Способ получения фенилдифенилового эфира

222360 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельствал, 12 о, 5/09 аявлено 13 Х 1,1966 (М 1083495/23-4) присоединением заявки Ъ МПК СО риоритетпубликовано Комитет по деламзобрвтений и открытийпри Совете Министров 547.562,4562.1.024..07 (088.8) 1,1968, Бюллетень2 Дата опубликования описания 24.Х.19 Е, Бароии, Л, И, Карегишвили и К, А. Ковырзи Авторыизобретения изико-технический инстит явител ОСОБ ЧЕНИЯ ФЕНИЛДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА й продукт (после п я на взятый в реак егонки) 86 - 90 (счи ю оксидифенил); т. пл ль г Фениловые эфиры применяют как инсектициды, гидравлические жидкости или теплоносители, а также в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе.Известно получение фенил-а-дифенилового эфира с выходом 7600 взаимодействием л-бромдифенила с фенолом в присутствии едкого кали и медного порошка. Очищают продукт экстракцией бензолом и перекристаллпзацией из спирта, т. пл. 67 - 68 С (из спирта).Для расширения сырьевой базы предложен способ, состоящий в том, что в качестве исходного соединения применяют технический оксидифенил, получаемый в промышленных условиях, и бромбензол.В предлагаемом способе, с целью упрощения технологии получения фенилдифенилов ого эфира, реакцию проводят в одну стадию без предварительного получения щелочной соли - оксидифенила.Так, смесь а-оксидифенила, КОН, бромбензола и медного порошка в следующих соотношениях (моль):1 - 2: 1,5 - 3: 1,5пературе 180"-С.однократной перевакууме.Выход, считая на технический продукт (сырой) сероватого цвета количественный, т, пл.61 - 67 С. Выход, считая на чистый бесцвет - 2: И 2 нагревают при темОчищают целевой продукт гонкой сырого продукта в 66 - 67-"С.П р и м е р 1. В колбу, снабженную щелоч ным дефлегматором с нисходящим холодиником, помещают 25 г оксидифенила, 1 КОН, 0,75 г Сц и 46 мл бромбензола. Реакционную смесь нагревают сначала при 180"С, затем при 220 С около 6 час, при этом отго няется вода и собирается в приемнике. Затемтемпературу бани поднимают до 300"С и нагревают при этой температуре в течение 5 час.Отогнавшееся избыточное количество брдмбензола используют для дальнейших синтезов.15 Реакционную массу охлаждают до 50 С иразлагают при этой температуре 50 мл 20 Я,-ного раствора КОН, осадок отфильтровывают, промывают водой, разбавленной соляной кислотой, сушат и перегоняют, т. кип.20 160 С (2 мм рт, ст.), бесцветный продукт,31,6 г (8800 от теоретического), считая на взятый в реакцию о-оксидифенил).В последующих примерах показана возможность синтеза фенилдифенилового эфира с 25 таким же выходом при меньшей продолжительности опыта (примеры 2 и 4) илп при более низкой температуре, но с увеличением продолжительности нагревания (пример 3).П р и м е р 2. Проводят аналогично приме- ЗО ру 1, но сначала реакционную смесь нагрева222360 Составитель Т. Казанская Корректор Л. В, Наделяева Редактор Л, Г, Герасимова Текред Л. К, Малова Заказ 3078/18 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Ксмметн по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ют до 200 С в течение 8 час, а затем 1,5 час при 300 С. Получают после разложения и сушки сырой продукт сероватого цвета, 36 г (выход количественный); т, пл. 61 - 67 С,После перегонки получают 31,2 г бесцветного продукта; т. пл. 66 - 67 С (87,Зов).П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но сначала реакционную массу нагревают в течение 6 час при 200 С, затем 7 час при 220 - 240 С. Получают после перегонки 31 г продукта (86,7,).П р и м е р 4. Процесс проводят аналогично примеру 1, но бромбензола берут меньше (40 лл) и реакционную массу нагревают сначала 2,5 час при 180 С, затем 1,5 час при 300 оС. Получают сырой продукт чуть сероватого цвета 36 г; т. пл. 61 - 67 С.После перегонки бесцветный продукт; т, пл.66 - 67 С; выход 32,1 г (89,2/,).5Предмет изобретенияСпособ получения фенилдифенилового эфира конденсацией бромзамещенного ароматического соединения с кислородсодержащим 10 ароматическим соединением в присутствии едкого кали и порошка меди при температуре выше 180 оС, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве исходных ароматических соединений используют бромбен зол и п-оксидифенил.