Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 562195

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 211/70

Метки: 4-триметил2, 5-триметоксибензил)1, 6-тетрагидропиридина, солей

...1,3,4 - триметил 2-(3,4,5 - триметоксибензил) - 1,2,5,6 - тетра гидропиридина (1) и его гидрохлорида.К суспензии 60 г солянокислого 1,3,4-триметил- (3,4,5 - триметоксибензил) - 1,2,5,6- тетрагидропиридина (11) в эфире прибавляют избыток 1 М эфирного раствора фениллития 20 в атмосфере азота, Смесь кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 6 час, прибавляют лед и воду и отделяют эфирный слой. К эфирному слою прибавляют разбавленную соляную кислоту, полученный 25 кислый слой нейтрализуют концентрированной гидроокисью аммония и амин экстрагируют эфиром. Эфирный раствор высушиваю-,,1.11-,С 11,10 25 Составитель Ж, Сергеева Тскрсд 3. Тарасова Редактор И. Селищева Корректор Л. Брахннна Заказ 1612/15 Изд.520 Тираж 563...

Номер патента: 562198

Опубликовано: 15.06.1977

Автор: Вальтер

МПК: A61K 31/4985, C07D 243/38

Метки: 11дигидро-5н-дибензо(ве)(1, 6-аза-10, диазепинов, солей

...в качестве конечного продукта получают соответствующую оптически активную или диастереомерную форму,П р и м е р 1. 6-Аза-хлор-(Р-диметиламии - гидрохлорид; б - основание,Свободное основание получают следующим образом.Гидрохлорид, полученный аналогично примеру 1, растворяют в метаноле и добавляют водный аммиак, свободное основание осаждается в виде кристаллов. ноэтил) - 10,11 - дигидро-метил-дибензо-(6, е) (1,4) -диазепин - (2) -он. 16 г б-аза-хлор, 11-дигидро - 5-метил - дибензо - (Ь, е) (1,4) -диазепин-(2)-она растворяют в 350 мл диметилформамида. 1 раствору при перемешивании в атмосфере азота при комнатной температуре добавляют 3,7 г 80 Ъ-ного гндрнда натрня перемешивают 30 мин, а затем прикапываот раствор 7,1 г...

Номер патента: 562200

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: аддитивных, азотистыми, аммония, виде, диастереоизомеров, кислотно, кроме, металлических, основаниями, производных, смеси, солей, цефалоспорина

...200 см воды, сушат над сульфатом магния, обрабатывают растительной сажей и фильтруют. Фильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт. ст,). Таким образом получают 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбониламино - 7-(5,б-дигидро,4 - дитиин-ил) -ацетямпдо-карбокси-метил - 8-оксо-тиа- язабицикло/4,2,0/ октенав виде бесцветного лака.Растворяют 8,5 г РЕ-а-трет.-бутоксикарбопиламппо - 7- (5,б-дигидро,4 - дитиин-ил)- ацетамидо-кар оокси - 3-метил-оксо-тиа-азабицикло/4,2,0 октенав 80 смэ трифторуксусной кислоты. Полученный раствор оставляют на 10 мип, зате.д отгоняют трифторуксусную кислоту при погццкенном давлении (1 мм пт. ст.). Полученный остаток растворяют в 10 см этплапетата и добавляют 120 см этилового эфира. Происходит...

Номер патента: 562556

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Гуцуляк, Петровский

МПК: C07D 417/04

Метки: 3-метилпиридо, солей, фенотиазиния

...кислоты, 50 мл (0,5 г лголь ацетона, 50 лл (0,5 г ноль) нитробензола, 50 лл бутплового спирта и нагревают ца глицериновой бане до 100 С. Из капельной воронки по каплям в течение 60 лин прибавляют при энергичном перемешивании бутацольный раствор параформа, предварцтельнс полученный нагреванием 1,5 г (0,05 г. оль в расчете на формальдегид) параформа, 50 л,г бутилового спирта и 2 - 3 капли хлорной кислоты до растворения параформа.Реаг(ционную смесь продолжают нагревать еще в течение 7 час, По окончании нагревания реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром. Оставшуюся смолообразную массу растирают многократно с ацетоном при нагревании до прекращения окрашивания раствора. Порошок перекристаллизовывают из бутанола.Выход 11 г...

Номер патента: 563118

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Исаму, Кейити, Кикуо, Масору, Сигенари, Сигехо, Хисао

МПК: C07C 49/76

Метки: производных, солей, фенилкетоновых

...8- -( -бел,-:оиллропил)-1-фенил,3,8-триазоспнро ( 4,5декан. В качестве соединений обшей формулы 8 й - Х- Я можно применять гидразин, фе нилгидразиц, замешенный фенилгидразин, 1,1-дифецилгидразцц, алкилгидразин диалкилгидразцц, гцдроксиламин, семикарбазид и т. и. Эти соедццеция мож;чо применять в, виде свободного основания, гидрата или со,ли. Фецилкетоцовые производные обшей формулы 1 можно превращать в соли обработ- кой мццеральцьви кцслоталли (например соляной, 6 роми стоводородной, се рноф, азотной) органическими кислотами (например уксусной, лимонной, щавелевой, молочной, корич ной, винной, янтарной, аскорбиновой), галоидалкилами (например метилхлоридом, этилхлоридом, метилбромидом, метилиодидом),алкилтозилитами (например...

Номер патента: 563119

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Бенджамин, Роберт, Эмиль, Юджин

МПК: C07C 87/50

Метки: аминоациланилидов, антиподов, оптических, первичных, солей

...рН 11, после чего ега зкстрагнруют хлористым метиленом, Объединенные экстракты сушат поташем, фильтруют и раствори- тель упаривают. Получают 9,3 г масла янтарного цвета (82%). Масло превращают в гидрохлорид при помощи газообразного хлористого водорода в простом эфире. После перекристаплизации из смеси спирта и эфира (1: 1) т. пл. 225-226 С.Вычислено для моногидрата гидрохлори- дв Н О 5,65%а С(, НАНСИ И 0Найдено Н 20 590% Вычислено для безводного гидрохлорида, %:С 59,9; Н 838; С 8 118; И 9,31.П р и и е ц 4 Пал чение 2 щаминмп Э,2 6 бу чпакс -ы гСмесь нз 35,0 Г 2-брам=2,6 -бутирокснлирца ЗОО ьЯ, 95 з-ЯОГо сппртл и ЗОО мп концснтрпрованнага аммпакй насы 1 цаат Газообразным аммиакам, в автоклавазатем нагревают до 60.-65 оС в теченн.24 ас...

Номер патента: 563120

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхардт, Томас

МПК: A61K 31/4406, C07D 213/30, C07D 213/50 ...

Метки: 1-фенокси-3-аминопропан2-ола, производных, солей

...хлористый ибромистый водород, фосфорная, серная, щавелевая, молочная, винная, уксусная, салициловая, бензойная, лимонная или адипиновая кислоты. Предпочитают фармацевтичеоки приемлемые соли,В качестве целевых продуктов необходимо отметить вещества, имеющие следующиезаместители;А - фенильное ядро, которое можетбыть замещено одно-, двух- и трехкратно,причем заместители могут быть одинаковыми или различными и иметь следующие значения:алкил с 1-4 атомами С, наприлер метил, этил, пропил, трег-бутил; алкенил, содержащий до 6 атомов С, преимущественновинил, аллил, металлил, кротил;алкинил, содержащий до 6 атомов С, например пропаргил; циклоалкил с размероул кольца от 5 - 8 атомов С, преимущественно циклопентил и циклогексил;циклоалкенил с...

Номер патента: 563121

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Жан-Клод, Жильбер, Мишель, Роже

МПК: A61K 31/495, C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных, солей

...а затем подщелачивают избыточным15 количеством карбоната калия, Полученное таким образом основание экстрагируют с помошью хлороформа, и хлормуравьиный раствор несколько раз промывают водой, высушивают на карбонате калия и выпаривают при умеренном давлении.Получают осадок, который рекристаллизуют в этаноле. В конечном итоге получают 11 г (кумаранил-метил)-1-(тназолил)- 4-пиперазина в виде кристаллов, плавяшихося при 95 С (К)П р и м е р ы 3 - 36. Производные обшей формулы 4, заместители и температуры плавления которых указаны в таблице получены способами, описанными в примерах 1 и 2,2 2563121 Продолжение таблицы 142-143 (кап.) 29 1 120-121 (кап.) Н 30, 1 НС 8 250-253 (кап.) ЗЕ 2 НСС, Н 0 224-227 (кап.) 32 2 133-136 (кап,) ЗЗ 2 34 2 2...

Номер патента: 563122

Опубликовано: 25.06.1977

Автор: Филип

МПК: C07D 337/12

Метки: 11(6н)-илиден, 3-пропандиамина, диэтил-(дибензо, производных, солей, тиепин

...в соответствующий галогенид и снова применена в качестве конденсационного средства.Получаемые имины формулы 1 образуют моно- или дикислотно-аддитивные соли с неорганическими или органическими кислотами, например бромисто- или хлористоводородной, щавелевой, трифтору 1 ссусной или этансульфоновой кислотой.Основания формулы 1 растворяются относительно хорошо в диметилсульфоксиде, диметилформамидс, в хлорированных углеводородах, например хлороформе, метиленхлориде, в ароматических углеводородах, как, например, бензол, толуол, в эфирах, например диэтилэфире, или тетрагидрофуране или также в низших алканолах, как метанол или этанол, и относительно нерастворимы в воде.Кислотно-аддитивные соли оснований формулы 1 - это кристаллические...

Номер патента: 563123

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Бартон, Рональд

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: соединений, солей, цефалоспориновых

...1 е е течеив 10 лие(,. а зател; ООрб:т 1 еее 101 бикарбоне 1- том натрия ( 6 И лп, " лмоЕЕ). Посл щ. - ремешивания не л;О.ЕООм 11 нл 1 есь фи 11 е руют, а ф 11 ьт:ат уарне 11 О", ь вакууме досуха е Ос та тОк е 1 От 1 ю )От 3 ле ти Ие 11 х 10 риде (30 ле,1) и фи:1 ь;рук т. Филет:,т прелывют водОЙ, разбей:111 нт зо,1:л" растЕоород ето- РИЧНОГО КИСЛОО НЕ.ЕН ц 1 ОКЕ ; 1 ОГО К:ЛИЛ, 15 О- дой и н 11 се 1111 енн ый Ра. ООе 11 л 111 ьан 11 11 ад сернОки 11 ыл 1 ма 1 Еие фп 11 ьтрукт и ури в;пот в вакууле до понуч)шя л.с;)яшстогопродукта. 1 сочи)и )пый продукт Очпцдютхрол)Итогдфичски )сд с)ипикдгл (1 О г).(160 мг, 0,29 лмоля) и днизол;) (0,75 мл),добавляют охлаждс)шую льдом триоруксусную кислоту (3, )5 мл). Смесь )и)рмепшвдют до по.)уе)шя...

Номер патента: 563419

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Бригитте, Вернер, Герда, Дитер, Зигрид, Клаус, Клаус-Дитер, Райнхольд, Фалько, Франк, Юрген

МПК: C07F 9/17

Метки: 0=диметилдитиофосфорной, кислоты, солей

...1 побочных продуктов метанолиза ,в четыреххлористом углероде (280 мл четыреххлористого углерода на 1 моль Р 481,) сыешивают с 8 вес. ч. серы. При 1 перемешпвании 30 мин добавляют 31 вес, ч. 22%-ного раствора аммиака в воде, причем температуру смеси держат -50 С. Перемешивают еще 90 мин при 50 С, отфильтровывают серу и промывают водой, Освобожденный от органической фазы водный раствор нейтрализуют рдзбавлен 11 ой соляной кислотой. Водный раствор содер)1 с)п 42 вес, ч, 11 ммо 111 Ш-О,О-дпметилд 11 гпофосф 1)т 11, орелеляемо 1 го фотомстрпчески чс.рсз никслсвый комплекс.Пример 4. К 213 вес. ч. исользуеыого и примере 2 раствора 1 нейтралш 1 ых побо)ных продуктов метанолиза в хлороформе после добавления 9 вес. ч. серы добавляют 15 мин...

Номер патента: 563914

Опубликовано: 30.06.1977

Автор: Ханс-Юрген

МПК: A61K 31/517, C07D 239/78

Метки: производных, солей, хиназолинов

...(2-фуроил) -пиперазином получа 55 ют 6,7-диметокси-амино- 4- (2-фуроил)- -пцперазцпил-Ц -хиназолин, а при взаимодействиц гидрохлорида 3,4,5-триметокси-аиинобензамидина с 1-циано- (2-метилпропенил-оксцкарбонил) -пиперазином также по при 00 меру 1 получают 6,7,8-триметокси-амипо-4- (2-метилпропец-оксцкарбонил) - пцперазинил-Ц -хиназолин,П р и м е р 6. Я представляет СМ, Л -- С ( = ХН) О СрН 5) .55 В перемешиваемый раствор 3,56 г (0,025моль) 4,5-диметокси-йминобензонитрила100 мл безводного бензола вносят 20 мл(0,04 моль) 2 М, раствора фениллития в смеси бензола и эфира (70: 30). Раствор перемешивают 15 мин при комнатной температуреи вносят 5,76 г (0,02 моль) гидрохлорида этилового эфира имида 4- (2-фуроил) -пиперазинил-,муравьиной...

Номер патента: 563917

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Вилли, Фолькард, Эберхард

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: имидазо-2, пиридинов, солей

...-пиридина.530 мг 2,4-,диметоксибензойной кислоты аналогично примеру 4 переводят в хлорангидрид кислоты и растворяют в 1 мл бензола. Этот раствор,по каплям добавляют к смеси из 440 мг 2,3-,диаминопиридНна, 3 мл пиридина и 2 мл триэтиламина и смесь в течение 3 час перемешивают при комнатной температуре. К смеси дооавляют воду, нейтралНзуют концентрирсВанной соляной кислотой и экстрагируют этилацетатом. Этилацетат упаривают, остаток обрабатывают разоавленной со. ляной кислотой, осажденные кристаллы отса с 11 вают,и перекристаллизовывают из этаиола; т. пл. 172 - 174 С.Б. Хлорпидрат 2- (2,4-,диметоксифенил)- 1 Н-имидазо 4,5-6 пиридина.155 мг хлоргидрата 2-амино- (2,4-,диметоксибензоиламино) -,пиридина растворяют в 2 мл пиридина....

Номер патента: 563918

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Андре, Жак, Рене

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: производных, сложных, солей, цефалоспорановых, эфиров

...в производные, например сложные эфиры или соли, известными методами,Пример 1. Получение (2 Р, 6 Л, 7 Р)-7- 60 - (а-амино-и-оисифенилацетамидо) -3 -изопропилцеф-ем-карбоновой кислоты,3,3 г аЯ-трет-бутоксикарбоксамидо-и-оксифенилуксусной кислоты растворяют в 20 см хлороформа, охлаждают до 0 С, прибавляют 65 841,3 г дициклогексилкарбодиимида, перемешивают 10 мин и прибавляют 1,5 г трет-бутило. вого эфира (6 Р, 7 Р) -7-амина-изопропил-цеф-З-ем-,карбоновой кислоты и 1 ом пири. дина. Раствор перемешивают 1,5 ч при комнатной температуре, отфильтровывают осадок, выпаривают досуха и растворяют в эфире, Эфирный раствор промывают разбавленной соляной кислотой, водой,и 10%ным вод. ным раствором кислого углекислого натрия, сушат над...

Номер патента: 564804

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Андре, Жан-Поль

МПК: C07C 63/595

Метки: дибензо, производных, солей, циклогептена

...- 110 Сльной кисл азанные значенияводным раство.оты с послепродукта в видеа или аддитивной С 1 а Н 2 оОзНайдено, %:Подобным обем Составитель Г АндиТехред И, Асталош Редактор Т. Шар гано Заказ 2085/220, Гокснц Подписноеета Совета Министров СССРй и открьпнйушская наб., д. 4/5 Тираж 553 НИИПИ Государственного коми по делам изобретени 113035, Москва, Ж, Ралнал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная где Х, й й 2 имеют вышеуказанные значения,гидролизуют при 90 - 110 С водным растворомсильной минеральной кислоты, например серной, споследующим вьщелением целевого .продукта ввиде кислоты или в виде соли металла или адд 31 тивной соли с азотным основанием.Н р и м е р 1. Суспензию 15 г (5-оксо -10,11.-дигидродибензо - а,сЦ. циклогептенил) -2-...

Номер патента: 564805

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Деже, Дьердь, Кальман, Эржебет

МПК: A61K 31/137, C07C 209/68, C07C 211/11 ...

Метки: 3-дифенилпропил, производных, пропилендиамина, солей

...делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Рвушская нвб., д 415:лимонную, янтарную, малеиновую, никотиновуюили фумаровую кислоту,П р н м е р 1. 15,1 г З.фенил.З- оксипропил.амина при 40 С смешивают с 5,4 г перегнанногоакрилонитрила, выдерживают 5 час при 80 С, сырой1-фенил -1- окси .3- (2.цианоэтиламино) .пропанрастворяют в 100 мл 2%ного раствора аммиака вспирте, добавляют 5 г никеля Ренея и гидрируютпри температуре 60 С и давлении 10 ати, По окон.чании поглощения водорода (-бчас) охлаждаютраствор, фильтруют, упаривают в вакууме, растворяют остаток .й- (3-фенил -3. оксипропил -1)- -пропилеи -1,3. диамин в 50 мл бензола, добавляют14,5 г фенилацетона, кипятят 1 час, отгоняют бен.эол, растворяют остаток в 50 мл метанола, добавляют 2...

Номер патента: 564809

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: A61K 31/4985, C07D 243/26

Метки: 2дигидро-3н-1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей

...15 мин,когда реакция заканчивается, оставляют охлаждаться при перемешивании и выкристаллизовавшееся бвещество промывают водой и метанолом. Т.пл,243 С (разл,); выход 79,5%,Найдено, %: С 52,7; Н 3,2; О 13,8; й 11,8.Вычислено, %:С 52,76; Н 3,04; О 13,17; 1 р и м е р 3. 3 Окси -5 (2.фторфенил) .6. аза 7 хлор -1,2 дигидро 311- 1,4 бензодиазепинон(2).86 г 5-(2 фторфенил) -б- аза .7. хлор -1,2.дигидро -ЭН,4- бензодиаэепинон- (2) .4 оксидав 130 мл уксусного ангидрида при перемешиваниинагревают до 130 С (экэатермическая реакция за.канчивается через 10 мин), охлаждают, выливаютна лед, отсасывают осадок и промывают его водой.30 г полученной смеси моно- и диацетилпроизводоного взбалтывают в 100 мл н.пропанола, при 0 - 5 Си перемешивании прибавляют...

Номер патента: 564810

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Вольфганг, Курт, Эгон, Эрих

МПК: C07D 285/10

Метки: 4-окси-2, аминопроизводных, бензтиадиазола, солей

.... окси 23 - бензтиадиазола или их с алкиламином общеи еет вышеуказанные знарганического растворитур от комнатной доонной смеси с после. го продукта в свободот комнатной до ой смеси с после. родукта в свобод тятые во внимани кл, 260 -247,1,оставитель Г. Раевская хрел М Левицкая Редактор Т. тартвттова Корректо Тираж 553 ПИ Государственного комитета Совета Минло делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб д,аказ 208622одпи снов истров СССРтиал трп "татеттт", г. Ужгород, ул. Проектная П р и м е р 1. 4 . (3 . Изопропиламино . 2 -окснпропилокси) . 2. 1,3- бенэтиадиазол.5,2 г (25 ммоль) . 4- (2,3 зпоксипропилокси)2,1,3 . бензтиадиазола в 60 мл диоксана и 30 мл изопропиламнна нагревают 4 час с обратным холо.дильником, упаривают,...

Номер патента: 564811

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Брус, Уильям

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-(2, 5-дигидро-5-оксо-3-фурил, мочевины, производных, солей

...которогоподтверждается данными ИК- и ЯМР- спектроскопии.П р и м е р 5. 1 . (1 - Метилциклопентил) . 3 .(разл.) .П р и м е р 7, 1. (1,1- Диметилпропаргил) - 3.(2,5 дигидро - 5- оксо - 3- фурил) - мочевина.К раствору 5 г 2,4 - фурандиона в 100 млбензола прибавляют 6 г 1,1. диметилпропаргилмочевины, нагревают 3 час с обратным холодильникомв атмосфере азота с удалением воды, охлаждают,концентрируют, растворяют остаток в 25 мл этилацетата и фильтруют, Фильтрат хроматографируютна 150 г кремневой кислоты, элюируя смесью бен.зол - этилацетатметанол (60:30:10 в процентах), поз лучаемое кристаллическое вещество перекристаллизовывают из ацетонитрила и выделяют 2,5 г целевого соединения, т,пл. 178 оС (разл),П р и м е р 8. 1 - (1,1 -...

Номер патента: 564812

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Вишва, Куппусвамы, Томас

МПК: A61K 31/4178, C07D 233/30, C07D 233/91 ...

Метки: нитроимидазолов, солей

...0,4 г 2 . оксо3метил.-нитроимидазолил . (2) 1 тетрагидромидазола в 8 мл сухого ДМФА, перемешивают 15 мин при комнатной температуре, добавляют раствор 0,2 г метилизоцианата в 2 мл сухого ДМФА, нагревают 3 час при 100 С, выпаривают в вакууме, растирают остаток с 50 мл воды, экстрагируют этилендило. ридом, сушат экстракт сульфатом натрия, выпаривают, хроматографируют остаток на силикагеле, злюируя 2% ным раствором метанола в хлорофор. ме, и получают 1 . М . метилкарбамоил. 2. оксо.-метил . 5 . нитроимидазолил. (2)1 тетрагидроими. даэола в 8 мл ДМФА прибавляют к суспензии 0,1 г хлорида натрия в ДМФА, перемешивают 25 мин при комнатной температуре, добавляют смесь 0,2 г метилиэоцианата и 2 мл ДМФА, нагревают 3 час при 100 С, выпаривают,...

Номер патента: 564813

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 459/00

Метки: индолохинолизина, производных, солей

...калия и фильтруют. Фипьтрат концентрируют .в вакууме в атмосфере аргона до объема 15 мл,добавляют 2,0 г (66,8 ммоль) параформапьдегида,упаривают растворитель в вакууме и нагреваютостаток при 160 о - 170 оС (температура бани) втечение 4 час в закрытом сосуде.Полученное стеклообразное вещество растворяют в горячем метаноле, охлаждают, выдерживаютв холодильнике, отфильтровывают осадок, промывают метанолом и получают 4,15 г белых кристаллов, т.пл, 232 - 234 С, После перекристаплизации иэдесятикратного объема метанола выход 3,45 г,"хчнолизин.2,50 г (8,82 моль) 1 гидроксиметип 1 - этил,2,3,4,6,7,12, 12 в . октагидроиндоло - 2,2 - а .хинолизина растворяют в 15 мл уксусного ангидрида, выдерживают трое суток лри комнатнойтемпературе,...

Номер патента: 426469

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Жунгиету, Суханюк

МПК: C07D 309/34

Метки: ди, солей, хлорэтил)аминопирилиевых

...из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в 30 млхлористого метилена медленно при перемешиванииприливают при 20 С к суспензии 3,6 г (0,016 моль)перхлората 2,6-диметил-метоксипирилия в 10 млтого же растворителя. Реакционную смесь перемешивают прн этой же температуре еще 30 мин,после чего растворитель полностью отгоняют, остаток растворяют в 10 мл метанола и ставят на 1 час вхолодильник. Выпавший кристзллический осадоккрасного цвета отделяют фильтрованием, кфильтрату приливают по каплям 2-3 объема абсолютного днэтнлового эфира и ставят в холодильникна кристаллизацию,Выпавшие светло-желтые чешуйча ристаллы отфильтровывают и сушат.Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98 С.Нащено,%: С 38,21; Н 4,82; й 4,30.т.11 Н 1 е С) з )ЧО,Вычислено%: С 37,88; Н 4,59; й...

Номер патента: 565629

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/40, A61K 31/5375, C07D 295/088 ...

Метки: пирролиловых, соединений, солей

...галогено- водородные, серная, фосфорные, азотная, хлорная, алифатические, алыциклические, ароматические или гетероциклические карбоновые или сульфокислоты, например, муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, ли,монная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая или пировиноградная, фумаровая, бензойная, антраниловая, а-оксибензойная, салициловая, эмбоновая, метан-, этан-, циклогексан-, оксиэтан-, этилен-, галогенбензол-, толуол-, нафталинсульфокислоты или сульфаниловая кислота; метионин, триптофан, лизин или аргинин.Эти или другие соли новых соединений, на,пример пикраты, могут служить и для очистки полученных свободных оснований. Для этого основание переводят в соль, которую отделяют и снова...

Номер патента: 565632

Опубликовано: 15.07.1977

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/35, A61P 31/04, C07D 493/10 ...

Метки: антибиотика, производных, солей

...продукта.Эту смесь растворяют в 20 мл смеси бензола и этилацетата (7: 3), раствор выливают в колонку (силикагель) размером 4)(120 см (сорт 62) и элюируют той же смесью растворителей, контролируя хроматографией,в тонком слое на силикагеле, применяя смесь бензола н этилацетата (3: 2); для проявления применяют опрыскивание серной кислотой. Целевой пропиловый эфир А 2041 элюируют из колонки, Фракции, содержащие пропиловый эфир А 2041, объединяют и выпаривают досуха. Полученный остаток кристаллизуют из смеси ацетона с водой и получают 4,15 г пропилового эфира А 2041; т. пл. 114 - 116 С; а 5 +73,08 (С=1, СН 8 ОН); рК(66%-ный водный диметилформаиид) 7,8.Вычислено, %: С 63,26; Н 9,19; О 27,55.С 52 Н 90017.Найдено, %: С 63,60; Н 9,74; О...

Номер патента: 565676

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Баранов, Белышев, Вайнюнский, Дробязко, Зельманов, Себалло, Цветкова, Черных

МПК: B01D 9/02

Метки: кристаллизации, солей

...значительному увеличению рас хода пера для подогрева раствора и воды1для охлеждения иконденсации вторичного, пара и, следовательно, повыщеет себестоимость готового кристаллического продукта, Это обстоятельство обусловливает столь ниэкю степень подогрева раствора (0,1- 0,2 С), которая в ряде случаев, например, п-.ц кристеллизеции хлористого калия, ока 565676эывается недостаточно эффективной и не приводит к укрупнению кристаллов.Цель предлагаемого изобретения - разработка способа кристаллизации солей, который позволил бы значительно удешевить и упростить процесс.Для этого нагрев осветленного маточ ного раствора ведут на 1-5 оС, На фигуре 1 показана аппаратурно-фгехнологичеокая схема способа.10Предложенный способ состоит в следулющем:...

Номер патента: 565914

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Антони, Вацлав, Карел, Мирослав, Олдрих, Ярослава

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: аминоэтил, производных, солей, эрголина-1

...р и м е р 1, Б -6-метил-( Ь --аминоэтил) -эрголин,Суспензию иэ 5 г 1) -б-метил-цианметилэрголина-.1 в 200 мл 80 %-ноговодного раствора диоксана насыщают прио45 0-5 С газообразным аммиаком, добавляютоколо 10 г водной суспензии никеля Ренеяи гидрируют смесь 2 ч в маятниковом автоклаве при давлении водорода 60 атм иотемпературе 55-60.С, После охлаждения50 реакционной смеси отсасывают на нутче катализатор, промывают его 80%-ным водным раствором диоксана, выпаривают соединенные бесцветные фильтраты в вакууме,получаемом с помощью водоструйного на 55 соса, досуха и перекристаллизовывают остаток из водного раствора диоксана.Получают Р -6-метил-( 3 -аминоэтил)-эрголинв виде слегка желт вао о отых иголок с т.пл, 175-176 С;ос -7160 (с =0,5;...

Номер патента: 565920

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Афанасьева, Бондаренко, Гуляев, Николаев

МПК: C08G 79/02

Метки: неограниченных, полимерных, солей, фосфорсодержащих

...водой до нейтральной реакции и сушкиопри 90 С до постоянного веса выхоод полимера составляет 62%, т.пл. 750 С.Найдено,%: о 28,8; й 13,1.Вычислено, %: Р 30,1 М 13 6П р и м е р 2, В раствор кислоты, приготовленный в соответствии с примером 1, с рН 1 добавляют при перемешивании водный раствор 0,282 г (1 моль) Ге(О 9 НО, Перемешивание осуществляют в течение 1 час, После отделения промывки водой в соответствии с примером 1 и сушоки при 80 С до постоянного веса полимер 4представляет собой поооошок белого цвета,выход 52% т.пл. 750 С,Найдено,%: Р 35,2; И 15;9.Вычислено, %: Р 36,5; К 16,5.П р и м е р 3. В раствор кислоты(см. пример 1) с рН 1,2 добавляют приперемешивании водный раствор 0 391 г(1,5 моль) С (й 0)9 Н О. После высаждения в...

Номер патента: 565945

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Гопиенко, Румянцева, Чурганов, Школьников, Ярмолович

МПК: C22B 26/22

Метки: магния, металлического, отмывки, раствор, солей

...0,067%П р и м е р 2. В лабораторную установку представляющую собой колонну диаметром 60 мм и длиной 1000 мм с ложным дном, сообщенную с системой сосудов,помещают 500 г измельченного катодногоосадка магния, после чего снизу подаютв нее 0,05%-ный раствор нерманганата ка лия со скорость 2 о, исключающей вынос писперсного магния через верхний ели кс- лонны. От 22 О 221 еиие общего ксличестиа вь 22 ие- лачивающего рвствсра к количеству тверпого освпка равно 10. После эаполиеиия колонны рас гвор прохопит через нее за 15-20 мин 2-3 раза, полностью растворяя соли, Отмытый порошок магния промывают дистиллированной водой и ацетоном и сушат, Характеристики порошка полностью сов 22 апакт с уквзвннь 2 ми в примере 1.При вышелачиввнии смеси...

Номер патента: 566524

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Агнеш, Золтан, Иштван, Йозеф, Лелле

МПК: A61K 31/519, C07D 471/04

Метки: 2-а)-пиримидина, пиридо(1, производных, солей

...с т. пл. 228-229 С растворяют в 700 млэтанола при нагревании, затем добавляют 10,0 гникеля Ренея и реакционную смесь кипятят с45обратным холодильником до прекращения выделе.ния газообразного аммиака (3 ч - 3 ч 30 мин).Катализатор отфильтровывают и фильтрат выпаривают,Получают белый кристаллический 3 . (карба 50 моилметил) . 4 оксо 6,7,А 9 - тетрагидро 4 Н-пиридо - 1,2-а пиримидин, После перекристаллиза.ции из этанола т.пл. 182 183 С; выход 95%,Вычислено,%: С 57,96; Н 6,32; М 20,28Найдено,%: С 57,68; Н 6,02; М 20,34 Получают 4,3 г ("5,5%) белого кристаллического3(карбоксиметил)- 6,8. диметил4 оксо 6,7,8,9тетрагидро - 4 Н . пиридо - 1,2-а.пиримидина ст.пл. 120 С (при 144 С декарбоксилирование),Вычислено,%: 061,00; Н 6,83; М...

Номер патента: 566525

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Майер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: азотсодержащими, металлами, основаниями, производных, солей, цефалоспорина

...см при пониженном давле.нии 20 мм рт. ст). Ггосле охлаждения до температуры, примерно, отделяют0 С ляют твердое вещество ха при пониженном давлении (20 мм рт. ст). Тремязпутем, фильтрования и промывают .о два раза порциями добавляют 70 см бензола и концентрисм зтилацетата. Получают 2,6 г 2. карбокси - 7 5 руют досуха при пониженном давлении(20 мм т, ст,) для удаления остаточного хлористого-ацетамидо - 3метил. 8оксо 5тиа - 1. аза4,2,0 бицикло. 2- октенав виде светло бежевого Остаток растворяют в 80 см хлороформа. По.лученный раствор за час и при поддерживаниипорошка.10 температуры при - 10 С добавляют к растворуозО 1 И 6з Обг,Н 42 И 75 8248, течение 15 час при температуре около 4 С затемНайдено,%: С 45,8;,П и м е р 4,Краствору 6,45 г...