ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПЛЛИККласс 120 26 оа МПК С 071 Заявлено 1 О1963 ( 816851/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЬИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪТИЙСССР Опубликовано 1964. Бюллетень11 Г(одписная группа44 Е. П. Михеев СПОСОБ АРИЛИРОВАНИЯ Арилиров ание гидридхлорсиланов обычно протекает в очень жестких условиях (при 350 - 500 С и давлении 150 в 2 атм). Применение катализаторов (фтористый бор, хлористый бор, хлористый алюминий, органосилилбораты, никель и др.) позволяет понизить температуру до 150 - 300 С и соответственно давление до 40 в 1 ать; однако условия реакции остаются жесткими.Предложен способ арилирования гидрохлорсиланов ароматическими углеводородами и лоруглеводородами в присутствии хлора при освещении светом лампы накаливания. Благодаря этому процесс осуществляют в очень мягких условиях: при температуре, достигающей 50 - 60 С за счет тепла, выделившегося в ходе реакции, и при атмосферном давлении.Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 0,6 л, снабженную трубкой для ввода хлора, термометром и водяным обратным холодильником с насадкой (для дополнительной конденсации паров твердой углекислотой с ацетоном), загружают 270,9 г трихлорсилана и 156,2 г бензола. При освещении жидкости электрической лампой накаливания мощностью 100 вт подают 144 г хлора со скоростью 12 г/час. По окончании индукционного периода (10 - 20 мин) температура повышается до 30 - 35 С, достигая к концу подачи хлора 50 - 52 С,467,3 г реакционной смеси ректифицируют па колонке. Состав смеси по результатам ректификации: трихлорсилана 22,5 г, четырехГИДРИДХЛОРСИЛАН В11г 1 хлористого кремния 145,1 Р-,бт.1 тзсотт 89;.5-е - ,фенплтрихлорсилана 149,9 г, гексахлорциклогексанов и других высококипящих веществ 40,2 г, Потери при ректификации 20,1 г. Выход фенилтрихлорсилана на невозвращенные: трихлорсилана 38,7%, бензола 82,9%; д 4 1,3227; п 1,5230; МК 48,86; содержаниехлора 50,65%.П р и м е р 2. В 270,9 г трихлорсилана и 225,1 г хлорбензола при освещы ип жидкости подают 144 г хлора со скоростью 19 г/час.1 концу подачи хлора температура достигает 55 С,532,1 г реакционной смеси подвергают ректификации, Состав (в г): трихлорсилан 5,5; четыреххлористый кремний 194,6; хлорбензол 154,6; хлорфенилтрихлорсилан 133,4; гептахлорциклогексаны и другие высококипящие вещества 21,1. Потери при ректификации 22,9 г. Выход хлорфенилтрихлорснлана на невозвращенные: трихлорсилана 27,7%, хлорбензола 86,5%; д 24 о 1,4509; п 21 1,5460; МК, 53,69; содержание гидролизуемого хлора 43,52%Пример 3. В 156,2 г бензола постепенно приливают из капельной воронки, укрепленной в четвертом горле колбы, 230 г метилхлорсилана и подают при освещении 144 г хлора со скоростью 25 г(час. Метилхлорсилан приливают так, чтобы температура смеси былане ниже 60 С.162842 Предмет изобретения Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры Т. В. Муллина и В. П, Фомина Подп. к печ. 20/У - 64 г. Формат бум. 60(901/8 Объем 023 изд. л.Зак. 1065 6 Тираж 600 Цена 5 коп.ЦИИИПИ Государственного комнтста по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 415 г реакционной смеси подвергают ректификации. Выделяют 59,3 г метнлфенилднхлорсилана; выход на загруженные исходныевещества 15,5 в 7 в; с 1о 1,1771; ио 1,5183; МК49,23; содержание хлора 37,16 в/в. Способ арилирования гидридхлорсиланов ароматическими углеводородами и хлоруглеводородами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, арилирование проводят в присутствии хлора при освещении светом лампы накаливания,

Смотреть

Заявка

816851

МПК / Метки

МПК: C07F 7/12

Метки: 162842

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162842-162842.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162842</a>

Похожие патенты