Способ получения 3-фенил-1, 3-бутандиола

Номер патента: 222352

Авторы: Исагул, Рахманкулов, Сафаров, Султанов, Уфимский

ZIP архив

Текст

222352 ОП И САН И ЕИЗОБР ЕТЕ НИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства М л. 12 о, 5/02 аявлено 12,1 т/.1967 ( 1150937/23-4 МПК С 07 с 1 риоритет Комитет ао делам изобретений и открытийАвторыизобретени Исагулянц, Д,Сафаров и И. 3. Султа хманкуло Уфимский нефтяной институт явител СПОСОБ ПОЛУЧЕ-1,3-БУТАНДИОЛ Ф моль) а-метилстиро г катионита КУи вмешивают при темпеПример 2. 118 г ла, 100 мл формалина 0,1 г гидрохинона пер с присоединением заявки Изобретение относится к области получениядиолов, применяемых в химической промышленности.Известно получение З-фенил,2-бутандиолавзаимодействием а-метилстирола с параформальдегидом в присутствии кислоты с последующим гидролизом полученного при этомпродукта и выделением целевого продукта известным способом,Предложенный способ состоит в том, чтоа-метилстирол конденсируют с формалином вприсутствии КУпри температуре кипения вприсутствии гидрохинона с последующим выделением целевого продукта известным способом, Процесс ведут при молярном соотношении исходных компонентов, равном 1: 1,25.Пример 1. 118 г (1 моль) а-метилстирола, 100 мл формалина (36,6 г формальдегида), 27 г катионита КУ(СОЕ 4,68 мг экв/г,влажность 33,(,) и 0,1 г гидрохинона вносят в 2трехгорлую колбу, снабженную механическоймешалкой, обратным холодильником и термометром. После четырехчасового кипячения смесь о лаждают до комнатной температуры и филь рованием отделяют катализатор. Фильтра представляст собой двухслойную жидкост верхний слой содерхкит воду, некоторое кол 1 ество продуктов реакции и непрореагирова ший формальдегид. Нижний слой - углеводо. ,родный - состоит из продуктов реакции.После разделения слоев катализатор и водный слой экстрагируют эфиром для извлечения увлеченных продуктов реакции. Экстракт объединяют с углеводородным слоем и отгоняют эфир. Затем продукты реакции перегоняют под вакуумом в колонке четкой ректификации.В результате получают 87,2 г З-фенил,3- бутандпола, (52,4" от теоретического, в расчете на превращенный а-метилстирол), Кроме диола, получают 20,5 г 4-метил-фенил,3- диоксана 17 г изомерных фенилбутснолов и 7,3 г остаточных продуктов. З-фенил,3-бутандиол - вязкая жидкость с т, кип. 174 С. (13 лл рт, ст.); по 1,5390; д 4 1,1554.Найдено, %: С 72,9; Н 8,6; ОН 20,3.С 1 ОН 1,Ое.Вычислено, о/,: С 72,3; Н 8,4; ОН 20,5, С фенилпзонионатом образует монофенилуретан с т. пл. 111 6 С.Литературные данные: для диола т. кип.16 С (12 мм рт. ст.); по 1,5393, для монофенилуретана т, пл, 110 - 112-"С.222352 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор Л, Г. Герасимова Текред Л. К. Малова Корректор Л, В, НаделяеваЗаказ 3078/11 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова. д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2,ратуре кипения смеси в трех орлой колбе в течение 1 час,После обработки продуктов способом, описанным в примере 1, получают 43 г а-метилстирола, 66,6 г З-фенил,3-бутандиола (70,2 п/с от теоретического, в расчете на превращенный а-метилстирол) .При м ер 3. 118 г (1 моль) а-метилстирол, 100 мл формалина, 37 г катионита КУи 0,2 г гидрохинона перемешивают в трехгорлой колбе при температуре кипения смеси в течение 3,5 час. После обработки продуктов реакции, как в примере 1, получают 88,1 г 3-фенил,3-бутандиола (53,0 з/, от теоретического, считая на превращенный а-метилстирол). Способ получения З-фенил,3-бутандиолаиз и-метилстирола в присутствии кислых катализаторов, отличающийся тем, что а-метил стирол конденсируют с формалином в молярном соотношении, равном 1: 1,25, при температуре кипения в присутствии гидрохинона.

Смотреть

Заявка

1150937

В. И. Исагул нц, Д. Л. Рахманкулов, М. Г. Сафаров, И. Султанов, Уфимский нефт ной институт

МПК / Метки

МПК: C07C 29/00, C07C 33/26

Метки: 3-бутандиола, 3-фенил-1

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-222352-sposob-polucheniya-3-fenil-1-3-butandiola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-фенил-1, 3-бутандиола</a>

Похожие патенты