Способ получения натриевой соли фенилциануксусного эфира
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 222368
Авторы: Ахапкина, Бродский, Израель, Петрейкова, Шлезингер
Текст
О П И С А Н И Е 222368ИЗОЬЕЕТЕНИЯ Софе Советских Ооцивлнстических Республик,.сесоюзнатт К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ът тнтно-т-хыичсс б и иоська МЬ висимое от авт. свидетельства Ъ Кл. 12 о, 1 66 (М 1076172/2 аявлен присоединением заявкиПриоритетОпубликовано МП 1 С 07 сУДК 547.29226,07(088,8) Комитет по делам нзобретенвй и открыт при Совете Министре СССР.И.1968. Бюллетень23 Дата опубликования описания 17.Х.1968 Авторыизобретени С. Шлезингер, Л, Б. Израель, Я, И. Бродский, 3. И. Ахапкина и Б. М. Петрейковааявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СО ФЕНИЛЦИАНУКСУСНОГО ЭФИРАИзобретение относится к области получения натриевой соли фенилциануксусного эфира в производстве этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты, применяемого, в частности, в синтезе фенобарбитала (люминала).Наиболее экономичным и технологически удобным мегодом получения этилового эфира фенилэтилцианукс сной кислоты считается способ, основанный на получении этилата натрия взаимодействием металлического натрия в среде толуола с этиловым спиртом при температуре 100 в 1 С, конденсации натриевой соли фенилциануксусного эфира цианистым бензилом и угольным эфиром в присутствии этилата натрия и получения этилового эфира фенилэтилциануксусной кислоты этилированием полученной натриевой соли.Недостатки такого метода кроются в применении таких взрывоопасных и вредных веществ, как толуол и этиловый спирт, длительном и опасном процессе получения алкоголята. Кроме того, необходима отгонка после получения натриевой соли, вызванная применением в качестве среды толуола, а также введение дополнительной стадии регенерации и сушки отогнанного толуола.Цель предлагаемого изобретения - интенсификация процесса, в результате значительно (до 40 с/с) сокращен технологический цикл, исключено из процесса производство натриевой соли толуола и спирта; уменьшено число обслуживающего персонала; снижены энерго- затраты. Следствием всего этого является удешевление получаемого продукта, улучшение условий труда производства. Вместе с тем предусмотрено безусловное сохранение высокого качества получаемого продукта, а также сохранение выхода эфира на существующем уровне.Предлагаемый способ отличается от нзвесгного применением в качестве конденсирующего агента металлического натрия, при этом исключается применение этилового спирта и толуола, а также отпадает необходимость проведения отгонки толуола с этиловым спиртом перед этилнрованием, ликвидируются регенерация и сушка отогнанного толуола. Процесс проводят при температуре 75 - 90 С.П р и и е р. В чугунный реактор загружают 20 102,8 кг (0,87 кглтоль) угольного эфира н18 кг (0,782 кг атол) металлического натрия, нарезанного кусками по 50 - 70 г каждый. Реакционную массу нагревают до 75 - 80 С и при этой температуре начинают прибавлять из мерника цианистый бензил. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 78 - 85 С регулированием скорости подачи цианистого бензила, а также пуском в рубашку аппарата, по мере надобности, холодного и ЗО горячего керосина. Цианистый бензил прили222368 Предмет изобретения Составитель АндрееваРедактср Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор В. В, Крылова Заказ 3079/2 Тираж 530 ПодписноеЦ 11 ИИ 11 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 вают 3 - 4 час, после чего выдерживают 1 час при температуре 78 - 80 С и перемешивании,После того как весь натрий вступит в реакцию, натриевую соль передают на этилироваппе, которое ведут обычным методом. После этилирования и дистилляции получают эфир с содержанием основного вещества 9 б - 97%, уд. в. 1,052. Выход около 80% от теоретического, считая на цианистый бензил. Способ получения натриевой соли фенилциануксусного эфира конденсацией цианистого 5 бензила с диэтиловым угольным эфиром вприсутствии конденсирующего агента, отлияа.оа 1 ийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве конденсирующего агента используют металлический натрий и процесс 10 проводят при температуре 75 - 90 С.
СмотретьЗаявка
1076172
Ж. С. Шлезингер, Л. Б. Израель, Я. И. Бродский, И. Ахапкина, Б. М. Петрейкова
МПК / Метки
МПК: C07C 253/30, C07C 255/41
Метки: натриевой, соли, фенилциануксусного, эфира
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-222368-sposob-polucheniya-natrievojj-soli-fenilcianuksusnogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения натриевой соли фенилциануксусного эфира</a>
Способ получения оптически активной -арилалкановой кислоты, или ее фармацевтически приемлемой натриевой соли, или ее с -с -алкилового или с -с гидроксиалкилового сложного эфира
Номер патента: 1577694
Опубликовано: 07.07.1990
Автор: Джордж
МПК: C07C 57/40, C07C 69/616
Метки: активной, алкилового, арилалкановой, гидроксиалкилового, кислоты, натриевой, оптически, приемлемой, сложного, соли, фармацевтически, эфира
...добавляют один эквивалентметансульфонилхлорида. По завершениидобавления метансульфонилхлорида смесьперемешивают еще полчаса, После этого для удаления кристаллов триэтиламингидрохлорида отфильтровывают раствср, 20 а Аильтрат выливают в воду. Отделяют органический слой и высушивают сульфатом магния, После выпаривания органического слоя под пониженным давлением получают (Б)-1,1-диметоксив 25 (6-метокси-нафтил)-проп-ил-метансульфонат. Вещество обрабатывают, как указано в примере 17, после чегополучают (Б)-метил-(6-метокси-наА- тил)-пропионат30П р и м е р 21. Заменяя (Б)-2-метансульфонилоксипропионилхлорид в примере 10 эквивалентным количеством (Б)-2-хлорпропионилхлорида, (Б)-2- бромпропионилхлорида, (Е)-2-хлорпропионилхлорида и...
Способ получения циклических амидинов или их эфиров, или их солей
Номер патента: 528867
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Вернер, Иозеф, Ирмгард, Эрнст
МПК: C07C 103/28
Метки: амидинов, солей, циклических, эфиров
...раствор промывают водой и разбавленной уксусной кислотой, сушат сернокислым натрием и упаривают. Омыление сложноэфирных групп и отщепление ацетильных остатков производят нагреванием с метанолом и избыточным количеством 4 Х едкого натра. Остаток после упаривания растворяют в воде, фильтрчот и фильтрат подкисляют уксусной кислотой. Маслянистый осадок при обработке водой застывает. Его отфильтровывают и сушат в вакууме. Получают сначала 13,2 г, и после концентрирования маточного раствора еше 5,1 г Х- (1 - 13 - оксиэтилпирролидинилиден - 2 амино) - 2,4,6-трийодбензоил - р - амино - сс-метилпропионовой кислоты, т. пл. 1 О в 1 С.Найдено, %: С 28,5; Н 3,0; Х 5,5; 1 51,5.Вычислено, %: С 28,72; Н 2,83; Х 5,91;1 53,54.Пример 4. 53,3 г...
Способ получения циклических амидинов или их эфиров, или их солей
Номер патента: 578866
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Вернер, Иозеф, Ирмгард, Эрнст
МПК: C07C 103/28
Метки: амидинов, солей, циклических, эфиров
...органический растВоритель например хлороформ, диоксан, эфир, эфир уксусной кислоты илн толуол.Свободные кислоты выпадают из водныхрастворов в достаточно чистой, но аморфнойформе и имеют нечеткие и нехарактеристичные точки плавления. 25Соединения обшей формулы (1) могут бытьвыделены как в виде свободных кислот, таки в виде их солей, в частности солей натрия, лития аммония, солей шелочноземельных металлов, например кальция, или орга- ЗОнических оснований, например глюкозамина,метилглюкозамица, этаноламина, диэтаноламина, глюкамина, метилглюкамнна,Целевые продукты могут быть обычнымиприемами переведены и выделены в виде 35низших сложных алкиловых эфиров, Соединния обшей формулы 1)являются циклическимиамидинами и могут быть выделены в...
Способ получения сульфонов 2 -хлорметил-2 -метилпенам-3 -карбоновой кислоты или ее сложных эфиров, или ее солей (его варианты)
Номер патента: 993820
Опубликовано: 30.01.1983
Автор: Вильям
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/86
Метки: варианты, его, карбоновой, кислоты, метилпенам-3, сложных, солей, сульфонов, хлорметил-2, эфиров
...образом устанавливают и буферируют. Длявнутривенного применения полную концентрацию растворов следует контроли. ровать для создания изотонических растворов. Хотя именно врач должен определять дозировку, необходимую пациенту, отношение дневной дозы соединения или его соли и р-лактамового антибиотика должно быть в интервале от около 1:5 до 5:1, и предпочтительно, 1:1, Далее, дневная доза орального приема каждого компонента будет в интервале от около 10 до около 200 мг на кг живого веса, а дневная парэнтеральная доза каждого компонента будет от около 10 до около 100 мг на кг живого веса, Эти цифры,. однако, являются лишь иллюстративными, и в некоторых случаях могут понадобиться дозы, выходящие за эти...
Способ получения производных цефалоспорина или их легко гидролизуемых сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1194279
Опубликовано: 23.11.1985
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34, C07D 501/36
Метки: гидролизуемых, легко, металлами, производных, сложных, солей, цефалоспорина, щелочными, эфиров
...1-цеф-.ем-карбоновой кислоты, син-изомерП р и м е р. 54. 1-Циклопропилкарбонилоксиэтиловый эфир 3-метилзо тиометил-Г 2-(2-аминотиазол-ил)- -2-оксииминоацетамидо 1-цеф-ем-карбоновой кислоты, син-изомер.Аналогично примеру 46 или 47, исходя из З-метоксиметил-1.2-(2-тритиламинотиаэол-ил)-2-(1-метил-метокси)-этоксиимино-ацетиламидо 1-цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер, и соответствующего галогенированного производного, получают сложные эфиры 3-метоксиметил-1 2-(2-аминотиазол-ил)-2-оксиимино-ацетамидо 3-цеф-ем-карбоновой кислоты и соединения, представлены в табл, 2. Таким образом, получены следующие соединения.П р и м е р 55. 1-Метоксикарбонилоксиэтиловый эфир 3-метоксиметил-1 2-(2-аминотиазол-ил)-2-...
Предыдущий патент: Способ получения алкилциклогексановой кислоты
Следующий патент: Способ получения n-арилкарбамоилсиднониминов
Случайный патент: Кран машиниста тормоза железнодорожного транспортного средства