Способ получения цис-3, 5-диоксиметилциклогексена

Номер патента: 251572

Авторы: Бубнов, Михайлов, Фролов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Саветскик Социалистических РеспубликЕТЕЛЬСТВУ СВ К АВТОРСК ва М авт, свидете висим Заявлено 08,11.1968 (ЛЪ 1215 1/23 риоритет Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРбликовано 10.1 Х.1969. Б ллетенья 28.1.197 та опубликования описа Авторыизобретени М, Михайлов, Ю. Н. Бубнов и С, И. фролов ени Н. Д. Зелинско Институт органической химии аявитель ОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ЦИ С,5-Д Изобретение неописанного применение в уретанов.Предложенн диоксиметилци ения айти полиш кл способ получе ексена формул с присоединением заявки относится к способу:пол диола, который может синтезе пластификаторов ОННстоит в том, что триаллилбор подвергают конденсации с ацетиленом при 125 в 1" С, продукт конденсации, содержащий 3-аллил- борабицикло-(3,3,1)-нонен-Б и его производные, окисляют 30%-ной перекисью водорода в щелочной среде. Целевой продукт выделяют известными приемами.П р им е р. Продукт конденсации (К) получают одним из следующих способов,а) В нагретый до 100 - 140 С (лучше 125 - 135 С) триаллилбор барботируют сухой освобожденный от ацетона ацетилен до поглощения 1 моль ацетилена,б) В терм остатированный (100 - 140 С, предпочтительно 125 - 135 С) аппарат для встряхивания, снабженный вводом для газа, помещают триаллилбор и встряхивают до прекращения поглощения ацетилена (при загрузке 50 г триаллилбора продолжительность опыта 15 - 20 час),5 10 15 20 ИМЕТИЛЦИКЛОГЕКС в) В ампулу помещают триаллилбор, присоединяют ее к газометру с ацетиленом, ампулу охлаждают до 70 - 100 С и встряхивают до тех пор, пока в трналлплборе не растворится около 1 моль ацетилена; затем ампулу запапвают и нагревают (в автоклаве) прп 120 - 130 С в течение 1 - 2 час.г) В автоклав, оборудованный коммуникацией для очистки и осушки ацетилена, помещают триаллилбор и вводят около 1 лтоль ацетилена, затем автоклав нагревают 2 час при 120 - 130 С.При 0 - 10 С в атмосфере азота к 8,01 г продукта конденсации К сырой 3-аллпл-борабицикло-(3,3,1)-ноненприбавляют 10 лтл метанола, при этом с разогреванием выделяется около 1 л пропплена. К реакционной массе приливают 14 мл 3 н. хаОН и затем постепенно за 1,5 час при - 15 - 0 С прикапывают 25 мл 30%-ной НО. Через день раствор нагревают до 80 С, охлаждают до 20 С, насыщают поташом и экстрагируют эфиром. Эфирнометанольную вытяжку сушат Н.804 Перегонкой получают 5,8 г цис,5-дпокспметплциклогексена с т. кип. 116 - 118 С (1,5 мм рт, ст.), пас 1,5050.Найдено, %: С 67,77; Н 10,07.Вычислено, %: С 67,57; Н 9,92. Диол представляет собой густое бесцветное1 асло, которое не закрпсталлпзовывается пртоянии в течение года.Способ получения цис-З,б-диоксиметилциклогексена следующей формулы: 4отличпющийся тем, что триаллилбор подвергают конденсации с ацетиленом при температуре 125 в 1 С, полученную при этом реакционную массу обрабатывают перекисью водо рода в щелочной среде и целевой продукт выделяют известными приемами.Заказ 3915/17 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1215631

Б. М. Михайлов, Ю. Н. Бубнов, С. И. Фролов Институт органической химии имени Н. Д. Зелинского

МПК / Метки

МПК: C07C 33/14, C07C 91/14

Метки: 5-диоксиметилциклогексена, цис-3

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-251572-sposob-polucheniya-cis-3-5-dioksimetilciklogeksena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цис-3, 5-диоксиметилциклогексена</a>

Похожие патенты