C07C 47/14 — содержащие галоген

Номер патента: 56233

Опубликовано: 01.01.1939

Авторы: Кирхгоф, Цыганова

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 47/14 ...

Метки: трибром-ацетальдегида

...в качестверастворителя,Выполнение данного изобретения может быть иллюстрировано следуюшими примерами.П р и м е р 1. К 132 г паральдегида 1 г-л) и 60 г 96%-го этило"ого спирта при перемешпвании и температуре от ОБРЕТЕНИЯ 10 до - 15 о приливают 481, сухого брома (3 г-и). Реакция протекает с больцгим выделением тепла. Темпера тура не должна подняться вьпце - ".Затем, в реакционну:о массу прилява 1 от 234 г 96%-Го спирта при температуре не выше 15 - 20- прн этом об;1;:зуется мопобромацеталь и выделяется много 1 епла. Далее, прп температуре 0 добавляют 1167 г (14,8 г-м) сукого брома, Чепез 1 час температуру медленно повышают до 40" и потом отгоня:от фракцшо до 110-, Остаток обрабатыгают 200 сл 1 а концентрированной серной кислоты и дважды...

Номер патента: 65038

Опубликовано: 01.01.1945

Авторы: Беднягина, Постковский, Хмелевский

МПК: C07B 39/00, C07C 45/30, C07C 47/14 ...

Метки: спирта, хлорирования, этилового

...тгхнологическом оформлении процесса хлорирования этилового спирта, поскольку в производственных условиях трудно избежать присутствия следов же,)еза и образования солей железа в хлорируемой среде.Авторами настоящего изобретения предложен способ хлорирования эти.тового спирта до монохлорацетальдогида и его ацеталя пропусканием элементарного хлора в спирт, заключающиися в том, что для предупреждения образования полихлорпрсиввсдных, вследствие каталитического воздействия присутствующих слгдов солей железа, и исходному спирту добавляют 1 - 2)в пиридпна или другого труднохлсрируемсго третичного осноьания или же их солянокислых солей.М 65038 Предмет изобреения Отв, редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова :143624. Подписано к...

Номер патента: 107269

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Дольберг, Сатановская, Ясницкий

МПК: C07C 45/81, C07C 47/14

Метки: альдегида, безводного, хлоруксусного

...альдегида по сравнению с другими известными методами.По предлагаемому способу, прямой выход 100%-ного сухого димерасоставляет 54 - б 0%, считая на содержание хлоруксусного альдегида втехнических растворах, а при возврате маточников достигает 80%,В чистых образцах хлоруксусного альдегида содержится 99,5 - 100,5%чистого вещества (точность 0,5% при иодометрическом определении).При необходимости очистка димера может быть произведена путемперекристаллизации из 10-кратного количества дихлорэтана, т, пл.=72,П р им ер. При разгонке технического водного раствора,содержащего 6,0% хлоруксусного альдегида, отобрана фракция, кипящая до 84,5107269 Предмет изобретения Способ получения безводного хлоруксусного альдегида в кристаллическом состоянии из...

Номер патента: 114929

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 45/00, C07C 47/14

Метки: альдегидов, бета, бета-дигалоидпропионовых

...остатка не превышает 1-1,5 г.Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием и экстрагируют хлористым метиленом.Экстракты сушат сернокислым магнием, растворитель удаляют в вакууме при комнатной температуре иостаток перегоняют в токе азота,Получают 5,0 г (701 о) р,р-дихлорпропионового альдегида в виде бесцветной с резким специфическим запахом жидкости, кипящей при43 - 44 (10 л 4 л),=1,4460;д "=1,3579; МК =25,87,ВИз полученного р, 13-дихлорпропионового альдегида были полученыМ 114929 Нз полученного (3" -дибромнропионового альдсгнда были получены сго производныс:и-ннтрофенплгндрозон с т. пл.80 - 82 (с разложением), ссмикарбазон с т. пл. 124,5 - 126 (с разложением), димедоновос нроизводнос с г. нл. 118,5. Комитет по...

Номер патента: 116403

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дольберг, Ясницкий

МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07C 47/14 ...

Метки: дихлорацетальдегида

...приемами. Высота колонного аппарата, где осуществляется процесс, должна быть достаточной для полного поглощения подаваемого хлора и не должна допускать образования избытка его, который приводит к дальнейшему окислению дихлорацетальдегида до дихлоруксусной кислоты и, кроме того, к самопроизвольному сгоранию ацетилена до углерода и хлористого водорода над мениском жидкости вверху колонны. Дл; уменьшения потерь дихлоруксусного альдегида с отходящими газами верхняя часть колонны должна быть снабжена погружным холодильником.Ж 116403 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. М. Струве Поди. к печ. 12.1-59 г. Тираж 1000 Цена 25 коп, Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак,...

Номер патента: 121444

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07C 41/22, C07C 43/313, C07C 45/63 ...

Метки: ацеталей, бром, диальдегидов, малоновых, хлор, этиловых

...диэтоксипропана помещают в колбу, освещаемую 200-ваттной лампой и при перемешивании прибавляют 7,4 г брома с такой скоростью, чтобы каждая последующая капля брома прибавлялась в уже обесцвеченный раствор. К полученной жидкости (15,4 г) добавляют 80 мл воды и смесь встряхивают до наступления гомогенности; к полученному раствору прибавляют 4 г углекислого натра и броммалондиальдегид извлекают эфиром в экстракторе; эфир испаряют, остаток высушивают и возгоняют в вакууме, Выход 3,6 г броммалондиальдегида с т. пл, 140 - 141.П р и м е р 4, Получение тетраэтилацеталя хлормалондиальдегида. Смесь из 10 г продукта хлорирования 1,3-дихлор,3-диэтоксипропана (см. пример 1) и 80 мл абсолютного этилового спирта оставляют при комнатной...

Номер патента: 162136

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зайцев, Ясницкий

МПК: C07C 45/84, C07C 47/14

Метки: 162136

...составляет ЗЬо.Предложенный способ отличается тем, что азеотропной ректификации подвергают димергидрат хлорацетальдегида с четыреххлористым углеродом, температура кипения которого равна 76,5 С, при нормальном давлении. Благодаря этому увеличивается выход продукта до 65%.Предложенным способом получают две фракции. Первая фракция разделяется на два слоя; верхний - водный раствор хлорацетальдегида; нижний - четыреххлор истый углерод, содержащий 0,4 - 0,6% хлорацетальдегида, который можно многократно использовать для последующих операций азеотроппого обезвоживания хлорацетальдегида.П р имер 1. В круглодонную колбу, снабженную ректификационной колонкой Вигре с холодильником Либиха, загружают 50 г димергидрата хлорацетальдегида, содержащего...

Номер патента: 162825

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07C 45/54 ...

Метки: 162825

...в газовой смеси,Затем при температуре - 45 - 55 С и перемешивании к реакционной смеси из капельной воронки прибавляют 100 г диэтиланилина для связывания НГ. При этом раствор темнеет и образуются два слоя. Основное количество фреона удаляют из реакционной смеси путем постепенного нагревания ее до + 15 С.Остаток переносят в колбу Кляйзена и при перегонке в вакууме собирают фракцию с т. кип. до 70=С при 20 мм рт, ст. Получают 32 г вещества. После двух последующих фракционирований из колбы Фаворского с дефленгматором высотой 30 см выделяют 4,5 г фракции 1 с т. кип. 41 - 46 С при 155 мм рт. ст. (выход 12,5% от теоретического), представляющей фторацетальдегид; и1,3800; с 1 вв 4 1,241, т. кип. гидрата 39 - 93 С.Найдено, в/в: С 38,42; 37,7;...

Номер патента: 164586

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Антыков, Лгу

МПК: C07C 45/83, C07C 47/14

Метки: дихлорацетальдегида

...изд, л. Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 фракции дихлорацетальдегида в колбу Вюрца загружают по 3 г моногидрата серной кислоты (для гидролиза алкоголятов). Регулируя подогрев глицериновой бани, разгоняют водную фракцию дихлорацетальдегида. До 80 С отбирают (в основном) фракцию хлоргидрата хлораля, в интервале 80 - 98 С фракцию дихлорацетальдегида и гидрата дихлорацетальдегида, содержащую примесь хлораля и хлоральгидрата. В остатке остается вода, насыщенная хлористым водородом и содержащая 1 - 2% различных примесей (органических продуктов). Практически в остатке получают 12 - 18%-ную техническую кислоту, которая может быть...

Номер патента: 166529

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Антыков

МПК: C07C 47/14, G01N 21/78

Метки: дихлорацетальдегида, количественного, хлораля

...загружают воду и фенилгидразин (основной) и хорошо пермешивают вручную (непрерывным встряхиванием в течение 30 - 40 сек). Затем в течение 4 - 5 тсн равномерно, по каплям, в водную эмульсию при непрерывном ее перемешивании загружают 10,0 г технического дпхлорацетальдегида или хлораля в виде хлормасла. При этом наблюдается моментальное образование желтого или темно-коричнево-красного плотного осадка (в случае ДХА) или же постепенно твердеющего 25 30 35 40 45 оранжево-желтого масла (в случае анализахлор аля).Как уже оыло указапо при анализе хлораля, в стакан загружают 2 мл соляной кислоты уд. в, 1,19 (при анализе ДХА кислотаие придается),После загрузки ДХА илп хлораля в видехлормасла, содержимое стакана интенсивноперемешивают...

Номер патента: 179295

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Головешко, Левин, Шапиро

МПК: C07C 45/00, C07C 47/14

Метки: монохлорацетальдегида

...) хлористого калия. В течение 70 мин при 160 в 18 С проводят разложение монохлорэтиленкарбоната с одновременной отгонкой хлорацетальдегида из зоны реакции,Получают 37,5 г хлорацетальдегида (95% от теор,) с т, кип, 85 С. Коэффициент пре 25ломления изменяется от пп =1,4318 у свеже 25перегнанного до по =1,47000 после суточного хранения в результате полимеризации. Пример 2. Монохлорэтиленкарбонат разлагают по примеру 1, но в качестве катализатора применяют 0,1% хлористого калия. Реакция завершается в течение 30 мин при 190 в 2 С.Получают 39,2 г хлорацетальдегида (99% от теор.).П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 1 с той лишь разницей, что в качестве катализатора берут 0,5% хлористого натрия. Разложение проходит в течение 75 мин при 150 -...

Номер патента: 252323

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Разумовский

МПК: C07C 45/40, C07C 47/14

Метки: а-галоидальдегидов

...Побочными 15продуктами при этом являются муравьиная(30%) и монохлоруксусная кислоты (5%),Предложенный способ является новым,П р и м е р 1. 76 г хлористого аллила в ра створе и-гексана (200 мл) в реакторе барботажного типа подвергают действию озонированного кислорода (6,5% Оз) при температуре + 20 С. Реакцию проводят до проскока озона. Затем подача газа прекращается, а со держимое реактора нагревают до 50 С, после чего подъем температуры составляет 20 С в час, По достижении температуры 100 С смесь выдерживают 2 час. Слой н-гексана отделяют от смеси хлорацетальдегида и му равьиной кислоты отстаиванием, после чего хлорацетальдегид и муравьиную кислоту разделяют под уменьшенным давлением. Получено 74 г хлорацетальдегида и 40 г муравьиной...

Номер патента: 403666

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 45/42, C07C 47/14

Метки: 403666

...при температуре невыше 35 С.Однако известный способ хартрудоемкостью процесса, поскольве исходного сырья используютальдегид, который является малодорогим продуктом,Предлагаемый способ отличается тем, чтор- (диметиламино) -акролеин подвергают взаимоденствию с бромом в водном растворе притемпературе не выше 20 С (предпочтительнопри температуре 5 - 10) с последующим нагреванием полученного раствора до температуры не ниже 100 С с целью разложения промежуточной образующейся соли.Предложенный способ позволяет получатьброммалоновый альдегид с выходом до 70%из доступного сырья. Используемый в процессе р- днметиламино) -акролеин может бытьлегко синтезирован из диметилформамида иацеталя или винилового эфира.П р имер. К раствору 15 г...

Номер патента: 793985

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Абрамов, Иванова, Ли, Панфилов

МПК: C07C 47/14

Метки: дихлорацетальде-гида

...использование новогоисходного сырья - трис-(ф-хлорэтил)- Фосвита и осуществление взаимодейст 1 вия его с хлоралем при 70-80 ОС.5Предлагаемый способ осуществляют,прибавляя к хлоралю по каплям трис- (-хлорэтил)-фосфит (при 10-ном избытке хлораля) при 70-80 С в течениео1 ч. Образовавшийся 1,2-дихлорэтан и избыток хлораля отгоняют под остаточным давлением 100-110 мм рт.ст, (качество 1,2-дихлорэтана соответствует ГОСТ 1942-74 после очистки его от хлораля методом экстракции водой), 15 остаток, представляющий собой бис(ф-хлорэтил)-дихлорвинилфосфат, гидролизуют при 70-80 оС в течение 6-9 ч стехиометрическим количеством воды. По окончании гидролиза полученный ц) гидрат дихлорацетальдегида отгоняют под разряжением (Рос. = 80-90 мм рт.ст....

Номер патента: 1281561

Опубликовано: 07.01.1987

Авторы: Русских, Фотин, Щепин, Щепина

МПК: C07C 45/00, C07C 47/14, C07C 47/198 ...

Метки: альдегидов, хлорсодержащих

...поддерживая температуру 40 С, - раствор 9,2 г (0,075 гмоль) -хлорметилбутилового эфира в5 мл этилацетата, Дальнейшие операциипроводят аналогично примеру 2. Выход667 9,2 г;Получают 2,2-дихлор-З-этоксипропа"наль (соединение 1, табл. 1)П р и м е р 5. В реакционную колбувносят раствор (0,01 г-моль) хлористого цинка в 12 мл этилацетата, затемк нему добавляют сначала раствор9,3 г 0,05 г-моль триметил(й,й-дихлорвинилокси)силана, а затем медленнопо каплям прн перемешивании, поддерживая температуру 30 С, - раствор5,7 г (0,06 г-моль)-хлорметилзти-флового эфира в 5 мл этилацетата, Дальнейшие операции проводятся аналогичнопримеру 2, Выход 787 (7,3 г), т,.кип.44-45 (5 мм рт.ст.) дО = 1,2168,ив = 1,44341г фНайдено, 7: С 1 41,20.С Н С 1...

Номер патента: 1594166

Опубликовано: 23.09.1990

Автор: Зиятдинов

МПК: C07C 45/28, C07C 47/14

Метки: хлорацетальдегида

...М елью изоыхода лице Темнерат процесса 10 585 85 рлую колбристого метилена5 г Пример 2помещают 20 г (О, аллила в 100 мл хл и при 10-15 С при (028 М) тетраокс окончании реакции В трех6 М) хл По окончак отфильт. Фильтрат маслянис- хлорацетальористог апыва да ди т створитель уп(56) Ясницкий Б,С.Методы получения хии препаратов, - М5 ние в целе а.Пример лую колбу помещают 20 г ( , ) хлористого аллила, 100 г (1,17 М) гексана и при 10-150 С прикапывают 25 г (0,28 М) тетраоксида диазота. По окончании реакции верхний гексановый слой сливают и нижний слой растворяют в 50 мл метанола, В полученный спиртовый раствор прикапывают при 10-15 С раствор 15 г (0,28 М) гидроокиси калия в .100 мл метилового спирта,нии реакции выпавший осадоровывают,...