Патенты с меткой «солей»
Способ получения эфиров эскинполисерной кислоты или их солей
Номер патента: 614741
Опубликовано: 05.07.1978
Автор: Рольф
МПК: C07C 43/18
Метки: кислоты, солей, эскинполисерной, эфиров
...щелочноземельных металлов, а также алкаиолзм и и а.Обычно берут 2,8 - 3,5 об. ч, хлорсульфоно. .вой кислоты и 8 - 20 об. ч, органического растворителя на 1 вес. ч. эскина.Продукт сульфатировання эскина, обло. дающий высокой активностью, содержит, как правило, от 7 до 9 групп эфира серной кисло. ты в молекуле эскина.Пример. В 8,5 л пириднпа, хорогпо разме. шивая и интенсивно охлаждая, медленно вводят 2,5 л хлорсульфоновой кислоты, поллер. живая температуру ниже 50 С, затем иагре вают до 75 С, добавляют 0,8 кг эскина, рас творенного в 2 л пириднна, нагревают ло 85 С и размешивают О мин при этой температуре, Реакционную смесь подают в 70 мл предварительно подогретого этанола н как можно быстрее охлаждают до 1 ОС, Образовавшийся эфир...
Способ получения основных эфиров енолов или их солей
Номер патента: 614743
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер
МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08 ...
Метки: енолов, основных, солей, эфиров
...ст.( э тип аце та т),Подобным способом попучают И, М-диетил- М- 1-(трипикло.2.1.0"-ок-(трипикпо-(2,2.1.01-лепт-клипе,6 тнзип ок си -э тип 1- амин,Суспензик 19,5 г (0,5 мопь) амида натрия в 250 мп безводного топуопа нагревают до температуры кипения и при перемешивании прибавляют к ней раствор 112,15 г.(0,5 моль) А -этинв-й.-(трицикпо.2.2,б 11.0-гепт-ип)-бензипового спирта и67,7 г (0,5 моль) 5 -диэтипаминоэтипхпорида в 450 ьщ безводного топуопа. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при температуре кипения с обратным холодильником,охлаждают по катям 125 мп воды, Оргвническуюфазу отделяют, промывают Зх 1 2 5 мп воды,сушат над безводным сернокиспым натрием иупвривают в вакууме. Из неочищенного основаният квк в примере 2; получают 124...
Способ получения арилпиперазиновых производных аденина или их солей
Номер патента: 614750
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Андроники, Вальтер-Гунар, Вернер, Вольфганг, Макс
МПК: A61K 31/52, C07D 295/12, C07D 295/13 ...
Метки: аденина, арилпиперазиновых, производных, солей
...уксусная, молочная,лимонная, яблочная, саляциловая, мвлоновая, малеиновая или янтарная.Пример 1.К раствору 10,7 г (,0,03 моль) 6-хлор9-.3- 4-фенилпиперазино)-пропил)-пуринав 100 мл й -пропанола добавляют 80 млН -пропиламина и кипятят8 ч. После18 ч выдержки при комнатной температ;ре смесь упаривают в вакууме, остаток экс г.рагнруютэфиром, упаривают экстракт и вьщеляют 9 0 г (79%) сырого продукта, т.пл.64-66 С. После перекристаллиэвции иээфира пмучают 7 4 г (68%) Й -и-пропил- б 6М -Метил-3-4-1 Злпрфеиил)-пипе-разино.пропил-аденинЙ. -Метил-3-(4-фенилпиперазино)- Ь-9- 3- ( 4-фенилпиперазино) -пропил 1-аденина т. пл, 67-68 оС.Исходный 6-хлор-3-(4-фенилпипервзино) -пропил 1-пурин получают следуюшимобразом.18,4 г (0,1...
Способ получения галоидроизводных фенилтиоацетамидоцефалоспорановой кислоты или их солей
Номер патента: 614751
Опубликовано: 05.07.1978
Автор: Джордж
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/32 ...
Метки: галоидроизводных, кислоты, солей, фенилтиоацетамидоцефалоспорановой
...мл сухого бензола добавляют 7,5 г (5,0 мл, 60 ммоль) оксалилхлорида и одну каплю И, И -диметилформа. мида и перемещивают 3 ч при 25 С, Бено зол отгоняют на роторном испарителе до получения желтого сиропа, который добавляют к бензолу и снова выпаривают для удаления оксалилхлорида. Затем сироп прибавляют к ацетону (50 мл), прикапывают ,в течение 1 ч кхолодному (-5 С) раствоо ру 8,5 г 7-АОК в 200 мл 5 ОЪ-ного водного ацетона, содержащего 8,5 г бикарбоФ ната натрия, перемешивают 2 ч при медленном нагревании до 25 С и отгоняют ацетон на ротором испарителе, К полученному водному раствору добавляют 100 мл этилацетата я соляную кяслоту до рН 2 иразделяют слои. Воднйй слой повторноэкс трагируют 2 х 50 мл этилацета та, органические слои...
Способ получения арилалкиламинов или их солей
Номер патента: 615855
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Йоахим, Критиан, Рудольф, Фолькхард, Эберхард, Юрген
МПК: A61K 31/428, C07D 209/46, C07D 275/04 ...
Метки: арилалкиламинов, солей
...отфильтровывают от твердого;ивещества и фильтрат сгущают, Остаток растВОРЯОТ В ДнэтИЛОВОМ афИРЕи СНОВа ОтфИЛЬЭровывают от нерастворимых веществ и после сгущения осаждают гидрохлориа афирцым раствором хлористого водорода,т.пл.120-122 С (ацетон/метанол). Выход0,8 г (23,2% теории).П р и м ер 4. Гидрохлорид 5,6-диметоксн 2)( -е(3-2-(3,4-днметокси)-фенелатиламио(-пропил фталимидина.2,0 г (7,6 ммоля) 5,Ьфдиметокси-( 3- е( -метиламено)-пропилфталимидина и1,98 г (7,6 ммоля) 1-(3,4-диметоксифенил)-2-мезилоксиатана нагревают с 4,0 гкарбоната калия в 50 мл диметилформамида 5 час при 120 ОС, После охлажденияотфильтровывают от нерастворимого остатка и разбавляют фильтрат водой, Затемакстрагируют несколько раз хлороформом,сушат объединенные фазы...
Способ получения производных изохинолина или их солей
Номер патента: 615856
Опубликовано: 15.07.1978
МПК: A61K 31/473, C07D 217/22
Метки: изохинолина, производных, солей
...ипи о -диапкипаппипьцойгруппе, явпяются преимущественно идецтич 4 ойыми и означают, в частностц, метил. Если Я представляет собой-фецнпэтипьную группу, замешенную гапогеном, ипиеспи Я 1 и/илн Козначают Галогсн то гапогец преимущественно является фтором45ипи хлоромв особенности хлором. Возможные при известных условиях апкипьцыеипи апкокси-заместители /5 -фепипьцогоостатка, а также Ю, еспи зта группа оз 50начает апкип, и/ипц Я , еспи эта группаозначает апкоксигруцпу, содержат преимущественно 1 ипи 2 преимущественно 1.атом угперода.К 1 находится преимущественно в поло 55женин 4-6 ипи,7, в особенности в положенин 4. Р находится преимущественноу положении 7,Соединения формупы 1 могут существовать в свободной форме в виде оснований ипи в форме...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола или их солей
Номер патента: 615857
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Фердинанд
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, производных, солей
...в вакууме и твердый остаток перекристаллизовывают из небольшого количества лигроина.Получают 38 г (73% от теоретического) 1-(2 ,4 -деехлорфенокси)-3, Э-диметилбутан-она с т. пл. 65 С,оК 26,1 г (0,1 моль) 1-(2,4-дихлорЕ Ю фенокси)-3,3-диметилбутан-оиа добавляют 6 мл (0,11 моль) брома и смесь нагревают в течение 1 ч с обратным холо дильциком до 140 ОС, Полученный иистый остаток растворяют в петро м масля- ЛЕВНО Й11,2 г (0,033 моль) 1-бром-(2 б 4 -дихлорфен окси)-3, 3-диметилбутан- она и 8,8 г (0,15 моль) 1,2,4-триазола растворяют в 80 мл ацетонитрила и нагреваот в течение 48 ч с обратным холодильником. Затем растворитель отгоняют в ва кууме, остаток поглощают в 150 мл воды и водный раствор три раза извлекают путем встряхивания с...
Способ получения ацилированных производных 2-аминотиазола или их солей
Номер патента: 615858
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Иштван, Йожеф, Лайош, Ференц, Эндре
МПК: C07D 277/46
Метки: 2-аминотиазола, ацилированных, производных, солей
...2-хлорвцетамидо-( 2 -пиридил)-тиазола./Раствор 1 3,5 мл хлорацетилхлорида в 48 мл диметилформамида добавляют в течение 3 ч к перемешиваемой суспензии 288 г 2-амико-(2 -пиридил)-тиазолав 100 мл сухого диметилформамида и 14,5 мл пнридина. Во время добавления смесь охлаждают на ледяной бане, после чего ее помещают в холодильник. На следующий день раствор смешивают с 400 мл воды кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают ледяной водой и этанолом и сушат при 50 С. Получают 35,38 г (87%) 2-хлорацетамидо-( 2 -пиридил)- тиаэолв, т. пл. 181-184 С. Данное веществ во используют на следующей стадии беэ последующей очистки,Стадия Б, Приготовление 2-циклопропиламиноацетвмидо-(2 -пнридил)-тиазол/дигидрохлорида. 20 мл циклопропиламина...
Способ получения 6-дезокси-6-азидо-7, 8-дигидроизоморфина или 6-дезокси-6-азидо-14-окси-7, 8-дигидроизоморфина или их 3-алкиоксиили 3-алканоилокси-производных или их солей
Номер патента: 615859
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: Аттила, Геза, Дьердь, Иштван, Йожеф, Ласло, Реже, Терез, Шандор
МПК: A61K 31/485, C07D 489/08
Метки: 3-алканоилокси-производных, 3-алкиоксиили, 6-дезокси-6-азидо-14-окси-7, 6-дезокси-6-азидо-7, 8-дигидроизоморфина, солей
...и выпаривают досуха при температуре 55ниже 60 оС. Остаток перекристаллизовывают,из ацетона, получают 6-дезокси -б-азидо-окси,8-дигидроизомор,фин, т. пл. 222-223 С. П р и м е р 4, Э условиях примера2 вместо хлорангидрида И толуолсульфокислоты используют в том же соотно",шении хлорангидрид метансульфокислоты,получают кристаллический 3-О-ацетил-окси-0-мезил, 8-дигидро морфин,т. пл. 179181 С,П р и м е р В. 10 г 6 О-фозилили 6"О-меэилпроизводного, полученногосогласно примеру 2 или 3, растворяют в300 мл 0 -метилпирролидона и подвергают ацидолизу в условиях примера 3, получают б-дезокси-б-азидо-окси,8-дигидроизоморфин, т, пл, 222-223 С.оЭту реакцию можно приводить также вгексаметилфосфортриамиде.П р и м е р . 6, 1,5 г...
Способ получения производных оксатиино (1, 4) (2, 3-с) пиррола или их солей
Номер патента: 615860
Опубликовано: 15.07.1978
МПК: A61K 31/496, C07D 497/04
Метки: 3-с, оксатиино, пиррола, производных, солей
...с последующим разложением в щелочной среде, вэтих операциях природа аниона соли безразлична, единственным условием должнобыть, чтобысоль была хорошо выделяемойи легко кристаллизовалась).Соли присоединения могут быть получены известными методами при действиисоединений формулы 1 на кислоты в соответствующих растворителях, в качествеорганических растворителей используют, например, спирты, простые эфиры, кетоны илихлорированные растворители, образовавшиеся соли выпадают в осадок, иногда послеконцентрирования раствора, потом их отделяют фильтрованием или декантацией.П р и м е р 1. К суспенэии 4,56 г6-( 7-хлор,8-нафтиридин-ил)-7 окс о-феноксикарбонилокси, 3,6, 7-тетра гидроН-оксатиино (1,4)(2,3 с) пиррола в25 мл ацетонитрила прибавляют 6,3 г...
Способ получения солей ангидридов кислот фосфора
Номер патента: 615861
Опубликовано: 15.07.1978
Авторы: "пьер, Кристиан, Нгуен
МПК: C07F 9/09
Метки: ангидридов, кислот, солей, фосфора
...раствору 208,5 ч. РСГ и 1600 ч.СС 6 добавляют при 70 С маленькимиопорциями и при перемешивании 220 ч. тетраметидаммоний 0 метилалдилфосфоната. З 0После добавления продолжают перемешиввние в течение 1 час при 70 С, фильтруют, отгоняют растворитель и продукточишвют перегонкой, т, кип. 90-91 Сl/15 мм рт. стО " 1,459. Выход 78%. 2б) Мети лди метила мидов лд илфосфонат.Используя 154,5 ч. хлорангидрпда О-метидаллилфосфоновой кислоты и оперируя согласно примеру 1 б, получают продукт с количественным выходом, т. кип.56 С/0,1 мм рт. стП1,4554,в) Тетраметиламмонийдиметидамидоаллнлфосфонат.Следуют методике примера 1 в, используя 81,5 ч метилдиметидамидоалдилфосфо ната, и получают 89,5 ч, твердого вещества белого цвета, очень хорошо растворимого...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 617007
Опубликовано: 25.07.1978
МПК: A61K 31/138, C07C 217/32
Метки: аминов, солей
...реакционноспособные сложные эфиры, то 1)сходное производное фенола предпочтительно применяют в вцле фенолята металла, такого как фенолят щелочного четалла, предпочтительно 20 фенолята натрия, илц реакцию проводят в присутствии связывающего кислоту средства. предпочтительно средства конденсации, которое может образовать соль исходного произволцого фенола, например, алкоголят щелочного метал- Л (1.25Пример 1. 2,4 1 натрия растворяют в 100 )и этанола, добавляют 10,8 г О-метилфенол и 22,9 г 1- 2- (4-окси) -фенил-метцлэтиламццо - -3-хлорпропанола. Счесь нагревают ввтоклаве на кипя(цей водяной бане 15 час, Затем 30 ее отфильтровывают и фильтрат упаривают досуха. Остаток подкисляют 2 ц. НС и экстргируют простым эфиром и затем волную фазу...
Способ получения бис-(2-метил-3окси-5-винилпиридил-4-метил) дисульфида или его солей
Номер патента: 617010
Опубликовано: 25.07.1978
Авторы: Говард, Джордж, Дэвид, Конрад, Мейер, Томас, Цунг-Йинг
МПК: C07D 213/65
Метки: бис-(2-метил-3окси-5-винилпиридил-4-метил, дисульфида, солей
...0,122 моль), перемешивают в 500 мл 2,5 н,соляной кислоты и 500 мл ацетона при кипячении в атмосфере азота в течение 1,5 час. Ацетон отгоняют до температуры 90 С и охлажденный раствор экстрагируют этилацетатом (3 Х 400 мл). Водный слой выливают в 700 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия.Водный слой экстрагируют этилацетатом (1 Х 400 мл). Органический раствор высушивают сульфатом магния, фильтруют и упаривают с получением беловатого твердого вещества, которые перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 9,4 г продукта, т.пл. 164 - 166 С.В. Получение хлоргидрата 2-метил-окси- -4-меркаптометил-винилпиридина.В литровую трехгорлую колбу,.снабженную трубкой для подвода азота, термометром и воронкой, расположенной в верхней части...
Способ получения производных имидазола или их солей
Номер патента: 617011
Опубликовано: 25.07.1978
МПК: C07D 233/56
Метки: имидазола, производных, солей
...-2 (2,3,4-трихлорфенил) -1,3 диоксолан, т. пл. 59,5 С.2.бромметил 2. (м-хлорфе пил) -1,3-диок солан, т. кип. 149 С/0,2 мм рт. ст.П р и м е р 7. К раствору 23 вес. ч. нат.рия в 600 вес. ч. этанола добавляют 154 вес. ч.этил-метилимидазол.4"-карбоксилата. Затем440 вес. ч. этанола выпаривают и к тепломуостатку добавляют 1600 вес. ч. 2 диизопропило.вого эфира. Смесь охлаждают, натриевая сольвыпадает в осадок, ее отфильтровывают. Получают натриевую соль этил-метилимидазол-карбоксилата,Смесь 17,7 вес. ч. натриевой соли этил-метилимидазол-карбоксилата, 35 вес. ч. 2.бромметил- г-хлорфенил)-1,3- диоксолагга,22,5 вес, ч. иодистого калия, 30 вес. ч. диметилформамида и 4 вес. ч. толуола перемешиваюти нагревают с обратным холодильником в...
Способ получения соединений сульфурилмочевины или их основных солей
Номер патента: 617012
Опубликовано: 25.07.1978
МПК: C07D 277/56
Метки: основных, соединений, солей, сульфурилмочевины
...С 53,53; Н 5,94; )ч 12,13.3 ОС 2 о Н 2 б Й 4 О 452.Вычислено,%: С 53,31; Н 5,81; М 12,43,П р и м е р 2. По методике примера 1,за исключением того,ччто взамен циклогексилизоцианата берут 1,1- (дифенил-З.бицикло 2,2,1 .З 5гент-ен.ил-эндо-метил) мочевину при томха молярном соотношении. В качестве конечного продукта получают 1- (бицикло 2, 2, 11 гепт.5.еиил тилометил) 3 )4 2 т 4 метил.5 тиезол.карбоксамидо) -этил) -бензолсульфурил 1- мочеви 40иа, т. пл. 153-155 С.Найдено,%: С 55,41; Н 5,54; М 11,72.С 2 2 Н 2 б тте 4 О 4 ил 2Вычислено,%: С 55,65; Н 5,52;, й 11,81.П р и м е р 3, ПО методике описанной впримере 1, за исключением того, что взамен циклогексилизоцианата берут циклопентилиэоцианатпри том же молярном соотношении. В...
Способ получения 2-деоксистрептаминаминогликозодов или их солей
Номер патента: 617017
Опубликовано: 25.07.1978
Автор: Джеймс
МПК: A61K 31/7036, C07H 15/22
Метки: 2-деоксистрептаминаминогликозодов, солей
...какв примере, 1 и получают 0,04 г (27%) 1-К-(3амино-оксипропил) кагта.атгпща А, БО Электрофорез и тонком слое В 0,6, (Условия такие же,как описано в приме. ре 1, исходное соединегпге используют в качест.ве зталона с В. = 1,0).П р и м е р 5. б.К.метгл-К. (3)-4-ами.но-оксибутирил 1.кацамицин А восстанавлива. ют как описано в примере 1 и. получают б-К (8).4-амино.окси-бутил канаьщцина А. Электрофорез в тонком слое " = 0,7.(Условия такие же,как описаго и примере 1, исходное соединение прцмеггггт в качест ве зталона с В = 1,0 ц каггамггигг Л дает ие.личину Я = 1,03).П р и м е р б. 1-К. (8)-4 амиио.2.оксггбутил кацамицин В.1- К(3) -4-амино 2- ок сгбутгрвнага п- ццц В превращают в трцфторацетат, восстанавливают дибораном и хроматографируют ца...
Способ получения аминов или их солей
Номер патента: 618036
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Гергель, Деже, Дьюла, Кальман, Ласло, Пал
МПК: A61K 31/135, A61K 31/24, C07C 213/08 ...
Метки: аминов, солей
...продукт выделяют либо в свободной форме, либо в виде соли, испопь Озуя дпя этого такие кислоты, как например соляная,Пример 1.А. В 50 мл абсолютированного пиридинарастворяют 4,3 гциклогексиламиноэтанолаи 3,04 г триэтиламина. При перемешианииОпри 25-30 С прикапывают раствор 6,92 г3,4,5-триметоксибензоилхлорида в 20 млабсолютированного пиридина. Реакционнуюсмесь перемешивают при 50 С в течеОние 3 ч затем концентрируют в вакууме. Остаток извлекают хлороформом, Хпороформный раствор промывают водой,сушат сульфатом натрия и опять концентрируют. Остаток после обесцвечивания спомощью активированного угля перекристалпизовывают из изопропипового эфира.Получающийся амид И -2-гидроксиэтип- -циклогексил,4, 5-триметоксибензойной кислоты...
Способ получения производных фенилалканкарбоновых кислот, их солей, сложных эфиров или амидов
Номер патента: 618038
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Курт, Рут, Феликс, Ханс-Фридер, Эльмар
МПК: A61K 31/165, C07C 233/87
Метки: амидов, кислот, производных, сложных, солей, фенилалканкарбоновых, эфиров
...образом попучают:Путем взаимодействия хпоргидрата эти 15 лового эфира / -4-(2-аминоэтид)-фенил- -пропионовой кислоты с соответствующими хпорангидридами карбоновых кислот, спьдующие соединения:38 8пучеюг лк -метин- (2-(5-хвор-ллетоксибензамидо)-этип 1- коричную кислоту;т. пп. 188-191 С (иэ этанопа).ОПутем взаимодействия хпоргидратаетипового ефнрв (о 4 (2 (-метипамино)-этий(-фенин-пропионовой кислоты-этил -фенил "пропионовую кислоту;т. пл. 152-153 С (из толуола).Получение хлоргидрата. 4-12-( Й -Метил.ацетамидо)-этип-ацетофенон превращаютв 4-2-( 1)1 -метипацетамидо)-этифбензойную киспоту (т. пп. 149-151 С), восстаОнавпивают до 4-2- (И -метипацетамидо)-этип-бензипового спирта (масло) и затем окисляют до...
Способ получения производных цианпиридина или их солей
Номер патента: 618040
Опубликовано: 30.07.1978
Автор: Джон
МПК: C07D 213/84
Метки: производных, солей, цианпиридина
...примеры иллюстрируютпопучение пиридина формулы 1.П р и м е р . ( Ь )-2-(3-трет-бутипамино-оксипропокси)-3-цианопиридингидрохлорид.К (5 )-2-фенил-трет-бутип-окси 40метипоксазопидину (7 г 0,03 моль) в35 мл Я,й-диметилформамида (ЙМФ) добавляют 1,3 г (0,03 моль) гидрида натрия (57%-ная дисперсия в минеральноммасле). Эту смесь нагревают в течение 45 мин над паром и затем перемешиваютв течение 15 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 4,1 г (0,03 мопь)2-хлор-цианопиридина в 20 мп ЛМФи затем полученную реакционную смесьперемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре. Затем добавляют водуи масло отделяется. Это масло экстрагируют три раза 25 мп.хпороформа каждыйраз. Хлороформенный экстракт сушат надсульфатом натрия и...
Способ получения производных циклоалканохинолонов или их солей
Номер патента: 618041
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Альфред, Винфриде, Вольфганг, Курт, Херберт
МПК: C07D 215/56
Метки: производных, солей, циклоалканохинолонов
...6 или 8- аминопроизводные, которыеможно ацилировать или апкилировать,Применением соответствующих дивзониевых сопей удается простым путем переходить к 6- или 8- оксииди галоидопроиз" одным, Возможно также прямое гапоидирование в 6- ипи 8- положениях.Нукпеофипьный обмен по отношению кгидроксипьной ипи вминогруппам открываетширокие возможности получения рассматриваемых веществ,Превращение цикпоапканохинолонов 1в соответствующие соли можно осуществцять, например, смешением раствораипи суспензии соединения 1 в попярноморганическом растворитепе с эквивалентным копичеством киспоты ипи основанияи упаривания попученного раствора.К чиспу кислот относятся сопяная,серная, уксусная, винная, лимонная.В качестве оснований, пригодных дпяполучения солей...
Способ получения производных 1, 4бензодиазепина или их солей
Номер патента: 618042
Опубликовано: 30.07.1978
Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Мипухиро, Митихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао
МПК: A61K 31/5513, A61P 25/22, C07D 243/36 ...
Метки: 4бензодиазепина, производных, солей
...при помешивании.При окислении с испопьзованием озона 4 Ореакцию проводят при комнатной температуре ипи более низкой. Производное 2-аминометилиндола растворяют или суспендируют в растворитепе, таком как уксуснаякиспота,четыреххпористый углерод, озонированный кислород барботируют через раствор ипи суспензию при перемешивании.Целевое производное бензодиазепина может быть выдепено из реакционной смеси в сыром виде путем экстракции с предшествующей нейтрапизацией ипи без таковой, с выпариванием досуха, Иапее продукт при необходимости очищают перекристаплизацией из подходящего растворителя, такого как этаноп, изопропаноп, изопропиповый эфир ипи их смеси, по стандартной методике.Производное бензодиазепина может быть выделено в виде соли,...
Способ получения производных тиено (2, 3-с) пиридина или их солей
Номер патента: 618045
Опубликовано: 30.07.1978
Автор: Арман
МПК: A61K 31/4365, C07D 471/04, C07D 495/04 ...
Метки: 3-с, пиридина, производных, солей, тиено
...и 100 мл 6 н. НСХ перемешивают 20 ч при комнатной температуре,упаривают в вакууме при 40 С, твердыйостаток экстрагируют эфиром, фильтруют 45и промывают эфиром. Поспе сушки получают хлористоводородную соль производного формулы Т, точка плавления которого (по Кофлеру) 203 С.Соответствующее основание может выделено путем нейтрализации водного раствора полученного производного аммиакоми экстракции эфиром, После удаленияэфира получают свободное основание.55П р и м е р 2. Попучение 7-окси-метил, 5, 6, 7-те тра гидр отиено 2, 3-с 1 пиридина (формула Т, 1=СН),В копбу, снабженную водоотделитепем и обратным хоподильником, загружают 100 г (0,794 мопь) 2-ацетиптиофена, 91 г (0,87 моль) диметипацетапя аминоацетапьдегида и 250 мл топуола. Смесь...
Способ получения карбоновых кислот или их минеральных, или органических солей, или сложных эфиров
Номер патента: 619098
Опубликовано: 05.08.1978
МПК: C07C 65/20
Метки: карбоновых, кислот, минеральных, органических, сложных, солей, эфиров
...металла, например калия, нприсутствии йодистого калия н средеорганического растворителя, напримербезводного ацетона, при температурекипения реакционной смеси с последующим кислотным гидролизом полученногонитрила водным раствором уксусной и 5серной кислот при температуре кипения реакционной смеси,Целевой продукт выделяют н видекислоты, соли или эфира.П р и м е р. 5- 13-(и-Хлорбензоил) - 0-2-метилфенил 1-пент-еноная кислота.А. 2,8 г 1-хлор-13-(и-хлорбен 861г. --ноил)-2-метилфенил 1-бут-ена растворяют в 70 мл безводного ацетона нприсутствии 0,75 г цианида калия и1,5 г йодида калия, затем нагреваютс обратным холодильником 8 ч и отгоняют ацетон, Остаток экстрагируютэфиром, эфирный слой промывают водой,сушат, кипятят с актинированным углем,...
Способ получения производных феноксипропиламина или их солей
Номер патента: 619099
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Герхард, Ирмгард, Хаймо, Хериберт
МПК: C07C 251/48, C07C 273/18, C07C 275/40 ...
Метки: производных, солей, феноксипропиламина
...быть выделены в свободном виде путем экстракции органическим растворителем. Основания затеммогут быть переведены в соли,Соединения формулы 1 имеют асимметрический атом углерода. Поэтомуони существуют в виде рацемата и оптически активных форм. Разделение рацемата на оптически активные Формыможет быть проведено обычным образом,например эа счет образования диастереоизомерных солей с оптически активными кислотами, например ниннойкислотой.( с- (3-трет-бутиламино-окси) -пропоксиЗ-фенил- Й -диметилмочевины 76 г (96),Т,пл, 183-187 С,66 г полученного соединения суспендируют при нагревании в 500 мл этанола, добавляк)т раствор 10,5 г фумаровой кислоты в 250 мл этанола и150 мл воды, фильтруют и фильтратупаривают в вакууме до 200 мл. К остатку...
Способ получения 1, 3-бис-(третбутил-дитио)-2 диметиламинопропана или его кислых солей
Номер патента: 619103
Опубликовано: 05.08.1978
Автор: Руперт
МПК: A61K 31/105, C07C 319/24, C07C 323/25 ...
Метки: 3-бис-(третбутил-дитио)-2, диметиламинопропана, кислых, солей
...например от 20 мин до 2 ч, прибавляют соединение формулы Я 1", предпочтительно в виде раствора, например в растворителе, применяемом дпя проведения реакции.,Нпя попноты реакции можно еще некоторое время, например 0,5-1,5 ч, перемешивать смесь при.указанной темпераантуре. Если Ь остаток - Б-я, цепесообраз(о)рно вести процесс при умеренном нагреовании, например до 50 С.Киспые соли соединения формулы 1 с неорганическими ипи органическими кислотами, например гидрохпориды, гидроокса. паты, топуопсупьфонаты, бенэопсупьфонаты, метансупьфонаты, гидросупьфаты, д гидрофосфаты, ацетаты, бензоаты, можно получить обычным образом путем взаимодействия с соответствующей кислотой.Исходные соединения известны ипи 50 могут быть попучены известным...
Способ получения производных пиразолона-(5) или их солей
Номер патента: 619104
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке
МПК: C07D 231/20
Метки: пиразолона-5, производных, солей
...м е р 6. 3-Аминометип-/ 5-( 3-хлорфенокси)-этип-пиразолона-(5) получают гидропизом 3-метокси-карбонипамино- сС- метил- Ъ -(3-хлорфенокси)- бС 04 4пиразопона-(5) и перекристаппизовывают из этанопа, Выход 81%, т. пл. 172- 174 С.П р и м е р 16. 3-Амико-метил- (3, 4-дихпорбензи и)-пиразопон- (5) получают гидролизом 3;-этоксикарбонипамино-4-метил-(3,4-дихпорбензи и)-пиразопона-(5) и перекристалпизовывают из этанола. Выход 76 %2 т. пп. 145-147 С,П р и .м е р 17. 3-Амино-метип- -нафтип-(2)-метил-пиразопон-(5) полу чают гидропизом З-трет.-бутоксикарбонипамино-метил-нафти и-( 2)-мети и 1 в пиразопона-(5) и перекристаллизовывают из этанола. Выход 87%, т. пп. 119-12 дС.П р и м е р 18, 3-Аминс 4-метип- 1 -ффеноксиэтип)- пиразолон- (5) получают...
Способ получения производных бензимидазола или их солей
Номер патента: 619105
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Гунхильд, Ларс, Педер, Свен, Стиг, Ульф
МПК: A61K 31/4184, C07D 403/12
Метки: бензимидазола, производных, солей
...ные ОсноВания мОГут быть пер 8 Ведены в сопи с ОрГаническими и неОрганически ми кислотаминапример галогенводородной, ерной, фосфРОЙ, азотной, хлорной, муравьиной 1, уксусной, пропионовой, янтарной, ГпикопеВОЙМОПОчной яблочной ВиннОЙ лимонной, аскорбиновой,малеиновой, оксима-, леиновой, пировиноградной, фенилуксусной,40 Оенз Ойной, пара ами нобензойн Ой а 11 траиищлоаой, пара-оксибензойной, салициповойпара аминосапи 1111 ПОВОЙ киспотой,1 ИНТЕЗИРОВЯ 1 НЫЕ Ц 8 ПЕВЫВ Соедииенннмо 1-ут бь 11 ь выдле 1 ь в Виде олтическцхизомерОВ пли Рацематов ипи -.сия Онисодержат по меньшей мере два аси 1,1 меьри ч 8 ских атома уГ 11 ер ода В Виде смесиизомеров (смесь рацематов),ПО 11 учен 111,8 с ес 1 и омеРО ,сирацематов) можно разд 8 пить на...
Способ получения производных 1, 2, 3, 4, 6, 7-гексагидроиндол (2, 3-а) хинолизина или их солей
Номер патента: 619106
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Бела, Дьердь, Каталин, Лайош, Мария, Тибор, Чаба, Янош
МПК: C07D 459/00
Метки: 3-а, 7-гексагидроиндол, производных, солей, хинолизина
...антиподы извесьным способом, например образованиемдиастереомерных солей.Целевые соединения могут быть очищены, например, перекристаппизацией, Вкачестве растворителя пригодны апифатические спирты, например метанол ипиэтаноп, кетоны, например ацетон, апифатические эфиры, особенно апкиповые эфиры апкановых кислот, например этипацетат, ацетонитрип, а также смесь раствсмритепей, например этипацетат - эфир,Целевые соединения попучают с высоким выходом и в чистом виде; данныеэпементарного анализа полученных продуктов хорошо совпадают с рассчитаннымиданными; данные ИК-спектроскопии однозначно подтверждают структуру этих сое Одине ний,Пример 1. 10,0 г (28,5 моль)1-этип, 3.4. 6,7, 12-гексагидроиндоп.23-а-хинопизина перхпората растворяют в...
Способ получения 1-алкил-1( -алкоксикарбонилэтил)1, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12в-октагидроиндоло (2, 3-а) хинолизина или его солей
Номер патента: 619107
Опубликовано: 05.08.1978
Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон
МПК: C07D 471/04
Метки: 1-алкил-1, 12в-октагидроиндоло, 3-а, алкоксикарбонилэтил)1, солей, хинолизина
...(циси транс- изомеры),1 О1,00 Г (2,1 ммоль) перхпората 1-эти л- (вторбутоксикар бони пэти л) -1, 2,3,4,6,7-гексагидроН-индоло, 3-ахинолизина гидрируют в 30 мл метанопав присутствии 1,00 г палпадия на угле. 15Примерно через 20 мин поглощение водорода заканчивается, катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют в вакууме,остаток обрабатывают 5%-ным растворомуглекиспого натрия, экстрагируют дихлорметаном. Экстракт сушат над сернокиспым магнием, отгоняют дихпорметан, остающийся маслообразный продукт кристаллизуют из 10 мл диэтипового эфира иполучают 0,25 г цис-изомера, т. пп. 142-25о144 С (изопропаноп).ИК-спектр, см: 3300 (-ЙН-), 2760,2700 (полоса Больмана), 1698 (спожноэфирная = СО),П р и м е р 6. Перхпорат...
Способ получения солей транс-1фенилсульфонил-2-трис, диэтиламинофосфонио-этена
Номер патента: 619487
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Бердников, Катаев, Полушина, Танташева
МПК: C07F 9/54
Метки: диэтиламинофосфонио-этена, солей, транс-1фенилсульфонил-2-трис
...16,5 гц.Тетрафтороборвт и тетрафенилборвт10 транс-феннлсульфоннл-трис(Я, М -диэтиламино)-фосфониоэтена (1 Ч ) и ( Ч )получают с использованием водногораствора Ц аВР 4 и спиртового раствораКаВ(Ср 11)4 соответственно с т, пл,95-97 оС для соединения Ч и 153 о155 С для соединения ЧУНайдено,%: С 48,07; Н 7,73;Й 8,69.С гО Н 1 В ЩРО 5Вычислено,%: С 47,88; Н 7,44; 8,38.7,10 и 7,44 мд; фД 16,5 гц.ЧНайдено,%: С 72,30; Н 8,04; й 5,86.С 4 Н 57 ВЙ Р 08.Вычислено,%: С 72,02; Н 7,83; Й 5,73,П р и м е р, Бромид транс-фенилсульфонил-трис-( Я, М -диэтиламино)фосфониоэтена ) 11 .2,72 г (0,01 моль) транс бром-,винилфенилсульфацерастворяют в 15 млабсолютного толуола, продувают очищенным азотом, охлаждают до -40 С и приквонываот нрв перемешивании в...