162843
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 162843
Текст
ндарчу А. В. Кирсанов, В. И. вче ОСФОРИ 3 рт, ст.). ую жиди 20 С Спосовестен и Подписная группа44 б фосфорилирования нитрилов неизявляется новым.Предлагается способ фосфорилирования жирных и жирноароматических нитрилов, заключающийся во взаимодействии нитрилов с пятихлористым фосфором при температуре 20 - 30 С или при небольшом нагревании. В некоторых случаях реакцию проводят в присутствии растворителей; бензола, четырех- хлористого углерода и др.Продукты фосфорилировани я нитрилов представляют собой тяжелые жидкости или кристаллические вещества, которые легко реагируют с водой, спиртами, аминами, фенолами и другими соединениями, содержащими активный атом водорода или металла,По предлагаемому способу получают разнообразные фосфорсодержащие соединения, которые могут найти широкое применение для получения фосфорсодержащих полимеров.Пример 1. Получение трихлорф о с ф а з о п е р х л о р э т е н и л а, Смесь 0,5 г. моль дихлорацетонитрила и 0,5 г люль пятихлористого фосфора нагревают 4 час с обратным холодильником при перемешивании так, чтобы температура постепенно повышалась с 40 до 70 С. При этом выделяется 0,47 - 0,48 г л;оль хлористого водорода. Реакционную смесь перегоняют в вакууме, собирая фракцию 112 - 118 С (при 4 лл рт. ст,), выход продукта 78 - 80%.При повторной перегонке с небольшой коОВАНИЯ НИТРИЛОЦ1попкой т, кип. 113 в 1 С (при 4 лПродукт представляет собой бесцветкость, медленно разлагающуюсяи" =15678 о =1821. мн пр.О4Пример 2. Получение тр ихлор фосфазоперхлорэт, Смесь 0,1 г лоль ацетонитрила и 0,4 г лоль пятихлористого фосфора перемешивают при комнатной температуре до прекращения выделения хлористого водорода (около часа), затем при 140 в 1 С в течение 4 час, после чего отгоняют треххлористый фосфор и перегоняют остаток в вакууме. Выход продукта 90%, т. кип. 94 - 98 С при 2 л(м рт. ст., 102 в 1 С при 3 л 1 м рт. ст., 117 в 1 С при 5 лм рт. ст., 273 - 275 С при 760 мм рт. ст.Продукт представляет собой бесцветную жидкость, легко кристаллизующуюся при охлаждении (пластинки), т. пл. 21 - 23 С, и 4 = =1,5584, 62 О =1,823.Пример 3. Получение тр и хл орф о с ф а 3 о, 2, 2-т р и х л о р-ф т о р э т и л а. Смесь 0,3 г лоль фторацетонитрила и 0,5 гмоль пятихлористого фосфора оставляют стоять при комнатной температуре на сутки, затем смесь нагревают 2 час при 60 - 70 С.Продукт реакции перегоняют в вакууме, т, кип. 83 - 86 С при 3 лм рт. ст. Выход продукта 65%, Продукт представляет собой бес цветную жидкость, и= 1,5319, с 1 о = 1,788,162843 Предмет изобретения Составитель О. КожинскийТехред А. Кудрявицкая Редактор Л, Ушакова Корректор Г. Чугунова 11 одп. к печ. 16/Ч 1 - 64 г. формат бум. 60 Х 90/8 Объем О, изд. л. Заказ 1307/9 Тираж 600 Цена 6 кои. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 Пример 4. Получение тр ихл орф о с ф а з оД - ф е н и л д и х л о р э т е н и л 1 з. Смесь 0,25 гмоль фенилацетонитрила и 0,5 г моль пятихлористого фосфора в 45 л 1 л бензола перемешивают 12 час при 20 С, затем нагревают 2 час при 50 С. Бензол и треххлористый фосфор отгоняют в вакууме на водяной бане. Жидкий остаток отфильтровывают от небольшого количества не вступившего в реакцию пятихлористого фосфора (около 10%) и перегоняют в вакууме. Выход продукта 60%, т. кип. 159 - 160 С при 3 лл рт, ст. Продукт представляет собой густую вязкуюжидкость со слабым желто-зеленым оттенком,и" =1,6188, с 1 о =1,538,Способ фосфорилирования нитрилов, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза полимеров, нитрилы подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при 20 - 30 С,
СмотретьЗаявка
780494
МПК / Метки
МПК: C07F 9/06
Метки: 162843
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-162843-162843.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162843</a>
Предыдущий патент: 162842
Следующий патент: 162844
Случайный патент: Волноводная измерительная секция