ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПЛЛИККласс 12 о, 26 з МПК С 07 с Заявлено 28.Ч,1963 ( 844349/23-4) ГОСУААРСТВенны иКОМИТЕТ ПО ЬЕЛАМИЗОБРЕТЕН И Й И ОТКРЫТИ ЙСССР УДК Опубликовано 01,1 Ч.1964. Бюллетень8 Подписная группа М 44 М, Ф. Шостаковский, Н. В. Комаров и В. К. Роман СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ в-КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ КЕТОНОВ Изобретение относится к области синтеза кремнийорганических кетонов.Известно несколько способов получения кремнийорганических кетонов, например способ, осуществляемый реакцией взаимодействия три алкилсилилэтилена с пропионовым альдегидом в присутствии перекиси ацетила.Для расширения сырьевой базы предложен новый способ получения е-кремнийсодержащих кетонов, Сущность способа заключается в следующем. Аллилацетон с несколькими каплями катализатора 0,2 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте нагревают до 40 С, затем добавляют гидридсилан, общей формулы КЗ 81 Н, где Я - органический оадикал или галонд. Температура реакции достигает 135 в 1 С, Выход г-крехгнийсодержащих кетонов 80 - 90%,П р и м е р 1. П о л у ч е н и е 6-м е т и л д ихлор сил илгексан он а. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 50 лл, снабженную обратным холодильником, термометром, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 9,8 г (0,1 г лго,гь) аллилацетона и 2 - 3 капли 0,2 н. раствора платннохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте. Содержимое колбы нагревают до 40 С и при перемсшивании прибавляют по каплям 11,5 г (0,1 г лголь) метилдихлорсилана. Реакция идет с разогреванием, и температура реакционной смеси поднимается до 135 - 140 С. По окончании прибавления ме. тилдихлорсилана смесь еще 1,5 - 2 час перемешивают прп этой температуре и перегоняют в вакууме. Получают 18,1 г (84%) вещества, т. кпп, 95 С (4 лл), п 2 о = 1.4567, а 4 е 0= = 1,0957, МК р - 53,10.Вычислено: МКр - 52, 69.Найдено, %: С - 39,5, Н - 6,70, Я - 13,33, С 1 - 33,45.Для СтН 81 С 1. 0 вычислено, %: С - 39 1; Н - 6,65, Я 1 - 13,24, С 1 - 33.42.Пример 2. Получснис бэтнлдихл о р си ли лге ксан он а, Аналогично описанному взято: аллилацетона 4,9 г (0,05 г лго гь), этнлдихлорснлана 6,5 г (0,06 г ло.гь) и 0,0 о лг 0,2 н. НеРС 13, Получено 8,8 г (77% ) вещестга, т. кнп. 102 - 103 С (3 лл), и = 1,4600, д 4 ее= 1,0895,МР, р - 57,00,Вычислено: МК р - 57, 32.Найдено, %: С - 42,43, Н - 7,15, Я - 12,15, С 1 - 31,30. Для СвНг 631 СеО вычислено, С - 42,24, Н - 7,10, 81 - 12,33, С 1 - 31,21,Пример 3. Получение 6-метилдпэтилсилнл гекс а н о н а. Аналогичным образом взо: 9,8 г (0,1 г ло.гь) аллнлацетона, 10,2 г (О,1 г моль) метилдиэтилснлана и 0,05 л.г 0,2 и. Н Р - С 1 е. Выделено 16,6 г (83/о) вещества, т, кип. 106 С (7 лгл), п 2 О = - 1 4430 с 1, о - 0 8500 МКр 62 36Вычислено: МРр - 62,69,(С Н;)з, Т. пл. 96-С. Предмет изобретен ия Составитель И. Спешилова Техред Ю. БарановРедактор А. Байнова Корректор В. Фомина Подп. к печ. 23/1 Ъ - 64 г. Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,23 изд. л.Ъаказ 881/6 Тираж 550 Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С - 66,13, Н - 12,58, 31 - 13,98.Для СцНзЯЮ вычислено, %: С - 65,92,Н - 12,72, 51 - 14,17.3 5 - (МОз) СвНзСОМН - 1 ч = С - (СН ) 4СН,Я 1(СН-) СНа, Т. пл, 90 С.Пример 4. Получение 6 триэтилс и л и л г е к с а н о н а. Взято: аллилацетона9,8 г (0,1 г лоль), триэтилсилана 11,6 г(2 им), п=1,4484, Лео=08540 МК - 67,13.Вычислено: 67,32.Найдено, %: С - 67,40, Н - 12,31, 31 - 12,83.Для СНв,ЯЮ вычислено, %: С - 67,21,Н - 12,22 Я - 13,10,3,5 - (1 х 10 в) зСвНзСОМН - Х = С - (СНв) 51 1. Способ получения в-кремнийсодержаших кетонов, отл ич аюшийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, гидридсиланы обшей формулы КзЯН, где К - органический радикал или галоид, подвергают взаимодействию с аллилацетоном в присутствии катализатора в органическом растворителе.2. Способ по п. 1, отлича ю щи й ся тем, что в качестве катализатора используют 0,2 н. раствор платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте,

Смотреть

Заявка

844349

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08

Метки: 161745

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-161745-161745.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">161745</a>

Похожие патенты