Способ получения 1-кето-1, 2, 3, 4 тетрагидронафталина——тетралона-1

Номер патента: 222389

Авторы: Голованенко, Саратов, Саратова, Симанов

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 22389 Союз Советских Социалистических Республик. 12 о, 27 Заявлен присоединением заявки М К С 07 с У Приоритет Опубликовано 22.Ч 11.1968. БюллетеньКомитет оо делам зобретеиий и открытий при Соаете Министров СССР2,07(088.8) К 5 Дата опубликования описания 17,Х.19 ратоваГ вторыобретения, Саратов, В. А. Симанов, Б. И, Голованенко Заявител АЛИНА -ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-КЕТО,2,3,4-ТЕТРАГИДРО- ТЕТРАЛОНА2 кта окисления в реакционной го процесса не без катализатоца, а при теммарганца 4 оо.еакции) солерлучаях не прента. Благодаря ционной массы енно безопасемый процесс одической и неИзвестен способ получения 1-кето,2,3,4- тетрагидронафталина - тетралонажидкофазным окислением тетралина кислородом воздуха при температуре 65 - 90 С в присутствии катализатора - солей тяжелых металлов кобальта, хрома, марганца, меди, Процесс протекает в очень вязкой среде из-за высокой концентрации применяемого катализатора, что затрудняет выделение тетралонаиз реакционной массы,Катализатор беот веса окисляемосоставляет 90%.Для упрощения производства, увеличения скорости реакции и выхода предложен способ получения 1-кето,2,3,4-тетрагидронафталина - тетралонаокислением тетралина кислородом воздуха в жидкой фазе при повышенных температурах 126 - 145 С, Процесс можно осуществлять как в отсутствии каких-либо 2 металлических катализаторов, так и в присутствии микроколичеств (0,003 - 0,03% от веса окисляемого тетралина, в расчете на металл) растворимой в тетралине двухвалентной марганцевой соли абиетиновой кислоты - так на зываемого резината марганца.Скорость пропускания воздуха через реакционную массу 120 - 200 час г. При этих условиях выход тетралонадостигает 88 - 90% при степени превращения тетралина 32 - 50%. 3 рут в количестве 0,10 - 0,15 ого го продукта. Выход продукта Содержание первичного продусс-гидроперекиси тетралинамассе окисления в течение всепревышает 8 - 9% при 145 Сра и 1% в присутствии марганпературе 126"С и с добавкамиПо исгечении 4 - 6 час (конец ржанне гилроперекиси во всех свышает десятых долей процеэтому процесс раз гонки реакокисления становится совершным. Технологически описываможно проводить как по перипрерывной схеме. П р и м е р. Опыты проводят в реакторе, представляющем собой стеклянный цилиндрический аппарат барботажного типа с обогревающей рубашкой, куда помещают 58 г образца тетралина (т. кип. 51,5 - 52,5 С 2,5 миг рт. ст.; ио 1,5382), солержащего 95,6% те- ралина, 2,ба ггис- и транс-лекалинов, 18% нафталина, 0,13% а-гилроперекиси тетралина. После достижения в реакторе нужной темпе. ратуры через слой жидкости барботируют с помощью пористой пластинки воздух с определенной скоростью. Марганец в количестве 0,003 - 0,030 о от веса тетралина (50400 мг резината марганца на г ио,гь тетралина в отдельных опытах) растворялся в тетралине не222389 посредственно перед опытом. Результаты опытов приведены в таблице. содержание тетралона, рассчитывают общую степень превращения тетралина и выход тетралонана превратившийся тетралин. Выход тетралонаопределяют также разгонкой ок сида на ректификационной колонке. Продукты реакции анализируют методомгазожидкостной хроматографии; определяют Таблица Вес катализатора Температура, С Время окисления,час126 42,0 64,0 88,6 27 34 50 14,0 23,0 42,0 0,007 126 140 91,2 82,5 37,8 18,5 29,0 15,0 0,028 20 32 36 51,6 48,7 60,5 14 30 36 140 О, 003 8,0 16,5 24,0 24.6 50 50,555,3 65,2 18 31 37 10,0 19,0 26,5 120 0,007 катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения производства, увеличения ско.рости реакции и выхода, катализатор берут в количестве 0,003 - 0,03% от веса тетралина и 10 процесс проводят при температуре 126 - 145 С. Предмет изобретения Способ получения 1-кето,2,3,4-тетрагидронафталина - тетралона, жидкофазным окислением тетралина кислородом воздуха при нагревании в присутствии марганецсодержащего Техред Л, К. Малова Корректор В. В. Крылова Редактор Н. Абрамкина Заказ 3079/1 Тираж 530 Подписное ЦБИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Смотреть

Заявка

1119361

И. Е. Саратов, В. А. Симанов, Б. И. Голованенко, С. Д. Саратова

МПК / Метки

МПК: C07C 45/33, C07C 49/67

Метки: 1-кето-1, тетрагидронафталина——тетралона-1

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-222389-sposob-polucheniya-1-keto-1-2-3-4-tetragidronaftalinatetralona-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-кето-1, 2, 3, 4 тетрагидронафталина——тетралона-1</a>

Похожие патенты