Патенты с меткой «солей»
Способ получения цефалексина или его солей
Номер патента: 574158
Опубликовано: 25.09.1977
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22 ...
Метки: солей, цефалексина
...растворяют в 200 мл воды н подкисляют до рН 2 с помощью 6 н. соляной кислоты и добавляют 200 мл зтилацетата. Структура полученного гетацефалексина подтверждена последующим превращением его в Й-нитрозогетацефалек сии.574158 15 20 или его солей, о т л и ч а юпение формулы я тем, что сое еиствию с эквимо;безводной среде при до+50 С.инятые во вниманиеСоставитель Л Иоффе Техред И, Асталош Корректор С, Шекмар Редактор Р Антонова аж 553 Подписноетвенного комитета Совета Министров СССРелам изобретений и открытийсква, Ж - 35, Раушскан наб, д. 4/5 каз 2409/4 Тн Го суда по 13035, ЦНИИП Филиал ППП "Патент", г, Ужтърод, ул. Проектная, 4 Раствор, полученный вышеописанным спосо.бом, охлавдают до 5 С и добавляют 1,6 г (0,24 моля) нитрата натрия....
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 575021
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 211/53, C07C 213/08, C07C 215/68 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...вэтаноле и, йобавляя соляную кислоту в этаноле,25 получаЮт хлоргидрат целевого вещества. Выход2,37 г (65%), т.пл. 165 - 168 С.П р и и е р 5. Получение 2. амино . 3 - бром - 5 карбэюкси - й,й диэтилбензиламина,2,5 г 2. вмино. 3бром. 5. карбоксибенэилами.на встряхивают е 25 г диэтилсульфата н 160 мл7%-ной гидроокиси натрия при комнатной температуре и течецие 2 дней. Затем разбавляют 750 млводы, зкстрагируют хлороформом, вымыввютхлороформную фазу водой, сушат и сгущают. ОстиЗч ток растворяют в этанола и, добавляя солянуюкислоту в этаноне, нопучвют хлоргидрвт целевогопродукта, выход 2,2 г (66,3%), т,л. 165 - 168 С.Аналогично примерам 1-5 полу иют следующиесоединения: Т.пп.,С 69- 72 бром 3 - третми 1 а 3. например солян)ЧО,...
Способ получения четвертичных аммониевых солей диэтиламинопропил-(2 инданил) -анилина
Номер патента: 575022
Опубликовано: 30.09.1977
МПК: A61K 31/14, C07C 211/63
Метки: аммониевых, анилина, диэтиламинопропил-(2, инданил, солей, четвертичных
...и могут быть выделеныфильтрованием реакциоцной.смеси. Можно такжепроизвести дальнейшую очистку соли перекристаллизацией из растворителей, например зтанола, водыили этилаце тата.Исходные вещества формулы В получаютобычными известными способами, например путемобработки 2 инданиланилнна галогеналкнлдиалкилаьеном в присутствии основания,П р и м е р 1. Раствор 6 г диэтил - 3й . (2.фадлии) - анилии 1 . пропиламииа в 100 мл диэти.лового эфира перемешивают при коьшатной темпе 15ратуре при однократном давлении 5 г метилйодида.Смесь перемешивают при комнатной температуре12 ч. Кристаллический продукт отфильтровывают иперекристаллизовывают из воды получая 5 г йоди.да дизтилметил - 3 . й - (2 - ннданилашцжнпропилвммония . в виде моногндрата,т,пл,...
Способ получения 4-арил-1, 4-дигидропиридинов или их солей
Номер патента: 575025
Опубликовано: 30.09.1977
МПК: C07D 211/90
Метки: 4-арил-1, 4-дигидропиридинов, солей
...(выход 40%). После перекристаллизациииз пентана получают продукт с т.пл. 121 - 122 С.Этот рацемический 1 - (3 - третбутил - 2-оксипропил) - 4 - пентафторфенил - 2,6- диметил-3,5 - диэтоксикарбонил - 1,4 . дигидропиридинпревращаю в хлоргидрат подкислением его стехиометрическим количеством соляной кислоты,П р и м е р 5, 4 - (ортопронаргилоксифенил)-3,5 . диэтоксикарбонил 2,6 - диметил . 1,4 - 45.дигидропиридин,К суспензия 16 г ортопропаргилоксибензальдегида в 50 мл этанола добавляют 26 г этиловогоэфира ацетоуксусной кислоты, а затем 10 мл28%-ного пщрата окиси аммония. Реакционную 50смесь нагревают с обратным холодильником втечение 19 час, затем упаривают досуха в вакууме,Остаток растворяют в 250 мл горячего гексана.Горячий раствор...
Способ получения 2, 6-дизамещенных 2-фенилимино имидазолидинов или их солей
Номер патента: 575026
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт
МПК: A61K 31/4168, C07D 233/10, C07D 233/44 ...
Метки: 2-фенилимино, 6-дизамещенных, имидазолидинов, солей
...активпрованным утлеь 1 метанольный раствор подщелачивают с помощью 50%-ного раствора едкого кали. Выделив. шееся имидаэолидиновое основание затем отсасывают, С целью дальнейшей очистки его растворяют в разбавленной соляной кислоте и солянокнслый рас. твор несколько раз извлекают простым эфиром Затем при раэливых значениях рН подвергают фракшгонной экстракцин простым эфиром, Приблизительно чистые по тонкаслойной хромато. графин фракгвщ соединяют и после сушки над безводным сульфатом магния сушат. Для кристал. лизапии остаток перемешивают с небольшим коли. чеством абсолютного простого эфира,Выход 2,6 г; т.пл. 140 - 145 С.Перевод в очень чистое основание осуществля. ют хроматографией на колонне иэ силикагеля с помощью элюента метанол -...
Способ получения 4-окси-2н-нафто (2, 1-е) -1, 2-тиазин-3 карбоксамид-1, 1-диоксидов или их солей
Номер патента: 575027
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст
МПК: C07D 279/02
Метки: 1-диоксидов, 1-е, 2-тиазин-3, 4-окси-2н-нафто, карбоксамид-1, солей
...с т.пл, 177 С (разл,; из этилацетата),П р и м е р 9. й - (4 - этил - 2 - тиазолил) - 4- -окси- метил Н- нафто 2,1 - е - тиазин- -карбоксамид - 1, 1 - диоксид.8 г (0,025 моль) 1, 1 - диоксида метиловогоэфира 4- окси метил Н- нафто 2,1 - е)1, 2 тиазин . 3карбоновой кислоты и 3,8 г (0,03 моль) 2 - амино - 4- этилтиазола в 500 мл сухого ксилола 24 ч нагревают с обратным холодильником в аппарате Сокслета с молекулярным ситом 4 А. Реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии и после охлаждения и отстаивания втечение ночи отфильтровывают от кристаллов, Из маточного раствора путем сгущения получают дополнительное количество кристаллов. Перекристаллизацией из смеси ксилола и простого эфира получают 6,6 г (64%) вещества с т.пл. 194 - 195...
Способ получения производных 13(нафт1 -илокси) пропилпиперазина или их солей
Номер патента: 575028
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Гизберт, Курт, Макс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07D 295/088, C07D 295/096
Метки: 13(нафт1, илокси, производных, пропилпиперазина, солей
...спирта при добавлении активированного угля получают 10,2 г (68%) целевого продукта с т.пл, 68 - 6 С. Хлоргидрат получают обработкой диоксанового раствора основания сухим газообраэ. ным хлористым водородом; т,пл. 235 - 238 С,Способ порчения производных 1 . 3(нафт.1 . илокси) . пропил - пиперазина общей формулы где Х - водород или метоксигруппа, или их лей, заключающийся в том, что 1,3.дигалоидпрон подвергают взаимодействию с 1.нафтолом и пиперазином общей формулы где Х имеет указанные значения, в присутствии инертного растворителя и акцептора кислоты при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли.Источники информации, принятьпри экспертизе:1, СгопепЬегяег Ь,...
Способ получения д -2, 6-диметил-8цианметилэрголина или его солей
Номер патента: 575029
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Джеймс, Николас, Эдмунд
МПК: A61K 31/48, C07D 457/04
Метки: 6-диметил-8цианметилэрголина, солей
...ил) -6- метил - 8- -цианметилэрголина в 70 мл ацетона и 70 мл ДМФ, перемешивают при комнатной температуре 1,5 ч, катализатор отфильтровывают и промывают не. сколько раз ацетоном. Фильтрат разбавляют водой и водным бикарбонатом натрия, затем экстрагируют хлороформом, хлороформньй слой отделяют, сушат и хлороформ удаляют в вакууме. Остаток разбавляют водой и получают желтое масло, которое растворяют в этилацетате. Зтилацетатный раствор отделяют, промывают последовательно водой и насыщенным водным хлористным натрием, сушат.Этилацетат удаляют в вакууме и получают остаток, содержащий О - 2,6 - диметил - 8 - цианметилэрго. ,лин. Кристаллизацией остатка иэ метанола выделяют непрореагировавшее исходное вещество, Хлороформньй раствор твердого...
Способ получения конденсированных трициклических производных имидазола или их солей
Номер патента: 575031
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Дьердь, Ева, Кальман, Ласло, Ольга
МПК: C07D 513/16
Метки: имидазола, конденсированных, производных, солей, трициклических
...4 С в 1 мин). 20Найдено,%: С 6455; Н 5,55; й 1315; 8 15,44СН 3 128Вычислено,%: С 64,67; Н 5,92; й 13,17;8 15,70.П р и м е р 2, Получение хлоргидрата 4, 5 - 25(4:1), затем доводят соляной кислотой до рНЗ 30Выделившуюся соль отфильтровывают, промывают,сушат, т.пл. 172 - 174 С.Найдено,%: С 54,66; Н 5,50; ч 11,90; 8 13,25;С 1 14,44СНН,НсбВычислено,%: С 53,88;8 13,32; С 614,73. П р и м е р 3, Получение 3, 4 - дигидро - 3окси - 7, 8- диметил - 2 Н. 1, 3- тиазино 3,2-а 3бензимидазола.17,8 г (0,1 моль) 2 - меркапто . 5, 6 - диметилбензимидазола суспендируют в 150 мл этанола идобавляют раствор 4,0 г (0,1 моль) гидрата окисинатрия в 10 - 15 мл воды, добавляют 8,2 г(0,1 моль) эпихлоргидрина и кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 ч....
Способ получения -(3, 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов или их солей
Номер патента: 576040
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Деже, Дьердь, Кальман, Эржебет
МПК: A61K 31/137, C07C 209/68, C07C 211/11 ...
Метки: 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов, солей
...1 час добавляют по 20 2 2 3р каплям при перемешивации 7,1 г 2 - хлорэтанола, перемешивают еще 5 час, фильтруют, промывают осадок бензолом и сгущают фильтрат в вакууме. Остаток растворяют в 150 мл хлороформа, добавляют 20 мл тионилхлорида и нагреваьот 1 час с обратным холодильником после окончания реакции, затем выпаривают на водяной бане, растворяют 0 остаток в воде, при охлаждении льдом подьцелачивают раствор и экстрагируют его эфиром. Экстракт СП-СМ сушат цад сульфатом натрия, фильтруют, упаривают 30 и получают Р 1 - бецзил - г 1 - (1. фецилпропил - 2) .О ;1 ч бензил - 1 ч . (2 - хлорэтип) . пропилеп - 1,3- -диамин в виде масььа.21,7 г масла растворяют в 100 мл бензопа, до- подвергают взаимодействию с диамином общей бавпяют при...
Способ получения производных пенициллина или их солей
Номер патента: 576046
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Кейичи, Кодзи, Нобухару, Тадаси, Хироси
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/12 ...
Метки: пенициллина, производных, солей
...вый эфир, и замещенный или незамещенный фенил. алкиловый эфир, например трифенилметиловый эфир,Исходные соединения формулы П можно при. менять в виде солей с металлами, например с натрием, калием или кальцием, или с аминами, например с триэтиламином или пиридином, полу. чаемыми известными способами.Из реакционноспособных производных соеди. нений формулы П можно назвать галоидангидриды, например хлорангидрид, антидр яды, смешанные ангидриды, например этиловый эфир хлорангидри да угольной кислоты, активированные сложные эфиры и т,п,При использовании кислот формулы 1 в сво. бодном виде или в виде соли й - ацилирование предпочтительно проводят в присутствии конденсирующего агента, такого, как Й,Й - дизамещенный карбодиимнд, например й,й -...
Способ получения полимерных четвертичных аммониевых солей
Номер патента: 576326
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Бурмистр, Кравцов, Тюрина
МПК: C08G 73/02
Метки: аммониевых, полимерных, солей, четвертичных
...и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой, затружают 2,304 с (0,012 т моль) М,1 Ч,Х,М-тетраметил-п-ксилилендиамина, 2, 100 г (0,012 г моль) п-ксилилендихлорида, 40 мл ацетона и перемешивают при 40 С. В ходе реакции в момент образования осадка полимера (визуальный контроль по мутности реакционной смеси) в реакционную массу добавляют воду;при 25 С. Процесс прибавления воды во времени идет сле,дующим образом, мин - мл; 32 - 11,8, 57 - 23, 111 - 27,8, 192 - 32, 245 - 34,5, Добавление воды проводят до прекращения выпадения осадка,полимера. После этого реакционную массу выдерживают в течение 4 ч при темлературе реакции для получения вьтсокомолекулярното лродукта, и выливают,в пятикратный избыток диметилформамида. При этом высаждается белая...
Способ получения производных замещенной уксусной кислоты или их солей
Номер патента: 576910
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07C 63/52
Метки: замещенной, кислоты, производных, солей, уксусной
...раствору диазометана, полученному из 2,0 г иитрозометилкарбамида, в 25 мл дизтилового эфира добавляют по каплям раствор 1,05 г 2 - фенокси . 5 . Зтоксикарбонилэтилизоникотиноилхлорида в 1 О мл безводного диэтило. вого эфира при О - 3 С и полученную смесь перемешивают при 10 - 15 С в течение 1 ч. Реак. ционную смесь унаривают в вакууме для удаления эфира. Остаток хроматографируют иа колонке с нейтральной окисью алюминия, злюент 50 0-иьй раствор бенэола в и-ексаис. Получают 830 мг 2 .3. К раствору 715 мг 2 - феиокси - 4диазо.ацетил . 5 - этоксикарбонилэтилпиридии в 10 млабсолютного этаиола добавляют смесь 25 мг бензоата серебра и 210 мг триэтиламина, перемеши.вают при 60.65 С 20 мин. Реакционную смесьфильтруют и фильтрат упаривают....
Способ получения производных дибензо циклогептена или их солей
Номер патента: 576912
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07C 69/76
Метки: дибензо, производных, солей, циклогептена
...хлористого водорода берут в избытке,П ри ме р 1, Краствору 10 г 5- оксо,11 дигидродибензо (а,о) циклогептенил . 2 - 2- "пропионилхлорида в 100 ем метиленхлорида до 0 з бавляют в течение 30 мин при 0 С 250 см хлор. метиленового 2,6 и. раствора метиламина, Реак. 3ционную смесь вьшаривают, добавляют 100 смдистиллиРованной воды и 300 см бензола, Органический слой декантируют, высушивают на безводоном сульфате натрия и вьшаривают при 60 С иумеренном давлении (20 мм рт.ст.). Полученный5продукт перекристаллизовывают в 100 .м окисиизопропила, В результате получают 5,8 г 5 - оксо"10,11 . дигидродибензо (а,с 1) циклогептенил - 2- 2.И метилпропионамида, плавящегося при 140 С,о (выход 59%),Вычислено,%: С 77,79; Н 6,53; О 10,91; М...
Способ получения -(3, 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов или их солей
Номер патента: 576915
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Деже, Дьердь, Кальман, Эржебет
МПК: A61K 31/137, C07C 211/11
Метки: 3-дифенилпропил)-пропилендиаминов, солей
...г хлористоохлаждения фильтруют, выпаривают и отгоняют го ацетила при температуре максимально 40,остаток. Таким путем получают 62 г й (3,3 - Еще 1 ч перемешивают при 40 С и после этого-дифенилпропиламино) . пропанола - 1, т. кип. при растворитель отгоняют в вакууме. Остаток раство 1 мм рт, ст. 205-210 С, ряют в 50 мл 5%.ного бикарбоната натрия, Затемв) Смесь 90 г 3(3,3. дифештлпротвламино) 50 фильтруют и после высушивания сырое произ- пропанола 1, 40 г хлористого бензила, 150 мл водное ацетила гидрируют в 100 мл этанола после доэтанола и 24 г карбоната калия нагревают пр 11 бавки 10 г катализатора (никеля Ренея) при 70 С приперемешивании до кипетптя, до прекращения давлещти 10 ати (продолжительность гидрироватвявыделения газа, После...
Способ получения производных 1-фенокси-2-окси-3 аминопропана, их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 576916
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: A61K 31/138, C07C 323/12
Метки: 1-фенокси-2-окси-3, аминопропана, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...антиподы взаимодействием подходящих средств, Широко 45 применимыми оптически активными кислотами являются, например О. и 1. - виды винной кисло.ты, О о . толуол винная кислота, яблочная, миндальная кислоты камфарносульфокислота или50 хинная кислота. Преимущественно выделяют из двух антиподов более активный. оП р и м е р 1. 3,0 г 3. иэопропил. 5. 4. (2.-метилтиоэтокси) феноксиметил - оксазолидина растворяют в 20 мл 2 н. соляной кислоты и нагревают в течение 1 ч на водяной бане 1 приблизитель.55но 80 С). После охлаждения раствор подщелачивают 1 О мл концентрированного раствора едкого натра и экстрагируют 100 мл простого эфира. Полученный 1 . 4 ,2 метилтиоэтокси) фенокси 2 .60 .рокси - 3 изопропиламинопропан перегоняют прн 150...
Способ получения производных алканоламина, их солей, рацематов или оптически -активных антиподов
Номер патента: 576917
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Лесли
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32, C07C 217/34 ...
Метки: активных, алканоламина, антиподов, оптически, производных, рацематов, солей
...род, в случае если В,или их солей рацили сульфонилгрупа,прямую связь или алклкиленоксигрунпа, каждалерода или иминогручпиден., нминоалкиленок илен., я содера, или ал. си. илиоде ржа. ь кислолоксигруппа, каждая рода, или может означа не означает водород,матов или оптически ак ивнь где Яз, Вэ, Яа, Яь - одинаковые или различные . водород, галоген или окси-, амино-, нитро-, или цианогруппа, или алкил-, циклоалкил., алкенил-, алкинил-, алкокси-, алкилтио-, циклоалкоксн., алкенилокси-, алкинилокси-, или алканоилгруппа, каждая содержащая до 6 атомов углерода, или арин-, арилокси-, или аралкоксигруппа, каждая содержащая до 12 атомов углерода, или В и Вэ вместе и/или Я и В 6 вместе образуют триметилен-,траметилен., 1 - оксотетраметилен-,...
Способ получения декапептида или его солей
Номер патента: 576920
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: A61K 38/09, C07K 7/06
Метки: декапептида, солей
...2 - карбоксигидразида М- тирозилглицина (пример 6, 1,689 г, 0,005 моля) всухом диметилформамиде, Реакционную смесьвыдерживают при 0 С в течение трех дней. Послеупаривания растворителя остаток обрабатываютсмесью хлороформа, метанола и пиридина(100:25:1) и хроматографируют с применением100-кратного количества двуокиси кремния,Чистый материал растворяют в небольшом коли.честве мегаиола и осаждают добавлением эфира с ио(35 мл) быстро перемешивают в атмосфере водо.рода и в течение 7 ч при комнатной температуре по методике, описанной в примере 6 (ири этом поглощается 49 мл водорода). Смесь фильтруют через диатомовую землю (Целит) и фильтрат концентри. 5 руют в вакууме, Остаток перекристаллизовываютиз смеси метанола с диэтиловым эфиром и...
Способ получения двойных солей -аденозил-метионина
Номер патента: 576922
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Альберто
МПК: C07C 149/247
Метки: аденозил-метионина, двойных, солей
...18 л 1,0 Н. раствора се 1.но кС,11с ульфокислоты 18 л ьет;1 зть е-:"лвыдержки органическую фазу от 1 еля:г и пода .т;.систему рекупераши пкролоновойводную фазу оорабатываот небольптим кон.,чеством метилзтилепкетона 5 ля удаления следовыхколичеств пкролоповой кислоты, прибавляютобесцвечиваюший древесинй уоль и затем фильт.Этот раствор 116,5. ) Содержт 33,8 г/л САМ,что соответствует 90" ,соелне:1 я, 1 рисутств,юхг,щего в дрожжах,Раствор вылваот в 100 л ацетона при пере. мешиваэ 1. После 111 пср"зи ж 3: - ь декан. тируют и твердое вешс.Лчо аьтсяют в ,3 кг 15%-ного паствора л.то. 1 О, ь 1 зокс-.оть в метаноле, После и р 1 5145 -."с с 1 31 лающего д 15 евссного угля сх 5 ссь 551 ьтр. Ют н прбавляют к 25 л лязглоло о 3115 ра При этом 11 з...
Способ получения пирролиловых соединений или их солей
Номер патента: 576925
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07D 207/32
Метки: пирролиловых, соединений, солей
...фенола формулт ьРу - Рь - ОН с 5 - хлорметил - 3 . изопропил - 2 .-фенилоксазолидоном в димепьлформ амиде,В следующих примерах температуры указаны вградусах Цельсия.П р и м е р 1, 2 г сырого 3 . изопропил - 2 фецил - 5 - о - (пиррол - 1. ил) фецилоксиметил .оксазолидина растворяют в 20 мл этанола, прибав. ььлют 20 мл 2 и. соляной кислоты и выдерживают при комнатной температуре 2 час. Реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток растворяют в 20 мл воды и отфильтровывают нерастворившийся остаток. Фильтрат экстрагируют 20 кч эфира и водную фазу подшелачивают 5 мл концентрированного раствора едкого натра. Экстракцией 50 мл эфира получают сырой 1 изопропиламино. 3- о..(пиррол . 1 - ил) фенокси - 2 - пропанол, который после перегонки...
Способ получения гетероциклических амидов или их солей
Номер патента: 576927
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07D 213/81
Метки: амидов, гетероциклических, солей
...метансульфоновой кислоты. Затем раствор фильтруют, подшелачивают карбонатом калия. Получившийся кристаллический продукт филыруют и выделяют 12,8 г 2 - ( 6. ацетамидоникотинамидометил) . 1 . этилпирролидина в форме кристаллов светло. коричневого цвета, плавящихся (по Кофлеру) при 163 С, Это соединение деацетилируют нагреванием при наличии флегмы в течение 15 мин в присутствии 4,8 г поташа в 140 мл этанола и 6 мл воды. Получают 6,8 г 2 (6 . аминоникотинамидометил) - 1 этилпирролидина в форме кристаллов светло.ко. ричневого цвета, плавящихся (по Кофлеру) при 136 С.2 - (б . Аминоникотинамидометил) - 1 этилпирролидин также получается следующим путем.К раствору 23,5 г (0,1 моля) хлоргидрата 3- хлоркарбонил . 6 . ацетамидопиридина (приготов....
Способ получения производных 1он-тиено(3, 2-с) (1) бензазепина или их солей
Номер патента: 576928
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Фриц
МПК: C07D 223/16
Метки: 1он-тиено(3, 2-с, бензазепина, производных, солей
...смеси упарива.нием реакционной смеси, образованием соли и т.д.и очищать известным образом, например, путемперекристаллиэации, Полученные таким образомсоединения формулы 1 можно переводить извест.ным образом в их кислотноаддитивные соли.Полученные поизобретению соединения фор.мулы 1 при комнатной темпера-уре твердые, всоответствующем случае кристаллические основания, которые путем взаимодействия с подходящими неорганическими илн органическими кисло.тами можно перевести в их соль, В качестве орга.нических кислот пригодны толуолсульфокислоты,малоновая, янтарная, яблочная, малеиновая, виннаякислота и т.д. и в качестве неорганических кислот -галогенводородная кислота, серная, азотная, фос.форная и т,д. В примерах комнатная...
Способ получения циклических соединений или их солей
Номер патента: 576929
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Басил
МПК: C07D 223/26
Метки: соединений, солей, циклических
...метилиндоло 1,7-ав 1 бензазепина в 423 мл сухого бензола подвергают при незначительном охлаждении взаимодействию с 33 мл этилового эфира хлормуравьиной кислоты, За тем смесь нагревают 16 ч при температуре дефлегмации. Тонкослойная хроматография показывает, что реакцию завершают и поэтому раствор экстра гируют 0,5 и. хлористоводородной кислотой до тех пор, пока не исчезло непревращенное основание. Нейтральный бензольный слой сохраняется. Кисльй экстракт доводят до щелочной реакции, экстрагируют бенэолом и экстракт упаривают, причем получают 49 г основания, 1 - (2 - диметиламиноэтил) - 1,2,6,7 - тетрагидро - 2- метилиндоло 1,7-ав) 1 бензазепина. Это основание растворяют в 245 мл бензола, подвергают взаимодействию с 25,4 мл этилового эфира...
Способ получения производных бензазепина или их солей
Номер патента: 576930
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Басил
МПК: C07D 225/08
Метки: бензазепина, производных, солей
...рт. ст.) .П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 6,7- 5 дипщро - 2 - метил - 1 - (2 - этил - аминоэтил)- индоло - (1,7-ав) (1) бензазепин переводят в транс- (2- этиламиноэтил) - 1,2,6,7 - тетрагидро - 2-метилиндоло - (1,7 - ав) (1) бензазепии; т.кип.. 140 С2 ф 10 мм рг. ст., т.ил. гидрохлорида 169-171 С. Способ получения производных бензазепинаобщей формулы где й - метил- и или их солей, о т соединение общей ф этилгруппа,цт ичающиимулы П е выше значени де К имеет указанньподвергают взаим трием в смесиака и целевой еиствию с на дкого ам воб одном тетрагидрофур продукт вьще соли. Источник при экспертиз 1, Бартош нических соедив виде информа овления орга вич Р, Методы восс нений, М., 1960, с. 7 ИИПИ Заказ 2955/703Тираж 553 одписнос Филиал...
Способ получения сульфониламинопиримидинов или их солей
Номер патента: 576934
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Макс, Манфред, Руди, Рут, Феликс
МПК: C07D 239/24
Метки: солей, сульфониламинопиримидинов
...- (2-бензолсульфонамид, который после кристал.олизации из этанола плавится при 168 - 169 С, Выход продукта 48%. 4Аналогичным образом получают следующиесоединения:4 - 2 - (5 - метокси - 2 - метил - 2,3 дигидро .бензс/ Ь/ фуроил - (7) амино) - этил - й - б/Ь/ - фуроил - (7) - амино - этил - й - б - (2 метоксиэтокси) - пиримидинил - (2) . бензол-сульфонамид, т,пл. 157 - 159 С (из этанола);4 - 2 - (5 - хлор - 2 - метил - бензо /Ь/ фуроил(7) - амино) - этил - й - 5 - изобутил пиримидинил - (2)- бензолсульфонамид, т,пл.181 - 182 С (продукт перекристаллйзовьгвают сначала из смеси метанол - метиленхлорид и затем изацетона, содержит 1/2 моля кристаллизационногоацетона).30 4 . 2 - (5 - хлор - 2 - метил - 2,3 . дигидро-бензо /Ь/ . фуроил (7)...
Способ получения производных тетразолилуксусной кислоты или ее эфиров, или их солей
Номер патента: 576935
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Аллен
МПК: C07D 257/06
Метки: кислоты, производных, солей, тетразолилуксусной, эфиров
...- тетразол - 1 - ацетат;циклопентил 5(и - толуил) - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;д 0 п - нитробензил 5 - (а- нафтоил) - 1 Н - тетраэол- 1 - ацетат;2,2,2 - трихлорэтил - 5 - бутаноил - 1 Н-тетразол. 1- ацетат,бензил - 5пропионил - 1 Нтетразол - 185 - ацетат;2этилгексил - 5 - циклопентаноил - 1 Н- тетраэолацетат;а - нафтил - 5 - изобутаноил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;40 трет,бутил - 5 - фенилацетат - 1 Н - тетразол - 1-ацетат;додецил - 5ацетил - 1 Н - тетразол - 1ацетат;этил - 5 - этоксикарбонил - 1 Н - тетраэол - 1-ацетат;45 метил - 5 - бутоксикарбонил1 Н - тетразол - 1 ацетат;бензил - 5 - феноксикарбонил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;2,2,2 - трихлорэтил5 . (2 - этилгексилокси 50 карбонил - 1 Н - тетразолацетат,и кислоты, соли щелочных...
Способ получения 2-фенилгидразинотиазолинов или-тиазинов или их солей
Номер патента: 576936
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Бела, Илдико, Иштван, Йожеф, Лайош
МПК: A61K 31/426, A61K 31/54, C07D 277/18 ...
Метки: 2-фенилгидразинотиазолинов, или-тиазинов, солей
...Зб мл этанола кипятят 2,5 час.Этанол отгоняют под вакуумом, разбавляют 20 млледяной воды и годщелачивают концентрированным водным раствором гидроокиси аммония,Выделившийся сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенный раствср сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют под вакуумом, Получают 18 г неочищенного 2 - (2,6 -дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, который растворяют в 15 мл бензола и осаждают гидрохлорид, приливая спиртовой раствор соляной кислоты при охлаждении, Получают О,бг гидрохлорида 2 - (2,6 - дихлорфенил) - гидразино - 2- тиазолина, т,пл, 241 - 242 (разложение), При перекристаллизации из смеси этанола и эфира (1:1) т.пл, 242 - 243 (разложение), По структуре и физическим свойствам полученный продукт идентичен...
Способ получения производных 8-аминометилизофлавонов, или их солей
Номер патента: 576938
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Иштван, Ласло, Лоранд, Мария, Михаль
МПК: A61K 31/352, C07D 311/38
Метки: 8-аминометилизофлавонов, производных, солей
...изопропанолом, Получают 13,3 г битартрата, который плавится при 184-186 С. 7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла- - гвонцитратгидрат10,0 г 7 - изопропокси - 8 - морфолинометилизофлав она при кипении растворяют в 50 мл85 с-ного изопропанола. К раствору приливаютсуспензию 6,5 г лимонной кислоты в 15 мл85%-ного изопропанола. К раствору, ставшемусовершенно прозрачным после кипячения в течение15 мин, добавляют 10 мл безводного бензола, Оставшийся раствор осветляют активированнымуглем, затем фильтруют и размешивая, кристаллизуют, После охлаждения льдом осадившийся продукт отфильтровывают, промывают изопропанолом, а затем сушат. Получают 14,1 г соли, котораяплавится при 151 - 153 С.7 - Изопропокси - 8 - морфолинометилизофла-вонглюк...
Способ получения производных триазолопиридазина или их солей
Номер патента: 576940
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: A61K 31/5025, C07D 237/26, C07D 249/16 ...
Метки: производных, солей, триазолопиридазина
...хлороформом. Органический раствор высушивают над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме. Образовавшийся твердый продукт дважды кристаллизуют из изопропанола, получают 6,5 г целевого соединения, т,пл.177180 С.П р и м е р 3. 6 - Бис (2 - оксиэтил)амино - 8- в мет - симм, триазоло (4,3-в) пиридазингидрохло.ридСмесь 30 г 6 - бис . (2- оксиэтил)амино - 4- -метил - 3 - гидразинопиридазиндигидрохлорида, 80 г 10%-ной гидроокиси натрия и 200 мл 99%-ной муравьиной кислоты 3 ч кипятят с обратным холодильником, затем упаривают досуха. Остаток сме.шивают с 200 мп 18%-ной соляной кислоты. Смесь 2 ч нагревают с обратным холодильником, затем концентрируют досуха, получают целевое сослине. нис.1 оспе псрскристапшгэацци из...
Способ получения производных пиридо-(3, 2-е)-асимм-триазина или их солей
Номер патента: 576941
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Андраш, Енике, Иболья, Иштван, Ласло, Луйза, Пал
МПК: A61K 31/53, C07D 221/04, C07D 253/08 ...
Метки: 2-е)-асимм-триазина, пиридо-(3, производных, солей
...раза по 100 мл), сушат, упаривают н получают продукт, состоящий из окрашенных в желтый цвет игольчатых кристаллов, т.пл. 211 - 212 С (иэ бутипового спирта).П р и м е р 12. 3 . Амина - 2 - фенилацетнлГндразинопирндин,Гндрируют 2,72 г (0,01 моля) 3 - ннтро 2феннлацетилгидразинопириднна в 150 мл метилового спирта в присутствии 0,6 палладия на костяной черни. В течение 20 мин поглощается теоретическирассчитанное количество водорода. После отделения фильтрованием катализатора, упаривают раствор до получения сухого остатка и обрабатывают полученный остаток нэопропнловым спиртом, Получают 2,1 г (87%) продукта в виде белых игольчатых кристаллов. Т.пл. 113 С. После перекрис. таллиэации иэ дихлорэтана т.пл. 118 С. П р и м е р 13. 3- Амино-...