбО, С Н 2-КН - Щ 2-СО Б где 0 Я, Я 6 Вп имеют указанные выше значения, восстанавливают комплексными гид. ридами или в присутствии катализаторов гидрирования с выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, в качестве комплексного гидрида применяют боргидрид натрия или в качестве катализатора гидрирования - окись платины. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Бюлер К Пирсон Д. Органические...

Номер патента: 685155

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: 6-метил-8, замещенных)-метилэрголинов, солей

...ствии основания с получением соединений формулы (1), где В - изоцианогруппа с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или виде солей.5 Источники информации, привнимание при экспертизе1, Патент США 9 3920664,кл. 260-285.5, 28. 11,73. ьда мес в нятые во 51 НИИ ПИ 3 а к аз 5 156/5 8 филиал ППП Патент ктная,город, ул. рителя,такого как бензол, при температуре от 24 до 80 С в атмосферв азота и полученное соединение формулы (1), где Ц - КНВ группа, в которой ,В - Формнл, подвергают последующему взаимодействию с галогенирую щим реагентом,таким как тионилхлорид, в среде растворителя, такого как диметилформамид, при температуре от -50 до +24 С в атмосфере азота в присутствии основания, такого как три- о этиламин, для получения...

Номер патента: 685158

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Джеральд, Джон, Марвин, Питер, Раймонд, Таттанахалли, Элен

МПК: A61K 31/7036, C07H 3/06

Метки: псевдотрисахаридов, солей

...натрия.(с 0,3, вода). 20 Через 20 мин выливают в 1 л беэМасс-спектр,т/е: 476 (М+1) 127, водного метанола, размешивают, от 154, 160, 173, 191 201 219, 256 фильтровывают сульфат 1-Й-(д-фталими 299, 317, 332, 345, 350, 360, 378; добутил)-сизомицина, растворяют его390,400. в воде и пропускают через колоннуВместо 1 н,серной кислоты можно 25 со смолой, Упаривают в вакууме, остадобавлять другие кислоты, например ток хроматографируют на силикагеле,уксусную, трифторуксусную, толуол- целевые элюаты упаривают и получают 1сульфоновую, соляную, фосфорную или ,1-И-(С-фталимидобутил)-сизомицин.азотную кислоту. Цианборгидрид нат- К 0,5 г 1-И-(д-фталимидобутил) -рия можно заменить эквивалентным 30 сизомицина добавляют 5 мл 6-ногоколичеством других...

Номер патента: 686613

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Карол, Ласло, Михаль, Ференц, Эгон

МПК: C07D 213/16

Метки: оксиметилпиридина, сложных, солей, эфиров

...3-гидроксиметилпиридина отфильтровывают, фильтрат экстрагирую250 мл 5-ного водного раствора соляной кислоты и кислую водную фазуотделяют, а затем промывают 50 млдиэтилоного эфира и с помощью 20 ного водного раствора карбоната натрия устанавливают рН 9. Из щелочногорастнора трижды проводят экстракцию диэтиловым эфиром порциями по50 мл. Объединенные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия,фильтруют и фильтрат упаривают. Остаток после упаривания растворяют в80 мл смеси изопропанола и эфира нсоотношении 1:1 и добавлением растворахлористого водорода в эфире доводятрН раствора до 2. Выпавшую в осадоккислую аддитивную соль отделяютфильтрованием и перекристаллизонывают из смеси равных количеств ацетона и зтанола. Получают 8,5 г...

Номер патента: 686614

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: "пьер, Бернт, Карл, Сванте

МПК: A61K 31/44, C07D 213/38

Метки: аллиламина, выделения, изомера, метил-3-(4-бромфенил)-3(3, пиридил, солей

...амина пере(5водят в соответствующий гидрохлоридчерез основание, После перекристаллизации из ацетонитрила, кото 1.й содержит 6 воды, получают 0,46 г (75)соединения с т, пл. 161-165 С. Поэлементарному анализу оно соответствует гидрохлориду состава С, Н, ВгИхН О,П р и м е р 2, К 0,58 г 3-(4-бромфенил)-И-метил-(3-пиридйл) - 25"аллиламина смеси иэомеров Е и Е (3;1по данным спектра ЯМР) добавляют0,2 г щавелевой кислоты в 30 мл горячего этанола, После охлаждения получают 0,73 г кристаллического оксалата с т,пл. 191-195 С, который подвергают однократной перекристаллизации из 210 мл смеси этанола с водой(93:7), Получают 0,58 г (75 н пересчете на исходную смесь) .оксалата изо мера Е с т. пл, 206-208 С со степенью чистоты 95 (ЯМР),П р и м е...

Номер патента: 686616

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Рудольф, Фритц

МПК: C07D 403/04

Метки: 3-фтор-6-пиперазинил, морфантридина, производных, солей

...актив- и представляют собой дополредств к уже имеющимся препаиспользуемым в медицине. р 1, 3-Фтор-б- (4-ме)-морфантридин.ор,6-дигидро-мор мл хлорокиси фос-диметиланилина грес обратным холодиль - ток хлорокиси фосфоууме, остаток распдяной водой н ксилоФазу промывают раэоводородной кислотой ую над сульфатом натзу, содержащую имидпаривают в вакууме тил-пиперазиннл Смесь 5 г 3-фт фантридин-б-она,фора н 2 мл . И, М ют в течение 4 ч ником. Затем избы ра отгоняют в вак ределяют между ле лом и ксилольную бавленнойхлорист и водой, Высушенн рия ксилольную Фа хлорид лактама, у686616 Формула изобретения Составитель И. БочароваРедактор Т. Девятка Техред,М,Петкс Корректор С, Патрушева,Заказ 5494/56 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 686617

Опубликовано: 15.09.1979

Автор: Бернар

МПК: A61K 31/5377, C07D 235/06, C07D 265/30 ...

Метки: морфолина, производных, солей

...б)-пиридин-З-ил-метил)-морфо"лина.Конденсацию 0,1 моль 1-фенил,3-дигидроимидаэо,5 б)-пиридин-онаи 0,1 моль 2-хлорметил-бенэилмор"фолина осуществляют согласно методике примера 1. После перекристаллизации иэ смеси атилацетата с иэопропанолом (50 : 25) получают 19 г хлоргидрата 4-бензил-(1-фенил-оксо,3-дигидроимидазо,5 б-пиридин-ил-метил)-морфолина с т. пл. 214 фО,П р и м е р б. Малеат 2-(1-Фенил-оксо,3-дигидроимидаэо -4,5 б)-"-пиридин-З-ил-метил)-морфолина.19 г хлоргидрата 4-бензил-(1-Фенил-оксо,3-дигидроимидаэо,5 б)- -пиридин-ил-метил)-морфолина обрабатывают аналогично примеру 2 а.Полученное масло растноряют принагревании в иэопропаноле. добавляютгорячий раствор малеиновой кислотыв изопропаноле....

Номер патента: 686618

Опубликовано: 15.09.1979

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: производных, пурина, солей

...содержащий триэтил 3 686618 Д дефлегмации до утра в атмосфере азота. Раство. амин, нагревают при температуре дефлегмаиии ритель отгоняют под вакуумом в ротационном и в течение 3 ч приливают раствор 2,96 г 3-бениспарителе и оставшееся в остатке растворяют зоилоксипропоксиметилхлорида в 15 мл бензола. в 95%-ном этаноле. Раствор нагревают полчаса Реакционную смесь продолжают нагревать до ут. на паровой бане для проведения гидролиза си ра при температуре дефлегмации в атмосфере лильных групп. Этанол отгоняют, оставшееся азота. Растворитель отгоняют под вакуумом и к твердое вещество тщательно промывают водой, оставшемуся маслу приливают 95%-ный зтанол фильтруют, сушат, перекристаллизовывают из и метанол. Смесь нагревают на паровой...

Номер патента: 688121

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Анни, Жан-Клод, Мишель, Франсис

МПК: C07C 65/20

Метки: амидов, аминоэфиров, инданкарбоновых, кислот, солей, эфиров

...СО эфира: 1740 см 1; 1/ СО кетона: 1635 смЯМР-спектр:мультиплет 2 ароматических протона: 7,5 м, д.; мультиплет 2 ароматических протона: 7,4 м.д.; дублет 1 ароматический протон: 6,95 м.д,; пик 3 протона ОСНз: 3,7 мд.; уширенный 5 протонов видана: 3,35 м.д.5 (4-Ацетомидобенэоил) нндан.карбоновая кислотаС 19 Н 1 7 М 04Т. пл. 204 - 205 С (в капиллярной трубке)ИК.спектр:4 йН: 3340 см ; т СО кислоты: 720 см";СО: 1650 см ,ЯМР спектр:пик 4 ароматических протона; 7,7 м,д.; мультиплет 3 ароматических протона: 7,4 мд.; уширенный 5 протонов индана: 315 м.д.; пик 3 протона СНз. 2,2 м,д.Вычислено, %: С 70,58; Н 5,30; й 4,33Найдено, %: С 70,56; Н 5,49; ч 4,29Метиловый эфир: СгоН 1 зй 04Т. пл, 139 - 140 С (в капиллярной трубке)ИК-спектр:1 йН: 3250...

Номер патента: 688127

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Юрген

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: солей, фенилэтиламинов

...1 ч нагревают до 100 С. После охлаждения реакционный раствор подщелачивают путем добавления 2 н. раствора едкого натра, экстрагируют хлороформом и объединенные органические фазы промывают водой, сушат и ,упаривают в вакууме. Остаток хроматографкруют на силикагеле (хлороформ/ метанол = 50:1), содержащие целевой продукт фракции упаривают, основание обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода и получают гидрохлорид целевого продукта. Выход 2,7 г (52), т.пл. 178-1790 С. Аналогично получают следующие соединения:гидрохлорид 1-(6,7-этилендиокси- -3,4-дигидроН-изохинолкн-он- -ил) -3-(И-метил-Н-3,4-диметоксифенилэтиламино) пропана, й 0,40 (хлороформ/метанол = 19/1);гидрохлорид 1-(6, 7-метилендиокск- -3,4-дигидроН-изохинолкн-он- -ил)...

Номер патента: 688129

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Йоахим, Кристиан, Фолькхард, Эберхард

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/04

Метки: имидазо-изохинолиндионов, солей

...аналогично примеру 3 из1,6 г 2-фенил-карбокси-(2-карбокси-пропил) -бензимидазола и 0,94 г3-(4-метил-пипераэинил) -пропиламина.Выход 2,5 г (90 от теоретического); т.пл. 235 С (разл,), 20П р и м е р б. Дигидрохлорид7,7-диметил-фенил-(2-диметиламинозтил) -5 Н, 7 Н-имидазо 4,5-Ьизохинолин,б-диона.Получают аналогично примеру 3 из 251,6 г 2-Фенил-карбокси-(2-карбокси-пропил) -бензимидазола и 0,53 гдиметиламиноэтиламина.Выход 1,5 г (66,8 от теоретического); т.пл. 234-237 фС. 30П р и м е р 7. Дигидрохлорид7, 7-диметил-фенил- (2-морфолиноэтил) -5 Н, 7 Н-имидазо 4, 5-Ы изохинолин,6-диона.Получают аналогично примеру 3 из1,6 г 2-фенил-карбокси-(2-карбокси-пропил) -бензимидазола и0,78 г 2-морфолиноэтиламина.Выход 2 г (81,4 от теоретического;...

Номер патента: 688130

Опубликовано: 25.09.1979

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/48 ...

Метки: поучения, солей, цефалоспоринов

...фсрьВ 35 лы и8над йСОМСОИНСНСОКНбаты-1л- г о4 ОСольгде И, В и Нз имеют укаэанные знаатчения,нли его соль подвергают вэаимо 4 действию с соединением общей формулы45П 4 Нва- где й имеет указанные значения,в органическом растворителе, сме-(3- шнвающемся с водой, при значении рНце 6-7 и при температуре 30-100 С и вызоп- деляют целевой продукт в виде свободилатной кислоты или ее соли,о Источники информации, принятые воме- внимание при экспертизе55 1. Патент Великсбритан иола, 9 1315790, кл. С 2 А опублнк,,02,05,7 ЭСоставитель Е, ЗинченкоУе З.фанта Ко ект гфазароваТираж 513 Псдписно ественного комитета СССРбретений и открытийа ЖРа ская наб . 4 5 СНОСОСНЭ06 Н Редакто О, Кузнецов аказ 5557/56цдИИПИ Госудапо делам иэ113035 Моск пример...

Номер патента: 689617

Опубликовано: 30.09.1979

Автор: Луи

МПК: A61K 31/325, A61P 25/08, C07C 259/04 ...

Метки: ацетгидроксамовых, кислот, солей

...натрия в 100 мл метанола, и оставляют полученный растворона ночь при 20 С, после чего отгоняют досуха в вакууме, добавляют100 мл воды и фильтруют. Растворподкисляют 3 н, НСГ, экстрагируюторганическую фазу этилацетатом,пос ле чего отгоняют растворитель . Приэтом получают масло, которое растворяют в минимуме этилацетата при легком нагревании, охлаждают раствор,отсасывают на фильтре и промываютэтилацетатом. После отсасывания иперекристаллиэации из этилового спирта получают целевое соединение;т,пл. 201-202 С; выход 43.П р и м е р 11. (4-Хлорфенил) --карбамилацетогидроксамовая кислота.А. (4-Хлорфенил) -карбамилэтилацетат. К раствору 12,7 г (0,1 моль)4-хлоранилина в 100 мл безводногобензола добавляют по каплям при перемешивании раствор 7,5...

Номер патента: 691081

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Есиюки, Киесиге, Кодзи, Масаеси, Минору, Мицура, Сун-Ити, Такаси, Тейзо, Тосияки, Ясухо

МПК: C07C 101/54

Метки: аминобензойной, кислоты, производных, солей

...: , , о. . ф. .г Н ю 1 И 4,38.та, охлаждают на бане с водой и льдом П р им е р б В колбу емкостьюи йодкисляют бн .соляной кислотой 200 мл (баклажанового типа) эагру. для осаждения кристаллов. Последние 2 .жают 50 мл изоамилового спирта, 2,4 гсуспендируют в этаноле и суспензию2,4-дихлорбензойной кислоты, 3,5 гкипятят с обратным холодильником антраниловбй кислоты, 3,6 г безвод 3-4 ч, а затем охлаждают. При ЭтоМ ного поташа и 0,4 г порошкообраэнойвыпадают- кристаллы, которые отфильтро-меди и кипятят с обратным холодильнивывают. Далее кристаллы растворяют 30 ком 5 ч при перемешивании мешалкой,в тетрагидрофуране, в раствор вносятПо окончании реакции реакционнуюактявированнный уголь, кипятят ссмесь охлаждают до комнатной темпеобратным...

Номер патента: 691082

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Винце, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло

МПК: A61K 38/08, C07K 1/08, C07K 1/107 ...

Метки: пептидов, солей, уксуснокислых

...перекристаллизовывайт ь Угле. Спустя 90 мин катализатор отэтанола и получают 5,80 г (63) ФильтРовывйот, фильтрат упаривают,ВЯС-ХМЭ-Ала-бПХФ, г. ПЛ. 122-124 аС гелеобразнйй остаток выделяют с помоВ 0,85; (Ы)68,87 ф (с10 ди- Фью н-Гексана и получают 52 г (99,5)оксан). ,ц Н-Лей-Асп-(О-трет-бутил)-фен-ИН 2,его з смеси растворителей М 5, вносят в колонну, заполненную 80 г силикагеля, и элюируют смесью растворителей 9 10. Из чистых фракций получают 0,58 г ВОС-О-Гли-Трп-Лей-Асп-Фен-ННд, т. пл. 187 С (разл,); В 1 0,7 1В 0,15; (с1 = -24,9 (с = 0,5,ДМФА),Вычислено, : С 59 р 11 Н 657;й 13,04.С Н 4, Я Ощ (751,85)Найдено, : С 59,281 Н 6,40;М 12, 75.Пример 5.Ь-Лейцил-Ь-аспарагил-Ь-Фенилаланин-амид-гидрохлорид.6,91 г (15,4 ммоль)...

Номер патента: 691083

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Коюдзи, Минору, Нобухиро, Сакае, Сигеюки, Такаси, Такеаки

МПК: C07C 103/80

Метки: бисбензамидо-бензола, производных, солей

...20 г 1 Ч,4-бис-(2 -метоксибензамидо)-фенил)-.о-1 Ч-метилпиперазина, т.пл. 177-178 С.Найдено, %: С 68,2; Н 6,4;35 1 Ч 11,9,С 7 Нзо 1 ЧО 4,Вычислено, Ъ: С 68,3; Н 6,4;1 Ч 11, 8.Используя методику примера 28,40 получают соединения формулы (1)В 1 - (СН ) , У - о-ОСН з, 2-Н),прйведейнйе в табл, 4,ф Таблица 4 Найцено, 3: С 62,4; Н 6,1;1 Ч 8,3,.26 Н Зо 1 Ч зОз СС.Вычислено, %: С 62,5; Н 6,0;1 Ч 8,4,П р и м е р 30. К смеси 2,8 гкарбоната калия, 2,5 г ацетата натрия, 30 мл воды и 40 мл диоксана добавляют 3,5 г тригидрохлорида 1 Ч-(2,4-диаминофенил) -1 Ч-метилпиперазина и затем 6 г 2-ацетоксибензоилхлорида при 5-10 С. Полученную смесьперемешивают при этой температуре втечение 1 ч. После добавления 20 млконцентрированного водного аммиакасмесь...

Номер патента: 691085

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: C07C 249/08, C07C 251/58

Метки: оксима, солей, эфиров

...толуола и выпаривания досуха в вакууме"растворяют в абсолютном эта. нойе. После добавления эквимолеку. - лярного количества спиртовой соляной 35кислоты раствор снова выпаривают досуха в вакууме, Остаток кристаллизуют йз смеси спирта с эфиром и полученные кристаллы перекристаллизовывают дважды из ацетонитрила и смеси спирта и эфира соответственно.Т. пл, 92-93 оС П р им е р 3. Фумарат О-(2-аМиноэтил) -оксима 3-метил-нитровалерофеиона (1:1) : 455,7 ммоль 3 -метил-"нитровалерофенойа, 5,7 ммоль дихлоргидрата2-аминоксиэтиламина и 0,9 мл пирйдина нагревают 3 ч с обратным холодильйиком в 15 мл абсолютного этанола. 5 О Основание выделяют из реакционной сМеси, как описайо в примере 2, и растворяют в эквимолекулярном количестве этанольной Фумаровой...

Номер патента: 691087

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Габор, Ене, Золтан, Матиаш, Эмиль

МПК: A61K 31/472, C07D 217/06

Метки: 7диметокси-1, производных, солей, тетрагидро-1-изохинолин-ацетамида

...кипятят 1 ч при 25 -уксусной кислоты и 1,86 г (0,02 моль) действии обратного холодильника. По- анилина растворяют в 80 мл тетралученную реакционную смесь упаривают . гидрофурана и добавляют По каплям в вакууме и хлорид кислоты, получен- раствор 4,52 г (0,022 моль) дицикло" ный в виде остатка, растворяют в . . гексилкарбодиимида в 20 мп тетрагид- .10 мл бенэола, . 30 рофурана. реакционйую смесь переме 2,9 г (0,02 моль) 2-аминохинокса-" шивают при 1 фС 1 ч ипри комнатной лина растворяют в 10 мл бензола при ратуре 2 ч, Выделившийся дицнк С и к получейному раствоРу одновре- локарбамид отфильтровывают, промыменно добавляЮт по каплям -приготов- , вают тетрагидрофураном и фильтратленный, как было указано, раствор 2- 35...

Номер патента: 691093

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: A61K 31/38, C07D 495/02

Метки: изомеров, кислот, оптических, солей, тиенотиенилкарбонилфенилалкановых

...Смесь постепенно нагревают.примерно в течение 1 .ч. до кипения, ки,пятят 6 ч.в токе хлористого водоро" да, затем реакциойную смесь концентрируют путем отгонки метанола припойиженном давлении (40 мм рт.ст.)до половийы ее обьема. Остаток выливают в 2000 мл дистиллированнойводыи экстрагируют четыре аза1000 мл (в целом) хлористого мети"лена. ЭкСтракты сушат безводнымсульфатом натрия, перемешивают с3-г растительной сажи, Фильтруют и Выпаривают, Остатбк (131,5 г) растворяют;в 500 мл кипящего.диизопропилового эфира и поддерживают в кипящем состоянии в течение 1 ч. с 1 г растительной сажи. После Фильтрациигорячим раствор охлаждают 1 ч при4 С. Появившиеся кристаллы отделяют Фильтрацией, промывают дважды100 мл (в целом) охлажденного...

Номер патента: 691094

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Альфонс, Мюррэй, Уильям

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: соединений, солей, цефалоспорановых, эфиров

...кислоты.А/1. 10 г продукта из стадии 15суспендируют в 100 мл метанола,2. Добавляют 2 мл концентрированной НСГ и получают раствор или поч 65 ти Раствор.3, Добавляют 1,5 г угля (Дарко6-80) и смесь суспендируют 0,5 ч.4. Уголь отфильтровывают и промывают 200 мл метанола, который добавляют к фильтрату,5. К фильтрату добавляют 120 млводы (выпадает небольшое количествоосадка, который удаляют фильтрова-нием и сохраняют для дальнейшейпереработки) .6, Раствор из стадии 5 быстро перемешивают и добавляют рй до 2,5-3,010-ной ИаОН; образовались кристаллы,7. Смесь суспендируют 0.,5 ч,кристаллы отфильтровывают, промывают 20 мл 50 метанол - воды (по объему), 30 мл метанола и сушат в вакууме при...

Номер патента: 691451

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Басова, Гинак, Рамш, Сочилин

МПК: C07D 277/42

Метки: 2-фенилиминотиазолидин-4, солей, щелочных

...реакционной смеси соль выпадает в виде сесквигидрата, что доказано данными дериватографического анализа, термогравиметрии, потенциометрического титрования, элементногоанализа, результатами определения во-.ды по Фишеру. При указанной в экспериментальной части загрузке содержания остаточной воды в ацетоне вполнедостаточнб для образования гидратауказанного состава (0,112 г воды.на1 г получающегося гидрата),Предлагаемый способ позволяет получить соль высокой степени чистоты,для очистки которой требуется перекристаллизация, так как проведениереакции в неводной средев указанноминтервале температур предотвращаетгидролиз соли. Выход натриевой соли2-фенилиминотиазолидин-она приэтом повышается по сравнению с известным способом и составляет не...

Номер патента: 691498

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Бабич, Казарновский, Кисиль, Разинькова, Чернов

МПК: C21D 1/46

Метки: агрегат, закалки, расплаве, солей

...12 в закалочнуюванну 1 подается сжатый воздух для создания избыточного давления в 1 - 2 ат. Послео выхода приемника 13 иэ кристаллизатора 3закристаллизовавшийся расплав в виде брусапопадает на скребковый транспортер 15, ломается и передается на место складирования.Изобретение обеспечит 1 упрощение процес.25 са замены расплава солей беэ создания дополнительных емкостей большого объема для сли.ва расплава и беэ содержания парка изложниц,который необходим при порционном сливерасплава,ЗО 3тема подачи газа, встроенная в крышку ванны41.К недостаткам этого устройства можно от.нести то, что при работе с закалочной средой,представляющей собой расплав солей, проведе.ние замены среды возможно лишь путем сливаее в резервуар большого объема, откуда...

Номер патента: 692559

Опубликовано: 15.10.1979

Автор: Жан

МПК: C07D 221/06

Метки: гексагидроизохинолина, производных, солей

...смесь перемеппаали в течение 2 дней при комнатной темпера- туре, Иепосредствешао после этого от реакци,онной смеси отгоняли ацетон, полученный оста.ток разбавляли водой и экстрагировали хлористым метиленом. Органический раствор промывали раствором углекислого натрия, затемводой, суппли над сернокислым натрием ипосле этого упаривали. Полученный остатокподвергали фракционной кристаллизации пздиэтнлового эфира, причем сначала происходила кристаллизация этилового эфира транс-З.бензил.4-карбамоилпиперидин-карбоновой кисло.ты с т.пл, 155 - 156 С, и затем - цис-изомерас т,л. 136-138 С,Г. 20,0 г укаэанного выше продукта нагревали со 120 мл концентрированной соляной,кислоты и 240 мл воды в течение 4 ч притемпературе кипения реакционной смеси с...

Номер патента: 692562

Опубликовано: 15.10.1979

Авторы: Весперто, Клод, Пьер-Анри

МПК: A61K 31/46, C07D 451/02

Метки: активных, дибензо, оптически, производных, рацемических, солей, тиепина

...в масле и 8,88 г 11-(3-нортропилиден) -6,11-дигидродибензо Ь,е тиепина.Суспензию нагревают до кипения и через10 мин прибавляют по каплям 9 мл 2 ВВ. (2.бромэтокси) тетрапщропирана, кипятят 15 ч,Полученныи остаток перемешивают с иэопропанолом, отсасыва;эт, промывают изопропанолом, а затем эфиром и сушат, получают 6,92 гхлорпщрата (д 1) й- (д-оксиэтил).11- (3-нортропилиден) -6,11.дигидродибензо Ь,е тиепина,т.пл. 258-261 С,ф692562 5П р и м е р 2. Пропионат (д) Ь(-оксиэтил).11-(З-нортропилиден)-6,11 дигидродибен зо Ь,е тиепина.А, Хлоргидрат пропионата (сИ) й.(-оксиэтил). -11- (3-нортропилиден)-6,11-дигидродибензо 1 Ь,еЕ- тнепина в 60 мл безводного тетрагидрофурана прибавляют к 8 мл хлористого пропионила, нагревают реакционную смесь с...

Номер патента: 694069

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Жианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 12-диизопростановой, кислоты, производных, солей

...или Т 1 П) 50" 13 "-9 с.т11 сс 15 Я-триокси, 12-диизопрсстади еновой кислоты, ТГП(о(.)-71,5; .циоксаниловый (с)1)-64"(СПС 1. ).Этот продукт вьдер(ивают 8 ч гри38 С в 40 мп те=рагидрофурана и63 мл 0,1 н.щавелевой кислоты, затем д(т(органический рас:творитель отгоня,отв вакууме, Водную фазу экстрагируютзтилацетатом (всего 75 мл), органические слои сушат после промывки донейтральной реакции насыщенным раст.":вором сульфата натрия.После отгонки РаствоРителЯ остсстокочитцают хроматографией на окисиКРЕМНИЯ, ЭЛЮИРУЮТ СМЕСЬЮ ЦпктотГЕГ(Саи,зтилацетат (1:1) и го ттт-.от 0 21 г.т(тметилового эфира 50-13-9(11 а- триоксит 12-Диизопростадиеовойкислоты, (от) 1)-34 (СНОН),Раствор этогосоединения в 0,2 н,.растворе едкого натрия в метаноле...

Номер патента: 694070

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Дэвид, Мигуэль

МПК: C07D 205/04

Метки: карбоксиалкилациламинокислотных, соединений, солей

...и добавляют 2 мл дициклогексиламина, Кристаллическую соль отделяют фильтрованием и перекристаллизанынают из ацетонитрила, Полу-.чают 1,3 г 1-(4-метоксикарбонил- 30-Р-метилбутаноил) -Ь-пролин дициклогексиламиновой соли; т.пл. 174175 ОС. Из маточных жидкостей такжевыделяют 1-(4-метаксикарбонил-0-метилбутаноил)-Ь-пролиновый изомер 35в виде дициклогексиламиновой соли,Соли превращают в кислоты путем обработки смолой Дауэкс.П р и м е р 25, 1-(4-Карбокси-метилбутаноил) -Ь-пролин. 40Каждую из дициклогексиламмониевых солей, полученных в примере 24(1,3 г), растворяют в смеси метанола (9 мл) и 1 н. гидроокиси натрия (9 мл) . Через 5 ч кислоту отделяют с помощью ионообменной хрома"тографии на Дауэкс. Выход 0,6 г.При использовании...

Номер патента: 694071

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Арпад, Йожеф, Карой, Ласло, Михай, Ференц, Эгон

МПК: C07D 241/04, C07D 295/088, C07D 295/096 ...

Метки: аддитивных, кислых, пиперазина, производных, солей, четвертичных

...не ци я:3 - (4-этоксик арбонилпиперазиц- -ил)-1-(ксацтец-карбонилокси)= -пропангидрохлорид; т.пл. 144-145 С;3 в (4-Фенилпипераэин-ил)-1-(ксантен-карбонилокси) -пропандигидрохло ,РИД; т.ПЛ. 153-154 сС;3-4-(3-трифторметилфенил) в пиперазин-ил-(ксантен-карбонилокси) - о/ 3-4-3-гептаметиленимипропил) - -пиперазин-ил-(ксантен-карбонилокси)-пропантригидрохлорид; т.пл.50 205-206 С 13-4-(3-фенилпропил)-пиперазин- -1-ил-(ксантен-карбонилокси) - -пропандигидрохлорид; т.пл. 176-178 С;о3- 4- (2-феноксиэтил) -пипера зин- -1-ил -1- (ксантен-карбонилокси)- -пропандигидрохлорид; тпл. 182-183 С;3-4"(3-метоксициклогексилметил)-пипераэин-ил-(ксантен-карбонилокси)-пропандигидрохлорид," т.пл. 60 186-187 С; Аналогично получают из соответственно эамещенных...