Патенты с меткой «солей»

Номер патента: 1731054

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Акио, Масаси, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, производных, солей

...мг) в дихлорметане (3 мл). Послеперемешивания при комнатной температуре 2 ч раствор разбавляют этиловымэфиром (100 мп) и пропускают черезсиликагельную колонку. Элюат выпаривают в вакууме и остаток подвергаютхроматографии на силикагеле (20 г)(Е)-6-метоксикарбонил-гексенилУ- метил,3-.диоксана (62 мл) и 4-фенил-тиосемикарбазида (46 мг) в этаноле (2 мл) добавляют уксусную кислоту (1 капля) и раствор перемешивают при комнатной температуре 4 ч, Смесь разбавляют хлороформом (15 мл), раствор промывают рассолом и обезвоживают над сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают (2 К, 4 К, 53)-5-1 (2)-6-метоксикарбонилгексениЛу-метил- 4-(фенил)-тиосемикарбазонометил -1,3-диоксан (110 мг) в виде масла.Н-ЯМР (СТУС 11,...

Номер патента: 1731059

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Анна, Джанфедерико, Доменико, Марио

МПК: A61K 31/415, C07D 231/54, C07D 493/06 ...

Метки: пиразола, приемлемых, производных, сконденсированных, солей, фармацевтически

...пиразола, т.пл. 270 Сс разложением,П р и м е. р 6. 1-Метил-З-метилсуль-,финилацетил-ЗЬ,4,5,6-тетрагидроНаценафтилено (1,2-с) пиразол (3,14 г), растворяют в безводном тетрагидрофура, не (150 мл) и медленно добавляют приперемешивании к суспензии 507. гидриданатрия (0,48 г) в безводном тетрагидрофуране,(25 мл) в атмосфере азота прикомнатной температуре. Через 30 миндобавляют по каплям метилиодид (2,13 г) .Реакционйую смесь выдержйвают при перемешивании в течение 6 ч при комнат"ной температуре, Смесь фильтруют,Фильтрат пропускают через колонку издвуокиси кремния с использованием тетрагидрофурана в качестве элюента, затем очищенный раствор упаривают доеу7 17310 Реакционную смесь упаривают досуха в вакууме и кристаллический остаток...

Номер патента: 1731061

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Гюнтер, Иоахим, Лудвиг, Манфред, Михаель, Роберт, Рудольф

МПК: C07D 513/04

Метки: аддитивных, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей, тиазолоазепина

...при комнатной температуре. Инкубациюпрекращали, добавляя 5 мл холодного,как лед, трис-буфера и фильтруя с использованием фильтра Уатмен СР/В.Фильтры дважды промывали 5 мл холод 25 ного, как лед, буфера. Радиоактивность фильтра определяли путем жидкостной сцинтилляции в среде инстагеля фирмы Канберра Накард.Неспецифичную связь определяги в30присутствии 10 М оксиметазолина фирмы Сигма Кемикал Ко.Анализ данных.Из полученных данных составляликривые вытеснения с помощью программыГ. Гейнцель.35 В таблице приведены значения П-К;и п(-КТиспытуемых соединений. Частное 02 -КТ ,/О -К; представляет собойпоказатель относительного сродствавещества к донамин.-рецепторам поПродолжение таблицы К. - фенильный радикал, незамещенный или монозамещенный...

Номер патента: 1732126

Опубликовано: 07.05.1992

Авторы: Безуглый, Бойко, Матийко, Романюк

МПК: F26B 25/22

Метки: аппаратах, калийно, кипящего, магниевых, процессом, слоя, солей, сушки

...на выходе из сушильного аппарата икорректирование температуры в кипящемслое в диапазоне 100-120 С в зависимости от влажности исходного калийно-магниевого продукта и расход вторичного воздуха, поступающего в аппарат кипящего слоя, служащего для разбавления теплоносителя в диапазоне 20 от среднего его расхода в 5 10 15 20 25 30 35 40 зависимости от скорости изменения температуры теплоносителя на выходе их сушильного аппарата.На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.Кроме топкии аппарата кипящего слоя 11, на схеме показаны: регулятор 1 перепада давления в кипящем слое с преобразователем 1 а перепада давления и регулирующим органом 1 б; регулятор 2 соотношения расходов газа и воздуха на горение, с...

Номер патента: 1736336

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Ричард, Сэм, Уэсли

МПК: C07C 309/40

Метки: динитростильбен-2, дисульфокислоты, солей

...заканчивается разбавлением сульфонированной реакционной смеси водой или предпочтительноводным раствором ИМБО. Стабильныйс точки зрения хранения исходный раствор НРИТБА (обычно 32 - 367. НРИТЯА)содержит небольшое количество различных вспомогательных продуктов и 3-6 Есерной кислоты, при этом нет надобности. в дальнейшем очистке для получения ИаРИТЯА.Превращение НРИТБА в ее натриевуюсоль (Иа РИТЯА) заключается в основном в нейтрализации групп сульфокислоты. Однако это должно проводитьсяочень тщательно, чтобы избежать условий, которые приводят к образованиюинтенсивно окрашенных полиазостильбенов.Предпочтительными нейтрализующимиреактивами являются ИаСОи ЙаОН.Использование ЙаСО предотвращаетобразование полиазосоединений, однакоиэ-за...

Номер патента: 1736337

Опубликовано: 23.05.1992

Автор: Луи

МПК: C07C 323/60

Метки: дихлорбензил-тиоацетамида, солей, трет-бутиламинометил)-3

...сушат, Фильтруют, подкисляют с солянокислым этанолом,обезвоживают, промывают с эфиром .иэтилацетатом и сушат, Получают хлоргидрат эфира (Т. пл. = 154-155 С) свыходом 683,Получение хлоргидрата Ы -(трет-бутиламинометил)-3,4-дихлорбензил- "тиоацетамида,159 г (0,04 .г) хлор 1 идрата полученного по п,3 в растворе в 200 млметанола обрабатывают с 80 мл 284"ного аммиака.После 24 ц в контакте выпариваютспирт, добавляют 50 мл НС 1, фильтруют на угле, осаждают с концентрированной МаОН извлекают с эфиром, сушат, фильтруют и подкисляют с соля 30нокислым этанолом обезвоживают промывают с этилацетатом и повторно кристаллизуют в ацетоне,Получают соединение с выходом 424.Это порошок белого цвета, растворимый. в воде и спиртах, нерастворимый35 в...

Номер патента: 1736338

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Акио, Масаси, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки

МПК: C07D 207/14

Метки: пирролидина, производных, солей

...в хлороформе (200 мл) и устанавливают рН.раствора 8,0 насыщенным водным бикарбонатом натрия. Органическую фазу отделяют, промывают рассолом и сушатнад сульфатом магния. Растворительвыпаривают в вакууме, твердый остатоксобирают фильтрацией и получают 28,4 Р.(-4-)4-хлорфенилсульфониламино(-2-)1-.Е-(4-метоксикарбонилйенил)-винил-пирролидин (11,9 г) в виде белого порошка, Т.пл, 189-190 С,Следующие соединения получены аналогично.(14). Натриевая соль 28,4 К(-1-бутилсульфонил-) Е и Е(-5-карбокси 1-п ен тенил) 4-фен ил сул ьфониламин опирролидина. Т.пл . 96-98 С.(16). Натриевая соль 28,4 К(-2-ЦЕи Е(-4- карбокси-бутенил)-1-(4 хлорфенилсульфонил)-4-(хлорфенилсульФониламино)-пирролидина, Т.пл. 60- 4064 ф С.П р и м е р 5, Неочищенный 28,4...

Номер патента: 1738809

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Осина, Платонов, Прешер, Север, Энглер, Якобсон

МПК: C07D 295/02

Метки: пиперазиниевых, солей

...180 С в течение 6 ч, т ацетоном и получают 9 пиперазиниевой соли, , аналогичную соли, полу 6. Продукт растворим в воде и уменьшает поверхностное натяжение воды следующим образом:Концентрация, моль/л 4 х 10 2 х 10 15 . 1 х 10о, мН/м 29 30 35П р им е р 7, 75 г (0,15 моль) й-(2-пентафторфе ноксиэтил)-й-(и-пентафтортолуил) пиперазина нагревают с 108 г (0,32 моль) 20 .2-пентафторфеноксиэтилйодида при 130 С в течение 2 дн. Твердый кристаллический . продукт смешивают с ацетоном, фильтруют и промывают на фильтре ацетоном. Получают 166 г (60; от теории) белого кристалли ческого продукта (т.пл, выше 260 С), который согласно ИК- и ЯМР Н-спектрамимеет следующую структуру:г,с-г-исюц "чф-сг, 2Продукт растворим в воде и...

Номер патента: 1738815

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Жангазиев, Рогоза

МПК: C09K 3/00, E21B 37/06

Метки: неорганических, нефтепромысловом, оборудовании, отложений, пласте, предотвращения, солей

...щ - средний коэффициент пористости в ПЗП, доли единиц; Ь, - эффективная (работающая) толща пласта, м К - предполагаемый радиус проникновения ВУСа в пласт. Необходимый объем продавочной жид" кости (Ч) Ч = и К,1 + Чгде К - радиус затрубного пространства или НКТглубина подвески НКТ, мДля создания водонепроницаемого экрана используются вязкоупругие составы при следующем соотношении компонентов, мас.4: состав 1 - ПАА 0,5-1,51 формалин 0,3-1,2; ингибитор солеотло-жения 0,01-0,3; вода остальное, состав 2 - ПАА 0,5-1,5; уротропин 0,2- 0,1 соляная кислота 0,1-0,3; ингиби-, тор солеотложения 0,01-0,3; вода остальное.1В табл. 2 представлено обоснование граничных интервалов концентраций каждого компонента для обоих составов. Оптимальным является...

Номер патента: 1739329

Опубликовано: 07.06.1992

Автор: Осичкина

МПК: G01V 9/00

Метки: геохимических, калийных, месторождений, отложениях, поисков, солей, соленосных

...оналичии искомых месторождений.(54) СПОСО МЕСТОРО СОЛЕНОСН (57) Изобре ским поиск полезных ис зовано при носных отл повышение объема анал менной соли жин, опреде а месторожд по аномальн НОГО ОтнашЕ Б ГЕОХИМИЧЕСКИХ ПОИСКОВ ЖДЕНИЙ КАЛИЙНЫХ СОЛЕЙ В ЫХ ОТЛОЖЕНИЯХтение относится к геохимичеам и разведке месторождений копаемых и может быть испольпоисках калийных солей в солеожениях. Цель изобретения - достоверности и сокращение итических работ. В пробах ка, отобранных из буровых скваляют содержание брома и бора, ение калийных солей выявляют о низким значениям бор-бромния. Недостатками данного способа являются невысокая достоверность и большой Объем аналитических работ.Целью изобретения является повышение достоверности и сокращение объема...

Номер патента: 1739845

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Жерар, Клод, Мари-Терез

МПК: C07D 209/46

Метки: изоиндолинона, производных, солей

...3,6-тетрагидро"пиридил)-пропил 1-3-окси- изоиндолинона в 75 смз безводного диметилформамида и продолжают пере" мешивание в течение 2, ч. Затем в течение 5 мин добавляют 2,3 г изобути" рйлхлорида и продолжают перемешивание в течение еще 20 ч. Полученную суспенэию выливают в 100 смз дистиллированной воды и экстрагируют 4 раза 50 смз метиленхлорида. Органические экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом магния, отфильтровывают и концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст. 2,7 кПа) при 40 С. Полученный остаток растворяют в 45 смз метилэтилкетона. Добавляют раствор 1,5 г щавелевой кислоты в 35 смэ метилэтилкетона и продолжаютперемешивание в течение 1 ч при температуре около 20 С. Образовавшийся осадок отфильтровывают...

Номер патента: 1739848

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Ацусуке, Есия, Кейити, Такаси

МПК: C07D 409/06

Метки: приемлемых, производных, солей, тианафтена, фармацевтически

...азота. Смеськипятят в течение 5 ч и концентриру"ют под уменьшенным давлением. Оста"ток растворяют в ацетонитриле и раствор тщательно промывают н-гексаномс последующим испарением ацетонитрила, Остаток хроматографируют наколонке силикагель (элюируют смесьюэтилацетата, этанола и триэтиламина)до получения 1,62 г названного соединения в виде масла. П р и м е р 119. Натрий-2-(1-имидазолил)"1-(3-хлорфенил)этил- "45,6,7-тетрагидротианафтен-б-карбоксилат.К раствору 1,60 г эфира, приготов.ленного по примеру 118, растворенного в 15 мл метанола, добавляют3,80 мл 1 н, МаОН водного раство" 10 ра. Смесь перемешивают при 40 С втечение 26 ц. Затем реакционнуюсмесь концентрируют под уменьшеннымдавлением, остаток растворяют в водеи раствор...

Номер патента: 1739849

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Армандо, Робер, Фернандо, Хасинто, Хосе

МПК: C07D 451/04, C07D 453/02, C07D 487/08 ...

Метки: бензамида, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...в реакцию со стехиометрическимколичествам Фумаровой кислоты. Кипящий раствор раэЬавляют,иэопропа3984910к допамину метоклопрамида и, какследствие, без потенциала к сопутствующим экстрапирамидальным побочнымфф -"И-Замещенные бензамиды общей формулы вследствие своей анти-ГТэактивности также проявляют обезболивающую, транквилизирующую и противомигреневую активность,15 Ю 917нях, приводит к снижению сердцебиенияи кровяного давления у анестезированных крыс (рефлекс Бецольда-Лриша);вызванная цис-платином рвота у собакс введением соединений пероральнымили внутривенным путем; вызваннаяСиЯО 11 рвота у соЬак с введением сое"динений подкожно или внутривенно;вызванная апоморфином рвота у собакс введением соединений подкожно иливнутривенно;...

Номер патента: 1739852

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Кунио, Митсуо, Рей, Татсуо, Юнтиро

МПК: C07K 5/06

Метки: пептидов, приемлемых, солей, фармацевтически

...С и при этой температуре в суспенэию добавляют 0,66 мл 4.н. раствора хлорис того водорода в диоксане. Затем температуру реакции поднимают до -20 Со и при этой температуре в суспензию доЬавляют 0,13 мл (0,97 ммоль) изоамил нитрита, затем смесь перемешивают в течение. 1 О минНаблюдают ис" чезновение гидразида и затем суспен" эию снова охлаждают до "60 С и прио-СНОС-И ОнИ(8) "И-Бенэило (1-,нафтил) "Ь-аланилРЬ-ала нилов ми на" 3 (8) "о 1 8-(-)-2-метилбутил г динение 4).400 мг (0,77 ммоль карбонил"3-("нафтил)- (4-тиазолил)-РЬ-аланин пендируют в 10 мл диме сикар (4-ти ксиптанам И-беИ-ала гидртилфо онил- золил)" метил-И- ид (сое" зилоксиилзина сус мамида 9852 8этой температуре в суспензию с цельюнейтрализации добавляют 0,33 мл(3,00 ммоль)...

Номер патента: 1740369

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Аллахвердов, Быстрова, Велинзон, Волович, Желнин, Нестерова, Орлова, Севастьянов, Синявер, Тибилов

МПК: C07C 51/41

Метки: жирных, кислот, насыщенных, серебряных, солей

...1 ч (при этом примеру 1, но мыло берут с недостатком восадок всплывает на поверхность жидко 3 .сти). Открывают вентиль нижнего спуска и П р и м е р 14. Осуществляют аналогичносливают прозрачный маточный раствор, В примеру 1, но в качестве растворимой солиаппарат заливают дистиллированную воду, серебра используют ацетат серебра,включают мешалку, перемешивают смесь, П р и м е р 15, Осуществляют аналогичнозатем при выключенной мешалке после 1- 25 примеру 1, но в качестве жирной кислотьчасовой выдержки суспензии в покое слива- используют бегеновую кислоту,ют промывную воду также как маточный Прототип 25,9 г стеарата натрия раствораствор. Операцию отмывки повторяют 5 ряют в 0,5 дм дистиллированной воды призраэ до отсутствия в промводе...

Номер патента: 1743355

Опубликовано: 23.06.1992

Авторы: Джордж, Уальтер

МПК: C07D 209/34

Метки: 2-она, 3-бис(4-пиридинил-метил)-1-фенилиндолин, солей

...охлаждают до 7 С и в течение 11 минприбавляют 10 М гидроксид натрия (64 мл,0,64 М). Затем в течение 28 мин прибавляют 15раствор гидрохлорида 4-пиколинхлорида(4,85 г, 0,296 М) в воде (160 мл), поддерживаятемпературу 10 - 15 С, Затем охлаждениепрекращают и в течение 10 мин прибавляют10 й гидроксид натрия (80 мл. 0,8 М), Смесь 20перемешивают 2 ч и в течение 45 мин прибавляют воду (580 мл). Суспензию охлаждают до 10 - 15 С, перемешивают 10 мин итвердые соединения собирают фильтрованием. Затем твердые соединения снова суспендируют в воде (450 мл),отфильтровывают и промывают водой. Высушиванием в вакуумной печи при 85 - 95 Сполучают 89,4 г (85) сырого целевого соединения, Этот сырой продукт(85 г) перекристаллизовывают из изопропанола и воды...

Номер патента: 1743356

Опубликовано: 23.06.1992

Авторы: Казия, Каноо, Кунихико, Масатоси, Тадахиро, Такаси

МПК: C07K 5/08

Метки: приемлемых, производных, солей, трипептидов, фармацевтически

...0 с 0: С 54,62; Н 7,25 К 12,20.Следующие вещества (примеры 3 - 9)синтезируют таким же образом, как и в примере 2,П р и м е р 3, 1-(К -циклогексилметок 2сикэрбонил:лизил- гамма-О-глутамил) индолин(Я)-крабоновая кислота,Выход 0 34 г (46 ). Исходные соединения; 1 (К -бензилоксикарбонил:лизилгамма-О-глутамил)октагидро 1 Н-индол(Я)-карбоновая кислота (соединение 1) и К-(циклогексилметоксикарбонилокси) сгукцинимид. Т,пл. 186 - 191 Сао = -84,4 (1 н, раствор КаОН).Вычислено. : С 57,23: Н 7,38: К 9,53,С 28 Н 40 К 408 ф 1,5 Н 20Найдено, 0 : С 57,33; Н 7,67.: К 9,64.1 р и м е р 4. 1-(О-пролил- -лизил-гамма-О-глутамил) и ндал ин(Я)-крабоноваякислота. Т.пл, 209 - 216" С (разлагается),ир = -66,3(1 н. раствор КаОН),Выход 0,20 г (230 ), Исходные...

Номер патента: 1746301

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Горяшина, Кузнецов, Ляуфер

МПК: G01N 31/16

Метки: ароматических, растворимых, солей, сульфонатов

...титрантасолибария в присутствии органических катионовв водно-ацетоновом растворе приводит квозникновению новой взаимосвязи в системе равновесий арилсульфонат - барий - органический катион - индикатор,заключающейся в том, что арилсульфонатыобразуют с ионами бария достаточно устойчивые соединения с молярным соотношением Ва+;АгЯОз = 1:2, считая на каждую 10сульфогруппу исходного соединения, а присутствие органического катиона улучшаетчеткость перехода окраски в конечной точке. Другие заместители, кроме сульфогруппы, практически не влияют на результаты 15определения сульфонатов.Способ осуществляется следующим образом, К исследуемому образцу прибавляютхлористый тетраэтиламмоний и титрование .ведут в присутствии индикатора смеси ни-....

Номер патента: 1746882

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Антал, Ева, Золитан, Йожеф, Карой, Янош

МПК: C07C 211/27

Метки: приемлемых, солей, фармакологически, фенилалкиламинов

...Готовят суппозиториисостава, приведенного в табл,3.Суппозитории готовят следующим образом (в общей сложности 1000 суппозиториев), 2975 г продукта "Мазза Езтагпов С" 25отвешивают в дипликатор, температурукоторого поддерживают на уровне 39-40 С,и плавят. В расплавленную массу для суппозиториев добавляют 25 г активнодействующего вещества и ее перемешивают до 30полного растворения (приблизительно в течение 5-10 мин), Иэ этого расплава отливают суппозитории весом по 3,0 г, Послеохлаждения удаляют избыток суппозиторной массы. Готовые к применению суппозитории извлекают и упаковывают. Афферззо 1 сиз пам 1 етт ОАВ (фирма "Динамит Нобель").П р и м е р 19, Готовят драже (пилюли спокрытием) состава, приведенноГо в табл,4, 40Сердцевину драже готовят...

Номер патента: 1746885

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Аттила, Даниель, Дерди, Карой, Шандор, Эдит

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-дигидро-5н-тиазоло3, 7-амино-5-имино-2, а)пиримидина, аддитивных, гидратов, кислотно, приемлемых, солей, фармацевтически

...розеток,Зо -ный раствор зритроцитов Шафенапосле соответствующей предварительнойобработки адсорбируют антигеном Бойдена., 0,1 мл обработанных таким образомэритгроцитов добавляют в пробирки, Через16 ч подсчитывают долю (процент) клеток,образующих розетки, в окрашенных препаратах, используя микроскоп,Цитотоксические реакции (СТ).Исследования проводят в аллогеннойсистеме. В суспензию красных клеток кровиШафена, которую делают "чувствительной"при помощи антигена, вводят 0,1 мл суспензии лимфоцитов с плотностью клеток 10мл. Величины цитотоксической способйости определяют на основании проведенногопосле 16-часового инкубационного периодагемолиза, который измеряют на прибореСпекола при 540 нм, Размер реакции, отнесенный к контрольным....

Номер патента: 1747439

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Артюхина, Богуславский, Ломилина, Онищенко

МПК: C07C 303/28

Метки: алкилфенолов, оксиэтилированных, солей, сульфатированных

...ангидрида и нейтрализацией оставшегося сульфатированного продукта водным раствором щелочи,Обнаружено, что существует жесткая зависимость между длительностью процесса сульфатирования ОЭА и избытком сульфатирующего. агента при. исчерпывающем сульфатировании по предлагаемом способу, При других способах сульфатирования исчерпывающее сульфатирование ОЭА недостижимо беэ ухудшения качества целевого продукта.Предлагаемое техническое решение позволяет получать целевой продукт с более высокими показателями по цветности, так как процесс сульфатирования проводится при низких температурах, исключающих смолообразование, а также упрощает технологическую схему, поскольку не требует введения в нее стадии очистки отходящихгазов от уносимого...

Номер патента: 1748647

Опубликовано: 15.07.1992

Авторы: Альфонс, Генри, Йозефус, Майкл, Поль

МПК: C07D 487/04, C07D 487/06

Метки: 4)-бензодиазепин-12, изомерных, кислот, онов, приемлемых, присоединения, солей, стереохимически, тетрагидроимидазо-(1, фармацевтически, форм

...в течение 15 мин при температурегидро-метилН,4-бензодиазепин-она 0 С и в потоке аргона. После перемешивао(промежуточноесоединение 8), ния в течение 10 мин при 0 С реакционнуюПолучение конечных соединений,: . смесь нагревают до комнатной температу- П р и м е р 4, Смесь 19,8 г промежуточ- ры и концентрируют выпариванием. В останого соединения 4 и 7,2 г мочевины нагре.ток добавляют 70 г водного раствора вают до 210-220 С до образования пены и, 1,4-диоксана .(15 ) и смесь нагревают в . прекращения выделения газообразного ам- паровой бане в потоке азота в течение 45миака (примерно 10 мин), Реакционную мин, охлаждают и экстрагируют дихлорме- смесь охлаждают до примерно 100 С и ки- таном (2 х 66,5 г). Водный слой фильтруют и пятят с 120 г 1...

Номер патента: 1750417

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Дэвид, Рэй

МПК: C07C 213/06, C07C 217/20

Метки: s)-норфлуоксетина, гидратов, приемлемых, солей, фармацевтически

...С 6 Н 6 ГЮ НО 1 Б) -норфлуоксетингидрохлорид),Вычислено: С 57,93; Н 5117И 4,22,Найдено: С 57,86; Н 4,94; И 4,15.Анализ для С НО 1 КО Ь) -нор"флуоксетинфумарат).Вычислено: С 58,39; Н 490;и 3,41.Найдено: С 58,63; Н 4,90; И 3,57Анализ для С Нз,1 НО (полугидрированный (Б)-норфлуосетинмалеат, нов высушенном виде),Вычислено: С 58,39 Н 4,90;И 3,41Йайдено: С 58,18; Н 4,76; И 3,50,Указанный полугидрат кристаллизуют из диэтилэфира и путем термогравиметрического анализа, проведенного до высушивания,: было найдено содержание воды 2,23,Кристаллизация полугидрата (Б)норфяуоксетинмалеата из воды приводит к образованию кристаллическогогидрата (Б) - норфлуоксетинмалеата(1:1), температура плавления 97101 С, имеющего, как было начисле 0но при помощи...

Номер патента: 1750421

Опубликовано: 23.07.1992

Автор: Дэвид

МПК: A61K 31/135, C07C 311/29, C07C 323/20 ...

Метки: аминопропанола, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...тем растворяют в 100 мл пропиленгликоля. К этому раствору добавляютдесять эквивалентов 5 н.раствора гидроокиси натрия, после чего этот раствор нагревают до 1 О С в течение30 3 ц. После охлаждения до комнатнойтемпературы этот раствор разбавляютводой и трйжды экстрагируют простымдиэтиловым эфиром. Соединенные эфирные экстракты два)кды промывают водой,один раз насыщенным раствором хлорида натрия, высушивают над сульфатом натрия и концентрируют в условияхвакуума с образованием 2,4 г масла,Это масло растворяют в этилацетате и40 добавляют к раствору щавелевой кислоты в этилацетате. Образовавшийсяосадок удаляют фильтрованием, врезультатеполучают 1,22 г целевогопродукта, т.пл. 158-159 ОС.Вычислено,4: С 60,46; Н 6,14;И Зе 71,С 1 НИО СН...

Номер патента: 1750427

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Аксель, Вилли, Гельмут, Гюнтер, Клаус, Курт, Норберт

МПК: C07D 265/06

Метки: 3-оксазина, активных, антиподов, виде, кислотно-аддитивных, оптически, переносимых, производных, рацемата, солей, физиологически

...Выход 4,0 г. Точка плавления 182 - 183 ОС.Исходя из (+)- или (-)"клобутинола получают соответствующий (+)- нор-клобутинол 0(в 1 =-27 р 5 (с =- 0,202; чистый этанолЦ и (;)-норклобутинол 0( 11 = -28,5(с = 0,2, чистый этанол . 35 1П р и м е р 4, Гидрохлорид 1-(ихлорфенил)-2-окси,3- диметилметиламино-бутана.Я. О,ацетил-клоЬутинол. 30,0 г основания клоЬутинола в 150 мл толуола каплями смешивают с 8,5 мл ацетилхлорида в 20 мл толуола приО80 С и затем реакционную смесь нагревают в течение 2 ч до температуры45 кипения. Быстро охлаждающийся гидрохлорид о;гсасывают после охлаждения реакционной смеси, дополнительно промывают простым эфиром и сушат.Б, И-(оС-хлорэтил-карбамат)0- ацетил-нор-клобутинола.15,0 г основания 0-ацетил-клобутинола (со...

Номер патента: 1750428

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Грехем, Питер

МПК: C07D 403/12

Метки: основаниями, солей, сульфоанилидов

...с ацетоном упариванием растворителя и, после фильтрования, из ацетонитрила получая 0,6 г целевого Фо продукта т,пл, 190 - 192 С.П р и м е р 53 2-Хлор:-6-(4,6- диметокси-пиримидинилокси)-1,1,1- трифторметансульфонанилид (в виде соли с триэтиламином),0,4 г триэтиламина в 100 мл диэтилового эфира добавляют при перемешивании по каплям к охлажденномураствору продукта согласно примерув (1,5 г) в 40 мл диэтилсвого эфира, и перемешивают полученную смесьв течение 30 мин, после чего ее5фильтруют, получая 1,6 г целевогопродукта в виде твердого веществабелого цвета.П р и м е р ы 54 - 59. Следующие 10соли получают аналогично описанномув примере 53:54. Натриевую соль соединения при-.мера 1 (Ь), т.пл. выше 350 ОС;55, Соль триэтиламина...

Номер патента: 1753948

Опубликовано: 07.08.1992

Авторы: Икуо, Масааки, Такаси, Хироси

МПК: A61K 31/40, A61K 31/425, A61K 31/445 ...

Метки: аддитивных, кислотами, производных, солей, тиазола

...при пониженном давлении. Остаток подщелачивают (по лакмусовой бумажке) 2 н. раствором гидроксида натрия в воде и экстрагируют этилацетатом. Экс тракт промывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом магния и концентрируют при пониженном давлении, Остаток подают на хроматографическую колонку с силикагелем 35 и проводят элюировэние смесью хлороформа и метанола, получая 0,92 г 4-4-(5-амино-и ндол ил) пиперидинометил)-2- пропиониламинотиазола, Т.пл. 115 - 118 С (разлагается). Перекристаллизован из этэ нола. ИК-спектр (нуджол),.см; 3400; 3300;3200; 1685; 1555; 1350; 1330; 1275; 1200,ЯМР-спектр (дейтеродиметилсульфоксид) д; 1,05 (ЗН, гриплет, Л = 7,0 Гц); 2,41 (2 Н, квартет,3 =7,0 Гц); 1,3 - 3,6(9 Н, мульти плет),...

Номер патента: 1757462

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Жил

МПК: C07D 207/02

Метки: 1-(диарилметокси)алкил-пирролидинов, неорганических, органических, пиперидинов, солей

...4,5 г (выход 48%) 1-2-бис-(4-фтор-фенил)-метокси)-этил)-3-(3-мето кси фен ил)пир рол иди на,Оксалат получают путем обработки раствора 4,3 г полученного выше основания в 30 см ацетона зраствором 0,9 г щавелевой кислоты в 10 см ацетона. Осадок оксалата фильтруют и перекристаллизовывают в ацетоне.Выход 3;5 г, т, пл, 133 - 135 С,Вычислено, %: С 65,49; Н 5,69; Г 7,40; М 2,73С 2 аН 29 Е 2 зИОа (М = 513,54)Найдено, %: С 65,37; Н 5,73; Г 7,30; й 3,01,П р и м е р 10. Фумарат 1-2-бис(4- фторфенил)метокси)-этил)-3-(3-метоксифенил)-пирролидина.К раствору 120,2 г (0,678 моль) 3-(3-метоксифенил)-3-пирролидинэ в 2 л диметилформамида добавляют частями 29,8 г (0,746 моль) 60%-ной суспензии гидрида натрия в масле, Смесь нагревают до 45 С в течение...

Номер патента: 1757466

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Михаель, Сэлли, Филип

МПК: C07D 405/04

Метки: аддитивных, бензопирана, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...затемсмесь промывают раствором бисульфитар натрия, раствором тиосульфата натрия, раствором бикарбоната натрия и водой, Орга, нический слой осушивают сульфатомнатрия и выпаривают. Остаток пропускаютчерез хроматографическую колонку с силикагелем, используя для элюирования смесьэтилацетат/петролейный эфир (1:2), в результате чего получают 30 мг 2-(6-циано,2 диметил .2 Н-бензопирзн-ил)-5-иодпиридин й-оксида в виде масла.( Н, д 8,5 Гц), 5,81 ( Н, с,), 1,49 (6 Н, с.).МЗ (Е): 404 (М). 5П р и м е р 54, 352 мг 4-(5-(3-метилфенил)2-пиридил 1-2,2-диметилН-бензопиран-карбонитрила растворяют в 10 млдихлорметана и добавляют 243 мг м-хлорпербензойной кислоты. Смесь перемешива Оют при комнатной температуре в течение 12ч, а затем промывают раствором...

Номер патента: 1757471

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Бранко, Весна, Марио, Миха, Павел, Яня

МПК: C07K 5/06

Метки: l-аланил-l-пролина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...по каплям в охлажденный до температуры,0 С М,О-бис-триметилгде Нет - имидазолилили бензтиазолилтио, в-неполярном оргайическом растворителе, в частности диоксане, тетрагидрофуране,хлорйстом метилене, предпочтительнее в тетрагидрофурайе, при температуре от -5 до200 С, и в случае необходимости проводят гидролиз полученного соединения формулы ,где Я - атил, с получением соединения формулы , где й - водородный атом, с последующим выделением целевого продукта всвободном виде или в виде фармацевтиче-ски прйемлемых солей,Описываемый. способ предполагает использоватьдругое активное производное М(1(Я)-этоксикарбонил-фенилпропил-аланина в виде амида или тйоэфира, котороеполучают в реакционной массе непосредственно перед проведением процесса...