C07C 201/06 — получение нитросоединений

Номер патента: 42996

Опубликовано: 31.05.1935

Авторы: Смирнов, Щекотихин

МПК: B01J 19/18, C07C 201/06, C07C 79/00 ...

Метки: аппарат, действия, непрерывного, нитрирования

...фиг. 2 - вид аппарата сверху.гтппарат состоит из двух камер: служащей для смешения нитрируемого материала и нитрирующей смеси камеры А, стенкой которой является не доходящий до дна аппарата цилиндрический кольцевой холодильник б, и камеры Б в сепаратора, состоящего из такого же, укрепленного ко дну аппарата цилиндрического холодильника в и направляющего жидкость вдоль холодильника - цилиндра г, прикрепленного к холодильнику б.Внутри нитрационного пространства находится многолопастная мешалка а, лопасти которой направлены в разные стороны, Поступающая жидкость засасывается лопастями, расположенными сверху; лопасти, расположенные посередине, служат для перемешивания, а нижние лопасти создают напор, обеспечивающий передвижение...

Номер патента: 66231

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Волков

МПК: C07C 201/06, C07C 205/02, C07C 205/03 ...

Метки: динитроэтана, жидкого, изомеров, твердого

...путем х) от не вступивших в дой, причем часть его(твердый и та и повыш и наоборот ких условия температура мывается в ержания окиси азота в двуособствуют образованию ац присоединения освобождаетобработки в вакууме при н реакцию окислов азота и да переходитв раствор, Затем п сод киси азо. и-формы я в мягбольших лее про. ромытоеЪ 9 66231 11 редмет изобретения Способ получения жидкого и твердого изомеров 1,2-динитроэтана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на жидкую двуокись азота действуют га. зообразным этиленом под давлением при температуре не выше 50, пос. де чего из реакционной смеси удаляют непрореагировавшие окислы азота, продукт реакции промывают водой, высушивают и затем по ох. лаждении до 0 - минус 10 отделяют твердый...

Номер патента: 95142

Опубликовано: 01.01.1953

Автор: Богданов

МПК: C07C 201/06, C07C 205/43

Метки: бутилметилового, метакрезола, мускус-амбрета, нитрования, третичного, эфира

...про часов. редмет из ни 5 Способ нитрования т тилметилового эфира для получения мускусличающийся тем, нитрования проводят присутствии кислого калия или натрия. ичногоетакрезо амбрета, отчто процесс а холоду в ернокислого Известен способ нитрования третичного бутилметилового эфира метакрезола для получения мускус-амбрета в среде уксусного ангидрида, как водоотнимающего средства. При этом реакция завершается при нагревании, что приводит к бурному выделению окислов азота, которые отравляют воздух и вызывают коррозию аппаратуры.Предлагаемый способ значительно улучшает условия труда и отличается от известных тем, что процесс нитрования проводят на холоду в присутствии кислого сернокислого калия или натрия. Выход нитропродукта и его...

Номер патента: 108317

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Груз, Ягупольский

МПК: C07C 201/06, C07C 201/12, C07C 205/12 ...

Метки: пара-нятрофенил-хлорметилкарбинола

...Получают 85; илн 85% нигробензола. Реактор при энергичном рязмешивании охлаждают, продукг фильтруют, промывают водой, тщательно отжимают и промывают смесью, состоящей из 35 лл петролейного эфира н 15,ил хлороформа. Выход нара-нитрофенилхлорметилкарбинола - 137 г нли 84%. Т, пл. - 77 7 сРПри м е р 2. В двухлитровый реактор такого же устройства, что и в примере 1, помещают .360 а фосфористой кислоты, 62 г 37%-ной соляной кислоты н 78 лл воды, Смесь размешивают 30 мин., после чего присыпают 370 с (1,5 лоля) нитроэфира паря-нитрофенилхлорметилкарбинола и нагревают ня кипящей водяной бане до 95 - -97- в течение двух часов. В дальнейшем, не прекращая перемещивания, добавляют 400.ял воды и охлаждают до 5. Прн температуре 5" продолжают...

Номер патента: 111826

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Глебова, Кошелева, Фрайштат

МПК: C07B 33/00, C07B 43/02, C07C 201/06, C07C 205/23 ...

Метки: 5-динигрофенола

...1957 г. за Мо 581 и открытий при СовП р и м е р. В фарфоровый стакан емкостью 200 мл помещают раствор 35 г персульфата аммония в 50 ял дистиллированной воды и при перемешивании из делительной воронки в течение часа прикапывают раствор 50 г технического 5-нитро-аминофенола (содержащего 97,0 о/о основного вещества) в 30 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают в течение 3 часов при температуре 28 - 35. Через день образовавшийся 2,5-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, про 1 в Комитет по делам изооретенпйе Министров СССР мывают сначала 57 о-ным раствором соляной кислоты, а затем для удаления непрореагировавшего 5-нитро-аминофенола промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго. Выход 35 г с содержанием...

Номер патента: 154536

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 201/06, C07C 205/19

Метки: 154536

...тем, что сме лучения продукта про 1 рья и дает низкий вы154536 для реакции азотная кислота используется дважды - в качестве нитрующего агента и в качестве среды для омыления. 98 НИОз СН СН,О 11 О,) СНуСНуОН-5 11 О,30-35 Н 1 чОз СНрСНрОН,О,М 100 -106 ф Предмет изобретения Способ получения р-(п.нитрофенил)-этилового спирта, о тл и ч а юши й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, смесь азотнокислых эфиров и-, м-, и о+ннтрофениловых спиртов или выделенный нз нее а-изомер подвергают кислотному омылению. Составитель С. В. Кокорев Редактор Л, Г. Герасимова Техред А. М. ТокерКорректор Т. В, Муллина Подп. к печ. 6/Ч 11 - 63 г. Формат бум. 70 Х 108/и Объем 0,18 изд. л.Зак. 1768/16 Тираж 650. Цена 4 коп.ЦНИИПИ...

Номер патента: 166664

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/06, C07C 205/15

Метки: 166664

...адикал,заи- ами следующиесл - ;сг, 1350+ Предмет изо ни Способ получения вторичныхтросодержащих спиртов формул К - СН - СН,ХО полифторниотличаюигиися тем, что, с цельювыходов полифторнитросодержафторолефины формулы К . в С 1 Кт - перфторалкильпый радикают взаимодействию с двуокисьютоклаве с последующим выделета из реакционной массы извеемами. увеличениящих спиртов, 1= СНг, где подвергаазота в авнием продуксг ными пририфторнитдставляющего 30 створ имую в дписная группа И 44 1 Известен способ получения полифторнит росодержащих спиртов формулы К - СН -Процесс проводят в автоклаве. После окончания реакции смесь охлаждают водой, экстрагируют серным эфиром, сушат над прокаленным Мд 504 и перегоняют, Выход целевого продукта составляет 84%.П р и...

Номер патента: 172291

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Артемьев, Залис, Калужский, Натуральных

МПК: C07C 201/06, C07C 205/37

Метки: амбрового, мускуса

...получают 47 - 480/, технического мускуса (считая на нитропродукт).Описываемый способ получения технического мускуса состоит в том, что тверду 1 о смесь нитропродуктов, полученных после хитрования трет-бутилметакрезола, экстрап 1 руют кислыми водами, получаемыми при промывке реакционной массы после нитрования, В результате экстракции из реакционной смеси нитропродуктов извлекается метиловый эфир дипитрометакрезола. Далее технический мускус отделяют от кислых вод, которые вновь возвращают в процесс. Выход 47 - 4907 О (считая на нитропродукт). Замена дибутилового эфира кислыми водами, получаемыми в пронзводстве, позволяет значительно упростить процесс производства мускуса амбрового.Пример. В результате ооработкн 162 гнптромассы в 2,5. воды...

Номер патента: 172739

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Шмидт

МПК: C07C 201/06, C07C 201/12, C07C 205/19 ...

Метки: 4-динитрофенилалкиловыхспиртов

...и н и т р о ф е н и л) -э т и л с е рн о й к и с л о т ы. К 192 мл концентрированной серной кислоты, нагретой до 40 С, прибавляют небольшими порциями в течение 30 мин и интенсивном перемешивании 36 г нитрата Р- (п-нитрофенил) -этилового спирта, поддерживая температуру массы в предечах 40 - 45 С периодическим охлаждением колбы водой. По окончании прибавления нитроэфира реакционный раствор перемешивают 30 лгин при 40 - 42 С, затем охлаждают до 15 - 20 С и выливают на 50 г чистого льда. Полученный раствор при охлаждении на ледяной бане и перемешивании нейтрализуют водным 25 - ЗОО(,-ным раствором аммиака до рН 8 (около 500 мл ЗОО-ного раствора аммиака), Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают.Получают 25 - 32 г...

Номер патента: 183197

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Нургатин, Шарнин

МПК: C07C 201/06, C07C 205/12

Метки: 1-хлор-2, тетрлнитробензола

...905 г от теоретического.Пример. Получение 1-хл ор- тетр д и итро бен зол д.В трехгорлой колбе, сндбжегшой термометром и мешалкой, суспендируют 20 г 1-хлор,4,6-тринитроанилина в 180 1 гл 94,-ной серной кислоты и к образовавшейся суспензни при комндтной температуре н перемешивдшш присыпают 216 г измел 111 енного персульфатд аммония - (МН 5) ЯОа. Затем температуру медленгю в течение примерно 30 агин поднимают до 45 - 50 С и при этой температуре выдерживают 30 агин. Затем содержимое колоы на гревают примерно за 30 агин до температуры кипения водяной бани и нри этой температуре перемешнвагот еще 30 лгин. Зятем реакционн 1 ю ъассу охлаждают, кристаллы отфпльтровгнггпот. прох 1 ывдют на фильтре 50 лг,г 50",-ойсергюй кнслопг, затем таким...

Номер патента: 183726

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 201/06, C07C 205/13

Метки: 183726

...в воду, растворфильтрат при перемешиванин разбавленной азотной кислотой. ийся осадок - светло-желтые е получасового стояния отделяют, водой и сушат, Выход 80 - 85/О от ого. изобретения р едм получен бензолов онаннитр ют взаимо де ацета Спосо трифени трихлор подверг рия в ср 140 С. Изобретение относится к области получениянитрооксипроизводных ароматического ряда,Предложенный способ получения триоксинонаннитро,3,5-трифенилбензолов, заключающийся в том, что трихлорнопаннитро,3,5- 5трифенилбепзолы подвергают взаимодействиюс ацетатом натрия в среде ацетамида притемпературе 130 - 140 С. Продукт представляет интерес в качестве биологически активных, взрывчатых веществ, а также красителей,П р и м е р. 5 г...

Номер патента: 181083

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Антипова, Хин, Чудаков

МПК: C07B 33/00, C07B 43/02, C07C 201/06, C07G 1/00 ...

Метки: нитрополикарбоновыхкислот, хинонных

...до щавелевой кислоты, углекислого газа и других кислых продуктов, разработан способ получения и выделения промежуточных продуктов - хинонных нитрополикарбоновых кислот.Процесс осуществляется ступенчатым окис-, 20лением технических лигнинов в водной суспензии азотной кислотой, меланжем илиокислами азота. Благодаря этому сводится кминимуму распад образовавшихся хинонныхнитрополикарбоновых кислот и уменьшается 25процесс нитрования лигнинов.Процесс проводится при температуре 50 -150 С в течение 1 - 10 час,П р и м е р 1. Технический лигнин суспендируют в воде и при работающей мешалке по степенно подают при температуре 70 в 1 С азотную кислоту в количестве 1 - 2 кг на 1 кг лигнина. Азотную кислоту вводят осторожно, чтобы исключить...

Номер патента: 251568

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мойсак, Светлаков, Степанова

МПК: C07C 201/06, C07C 205/40

Метки: а-метил-а-окси-рнитропропионовой, кислоты

...спиртах, хуже - в хлороформе, бензоле.а-Метил-а-окси-р-нитропропионовая кислота - реакционноспособное соединение. Оксигруппа легко ацилируется хлорангидридами предельных и непредельных кислот, Хлорангидрид а-кгетил-а-ацилил-р-нитрокислоты легко реагирует со спиртами с образованием сложных эфиров.Сырьевая база для синтеза а-метил-а-оксир-нитропропионовой кислоты относительно доступна - в СССР производят как пировиноградную кислоту, так и нитрометан. При необходимости организовать производство этого преперата несложно.Прц мер синтеза ам етила оксир-нитропропиогговой кислоты. В 5 колбу, снабженную мешалкой, холодгглыгггком и термометром заливают раствор 88 г (0,8,чо.гь) пировицограднокислого цатрия в 400,ц,г воды, дооавляют 48,8 г...

Номер патента: 320479

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Институт, Лукь, Новиков, Тартаковский

МПК: C07C 201/06, C07C 205/02, C07C 205/05 ...

Метки: гем-динитросоединений

...выхода целевого продукта до 70 - 80%.Эта цель достигается тем, чтоокислителя псевдонитролов примокись азота в среде инертного рпри температуре ( - 40) - (+40)дующим выделением продуктаприемами.По предлагаемому способудонитролов окисляют в среде иворителя пятиокисью азота, взя(10 - 500%), при ( - 40) - (+4020 С, в течение от несколькихскольких часов, реакционнуювают в воду, промывают оргаводой, содой, опять водой и в ченные дин о тми ь одами.П р и и е р 1. К раствору 0,59 г пропилпсездонитрила в 20 лтл хлороформа при - 20 С 5 добавляют 1,62 г пятиокиси азота в 16 млхлороформа. Температуру повышают до ООС, перемешивают до исчезновения синей окраски ( 30 мин) и выливат в воду. Органический слой отделяют, промывают водой, раствором...

Номер патента: 301327

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07C 201/06, C07C 205/31

Метки: р-нитроалкоксиметиленфенолов

...6,63. Мол.вес 211. МК 53,57.Пример 3. Получение о-(2-нитро-этилэтоксиметилен) -фенола.Опыт проводят по методике, описанной впримере 2. К смеси 12,4 г (0,1 моль) о-оксибензилового спирта, 12,1 г (0,12 моль) 1-нитро-бутилена, 50 мл сухого бензола прикапывают при перемешивании 2,1 г (0,015 моль)трипропиламина. Процесс осуществляют 4 часпри 75 С и 2 час при 65 С. Отгоняют трипропиламин, бензол и непрореагировавший 1-нитро-бутилен. Полученное масло красно-желтого цвета растворяют в горячем бензоле,фильтруют и производят двукратное переосаждение из бензола петролейным эфиром, Затем продукт отделяют, промывают четыреххлористым углеродом для отделения от остатков нитроолефина) и 20 О/о-ным водным раствором этилового спирта (для отделения от...

Номер патента: 419506

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Ахмеров, Габдулвалиева, Изобретени, Каримов, Тдинов

МПК: C07C 201/06, C07C 201/14, C07C 205/45 ...

Метки: 3-хлорнитроацетоиv, г«тпоttuiia, п-пг

...галоиднитрокетонов, в частности к способу получения 1,3-хлорнитроацетоца, который может найти применение в качестве болог секи активного соединения. 5Известен способ получения гдлоилцптрокстонов, например 1,3-дтро,1-лфторастона, взаимодсйстспем цтрата псрфторццтро этацола с цатрисвой солью нитромстаца.Однако этот способ нецригодсц Лля цолучс ния 1,3-хлорцитроацетона.На основании известной в органической химии реакции цитрования цепрслсльцых сослинсниц окислами азота, например чстырсхо- сью азота, получено новое, нс опцсащюс в лц тературе соединение, - 1,3-хлорнитроацстоц.Предлагасчый способ получения 1,3-хлорццтроацетоца заключается в том, что 2,3-лихлорпропснподвергают взаимодействию с стырехокисью азота при темпсратурс от -- 10 ло...