Патенты с меткой «солей»
Способ получения 1, 3, 4-триметил2, (3, 4, 5-триметоксибензил)1, 2, 5, 6-тетрагидропиридина или их солей
Номер патента: 562195
Опубликовано: 15.06.1977
Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан
МПК: C07D 211/70
Метки: 4-триметил2, 5-триметоксибензил)1, 6-тетрагидропиридина, солей
...1,3,4 - триметил 2-(3,4,5 - триметоксибензил) - 1,2,5,6 - тетра гидропиридина (1) и его гидрохлорида.К суспензии 60 г солянокислого 1,3,4-триметил- (3,4,5 - триметоксибензил) - 1,2,5,6- тетрагидропиридина (11) в эфире прибавляют избыток 1 М эфирного раствора фениллития 20 в атмосфере азота, Смесь кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 6 час, прибавляют лед и воду и отделяют эфирный слой. К эфирному слою прибавляют разбавленную соляную кислоту, полученный 25 кислый слой нейтрализуют концентрированной гидроокисью аммония и амин экстрагируют эфиром. Эфирный раствор высушиваю-,,1.11-,С 11,10 25 Составитель Ж, Сергеева Тскрсд 3. Тарасова Редактор И. Селищева Корректор Л. Брахннна Заказ 1612/15 Изд.520 Тираж 563...
Способ получения 6-аза-10, 11дигидро-5н-дибензо(ве)(1, 4) диазепинов или их солей
Номер патента: 562198
Опубликовано: 15.06.1977
Автор: Вальтер
МПК: A61K 31/4985, C07D 243/38
Метки: 11дигидро-5н-дибензо(ве)(1, 6-аза-10, диазепинов, солей
...в качестве конечного продукта получают соответствующую оптически активную или диастереомерную форму,П р и м е р 1. 6-Аза-хлор-(Р-диметиламии - гидрохлорид; б - основание,Свободное основание получают следующим образом.Гидрохлорид, полученный аналогично примеру 1, растворяют в метаноле и добавляют водный аммиак, свободное основание осаждается в виде кристаллов. ноэтил) - 10,11 - дигидро-метил-дибензо-(6, е) (1,4) -диазепин - (2) -он. 16 г б-аза-хлор, 11-дигидро - 5-метил - дибензо - (Ь, е) (1,4) -диазепин-(2)-она растворяют в 350 мл диметилформамида. 1 раствору при перемешивании в атмосфере азота при комнатной температуре добавляют 3,7 г 80 Ъ-ного гндрнда натрня перемешивают 30 мин, а затем прикапываот раствор 7,1 г...
Способ получения производных цефалоспорина в виде диастереоизомеров или в виде их смеси или в виде кислотно аддитивных или аддитивных с азотистыми основаниями, кроме аммония, или их металлических солей
Номер патента: 562200
Опубликовано: 15.06.1977
Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...
Метки: аддитивных, азотистыми, аммония, виде, диастереоизомеров, кислотно, кроме, металлических, основаниями, производных, смеси, солей, цефалоспорина
...200 см воды, сушат над сульфатом магния, обрабатывают растительной сажей и фильтруют. Фильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт. ст,). Таким образом получают 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбониламино - 7-(5,б-дигидро,4 - дитиин-ил) -ацетямпдо-карбокси-метил - 8-оксо-тиа- язабицикло/4,2,0/ октенав виде бесцветного лака.Растворяют 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбопиламппо - 7- (5,б-дигидро,4 - дитиин-ил)- ацетамидо-кар оокси - 3-метил-оксо-тиа-азабицикло/4,2,0 октенав 80 смэ трифторуксусной кислоты. Полученный раствор оставляют на 10 мип, зате.д отгоняют трифторуксусную кислоту при погццкенном давлении (1 мм пт. ст.). Полученный остаток растворяют в 10 см этплапетата и добавляют 120 см этилового эфира. Происходит...
Способ получения солей 3-метилпиридо -фенотиазиния
Номер патента: 562556
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Гуцуляк, Петровский
МПК: C07D 417/04
Метки: 3-метилпиридо, солей, фенотиазиния
...кислоты, 50 мл (0,5 г лголь ацетона, 50 лл (0,5 г ноль) нитробензола, 50 лл бутплового спирта и нагревают ца глицериновой бане до 100 С. Из капельной воронки по каплям в течение 60 лин прибавляют при энергичном перемешивании бутацольный раствор параформа, предварцтельнс полученный нагреванием 1,5 г (0,05 г. оль в расчете на формальдегид) параформа, 50 л,г бутилового спирта и 2 - 3 капли хлорной кислоты до растворения параформа.Реаг(ционную смесь продолжают нагревать еще в течение 7 час, По окончании нагревания реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром. Оставшуюся смолообразную массу растирают многократно с ацетоном при нагревании до прекращения окрашивания раствора. Порошок перекристаллизовывают из бутанола.Выход 11 г...
Способ получения фенилкетоновых производных или их солей
Номер патента: 563118
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Исаму, Кейити, Кикуо, Масору, Сигенари, Сигехо, Хисао
МПК: C07C 49/76
Метки: производных, солей, фенилкетоновых
...8- -( -бел,-:оиллропил)-1-фенил,3,8-триазоспнро ( 4,5декан. В качестве соединений обшей формулы 8 й - Х- Я можно применять гидразин, фе нилгидразиц, замешенный фенилгидразин, 1,1-дифецилгидразцц, алкилгидразин диалкилгидразцц, гцдроксиламин, семикарбазид и т. и. Эти соедццеция мож;чо применять в, виде свободного основания, гидрата или со,ли. Фецилкетоцовые производные обшей формулы 1 можно превращать в соли обработ- кой мццеральцьви кцслоталли (например соляной, 6 роми стоводородной, се рноф, азотной) органическими кислотами (например уксусной, лимонной, щавелевой, молочной, корич ной, винной, янтарной, аскорбиновой), галоидалкилами (например метилхлоридом, этилхлоридом, метилбромидом, метилиодидом),алкилтозилитами (например...
Способ получения первичных аминоациланилидов или их солей, или оптических антиподов
Номер патента: 563119
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Бенджамин, Роберт, Эмиль, Юджин
МПК: C07C 87/50
Метки: аминоациланилидов, антиподов, оптических, первичных, солей
...рН 11, после чего ега зкстрагнруют хлористым метиленом, Объединенные экстракты сушат поташем, фильтруют и раствори- тель упаривают. Получают 9,3 г масла янтарного цвета (82%). Масло превращают в гидрохлорид при помощи газообразного хлористого водорода в простом эфире. После перекристаплизации из смеси спирта и эфира (1: 1) т. пл. 225-226 С.Вычислено для моногидрата гидрохлори- дв Н О 5,65%а С(, НАНСИ И 0Найдено Н 20 590% Вычислено для безводного гидрохлорида, %:С 59,9; Н 838; С 8 118; И 9,31.П р и и е ц 4 Пал чение 2 щаминмп Э,2 6 бу чпакс -ы гСмесь нз 35,0 Г 2-брам=2,6 -бутирокснлирца ЗОО ьЯ, 95 з-ЯОГо сппртл и ЗОО мп концснтрпрованнага аммпакй насы 1 цаат Газообразным аммиакам, в автоклавазатем нагревают до 60.-65 оС в теченн.24 ас...
Способ получения производных 1-фенокси-3-аминопропан2-ола или их солей
Номер патента: 563120
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхардт, Томас
МПК: A61K 31/4406, C07D 213/30, C07D 213/50 ...
Метки: 1-фенокси-3-аминопропан2-ола, производных, солей
...хлористый ибромистый водород, фосфорная, серная, щавелевая, молочная, винная, уксусная, салициловая, бензойная, лимонная или адипиновая кислоты. Предпочитают фармацевтичеоки приемлемые соли,В качестве целевых продуктов необходимо отметить вещества, имеющие следующиезаместители;А - фенильное ядро, которое можетбыть замещено одно-, двух- и трехкратно,причем заместители могут быть одинаковыми или различными и иметь следующие значения:алкил с 1-4 атомами С, наприлер метил, этил, пропил, трег-бутил; алкенил, содержащий до 6 атомов С, преимущественновинил, аллил, металлил, кротил;алкинил, содержащий до 6 атомов С, например пропаргил; циклоалкил с размероул кольца от 5 - 8 атомов С, преимущественно циклопентил и циклогексил;циклоалкенил с...
Способ получения производных пиперазина или их солей
Номер патента: 563121
Опубликовано: 25.06.1977
Авторы: Жан-Клод, Жильбер, Мишель, Роже
МПК: A61K 31/495, C07D 295/04
Метки: пиперазина, производных, солей
...а затем подщелачивают избыточным15 количеством карбоната калия, Полученное таким образом основание экстрагируют с помошью хлороформа, и хлормуравьиный раствор несколько раз промывают водой, высушивают на карбонате калия и выпаривают при умеренном давлении.Получают осадок, который рекристаллизуют в этаноле. В конечном итоге получают 11 г (кумаранил-метил)-1-(тназолил)- 4-пиперазина в виде кристаллов, плавяшихося при 95 С (К)П р и м е р ы 3 - 36. Производные обшей формулы 4, заместители и температуры плавления которых указаны в таблице получены способами, описанными в примерах 1 и 2,2 2563121 Продолжение таблицы 142-143 (кап.) 29 1 120-121 (кап.) Н 30, 1 НС 8 250-253 (кап.) ЗЕ 2 НСС, Н 0 224-227 (кап.) 32 2 133-136 (кап,) ЗЗ 2 34 2 2...
Способ получения производных -диэтил-(дибензо тиепин 11(6н)-илиден) -1, 3-пропандиамина или их солей
Номер патента: 563122
Опубликовано: 25.06.1977
Автор: Филип
МПК: C07D 337/12
Метки: 11(6н)-илиден, 3-пропандиамина, диэтил-(дибензо, производных, солей, тиепин
...в соответствующий галогенид и снова применена в качестве конденсационного средства.Получаемые имины формулы 1 образуют моно- или дикислотно-аддитивные соли с неорганическими или органическими кислотами, например бромисто- или хлористоводородной, щавелевой, трифтору 1 ссусной или этансульфоновой кислотой.Основания формулы 1 растворяются относительно хорошо в диметилсульфоксиде, диметилформамидс, в хлорированных углеводородах, например хлороформе, метиленхлориде, в ароматических углеводородах, как, например, бензол, толуол, в эфирах, например диэтилэфире, или тетрагидрофуране или также в низших алканолах, как метанол или этанол, и относительно нерастворимы в воде.Кислотно-аддитивные соли оснований формулы 1 - это кристаллические...
Способ получения цефалоспориновых соединений или их солей
Номер патента: 563123
Опубликовано: 25.06.1977
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...
Метки: соединений, солей, цефалоспориновых
...1 е е течеив 10 лие(,. а зател; ООрб:т 1 еее 101 бикарбоне 1- том натрия ( 6 И лп, " лмоЕЕ). Посл щ. - ремешивания не л;О.ЕООм 11 нл 1 есь фи 11 е руют, а ф 11 ьт:ат уарне 11 О", ь вакууме досуха е Ос та тОк е 1 От 1 ю )От 3 ле ти Ие 11 х 10 риде (30 ле,1) и фи:1 ь;рук т. Филет:,т прелывют водОЙ, разбей:111 нт зо,1:л" растЕоород ето- РИЧНОГО КИСЛОО НЕ.ЕН ц 1 ОКЕ ; 1 ОГО К:ЛИЛ, 15 О- дой и н 11 се 1111 енн ый Ра. ООе 11 л 111 ьан 11 11 ад сернОки 11 ыл 1 ма 1 Еие фп 11 ьтрукт и ури в;пот в вакууле до понуч)шя л.с;)яшстогопродукта. 1 сочи)и )пый продукт Очпцдютхрол)Итогдфичски )сд с)ипикдгл (1 О г).(160 мг, 0,29 лмоля) и днизол;) (0,75 мл),добавляют охлаждс)шую льдом триоруксусную кислоту (3, )5 мл). Смесь )и)рмепшвдют до по.)уе)шя...
Способ получения солей 0, 0=диметилдитиофосфорной кислоты
Номер патента: 563419
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Бригитте, Вернер, Герда, Дитер, Зигрид, Клаус, Клаус-Дитер, Райнхольд, Фалько, Франк, Юрген
МПК: C07F 9/17
Метки: 0=диметилдитиофосфорной, кислоты, солей
...1 побочных продуктов метанолиза ,в четыреххлористом углероде (280 мл четыреххлористого углерода на 1 моль Р 481,) сыешивают с 8 вес. ч. серы. При 1 перемешпвании 30 мин добавляют 31 вес, ч. 22%-ного раствора аммиака в воде, причем температуру смеси держат -50 С. Перемешивают еще 90 мин при 50 С, отфильтровывают серу и промывают водой, Освобожденный от органической фазы водный раствор нейтрализуют рдзбавлен 11 ой соляной кислотой. Водный раствор содер)1 с)п 42 вес, ч, 11 ммо 111 Ш-О,О-дпметилд 11 гпофосф 1)т 11, орелеляемо 1 го фотомстрпчески чс.рсз никслсвый комплекс.Пример 4. К 213 вес. ч. исользуеыого и примере 2 раствора 1 нейтралш 1 ых побо)ных продуктов метанолиза в хлороформе после добавления 9 вес. ч. серы добавляют 15 мин...
Способ получения производных хиназолинов или их солей
Номер патента: 563914
Опубликовано: 30.06.1977
Автор: Ханс-Юрген
МПК: A61K 31/517, C07D 239/78
Метки: производных, солей, хиназолинов
...(2-фуроил) -пиперазином получа 55 ют 6,7-диметокси-амино- 4- (2-фуроил)- -пцперазцпил-Ц -хиназолин, а при взаимодействиц гидрохлорида 3,4,5-триметокси-аиинобензамидина с 1-циано- (2-метилпропенил-оксцкарбонил) -пиперазином также по при 00 меру 1 получают 6,7,8-триметокси-амипо-4- (2-метилпропец-оксцкарбонил) - пцперазинил-Ц -хиназолин,П р и м е р 6. Я представляет СМ, Л -- С ( = ХН) О СрН 5) .55 В перемешиваемый раствор 3,56 г (0,025моль) 4,5-диметокси-йминобензонитрила100 мл безводного бензола вносят 20 мл(0,04 моль) 2 М, раствора фениллития в смеси бензола и эфира (70: 30). Раствор перемешивают 15 мин при комнатной температуреи вносят 5,76 г (0,02 моль) гидрохлорида этилового эфира имида 4- (2-фуроил) -пиперазинил-,муравьиной...
Способ получения имидазо 4, 6 пиридинов или их солей
Номер патента: 563917
Опубликовано: 30.06.1977
Авторы: Вилли, Фолькард, Эберхард
МПК: A61K 31/437, C07D 471/04
Метки: имидазо-2, пиридинов, солей
...-пиридина.530 мг 2,4-,диметоксибензойной кислоты аналогично примеру 4 переводят в хлорангидрид кислоты и растворяют в 1 мл бензола. Этот раствор,по каплям добавляют к смеси из 440 мг 2,3-,диаминопиридНна, 3 мл пиридина и 2 мл триэтиламина и смесь в течение 3 час перемешивают при комнатной температуре. К смеси дооавляют воду, нейтралНзуют концентрирсВанной соляной кислотой и экстрагируют этилацетатом. Этилацетат упаривают, остаток обрабатывают разоавленной со. ляной кислотой, осажденные кристаллы отса с 11 вают,и перекристаллизовывают из этаиола; т. пл. 172 - 174 С.Б. Хлорпидрат 2- (2,4-,диметоксифенил)- 1 Н-имидазо 4,5-6 пиридина.155 мг хлоргидрата 2-амино- (2,4-,диметоксибензоиламино) -,пиридина растворяют в 2 мл пиридина....
Способ получения цефалоспорановых производных или их солей, или сложных эфиров
Номер патента: 563918
Опубликовано: 30.06.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...
Метки: производных, сложных, солей, цефалоспорановых, эфиров
...в производные, например сложные эфиры или соли, известными методами,Пример 1. Получение (2 Р, 6 Л, 7 Р)-7- 60 - (а-амино-и-оисифенилацетамидо) -3 -изопропилцеф-ем-карбоновой кислоты,3,3 г аЯ-трет-бутоксикарбоксамидо-и-оксифенилуксусной кислоты растворяют в 20 см хлороформа, охлаждают до 0 С, прибавляют 65 841,3 г дициклогексилкарбодиимида, перемешивают 10 мин и прибавляют 1,5 г трет-бутило. вого эфира (6 Р, 7 Р) -7-амина-изопропил-цеф-З-ем-,карбоновой кислоты и 1 ом пири. дина. Раствор перемешивают 1,5 ч при комнатной температуре, отфильтровывают осадок, выпаривают досуха и растворяют в эфире, Эфирный раствор промывают разбавленной соляной кислотой, водой,и 10%ным вод. ным раствором кислого углекислого натрия, сушат над...
Способ получения производных дибензо а, циклогептена или их солей
Номер патента: 564804
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: C07C 63/595
Метки: дибензо, производных, солей, циклогептена
...- 110 Сльной кисл азанные значенияводным раство.оты с послепродукта в видеа или аддитивной С 1 а Н 2 оОзНайдено, %:Подобным обем Составитель Г АндиТехред И, Асталош Редактор Т. Шар гано Заказ 2085/220, Гокснц Подписноеета Совета Министров СССРй и открьпнйушская наб., д. 4/5 Тираж 553 НИИПИ Государственного коми по делам изобретени 113035, Москва, Ж, Ралнал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная где Х, й й 2 имеют вышеуказанные значения,гидролизуют при 90 - 110 С водным растворомсильной минеральной кислоты, например серной, споследующим вьщелением целевого .продукта ввиде кислоты или в виде соли металла или адд 31 тивной соли с азотным основанием.Н р и м е р 1. Суспензию 15 г (5-оксо -10,11.-дигидродибензо - а,сЦ. циклогептенил) -2-...
Способ получения производных -(3, 3-дифенилпропил) пропилендиамина или их солей
Номер патента: 564805
Опубликовано: 05.07.1977
Авторы: Деже, Дьердь, Кальман, Эржебет
МПК: A61K 31/137, C07C 209/68, C07C 211/11 ...
Метки: 3-дифенилпропил, производных, пропилендиамина, солей
...делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Рвушская нвб., д 415:лимонную, янтарную, малеиновую, никотиновуюили фумаровую кислоту,П р н м е р 1. 15,1 г З.фенил.З- оксипропил.амина при 40 С смешивают с 5,4 г перегнанногоакрилонитрила, выдерживают 5 час при 80 С, сырой1-фенил -1- окси .3- (2.цианоэтиламино) .пропанрастворяют в 100 мл 2%ного раствора аммиака вспирте, добавляют 5 г никеля Ренея и гидрируютпри температуре 60 С и давлении 10 ати, По окон.чании поглощения водорода (-бчас) охлаждаютраствор, фильтруют, упаривают в вакууме, растворяют остаток .й- (3-фенил -3. оксипропил -1)- -пропилеи -1,3. диамин в 50 мл бензола, добавляют14,5 г фенилацетона, кипятят 1 час, отгоняют бен.эол, растворяют остаток в 50 мл метанола, добавляют 2...
Способ получения 6-аза-1, 2дигидро-3н-1, 4-бензодиазепинов или их солей
Номер патента: 564809
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: A61K 31/4985, C07D 243/26
Метки: 2дигидро-3н-1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей
...15 мин,когда реакция заканчивается, оставляют охлаждаться при перемешивании и выкристаллизовавшееся бвещество промывают водой и метанолом. Т.пл,243 С (разл,); выход 79,5%,Найдено, %: С 52,7; Н 3,2; О 13,8; й 11,8.Вычислено, %:С 52,76; Н 3,04; О 13,17; 1 р и м е р 3. 3 Окси -5 (2.фторфенил) .6. аза 7 хлор -1,2 дигидро 311- 1,4 бензодиазепинон(2).86 г 5-(2 фторфенил) -б- аза .7. хлор -1,2.дигидро -ЭН,4- бензодиаэепинон- (2) .4 оксидав 130 мл уксусного ангидрида при перемешиваниинагревают до 130 С (экэатермическая реакция за.канчивается через 10 мин), охлаждают, выливаютна лед, отсасывают осадок и промывают его водой.30 г полученной смеси моно- и диацетилпроизводоного взбалтывают в 100 мл н.пропанола, при 0 - 5 Си перемешивании прибавляют...
Способ получения аминопроизводных 4-окси-2, 1, 3 бензтиадиазола или их солей
Номер патента: 564810
Опубликовано: 05.07.1977
Авторы: Вольфганг, Курт, Эгон, Эрих
МПК: C07D 285/10
Метки: 4-окси-2, аминопроизводных, бензтиадиазола, солей
.... окси 23 - бензтиадиазола или их с алкиламином общеи еет вышеуказанные знарганического растворитур от комнатной доонной смеси с после. го продукта в свободот комнатной до ой смеси с после. родукта в свобод тятые во внимани кл, 260 -247,1,оставитель Г. Раевская хрел М Левицкая Редактор Т. тартвттова Корректо Тираж 553 ПИ Государственного комитета Совета Минло делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб д,аказ 208622одпи снов истров СССРтиал трп "татеттт", г. Ужгород, ул. Проектная П р и м е р 1. 4 . (3 . Изопропиламино . 2 -окснпропилокси) . 2. 1,3- бенэтиадиазол.5,2 г (25 ммоль) . 4- (2,3 зпоксипропилокси)2,1,3 . бензтиадиазола в 60 мл диоксана и 30 мл изопропиламнна нагревают 4 час с обратным холо.дильником, упаривают,...
Способ получения производных 3-(2, 5-дигидро-5-оксо-3-фурил) -мочевины или их солей
Номер патента: 564811
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: C07D 307/30
Метки: 3-(2, 5-дигидро-5-оксо-3-фурил, мочевины, производных, солей
...которогоподтверждается данными ИК- и ЯМР- спектроскопии.П р и м е р 5. 1 . (1 - Метилциклопентил) . 3 .(разл.) .П р и м е р 7, 1. (1,1- Диметилпропаргил) - 3.(2,5 дигидро - 5- оксо - 3- фурил) - мочевина.К раствору 5 г 2,4 - фурандиона в 100 млбензола прибавляют 6 г 1,1. диметилпропаргилмочевины, нагревают 3 час с обратным холодильникомв атмосфере азота с удалением воды, охлаждают,концентрируют, растворяют остаток в 25 мл этилацетата и фильтруют, Фильтрат хроматографируютна 150 г кремневой кислоты, элюируя смесью бен.зол - этилацетатметанол (60:30:10 в процентах), поз лучаемое кристаллическое вещество перекристаллизовывают из ацетонитрила и выделяют 2,5 г целевого соединения, т,пл. 178 оС (разл),П р и м е р 8. 1 - (1,1 -...
Способ получения нитроимидазолов или их солей
Номер патента: 564812
Опубликовано: 05.07.1977
Авторы: Вишва, Куппусвамы, Томас
МПК: A61K 31/4178, C07D 233/30, C07D 233/91 ...
Метки: нитроимидазолов, солей
...0,4 г 2 . оксо3метил.-нитроимидазолил . (2) 1 тетрагидромидазола в 8 мл сухого ДМФА, перемешивают 15 мин при комнатной температуре, добавляют раствор 0,2 г метилизоцианата в 2 мл сухого ДМФА, нагревают 3 час при 100 С, выпаривают в вакууме, растирают остаток с 50 мл воды, экстрагируют этилендило. ридом, сушат экстракт сульфатом натрия, выпаривают, хроматографируют остаток на силикагеле, злюируя 2% ным раствором метанола в хлорофор. ме, и получают 1 . М . метилкарбамоил. 2. оксо.-метил . 5 . нитроимидазолил. (2)1 тетрагидроими. даэола в 8 мл ДМФА прибавляют к суспензии 0,1 г хлорида натрия в ДМФА, перемешивают 25 мин при комнатной температуре, добавляют смесь 0,2 г метилиэоцианата и 2 мл ДМФА, нагревают 3 час при 100 С, выпаривают,...
Способ получения производных индолохинолизина или их солей
Номер патента: 564813
Опубликовано: 05.07.1977
Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон
МПК: C07D 459/00
Метки: индолохинолизина, производных, солей
...калия и фильтруют. Фипьтрат концентрируют .в вакууме в атмосфере аргона до объема 15 мл,добавляют 2,0 г (66,8 ммоль) параформапьдегида,упаривают растворитель в вакууме и нагреваютостаток при 160 о - 170 оС (температура бани) втечение 4 час в закрытом сосуде.Полученное стеклообразное вещество растворяют в горячем метаноле, охлаждают, выдерживаютв холодильнике, отфильтровывают осадок, промывают метанолом и получают 4,15 г белых кристаллов, т.пл, 232 - 234 С, После перекристаплизации иэдесятикратного объема метанола выход 3,45 г,"хчнолизин.2,50 г (8,82 моль) 1 гидроксиметип 1 - этил,2,3,4,6,7,12, 12 в . октагидроиндоло - 2,2 - а .хинолизина растворяют в 15 мл уксусного ангидрида, выдерживают трое суток лри комнатнойтемпературе,...
Способ получения ди-( -хлорэтил)аминопирилиевых солей
Номер патента: 426469
Опубликовано: 05.07.1977
МПК: C07D 309/34
Метки: ди, солей, хлорэтил)аминопирилиевых
...из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в 30 млхлористого метилена медленно при перемешиванииприливают при 20 С к суспензии 3,6 г (0,016 моль)перхлората 2,6-диметил-метоксипирилия в 10 млтого же растворителя. Реакционную смесь перемешивают прн этой же температуре еще 30 мин,после чего растворитель полностью отгоняют, остаток растворяют в 10 мл метанола и ставят на 1 час вхолодильник. Выпавший кристзллический осадоккрасного цвета отделяют фильтрованием, кфильтрату приливают по каплям 2-3 объема абсолютного днэтнлового эфира и ставят в холодильникна кристаллизацию,Выпавшие светло-желтые чешуйча ристаллы отфильтровывают и сушат.Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98 С.Нащено,%: С 38,21; Н 4,82; й 4,30.т.11 Н 1 е С) з )ЧО,Вычислено%: С 37,88; Н 4,59; й...
Способ получения пирролиловых соединений или их солей
Номер патента: 565629
Опубликовано: 15.07.1977
МПК: A61K 31/40, A61K 31/5375, C07D 295/088 ...
Метки: пирролиловых, соединений, солей
...галогено- водородные, серная, фосфорные, азотная, хлорная, алифатические, алыциклические, ароматические или гетероциклические карбоновые или сульфокислоты, например, муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, ли,монная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая или пировиноградная, фумаровая, бензойная, антраниловая, а-оксибензойная, салициловая, эмбоновая, метан-, этан-, циклогексан-, оксиэтан-, этилен-, галогенбензол-, толуол-, нафталинсульфокислоты или сульфаниловая кислота; метионин, триптофан, лизин или аргинин.Эти или другие соли новых соединений, на,пример пикраты, могут служить и для очистки полученных свободных оснований. Для этого основание переводят в соль, которую отделяют и снова...
Способ получения производных антибиотика а 2041 или их солей
Номер патента: 565632
Опубликовано: 15.07.1977
Автор: Роберт
МПК: A61K 31/35, A61P 31/04, C07D 493/10 ...
Метки: антибиотика, производных, солей
...продукта.Эту смесь растворяют в 20 мл смеси бензола и этилацетата (7: 3), раствор выливают в колонку (силикагель) размером 4)(120 см (сорт 62) и элюируют той же смесью растворителей, контролируя хроматографией,в тонком слое на силикагеле, применяя смесь бензола н этилацетата (3: 2); для проявления применяют опрыскивание серной кислотой. Целевой пропиловый эфир А 2041 элюируют из колонки, Фракции, содержащие пропиловый эфир А 2041, объединяют и выпаривают досуха. Полученный остаток кристаллизуют из смеси ацетона с водой и получают 4,15 г пропилового эфира А 2041; т. пл. 114 - 116 С; а 5 +73,08 (С=1, СН 8 ОН); рК(66%-ный водный диметилформаиид) 7,8.Вычислено, %: С 63,26; Н 9,19; О 27,55.С 52 Н 90017.Найдено, %: С 63,60; Н 9,74; О...
Способ кристаллизации солей
Номер патента: 565676
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Баранов, Белышев, Вайнюнский, Дробязко, Зельманов, Себалло, Цветкова, Черных
МПК: B01D 9/02
Метки: кристаллизации, солей
...значительному увеличению рас хода пера для подогрева раствора и воды1для охлеждения иконденсации вторичного, пара и, следовательно, повыщеет себестоимость готового кристаллического продукта, Это обстоятельство обусловливает столь ниэкю степень подогрева раствора (0,1- 0,2 С), которая в ряде случаев, например, п-.ц кристеллизеции хлористого калия, ока 565676эывается недостаточно эффективной и не приводит к укрупнению кристаллов.Цель предлагаемого изобретения - разработка способа кристаллизации солей, который позволил бы значительно удешевить и упростить процесс.Для этого нагрев осветленного маточ ного раствора ведут на 1-5 оС, На фигуре 1 показана аппаратурно-фгехнологичеокая схема способа.10Предложенный способ состоит в следулющем:...
Способ получения производных 8( -аминоэтил) эрголина-1 или их солей
Номер патента: 565914
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Антони, Вацлав, Карел, Мирослав, Олдрих, Ярослава
МПК: A61K 31/48, C07D 457/02
Метки: аминоэтил, производных, солей, эрголина-1
...р и м е р 1, Б -6-метил-( Ь --аминоэтил) -эрголин,Суспензию иэ 5 г 1) -б-метил-цианметилэрголина-.1 в 200 мл 80 %-ноговодного раствора диоксана насыщают прио45 0-5 С газообразным аммиаком, добавляютоколо 10 г водной суспензии никеля Ренеяи гидрируют смесь 2 ч в маятниковом автоклаве при давлении водорода 60 атм иотемпературе 55-60.С, После охлаждения50 реакционной смеси отсасывают на нутче катализатор, промывают его 80%-ным водным раствором диоксана, выпаривают соединенные бесцветные фильтраты в вакууме,получаемом с помощью водоструйного на 55 соса, досуха и перекристаллизовывают остаток из водного раствора диоксана.Получают Р -6-метил-( 3 -аминоэтил)-эрголинв виде слегка желт вао о отых иголок с т.пл, 175-176 С;ос -7160 (с =0,5;...
Способ получения неограниченных фосфорсодержащих полимерных солей
Номер патента: 565920
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Афанасьева, Бондаренко, Гуляев, Николаев
МПК: C08G 79/02
Метки: неограниченных, полимерных, солей, фосфорсодержащих
...водой до нейтральной реакции и сушкиопри 90 С до постоянного веса выхоод полимера составляет 62%, т.пл. 750 С.Найдено,%: о 28,8; й 13,1.Вычислено, %: Р 30,1 М 13 6П р и м е р 2, В раствор кислоты, приготовленный в соответствии с примером 1, с рН 1 добавляют при перемешивании водный раствор 0,282 г (1 моль) Ге(О 9 НО, Перемешивание осуществляют в течение 1 час, После отделения промывки водой в соответствии с примером 1 и сушоки при 80 С до постоянного веса полимер 4представляет собой поооошок белого цвета,выход 52% т.пл. 750 С,Найдено,%: Р 35,2; И 15;9.Вычислено, %: Р 36,5; К 16,5.П р и м е р 3. В раствор кислоты(см. пример 1) с рН 1,2 добавляют приперемешивании водный раствор 0 391 г(1,5 моль) С (й 0)9 Н О. После высаждения в...
Раствор для отмывки металлического магния от солей
Номер патента: 565945
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Гопиенко, Румянцева, Чурганов, Школьников, Ярмолович
МПК: C22B 26/22
Метки: магния, металлического, отмывки, раствор, солей
...0,067%П р и м е р 2. В лабораторную установку представляющую собой колонну диаметром 60 мм и длиной 1000 мм с ложным дном, сообщенную с системой сосудов,помещают 500 г измельченного катодногоосадка магния, после чего снизу подаютв нее 0,05%-ный раствор нерманганата ка лия со скорость 2 о, исключающей вынос писперсного магния через верхний ели кс- лонны. От 22 О 221 еиие общего ксличестиа вь 22 ие- лачивающего рвствсра к количеству тверпого освпка равно 10. После эаполиеиия колонны рас гвор прохопит через нее за 15-20 мин 2-3 раза, полностью растворяя соли, Отмытый порошок магния промывают дистиллированной водой и ацетоном и сушат, Характеристики порошка полностью сов 22 апакт с уквзвннь 2 ми в примере 1.При вышелачиввнии смеси...
Способ получения производных пиридо(1, 2-а)-пиримидина или их солей
Номер патента: 566524
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Йозеф, Лелле
МПК: A61K 31/519, C07D 471/04
Метки: 2-а)-пиримидина, пиридо(1, производных, солей
...с т. пл. 228-229 С растворяют в 700 млэтанола при нагревании, затем добавляют 10,0 гникеля Ренея и реакционную смесь кипятят с45обратным холодильником до прекращения выделе.ния газообразного аммиака (3 ч - 3 ч 30 мин).Катализатор отфильтровывают и фильтрат выпаривают,Получают белый кристаллический 3 . (карба 50 моилметил) . 4 оксо 6,7,А 9 - тетрагидро 4 Н-пиридо - 1,2-а пиримидин, После перекристаллиза.ции из этанола т.пл. 182 183 С; выход 95%,Вычислено,%: С 57,96; Н 6,32; М 20,28Найдено,%: С 57,68; Н 6,02; М 20,34 Получают 4,3 г ("5,5%) белого кристаллического3(карбоксиметил)- 6,8. диметил4 оксо 6,7,8,9тетрагидро - 4 Н . пиридо - 1,2-а.пиримидина ст.пл. 120 С (при 144 С декарбоксилирование),Вычислено,%: 061,00; Н 6,83; М...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей с металлами или азотсодержащими основаниями
Номер патента: 566525
Опубликовано: 25.07.1977
Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...
Метки: азотсодержащими, металлами, основаниями, производных, солей, цефалоспорина
...см при пониженном давле.нии 20 мм рт. ст). Ггосле охлаждения до температуры, примерно, отделяют0 С ляют твердое вещество ха при пониженном давлении (20 мм рт. ст). Тремязпутем, фильтрования и промывают .о два раза порциями добавляют 70 см бензола и концентрисм зтилацетата. Получают 2,6 г 2. карбокси - 7 5 руют досуха при пониженном давлении(20 мм т, ст,) для удаления остаточного хлористого-ацетамидо - 3метил. 8оксо 5тиа - 1. аза4,2,0 бицикло. 2- октенав виде светло бежевого Остаток растворяют в 80 см хлороформа. По.лученный раствор за час и при поддерживаниипорошка.10 температуры при - 10 С добавляют к растворуозО 1 И 6з Обг,Н 42 И 75 8248, течение 15 час при температуре около 4 С затемНайдено,%: С 45,8;,П и м е р 4,Краствору 6,45 г...