Способ получения 2, 6-дйхлорфенола

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сове Советскик Соцналнстнческ Республик/ + детельства-ависимое от авт. св 3 3 Комитет по девам П обретений и открытий аявлено 26,Ч.1968 ( 1251039/23-4 с присоединением з явки-иорит публиковано 22.1 1969, Бюллетень2 описания 17.1.1970та опъбликовани авторыизобретения В. Зубарев, А. Д. Игошев и В. Н. Лукашенок Уфимский химический завод Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОРф ЕНОЛ Предложенный сйособ относится к получению хлорированных фенолов, например 2,одихлорфенолов. Соединение применяется в фармацевтической промь 1 шленности для синтеза различных препаратов.5Известен способ, получения 2,6-дихлорфенола путем хлорирования о-хлорфенола при температуре 20 С. Получают смесь хлорировапных фенолов, содержащую в своем составе 20 - 3570 2,6-дихлорфенола. 10Целевой продукт можно выделять любыми известными, приемами. Недостатком этого способа являются невысокий выход 2,6-дихлорфенола.Для увеличения ,выхода 2,6-дихлорфенола 15 до 82% предложено процесс вести в присут. ствии неполярного растворителя, например четыреххлористого углерода, бензола, гексана, при нагревании до температуры кипения соответствующего растворителя. 20П р имер 1. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и барботером для подачи хлора, загружают 306,4 г (2,384 моль) о-хлорфенола и 3671 г (23,84 моль) четырех. 25 хлористого углерода. После включения механической мешалки начинают подачу хлор-газа через барботер,при комнатной температуре со скоростью 1 г(мин. В результате экзотермической реакции хлорирования температура реак ционной массы поднимается до 77 - 78 С. на. чпнается кипение четыреххлорпстого углерода, пары которого конденсируются в обратном холодильнике и стекают обратно в реакционную массу. Хлористый водород, выделяющийся при хлорировании, поглощается водой. После пропускания количества лора, теоретически неободимого для превращения о-хлорфенола вдихлорфенолы, лорирование прекращается и отбирают пробу реакционной массы для проведения газо-хроматографического анализа. Хлорирование считают законченным, как только в пробе реакционной массы обнаруживают наличие 2,4,6-трилорфенола. Обычно лорпрование занимает 3 - 5 час. По результатам газо-роматографического анализа лорфенолы после окончания лорирования имеют следующий состав, вес. %; о-лорфенол 0,6, 2,4-дпхлорфенол 17,0, 2,6-дихлорфенол 82,5; 2,4,6- трпхлорфенол - следы.После окончания лорирования лорфенолы отделяют в виде фенолятов от растворителя путем обработки 1 н. раствором ЖаОН в воде ,для этой же цели можно и отгонять раствори- тель). Четырелорнстый углерод после сушки может быть вновь использован для хлорирования новой порции о-хлорфенола.Исходные дпхлорфенолы в виде 1 н, раствора дпхлорфенолятов натрия подают в низ колонны, экстрагент - 0,36 н. раствор уксусной252319 Исходная Экст Ра ипат,Компоненты Предмет изобретения смесь, оо , ракт оо 2,48 29,17 68,35 СледыЗаказ 19611 Тп)аж 480 Подписное П 11 ИИПИ Комнтсгь по делам изобретений и открытий нзи Совете Министров СССР Москва гЬ,.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты в перхлорэтилепе пода 1 от в верх колонны, Рафинат, представляющий собой водный раствор 99 г 1 д, -ного 2,б-дихлор феноляа натрия, отбирают с верха колонны, Экстракт, уходящий с низа колонны, содержит 29,2/и 2,б-дихлорфенола от общей массы хлорфенола, содерхкащейся в экстракте.Полные составы хлорфеполов, содержащихся в различных фазах, приводятся в таблице. Изомерный состав хлорфенодов при очистке экстракциейИз 100 вес. ч, исходной смеси хлорфенолов 23,6 вес, ч. переходит в экстракт и 76,4 вес. ч. остается в рафинате, Выход 2,6-дихлорфенола по стадии экстракции составляет 91,8 с/,. Общий выход 2,6-дихлорфеиола более чем 99%-иой чистоты составляет 294 г или 75 от теОретичсски возможного, считая на Взяты 11 5 о-хчорфеночДля Очистки 2,6-дихлорфе 11 ола может оытьтакже успешно проведена экстракция минеральными кислотами или щелочами с применением этой же экстракционпой колонны. При менепие ректификации для Очистки 2,б-дихлор.фенола требует достаточно эффективноЙ колонны и дает более низкие выходы за счет осмоления продукта при высокой температуре,1, Способ получения 2,б-дихлорфеиола хлорированием о-хлорфенола с выделением целевого продукта люоым известным способом, 20 Отличиогцийся тем, что, с целью увеличениявыхода целевого продукта, хлорированпе ведут ь среде неполяриого апротопного растворителя, например четыреххлористого у лерода, бепзола, при нагревании до температуры кипения 25 соответству 1 ощсго растворителя,