ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКМПК С 071 Заявлено 24.Х 11.1962 (М 810051/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 16.17.1964. Бюллетень Рй 9 УДК одписнал группаилии и Б. А. Вовси ф СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а-ОКСИАЛКИЛТИОФОСФ НОВЫХ КИСЛОТИз алкил диал в пр лов. 3 - 4 капли трит так же как и а-оксинением етонам металпродукт (5 мм р 1,4905, 6%.5 20%,целью повышения вь а, предложен способ сиалкилтиофосфиновь ем диалкилтиофосфи 1 ам, заключающийся атализатора использ 1 хода целевого прополучения эфиров х кислот присоедитов к альдегидам и в том, что в качестуют третичные амидукт а-ок пеникето ве к ны. К смеси 10,0 г диэтилтиофо ролеина, стабилизированног Пример фита и 3,63естен способ получения эфиро тиофосфиновых кислот присоед лтиофосфитов к альдегидам и сутствии алкоголятов щелочны П р и м е р 1, К смеси 10,0 г диэтилтиофосфита и 2,86 г уксусного альдегида, охлажденной до 0 С, прибавляют 3 - 4 капли триэтиламина, встряхивают и герметически закрывают. Смесь охлаждают до прекращения ее разогревания, после чего оставляют при комнатной температуре па 10 час.Разгонкой под вакуумом получают 12,6 г продукта присоединения диэтилтиофосфита к уксусному альдегиду с т. кип, 93 - 95 С (5 мм рт, ст.), 111 - 113 С (12 мм рт, ст,); п 1,4786. Выход 98%.Рассчитано Я 16,18%,Найдено 5 16,12%. гидрохино ом, прибавляютэтиламина. Реакцию проводяв примере 1.Получают 8,2 г а присоединения ст. кип. 103 - 105 С т. ст,), 121 - 123 С(10 мм рт. ст.); п 2 о Выход 60,2%.Рассчитано 5 15,2Найдено 3 15,28; 1П р и м е р 3. К смеси 10,0 г диэтилтиофосфита и 4,55 г кротонового альдегида, стабилизированного гидрохиноном, прибавляют0,3 - 0,4 мл триэтиламина, встряхивают, закрывают пробкой и оставляют стоять прикомнатной температуре в течение 36 - 48 час.При разгонке под вакуумом получают12,0 г продукта присоединения с т. кип. 114 -115 С (5 мм рт. ст,), 130 - 132 С (8 мм рт.ст,); про 1 4932. Выход 82,5%.Рассчитано 5 14,30%,Найдено Я 14,27%,П р и мер 4. Смесь 5,0 г диэтилтнофосфита, 1,88 г ацетона и 1 мл триэтиламина нагревают в запаянной ампуле при температуреводяной бани в течение б час. При разгонкепод вакуумом получают 4,2 г продукта присоединения с т. кип. 107 - 109 С (10 мм рт.ст,); ио 1,4686,Выход о 1,4%.Подп, к печ, 6/Ч - 64 г. Формат бум. 6 ОХ 90/в Объем 0,23 изд. л,Заказ 882/17 Тираж 600 Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Предмет изобретенияСпособ получения эфиров а-оксиалкилтиофосфиновых кислот присоединением диалкилтиофосфитов к альдегидам и кетонам в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют третичные амины.

Смотреть

Заявка

810051

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: 162140

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162140-162140.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162140</a>

Похожие патенты