Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 772481

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Андраш, Жужа, Иожеф, Ласло, Шандор

МПК: A61K 38/08, C07K 7/06

Метки: амидов, пентапептидов, солей, эфиров

...2 06 г (3 моля) 20 Е-Туг-П-А 1 а-С 1 у-Рйе-ОН(пример 5 В) нсмеси 40 мл метанола и 10 мл диметилформамида гидрируют в присутствиипалладиевого катализатора. В конце 25 30 35 40 45 50 55 60 65 В. Бензилоксикарбонил-С-тирозил- - О-аланил-глицил-С-фенилаланил -пролин.3,12 г (8 ммолей)Н-О-А 1 ау-РЬе-ОН (пример 5 Б) суспендируют в 15 мл пиридина, добавляют 1,12 мл (8 ммолей) триэтиламина и 3,95 г (8 ммолей) Е-Туг-ОТСР и перемешивают до полного растворения добавленных веществ, оставляют на ночь. Реакционную смесь обрабатывают аналогично примеру 4 А. Продукт, полученный в виде остаткаепри упаривании, растворяют в эфире, Фильтруют, промывают эфиром и сушат. реакции катализатор отфильтровывают.,промывают смесью метанола...

Номер патента: 772482

Опубликовано: 15.10.1980

Автор: Душан

МПК: A61K 31/452, A61P 25/28, C07D 211/70 ...

Метки: 4-дифенилметилен1-оксибензилпиперидинов, солей

...С (ацетон)И б) С Н 4 С МО НС 1, т.пл. 240-241 С25 40 14) 4-(4-фтордифенилметилен)-1- в (4-оксибензил)-пиперидина) С 32 Н 28 ГМ 02 НС 1, т.пл. 233- 234 С (изопропанол)б) С Н 24 ГМО НС 1, т,пл, 230-232 С (бензол)15) 4-(4-фтордифенилметилен)-1- в (3-оксибенэил)-пиперидина) С 32 Н 2 в ГМОНС 1, т.пл, 227- 228 С (бензол)б) С 2 Н 24 ГМО НС 1, т.пл. 125-126 С (бензол) 1016) 4-(4-фтордифенилметилен)-1- в (2-оксибенз 14 л)-пиперидина) СЗ 2 Н 2 ЕМОНС 1., т.пл. 100- 102 фС (бензол)б) С 2 Н 24 ГМОНС 1, т.пл. 211-213 С 1517) 4-(3-Фтордифенилметилен)-1- в (4-оксибензил)-пиперидина) Сз 2 Н ГМО НС 1, т.пл. 254- 256 гС (бензол)б) С 2 Н 24 ЕМО НС 1, т.пл. 242- 20 246 С (изопропанол)18) 4-(3-фтордифенилметилен)-1- в (3-оксибензил)-пиперидина) Сза Н...

Номер патента: 772484

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гюнтер, Матиас

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04

Метки: бензодиазепинона, производных, солей

...- 6 Н-пиридо 2,3-Ь 1 1,4 бензодиазепин-она, 3,1 г карбоната натрия и4,5 г 1,3-диметилпиперазина в100 мл абсолютного этанола нагреваютс обратным холодильником в течение3,5 ч. После отсасывания Фильтратупаривают досуха. Остаток очищаютна колонне с силикагелем. К получаемому основанию добавляют этанол исоляную кислоту, После перекристаллизации из этанола получают гидрохлорид с т.пл. 301-303 С; выход 20 оттеоретического,П р и м е р 12, 5,11-Дигидро-метил- 4-(3,4-метилендиоксибензил)-1-пиперазинил 1-ацетил -6 Н-пиридо 2,3-Ь 11,4)бензодиазепин-он.Получают из 4,4 г 11-хлорацетил,11-дигидро-метилН-пиридо 2,3-Ь 1,4 бензодиазепин-б-она,3,8 г карбоната натрия и 8 г 1- (3,4-метилендиокси)-бензил 1-пиперазинав 200 мл абсолютного...

Номер патента: 775145

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Выдревич, Синолицин

МПК: C21D 1/46

Метки: нагрева, расплавах, солей

...соляных печей ванн,77514,5 формула изобретения Составитель А. СекейТехред И.Асталош Корректор А. Гриценко Редактор А, Соловьевае Тираж 608 Подписное ВНйИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 7660/33 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Принудительное перемещение нагреваеьых в расплаве заготовок увеличивает суммарный коэффициент теплоотдачи от расплава к заготовке засчет возрастания конвекторной составляющей теплопередачи,Предлагаемый способ опробован впромышленной электродной солянойванне типа СВС/13. В расплав солиВаСВ + йаСЕ, разогретой до 1200 Сзагружались заготовки различных диа-метров от 40 до 100 мм в подвесках,и нагрев их производился при...

Номер патента: 776560

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4725, A61K 31/4743, C07D 413/04 ...

Метки: 3-(3-алкил-5-изохинолил)имино-1, 4-в)изохинолинов, виде, изомеров, кислотно-аддитивных, отдельных, смеси, солей, тетрагидротиазоло-(3

...солей, т.е, не токсичных в применяемых дозах.Особый интерес представляютпродукты общей формулы 1, в которых Валкил, содержащий от 1 до 5 атомовуглерода с линейной или разветвленной цепью и среди них особенноактивны продукты, в которых В-алкил,содержащий от 1 до 4 атомов углерода.Нижеследующие примеры, даваемыебез ограничительного значения, показывают, как изобретение может выполняться на практике.П р и м е р 1. Суспензию 12,1 гМ-(3-этил-изохинолил) -З-оксиметил-.-1,2,3,4-тетрагидроизохинолил-карботиоамида(5) в 100 мл 6 н.солянойкислоты нагревают в течение 1 часапри температуре 1000 С, полученныйраствор охлаждают, после чего концентрируют его при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) до 1/3 первоначального объема. Раствор подщелачивают...

Номер патента: 777023

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Баранова, Горшков, Гузеев, Жихаревич, Завацкий, Котенков, Куликов, Лозинский, Маловик, Малышев, Манушин, Первых, Рафиков, Роговенко, Штейсельбейн

МПК: C07C 63/20

Метки: комплексных, основе, поливинилхлорида, свинца, смесей, солей, стабилизатора

...р и м е р 1. В смеситель загружают 50 кг воды - конденсата при 80 С и прн .перемешивании добавляют 11,2 кг фталевого ангидрида. Подавая в рубашку смесителя пар, температуру реакционной массы повышают до 95 С и выдерживают ее при этой температуре 45 мин; После получения суспензии фталевой кислоты в смеситель загружают 7,8 кг СУКК фракции Сп - Сго и приливают 0,7 кг уксусной кислоты в качестве катализатора. При этой же температу 5 10 15 20 25 Зо 3 40 45 50 4ре порциями по (4 - 5 кг) загружают 59,89 кг окиси свинца. Во время загрузки последней реакционная масса окрашивается сначала в светло-желтый цвет, затем в белый и далее происходят саморазогревание ее до 100 С, а также вспенивание и загустевание.Для окончания процессов...

Номер патента: 777032

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Голяк, Дуленко, Николюкин

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диметил4-арилвинилпирилил, солей

...взаимодействию с ароматическим альдегидом общей формулы 11 в среде муравьиной кислоты. 10Процесс ведут при комнатной температуре.Отличительным признаком данного способа от известного является то, чтов качестве производного соли 2,6-диметилпирилия 15 используют соль 2,6-диметил-хлорметилпирилия и процесс ведут в среде муравьиной кислоты.Указанное отличие позволяет повысить выход целевых продуктов до 95 - 98%. 20П р и м е р 1. Перхлорат 2,6-диметил- стирилпирилия, В раствор 1,25 г (0,005 моля) перхлората 2,6-диметил-хлорметилпирилия в 10 мл муравьиной кислоты при перемешивании вносят 0,5 мл (0,005 моля) 25 бензальдегида, Реакционную смесь оставляют стоять в течение 8 ч. Приливают 100 мл диэтилового эфира. Выпавший осадок отделяют...

Номер патента: 778709

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Есинао, Масафуми, Такенори, Тацуми, Тосио

МПК: C07D 211/06

Метки: 4дифенилциклогексилпиперидина, производных, солей

...и растворяют в метаноле. Раствор несколько упаривают и в него приливают ацетон, образовавшуюся смесь охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и очищают аналогично указанному. Получают 8- 14,4- -бис-(п-фторфенил)-циклогексенил- -1-(п-бромфенил)-1,3,8-триаэаспиро- (4,5 деканонв виде белых кристаллов; г,пл, 219-2210 С.П р и м е р 7, Смесь иэ 16 г4,4-бис-(п-фторфенил)циклогексилмеэилата, 10 г 1-(п-фторфенил)-1,3,8- -триаэаспиро (4,5)деканона(т.пл.234-234,5 С), 6,1 г поташа, 7,3 г иодистого калия и 100 млдиметилформамида перемешивают 50 ч при 70-80 оС.Затем реакционную смесь выливают в воду, в водную смесь приливают иэопропиловый эфир, образовавшуюся смесь некоторое время перемешивают, Выпав - шие кристаллы отфильтровывают и растворяют...

Номер патента: 781203

Опубликовано: 23.11.1980

Авторы: Вязгин, Кост, Юровская

МПК: C07D 209/04

Метки: 1-(индолил-3-алкил)пиридиниевых, солей

...из воды. Получают 0,9 г (6,6) 1-(индолил-пропил)пиридинийхлорида, т.пл, 250-2550 С(из воды).Найдено,: С 60,92; Н 5,59.С,6 НС ЯН .Вычислено,: С 60,90; Н 5,59.Уф-спектр: 9, (196) : 275(4,34);290(3,79); 550(2,91) нм.П р и м е р 2. 1-(2-Метилиндолил-З-этил)пиридинийбромид,К 3.,6 г (0,02 моль) перегнанногобромистого этилена добавляют 1,6 г(0,02 моль) сухого пиридина и 25 млсухого нитрометана, Смесь кипятят собратным холодильником 3 ч, затемвносят 3 г (0,02 моль) безводногохлористого цинка и быстро приливаютраствор 2,6 г (0,018 моль) 2-метилиндола в 25 мл нитрометана. Окончаниереакции определяют хроматографически (отсутствие 2-метилиндола в реакционной смеси). После окончания реакции нитрометан упаривают на роторномиспарителе, а остаток...

Номер патента: 783675

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Вдовико, Головкин, Похмелкина, Пряхин

МПК: G01N 27/48

Метки: кислоты, мефенаминовой, полярографического, солей

...мефенаминовой ки-,783675 формула изобретения ин,Составитель И.КлешнинаРедактор Г.Прусова Техред Ж,Кастелевич Корректор Н.Григорук ф Заказ 8537/46 Тираж 1019 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/53 ьфилиал ППП "Патент", г.ужгород, ул Проектная,4 слоты составляет +0,5 В. Высота полярографической волны пропорциональна концентрации мефенаминовой кислоты в пределах от 0,25 до 10 мг в10 мл раствора при скорости вращения 100 об/мин.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.П р и м е р 1. Построение капибровочнсго графика.В мерную колбу емкостью 500 млвносят 0,5 г мефенаминовой кислоты,раетворяют и доводят до метки 01 Ираствором гидроокиси натрия, Из...

Номер патента: 784760

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Бо, Густав, Энар

МПК: A61K 31/138, C07C 217/32

Метки: амина, производных, солей

...предпочтительно проводятв присутствии основного агента конденсации и/или в избытке амина, Подходящими агентами конденсации являются алкоголяты щелочного металла,например алкоголят натрия или калия,или карбонаты щелочного металла, например карбонат натрия или калия.Процесс проводят в среде алканолаС-С при 100-130 С. Целевой продуктвыделяют в свободном виде или в видесоли. Новые соединения проявляютстимулирующее действие на 5-рецепторы, вызывающие расширение периферических кровеносных сосудов.П р и м е р 1, 10 г простогоо-метилфенилглицидилового эфира в100 мл этачола насыщают газообразнымаммиаком и смесь нагревают в автоклаве на кипящей водяной бане в течение 4 ч. Растворитель упаривают иостаток растворяют в этилацетате,после чего...

Номер патента: 784764

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Пауль, Франц

МПК: C07D 209/14

Метки: индола, производных, солей

...С после перекристаллизац.и из системы хлористый метилен-этилацетата). Б. Раствор 60,6 г 3-(3-индолил)- -М-метилпропионамида в 500 мл безводного тетрагидрофурана добавляют по каплям при 25 С в течение 15 мин в атмосфере азота и суспензии 34,2 г литий ачюминий гидрида в 300 мл безводного тетрагидрофурана и полученную смесь выдерживают в течение 3 ч при 66 ОС, После обработки получают М-метил-(3-индолил)-пропиламин(т.пл, 81-82 С после перекристаллизации из системы хлористый метилен-этилацетат). В. Смесь 37,6 г М-метил-(3-индолил)-пропиламина и 21,2 г акрилонитрила в 65 мл безводного 1,2-диметоксиэтана, нагревают при перемешивании при 60 С в течение 2 1/2 ч.После обработки получают...

Номер патента: 784765

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Франьо

МПК: C07D 233/32

Метки: имидазола, солей, тиолпроизводных

...насыщают Н 5 при 0-5 С. Приодинаковой температуре в потоке Н 5прибавляют по каплям в течение 2 чраствор 10,0 г (0,06 моль) Й(5)-хлорметил(4)-метилимидазол-гидрохлорида в 50 мл абсолютного метанола.После этого прибавления перемешиваютеще 30 мин, а затем отсасывают нанутче выделенную неорганическую соль. КФильтрованный раствор подкисляют10 мл 34-ного НС 8 в изопропаноле,прибавляют 0,5 г активного угля иФильтруютФильтрат концентрируют отнебольшого объема и разбавляют втеплоте 30-40 мл изопроилового эфира, после чего начинается кристаллизация. Получают 8,8-9,5 г продукта(90-95 теории),точка плавления которого составляет 226-227 С; В0,50.Элюирован СНСК,МеОН:НСООНбО8:2;0,5 на пластинке силикагеля, становится видимым парами йода.СН,...

Номер патента: 784771

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Пиер

МПК: A61K 31/365, A61P 37/08, C07D 311/04 ...

Метки: бензопирана, производных, солей

...т.пл. 228-229 С,Исходный материал получают следующим образОм.30 г 2-окси-ацетиламинопропиоФенона нагревают с 14,3 г безводногоуксусного натрия в 25,5 мл ангидридауксусной кислоты н течение б ч притемпературе кипения реакционной смесис обратным холодильником, после чегогорячую суспензию выливают в воду сольдом, перемешивают в течение 30 мини затем фильтруют на нутче, 7-Ацетиламино,3-диметил-оксоН-бензопиран плавится при 259-261 С. Омыление до получения 7-амино,3-диметил-оксоН-бензопирана,точка пл.которого составляет 224-226 ОС, производят посредством нагревания в течение 90 мин при температуре кипенияреакционной смеси в концентрированнойсоляной кислоте.П р и м е р 13. Аналогично описанному в примерах 1 и 2 способупри применении в...

Номер патента: 784774

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Аксель, Ингомар, Райнхольд

МПК: A61K 31/382, C07D 333/14

Метки: 1-фенил-1-оксипропил-2, 3-ди, амина, пропен-2, солей, тиенил-3, тиенил-3)-3оксипропил, фенил-1-оксипропил-2

...58,2 г 3,3-бис-(тионил)-3-бромпропанола в виде светло-желтого масла, выход 96 Ъ от теории нрасчете на эфир бромпропиононой кислоты,Это соединение без дальнейшейочистки кипятят с 30,2 г (0,2 моль)(2)-норэфедрина и 32 мл триэтиламинан 120 мл диизопропилового эфира н течение 18 ч, Затем разбавляют 100 млдиизопропилового эфира, охлаждают,отсасывают выпавший осадок, фильтратпри охлаждении льдом смешивают с 6 н.раствором НС 1 в изопропаноле и выпадает сырая солянокислая соль 1 в 11,1-дитиенил-(3)-1-оксипропил-(3) в (1-Фенилоксипропил-(2)-амина, Осадок отсасынают, промывают водой и диизопропилоным эфиром и сушат н вакууме(51,7 г), После перекристаллизациииз изопропанола с добавкой активированного угля получают 36,2 г (44,1 В)в расчете...

Номер патента: 784777

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, A61P 31/12 ...

Метки: производных, пролучения, пурина, солей

...Синдбиса. Эти+фу, 784777 фгф,соединения особенно активны противкоровьей оспы и вирусов пузырчатоголишая, включая простейший зостер нварицеллу, у млекопитающих эти вирусы вызывают такие заболевания, как,например, гирпетический кератит укроликов и гирпетический энцефалиту мышей.П р и м е р 1, 9-(2-Оксиэтоксиметил)-тиогуанин,К кипящему раствору 1,27 г 2-амино-б-хлср-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-пурина в изопропаноле (40 мл)добавляют 0,28 г тиомочевины. Реакционную смесь продолжают кипятить еще1,5 часа,затем охлаждают. Отфильтровывают 0,58 г 9-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-тиогуанина, т.пл, 199-202 С,Его вносят в 40 мл водного аммиака(. 7 н,) и смесь нагревают на водянойбане 10 мин, затем продолжают перемешивать до утра при комнатной...

Номер патента: 784779

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Садао

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06 ...

Метки: галоидарилмалонамидо-7, карбоновой, кислоты, метокси-3-гетероциклилтиометил-1-детиа1-окса-3-цефем-4, неорганическими, органическими, основаниями, производных, солей

...А-метокси-гетероароматический тиометил-детиа-окса-цефем-карбоновую кислоту б).При использовании хлористого алюминия в нитрометане реакционную смесьразбавляют этилацетатом, промываютсоляной кислотой и экстрагируют водным бикарбонатом. Водный экстракт подкисляют до рН 1,5 и повторно экстрагируют этилацетатом, Экстрактный раствор концентрируют. Полученный остатокрастирают в растворителе, чтобы получить целевую свободную карбоновую кислоту б).Используемые условия реакции перечислены в табл. 3, физические константы продуктов табл. 3 приведены втабл. 4.Подробное описание м15 приведено ниже, чтобказать методику опытов,в табл, 3.К растору дифенилметил 7 Я-А- (4-метоксибензилокси-фторофенил)-(. -(20 мл) при -5 ос добавляют трифторуксусную...

Номер патента: 784780

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Есиюки, Синсаку

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: изомеров, пенициллина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...натрия в н-бутаноле (335 мл) и 65ацетон (7000 мл) . Выпанший осадок со -бирают фильтрованием, промывают аце 784780 10тоном и растворяют н ледянои воде.Водный раствор подкисляют 10 соляной кислотой, и кристаллы собираютФильтрованием, тщательно промываютводой и растворяют в 2 растворе гидроокиси натрия. Значение рН растворадоводят до 6,5 и раствор фильтруют,Фильтрат лиофилизируют, и получаютнатриевую соль О-о(- Г 5,8-дигидров (4-формил-пиперазинил)-5-оксопиридо(2,3-дпиримидин-б-карбоксамидо 3-п-оксибензилпенициллина (289 г). 10Это соединение идентифицируют ссоединением примера 1 путем сравнения ИК-спектра и спектра ЯМР,П р и м е р 3. К раствору О-д;(4,61 г) и триэтиламина (1,53 мл) ввысушенном диметилформамиде (30 мл)добавляют...

Номер патента: 784782

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Джасджит, Саул

МПК: A61K 31/519, C07D 417/12, C07D 513/04 ...

Метки: 1-в, 4-оксо-4н-пиримидо, 5-тетразолил, бензотиазол-3-карбоксамидов, основных, солей

...С 45,9; Н 2,4; й 31,6.П р и м е р 2. й-(5-Тетразолил) - -8-метил-оксоН-пиримидо 2,1-в- бензотиазол-З-карбоксимид.Суспензию 1,2 г 3-карбокси-метил-оксоН-пиримидо 2,1-вбензотиаВ эола и 827 мг 1,1-карбонилдиимидазола нагревают на паровой бане 15 мин. К прозрачному раствору, на удаляя его с источника тепла, добавляют 434 мг 5-аминотетразола и нагревание продол- Я жают 30 мин. Реакционную смесь охлаждают и полученный осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. После сушки получают 1,2 г целевого продукта в виде твердого вещества белого цвета т.пл.300 С.Вычислено для С Нуй,О 5,%С,47,7; Н 2,8; й ЗО,О.Найдено: С 48,1; Н 3,0; й 28,8.П р и м е р 3й-(5-Тетраэолил)- -8-метокси-оксоН-пиримидо 2,1,в бенэотиазол-З-карбоксамид. К...

Номер патента: 784783

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Джордж, Косрт

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: лейрозидина, производных, солей

...врм при н Д ции,экспертизеничеси Ист принятые во 1. Бюлер кие синтезы рая, с. 399Орга1973,т Левашова Коррек тел А.А Муска одписно ж 495 П комитета СССРи открытий кая наб д. 4/ Тир ого ний ауш д, ул. Проектная, 4 с последующим выделением целевогопродукта в свободном виде или в видесоли,П р и м е р 1. 4-Дезацетиллейрозидинкарбоксигидразин С-З.1500 мг лейрозидина суспендируютв 10 мл безводного метанола и 25 млбезводного гидразина, Эту реакционную смесь герметизируют в реакционной колбе и оставляют при температуре50"С. в течеиие 3 дней. После упаривания ввакууме получают 4-дезацетил-лейрозидинкарбоксигидразин С-З.ИК, см ; 1660, 1735, в/е 768,П р и м е р 2. 4-Дезацетиллейрозидинкарбоксамид С-З,4-Дезацетиллейрозидинкарбоксигидразид...

Номер патента: 785193

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Емельянов, Семикин, Ценципер

МПК: C01B 15/00

Метки: гидратов, металлов, пероксигидратов, солей, щелочных

...водорода 22,3. Выход по перекиси водорода 92,5 Ъ. Изобретение относится к технологии получения пероксигидратов и гидратов пероксигидратов солей щелочных металлов и может найти применение в мими-. ческой промышленности.Известен способ получения пероксигидратов и гидратов пероксигидратов солей щелочных металлов путем взаиьюдействия солей соответствукйрюх металлов с перекисью водорода и водой, по даваемых на взаимодействие в парооб" разном виде, Процесс ведутв псевдоожиженном слое при температуре 20-25 ОС 11Недостатком известного способа является относительно невысокий выход продукта, до 87.Целью изобретения является повьанение выхода продукта.Поставленная цель достигается тем, 29 что в известном способе получения пероксигндратов н...

Номер патента: 786883

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Кунихиро, Риодзи, Харуказу, Хирото

МПК: A61K 31/13, C07C 15/12

Метки: аминоалкокси)бибензилов, солей

...комнатной температуре в течение20 ч. Этанол или избыток диметиламина отгоняют в вакууме, добавляют 2 н.водный раствор )аОН, продукт реакции экстрагируют изопропиловымэфиром. Изопропиловый экстракт сушатсульфатом натрия, затем добавляют20-ный этанольный раствор НС 1. Полученный осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола-эфира иполучают 2,88 г (90 Ъ выход) хлоргидрата 2-(3-диметиламинопровокси)- бибензила с т.пл. 134-136 С.оРассчитано для С 9 НМО НС 1,гС 71,34; Н 8,19,М 4,38,Найдено,%: С 71,20, Н 8,28;М 4,30.П р и м е р 2. Раствор 3,33 г2-(4-бромбутокси)-бибензила и б гпиперазина в 20 мл этанола нагреваютс обратной перегонкой н течение 10 ч.Этанол и избыток пиперазина отгоняют н вакууме, добавляют 2 н, водный раствор МаОН и...

Номер патента: 786891

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Коррис, Ланц, Сидней

МПК: A61K 31/451, C07D 209/94

Метки: 0)-гексана, 3-азабицикло, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...течение 22 ч. Раствор разбавляютбензолом, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Органический слой концентрируют при пониженном давлении, получая 1-(м-фторфенил)-1,2-циклопропандикарбоксимидв виде беловатого твердого вещества.К перемешиваемому раствору 30 млбис (2-метоксиэтокси)-алюмогидриданатрия добавляют по каплям раствор5,6 г 1-(м-фторфенил)-2,2-циклопропанднкарбоксимида в 400 мл бензолав течение 90 мин в атмосфере азотапри комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают с обратным холо 65 дильником в атмосфере азота в тече 786891 10ие 90 мин, Избыток гидридного реаента разлагают, осторожно добавляя 25 мл воды. Отгоняют бенэолъную Фазу и водную фазу экстрагируют хлороФормом.Смешанные органические растворы...

Номер патента: 786894

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джанфедерико, Мариа, Марчелло, Пьерникола, Пьеро, Франческо, Чирьяко

МПК: A61K 31/517, C07D 239/88, C07D 239/93 ...

Метки: 4-дигидрохиназолина, производных, солей

...и концентрирования в вакууме сухой остаток подвергают обработке избытком абсолютного этанола при температуре 50 бСв течение 2 ч. После охлаждения осадок отФильтровывают и промывают этанолом и водой. Получают 6,3 г 6-карбокси-(2-изопропоксифенил)-3,4-дигидро-оксохиназолина.Аналогично получают следующие соединения:6-карбэтокси-(2 -метоксифенил) --3,4-дигидро-оксохиназолин;6-карбэтокси-(3 -метокси-пиридил)-3,4-дигидро-оксохиназолин.П р и м е р 6. 23 г 6-карбокси- 2 - 2-метилпропокси)-фенил(-3,4- -дигидро-оксохиназолина, полученного, как описано в примере 1, суспендируют в 200 мл диоксана и кипятят после добавления 12 мл тионилхлорида в течение 6 ч. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают при комнатной температуре при...

Номер патента: 786895

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Мигуель

МПК: A61K 31/426, A61K 31/535, A61K 31/5375 ...

Метки: кислот, кислотно-аддитивных, морфолинкарбоновых, производных, солей, тиазан-или, тиазолидин

...соль 3- ;-(3-ацетилтио-метилпропаноил) -тиазолидинкарбоновой кислоты (5,1 г) нагревают с обратным холодильником вместе с 250 мл ацетонитрила, охлаждают и фильтруют. Этот кристаллический продукт перекристаллизовывают из изопропанола с получением 2 г дициклогексиламмониевой соли 3-(0-3- -ацетилтио-метилпропаноил)тиазолидин-карбоновой кислоты, т.пл.202-204 С, (с 6 =-124,5(с 2, метанол), Соль переводят в свободную кислоту распределением ее между 10- ным водным бисульфатом калия и этилацетатом. Органическую фазу концентрируют до сухого остатка и последний кристаллизуют из смеси этилацетатгексан, т.пл. 104-105 С,-4 = -203,6 (с 1,0, метанол).П р и м е р 4. 4-(3-Ацетилтиопропаноил)1,4-тиазан-карбоновая кислота.Гидрохлорид...

Номер патента: 786897

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Пиер

МПК: A61K 31/352, C07D 311/18, C07D 311/24 ...

Метки: бензопирана, производных, солей

...т,пл. 240- 242 оС (с разл.).П р и м е р 4. 1,4 г натрия вводят в 60 мл тетрагидрофурана. Затем медленно прибавляют 9 г метилового эфира ацетоуксусной кислоты. Температура внутри смеси при этом повышао(ется до 52 С. Затем ее перемешивают в течение 2 ч при 40 С до полного растворения натрия. К темно-красному мутному раствору прибавляют по каплям в течение 15 мин 6 г 2-ацетокси- -4-метоксиоксалиламинобензоилхлорида в 50 мл тетрагидрофурана и нагревают 18 ч с.обратным холодильником. Далее суспензию охлаждают, фильтруют на нутче и остаток на фильтре растворяют в ледяной воде. Раствор слегка подкисляют 1 н. соляной кислотой и фильтруют на нутче образовавшийся осадок. Полученный желтый продукт обрабатывают метанолом, отсасывают...

Номер патента: 786899

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: C07D 405/14

Метки: 1±-1, 3-диоксолан-2-илметил)-1н, 4-триазолов, аддитивных, виде, или-1н-1, имидазолов, кислотно, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...-Фенил -пропан-амида. Т.пл,116,9 С,П р и м е р 8. Смесь 1,7 ч,М-(4-оксифенил)-ацетамида, 4,2 ч,цис- (2,4-дихлорфенил)-2- (1 Н-имидазол-илметил)-1,3"диоксолан-ил-метансульфоната, 2 ч. карбонатакалия и 69 ч, М,М-диметилформамида перемешивают в течение ночи при 100 С.Затем реакционную смесь охлаждаюти выливают в воду. Продукт зкстрагируют дважды трихлорметаном. Соединенные экстракты дважды промывают водой, сушат, Фильтруют и выпаривают.Остаток растирают в смеси 4-метил-пентанона и 2,2-оксибиспропана,Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил-пентанона. Получают 2,8 ч(6" ) цис-М- (4- (2в (2,4-дихлорфенил)-2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-фенил )-ацетамида с т.пл, 180,5 С.Смесь 8,9 ч. цис-М- )4- 2-...

Номер патента: 786900

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: A61K 31/551, C07D 471/04

Метки: пиридобензодиазепинонов, солей

...супьфатом натрия, упаривают иостаток перекристаллизовынают из бензина (т,кип.100-140 С), т.пл,76-78 С, овыход 81 теории.Вычислено,Ъ: С 71,56; Н 8,01;М 15,89.СН 27 М 40 (352,5) .Найдено, Ъ : С 71,40; Н 8,10; 35М 15,97,Из основания соляной кислотой вацетонитриле получают гидрохлорид,который после перекристаллизации изэтанола плавится при 274-275 фС с раз Оложением.Вычислено,: С 64,85; Н 7,51,М 14,40; С) 9,11.Гидрохлорид: С 21 Я 9 С 6 М 40 (388, 9) .Найдено, Ъ : С 64,60; Н 7,77;14,18; С 1 9,12.Такое же соединение получают стем же выходом, если вместо гидриданатрия используют гидрид калия илилития.П р и м е р 13. 11- (3-Диэтиламинопропил)-6,11-дигидро,б-диметилН-пиридо 2,3-Ь 1 1,5)бензодиазепин-он,2,39 г 6,11-дигидро,б-диметил- -5 Н-пиридо...

Номер патента: 786903

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Даниель, Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02

Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически

...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...

Номер патента: 787967

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Кричмар, Левченко, Шевченко

МПК: G01N 25/20

Метки: расплавов, солей, теплопроводности

...и верхней боковой поверхностью гнезда образуется щелевой зазор,В лодочку помещается исследуемыйобразец соли. Чтобы теплоотдача отобразца определялась теплоемкостьюсоли и расплав не выливался, лодочкаоткрытым концом подведена на минимальное расстояние (1-0,5 мм) к верхней стенке гнезда, При такой конструкции тепловой поток направлен в основном от разогретой электрическимтоком платины через слой солевогорасплава и тонкий газовый зазор кверхней стенке гнезда, Противоположные тепловые потоки слабее. Поэтомусопротивление платинового плечевогоэлемента существенно зависит от теплопроводности содержимого лодочки.Устройство (фиг. 1) представляетсобой массивный корпус 1 иэ нержавеющей стали с горизонтальным цилиндрическим гнездом 2, в которое...