C07C 205/40 — нитрогруппы и сложноэфирные группы, связанные с ациклическими атомами углерода углеродного скелета

Номер патента: 164271

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бочарова, Перекалин, Поль

МПК: C07B 35/06, C07C 201/12, C07C 205/40 ...

Метки: кислот, нитроалкенкарбоновых, этиловб1х, эфиров

...получения эфиров агнитроалкенкарбоновых кислот путем ацилирования и дезацилирования эфиров а-нитро-р-окси+ алкилкарбоновых кислот.Предложен способ, заклгочающийся в прямой дегидратации диэтиламмониевых солей эфиров а,-нитро+окси+алки 1 гкарбоновьгх 10 кислот соляной кислотой, разбавленной в соогношении 1: 1. Благодаря такому способу исключаются многочисленные разгонки и упрощается процесс получения целевого продукта.Пример 1. 70 г (025 люль) диэтилам мониевой соли этилового эфира а-н 5 гтро+окси+изопропи.гпропионовой кислоты растворяют в 300 лл дистиллированной воды и постепенно при перемешивании вливают в разбавленную соляную кислоту (1: 1) с кусочкаи 2 льда, Образовавшуюся устойчивую эмульсию выдерткивагот 30 лгин при комнатной...

Номер патента: 172748

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бочарова, Иванова, Поль, Чехлк

МПК: C07C 201/12, C07C 205/40

Метки: а-питроалканкарбоновыхкислот, эфиров

...эфире, ацетоне; с этилатом натрия образует натриевую соль, плавящуюся при температуре 237 - 240 С, дает положительную реакцию на вторичную нитрогруппу.а-Аминоизокапроновая кислота (л е й ц и н). 3,1 г (0,016 моль) этил-а-нитроизокапроата помещают в суспензию 3,1 г скелетного никелевого катализатора в 10 - 15 лгл этанола и гидрируют при нормальных условиях до прекращения поглощения водорода при энергичном встряхивании. Затем катализатор отделяют от раствора, растворитель испаряют в вакууме водоструйного насоса, а оставшееся масло заливают водой и кипятя 48 час до нейтральной реакции на лакмус; воду испаряют на водяной бане и собирают выделившиеся зеленовато-белые пластинки. Вес 1,8 г, 85,60,го, считая на этилнитроизокапроат. После...

Номер патента: 182136

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 201/08, C07C 201/12, C07C 205/40, C07C 205/51 ...

Метки: а-нитрокарбоновых, галоидированных, кислот, производных

...серной кислоты выделяют 5 гкристаллов дифторнитроуксусцой кислоты,т. кип. 73 - 75 С (30 мм рт. ст.).Найдено, %: С 16,30; 16,48; Н 1,51; 1,28;25 Х 10,03; 10,10; Г 28,14; 28,23.Вычислено для С,НО 4 ХРз, %: С 17,0; Н 0,71;1 9,94; Р 27,1.Выход 17%.Побочный продукт - трг оэтац30 (3 г; т. кип, 77 - 79 С),Заказ 1935/6 Тираж 750 Формат бум, 60)(90/з Объем 0,16 нзд. л. Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр.,Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Синтез эфиров агнитр о 2 р - дихлор-р,р-дифторпропионовой к и с л о т ы. 50 г дифтортетрахлорпропилена СР 2 С 1 - СС 1=СС 1, по каплям при перемешивании в течение 1 час при 60 С добавляют к смеси 120 г дымящей азотной кислоты...

Номер патента: 221684

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Войкова, Крысин, Тихонова, Шушковска

МПК: C07C 201/12, C07C 205/40

Метки: метилового, нитроуксуснойкислоты, эфира

...известных.П р и м е р, В трехлитровую трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, двумя трубками для ввода и отвода газов помещают 303 г (0,6 моль, 1600 мл) безводного метанола и 50 г (0,36 лтоль) безводного сульфата натрия И при энергичном перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода в течение 6 час при температуре ( - 8) - ( - 10) С в реакционной смеси. Конец реакции определяюг по концентрации соляной кислоты в растворе 5 метанола над осадком хлористого калия. Реакционную смесь перемешивают еще 1 час при температуре ( - 10) С, затем фильтруют, осадок промывают метанолом, основной фильтрат и промывочный метанол упаривают 10 под вакуумом водоструйного насоса, остаток,если нужно, фильтруют от выпавшего хлористого калия,...

Номер патента: 247286

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Военна, Давыдова, Комаров, Пасевина, Спосов, Фокин, Фросина

МПК: C07C 205/11, C07C 205/40, C07C 205/51 ...

Метки: нйтродйфторметйл-р-оксй, у-трй

...кислоты нагревают соответственно с разбавленной минеральной кислотой, например соляной, или спиртом при температуре 80 - 100 С. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход кислоты 79,8%, а ее эфира 80,5%.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, вносят 3,7 г (0,0157 моль) лактона р-дифторнитрометил+окси-у,у,у-трифтормасляной кислоты, 1 г (0,555 моль) воды и несколько капель концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу нагревают в течение 9 час при 90 С. После охлаждения смесь закристаллизовывается. Кристаллическую массу растворяют в серном эфире и сушат над прокаленным сернокислым магнием. После удаления растворителя выпавшие. белые игольчатые кристаллы сушат над...

Номер патента: 249373

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 201/08, C07C 205/40

Метки: 249373

...метил-нитрометакрилата.а) К 50 мл 88%-ной азотной кислоты, содержащей О,С 6% окислов азота (в пересчете на И 20,), при 5 С прибавляют 5 г метилметакрилата и выдерживают 20 мин при 20 С. Реакционную массу выливают на лед (соотношение 1: 5 по объему) и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают насыщенным раствором хлористого натрия, Хлороформ отгоняют при уменьшенном давлении. Получают 4,5 г, или 61% от теоретического желтого масла, пп 1,4570. Некоторые физические констан 20ты и анализы приведены в табл. 1. Этил-, н-пропил, и-бутил-нитрометакрилаты получают аналогично (см. табл. 1).б) К 25 мл смеси состава: 94% серной и 6% азотной кислоты при - 10 С прибавляют 2,5 г метилметакрилата и выдерживают 30 мин при 5 С. Обработку...

Номер патента: 251568

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мойсак, Светлаков, Степанова

МПК: C07C 201/06, C07C 205/40

Метки: а-метил-а-окси-рнитропропионовой, кислоты

...спиртах, хуже - в хлороформе, бензоле.а-Метил-а-окси-р-нитропропионовая кислота - реакционноспособное соединение. Оксигруппа легко ацилируется хлорангидридами предельных и непредельных кислот, Хлорангидрид а-кгетил-а-ацилил-р-нитрокислоты легко реагирует со спиртами с образованием сложных эфиров.Сырьевая база для синтеза а-метил-а-оксир-нитропропионовой кислоты относительно доступна - в СССР производят как пировиноградную кислоту, так и нитрометан. При необходимости организовать производство этого преперата несложно.Прц мер синтеза ам етила оксир-нитропропиогговой кислоты. В 5 колбу, снабженную мешалкой, холодгглыгггком и термометром заливают раствор 88 г (0,8,чо.гь) пировицограднокислого цатрия в 400,ц,г воды, дооавляют 48,8 г...

Номер патента: 267615

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бурмистров, Николаева

МПК: C07C 201/12, C07C 205/40

Метки: y-нитроспиртов, сложных, эфиров

...бисульфита натрия; органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и перегоняют. После отгонки при 40 мм рт. ст, избытка нитрометана продукт перегоняют при 7 мм рт. ст. с получением фракции, кипящей при 125 - 126 С, котораяимеет по 1,4370, 040 1,870.Найдено: МК 32,44, мол. вес 146, 146,5;Х 932 913%.Вычислено: МК ес 147; М 9,52%.Выход ацетата опанола 14,2 г,или 95% от теории.П р и м е р 2. Получение оутирата 3-нитроо пропанола.Смесь из 1 моль нптрозгетана, 0,1 мо гь впнилбутирата и 0,01 моль перекиси бензоиланагревают при 80 С в течение 10 час, Послеаналогичной примеру 1 ооработки реакционной смеси получают продукт с т. кип, 118 -119 С при 20 мм рт. ст. с выходом 11,3 г(или 65%). Продукт имеет п 1,4401, с(1,1801.Найдено: МК 41,72; мол....

Номер патента: 327170

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Еременко, Нацибуллин, Орешко, Филиал

МПК: C07B 39/00, C07C 205/01, C07C 205/08 ...

Метки: нений, сооз-фтормононитросоеди

...СН 4 КОзР.Вычислено, %: С 2Г 17,42; Мйп 19,10.П р ц м е р 2. 1-фтор-нитроэтан,25 К раствору 77 г гидроокиси калия в 350 илметилового спирта и 50 лтл воды при ( - 35) -( - 40)С прцкапывают 100 г ццтроэтаца. Г 1 осле получасовой выдержки через реакционнуюмассу пропускают 58 г элементарного фтора,30 разбавленного азотом в объемном соотношеКорректор Т. Бабакина Редактор Н. Корчеико Заказ 538,8 Изд. М 167 Тираж 448 Подписное Ц 1 ИИПИ Коитета по дслагк изобрссний и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, 1 аушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, к нии 1: 12, Затем реакционную массу выливают в 700 лл воды и из полученного раствора делают эфирные вытяжки (ЗК 100 лл). После сушки под обезвоженным сульфитом магния и отгонки...