Способ получения фторангидридов полигалогенкарбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 251567
Авторы: Зобретенк, Лукь, Рагулин, Сокольский
Текст
25 67 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 01.т/1,1968 ( 1245745/23-4)с присоединением заявкил. 12 о, 1 омитет по делам МПК С 07 с иор изобретении и открытии при Совете Министров СССР. Белавенцев, В. Б. Лукьянов, Л. И. Рагулин и Г. А. Сокольский Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДОВПОЛИГАЛОГЕНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ лица Най Выч исаемолеку- Брутто лярный формул вес,5 Изобретение относится к способу получения фторангидридов кислот, которые широко применяются в качестве исходных мономеров для производства синтетических материалов или в качестве красителей и т. п.Фтор ангидриды полигалогенсодержащих карбоновых кислот обычно получают реакциями обмена галогенов из соответствующих хлорангидридов, которые, в свою очередь, приготавливают из кислот. Известны и частные способы синтеза отдельных соединений этого типа. Так, например, при пиролизе смеси гексафторпроп ан-р-сульфон а и 100 з/а-ной серной кислоты при 280 - 290 С образуется а-гидротетрафторпропионилфторид. Основные недостатки известных способов синтеза фтор ангидридов полигалоидкарбоновых кислот заключаются в относительной недоступности исходных веществ либо в сложности аппаратурного оформления процесса.Способ согласно изобретению состоит в обработке алкилполигалогеналкиловых простых 5 эфиров жидким серным ангидридом при низкой температуре - ( - 30) - (+20) С - с последующим фр акционированием реакционной смесиСХз - СГз - О - й+ Оз-+СХз - СО - + 0 +Р - с 10 з - ОКгде Х - водород, галоген, алкильный или галоидалкильный радикал;К - алкильный радикал.Выход образующихся аналитически чистых 5 фтор ангидридов полигалогенкарбоновых кислот достигает 80 - 95 а/а, Химические константы полученных соединений представлены в табл. 1.% молекулярный вес Исходный эфир формула выход, % найдено вычислено СРв - СРН - СРв - О - СН, СРв - СРН - СРв - О - СвНа СРв - СРН - СРв - О - С 4 Н 9 - Н СР, - СРН - СРО - С,НН СН ОЯОР С Н ОЯОР нС 4 НООЯО Р нС,НОЯО,Р 95 92 87 81 112 125 154 180 92 88 80 82 114 128 156 184 Полигалогенацилфторид Температура опыта,С Выход СНзОЯфЖ(СРд - СН - СР - О - СН СНС 1, - СР - О - СН СНвССРв - О - СНв СН,Р - СР, - О - СН,(СР,1,СНСОРС С 1 СОРСН ССОРСНРСОР- 10 - 20 - 20 - 30 95 90 94 92 35 71 75 52 90 80 76 95 1,4800 1,3830 1,2730 Предмет изобретения Составитель Г. Б. Андрион Редактор Л, К, Ушакова Техрзд 3, Н. Тараненко Корректор Л. В. АнисимоваЗаказ 2 4/19 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. К 1 г моль алкилгексафторпропилового эфира при комнатной температуре (15 - 20 С) и при перемешивании медленно прибавляют 1,05 г ноль жидкого серного ангидрида. Реакционную смесь перемешивают при температуре опыта еще в течение получаса и фракционируют. Выход продуктов При м ер 2, Аналогично примеру 1 из метилполигалогеналкиловых эфиров и серного ангидрида при определенных температурных условиях и при фракционировании получают Способ получения фторангидридов полигалогенкарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического оформления процесса, алкилполигалогеналреакции приведен в табл. 2. а-Гидротетрафторпропионилфторид - бесцветная жидкость с т. кип. 24,8 С (по литературным данным 24,5 С). Константы алкилфторсульфатов 5 отвечают литературным И. Д. Кнунянц,Г. А. Сокольский, М. А. Белавенцев, Изв, АН СССР (хим. серия), 1017, 1966).Таблица 2 20 соответствующие полигалогенацилфториды иметилфторсульфаты (см, табл, 3), Физические константы полигалогенацилфторидов соответствуют литер атурным данным.Таблица 3 киловый простой эфир подвергают взаимодействию с жидким серным ангидридом при температуре ( - 30) - (+20) С с последующим выделением целевого продукта фракцио нированием.
СмотретьЗаявка
1245745
зобретенк М. А. Белавенцев, В. Б. Лукь нов, Л. И. Рагулин, Г. А. Сокольский
МПК / Метки
МПК: C07C 51/58, C07C 53/46
Метки: кислот, полигалогенкарбоновых, фторангидридов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-251567-sposob-polucheniya-ftorangidridov-poligalogenkarbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фторангидридов полигалогенкарбоновых кислот</a>
Способ получения альфа, омега-перфтордиолефинов
Номер патента: 123157
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Кнунянц, Ли-Чжи, Шокина
МПК: C07C 17/23, C07C 21/18
Метки: альфа, омега-перфтордиолефинов
...тетрафторэтилена. Реакционную смесь нагревают при 130 в продолжение 4 час. Автоклав охлаждают до комнатной температуры, Непрореагировавший тетрафторэтилен перепускают в газометр (5 л). Реакционную массу промывают раствором гипосуль М 123157фита натрия, бикарбоната натрия, затем водой и сушат над сульфатоммагния. При перегонке в вакууме на колонке в 17 теоретических тарелок получают: 1) не вошедший в реакцию 1,2-дихлорперфторэтан -108 г, т. кип. 47/150 мм, 99 - 102/760 мл; 2) 1,2-дихлор-йодперфторбутан - 72 г, выход 57%, считая на вошедший в реакцию 1,2-дихлорйодперфторэтан. Т. кип. 66/67 мм пЪ 1,4046; У 2,137.1Найдено: МК 43,43; вычислено: МК 43,18.Найдено: М.в. 374, вычислено: М.в. 379.Найдено, %: С 12,44; Р 36,21,С 12,08; г...
Способ получения меллитовой кислоты
Номер патента: 954386
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Зубова, Рудаков, Рудакова
МПК: C07C 63/313
Метки: кислоты, меллитовой
...20 мл этилового спирта,. Двуокись марганца отфильтровывают, промывают кипящей дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды упаривают до объема25 100 мл и нейтрализуют азотной кислотой до рН 7, Приливают горячий насыщенный раствор хлорида бария. Выпавшие в осадок бариевые соли бензолполикарбоновых кислот отфильтровывают и проьывают холодной водой, Отжатые на фильтре бариевые соли переносят в стакан, добавляют 25 мл 13-ной серной кислоты и 20 мл дистиллированной воды и нагревают на бане 3-5 минСульфат бария отделяют фильтрованием через плотный фильтрат и промывают порциями подкисленной воды до бесцветных промывных вод, фильтрат и промывные воды упаривакт до 5-7 мл и до бавляют двойной объем 90-96-ной азотной...
Способ получения кремнийсодержащих азокрасителей или азопигментов
Номер патента: 1684296
Опубликовано: 15.10.1991
Авторы: Абу-Хелал, Апхазава, Вардосанидзе, Гамкрелидзе, Каркусашвили, Чачуа, Чиракадзе
МПК: C09B 39/00
Метки: азокрасителей, азопигментов, кремнийсодержащих
...20 г (0,12 М) безводного Фенолята натрия. Получали 45. строение которого подтверждено данными ИК- и ЯМР"спектроскопии.УФ-спектр водного раствора содержит максимум при 555 нм (=4,810),Краситель очищали методом колоноч ной хроматограФии. Раствор красителяв воде пропускали через колонку(60 см, ф 15 мм), заполненную силикагелем 100/250. Элюэнты . ацетон,ацетон-вода - 1:5 и вода. Выход послеочистки 58-67%.П р и м е р 6. Получение кремнийсодержащего коричневого азокрасителяК полученной диазосоли (как впримере 5) по каплям добавляли эа 1нее приготовленный и охлажденныйраствор и-крезола (0,02 М) в 2 мл2 и, КОН, Образуется краситель оранжевого цвета ОН з/ но строение которого по мн ИК- и ЯМР-спектра водного раствора сод при 420 нм (=0,161...
Способ получения глицерофосфата кальция
Номер патента: 1667365
Опубликовано: 10.03.1995
Авторы: Беляев, Богданов-Катьков
МПК: C07F 9/11
Метки: глицерофосфата, кальция
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРОФОСФАТА КАЛЬЦИЯ путем этерификации глицерина фосфорсодержащим реагентом при нагревании до температуры 140oС под вакуумом, омыления побочно образующегося диглицерофосфата и осаждения глицерофосфата кальция концентрированным раствором хлорида кальция, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и повышения качества продукта, в качестве фосфорсодержащего реагента используют смесь дигидрофосфата натрия и фосфорной кислоты, взятых в молярном соотношении 1:1-2, и омыление диглицерофосфата проводят путем разбавления реакционной смеси равным по массе количеством 15-20%-ной соляной кислоты при температуре 90-100oС.
Состав очистки кистей от старых лакокрасочных и клеевых материалов
Номер патента: 1763464
Опубликовано: 23.09.1992
Авторы: Зиновьев, Матыгуллин, Подольская, Сироткин, Сусоров
МПК: C09D 9/02
Метки: кистей, клеевых, лакокрасочных, состав, старых
...шей краски или клея, ее помещают в емние температурного-диааазойзэксплуата-кость с растворителем, периодическиции смесевого растворителя и.повышвййе вытаскивая и разминая. Продолжительего эффективности прй очистке засохшихность обработки зависит оттипа удаляемого5.1763464 6материала и срокаего давйости. Для мате-: фйксировали время полного разМягчениярйалов, :.засохшихсравнительнонедавнощетийыпри ееперйодическом"рэзминэнии,(менее месяца), время его раэмягчения(рас- . Представленные в табл,5 эксперимен-творения) не превышает 3 - 30 мйн. Кисти,"стальные данные "указывают"на более высомасляной или другой краской на основе. 5 куюэффективностьсмесевого:растворителясаивающихся полимеров",зэсохщие более 5: по изобретению к:ряду...
Предыдущий патент: Способ получения р, р-дихлорвиниловых эфиров карбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения а-метил-а-окси-рнитропропионовой кислоты
Случайный патент: Поршневой насос